C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 700065

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Андре, Мишель

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: 3-карбамоилоксиметил-7, аминотиазолил, ацетамидоцеф-3-ем-4-карбоновой, виде, кислоты, производных, син-изомеров, солей

...выдержки н течение ночи при 5 С смесь экстрагируют 4 ным раствором бикарбоната натрия, Водный раствор промывают эфиром, затем подкисляют до рН 2, осадок обезвожинают, промывают водой и эфиром, сушат и получают продукт, идентичный продукту, полученному в примере 1.П р и м е р 4. 2-(2-ймино-тиазолил)-2-(метоксиимино)-этилацетат, син-иэомер.Смешивают 1 г 4-хлор-а-метоксии"миноэтилацетилацетата 3 мл абсолютного зтанола и 0,42 г измельченной тиомочевины. Смесь перемешивают при комнатной температуреприблизительно 2 ч. Разбавляют60 мг, эфира, полученный хлоргидраткристаллизуется, Его перемешивают,обезвожинают, промывают, сушат иполучают 685 г хлоргидрата, который растворяют в 4 мл воды при50 С, добавляют ацетат калия дополучения рН...

Номер патента: 639243

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Германе, Зарин, Лавринович

МПК: C07D 209/10

Метки: 1-4-(4-фторфенил)-4-оксибутил, 4(индолил-31)-1, обладающие, психотропными, свойствами, соли, тетрагидропиридин

...малеиновой, молочной, винной, лимонной, п-толуол-сульфоновой и другими 25 фармакологически пригодными и приемлемыми для применения в медицине кислотами. Основание или соли целевого соединения. являются фармакологически активными и могут применяться как ле карственные психотропные препараты нейролептического действия в виде порошков, таблеток, капсул, растворов и других лекарственных форм.Для получения солей целевого соединения его растворяют в органическом растворителе, например метаноле или ацетоне, и обрабатывают кислотой, например хлористым водородом или лимонной кислотой. Получают хлоргидрат 1- И) - 4-(4-фторфенил)-4-оксибутил- (индолил)-1,2,3,б-тетрагидропиридина с т .пл. 218- 219 С (с разлож .) .П р и м е р...

Номер патента: 609284

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Даниленко, Дмитруха, Зарановская, Кипнис, Кирсанов, Куприянова, Лозинский, Маловик, Марковский, Тринус

МПК: A61K 31/47, A61P 31/04, C07D 215/26 ...

Метки: 5-нитро-8-оксихинолина

...прикалывают раствор 15,7 г(0,4 моль) едкого натра в 150 мл воды,температура смеси не должна превышать10 С, РН раствора в конце прибавления10-11.К полученному раствору натриевойсоли 5-нитрозо-оксихинолина медленноприливают при перемешивании 25 мл уксусной кислоты (до РН 5-6 по универсальной индикаторной бумаге . Смесьперемешивают 0,5 ч, добавляют 250 млдистиллированной воды, нагревают докипячения, кипятят 20 мин и фильтруютгорячей. Осадок на фильтре промывают3100 мл дистиллированной кипящей воды,снимают и высушивают в токе воздухаили азота при температуре не выше 50 СОПолученный 5-нитрозо-оксихинолинпредставляет собой порошок сероватожелтого цвета, температура плавленияне ниже 2180 С (разлож.), на ТСХ (силуфол 1 Л) должно...

Номер патента: 701533

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: "пьер, Ханс

МПК: C07D 209/48

Метки: борьбы, грибками, состав

...чивых к воздействию грибков, разрушающих древесину, таких как сосна, бук и т.д.Некоторые из указанных составов проявляют также митицидную активность.П р и м е р 1 . Испытание обычной фунги. цидной активности против Рц 11 цаг 1 а рц 11 ц 1 апз и Аврег 9111 ца г 119 ег.Соединение, которое испытывают, растворяют в подходяшегл растворителе, таком как диметилформамид, этилацетат или вода, и 0,3 мл такого раствора распределяют равномерно на кусочке фильтровальной бумаги, Плошадь бумаги составляет 19,5 кв. см. После выпаривания растворителя бумагу помешают в пластмассовый мешок, который герметически закрывают и стерилиэуют. Для испытания бумагу помегцают в среду агара в стерилизованной чашке Петри и среду заражают спорами соответствующих...

Номер патента: 701534

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Альберт, Жан, Людо, Марсель

МПК: A61K 31/438, A61K 31/4523, C07D 211/60 ...

Метки: 1-(бензазолилалкил)пиперидина, производных, солей

...и кипятят с обратным холодильником в течение ночи с раствором 55 частей6 н. раствора соляной кислоты в 40 частях этанола, Растворитель выпаривают и остаток растворяют в воде, подщелачивают гидроокисьюаммония и продукт экстрагируют хлороформом, Эктракт высушивают, фильтруют и выпаривают. Остаток очищают колоночной хроматографией на силикагеле используя смесьхлороформа и метанола (95:5 по объему) вкачестве элюента. Очищенные фракции собирают и элюент выпаривают. Остаток превращают в хлоргидрат в 2-пропаиоле. Соль отфильтровывают и высушивают, получают 1,2 части 1- 3- 4. (5.хлор,3-дигидро-оксоН-бензимидазол-ил) -1-пиперидинил -пропил - -5-фтор 1,3 дигидроН.бензимидазол.2.он-гид. рохло)идгидрата,т,пл. 250 С.П р и м е р 16. По методике...

Номер патента: 701535

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Геста, Ханс

МПК: C07D 249/14

Метки: 4-триазола, производных, солей

...цен. ными фармакологическими свойствами.Поставленная цель достигается основанным на известной реакции способом получения производных 1,2,4-триазола общей формулы где В, и Я, - галоид,Вз и В 4 - водород или алкил с 1 - 3 атомами углерода, причем Яз и В 4 одновременно не являются водородом, или их солей.ОеВиВ В 3 и В алоид; или алкил с 1 - 3 атолерода, причем Й 3 ивременно не являютсяом, или их солей,я тем, что соедине - водо мами уг В 4 одно водоро отличающв Й е общей формулы 5 С 1 о Нг о Ьг ьВычислено, %: С 37И 26,13Найдено, %; С 37,5;М 25,7. С 1 33,3; Составитель А. Орловедактор Т. Никольская Техред М,Петко Корректор И. Михеев ПодписноеСР Заказ 7 406/42 Тираж 513ЦНИИПИ Государственного комитета Спо делам изобретений и открытий...

Номер патента: 701536

Опубликовано: 30.11.1979

Автор: Кит

МПК: A61K 31/428, C07D 275/04

Метки: 2-бензизотиазолинона-3, кислотно-аддитивных, производных, солей

...тетрагидроизохинолино, 1,2.бензизотиазолин-З-он-ил, пи.ридиламино, 4.этоксикарбонилтиазол.иламино, пипери.динил. низший алкилпиперидинил, 4-зтоксикарбонилпи.перазинил или гомопипериди.нил;п - целое число от 0 до 6, и их кислотно-аддитивных солей, который ючается в том, что соединение формулы70536 Прдолжение таблицы 93-95139- 141 93-96 Гидрохлоридмоно.гидрат 170-178100-102 1-Пиперидинил2-Пиридил1.Пирролидинил СНзО 2 СНз 2 СНз 2 СНз 2 СН ОСНзСНзСНз 41 42 43 44 178-179 105-107 126-128 3-Азабицикло13,2,2 нон-З.ил3. Пиридил1 Пиперидинил 202205 150-151 С С Н 45 С 46 С 47 Н 1.омопиперидинил Резина килпиперидинил, 4. этоксикарбонилпиперазинил, или гомопиперидинил;и - целое число от 0 до 6,или их кислотно. аддитивных солей, о тл и ч а...

Номер патента: 701537

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Райнхольд, Хартмут

МПК: C07D 277/28

Метки: кислоты, нитрилов, тиазол2-коричной

...кислоты.20 г (0,1 моль) 2-цианметил.фенилтиазол смешивают с 17,5 г (0,1 моль) 2-хлорбензоилхлоридом и медленно нагревают до 140 - 150 С. Реакционную смесь выдерживают 15 10 - 15 мин при этой температуре. После охлаждения до 60 С добавляют 100 мл этанола.Выпавший осадок отсасывают и промывают спиртом и водой.Рыход 26,8 г (79% от теории); т.пл, 182 - 20 183 С.Найдено, %. С 63,64; Н 3,45; й 8,06; Я 9,67; О 10,58.С вН 1 М 20 БСВычислено, %: С 63,80; Н 3,27; М 827; В 9,47; 01 10,47.П р и м е р 2. Нитрил-окси.цитро.2.- (4.фснил-тиазолил).коричной кислоты.К суспенэии 1,2 г (0,05 моль) гидрида цат.рия в 25 мл диметилформамида при 30 С прикапывают раствор 10,0 г (0,05 моль) 2-ци.анмстил.фенилтиазола в 25 мл диметилфор.мамцда. После...

Номер патента: 701538

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-диметилкарбамоилимино-1, солей, тиадиазолин-3-ида

...мл метанола. Затем раствор концентрируют в вакууме, остаток растирают сосмесью диизопропиловым эфиром и изопропанолом, отсасывают и промывают диэтиловымэфиром. После высушивания в вакууме при120 С получают 7,8 г (93,8% от теории)5.трет.бутил.2. (диметилкарбамоилимино) -1,3,4-тиадиазолин-ида лития; т.пл, )250 С.СН 1.И 408. Молекулярный вес 234,26.Вычислено, %: С 46,15," Н 6,45; 1 ч 23,92; 201.1 2,96.Найдено, %: С. 46,04; Н 6,33; й 23,73;1. 2,68,нли в общем виде Ради простоты в общей формуле 1 учтены 3 о не все граничные формулы. Формула изобретения Способ получения солей 2-диметилкарбамоил. имино,3,4 тиациазолин-ида общей формулы 1-)3СНЗ где В - алкил;40В - щелочной металл,заключающийся в том, что 1. (1,3,4-тиади.азол.ил)...

Номер патента: 701539

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/381, C07D 333/56

Метки: 2-фенил-3-ароилбензотиофена, производных, солей

...повышают до 115-120 С.Анализ смеси с помощью тонкослойнойхроматографии показал, что реакцияпрактически полностью завершаетсяпримерно за 5 мин. По истечении30 мин к реакционной смеси добавляютлед, Затем температуру повышают до130 С, причем все это время к нейприбавляют дополнительные Порции льдаа затем воду, осадок отделяют отматочника фильтрованием, Полученнодегтеобразное твердое вещество растирают в горячем метаноле, затем охлаждают и отфильтровывдюте Осадокперекристаллиэовывают из 2,5 лэтилацетата, получают 30 г 2-(4-метоксифенил)-6-метоксибензотиофенат.плв 193-194 СвВычислено для,Св Н 1.1.0 Б,:С 71,08; Н 5,22; О 11,84;Б 11,86Найдено, , "С 71,03; Н 5,30;О 11,81; Б 11,60,П р и м е р 1. Получение 2-фенил -...

Номер патента: 701540

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/427, C07D 235/30 ...

Метки: производных, тиазолинил-кетобензимидазола

...такого как этилацетат,хлороформ, метанол или их смеси.С помощью описанных выше способовиз соответствующего 2-аминобензимидазольного соединения, замещенногов 5(б) -положении соответствующейбенэоильной группой, может быть по"лучено соединение 1-(тиазолин-ил)-2-амино(6)-бензоилбензимидазол, Выход составляет 680 мг(8-3) от б, 4 г (27 ммоль) 2-амино(6) -бензоилбенэимидазола.Вычислено, : С 63,34; Н 4,38;М 17,38; Б 9,93.С Н 5 М 4 ОЯ, МВ 323,Найдено,: С 63,14; Н 4,19;М 17,08; Я 9,72,5-Иэомер; т.пл, 225-226 С;б-изомер; т,пл, 232-234 С.П р и м е р 2, 300 г (1,52 моль)4-аминобензофенона прибавляют порциями к перемешиваемому раствору250 мл уксусного ангидрида в 250 млбензола, Температура смеси при этомподнимается до 70 С. Реакционнуюсмесь...

Номер патента: 701541

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Адольф, Карл-Гейнц, Петер, Франц

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: 3е-1, 4-диазепинов, 4стиено-2, 6-арил-4н-симм, замещенных, солей, триазоло-(3

...т.д.П р и м е р 1. 1,8-Дибром-б-(0- -хлорфенил)-4 Н-симм-триаэоло-(3,4-с) - -тиено-(2,3-е)-1,4-диаэепин.А. 10 г 8-бром-б-(О-хлорфенил), - -4 К-симм-триазоло-(3,4-с) -тиено 1 - (2, 3-е) - 1, 4-диазепина растворяют в смеси иэ 20 мл пиридина и 100 мл хлористого метилена и нагревают н течение 7 ч. Затем в течение 5 мин добавляют 6,3 г брома, растворенного н 25 мл хлористого метилена и нагревают с обратным холодильником еще н течение 3 ч, Реакционную смесь охлаждают, разбавляют хлористым метиленом и растнор дна раза экстрагируют путем 2 встряхивания: один раэ 1 н. соляной кислотой и один раз водой. После сушки упаринают раствор хлористого метилена и остаток перекристаллизонывают из этанола. 2Получают 7,0 г соединения с т.пл. 210-211 С, что...

Номер патента: 430678

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Адамова, Иванов, Калунянц, Мерзляк, Рубин, Швинка

МПК: A61K 31/355, A61P 3/02, C07D 311/72 ...

Метки: витамина

...мл запускают в хрома" тографическую колонку, наполненную Яе тобех Ь Н. Происходит разделе:. ние фракций неомыляемых липидов на отдельные компоненты. Отбирают нужную фракцию, содержащую витамин Е ( б -токоферол) и производят количественную оценку выхода продукта, В данном режиме выход витамина Е составляет 12 мг на 1 г сухого веса. Идентификацию витамина Е например с -токоферопа, проводят на основании данных тонкоспойной хроматографии, гепь-фильтрации и Уф-спектров поглощения. Тонкослойную хроматографию проводят на пластинках 51 К 1 ог. ( Чехословакия) в хлороформе. Для о(.-токоферопа Д0,6. Гепьфильтрацию осуществляют на колонке (1.,0 х 60 см) с 5 ерЬойех .Н(Швеция), подвижная фаза - хлороформ. Величина объема выходатокоферола 30,5-31,0...

Номер патента: 702010

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Горгос, Жунгиету, Рехтер

МПК: A61K 31/404, C07D 209/38

Метки: изатин, кетонов

...раствору 9, 55 г (О, 05 моля) )-этиЛенкеталя иэатина в 100 мл диметилформамида, предварительно перегнанного над гидридом кальция, прибавляют 1,2 г (0,05 моля) гидрида натрия, температуру смеси повышают до комнатной и оставляют на 30 минут. Полученный раствор -этиленкеталя изатиннатрия в диметилформамиде охлаждаютодо 0 и при перемешивании прибавляют порциями 9,95 г (0,05 моля) Фенацил" бромида и выдерживают при комнатной температуре.12 ч, После чего выливают в 1000 мл воды. Осадок р -этиленкеталя И-фенацилизатина Фильтруют, промывают водой до отрицательной реакции на ион брома и сушат в вакууме над РО .После перекристаллизации из 300 мл ацетона получено 10 г (64) )-этиленкеталя И-фенацилиэатина в виде крупных бесцветных кристаллов с...

Номер патента: 702011

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Андрейчиков, Дорофеенко, Княжанский, Трухан, Тымянский

МПК: C07D 213/20

Метки: 6-трифенилпиридиния, арил-2, люминесцентными, обладающие, перхлораты, свойствами

..., Икс 206,702011 Спектры люминесценции солей вхлористом метилене (С10моль/л) снимались на приборе ИСПс фотоэлектронной приставкой ФЭПс учетом спектральной чувствительности 5 Фотоумножителя. Квантовые выходыФлуоресценции при возбуждении ртутной линией 365 нм измерялись по методике Паркера-Риса сравнением с эталоном - 9,10-дифенилантраценом в (О бензоле, квантовый выход которогосоставляет 0,82. 5 О п-ВН С, Н 0,61 п ВгСьн 4 039 4 7.0 7 4 п-С 1 С Н 0,25 о ОНС 6 Н 0,78 7 Иэ таблицы видно, что пред 30 мые соединения. Флюоресцирующи лубой,области спектра, облада соким 1 ю квантовыми выходами О,наибольшими в ряду перхлорато 2,4,6-трифенилпиридиния и пре 35 шими квантовые выходы люминоф"выпускаемых промышленностью д ной спектральной области...

Номер патента: 702012

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Андрейчиков, Дорофеенко, Княжанский, Трухан, Тымянский

МПК: C07D 213/30

Метки: 6-п-триметоксифенилпиридиния, арил-2, люминесцентными, обладающие, перхлораты, свойствами

...перхлората фенилпирилия с оматическим ами полярных раство диметилформамид 1. Перхлорат И,4,б-п-триметокси-НО СЬН 3, п 4 о-С 2 60 0 56 3 00, 1 3, Пе 6-и-т редлагаеующие вбладаютми люмине л 25 а изобретени Форму Перхлор аты метоксифенилп4- ВЬНОгсбн и=Ссай,шие люминесц где Аг п=Ю,С Н 4,=С 1 С,Н 4,нтными свойстоблвами Источ тые во в Проценк лляторы и о Харьковики ин имание Е.Г.ганиче 1972,формации, при экспертиз и др. Сб. Сц ские люминофос. 117. ня 1,п ет В.Иинасбекова е яга Заказ 7534/26 Тираж 513 П ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 1 К, Раумская наб.,д.4/5писно ал ППП фПатент", г.ужгород, ул.Проектная,4 док, который отфильтровывают, Выход88. Соединение представляет собойярко-оранжевые...

Номер патента: 702013

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Акимова, Тиличенко, Хайдукова

МПК: C07D 237/36

Метки: 5-фенилдекагидробензо, циннолина

...5-фенил,2,3,4, 5,6,7,8,9,10-декагидробензосциннолина взаимодействием эквимолярных количеств 2-(1,2-эпоксициклогексил) циклогексанона и Фенилгидразина в этаноле при кипячении.(5 с я тем, что,ексил)циклогекаимодейетвию сством фенилгиди кипячении.нформации,е при экспертизе МН1К -т л и ч а ю щи- (1, 2-э поксициклоанон подвергаютквимолярным колиазина в этаноле о 30 2н,ч и етению поздоступные7,8,9,10-дер Источники ые во вниманиня Ъческие слвдерфильатура,единеа.Гетер под ред транная с. 146 цикли Р Э,7,аэтает 2. й. Яоцд.СЬев, Яос 1 пвоп,Сег, М, Тов1961,425 4 Со 1 еС а 1 "НехагоругЫая 1 пев"в Яег, С 1967,3, Н. СЬг Сеа СеСгаЬ ай. Ясе Ра 1057. л ЬвС 1- 5 (19) оАзоера ро 7 Составитель А.орловТехред М.КелемешКорректор В.Бутяга Редак овЗаказ 75...

Номер патента: 702014

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Алексанян, Жуховицкий, Матнишян, Оганджанян

МПК: C07D 251/66

Метки: азомеламинфенола, водостойких, добавок, качестве, производные, смолам

...растворимый в органических растворителях, Не плавится. После нагревания теряет растворимбсть. Структура продукта подтверждается данными физико-химических методов анализа (табл, 1).Таблица 1 одерж ие аз рупп,лярсса 7 10 О2 2,айде 7 3 10,2 ислено Пример 2. 3 Ие диамино.,3,5-триаэи нол. 5,4 г (0,05 мойя) 12,6 г (0,1 моля) мелам (0,1 2 моля) нитрита нат в 100 мл концентрирован кислоты (й = 1,84 г/см) вают в течение 2 ч. Затем ную смесь выливают в 0,5фекоричневый ромывают го 50-7 Оо Вых ий порошок, пирте. Посл растворимос одтверждает ких анализо тилнилминариной садок от ячей вод од 55. раствори прогрев ь. Струк я данньм (табл. фильтровыой и суКоричневыймый в ацеа до 150тура прои фиэико 2 абл ементарный состав,Молекулярнаямасса 46,2 41,8 11,0...

Номер патента: 702015

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Красовицкий, Шершуков

МПК: C07D 263/32

Метки: 4-(5-арилоксазолил-2)производные, диметилфталата, качестве, люминофоров, органических

...обработкой спиртово-щелочного раствора соответствующейкислоты.или ангидрида диметилсульфатом при 35-40 .Н р и м е р 1. Получение 4-(5--фенилоксаэолил) диметилфталата.К (0,01 моля) суспензии 3,1 г4-(5-фенилоксазолил) фталевой кислоты (или ангидрида) в 30 мл этило вого спирта прибавляют 5 мл диметилсульфата, а затем при интенсивномперемешивании и температуре 35-40 С 30по каплям прибавляют раствор 6 г едкого кали в 30 мл метилового спирта.После прибавления всей щелочи смесьвыдерживают при комнатной температуре в течение 1 часа, выливают в 35300 мл водЫ, осадок отфильтровывают,промывают водой, сушат и перекристал.лиэовывают изметанола.(74), т.пл. 142Найдено,%: С 67,2; Н 4,3;И 4,2;С,1 Н, ИОВычислено,%: С 67,6; Я 4,5;г сЛ макс,...

Номер патента: 702016

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Абрадушкин, Гусева, Свешников, Соловьева

МПК: C07D 277/82

Метки: ацилгидразонов, гетероциклического, ряда, сульфонил-или

...отфильтровывают. Выход 4,45 г (55,5); т, пл, 108-110 С,Мелкие бесцветные кристаллы (из этилового спирта), т, пл, 110-112 фС.Найдено, Ъг Ю 9,33 Я 14,04С 23 Н 9 НЗО 2 Я 2 фВычислено, Ъг И 9,26 Я 14,13.П р и м е р б. Бензоилгидразон1-атил,2-дигидрохинолона,К смеси 2,4 1-этил-сульфохинолинийбетаина, 1,4 г бензоилгидразина и20 мл этилового спирта прибавляют 1 гтриэтиламина и реакционную смесь кипятят 1 ч с обратным холодильникомна водяной бане. Выделившийся яркожелтый осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Выход2,15 г (74,1), т. пл. 169-170 С,Лимонно-желтые пластинки (из60-ного этилового спирта), т, пл,-Сг=СН-, где г - водород, ни коксил, содержащий до лерода, или Фенил; ий алкил, ал 8 атомов угП р и м е р 8....

Номер патента: 702017

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Парамонов, Сорокин, Сорокина

МПК: C07D 303/30

Метки: диглицидиловый, диоксиэтилированного, резорцина, синтеза, ударопрочных, эпоксиполимеров, эфир

...ч прибавляют по каплям 200 г 40-ного раствора едкого натра, нагревают до 70-75 С и выдерживают 30 мин.После фильтрации и удаления в вакууме растворителя получают диоксиэтилированный резорцин с количественным выходом.1500-1700 1390 1310-1330 15-18 29 б 19,1-36,2 Относительное удлинение,кгс см/см 499-6,5 ООСнСНОСнбн-Сн ООСНЯСНрОСНСн-СНдля синтеза ударопрочых эпоксиполи 55 меровИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Справочник по пластмассам под.редакцией Катаева В.М. и др, Мими я Формула изобретения "ЦНИИПИ Заказ 7534/26 Тираж 513 Подписное Филиал ППП 9 Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Полученный продукт растворяют в925 г эпихлоргидрина, нагревают до65-70 фС и десятью равными порциямивводят 32 гтвердого едкого...

Номер патента: 702018

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Исрафилов, Мамедов, Салахов, Трейвус, Умаева

МПК: C07D 307/77

Метки: 1гептен-5дикарбоновых, 3-кислот, 7-син-метил, ангидридов, выделения, дикарбоновой, кислоты, метилбицикло, цис4-метилциклогексен-4

...обрабатывают,25,1 ггексахлорциклопентадиена 12 ч при150 . По окончании нагревания смесьперегоняюг с водяныМ паром, Приэтом отгоняется непрореагиронавший "гексахлорциклопентадиен, а ангидридцис-метилциклогексен-дикарбоновой кислоты растворяют н горячей воде и переходит в соответствующуюкислоту. Хлориронанный побочный ад"дукт, выпадает в виде осадка, которыйв горячем виде (80-100 ф) отфильтро" вывают (18,6 г). Фильтрат-упариваютпочти досуха, Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовынаютиз бенэола и получают 2,9 г белогокристаллического продукта с т.пл,158-99, В = 0,25 (элюент бензол:дихлорЭйан:уксусная кислота - 4,0:(вычисл.); рК 6,10, рК д 9,81,Найдено,%: С 58,60; Н 6,39,р. О 4Вычислено,Ф: С 58,69; Н 6,52.Выделенное...

Номер патента: 702019

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Брудник, Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 2-замещенных, 3-диоксанов, 5-кето-1

...1. В 0,25 М раствор2,2-диметил-иэопропилиден,3, - диоксана в метил-трет,-бутилкетоне 20 пропускают озон в токе азота прнО-60 С. Затем продувают азотом и в вакууме при 5 С удаляют раствори- тель и СНЭСОЮС(СНЭ)З (образовавшийся из растворителя). остаток нагре вают в токе азота до 150 С (0,5 ч)выделяют образовавшийся ацетон н остаток перекристаллиэовывают, Полу чают 2,2-днметил-кето,3-диоксан (выход 87), т.пл. 38-40.С (из гептана)702019 3 т 15 31) 0),СН Составитель И.ДьяченкоТехред М.Келемеш Корректор В.Бутяга Редактор Бородкина Заказ 7534(26 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5"изопропилиден,3-диоксан. Получают 2,2-диэтил-кето,3-диоксаи,Выход 89,...

Номер патента: 702020

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Зеликман, Калашникова, Кульневич, Пяташова, Торклер

МПК: C07D 407/04

Метки: 2-(фурил-2)-1, 3-диоксана, качестве, мономеров, полимеров, производные, теплостойких

...помещают 21,2 г (0,1 моль)5-этил-оксиметил-(фурил)-1,3-диоксана. в 150 мл абсолютированногобенэола (растворитель). Смесь нагревают до полного растворения диоксана, прибавляют для предотвращенияреакции полимеризации гидрохинон(0,1 Ъ от.веса 1,3-диоксана) и приливают из капельной воронки в течение30 мин 13,6 г (0,15 моль) хлорангид.рида акриловой кислоты, кипятят наводяной бане 5 ч, Конец реакции25 Фиксируют по прекращению выделенияНСс и спектрофотометрически. Затемпри той же температуре добавляютнебольшими порциями (1-1,5 ч)10,5 г (50 от веса 1,3-диоксана)МаНСОЗ. Еще теп)ую реакцион25 162 1105 17 0 148 4 100 05 0 9 10 0 88 На,основе сложного эфира приведенной офцей формулы синтезирован плавкий олиГомер термическим воздействи-.ем...

Номер патента: 702021

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Батог, Дурманенко, Козлова

МПК: C07D 491/04

Метки: 4-эпоксигексагидробензил-4, 5эпоксигексагидро, бензоат, мономер, полимеров, синтеза, теплостойких, фталимидо

...в(течение 4 ч. За это время расходуеФся расчетное количество надкис.лоты.Органический слой отделяют, промывают 15-ныл раствором соды и водой до нейтральной реакции и отсутствия перекисных соединений. хлороформотгоняют и после сушки в вакуумепри 120 С получают 286 г (90) светлб-желтой смолы с содержанием-эпок-.сидных грутш 20,3, 65 И 3,48,Мол. вес. 38,8,СуН 2 э ИОб(0,8 моль) тетрагидробензилового спирта, 160 г (0,96 моль) 45-ной надуксусной кислоты и 16 г ацетата натрияпосле аналогичной обработки получают151 г (92) диэпоксидимида с содержанием эпоксидных групп 19,2.Для С Я Иоь вычислейо 20,90,айдейор; С 67,65; (1 6,26;И 3,59.Мол. вес. 398С Н 25 1 ОбВычислено,: С 67,13; Я 6,12;Б 3,40,Мол. вес. 411,5.Строение полученных в примерах 1и 2...

Номер патента: 703016

Опубликовано: 05.12.1979

Автор: Альбин

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 207/26 ...

Метки: пирролидона, производных, эпимеров

...объединяют, упаривают в вакуумеиполучают"0,614 г (61) бесцветного масла.ЯМР-спектр (неполный спектр), д:синглет 7,33 (5 Н), 6,73 (Ю( = 7 Гц,д =16 Гц), дублет 6,60 (У = 16 Гц,2 Н), мультиплет 4,27 (центр, 1 Н),синглет 3,93 (2 Н), синглет 3,73-2-пирролидоны, Кроме того, вместо 40диметил(3-фенилпропан-онил)-фосфонатаможно применять фосфонатыобщей формулы(Н О), РСН, О ОНУ(0 0где У - м:СНзС Н 4( д.-тиенил( п-ОСНСН 4( м-Сь Н 5 СьН 4 ( п СЕ СН 4 ( о-СЗСьН 4, и получать соответствующие 1-(замещенные)-5-)3-(4 замещенные-бут- ен" -онил) -2-пирролндоны.П р и м .е р . 5. 1-(7-Метилгептаинато) -5- 5- (3( -окси-фенил-бут" - -енил) -2-пирролидон.В колбу, просушенную пламенем и снабженную магнитной мешалкой, в атмосфере азота вводят 0,5784 г (1,56...

Номер патента: 703017

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: C07D 207/00

Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамоилбензойной

...кислоты и 65 15,9 мл эфирата трехфтористого борав 120 мл абсолютного диглима прикапынают при 0-10 С раствор 4,65 г боргидрида натрия н 120 мл абсолютногодиглима, перемешивают 2 ч, осторожнодобавляют воду и перекристаллиэовывают осадок из метанола, т.пл, 147148 С4 г полученного эфира нагренаютв 40 мл 2 н. гидроокиси натрия н течение 2 ч с обратным холодильником.Образонавшийся прозрачный растворохлаждают и подкисляют 2 н. солянойкислотой до рН 2-3. Осадок перекристаллиэовывают из смеси метанол-вода,т,пл. 216-217 С,П р и м е р 10. 4-Фенилсульфонилокси-1-(метилпирролидинил)-5-сульфамоилбенэойная кислота,Раствор б г 4-фенилмеркапто-(1-метилпирролидинил)-5-И,И-диметиламинометиленаминосульфонилбензойнойкислоты в 70 мл...

Номер патента: 703018

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Баррингтон, Брайант

МПК: C07D 231/10

Метки: пиразолия, солей

...ол ь э ов ан ДМСО,"Применен метилсульфат.В ДМСО и бензоле.нС применением иодида натрия и ДМСО.,-8 - СН-3 О-СКт- 0Г50-О-СКВ 6 ил или фе - водород, ме нил; обозначает геи, алкил си С 4-С 4 МО - галоген, ци ли нафтил; водород, гало- С-С, алкокилир 55 но, карбал, -Сн-Снг1 кокси 6 Формула изобретени я 1. Способ получения солей пиразолия общей Формулы де В - алкил С -С аллил или,8 7 7-168 53,24,7 3 9 б Известна реакция алкилировайиягеероциклических соединений алкилсульФатом или диалкилсульФатом (1),Предлагаемый способ получения солей пираэолия заключается в том,что соединение общей Формулы111где Н, Н, Н 4 и Н имеют указанныеэначейия, обрабатывают алкилирующимагентом при нагревании, предпочтительно алкилсульФатом или диалкил,сульФатом в...

Номер патента: 703019

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Атилла, Енике, Ибойа, Ласло, Луиза

МПК: A61K 31/416, C07D 231/54

Метки: гидразидов, индазол-3-карбоновой, кислоты, солей

...в смеси 5 мл уксусной кислоты и 100 мл ацетона припостоянном перемешивании в течение2 ч. После охлаждения получают 24 г(87) изопропилиденгидразида 5,6-диметоксииндазол-карбоновой кислоты, т.пл, 294 С.П р и м е р 2, 23,6 г гидразида .5,6-диметоксииндазол-З-карбоновойкислоты и 11 г гексагидробензальде.гида кипятят при перемешивании в300 мл этанола в течение 2 ч, Послеохлаждения получают 26,3 г (80)гексагидробензилиденгидразида 5,6-диметоксииндазол-карбоновой кислоты, т.пл. 230 ОС,П р и м е р 3. 50 г гидразида 5,6-диметоксииндазол-карбоновой кислоты и 20 г циклогексанона кипятятпри перемешивании в 300 мл метилцеллозольва, сразу же выливают в1000 мл метанола, охлаждают и получают 56,2 г (85) циклогексили"денгидразида...

Номер патента: 703020

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: A61K 31/357, A61K 31/4164, A61K 31/4196 ...

Метки: 1±-1, 1н-1, 4-триазолов, виде, гетероциклических, диоксолан-2-илме-тил)-1н-имидазолов, кислотно-аддитивных, отдельных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...фоната, перемешивают б ч при 100 С, охлаждают, выливают в воду и продукт 20 экстрагируют бензолом. Экстракт сушат, Фильтруют и выпаривают. Остатокрастирают в порошок в 4-метил-пентаноне. Полученный продукт отфильтровывают и кристаллизуют из 4-метил -2-пентанона с получением 14,7 ч. (78) цис- 4-2-(2,4-дихлорфенил) - -2-(1 Н-имидазол-илметил)-1,3-диоксолан-илметокси-Фенил)-1 Н-имидазола, т.пл. 142,9 ОС. 30 2 1,9 2 НБО 166 2)=Х -СН 56 2 НИ Н Пример 4. Как в примере 3 получают цис- 4- 2- (2, 4-дихлорФенил) -2-(1 Н-имидазол-илметил) - -1,3-диоксолан-илметокси -фенил) - -2-метилн-ймидазолдинитрат, т.пл. 183,9 ОС, реакцией 4-(2-метил- .-1 Н-имидаэол-ил)-Фенолмоногидробромида с цис-(2,4-дихлорфенил) - -2-(1...