C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 745898

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Андреев, Давидович, Павлова, Рогожин

МПК: C07D 207/40

Метки: ди-оксисукцинимидного, кислоты, эфира, янтарной

...хроматографическичистым беэ дополнительных операций по очистке с выходом 60"66.Отличительными особенностями способа являются использование в качест.ве производного янтарной кислоты О-трифторацетил-В-оксисукцинимида, который обрабатывают третичным органическим основанием - триэтиламином или Б-этилморфолином в среде органического растворителя при температуре, 5 Формула изобретения Составитель Г. АнтоноваРедактор 3. Бородкина Техред Ж, Кастелевйч Корректор В, Бутяга Заказ 3888/16 Тираж 485 Подписное ЦНИИПИ Государствензногб комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскйя наб., д, 4/5филиал ППП Патент 8, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 15-25 оС и молярном соотношении 0-трифторацетил-В-оксисукцинимид : третич" "ное...

Номер патента: 745899

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Толмачева

МПК: C07D 209/88

Метки: 9-(о-оксибензил)карбазолов, глицидиловые, обладающих, олигомеров, свойствами, фоточувствительными, эфиры

...46,6%) продукта, т.пл. 131 С.Пример 3, 1 Ог (0038 моль)9-(о-оксибензил) карбазола, 17,6 г эпихлоргид.рина, 5 г гидроокиси калия и 100 мл ацетонанагревают при 50 С в течение 5 ч, Получают7,89 г (выход 65%) глицидилового эфира9-(о-оксибснзил)-карбазола,П ример 4. 10 г (0,038 моль)9-(с.оксибензил).кдрбазолд, 17,6 г (0,19 моль)эпихлоргилрина, 5 г гидроокиси калия и100 мл ацетона нагревали при 30 Г в течение6 ч, Получают 6,8 г (выход 57%) глитадило-,вого эфира 9-(о оксибензил).карбазола, -П р и м е р 5. 4 г (0,01 моль) З,б.ди.хлор.9. (о оксибен зил) -карбазола, 6,7 г (0,07 мол 7458 Ю 4эпихлоргидрина, 1,25 г (0,02 моль) рдзмоло.той гидроокиси калия и 40 мл ацетона ндгревдюг при 50 С в течение 1,5 ч: После осаждения в воду и...

Номер патента: 745900

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Джумакаев, Серазетдинова, Суворов

МПК: C07D 213/79

Метки: 5-этилпиколиновой, кислоты

...Е. Уткина Техред Т,Левадская Корректор М. Шароши Редактор Н. Воликова Заказ 3889/17 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 7459досуха. Из твердого остатка кислоту экстраги.руют четыреххлооистым углеродом,Исходным сырьем в предлагаемом процессеявляется 5-этилпиколинонитрил. 5.Этилпиколино.нитрил получают путем окислительного аммоно,лиза 2-метил-этилпиридина с выходом более560% 131.Другим источником нитрила является процесс окислительного аммонолиза 2 метил 5-этил.пиридина в нитрилы никотиновой и изоцинхо.1 Омероновой кислот, побочным продуктом которого(выход 5 - 20%) является...

Номер патента: 745901

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-амино-5, 6-динитробензофуразан, 7-динитробензофуразана, качестве, получении, продукта, промежуточного

...2,8 г 55%); т.пл, 130 - 13 С, т,пл.после рекристаллкзацки из спирта 131 - 132 С.Найдено, %: Н 26,63, 26,64;, С 34,12, 34,46;Н 0,89, 0,81.СЛг 1 е ОаВычислено, %: й 26,7; С 34,3; И, 0,95.П р и м е р 2, 4.Амино 5,7.динитробензо.фуразан.В суспекзию 2,1 г 4,6-динктробекзофураэанак 4,15 г солянокислого гидроксиламина в30 мл спкрта, охлажденную до О С, дозируютпри этой температуре раствор 5,6 г гкдрооки.15 си калия в 40 мл спирта, выдерживают приперемешквакии и 0 С 1 ч, затем выпивают вводу к нектрализуют соляной кислотой, Осадокотфильтровывают, промывают водой и высу.шивают. Выход 2,0 90%); т.пл. 248 - 249 С,20 После двух перекристаллизаций из уксуснойкислоты т.пл. 251,5 - 252,5 С. Проба смешанногоплавления с заведомым...

Номер патента: 745902

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Кнунянц, Коломиец, Крюков, Крюкова, Сокольский

МПК: C07D 291/06

Метки: 5-диоксатиазинов, фторсодержащих

...а также ЯМР Е-, ПМР-, ИКи масс-спектрами.П р и м е р 1. 1,2,3-Бис(метил)-4,4;бис- (трифторметил) -6- (2-гидрогексафторпропил)- -1,3,2,5.диоксатиазин.В четырехгорлую колбу с термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным хо.лодильником с хлоркальцевой трубкой поме.шают 3,43 г (0,01 моль) й-(2 гидрогексафтор Оизобутирил) .имина гексафторацетона,к которому при перемешивании и охлаждении до( - 5) - (+20)С добавляют по каплям 0,78 г(0,01 моль) диметилсульфоксида. Реакционнуюмассу выдерживают при указанной температуреч, отогревают до комнатной температурыи перегоняют в вакууме. Получают 4,06 г,),7,9, Гц; - 0,30 мд. мультиплет (СЕз)гС,4Химические сдвиги в спектрах ПМР и ЯМР Еприведены в 5.шкале в миллионных доляхот гексамстилдисилоксана...

Номер патента: 745903

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Крюков, Овчинникова, Симанов, Фарберов

МПК: C07D 307/32

Метки: бутиролактона

...одного элемента из группы вольфрам, лаитаи, молибден, марганец, выпаривают, затем сушат при 110 С и прокаливают при 650 - 750 С. Более подробно способ приготовления катализаторов описан в прототипе 21.Испытания катализаторов проводят в проточной установке, Навеску катализатора фракции 0,25 - 0,50 мм помещают в пирексовый реактор. Объем катализатора выбирают так, чтобы при скорости подачи реакционной смеси 600 - 3000 мл/ч достигалось необходимое время контакта 9 - 30 с, Состав реакционной смеси следую.щий, об, %: углеводород 5 - 9; %-1 з 6,0 -10,8; воздух 98,0 - 80,2. Для лучшего тепло- обмена реактор помещают в печь с кипящим слоем песка. В реакционную смесь вводят также бромистый метил.Использование данного изобретения позволяет...

Номер патента: 747854

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Андреев, Павлова, Рогожин

МПК: C07D 207/40

Метки: оксисукцинимида, трифторацетил

...ангидридом три-,фторуксусной кислоты при температуре15-25 С при молярном соотношенииМ-оксисукцинимида и ангидрида трифторуксусной кислоты 1:1,2-2.После10 упаривания раствора в вакууме целевой продукт получается чистым и нетребует дополнительных операций поочистке. Продукт, полученный такимспособом, хранится без доступа вла 15 ги в течение б мес.П р и м е р 1, К 10 г(0,087 г моль) М-оксисукцинимидаприливают 21,6 г (0,103 г моль) ангидрида трифторуксусной кислоты, че;щ реэ 20 мин раствор упаривают в вакууме при температуре бани не выше30 оС, твердый остаток тщательно высушивают в вакууме. Получают 18,4 г747854 Составитель Г. АнтоноваТехред М, Петко Корректор М. Коста Редактор Н, Потапова Заказ 4174/15 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 747855

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Алимов, Джураев, Закиров, Махсумов, Эргашев

МПК: A61K 31/415, A61K 31/4155, A61P 29/00 ...

Метки: 3-пиразолилметиловый, активностью, кислоты, обладающий, пропионовой, противовоспалительной, эфир

...выдерживают в темноте при комнатной температуре. По мере обесцвечивания желтой окраски раствора прибавляют свежие порции диазометана до стойкой желтой окраски, после чего раствори- тель вместе с избытком диаэометана отгоняют, остаток растворяют в 10 мл бензола и вводят в колонку с силикагелем. Из бензольного раствора упариванием получают целевой пиразол. Полученный продукт представляетсобой подвижную легколетучую прикомнатной температуре жидкость,п = 1,45066, выход 93,2.Структура полученного соединенияподтверждается данными элементного747855 Формула изобретения 10 15 Составитель А. ОрловРедактор Н. Потапова Техред И, Асталош Корректор С. ЫекмарТираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо деламизобретений и открытий113035,...

Номер патента: 749364

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Жан, Мишель

МПК: C07D 307/93

Метки: лактонов

...уксусной кислоты, промываютводой; сушат, Фильтруют, упариваюти получают 390 мг сырого целевогопродукта.Стадия Ж. (1 В 5, 2 В 5, 5 В 5,35 Я)-(1 ф Е)-2-гидрокси-(3-гидрокси--октенил)циклопентанпропионоваякислота.Вводят 479 мг изомера 2-В 5, полученного на стадии Г, в 5 см мегаЭнола, 0,5 смЭ воды и 50 мг щавелевой кислоты. Перемешивают 3 ч при40 С, прибавляют 3 см 1 н. раствораедкого натра и снова перемешивают3 ч при 40 С. Подкисляют первичнымфосфатом натрия, экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты, промывают водой, сушат и получают 405 мгцелевого продукта.П р и м е р 9. Лактон (1 Р 5, 25 В,5 В 5)-(1 Е)-2-гидрокси-(3 -оксо-октенил)циклопентанкарбоновойкислоты,ЭВ токе сухого азота вводят 15 смсухого хлористого метилена, в...

Номер патента: 749365

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Габор, Золтан, Иштван, Йожеф, Ференц

МПК: A61K 31/517, A61P 29/00, C07D 471/04 ...

Метки: 3-полиметилен4-оксо-4н-пиридо1, апиримидинов, солей, четвертичных

...в жидкой форме (например, растворы, суспензии, эмульсии).В качестве носителей могут бытьприменены обычные вещества (например, тальк, углекислый кальций,стеарат магния, вода, полиэтиленгликолят и т. д,). В желаемом случаепрепараты могут содержать. обычныедобавки, например средство, способствующее разрушению, эмульгатор иТ ДТрициклические пиридо (1,2- а ) пиримидиновые сбединения общей формулы 1 могут содержаться в указанныхвыше препаратах совместно с другими болеутоляющими средствами, например производными морфия (морфином,азидоморфином, азидокодеином), производными морфина, производными бензоморфана (феназоцин, пентазоцин),производными фенилпиперидина (петидин, низентил) и т. д. Последние производные из-за их синергисти ескогодействия...

Номер патента: 747422

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Дэвид, Мигуэль

МПК: C07D 205/04

Метки: производных, пролина

...-пролина (11,5 г) в 1 н.растворе гидрата окиси натрия(100 см) охлаждают в ледяной банеи прикапывают к нему хлорид 3-метилтиопропановой кислоты (6,9 г)при тщательном перемешивании в течение 10 мин, Через 5 ч реакционнуюсмесь подкисляют и зкстрагируют этиловым эфиром, получая при этом 1-(3-метилтиопропаноил)пролин. Сольдициклогексиламмония получают путемдобавления дициклогексиламина к раствору свободной кислоты в этилацетате, т.пл. ее 169-171 С.Б, Метилйодид (71 г) добавляютк раствору этилового эфира 1-(3-меркаптопропаноил)пролина(400 мл). Реакцию осуществляют в течение ночи, затем отгоняют в вакуумеэтанол и осадок растворяют в смесиэтилацетат - вода. Органическийслой высушивают и концентрируют ввакууме до получения сухого...

Номер патента: 747423

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: A61K 31/402, A61P 7/10, C07D 207/04 ...

Метки: гетероциклических, замещенных, кислоты, производных, сульфамилбензойной

...1 слоте инагревают с ф 2 егмой. За реакциейнаблюдают посредством ПС-контроле,ПО ОКОНЧаНии реакции при ПОИОщиЩЕЛОКа УСТднаВЛИВаЮТ БЕЛИЧИЕлт 1 И 3 -4 .Осажденную 4-фенокси-(1-пирролидинил)-5-сульфамоилбенэойную кислотуПЕРЕКРИСтдЛЛИЗОВЫВдГЮТ ИЗ ВОДОГОмЕтанола. Темпеоатура плагления -10.лученной кислоты 226-227(С.б) Аналогично гидролизуют 4-феЕОКСИ- (1-ПИррОЛИДИЕЕЕЛл, -5-Стгтяъ(2110 илбензонитрил.Аналогична примеруполучают сле.лдующие соединения: 4-(4-.метилфенокси) 3 (4 пиРРол 1 Ц.енеьт, - 5-сУльфатлеИ 2"бенэойная кислатат т,пл, 234-237"С(из ацетОнитр 1 ла)(14 - ( 3 - метоксифен(21(се,рОлиДинил)-5-сульфамоилбен:с -.д;ки .лота, т .пл . 215 оС (1;з вод, - .-,метанола),Аналогично примеру 2 голучаютследующие соединения:4 - ( 4-фтарфенакси ) -...

Номер патента: 747424

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Стефан, Юбер

МПК: A61K 31/4468, A61K 31/4535, C07D 211/26 ...

Метки: арил(1-4-пиперидинил, ацетамидов, солей

...фенил илифенил, замещенный однимили двумя галоидами,метилами, гидроксилами илиметоксигруппами, тиенил,водород, С,1-С-алкоксикарбонил или метоксиметил,солей, о т л и ч а ю щ и йчто соединение общей Форсушат, фильтруют и упаривают. Маслообразный остаток очищают с помощьюхроматографии на колонке с силикагелем с применением в качестве элюента смеси хлороформ - метанол(90:10 по объему). Чистые Фракциисобирают и элюент упаривают, в результате получают 5,5 ч. карбоната4- 2-(4-хлорфенил)-1-(1-метилэтил-(пиперидинил) амино-оксоэтил-фенил-этила.Смесь 5,5 ч, карбоната 4-2-(4-хлорфенил) -1-(1-метилэтил)-4 в (пиперидинил)-амино-оксоэтил 1- -фенил-этила и 50 ч. 10-ногораствора гидроокиси натрия перемешивают в течение 90 мин при 45...

Номер патента: 747425

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Ален, Бернар, Гьи, Женевьев

МПК: A61K 31/343, C07D 307/86

Метки: аминоалкоксибензофуранов, производных

...7 61,0 94 1068 2 7,94 10,59,49 йй в 1 61,36 7,47 10,74 61,43 8 10,7780 5 С Нд йо 391 5 61,36 7,47 61,04 7,34 10,89 П р и м е р, (2-Дииэопропиламинозтокси)-4 р 7-диметокси-й-метил-карбамил-аминобензофуран.а) 4,7-Диметокси-й-метилкарбамил-амина-б-оксибензофуран.К раствору 20,9 г (0,1 моль)5-амино.-4,7-диметокси-б-оксибензофурана в 200 мл хлороформа медленнодобавляют 5,7 г (0,1 моль) иэоцианата метила, затем перемешивают прикомнатной температуре в течение 2 ч,упаривают растворитель, кристаллиэуют остаток в эфире и Фильтруют,.Получают 23 г целевого продуктаВыход 89; т.пл. 110 цС.НайденорВ: С 54,03, Н 5,36;й 10,48.С,2 Н,й, 05Вычислено,ъ: С 54,13," Н 5,30;й 10,52,б) (2-Дииэопропиламино-б-этокси)-4 р...

Номер патента: 747426

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Аксель, Ингомар, Клаус, Фритц

МПК: A61K 31/381, C07D 333/24

Метки: дитиенилалкиламинов, солей

...время, пока температура не повысится до ООС,после чего Отделяют органическуюфазу, высушивают сульфатом магния,фильтруот и все легкокипящие вещества отгоняют в вакууме, во вращающемся испарителе, В остатке получаютсветлое масло, Выход 54 г (96,считая а сложный эфир бромпропионовОЙкислоты)Так ке получают 1,1-дитиенил-(3) --1-окси-бромбутана в 80 мл диизопропилового эфира оставляют стоять 3 дня при комнатной температуре.Кристаллический продукт отсасывают, промывают эфиром, высушивают, взмучивают в воде, отсасывают, промывают и высушивают. Выход сырого продукта 24,4 г (61, ЗЪ).8 г (0,02 моль) сырого основания растворяют в 50 мл ацетона. После добавления ацетонового раствора, содержащего 2,32 г (0,02 моль) малеиновой кислоты, подогревания...

Номер патента: 747427

Опубликовано: 23.07.1980

Автор: Федерико

МПК: A61K 31/519, A61P 7/00, C07D 475/04 ...

Метки: 5-метилтетрагидрофолиевой, кислоты, солей

...расчете на исходную фслиевуео кисЛОту,Уф-анализ продукта показываетследующие характеристики (рН 7, Е32 10 ): максимальное поглощениепри 290 нм, минимальное поглощение при 245 нм, соотношение9 о / 24 = 38.Анализ на хроматографической ко -лонке "Сефадекс ДВАЕ А" с использованием метода Никсона и Бертинопоказывает только пик 5-метилтетрагидрофолиевой кислоты. Препаративнаятонкослоиная хроматография (НРе.С/ПартисилБАХ, 4,6 х 250 мм колонка,элюентЪ-ный цитрат аммония,рН 6)обнаруживает только 5-метилтетрагидрофолиевую кислоту. ЯМР-спектр."55 бО 65 с нглет характерный для й - СН, -группы, при7,5.1 кг 5-метилтетрагидрофолиата кальция, приготовленного по данному способу, растворяют в 40 л воды, содержащей 1 кг цистеина, при нагревании э...

Номер патента: 747428

Опубликовано: 23.07.1980

Автор: Эккхард

МПК: A61K 31/37, C07D 493/04

Метки: производных, псоралена

...С 61,55, 61,55; Н 2,60,2,63; О 25,70, 25,65; Б 10,21, 10,09.) Нф О 5 Мол вес 311 30Вычислено,%: С 61,79, Н 2,26;О 25,72; 5 10,31,40 П р и м е р 5, Хлоргидрат 5-(р-диэтиламиноэтокси)-псорален,В колбу Эрленмейера или плоскодонную колбу, снабженную воздушным обратным холодильником, заканчивающимся хлоркальциевой трубкой, последовательно вводят упри интенсивномперемешивании с помощью магнитноймешалки 50 мл чистого и безводногоДМФ, 2,02 г (10 ммоль) бергаптоламолекулярного веса 202, 0,30 г(12,5 ммольс избытком 25) гидриданатрия молекулярного веса 24, а затем прикапывают раствор 2 г (15 ммоль,с избытком 50) хлористого ) -диэтиламиноэтила (в виде основания, свежевыделенного иэ соответствующегохлоргидрата и перегнанного) молекулярного веса...

Номер патента: 747429

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Дитер, Йозеф, Отто, Пауль

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: производных, солей, тиенотриазолодиазепина

...смешиванием с метанолом еще определенное количество продукта, Полученный 2-(2-ацетилгидразино) - 7-хлор-(о-фторфенил)-ЗН-тиено-(2,3-е -1,4- -диазепин плавится при 207-209 ОС. Выход 7,4 г (69,7).П р и м е р 5, 2,2 г 2-(ацетилгидразино)-7-хлор-(2-пиридил)-ЗН- -тиено-(2,3-е)-1,4-диазепин нагревают с обратным холодильником в 120 мл ксилола в течение 2 ч. Затем охлаждают раствор и выПавшие загрязнения отфильтровывают. Растворитель выпаривают в вакууме и получают 2- -хлор-метил-(2-пиридил)-6 Н-тиено-(3,2-Г -симм.-триазоло-(4,3-а- -1,4-диазепин в ниде кристаллического продукта, который плавится при 174-176 С после перекристаллизации из этилацетата. Выход 1,6 г (77).П р и м е р 6. 0,35 г...

Номер патента: 749832

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Зеленина, Мигачев

МПК: C07D 221/12

Метки: амино-оксифенантридонов

...можно достичь с использованием ука. занйых восстановителей в указанной последовастаБольшой расход дефицитного и дорогостоящего восстановителя исключает внедрение из.вестного метода в промышленности, Кроме того, способ не позволяет получать соединения,содержащие ЙН(ОН) -группу. в положении 4 .молекулы фенантридона,Цель изобретения - повышение выхода икачества целевых продуктов, упрощение технологии процесса, а также расширение универсальности способа,Укаэанная цель достигается способом получения амино-М-оксифенантридонов общей формулы ИО О О ОЯПредлагаемый способ позволяет расширитьчисло соединений данного класса, получать целевой продукт без побочных продуктов, высо.4 О кой степени чистоты, с выходом 85-90% с применением дешевых,...

Номер патента: 749833

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Мошинский, Панченко, Приз, Стецюк

МПК: C07D 233/24

Метки: аминоэтил)-2-полиаминоалкил(аралкил)-имидазолины, отвердители, смол, эпоксидных

...Характеристика полученных продуктов приведена в табл. 1.Испытание полученного соединениякак отвердителя эпоксидных смол. 25 П р и м е р 8. Смесь 90 г эпоксидиановой смолы ЭД, 10 г бутилглицидного эфира и 22,5 г продукта, полученного в условиях примера 1, отверждают по следующему режиму: прикомнатной температуре - 24 час ипри 120 С - 5 час. Свойства полученного эпоксиполимера приведены втабл. 2,П р и м е р 9. Смесь 90 г смолыЭД, 10 г бутилглицидного эфираи 30,6 г продукта, полученного в условиях примера 2, отверждают по режиму примера 8.П р и м е р 10. Смесь 90 г смолы ЭД, 10 г бутилглицидного эфи 4 О ра и 10 г продукта, полученного вусловиях примера 3, отверждают по ре- .жиму примера.8. Свойства...

Номер патента: 749834

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Акулин, Гельмонт, Евдокимов, Стрелец, Эфрос

МПК: C07D 235/18

Метки: 2-(п-аминофенил)-5-нитробензимидазол, мономеров, продукт, промежуточный, синтеза

...5),На основании пблучеиного проме 1 ку точйого продукта можно получить и 60 бдругйе мономерй. .:.,:, 8П р и м е р 1. 2-(п-амииофенил);%аН ИНемпературе 100-120 С загружаютмесь 14,0 г (0,102 моля) п-аминоензойной кислоты и 10,8 г (0,1 моя) о-фенилендиамина, температуруоеакционной массы повышают до 160 С,осле-чего"дают охладиться до 12030 эС,далее загрузку с последуюшимагреванием до 160 повторяют. Всегоа 4 приема загружают 56 г. (0,408 моя) п-аминобензойной кислоты и 43;2 г0,1 моля) о-фенилендиамина. Послеего перемешивают при 160-165 С,5 ч, охлаждают до 120-130 С и ос-орожйо выливают при перемешивании100 мл горячей воды, Полученныйаствор охлаждают и нейтрализуютриливанием к 1,6 л 12-ного водого аммиака. Белый осадок .отфильтровыают,...

Номер патента: 749835

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Злоба, Шишкин

МПК: C07D 241/42

Метки: 3-дигидро-1, 4этанохиноксалинов, солей

...в метаноле.Т. пл. 161-164.Найдено,%: С 32,5; Н 4,21; й 6,12; э 57,1Сэ Нцйя РдВычислено,% С 32,5; Н 4,09; й 6,31; -"1 57,1,Ч 11 1 0,64 54 204-211 Примечание:1. Все эксперименты проводят в условиях,описанных выше,2. Полученные продукты плавятся с разложением и имеют совпадающие ИК- и ПМР.спектрыОснование 2,3.дигидро.1,4-этанохиноксалинаполучают подщелачиванием метанольного раствора 2,3.дигидро,4-этанохиноксалина дибромгидрата метилатом натрия в метаноле с после.дующим фильтрованием, упариванием раствораи возгонкой остатка в вакууме (100,5 мм рт, ст). Выход около 90%, т, пл. 135137 С.Найдено,%: й 17,6; М,В. 160,Со Н 2 йлВычислено,%: й 17,5;Мол. вес. 160.Дихлоргидрат 2,3-дигидро,4-этанохиноксалина получают обработкой полученного...

Номер патента: 749836

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Авраменко, Пикалов, Прибега, Соломко, Хмель

МПК: C07D 243/12

Метки: 3-дигидро1н-1, 4-метил2, 5-бензодиазепинонов

...вместо последних в реакции конденсации с дикетеном в ацетоне с последующей восстановительной циклизацией промежуточныхо-нитроацетоацетанилидов.Описывается, согласно изобретению,способ получения 4-метил,3-дигидроН,5-бензодиаэепиноновобщейформулы Д), заключающийся в конденсации о-нитроанилина, общей формулы (11, где й(- В имеют укаэанныезначения, с дикетеном в ацетоне,причем о-нитроанилин и дикетен смеши-вают при 20 С, а затем доводят темопературу до кипения реакционной массы и выдерживают 30-50 мин, послечего отгоняют ацетон и полученныйпродукт подвергают восстановительной циклизации в кипящем 4-ном этанольном растворе соляной кислоты наджелезными стружками. Целевой продуктвыделяют известными приемами, Схема процесса: т...

Номер патента: 749837

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Арутюнян, Ерицян, Есаян

МПК: C07D 251/34

Метки: адгезива, изоциануровой, качестве, кислоты, клеев, конструкционных, производные

...Полученное вещество - триглицидилизоцианурат, В полученный триглицидилиэоцианурат добавляют 24,4 г (0,112 моля) дифенилолпропана, растворенного в 100 млацетона и 2-3 мл триэтиламина, Последобавления реагентов при перемешивании нагревают 20-60 мин при 5060 фС, Так как триглицидилиэоциануратне растворяется в ацетоне, непрореагировавшую часть фильтруют и отгоняют растеоритель, а оставыую массуобрабатывают горячим бензолом дляудаления непрореагировавшего дифенилолпроаана. Дифенилолпропан растворяется в горячем бензоле, а конечный продукт отфильтровывают и растворяют в ацетоне. Раствор высаживают в спирт, где отделяют побочные .продукты реакции Спиртово-ацетоновый раствор монозамещенного производного глицидилизоцианурата...

Номер патента: 749838

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Глушков, Горностаев, Левданский, Фокин

МПК: C07D 265/38

Метки: 6-фталилфеноксазина, 7-окси-5, производных

...отфильтровывают,промывают на фильтре ацетоном (5.10 мл) ивысушивают. Таким образом получают 0,62 г(86%) 7-окси,6-фталил.З-хлорфеноксазина.10 Л, , - 589; 636 (нм); д 6 4,26; 4,18Найдено,%: й 3,62; 3,70С Но СРНО(+Вычислено,%: й 3,84;.Предлагаемый способ позволяет избежать применения токсичных соединений ртути, сократитьвремя проведения процесса и упростить еготехнологию. де Х кипятя раство бензол Формул Способ получе-фталилфеноксази от филь чистый 749838Цель изобретения - упрощение технологиипроцесса и расширение ассортимента целевыхпродуктов,Указанная цель достигается способом полу-.чения соединений общей формулы (1); которыйзаключается в том, что 1-азидо-арилокси..4-оксиантрахинон общей формулы (11) 0 ОВмест вышеуказанные...

Номер патента: 749839

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Горностаев, Левданский, Фокин

МПК: C07D 265/38

Метки: 6-фталилфеноксазина, 7-окси5, производных

...и получаютаналитически чистый продукт, .2П р и м е р 1, 7-0 кси,6-фталилфеноксазин.3,29 г (0,01 моль) 3-Фенилоксиантра (1,9-сд)иэоксазол-б-она выдерживают в 100 мл кипящего диметилформамида 40 мин, Иэ охлажденной докомнатной температуры реакционноймассы фильтрованием и промывкойосадка на фильтре этанолом (20-30 мл)выделяют 7-окси,б-фталилфеноксазин (синие иглы). Выход639 нм Формула изобретенияСпособ получения производи7-окси,6-фталилфеноксазина5 формулыей 45) д =4,29; 4,18.Найдено, : И 4,32;4,17.Сд Н ИОВычислено, : И 4,08. 5П р и м е р 3. 7-0 кси,б-фталил- -1-метилфеноксазин.3,43 г (0,01 моль) 3-(о-толилокси)- -антра(1,9-сд)-изоксаэол-б-она кипятят в 120 мл диметилформамида 5 40 мин. Дальнейшую обработку проводят аналогично примеру 1,...

Номер патента: 749840

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Потехин, Шевченко

МПК: C07D 285/16

Метки: 4-тиадиазинов, пергидро-1

...80. Спектр ПМР (20 раствор в СС 14,спектрометр Ча)ап - Н 1000-15),о 1,43 (с, метильные группы циклической формы), 1,72 и 1,87 (с, метильные группы цепной Формы), 2,53,4 (м, метиленовые протоны),4,84 м.д. (с, обменный МН),П р и м е р 2, 2,2,6-Триметилпергидро,3,4-тиациазин.40,3 г (0,56 моля)- гидразонаацетона растворяют в 60 мл бензолаи к растворч, перемешивая, добавляют10,4 г (О, 14 моля) тиоокиси пропилена. При перемешивании нагреваютс обратным холодильником реакционнуюсмесь на водяной бане 3 ч при 70 Стемпература кипения тиоокиси пропилена 75 С), затем еще 3 ч так, чтобыбензол слабо кипел. Разгоняют в вакууме на ректификационной колонке,Выход 6,8 г, что составляет 33 оттеоретического, Темйература кипения81, 5-82, 5 С при 11 мм рт....

Номер патента: 749841

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Батог, Кирюшина, Петько, Савенко

МПК: C07D 303/32

Метки: 1-(2"-алкил-3, 4"-эпоксициклогексил, алкен-1-оны-3, качестве, композиций, основе, разбавителей, смол, циклоалифатических, эпоксидных

...эпоксидных смол.11-(2-Алкил,4-эпоксициклогексил)- алкены-оныполучают согласйо известному способу эпоксидкрования не- предельных углеводородов над кислотами 4) путем конденсации непредельных алициклических альдегидов с алйФатическими кетонами и последующего эйоксидирования 35-50-ными раствора"щ надуксусной кислоты полученных кетонов по реакции1к,где й,и й имеют указанные значени ти при изгибе по сравнению с немодифицировайной композицией в 1,42 раза, при растяжении в 1;55 раза, относительное удлинение - в 2,26 раЗа.В отличие от близкого по структу ре МВЦГ, применение которого в качестве разбавителя,улучшая технологические характеристики, не изменяет прочностных свойств, использование предлагаемых срединений улучшает...

Номер патента: 751322

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Анна, Руди, Рут, Уве, Эльмар

МПК: C07D 203/16

Метки: 1-азиридин-карбоновых, кислот, производных, эфиров

...эфиром хлормуравьиной кислоты (т. кип. 86-90 ОС /0,1 мм рт.ст.) - 1-нафтиловый эфир 2-циан- -1-азиридинкарбоновой кислоты, маслянистый продукт,4-метилфениловым эфиром хлормуравьиной кислоты (т.кип. 105-106 С/ /30 мм рт.ст.) - 4-метилфениловыйэфир 2-цианазиридинкарбоновой кисло- ты, т.пл. 88-90 фС;2,4-диметилфениловым эфиром хлор- муравьиной кислоты (т.кип. 100- 101 С/12 мм рт.ст. ) -2,4-диметилФениловый эфир 2-циан-азиридинкарбоновой кислоты, т.пл. 90-91 С (после перекристаллизации иэ этанола),4-втор-бутилфениловым эфиром хлор- муравьиной кислоты (т.кин. 122-123 фС/ /12 мм рт.ст.) - 4-втор-бутилфениловый эфир 2-циан-азиридинкарбоновой кислоты, т.пл. 74-75 С (после перекристаллизации из лигроина);4-бифениловым эфиром...

Номер патента: 751323

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Артур, Балвонт, Сивараман

МПК: C07D 233/96

Метки: 1-в-тиазола, 6-тетрагидроимидазоло, замещенного, соли

...К имеет указанные значения,нагревают с соединением общей формулы НУ,где У имеет указанные значения,в растворителе при 0-200 С с выделением целевого продукта в свободномвиде или в виде соли. П р и м е р 1 Получение хлоргидрата тетрамизола из 1-(2-метоксиэтил)-4-фенилимидазолидин-тиона. Около 236 мг 1-(2-метоксиэтил)- -4-фенилимидаэолидин-тиона, 5 мл концентрированной соляной кислоты и 5 мл ацетона нагревают с обратной перегонкой в течение 1 ч. Затем раствор выпаривают досуха при пониженном давлении и остаток растворяют с 2 мл: этанола. Выпавший белый осадок отфильтровывают и получают укаэанное соединение.Р П р и м е р ы 2-6Используя методику примера 1 получают тиазолы, приведенные в таблице.751323 Исходный материал Пример Продукт...