C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 508191

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...азота и с обратным холодильнн.ком, После охлаждения прибавляют по каплям 14аб мл воды, 28 мл 2 н. раствора едкого патра и 28 мл водыПосле перемешивания в течение часа смесь фильтруют под уменьшенным давлением и остаток хоронипромывают эфиром, Филътрат высу аивают с ульф.том натрия и упаривают. Остаток фракниониру ннглубоком вакууме и получают спиро 1 бнцнк.ц.".;, . о;тая,3 пиперидий),т.кнп,95.130 0,2 тсур :.,з зтогс основания при помощи нзбыто"шаго эфир.ог оа створа хлоооводорода получают спиро (бнц",.,ло 2. 2 иаан 2,3 -аиперидин) гндрохлорид сг,п,л, 207. 208,5 (из ацетона" эфира)П о и м а р Аналогично примеру 1 получают 1, зтил( 125, 2 В ФЯ )спирт(норборнан.23-пиперидин).гидрохпорид с т. пл. 254-257 о, исходя из 5 гОО О моля) (фб В...

Номер патента: 508192

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07D 221/26

Метки: бензоморфанов, метоксиметил-фурилметил)-6, морфинанов

...А - авион, образованный неорганической или органическойкислотой; 1 ь - группа, например р -феннлэтнл,нафтилэтил нли 1,2-днфенилэтил, легко удаляемаяпо методу Гофманна,подвергают взаимодействию с сильными щелочачи. Реакци,о;проводят воздействием основанийна четвертичные соли, прн этом она может бытьпроведена разлив;ными методами. Полученный це. оединения фор. гично получаютследууказанные в таблице ы 1,340- метоксиметилфуриловый радикал фощулы . левой продукт вьщеляют в виде основания или со- Я,СБ-СБ,Пригодными кислотами для образования соли з являются, например, минеральные кислоты такиез 3как соляная, или органические кислоты, такие как. -:" "- ."уксусная, аскорбиновая и т.п. Щ-Щ: В бвнзоморфвнвя реликвии 2 и ови, если оннВ Дг....

Номер патента: 508193

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07D 221/28

Метки: бензоморфанов, или-морфинанов, метоксиметил-фурилметил)-6

...5,9 , Кдиметил-метокси,7-бенэоморфана в присуствии 2,1 г бикарбоната натрия в тетрагидрофуране/диметилформамиде с 2,6 г (0,011 моль) этилового. эфира 2-. бромметилфуран-. карбойОвай кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 4 час при перемешивании, Затем массу упаривают в вакууме и остаток экстрагируют 50 мл хлорформа и 50 мл воды путем встряхивания. Водную фазу после отделения в делительной воронке еше раз экстрагируют 26 мл хлороформа. Оба хлорформных раство ра соединяют, промывают 40 мл воды, сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Остаток состоит иэ 2-(3-этоксикарбонилфурфурил)-5,9 сС -диметил- ,.метокси,7-бензоморфана, используемого для последующего восстановления,Б, Хлоргидрат 5,9 оС -диметил-( 3-...

Номер патента: 508194

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Жан-Клод

МПК: C07D 233/04

Метки: 1-(2-имидазолинил)-2, 2диарилциклопропана, производных

...нзопропанола, добавляют 80 см эфира. Продукт кристаллнзуют, о 3фнльтровывают и лерекристаллнэовывают иэ смесиизопропанол/эфир (70: 30),Выход 12 %, т, пл. 148 оС.Вычислено Й 6,14%,Найдено (ч 6,07%.ьПри и е р 10. Иелученне 112.(й.аллил)- Ьимидазопнннл 1-2,2-дифеннлциклопропана,Условия аналогичны указанным в примере 6, нохлорнстый, бензин заменен бромнстым аллилом 0,11моля,Получение оксалата. Остаток после выпариванияэфира извлекают 0,1 моля щавелевой кислоты в сме,ц си 80 см ацетона и 20 см эфира, растирают, Продукт3 3кристаллизуют, фильтруют, промывают 20 смЗ аце-тона и перекристаллизовывают из смеси изопропанол/эфир (65: 35),Вмход 51,0; т, пл. 146 С,4 б Вычислено . Й 7,14 %.Найдено Й 7,20%.П р н м е р 11. Получение 112- ( Й -бутил)-...

Номер патента: 508195

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Альфред, Руперт, Хуберт, Энгельберт

МПК: C07D 237/08

Метки: пиридазина, производных

...в вакууме, остатокперемешивают с водой, застывшее маслоотсасывают и перекристаллиэовывают иэдиизопропилового эфира.Выход конечного продукта 6, 3-фенил 4, 6-дихлор-б-этиламинопиридазина, чтосоответствует 60,5% от теории.Т, Пл. 85-87 оС.Вычислено, %: С 53,75; Н 4,13)Й 15,67; М 26,45, Формула изобретения 4 о 1. Способ получения производных пиридазина формулы Т С 1 И гдето иодинаковыеные, - атом водорода, алкмами углерода, о т л и чтем, что З-фенил, 5 6 или различл с 1-3 атоаюлийсятрихлорпириНайдено,Д 539 Ц ,Р 1 гСМ 26,2.П р и м е р 5. Получение 3"фялЬ4, 6-дихлор,диэтиламяиопириаазина. ф 10 г 3:4 енял, 5, 6-трихлорпирипаэина перемешимют с 30 мл этанола и6 г диэтиламина, после чего полученнуюсмесь в течение 3 час кипятят с обратным...

Номер патента: 508196

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхард, Томас, Эккхард

МПК: C07D 241/04

Метки: бензгидрил, оксибензилпиперазина, производных

...продукт с 1 лоло кристаллического диоксана в виде бесцветных кристаллов, тпл. 110 С. 5 10 15 го 25 30 35 40 45 Для получения дигндрохлорида пере кристаллизованный продукт растворяют в безводном диэтиловом эфире и эфирной соляной кислотой осаждают гидрохлорид. Таким образом получают Х-бензгидрил.И. п - оксибензилпиперазин дигидрохлорид, т. пд, 225 С.Найдено, %: С 66,5; Н 6,5; И 6,5; С 116,1.С,НмС 1,КОВычислено, %: С 667; Н 65; Х 65; С 1 16,4.Если в раствор К-бензгидрил-У-и-оксибензилпиперазина в безводном этаноле прибавляют двойное,молярное количество 90%-ной фосфорной кислоты,и разбавляют затем безводным диэтиловым эфиром, то ,выпадает слегка мазеобразный осадок. Раствор над осадком отделяют от остатка, который несколько раз...

Номер патента: 508197

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Альберто, Амедео, Бонакорсо, Джорджо, Пьетро

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...добавляют 0,753 г 3-фенип( 2-оксиметилфенип)-1, 2, 4-триазолаМассу нагревают 10 мин и потом добавляют 0,5 мл йодистого метила, после чегосмесь нагревают с обратным холодильником приблизительно в течение 1 час. Полученный после упаривания растворителяостаток растворяют в простом диэтиловомэфире и промывают водой. Образовавшийсяпосле упаривания растворителя остатокрастирают в порошок при помощи простогодииэопрэпилового эфира, после чего отфильтровывают смесь двух изомерных соедине-.ний Два метилированных иэомерух соединения разделяют с помощью хроматографии хлороформового раствора их смеси на5 плитах иэ силикагечя с использованиемсмеси бенэола и метанола в соотношении9;1 в качестве проявителя. После разделения исследуют плиты с помощью...

Номер патента: 508198

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Альберто, Амедео, Бонакорсо, Джорджо, Пьетро

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...оксиметыфенильные соединения в качес исходных продуктов получают следующи производные 1,2,4 - триазола; 1-меты-(огопил)-5 фенип,2,4 о триазол, т.кип. 170 С, 0,1 мм рт.ст., сое 9,15 17,84 9,17 17,78 7,82 8,72 17,23 63,27 4,33 С Н О Р 8,38 ф 86 17,43 63,29 4,76 61,50 4 Р 67,72 15,82 2 58,9 58,4 4,88 С4,63 8,44 8,49 14,77 14,67 3 9,7 О Р806 1651 2 8,30 8,03 6,1 5,9 62,20 62,60 4,98 С4,77 4 4,4 Р 1 10,10 20,93 2 10,13 21,07 форм и зоб где к -незамещенны нил, причем заместите выми или разпичными прямой или разветвле 1-4 атомами угперода метилендио ксюшаЯатом Водорозщ низшии атомами углерода ени кил с 13соединения 1 моля водорода отфильтровыюют, а подученный фыьтрат упаривают досуха. Остаток растворяют в растворе двууглекиспого...

Номер патента: 508199

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Эрвин

МПК: C07D 265/28

Метки: морфолина, производных

...мл воды и полученную смесь экстрагируют этилацетатом (,1 х 400 мл;,2 х 200 мл). Объединенные экстрактыпромывают водой, сушат над Й 84, фильтруют, а фильтрат упаривают. Остаточноемасло перегоняют, выделяя при атом фракцйю с т.кип. 123-125 оС/0,7 мм рт,ст.Получают 2-алпилоксиметил- й -прощщморфолин-он ( 65,2 г),Раствор 65 г 2-аллипоксиметил- Н -,пропилморфопин-она в 100 мл безводного серного эфира медленно добавляютири перемешивании к суспензии 17,5 глитийалюминийгидрида в 700 мл безводного серного эфира. Скорость добавления дол:жра быть такова, чтобы реакционная смесьумеренно кипела с обратным холодильником. После завершения добавления реакционную смесь перемешивают при окружающей температуре ( 18-20 оС) в течение 18 час, а...

Номер патента: 508200

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Эрвин

МПК: C07D 265/30

Метки: морфолина, производных

...патра. Смесь 006 перемешивают при 25 оС в теаение 3 час, фильтруют и фильтрат упаривают при по,ниженном давлении, давая И -глицидил- этоксианилин. Последний растворяют в ,68 мл метанола и раствор добавляют к перемешанной суспензия 97,0 г кислого 2-аминоэтилсульфата в смеси 69 мл метанола, 16,5 мл воды и раствора едкого натра (17 н. 35,0 мл). Смесь переме;шивают при 25 оС в течение 3,6 час.П р и м е р 2. Используя в качестве исходного вещества вместо кислого 2 (3- ( 2-этокснанилин)-2-оси пропиламиноэтилсульфата соответствующпм образом ,замещенный кислый 2-(Э-анилийо-окон)- пропиламиноэтилсульфат и в остальном следуя описанной в примере 1 методике, ;получают соединения., нат Оксайат :.. 3.6 Фе 166 Гинрат. оксалага 103-1 О 6 2- Метнлтио...

Номер патента: 508201

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Эрвин

МПК: C07D 265/30

Метки: морфолина, производных

...18 цтс при указанной температуре, Раствор промывают ,2 х 1 ОО мл) 2 нсоланой ,ислотой, загем 1 ОО мл Воды и сушат над с,льфатом магния. Растворитель отголпют год вакуумом и иолуча 1 ет 112,/ Г 1 -, 3-аллилокси- ОКСИПРОПИЛ,- " - Н ПРОПИЛ- т 1 ХЛОРаЦЕтаМИда в виде масла, негерое использу 1 от без дальнейшей очистки,Раствор 112,7 Г 1 - 3-алтптлоксл- ОКСИПРОПИЛ,- М- Н -ПРОПИЛ - А -ХЛОРа 1 тЕТаМИ- да в метацо 1 с 1 р 1.лезот к раствору мети- лата нятря,.учепемГ ряствоенем 13 Г натрия В ЬОО: ,1 .СтзлГг. Сес ПагреВ 1 ОТ ПРИ ПтРЕМ( Ш 1 аппц 1 Р 1 ТЕпт )ПТУ 1)С КП 1 ЕПЯС Ртг ПЫ.ОЮДИЛЬтКОМ В ТЕ ЧЕПЕ 18 ттс,:ЕМ рот;Г 1 тт:ОТ)яЮ ,Т11 И1 11 г 1 ъ108-1 10 3. 2-1 - .с 2 с) 1 ээда Н-С,1-1 ГГБ1 Р А.ПО 1 Оц/ВОДО Йих 11 оргидрпт 13С 11 111 1...

Номер патента: 508202

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Жан, Франц, Фритц

МПК: C07D 267/20

Метки: дибенз, оксазепинов

...остаток из ацетона/петролейного эфира, причем получают 2-нитро-метил- трихлсрметилтио-дифенилоксид. Этот продукт растворяют в тетраметиленсульфоне, затем его нагревают при перемешивании вместе с 3,3 молями трифторида сурьмы в течение 2,5 час до 130-150 оС. Реакционную смесь после этого разбавляют водой, подкисляют концентрированной соляной кислотой и взбалтывают с эфиром. Эфирную фазу промывают 2 н.соляной кислотой, 2 н. водным раствором гидроокиси натрия и водой. Эфирный остаток перекристаллизовывают из ацетона/петролейного эфира, причем ,получают 2-нитро-метил-трифторметилтио-дифенилоксид.К раствору 1 моля 2-нитро-метил-трифторметилтио-дифенилоксида в тетрахлорметане прибавляют при облучении и кипячении с обратным...

Номер патента: 508203

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Вишва

МПК: C07D 295/04

Метки: азабициклоалифатических, соединений

...и 31,2 г,Щ 4-бромдифенилового эфира, в 60 мл абсолютного простого эфира, затем нагревают20 .час с обратным холодильником до темоцературы кипения, затем охлаждают до О Си разлагают комплекс Гриньяра, обрабаты 3, вая его аналогично примеру 2,Получают гидрохлорид 3- (4-оксо-(4-феноксифенил)-1 н. бутил -3-азабицикло3,2,2) нонана, который плавится после перекристаллиэации из смеси метанол/иэопроо,3 р нанол при 237-238 С. При прибавлении 1 н.водного раствора гидроокиси натрия к водному раствору упомянутой соли и последующей экстракцией простым эфиром получают свободное основание.П р и м е р 6. Раствор 9,8 г 3-( 3-цианпропил)-3-азабицикло 3,2,2 нонапав 80 мл сухого бензола приливают по каплям в течение ЗО мии при перемешиваниик раствору...

Номер патента: 508204

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Жорж, Ролан

МПК: C07D 309/06

Метки: 3-глюкоз-2-ил3-деметилтиоколхицина, глюкоз2-ил-2-деметилтиоколхицина

...натрия, сушат их, концентрируют досуха перегонкой при уменьшен.ном давлении и получают 13 г смеси1,2-бис-аиметилтиоколхицина и 2,3-бис-диметилтиоколхнцина, которая употребляется в таком виде в следующей фазе.Компоненты смеси можно разделятьхроматографическим способом, Получаютоколо 10% 1,2-бис-диметилтиоколхицинаи 50% 2, З-бис-диметилтиоколхицина,Фаза Б. Смесь 3-тетрацетоглюкоз-ил,3-бис-диметилтиоколхицина, 3-тетрацетоглюкоз-ил3-бис-диметилтиоколхи 45цина и 2-тетрацетоглюкоз-ил,2.-бис-диметилтиоколхицнна,Полученные в фазе А 13 г смеси 1,2-бис-диметилтиоколхицина и 2, 3-бнс-аиметилтноколхнцина растворяют в смеси 250з зсм воды и 125 см диоксана, охлаждаюто здо +5 С, прибавляют 56 см триэтиламнна,а затем медленно 74 г...

Номер патента: 508205

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Агнес, Андраш, Борбала, Ласло, Лорант, Мариа, Михали, Шандор, Янош

МПК: C07D 311/36

Метки: изофлавона, производных

...получают 7 я-бутилоксиизофлавон и 7-и-амилоксинзофлавои.5 Пример 4,Враствор 13,5 г 2-окси 4 изопропипокс лфенипбензилкетонав 120 мл пиридина на холоду добавляют11 мл хлористого этилоксалила, Послесуточной выдержки реакционной смеси ееразбавляют водой, екстрагируют хлороформом и многократно встряхивают с 10%-нымраствором сопяной кислоты. После испарения раствора осадок обрабатывают в течение 5 час смесьв 100 мл метанола и 50 5 мл 10%-ного водного раствора едкого патра. Метанол отгоняют и водный растворяодкисляют. Продукт отфильтровывают, тщательно высушивают и после добавления 5 гпороткообразной меди нагревают до 250 С 20 По окончании удаления газа остаток перекристаллизовывают нз метанола. Получают5 г 7-изопропилоксиизофлавона,...

Номер патента: 508206

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Петер

МПК: C07D 493/02

Метки: 4-окси-3-метил-10метилен-2, 8-производных, 9диоксатрицикло(4, декана

...после этого маслообз,рло-(4,3,1,0)-декан представляет собой разный продукт растворяют в 25 мл метикристаллическое вещество с кристаллами в р лового спирта и полученный раствор смеформе призм и имеет следующие физические шивакт с 5 мл 1 н, раствора гидроокисихарактеристики: С Н 0 3 (моч. вес натрия. После выдерживвния в течение 113 17 5380,19): т. пл. 104-106 оС; (с(,( + 68 о аса при комнатной температуре смесь рвз(в метиловом спирте).В бавдяют водойпосле чего производят экАналогично получают следующие соеди рог"ровяке этидовым эфиром уксуснойкения;кислоты. Из.нейтрализованного и высушен 4-ацетокси- бромметил - 10-метилен ного над сернокислым магнием раствора-8-метокси,9-диоксатрнцик о-(4,3,1,07 у продукта и этиловом эфире...

Номер патента: 508207

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Карл-Хейнц, Фридрих, Хериберт

МПК: C07D 499/04

Метки: пеницилламина

...тиазолидин-карбоновая кислота, Кипячением с водойудаляют еше прилипший остаток неорганических солей. Карбоновая кислота имеет181-183 С (разложение), Выход составляет 36,5 г (90% в пересчете на использованный гидрохлорид 2-изопропил5-диметил -тиаэолидин 4-.кврбоновой кислоты).40 6 г (0,2 моля) 2-нзопропил,5-диметил-ти вэолидин-кврбоновой кислоты подвергают в атмосфере азота перегонке с водяным паром до тех пор, пока непроизойдет отгонка изомасляного вльдегида. Остаток после перегонки упвриввют досуха в втмосфере азота при пониженномдавлении и затем сушат нвд пятиокисьюфосфора. Получают 28,6 г. (96%) чистого(разложение)П р и м е р 2, Способ осушестрпяютсогласно примеру 1, однако 59 г полученного при гидролиэе нитрилв вешествв...

Номер патента: 508208

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Дэвид, Робин

МПК: C07D 513/06

Метки: тиазолиназетидинонов

...эфира сульфоксида пенициллинаС и 1 мл триметилфосфнта в 50 мл бензоланагревают с обратным холодильником в течение 36 час, Раствор промывают водой,рвстворитель удаляют В вакууме, остающееся твердое белое вещество перекриствллизовывают из метанола, получая 985 мг беолых игл, плавядихся при 145 С. По даннымЯМР - спектроскопии этот продукт является соединением со структурой обще 4 формулы Й , где Р - бензнл, а Р трихлорэтоксикарбонил,Вычислено для С Н О С 1 8:3С 4827 Н 3 83." 06.25 С 1 23,755716.Найдено С 48,51 Н 3,59 И 6,48;С 1 23,54; В 7,30,П р и м е р 2, Рвствор 330 мг соединения Н (К - феноксиметил, е Р - кар-.боксид) и 460 МГ тстрацетата свинца в 25 мл бензола кипятят с обратным холодильником в течение часа, В конце этого времени...

Номер патента: 459073

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Апарникова, Мышкина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 513/14

Метки: 3-в)-(1, 4)-тиазина, 5-в)(1, пиразино-(2, пиримидо-4, производных

...известными приемами,В качестве растворителя для осуществления указанной реакции пригодны спирты,например этанол; реакцию проводят приповышенной температуре в интервале 5070 оС,Целевые соединения 1 а и 1 б могуттакже существовать в форме енамнна,апримеродород, метил, фениламиногрупп тил, алкоксил л диалкиламиногруппа; Як метил или л со значение с я тем числ- целоича отл 5-ам что,шей о1 еркапто или 2-а формульК пиримидин о мино- мер ы 2 бше формразин аптопи Н 2,3-Диметилетиленпиразино- (2,3-1 арбэ окси, 7-три м4 -тиазан.суспензии 1,0капто-аминомл эталона прбавляот 1,3 1,л: з:р П р и м е р 3. 2-Аминс-метилкарбэтокси, 7-триметиленпиримидо,5-И,4) -тиазин получают аналогично примеру 1 из 2,5 диамино-метилмеркаптопиримидина и...

Номер патента: 486669

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Алексеева, Гиллер, Салдабол, Циманис

МПК: C07D 307/70

Метки: получения-2-(изонитрозоацетил)-5-нитрофурана

...подвергают взаимодействию с аткилцитритом с среде концентрированной серной кислоты с выделен нием целевого продукта обычными приемами, фг.е, цо предлагаемому способу 2-(изонитрозоацетил)-5-нитрофуран получают водну стадию из 2-ацетил-цитрофуранапо схеме 2. П р и м е р 1, Рас гворякГт 46,5 г( О, 3 моль, 2-ацетил-цитрофурана в200 мл 93 ъ серной кислоты при 4-5 оС,К раствору прибавляют по каплям примерно в течение 45 миц 54 мл (0,45 моль)Н - бутилнитрита, поддерживая температуру реакционной смеси 10-1 З С, По оконочеции добавления бутилнитрцта смесь переме 111 ивают еше полчаса, затем выливаютпри переме 1 пивации ца ЗОО г льда и 200 млВоды, церсмешивацие продолжают полчаса,после чего Гз еВший осадок кремовогоцве г,1 отфильтровывают,...

Номер патента: 370847

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Глушков, Корецкая, Лизгунова, Магидсон, Марченко

МПК: C07D 451/06

Метки: гоматрапина

...СССР по делам изобретений и открытий 113036, Москва, Ж 36, Раушская набд. 4/6Фидив ППП фПатевтф г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 пина составляет 82% от теоретического, считая на тропин-гидрохлорид. фенилглиоксиловая кислота легко доступна - она может быть получена окислением стирола.Применение способа восстановления эфи ров фенилглиоксиловой кислоты боргидридами щелочных металлов в синтезе гоматропина позволяет увеличить в 2 раза выход целевого продукта, улучшить качество гома-, тропина, а также использовать в синтезе 1 О доступное и дешевое сырье - стирол. В предлагаемом способе не используют ядова" тый цианистый натрий, что обеспечивает безопасность производства гоматропина, Кроме того, способ прост и легко воспро б изводим. П р и м е...

Номер патента: 248687

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Абдуллаев, Боднарюк, Коршунов, Махсумов, Сафаев, Трифонова

МПК: C07D 295/00

Метки: бутин-2-карбоновых, кислот, морфолин, пиперидин, производных

...11,8 г (0,12 моль) 2- метилпиперидина, 11,01 г (0,1 моль) пропаргилового эфира акриловой кислоты, 0,7 г ацетвта меди и 85 мл диоксана.После охлаждения к смеси добавляют 60 мл воды, подкисляют 18%-ным раствором соляной кислоты и экстрагируют диэтиловым эфиром. Водный слой нейтрализуют при охлаждении 25%-ным ра,твором аммиака и также экстрагируют эИром.Эфирные вытяжки объединяют и сушат над безводным поташом, фильтруют, отгоняют растворитель перегонкой остатка в вакууме, получают бесцветную жидкость с т. кип. 117 С (3 мм рт,ст.).Выход продукте 11,7 г (53,1% от теории).Найдено,%. С 70,32,70,29; Н 8,32, 8,34;. М 7,11, 6,88. С 1 Н 10 0,Вычислено, %: С 70,58; Н 8,6; Я 6,3,П р и м е р 7. Получение 4-(Я - 3- метил - 4 - метил - и - 2 -...

Номер патента: 508501

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Дидковский, Лысобык, Маслюк, Романенко, Росицкий

МПК: C07D 207/18

Метки: агентов, блокирующих, кислоты, малеиновой, окси-2, оксиалкил-2, оксиарил)имидов, поли)-изоцианатов, применение

...изоцианатов 1 чкил, оксиарил) - имил малеииовой применявшийся как полупродукт в интезе,рованный полиизоцианат может быть представлен следунпцей формулой1 -В-С-М-В -М - С - В - Н 1 1 Й 0 п Н О где В - алкильный, арильный или аралкиль. ный остаток изоцианата, В 0СНО СН 40При термическом отверждении блокированного полиизоцнаната в присутствии оловоорганического катализатора и инициатора винильной полимериза. ции (АДН) происходит как гомополимеризация малеинимидного цикла, так и выделение свободных изоцианатных групп в результате разблокировки.Скорость расшеплення блокированных полиизоцианатов зависит от температуры. Так, напри. мер, кинетические кривые термической диссоциации ди .0 - (4 . малеинимидофенил) . 4, 4 дифенилметандикарбамата,...

Номер патента: 508502

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Беликова, Есиналиева, Куриленко, Пралиев, Садыков, Соколов, Хлиенко

МПК: C07D 211/08

Метки: илиих, производных, солей, циннамил-4-фенилпиперидина

...с выходом 45,6% оттеоретического путем обработки основания зфир.ным раствором хлористого водорода; мелкие 15обесцветные кристаллы с т.цл. 152 - 154 С (из этил.ацетата), В 0,62 (А 20;, 111 степень активности,элюецт - эфир: петролейцый эфир 1,1).Найдено,%: С 72,16; 72,42; Н 7,75; 7,88;1 Ч 3,10; 3,19; С 18,02; 8,48. 50С 2 с Нзо СК 02.Вычислено,%, С 72,88; Н 7,34; й 3,39; С 1 8,60,В утку цля гидрирования вносят раствор 0,9 гхлористоводородцой соли й - у - фенилпропаргил.-2, 3 - диметил . 4 фенин. 4- пропионилокснпи. 55перидица в 5 Я мл абсолютного спирта, где предва.рительцо насыщают водородом в 10 мл спирта0,12 г палладиевого катализатора, нанесенного накарбоцат кальция с содержанием 5% палладия иведут гидрирование при 20 о С и...

Номер патента: 508503

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Денисова, Ельцов, Колесова, Максимова, Русанов

МПК: C07D 221/24

Метки: дийодометилата, диметиламинопропил, камфидина

...выходом истым для медицинского применения.П р и м е р. В колбу Кьельдаля всьшают хорошоперемешанную смесь 86 г камфарной кислоты и38 г мочевины и нагревают до 150 С, Постепенносмесь расплавляется, и плав начинает пениться. Когдао вспенивание ослабевает, температуру повышают до170 С и выдерживают 3 час. Плав застывает. Егоизвлекают из колбы, нагретой до кипения, смесью1300 мл воды и 20 мл ледяной уксусной кислоты,Смесь кипятят до полного растворения осадка,фильтруют, охлаждают. Камфаримид выпадает вФормула изобретения Составитель В, Ковтун Техред А. Богдан Редактор Т. Никольская Корректор А. Кравченко Заказ 953/502 Тираж, 569 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,...

Номер патента: 508504

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Постовский, Сидоров, Чупахин

МПК: C07D 241/36

Метки: 2"-бихиноксалина

...в автоклаве до 160 С в растворе параформальдегида Процесс протекает почти с количественным выхо508504 Формула изобретения 1 а о")5 У (а) 25 получают красс т.пл. 273 -отличающиися тем,что температуре от 130 до 140 С,Составитель Я. Возныйкольская Техред Н. Андрейчук Корректор Д, Мельниче Редакт Заказ 1126/51 Тираж 576 НИИПИ Государственного ко по делам нзобрст 113035, Москва, ЖПодписноемитета Совета Министров СССРений и открытий, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г., Ужгород, ул, Проектная растворителе в среде инертного газа в присутствииконденсирующего средства.В качестве конденсирующего средства используют ароматический амин в эквимолярном количестве.Выход целевого продукта колеблется от 60 до92%,Строение образующегося 2, 2 ....

Номер патента: 508505

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Агишева, Злотский, Зорин, Кантор, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 309/06

Метки: замещенныхциклических, сложных, эфиров

...кислоты взаимодействием диэтил2 - зтоксизтилметилмалоната с концентрированной бромистоводородной кислотой при нагре. ванин и с последующим нагревапродукта до 200 С.Недостатком этого способадоступность исходных соединеничают в несколько стадий из дималоновой кислоты.С целью упрощения процессаспособу 2, 4, 5 . триоксапергидротриоксапергидронафталин иливодные нагревают при 180 ватмосфере,Предлагаемый способ заклю508505 Составитель И. ДьяченкоТсхрсд А, Андрейчук Корректор Д. Мельниченко Редактор Т. Никольская Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открьггий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 12 б/510 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3П 1...

Номер патента: 509224

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Вильфрид, Карл, Манфред

МПК: C07D 233/56

Метки: диарил-пири-дил-имидазолил-метанов

...2-пиридил). метанол получаютобычным образом реакцией Гриньяра из бромида3,4-диметилфеннлмагния и 2 бензоилпиридина,т.пл. 105 - 109 С,25 реакцию провддят в присутствии связывающегокислоту средства. Предпочтительно применяют со.ответствующий избыток нмидазола. Можно, одна Око, добавлять все обычно применяемые органичес.кн связывающие кислоту средства, такие как низшие третичные алкиламины или аралкиламины,например триэтиламин или диме тилбензиламин.Температуры реакции могут колебаться в широкипределах, Обычно работают при температурах прилизительно между 20 и 180 С, предпочтительно пр50-110 С. 3.СНЗ 4-СНЗ 2.СНз 4-СНз х 45 б. 2 и 2 Гидр охлорид 120З-СН, 4-СНз 2 СНз 5 СНз На 1 моль соединения формулы 3 берут, пред. фпочтительно, 1 моль...

Номер патента: 509225

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Вернер, Вольфганг, Карл, Манфред

МПК: C07D 233/60

Метки: 1-этил-имидазоловили, солей

...малеиновая, янтар. ная, фумаровая, винная, лимрпая, салициловая, сорбиновая, молочная, 1,5 иифталиндисульфо кислота.И1нг гсОВ10 Ввгде В имеет указанные значения и На.галоген, предпочтительно хлор и бром.Активный, находящийся в а . положении атомводорода, затем обычным образом, например спомощью элементарного брома, в четыреххлористом водороде при 40-50 С заменяют галогеном и кетогруппу, в случае необходимосп, обьииым образом превращают в функциональное производное, Желаемый продукт известным образом 20 вьщеляют и, в случае необходимости, очищают.Примеры соединений формулы 111 применя.емых по предлагаемому способу, представленыниже.2 . (4 . Хлорфенокси) . 2 бром . 4,425 -диметилпентан3 он2(2,4 - Дихлорфенокси) - 2бром...

Номер патента: 509226

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Анджэй, Владыслав, Казимеж, Эдмунд

МПК: C07D 239/20

Метки: 2-метил-5-нитроимидазола

...после чего раствор ,выпаривают и концентрируют, а летучие компоненты, т,е. выделяющиеся в этот неиод п;.ры и газы, не возвращают в реакциошую среду. По охлаждении прореагировавшей смеси оставляют 1/4 ее объема для переработки следующей загрузки. Из остального количества после нейтрализации аммиаком известным способом получают 5,820 кг 2 метил5нитроимидазола, что соответствует выходу -64% от теоретического.П р и м е р.5, В ннтраторе из кислотоупорной стали емкостью 75 л, снабженном .обратным холодильником, мешалкой, термометром и охлаждаю. щей рубашкой, растворяют в посленитрационном растворе, полученном по примеру 1, охлаждая и перемешивая, 8 кг 2метилимидазола. Затем при. бавляют 24 л азотной кислоты с плотностью 1,40 дщ поддержания...