C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1135743

Опубликовано: 23.01.1985

Авторы: Асратян, Аттарян, Дарбинян, Мацоян, Элиазян

МПК: C07D 231/12

Метки: пиразолов, функционально-замещенных

...1 ч. Послеоохлаждения до 20 С смесь фильтруют ипосле удаления диоксана остаток разгоняют в вакууме, Получают 10,6 г(0,1 моль) едкого натра и 50 мп диоксана при 70 С в течение 1 ч с поОследующим добавлением 8 г (0,2 моль)оедкого натра и нагреванием при 70 С(0,005 моль) тетрабутиламмонийбромида (ТБНБ), 4 г (0,1 моль) едкогонатра в 50 мл диоксана при 70 С в 20отечение 1 ч с последующим добавлением2 г (0,05 моль) едкого натра и нагреванием при 70 оС еще 2 ч получают12 г(80,97) смеси изомерных 1-(3-хлорэтил)-3-метил- и 1-(-хлорэтил)-5-ме, тилпиразолов с.т.кип.53-55 С прио2 мм рт,ст.,20 1,5025; 3 1,1197,П р и м е р 4, 1-(-Хлорэтил)- 3,5-диметилпиразол,ЭОАналогично примеру 1 из 9,6 г (0,1 моль) 3,5-диметилпиразола 49,5 (0,5 моль) дихлорэтана,...

Номер патента: 1077234

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Косова, Маличенко, Язловицкий

МПК: C07D 209/48, C08G 73/10

Метки: бис, гидролитически, качестве, метилфталимид-4-окси, перфторарилены, полимеров, продуктов, промежуточных, устойчивых

...С(иэ уксусной кислоты).Найдено, %: С 57,72, Н 2,32,Р 15,02, В 5,45С 2+ Н 1 Р В 50 ьВычислено, %ф С 57,56, Н 2,4, 40Р 15,18, В 5,59.ИК-спектрсм " 1445, 1720, 1760.П р и м е р 2, 4,4 -Бис(В-метилфталимидц-окси)октафторбифенил,В трехгорлый реактор с мешалкой,термометром и обратным холодильникомзагружают 3,54 г (0,02 моль) 4-окси-В-метилфталимида 3,34 г (0,01 моль)декафторбифенила, 2,76 г (0,02 моль)углекислого калия и 50 мл диметил-. 50формамида. Реакцию и выделение продукта проводят,как описано в примере 1.Выход 4,4 -бис(В-метилфталимидц-окси)-октафторбифеннла 3,7 г (57%).Т.пл, 197-198 С (из уксусной кислоты).55Найдено, %: С 55,32, Н 1,98,Р 23,43, В 4,24 П р и м е р 3. Смесь 1,15 г (0,0023 моль)...

Номер патента: 1137097

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Абаджев, Прокопчук, Шевчук

МПК: C07C 51/215, C07D 303/04

Метки: кислот, муравьиной, окиси, пропилена, пропионовой, уксусной

...через редуктор поступает в барботер, заполненный жидким пропиленом. Из барботера воздух, насыщенный парами пропилена, поступает в реактор, где барботирует через слой углеводорода. Кислород воздуха расходуется на окисление углеводорода. Часть пропнлена растворяется в углеводороде и вступает в реакцию эпоксидирования с перекисными радикалами и соединениями - промежуточными продуктами окисления алканов. Азот, непрореагировавший кислород, газообразные продукты реакции окисления углеводородов, часть пропилена и паров углеводорода покидает реактор через обратный холодильник. Барботер, заполненный жидким пропиленом, термостатируют при определенной температуре. Температура термостатирования барботера определяет соотношение пропилена и...

Номер патента: 1138021

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Карл, Сванте, Томас

МПК: A61K 31/4402, A61P 25/24, C07D 213/38 ...

Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, приемлемых, производных, смеси, солей, транс-изомеров, фармацевтически, циси

...(6 ммоль)гидроокиси натрия, 0,094 г (1,5 ммоль)цианоборанаднатрия и 5 г молекулярных сит (3 А). Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в атмосфере азота 3 дня и затем добавляют100 мл метанола. После фильтрации метанол упаривают, остаток растворяютв растворе хлористоводородной кислотыпри рН 4,9 и промывают два раза простым эфиром. Водный раствор подщелачивают, два раза экстрагируют простымэфиром и сушат над сульфатом магния.После упаривания получают 0,16 г( Я )-3-(4-хлорфенил)-И,М-диметил 3-(3-пиридил) -аллиламина.Смесь изомеров 2 итри разаэлюируют смесью этилацетата, метано Ола и триэтиламина (21;4:1) на силикагельных плитках (0,2 мм; 20 х 20 см).Содержащую изомер Я фракцию собираюти промывают смесью метанола с дихлорметаном, После...

Номер патента: 1138022

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: C07D 221/02, C07D 221/22

Метки: азабициклооктанкарбоновых, виде, изомера, кислот, оптического, рацематов, солей

...моль) аминокислоты,полученной на предыдущей стадии,растворяютв 15 мл безводного метанола и добавляют по каплям, не даваятемпературе подниматься вьппе +5 С,1,5 моль тионилхлорида. Смесь нагревают с рефлюксом 2 ч, затем выпаривают досуха в вакууме, создаваемомводоструйным насосом при 40 С.0Получают 1,2 г (выход 90%) требуемого продукта. Т, пл, 207 С (разолагается).Неочищенный продукт применяют наследующей стадии без дополнительнойочистки,Стадия 0,И И( трег -Бутоксикарбонил) аланил 1.аза(КБ)метоксикарбонил-дицикло(2,2,2)-4(КБ), 7(КБ)октен,8,9 г (0,044 моль) сложного эфира, полученного по методике, описанной в предыдущей стадии, растворяютв 70 мл диметилформамида (ДМФ) в присутствии 6, 15 мл (0,044 моль) триэтиламина. К полученному...

Номер патента: 1138023

Опубликовано: 30.01.1985

Автор: Альфред

МПК: C07D 233/64

Метки: имидазола, производных, тризамещенных

...-2-метил-пропионовой кислоты,т.пл. 164-166 С (из этилацетата),Оисходя из этилового эфира 2- 4(5) --фенил(4)-(4-пиридил)-имидазол-ил 1 -2-метил-пропионовой кислоты;полугидрат этилового эфира 24(5)-фенил(4)-(1-оксидо-пиридил)имидазол-ил 1-пропионовой кислоты,масло, исходя из этилового эфира2- 4(5)-Фенил(4)-(3-пиридил)-имидазол-ил-пропионовой кислоты,1- 4(5)-Фенил(4)-(1-оксидо-пиридил)-имидазол-ил-карбэтоксициклопентан, масло, исходя из1- 4(5)-фенил(4)-(3-пиридил)Гимидазол-ил-карбэтокси-циклопентана;этиловый эфир 2- 4(5)-И-хлорФенил) 5(4)-(1-оксидо-пиридил)имидизал-ил-метил-пропионовойкислоты, т.пл. 137-140 С (из смесиаметиленхлорид-петролейный эфир),исходя из этилового эфира 2- 4(5) --имидазол-ил-метил-пропионовойкислоты,П р и м е рф 6....

Номер патента: 1138024

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Жан-Поль, Камиль-Жорж, Катлин

МПК: C07D 237/20

Метки: аминопроизводных, пиридазина

...получают 3-(3-амино-пропила мино)-4-метил-фенил-пиридазин(СМ 30486), который представляет собой гигроскопичный порошок белогоцвета, выделяющийся в виде дихлоргидрата, кристаллизующегося с одной 15молекулой воды. Т.пл. 160 С с раз 0ложением.Точно так же с 1,4-диамино-бутаномполучают 3-(4-амино-бутиламино)-4-метил-фенил-пиридазин (СМ 30487), 20представляющий собой порошок белого цвета, гигроскопичный, который выделяется в виде дихлоргидрата, кристаллизующегося с одной молекулой воды.Т.пл. 150 С с разложением. 25СМ 30099 (с 3 молекулами кристаллизованной воды):Подсчитано С: 48,97 Н: 7,27 Й: 17,57.1Найдено Н 6 9830 Н 17,33.СМ 30 486 (с 1 молекулой кристал лизационной воды):Подсчитано С: 50,45 Н: 6,65Н 1 16,81,Найдено С, 50,67...

Номер патента: 1138025

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Бертхольд, Вальтер, Иоганнес-Максимилиан, Иозеф, Йозеф, Эрих

МПК: C07D 265/18, C07D 413/12, C07D 417/12 ...

Метки: бензоксазин-2-она, производных

...можно затем перевести в соото ветствующее соединение галогена посредством хлорирования или бромирования, например, посредством хлора, сульфурилхлорида или брома или в соответствующее нитросоединение посредством азотной кислоты.1Получение исходных продуктов.П р и м е р А, 6-Метокси,4-диметилН,1- бензоксазин-он.А. 2-Амино-метоксифенилдиметил" 5 окарбинол.При перемешивании каплями добавляют к суспензни 102 г (4,2 моль)стружек магния в 300 мл абсолютногопростого эфира раствор 261 мл 55(4,2 моль) метилйодида в 1000 мл абсолютного простого эфира в течение2,5 ч и дополнительно перемешивают в течение получаса, Затем каплями добавляют при соблюдении условий, чтоо бы температура не превышала 20-25 С, раствор 181,2 г (1 моль) сложного метилового...

Номер патента: 1138026

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Карл, Пьеро, Рольф-Эберхард, Руди

МПК: C07D 271/08

Метки: 4-бис, 5-оксадиазол-3, карбоновой, кислотно-аддитивных, кислоты, приемлемых, производных, солей, фармакологически

...понижающие кровяное 5давление, например гидралазнн, дегидралазин, празосин, клонидин, алкалои,цы раувольфии; вещества, понижающиеуровень жиров в крови, например безафибрат, фенофибрат; средства дляпрофилактики тромбоза, напримерфунпрокоумон,Дозировка может колебаться в широких пределах и должна быть индивидуальной. Обычно при оральном введении суточная доза составляет 0,4100 мг, предпочтительно 1-20 мг,При других способах введения суточная доза из-за хорошей всасываемости действующих веществ также составляет около 0,4-100 мг (на 1 кг весатела это соответствует суточной дозе около 0,005 мг - 1,4 мг, пред-почтительно 0,013-0,28 мг), Суточнуюдозу обычно делят на 2-4 приема. Фармацевтические препараты содержатдействующих начал на дозу...

Номер патента: 1138027

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Вилльям, Стефен

МПК: C07D 307/88

Метки: ауронов, замещенных

...6 с образованиемцелевого соединения, т.пл. ) 300 Со-он, т.пл, 258-260 С, выход 60%.П р и м е р 47. (Е)-4(Е)-2 Карбоксивинил-бензилиден-амино 5-цианобензофуран-З(2 Н)-он,4-Амино-циано-оксиацетофенон10превращают в 4-трифторацетоамид"циано-оксиацетофенон (т,пл. 214 С)Ос применением способа по примеру 43,выход 98%.Ацетофенон бромируют с помощьюбромида меди (1 Х) по примеру 44 собразованием 4-трифторацетоамидо-циано-окси-бромацетофенона,т,пл, 202 ОС, выход 58%.Я -Бромацетофенон(3,8 г,0,011 моль) ЕОрастворяют в этаноле 50 мл и избыточный уксуснокислый натрий (10 г)вводят вместе с водой (10 мл). Затемсмесь нагревают с рефлюксом в течение 20 мин и при охлаждении из неевыделяется оранжевый осадок, который перекристаллизовывают из...

Номер патента: 1138028

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Мэри, Чарльз

МПК: A61K 31/381, C07D 333/56

Метки: 6-окси-2-(4-оксифенил)-3-(4, аминоэтоксибензоил)бензо, солей, тиофенов

...алюминия. Смесь перемешивают в течение 30 мин и прибавляют к ней3,1 г (0,05 моль) диметилсульфида,После перемешиванияфв течение20 мин реакционную массу охлаждаютОдо 10 С и прибавляют к ней 25 мптетрагидрофурана. Затем массу нагревают до 25-30 С и добавляют 5 мл203-ной соляной кислоты и 25 мл воды.Затем смесь нагревают до 35 С,оохлаждают, перемешивают в течениеночи, выпавший осадок отфильтровывают и промывают последовательно60 мл воды и 30 мл диэтилового эфира, высушивают под вакуумом. После очистки технического продукта, осуществленной аналогично примеру 7, получают 1,6 г (637) целевого продукта, идентичного.(по данным тон8028 113 20 кослойной хроматографии и ПМР) веществу, полученному в примере 1.П р и м е р 9. Хлоргидрат...

Номер патента: 1138029

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Альберт, Паскуале

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-дигидро-3, 5-замещенных, кислот, пиррол-1-карбоновых, пирроло

...и 1 мл метанола и к раствору добавляют 0,5 г обесцвечивающего древесного угля. Смесь нагревают до 50 С, древесный уголь отофильтровывают и метанол удаляют.Затем объем раствора доводят до 2 мл путем добавления этилацетата, при последующем охлаждении до .0 С и фильтрации получают 0,2 г (50 ) 5-(2-теноил)-1,2-дигидро-ЗН-пирроло (1,2-а) -пиррол-карбоновой кислоты0Ф которая имеет т.пл. 147-148,С.Температура плавления оставалась та кой же после второй перекристаллизации из этилацетата, причем жидкостная. хроматография под высоким давлением показала, что чистота продукта 79,8 . жидкостной хроматографии под высокимдавлением), содержащего 5-(2-теноил)1,2-дигидро-ЗН-пирроло-(1,2-а)-пиррол-карбоновую кислоту.1,4 г полученного таким образомсырого...

Номер патента: 1138030

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Вейн, Витаутас

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/64 ...

Метки: аддитивной, бензолсульфокислоты, соли, сультамициллина

...антибактериальное соединение может использоваться в :форме таблеток, капсул, лепешек, 15 порошков, сиропов, эликсиров, воднь 1 х растворов и суспензий и т.д. в соответствии с обычной фармацевтической практикой. Пропорциональное отношение активного ингредиента к носителю ес тественно зависит от химической природы, растворимости и устойчивости активного ингредиента, а также от предполагаемой дозы. В случае таблеток, предназначенных для д введения через рот, обычно используемые носители включают лактозу, лимоннокислый натрий и соли фосфорной кислоты. Обычно в таблетках используются такие дизентеграторыкак крахмал, и замасливатели, такиекак стеарат магния, лаурилсульфатнатрия и талькДля введения черезрот в виде капсул полезными...

Номер патента: 1138031

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Буниа, Изао, Кандзи, Минори, Нобухиро, Такао, Тейзо, Тосиюки, Харуки, Хироси, Хисао, Юзуке

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24, C07D 501/36 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...окрашивание) .а) По методике, описанной в примере 1 б, 7-2(-) -К-З-(3,4-диацетоксибензоил)-3-метил-уреидо)-2-(4- 45 оксифенил)ацетамидо 1-3-(1-метилНтетразол-илтиометил)-3-цефем-карбоновую кислоту получают из 7-Р- (-)-м-амина(4-оксифенил)ацетамидо 3-(1-метилН-тетразол-илтиометил)- 5 О 3-цефем-карбоновой кислоты.ТСХ: 8 0,52, проявитель П.ИК-спектр: КВ ., % макс. (см ), 3 700" 2300, 1775, 1690, 1510.ЯМР-спектр (ацетон-.фЬ (мли.доли), 55 2,29 (6 Н, синг.), 3, 17 (ЗН, синс), 3,8 (2 Н,шир.), 398 (ЗН, синп), 4,40 (2 Н, шир.синг), 5,09 (1 Н, дупл., Л 5 Гц), 5, 4-6,0 (2 Н, мульт), 6, 7- 7, 7(7 Н, мульт) .б) По описанной выше методике 7- Р (-)-Ж-(3,4-диацетоксибензоил)- 3-метил-уреидо -М-фенилацетамндо - 3-ацетоксиметил-цефем-карбоновую...

Номер патента: 1138032

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Йозефус, Людо

МПК: A61K 31/4523, A61K 31/519, A61P 25/18 ...

Метки: бициклического, кислотами, пиримидин-5-она, приемлемыми, производных, солей, транс-изомеров, фармацевтически, цисили

...метилбензола перемешивают и нагревают с обратным холодильником 2,5 ч совместно с 0,6 ч. хлористоводород ной кислоты, После охлаждения до комнатной температуры добавляют 170 ч. Фосфорил-хлорида. Массу постепенно нагревают приблизительно до 110 ОС и перемешивают дополнитель но 2 ч при этой температуре. Реакционную смесь выпаривают и остатоквыпивают на измельченный лед. Добавляют гидрат окиси аммония до достижения рН 8Продукт экстрагиру ют трихлорметаном. Экстракт высушивают, Аильтруют и выпаривают. Остаток очищают колоночной хроматографи ей над силикагелем с применением смеси трихлорметана с метанолом 55 (95:5 по объему) в качестве средства для отмывки из адсорбента. Чистые Аракции собирают и растворитель выпаривают. Остаток...

Номер патента: 1138033

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Дьердь, Жужанна, Иван, Каталин, Лайош, Тибор, Чаба, Шандор, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, A61P 35/00, C07D 519/04 ...

Метки: винбластина, производных, эпимеров

...затем дважды водой, порциями по5 мл. После высушивания органическую фазу упаривают. В результатеполучают 48 мг сырого продукта, который подвергают очистке с помощьюхроматографии на колонке (адсорбент.силикагель с размером частиц 0,0400,063 мм фирмы МегсЕ, Агг 9385,элюент: дихлорметан и затем дихлорметан, содержащий 37. метанола). Врезультате получают 18 мг (327 оттеоретического выхода) продукта, который плавится с разложением при185-190 С, (а(.)1, = +50 (с = 1,хлороформ).ИК (КВг): 3400 (ЫН), 1720 (СО СНЗ)1610, 1230 см (АОс).В качестве побочного продукта прихроматографической очистке получают46 мг (223 от теоретического выхода)Б-дезметил"Ж-формил-дезокси 1-лейрозидина, т.пл. 205-210 С (сразложением), (Ф), +54 (с = 1,хлороформ),П р и м...

Номер патента: 507033

Опубликовано: 07.02.1985

Авторы: Васильева, Гринев, Гуськова, Ломанова, Першин, Трофимкин, Харизоменова, Шведов

МПК: A61K 31/381, A61P 31/10, C07D 333/10 ...

Метки: 2-ацетил-4-родано-5-нитротиофен, действием, обладающий, противогрибковым

...3, с солями роданистоводородной кислоты и бромом в среде органического растворителя при 3-5 С с последующимовыделением целевого продукта известным способом.При грибковых заболеваниях применяется ряд препаратов: аминазол, цин 35 кудан, октанон, Полученный 2-ацетил-родано"5-нитротиофен превосходит по активности указанные выше препараты.В литературе нет сведений О 2 аце 40 тил-родано-нитротиофеие и способе его получения. Новое соединение в отличие от известных аналогов обладает антибактериальной и противогрибковой активностью. Оно оказывает высокое фунгистатическое действие, причем белковая нагрузка практически не снижает Фунгистатической активности.Согласно изобретению описывается50 2-ацетил-родано-нитротиофен Формулы ЗсиНз- .И( 255 ВНЦКПИ...

Номер патента: 1138164

Опубликовано: 07.02.1985

Авторы: Виноградова, Данусевич, Кост, Шадурский

МПК: A61K 31/437, A61P 11/06, C07D 209/52 ...

Метки: антигистаминное, димебон, средство

...261(5,1), 276(36,3),. 277(8,1), 318(35,0), 319(57,8).Антигистаминная активность димебона в сравнении с димедролом дипразином и диазолином приведеныв таблице ю г 31 юмщ,-Б. . . С, которому присвоено название "Димебон,"Получают это соединение следующим образом.Смесь 3,05 г (0,0125 Моль) 1-(и-толил)-1-2-(2-метилпиридил)- этил гидразина и 1,70 г (0,015 моль) 1-метилпиперидонанагревают 2,5 ч на кипящей водяной бане, отгоняютЗО выделившуюся воду в вакууме, добавляют ЗО мл безводного спирта, насыщенного сухим хлористым водородом Пройсходит сильное разогревание и помутнение реакционной смеси., Смесь З 5 оставляют на ночь, нагревают, горячий раствор отфильтровывают от .хлорида аммония,. Фильтрат концентри. руют в вакууме, выпавший осадок...

Номер патента: 1139374

Опубликовано: 07.02.1985

Авторы: Анна, Габор, Ласло, Пал, Янош

МПК: C07D 207/16

Метки: 3-меркапто-2, карбоновой, кислоты, метил, пирролидин-2, пропионил

...-карбоновая кислота.2,88 г (0,072 моль) гидроокиси 1 О натрия растворяют в 35 мл воды и к раствору прибавляют 8, 28 г (0,072 моль) Ь-пролина. К полученному раствору при ОС прибавляют по каплям 13,34 г . (0,072 моль) 3-бром-метил-н-про-. 15 пионилхлорида и одновременно раствор 2,88 г (0,072 моль) гидроокиси натрия в 35 мл воды. Оба компонента прибавляют при постоянном перемешивании, регулируя прибавление таким 20 образом, чтобы одно завершилось одновременно с другим и без разогревания реакционной смеси до температурыовыше 10 С, Реакционную смесь перемешивают еще 6 ч при комнатной температуре, затем выдерживают 12 ч. Экстрагируют 15 мл эфира и подкисляют 37 -ной соляной кислотой до рН 2 при охлаждении ледяной водой....

Номер патента: 753091

Опубликовано: 07.02.1985

Авторы: Савицкая, Федорова, Шведов

МПК: A61K 31/381, C07D 333/16

Метки: кислоты, производных, тиофенуксусной

...кислоты формулы 1 из соответствующих хлоракролеинов (табл. 2, соединения 4,9),Пример 2.2-Карбокси-(3 ,4 -диметоксифе( 1нил) -тие пил - 4-уксус на я кислота .К реактиву Вильсмейера, приготовленному иэ 19,1 г (0,125 моль) хлор- окиси Фосфора и 11 г (О, 15 моль) диметилформамида нри 5-10 ОС прибавляют 12,6 г (0,05 моль) метилового эфира (3-(3,4-диметоксибензоил)-пропионовой кислоты в 12 мл диметилформамида, нагревают 8 ч при 65 в О С и оставляют на 30 ч при 20-25 С. Реакционнуюомассу выливают в лед, обрабатывают кристаллическим уксуснокислым натрием и извлекают эфиром. Эфирный раствор промывают раствором бикарбоната натрия, водой и суша над МБОПосле уд"чения эфира получа:от 8,3 г (54,5 Е) метилового эфира...

Номер патента: 1139727

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Клочкова, Норицина

МПК: C07D 207/08

Метки: 2-пирролидил, пропанолов-1, транс3-(5, цисили

...раствору после отделения указанного тартрата добавляют10 мл абс. эфира и оставляют на 4 б ч при 0-(-5) С, отделяют выпавшиекристаллы (+)-тартрата-цис-(5-изобутил-пирролидил)пропанола. Выход 17,2 г (63%) с т.пл. 30-32 С (изэтанола).Найдено,.; С 53,41, Н 7,90,И 4,04,С 15 Нр НО.Вычислено, %: С 53, 79, Н 7, 78,И 4,18,Этот тартрат растворяют в 50 млводы, добавляют насыщенный растворщелочи до выделения маслянистогослоя, Масляный слой отделяют, водныйслой экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют, получают цис-(5-изобутил-пирролидил)пропанол. Выход 8,5 г(56 ) с т.кип. 157-158/15 мм рт.ст.,и =1,4685 хроматографическая чисто 2 Ота 98,8 .П р и м е р 2. Изомерную смесьвышеуказанных спиртов (1:3) в количестве 12 г (0,06 моль) растворяютв ЗО мл...

Номер патента: 1139728

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Эйлазян, Ютилов

МПК: C07D 217/02

Метки: 4-тетрагидроизохинолина, хлоргидрата

...1,2,3,4-тет,рагидроизохинолина проводят в одном реакторе и все операции сводятся к последовательному. прибавлению в реакционную смесь реагентов и отделе нию растворителей после завершения реакции на каждой стадии. Выход ялоргидрага 1,2,3,4-тетрагидроизохинолина предлагаемым способом со:тавляет 70-71%, тогда как по известномуспособу 60%, в процессе получения неиспользуется пожаро- и взрывоопасныйнатрий, эфир и не вьщеляется взрывоопасный водород,П р и м е р 1. К 12,9 г (0,1 моль)изохинолина в 100 мл ацетона приливают 24 г 4-метоксифенацилбромида,растворенного в 80 мл ацетона, выдерживают 5 ч, отделяют ацетон, выделившийся осадок фенацилиевой солиизохинолина растворяют в 400 мл водного метанола (1: 1) и при перемешивании...

Номер патента: 1139729

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Воронков, Мирскова, Середкина

МПК: C07D 263/10

Метки: 2-алкилтиометилен-3, 3-диалкил-1, оксазолидиний, хлоридов

...эфиром, сушат в вакууме. Выделяют 20 г (96%) соединения. Т.пл. 185186 С.Найдено, %; Б 15,18; С 1 16,47;М 6,47.С Н ОБМС 1.Вычислено, %: Б 15,27; С 1 16,94;М 6,68.ИК-спектр Я см ) 1680 (С=С), поглощение тройной связи и ОН-группыотсутствует,Спектр ПИР (СВАТОВ, 8 м.д.);1, 25 т (СН), 2,6 и (СНБ); 3,48 с(АСНАР); 4,06 т (МСН); 457 т (ОСНОВ)9у=5 Гц; 5,88 с (=СН).П р и м е р 2, 2-(Пропилтиометилен)-3,3-диметил,3-оксазолидинийхлорид,К 13,5 г пропил(хлорэтинил)сульфида в абсолютном диэтиловом эфире при22 ОС добавляют 8,9 г М,М-диметилэтаноламина. Через 1 ч отфильтровываютбелый кристаллический осадок, промывают эфиром, сушат в вакууме. Выделяют 21,9 г (98%) соединения.Т.нл. 178-180 бСНайдено, %: Б 14,44, С 1 15,86,М 6,55.С Н 18 БМС 10.Вычислено,...

Номер патента: 1139730

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Краснушкина, Саввин, Султанов

МПК: C07D 273/00, G01N 21/78

Метки: 19-тетраокса-1, 2)фена-циклодокоза-2, 20-тетра(1, 21-тетраен, 22-октааза-5, 7)нафта-4, бериллия, ди2, качестве, реагента, тетраокси-2, тетрасульфо-1, фотометрического

...для фотометрического определения бериллия.Соединение 1 получают азосочетанием диазотированного бис-(2-аминофенилового) эфира этнленгликоля схромотроповой кислотой в щелочнойсреде, создаваемой гидроокисью лития.Указанное соединение взаимодействует в щелочной среде с ионом бериллия с образованием комплекса яркорозового цвета и может применятьсядля определения бериллия,ТОЦАХ получают следующим образом.Диазотирование. О,26 г бис-(2-"-аминофенилового) эфира этиленгликоля размешивают в 5 мя 2,5 М НС 1,охлаждают до 0-5 С и диазотируют,0вводя 0,5 мл 5 М раствора ИаЯО,.Перемешивают до полного растворенияамина. Избыток азотистой кислоты разрушают добавлением сульфаминокислоты,Азосодят, испразбавлеАОН . вйо капляпельныхсоли диадо 50...

Номер патента: 1139731

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Краснушкина, Саввин, Султанов

МПК: C07D 273/00, G01N 21/78

Метки: 2)фена-циклооктакоза-2, 25-гексаокса-1, 27-тетраен, 28-октааза-5, 7)нафта-4, бария, ди2, качестве, реагента, тетра(1, тетраокси-2, тетрасульфо-1, фотометрического

...-2, 13, 16,27-тетраеном Аормулы 1 в качестве реагента для фотометрического определения бария.Предлагаемое соединение получают ЗО азосочетанием диазотированного бис(2-аминоАенилового) эАира диэтиленгликоля с хромотроповой кислотой в щелочной среде, создаваемой гидроокисью лития,Указанное соединение взаимодействует в нейтральной и кислой средах с ионом бария и может применяться для его определения.ГОЦАХ получают следующим образом. 40 Диаэотирование. 0,3 г бис(2-аминофенилового) эфира диэтиленгликоля размешивают в 3 мл 2,5 М НС 1, охо лаждают до 0-5 С и диазотируют, вводя 0,5 мл раствора ИаЮ. Конец 45 диазотирования устанавливают по иодокрахмальной бумажке.Азосочетание. Азосочетание проводят, используя технику высокого...

Номер патента: 1139732

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Левшин, Николаева, Цуркан

МПК: C07D 277/54

Метки: 3-аллилтиазолидин-4, азинов, онов, симметричных

....азина 3-аллилтиазолидин-она формулы СВ,В=С,о,у щ -СНСК ОФ 3 аА,раключается в том, что алтор 20 лилизотиоцианат подвергают взаимодействию с К-аллилтиосемикарбазидом в среде спирта при кипячении,с последующим взаимодействием полученной диаллилдитиомочевины с0 -хлоруксусной кислотой в присутст. вии ацетата натрия при кипячении всреде спирта 1,Недостатком известного способаявляется длительность процесса(ф20 ч).Цель изобретения - интенсифика Оция процесса и.расширение ассортимента целевых продуктов.3Цель достигается тем, что согласно способу получения симметричныхазинов 3-аллилтиазолидин-онов45формулы 1 взаимодействием аллилизо-.цианата с соединением, содержащимгидразинную группу, при кипячении,в среде спирта с последующим...

Номер патента: 1139733

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Вайль, Емец, Ханин

МПК: C07D 285/00

Метки: 3-амино-1, 4-дитиазолидинтиона-5

...- увеличение вы-.хода целевого продукта, а также упрощение технологии .процесса.Цель достигается тем, что соглас Оно способу получения З-амино,2,4 дитиазолидинтионароданид аммонияподвергают взаимодействию с кислойсернокислой солью натрия или аммония, воду берут в массовом соотношении к роданиду аммония 0,4-0,5:1 соответственно, процесс ведут в гетеро.генной фазе.Процесс ведут при массовом соотношении роданида аммония и кислой 4 Осернокислой соли натрия или аммония,1:1,75-2,1 соответственно.Процесс ведут в течение 50-60 мин.Предлагаемый способ позволяет в2 раза увеличить выход целевого продукта,1Ф П р и м е р, 1, К 180 г роданида аммония (ИН 48 СИ) добавляют 316 г кислого сернокислого натрия(ИаНБ 04), что соответствует отношению...

Номер патента: 1139734

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Гумерова, Злотский, Курамшин, Морозова, Рахманкулов

МПК: C07B 41/00, C07D 307/20

Метки: 1-диэтокси-1-этил)-пероксид, 2-метил-2-тетрагидрофурил)-(1, инициатора, качестве, окисления, углеводородов

...977., О 4 =1,0883,йо п =1,4608, МКЗ эксп =59,07 (МКО росч = =59,34). Выход пероксида в расчете на взятый гидропероксид составляет 95,37. В спектре ПМР раствора пероксида в ССФ (стабилизация по ГМДС) имелись сигналы протонов, характерные для групп, СН(1,39 м.дм) СН 2(1,8 м.дм.),СН =(3,85 м.д.,м,)П р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру 1, Количество вводимого 2-метил,5-дигидрофурана 0,04 моль (3,4 г). Выход пероксида 947.П р и м е р 3. Получают соединение (1) аналогично примеру 1, Количество вводимого 2-метил,5-дигидрофурана 0,08 моль,(6,8 г). Выход пероксида 967П р и м е р 4, Получают соединение (1) аналогично примеру 1. Количество вводимого оксидата 60 г с 10%-ным содержанием 1-гидроперокси,1-диэтоксиэтана, Выход пероксида 94%П...

Номер патента: 1139735

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/14

Метки: индоло(3, пиримидиния, соли, способы, тиазоло3

...9735 4колебаний: С=И С=О и Н-Н связей вр-1области 1550-1630, 1675 и 3150 смсоответственно,В спетре ПМР (СГСООН) - сигналы .протонов метилтиогруппы, фенильнойи метиновой групп. с химическимисдвигами: 2,31(ЗН), 6,4-7,2(9 Н)8,77(1 Н) м.д. соответственно.УФ-спектр (СНСВ): 275(4,29),392(4,46),П р и м е р 4. 3- 4-(2-Метилтио 5-фенилтиазолил)иминометил-. 2-хлориндол (1 Ч).Смесь 0,38 г (1 ммоль) бензолсульфоната 4-амино-метилтио-фе 1 нилтиазолия, 0,16 г (1 ммоль) З-фор.милоксиндола и 2 мл РоС 1 нагревают 1 ч при 80 С. Избыток РОС 73 от мывают петролейным эфиром, остатокрастирают с ацетоном, растворяют вспирте и добавляют О, 1 г (1 ммоль)триэтиламина, Продукт отфильтровывают и кристаллизуют из спирта Вы.ход 0,33 г (857), т,пл. 265-266...

Номер патента: 1140685

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Жан-Поль, Камиль-Жорж, Катлин

МПК: A61K 31/501, A61P 25/24, C07D 237/20 ...

Метки: замещенных, пиридазина, производных

...в смеси этанол-эфир После перекристаллизации из водного Основание: т,пл., С(диизопропиловый эфир)дихлоргидрат 214 (изопропанол) бромгидрат плавится при этанола ди284 С.Элементный анализ.СМ 30 338:Вычислено, 7 СМ 30 365:Вычислено, Ж: С 61,00; НИ 12,93.Найдено, 7: С 60,85; Н 5И 12,86.95 011: (с О, 5 молекулталлизационноиВычислено, 7: С 52,46; НЯ 15,29.Найдено, 7: С 52,6 1; НИ 14,95.БК 95 003 (с 0,1 молекулоталлиэационнойВычислено, 7.: С 50,37; НЯ 13,82.Найдено, Е: С 50,54; Н 6,М 14,02.1140685 25 Соединения (1) могут быть превращены в соли путем воздействия кислоты на горячий раствор основания, причем выбор растворителя предусматри,вает кристаллизацию соли при охлаждении.Используемые в качестве исходныхпродуктов...