C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 544373

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Ильсе, Фридель, Харальд, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/20

Метки: нафтилокси)-этил-3-метилпиразолона, солей

...74% от теории, соответственно.П р и м е р 10. Повторяют пример 1 с той разницей, что процесс проводят при 65 С в присутствииэтилата натрия, Выход 78% от теории. 25гСН В качестве кислотных катализаторов можноприменять неорганические или органические кислогы, например галогенводородную кислоту, как соляная или оромистоводородная кислота, сернуюкислоту или сульфоповые кислоты, как толуолсульфоповая и трифтормегилсульфоновая кислоты.П р и м е р 1. Получение .2-(Р - нафтилокси)этил)-3. метилпиразолона. 5.К 13 г (О, моля) этилового эфира ацетоуксуспой кислоты в 20 мн абсолютного этанона добавляют 20,2 г (0,1 моля) 2-(13-нафтилокси) этилгидра.зина в абсолютном этаноле. По окончании зкзотермической реакции реакционную смесь в течение2 час...

Номер патента: 544374

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/495, C07D 295/096

Метки: бензгидрил, оксибензилпиперазина, производных, солей

...соединения форму.лы Т с соответствующей кислотой в подходящемрастворителе. Такими кислотами могут быть неорганические и органические кислоты, такие какеди- соляная, форсфорная, серная, молочная, винная,25 уксусная, аскорбиновая, лимонная и аципиновая.Редактрр Н. Лжарагетти Корректор Б. Югас Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5Заказ 758/75 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 3.П р и м е р. 2,3 г й. (и-хлорбензгидрил). й- -(и-бензилоксибензил) - пиперазина растворяют в 200 мл этанола и нагревают в присутствии 0,5 г никеля. Ренея и водорода при давлении 100 атм до 80 С, Отсасывают никель и раствор концентрируют. 5...

Номер патента: 544375

Опубликовано: 25.01.1977

Автор: Марсель

МПК: C07D 471/04

Метки: 8-алкил-5-оксо5, 8-дигидропиридо-(2, кислот, пиримидин-6-карбоновых

...4,7 г пирролидина и 75 мл безводного бензола нагревают с обратным холодильником в течение б час. После охлаждения раствор фильтруют и растворитель отгоняют. Полученное масло (11 г) в растворе и 75 мл бензола добавляется к раствору трет-бутилата калия, по.лученного из 1,2 г калия и 50 мл трет бутилового спирта. Реакционную массу оставляют на ночь при комнатной температуре, разбавляют 200 мл ледяной воды и подкисляют 2,5 мл уксусной кислоты.Выпавший осадок экстрагируют хлороформом, раствор сушат иад Наг 804 растворитель отгоняют, получившиеся кристаллы перекристаллизовьвают из изопропилового спирта и получают 3 г 2.пирроли дино-оксо-б.карбоэтокси-этил,6,7,8 тетрагид.ропиридо (2,3-д)...

Номер патента: 544376

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг, Михаель

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: виде, диастереоизомеров, отдельных, производных, смеси, солей, цефалоспорина

...органическую фазу, промывают водой, сушат над сульфатом магния и с помощью 1 М раствора 2.этилгексаноата натрия в содержащем метанол простом эфире выделяют натриевую соль цефалоспорина, Натриевую соль получают в виде гелеобраэного осадка, который, однако, можно отсасывать. После промывки простым эфиром су.шат ее в эксикаторе.Выход 2,1 вес. ч. натриевой соли.(0-а. (3 - ме.тил-оксоимидазолидин.1 ил) - карбониламино- - фенилацетамидо . 3 - ацетокси метилцеф. 3 ем4.-карбоновой кислоты.Содержание Р.лактама примерно 75%. Полосы ИК - спектра лри карбониле,1 780, 1720, 1650, 1610 и 1540 см (в нужоле); Сигналы ЯМР при С= чп2,4-2,8/5 Н/, 4,15-4,35/1 Н/, 4,9-5,2 (4 Н), 6,2 6,8(6 Н) - 7,2 (ЗН) и 7,95 ч. на млн. (ЗН), Приме.няемый в качестве...

Номер патента: 544377

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: 7-трихлорацетамидо-3, дезацетоксицефалоспорановой, кислоты, производных

...мл дистилли.раванной воды. После сушки и фильтрования ее концентрируют при пониженном давлении (12 мм рт. см) при 30" С. Остаток обрабатывают 20 мл бензала, и полученный черный раствор хроматаграфируют на колонке с 501 г силикагеля (0,05-2,20 мм, рН нейтральный, диаметр колонки 2 см, высота 30 см). Последовательно элюируют 500 мл бензала.л смеси бензол/этилацетат (99,5:-с05 по объему), и 1 л смеси бензол/этилацетат (99: 1 па бъггму), собирают фракцлли па 50 мл, Объеди.кяют фракции с 24 па 50, концентрируют их досуха0при пониженном давлении (12 мм рт. ст.) при 30 С.1 О Таким ааразам получают 1,7 г 2. и. метаксибензи.локсикароснил . 3 - метил . 8 - оксо - 7 -трихлараистамида . 5 - тиа - 1. азабицикло (4, 2, 0) актана - 2, катарляй имеет...

Номер патента: 544656

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Налетова, Немкова, Рафиков

МПК: C07D 209/48

Метки: ароматических, диили, имидов, кислот, незамещенных, тетракарбоновых

...предпочтительно диметилформамид.Оказалось, что в данном случае диалкиламиды не вступают во взаимодействие с ангидридами ц не дают соответствующих примесей. Для осуществления целевого превращенияисходные соединения кипятят в растворителев течение 2 - 2,5 час. По охлаждении целевыецмцды выкристаллизовываются с выходами5 40 - 78%.Следующие примеры иллюстрируют, но неограничивают предлагаемый способ.П р и м е р 1. Диимцд ппромеллцтовой кислоты.0 А. Смесь 1 г дцангидрцда пцромелитовойкислоты, 0,516 г (0,5 молярный избыток) формамида ц 5 мл дцметилформамцда кипятят собратным холодильником в течении 100 мин,По охлаждешш до комнатной температуры5 образуется зеленоватый осадок. Его отфильтровывают,Выход целевого продукта составляет...

Номер патента: 544657

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Корнилина, Матвеева, Смолян, Фукин

МПК: C07D 295/02

Метки: гексаметилениминметанитробензоата

...с метацитробензойной кислотой (МНБК), причем ГМИ берут с 20%-ным избытком по отноше цию к МНБК, при температуре 65 - 80 С с последующим выделением целевого продукта, например фильтрацией и последуюц 1 ей пере- кристаллизацией. Выход целевого продукта 28,6% от теории цо ГМИ и коло 50% по МНБК; т. пл. 128,8 - 129 С 11.Недостатками известного способа являются слокность выделения ГМИ-реактификата, низкий выход целевого продукта, а также невысокое качество целевого продукта.С целью устранения указанных недостатков в качестве растворителя используют воду и процесс проводят при мольном соотношении544657 Качественные показатели ингибитора ГСпособ получения ингибитора Г - 2Интервалплавления,Т, пл. С (начало) Результаты испытаний защитных...

Номер патента: 545256

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Фолькард, Эберхардт

МПК: A61K 31/472, A61K 31/4725, C07D 217/04 ...

Метки: изохинолина, производных, солей

...(1, 3) и 1-(2 - хлорфенил) - пиперазина с 2 квивалентами трет-бутилата калия,Перекристаллизовывают из изопропанола - эфира; т. пл. 228 С.Пример 10, Гидрохлорид 1-4,4 - диметил - 1,3 - диоксо-(2 Н,4 Н)-изохинолин-ил- 4- (3 - трифторметилфенил) - пиперазин - 1- ил-пропана.Получают аналогично примеру 1 из 2-(3- хлорпропил) - 4,4 - диметил - 1,2,3,4 - тетрагидроизохинолиндиона - (1,3) и 1-(3-трифторметилфенил) - пиперазина с 1 эквивалентом трет-бутилата калия.Перекристаллизовывают из метанола - эфирной соляной кислоты; т, пл. 215 - 220 С.П р и м е р 11. Дигидрохлорид 1-4,4 - диметил - 1,3 - диоксо - (2 Н,4 Н)-изохинолин-ил-4-(3,4 - диметоксифенилпиперазин- ил- этан а.545256 5Получают аналогично примеру 1 из 2-(2 хлорэтил) - 4,4 -...

Номер патента: 545257

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/18

Метки: 1-замещенных, пиразолонов-5, солей

...По окончании выделенияводорода в реакционный раствор по каплямдобавляют 41,8 г (0,2 моль) а-метил,4-дихлорбензилхлорида.Затем размешивают в течение 2 час притемпературе 60 С, растворитель отгоняют ввакууме, остаток поглощают в воде и подкисляют разведенной уксусной кислотой. Полученный при этом сырой продукт псрекристаллизовывают из эталона; т. пл, 153 - 155 С;выход 16,7 г (28 о/о от теории). П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 получают 3-метил-(а-метил-метилбензил) -пиразолон-/5/ из метилпиразолонаи а-метил-метилбензилхлорида. Полученный продукт перекристаллизовывают из этилена; т. пл.144 в 1 С, Выход 35 о/о от теории,П р и м е р 3. 3-Метил-(а-метил-бромбензил) -пиразолон-/5/ получают из 3-метилпиразолона-/5/ и...

Номер патента: 545258

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/20

Метки: 1-замещенных, пиразолонов-5, солей

...4- бромбензпл) -пиразолон- (5),3-амино- метил- (а-нафтил - (2) -этил)- пиразолон- (5), 5452583-этцл - 1- (к-метил,4-дихлорбензил) -пиразолон- (5),3-этил- (а - метил- трифторметоксибензил)-пиразолон-(5),3-этил- (я-метил - 4-метил- трифторметилбензил) -пир азолон- (5),3-этил- (а-метил- бром- хлорбензил)пиразолон- (5),3-изопропил-(а-метил - 3,4-дихлорбензил)пиразолон-(5),3-трифторметпл - 1- (я-ъетил-хлорбензил)пиразолон-(5),3-трифторметцл-(а - метил-хлорбензил)пиразолон-(5),3-трифторметил-(а-метил - 4-бромбензцл)пиразолон-(5),3-трифтормстил-(я-метил - 4-фторбензцл) -пиразолон-(5),3-трифторметил - 1-(а-метил-хлор - 4-метил)-пиразолон-(5),3-трифторметил - 1- к-нафтил- (2) -этил -пцразолон-(5),3-трифторметил- (к-метил-бром...

Номер патента: 545259

Опубликовано: 30.01.1977

Автор: Норман

МПК: A61K 31/42, C07D 261/02

Метки: замещенных, соединений, солей, циклосериновых

...-5 - метил- изоксазолидинона.П р и м е р 3. Смесь 2 г Р-амино-изоксазолидинона и 10 мл З-метил,4-пентандиона перемешивают в сухой атмосфере при комнатной температуре в течение 42 час. Продукт, который выкристаллизовывается из реакционной смеси, фильтруют, промывают пять раз по 5 мл эфира и высушивают при комнатной температуре в вакууме, получают около 2,0 г Р- (1,2-диметил - 3-оксо - 1-бутенил) -амино- изоксазолидинона с т. пл. 121,5 в 1,5 С.Пр им ер 4. Смесь 2 г Р-амино-метил-изоксазолидинона и 10 мл З-метил,4-пентандиона перемешивают в сухой атмосферепри комнатной температуре в течение 42 час.Продукт, который выкристаллизовывается из реакционной смеси, фильтруют, промывают пятью порциями по 5 мл эфира и высушивают при...

Номер патента: 545260

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: антиподов, октагидроиндолохинолизина, оптических, производных, рацемата, солей

...величинами.ИК- и ЯМР-спектры однозначно подтверждают структуру соединений общей формулы 1.П р и м е р 1. Поучение 1 а-этилр-(2-цианоэтил) -1,2,3,4,6,7,12,126 - октагидроиндоло,3-а хинолизина.1 г 5 О/,-ного катализатора палладия на угле тщательно промывают дистиллированной водой, затем метанолом, потом предварительно гидрируют в небольшом количестве метанола. После прекращения поглощения водорода добавляют раствор 1,50 г (4,64 ммоль) (1 . этил,2,3,4,6,7 - гексагидро - 12 Н-индо 545260ло 2,3-ахинолизин- нл) - пропионитрила в150 мл метанола и смесь гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении.Рассчитанное количество водорода (110 мл)поглощается примерно за 15 мин. После прекраШения поглощения водорода...

Номер патента: 545261

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Амброгио, Эльвио

МПК: A61K 31/5025, C07D 487/04

Метки: 3-в, пиридазинов, производных, солей, триазоло

...-3-фенил - Ь -триазоло 4,3-Ьпиридазина.Взвесь 9,2 г б-хлор-фенил-Я-триазоло 4,3-6 пиридазина и 2 г К-метилппперазша 50 в 80 мл этанола 4 час нагревают с обратным холодильником, Раствор затем упаривают досуха, остаток промывают водой и крпсталлизуют из этилацетата; т. пл. 178 - 179 С.П р и м е р 2. Получение б-морфолино- б 5 (3,4,5- триметоксифенил) - 5 - триазоло 4,3-6 пиридазина.Соединение получают в соответствии со способом примера 1 путем взаимодействия б-хлор-З-(3,4,5 - триметоксифенил)-5-триазо- до ло 4,3-6 пиридазина с морфолином; т. пл, 233 в 2 С.П р и м е р ы 3 - 25. В соответствии со способом примера 1 получают нижеперечисленные гиазолопиридазины, 65 Соединение Т. пл о-морфолино - 3-фенил - 5 - триазоло 4,3-6...

Номер патента: 545262

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Пэтрик, Фридрих

МПК: C07D 491/04

Метки: 2-с, 4-оксо4н-пирано-(3, кислот, производных, солей, хинолин-2-карбоновых

...разлагается. Исходные соединения общей формуполучают, например, взаимодействиемветственно замещенного анилина с эф2-этоксиметиленацетуксусной кислоты пргревании, в случае необходимости приженном давлении, с последующей цикцией образовавшегося соединения общеймулы 11 где Кь К. и К имеют вышеуказанные значения, в высококипящем растворителе, таком как дифениловый эфир, тетр алин, дифенил или ароматическое хлорпроизводное углеводорода. П р и м е р 1. Этаноламиновая соль 4-оксо-метоксиН - пирано 3,2-с 1 хинолин - 2-карбоновой кислоты. 18 г натрия в 330 мл эта нагревают с обратным хол охлаждения добавляют 15 8-метоксихинолина и 27 г 15 430 мл этанола и смесь на30 мин с обратным холодиПолученный после охлаждения и фильтрации продукт...

Номер патента: 545263

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Кальман, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, C07D 519/04

Метки: аповинкаминовой, йодметилата, кислоты, этилового, эфира

...оставляют стоять для кристаллизации при 0 - 2 С. Получают 0,8 б г (7 б,7%) этилового эфира аповпнкаминовой кислоты. По данным анализа методом тонкослойной хроматографии получается однородный продукт. Температура плавления 144 С (Бетиус),Вычислено, о/о: С 75,40; Н 7,48; Х 7,99.Найдено, /о: С 75,20; Н 7,52; М 8,02.Структура продукта идентифицирована по его ИК-спектру (сложноэфирная связь проявляется при 5,75 мк).П р и мер 2. 0,95 г ( - )-впнкаминовой кислоты растворяют в смеси 40 мл безводного этанола и 3 мл концентрированной (97%) серной кислоты. Раствор нагревают с обратным холодильником в течение 8 час. В процессе кипячения реакция контролируется методом тонкослойной хроматографии. После окончания реакции раствор охлаждается,...

Номер патента: 545639

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Дубур, Кац, Соловьева

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дизамещенных-1, бромметил-4, дигидропиридинов

...для син. теза биологически активных соединений.Эта цель достигается тем, что 4,4-дизамешенные,4-дигидропиридины обшей формуты где Р и К - имеют указанные вышеьзначения, бромируют элементарным бромом при температуре 30-80 оС в органическом растворителе. В качестве органического ра ворителя предпочтительно используют хлорс. форм, бензол, ледяную уксусную кислоту. Целевой продукт выделяют известным способом, выход 40-80%.П р и м е р 1. 2,6-Ди-(бромметил)- -4,4-диметил,4-дигидропиридин,5-пикарбонитрил.,%; С 30,9, Н 2,4; М 7,7,3 58,9.С 30,9; Н 2,4, М 7,3,ЗР 59,6.с,н,н,вР 5 26-Ди-(дибромметил)- -1,4-дигидропиридин,5-дну 0,5 г (2,5 ммоль) 2,4,461,4-дигидропиридин,5-дикаредяной уксусной кислоте примл (10 ммоль) брома. Смесьводяной бане 2...

Номер патента: 545640

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Буриченко, Везен, Курбанов, Хайдаров, Ходжиматов, Хусаинова

МПК: A61K 31/473, A61K 31/4741, A61K 35/78 ...

Метки: адренолитическим, алкалоид, действием, кабудин, обладающий

...кабу еюший ор мулу Н ОБ О-Сн О 15 мл метанола и 1 млфбнагревают около 30 минз раствора выпадает крисб йствием,ий адренолитич 1 НИИПИ Заказ 253/4 Тираж 569 Подписное тент", г. Ужгород, ул. Проектна и",т;лал 1 ЯП П р и м е р 1. Получение алкалоида ка будина. 0,5 кг воздушносухих мелкоизмель ченных кэрней вышеуказанного растения смачивают 10%-ным водным раствором ам миака в течение 1 час. Основания извлека хлэроформэм. Хлороформный экстракт обрабатывают 10%-нож раствором серной кисл ты, кислую онтяжку промывают эфиром, пэ шелач и ьают 2 0%-ным водным раствором аммиака, Оснэвания экстрагируют эфиром затем хэ эфэрмэм. Получают 7,3 г эфирнэй и 2,г хлэрэфэрмнэй суммы алкалэиИз эфирной части суммы хвсматэграфи1 м раздел:нием на колонке с...

Номер патента: 545641

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Кочергин, Палей, Черняк

МПК: C07D 235/06

Метки: 2-замещенных, бензимидазолил-1-уксусной, кислоты, эфиров

...присутствии безводного поташа, Р;. - акцию желательно проводить лри неремешивании и нагревании, предпочтительно при 70- 80 оС. Выход эфиров бензимидазолил-уксусной кислоты или ее 2-замешенных сос- тавляет 70-87%.Предлагаемый способ .получения эфиров увеличивает выход как самих эфиров бензимидазолилуксусной кислоты так и амидов бензимидазолилуксусной кислоты, а также получают некоторые не описанные эфиры бензимидазолилуксусной кислоты, амиды и гидразиды 2-метилбензимидаз олилуксусной кислоты, например амид 2-метил-бензимидазолилуксусной кислоты, бутиламид 2-метил- бензимидазолилуксусной кислоты, цир3ролидид 2-метил- бензимидазолилуксусной кислоты, гидразид 2-метил-бензимидазолилуксусной кислоты.Константы и данные элементарного анализа...

Номер патента: 545642

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Альтшулер, Сапожникова

МПК: C07D 277/52

Метки: 2-сульфаниламидотиазола, выделения

...Изобретение относится к улучшенному способу выделения 2-сульфаниламидотиазола (норсульфазола), находящему широкое применение в фармацевтической промышленности.Известен способ выделения норсульфазола из промышленных стоков, содержащих норсульфазол и неорганические соли, заключающийся в том, что норсульфазол сорбируют высокоосновным анионитом АВх 8 при рН 9,5-10, затем десорбируют соляной кислотой и выделяют из элюата при рН 5,0. Выход не превышает 70% 1.Однако известный способ недостаточно эффективен для выделения норсульфазола из разбавленных водных растворов, содержащих органические кислоты (например, фталевую кислоту). Ионит АВх 8 не обладает достаточной селективностью для избирательной сорбции норсульфазола из растворов,...

Номер патента: 545643

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Беленькая, Дубовскова, Песин

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 4-окси-7-аминобензо-2

...известных методовявляются многостадийность, низкий выходцелевого продукта. Бель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса. Поставленная цель достигается ,описываемым способом получения 4-оксиГ-7-аминобензо, 1,3-тиадиазола, заключающимся в том, что 4-нитробензо,1,3-тиадиазол восстанавливают спиртовым раствором смеси аммиака и сероводорода при комнатной температуре с последующим кипячением реакционной массы с концентрированной соляной кислотой по схеме3П р и м е р 1. В 200 мл спирта пропускают при ОоС 1 моль аммиака а затем 1 моль сероводорода (строго по лесу). К полученной массе прибавляют при комнатной температуре и перемешивании постепенно,по мере растворения, 4 г (0,022 моль)...

Номер патента: 545644

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Буданова, Глушков, Дронова, Кузовкин, Николаева, Франгулян

МПК: A61K 31/495, C07D 295/096, C07D 295/185 ...

Метки: 1-диэтилкарбамоил-4, метилпиперазина(дитразина

...изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал, ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 310 г 98%-ного Й -метилпиперазина по каплям приливают к суспензии 22 гйМ-диэтилдихлорметиленаммонийхлорида в 100 мл хлористого метилена, охлажденной до ОоС. Процесс сопровождается выделением тепла, и реакционную массу охлаждают льдом с солью, поддерживая температуру в массе0-5 оС.При окончании прибавления Я -метилпиперазина смесь нагревают 15 мин нри 40 оС 10и охлаждают до (-5 о)С. К реакционной массепри 5-ОоС постепенно добавляют 10%-ныйводный раствор едкого натра ( 60 мл)до рН 10. Органический слой отделяют,водный - экстрагируют (1 х 50 мл) хлорис- ;тым метиленом, и объединенные растворыдитразина в хлористом метилене сушат...

Номер патента: 545645

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Губанов, Рондарев, Рязанова, Соколов

МПК: C07D 301/06

Метки: диокисей, перфторированных

...стали, емкостью 0,7 л загружают 362 г (1 моль) перфтороктадиена - 1,7 формулы ,СГ =сГ(ср ) ст=сг и 200 мл фреона = 113. Автоклав нагревают до 120 оС и подают в/0сог-(сг,) - сог 15-20 сг; сг- (сг,)- сг= сг, 0 Составитап А. Ивашенко Редактор Л. Гончарова Техреи А. Богдан Корректор Л. Боринская, Заказ 253/4 Тираж 569. Подписное ЦНИИПИ Государствення о комитета Совета Министуов СССР цо дедам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб,. д. 4/5филиал ППППатент, г. Ужгород, уд. Проектная, 4 него первуо порцию кислорода из промежуточной емкости, равную примерно 3 л газа при нормальных условиях. С началом экзо-. термической реакции окисления обогрев автоклава прекращают и температуру реакции (120-140 оС) поддерживают периодическим...

Номер патента: 545646

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Ковалева, Ютилов

МПК: C07D 471/02

Метки: 2-гетерилзамещенного, 5-в, 5-с)пиридина, имидазо(4, пиридина

...ф 7очищают кр талл ап,ием.Свойства полученньриведены в табл, 1. единений также К6 к Кводород, метил или изобутил состоящим в том,. что ортодиаминопиридин нагревают с соответствующим гетероциклическим соединением К - СН, где К имеет ф указанные значения, с элементарной серой при температуре 170-210 оС с последующим выделением целевого продукта перекрис таллизацией или переосаждением,Предлагаемый способ дает возможность получать с хорошим выходом и высокой степенью чистоты ранее не описанные 2-гетерилимидазо 14,5-в и ,4,5-с 3 пиридины обшей формулы545646ь х Э о м Е А Щ с 3 Ж СОсО ОсО Г сО сО а Г г О) с гЧ сО СО Г- СО СО сО с ссО сО сО СО Гаа О 3 а р Й о (б а о Ф т о ф:сд Ь сцг т ч кз р л о х о о аф оар аха о о а а о т- - р 1 1 1...

Номер патента: 546278

Опубликовано: 05.02.1977

Автор: Ференц

МПК: C07D 207/44

Метки: моноили, полималеинимидов

...г льда и 225 г воды, отфильтровываюткристаллы, промывают 200 мл холодной(10 С) воды, сушат в вакуумном сушильномошкафу при 80 С и получают 52,0 г (97. К)1Я, ( -4,4-дифенилметан-бис-мал е ин им яд а,т. пл. 158-160 С.В примерах 5-8 содержание азота определяют по Кьельдалю, а содержание свободного амина - по результатам титрования нитритом натрия.1П р и м е р 5. 25,0 г 3,3,4,4-бифенилтетрамина и 72,0 г ДМФА перемешиваютпри 25 С до образования раствора, нагреваоют до 60 С и в течение 1 час при 60-65 Со одобавляют по каплям раствор 48,05 г малеинового ангидрида в 72,0 г ДМФА. Реакци- роннук смесь перемешивают 1 час при 6065"С, охлаждают до 25 С, последовательноодобавляют 71,6 г уксусного ангидрида, 2,3 г(0,0145 моль безводного) ацетата...

Номер патента: 546279

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Кристобал, Мигуэль, Хосе

МПК: A61K 31/435, C07D 221/14

Метки: 3-нитронафталимидов, производных

...о спосо му анги зводные а примедриду поз 3-нитро- нными нит ои револило получи нафталимидов, фармакологичеПо предлаг и ных 3-ни но е про1 е облад котор скимиаемом т це своиствами,у способу полуталимидов об ния про и формузводы 1 тро 03 моль50 мл на о афтал 13 с) где этил546279 Вычислено, %: С 61,33; Н 4,82;М 13,41,й 2-диметиламино-( Н -пирролидиидино) -этил, тем, что ангидрид подвергают взаии формулы У МН де инертного ор 8 7 3 4 фйдено, %45; Н 5,10; ,09.В колбу ем кост мешалкой, вносят С 6М 1 ринятые во вни 2895, 12 р 1/01, Прим Омл, с е р 4,бженнуюЗаказ 228/1 Тираж 572 БНИИПИ Государственного комитете по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Раушоеров СССР Подпи овета Мин открытий кая наб д(0,025 моль) ангидрида...

Номер патента: 546280

Опубликовано: 05.02.1977

Автор: Цутому

МПК: A61K 31/495, C07D 295/125

Метки: 2-(3, 4-дифенилметил-1-пиперазинил, дигидрохлорида, пиридина, пропил)-триазоло

...использовании исходного соединения, в котором Х-хлор, или увеличения выхода 5 целевого продукта можно добавлять иодид щелочного металла, например йодид натрия ища калия.П р и м е р. Смесь 2,0 г 2(З-хлор пропил) 5 -триазоло,5 0 С -пиридина,12,5 г М дифенилметилпиперазина, 1,4 г безводного карбоната калия и 0,5 г йодида натрия, растворенных в 70 мл диметилфор мамида, перегоняют в течение 5 час, охлаждают, отфипьтровывают осадок, упаривают фильтрат в вакууме, добавляют 60 мл хлороформа и три раза экстрагируют, добавляя каждый раз 90 мл 1 н. соляной кислоты. Кислый слой дважды промывают хлороформом,обрабатывают карбонатом калия, экстрагируют хлороформом, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют, хроматографируют остаток...

Номер патента: 546281

Опубликовано: 05.02.1977

Автор: Джеймс

МПК: C07D 499/18

Метки: 6-аминопенициллановой, выделения, кислоты, солей

...получены при использовании калиевой соли феноксиметилпенициллина и пенициллин-ацилазы, полученнойиз Е 01 штамм АТСС 9637,1 бП р и м е р 5. Из 5%-ного растворакалиевой соли бензилпенициллина аналогично примеру 2 после фильтрации получаютсветлый раствор с рН 8,0, к которому добавляют соляную кислоту до рН 4,0, сушатраспылением, образовавшееся твердое вещество светло-желтого цвета отмучивают нессколько раз в метилизопропилкетоне для удаления ФУК, отфильтровывают, сушат распылением и выделяют 6-АПК с высоким выходом.П р и м е р 6, Как в примере 3,75 гпористого стекла, на котором иммоби .изована пенициллин-ацилаза, полученная из АврЕ 1-ЗОицб Иачцд штамм АТСС 13608, вводят в 1 л 3%-ного водного раствора калиевой соли...

Номер патента: 546282

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Вильям, Гари

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/57 ...

Метки: 7-амино-7, метокси-цефалоспориновых, эфиров

...вакууме и получают 66,7 г безводного порошка 7- - 1 -й-нитробензилоксикарбамидоцефалоспоран ОВой кислОты.К раствору 6",5 г полученной кислоты в 200 мл ухо ТГФ дбалют при перемешивании 32 г дифенилдиазометана, Черезчас выделение азота практически заканчизаетс, Через 2 час смесь выпаривают в роторном испарителе, маслообразный остаток растгдоряют в небольшом количестве метиленхлорида, добавля,о" к раствору гексан, основное количество метиленхлорида выпаривак,т В вакууме, гексан декантируют от маслянистого осадка, который дважды осаждают из метиленхлорида гексаном, Светло-коричневый осадок сушат В вакууме и получают 85,3 г пенообразного дифенилметилового эфира 73 -1";нитробензилоксикарбоксиамидоцефалоспэрачовой кислоты, Дополнительное...

Номер патента: 546611

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Лаврушин, Орлов, Роберман, Рыбаченко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-дизамещенные, аминофенил, люминесцентными, обладающие, пиразолины, свойствами

...представляет собой кристаллы красно-коричневого цвета, хорошо растворимые в диоксане, в эфире, плохо растворимые в спирте, нерастворимые в воде.П р и м е р 2, Получение 1- (4-аминофенил)- З-стирил-фенил-Лз-пиразолина,В условиях, описанных в примере 1, вводят в реакцию 1,85 г (0,005 моль) 1-(4-нитрофенил)-Знстирил - 5 - фенил - Л - пиразолина в 50 мл этиленгликоля. К полученному раствору прибавляют водный раствор аммиака до рН=8 - 9 по универсальной индикаторной бумаге (б мл). Раствор 7 г гидросульфита натрия в 25 мл воды медленно прц нагревании и прц пер емешивании прцкапывают 1 в содержимое колбы. Постепенно смесь приобретает лимонно-желтую окраску. Прц последующей обработке, идентичной описанной в примере 1, получают 0,68 г...

Номер патента: 546612

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Боднарюк, Дунаевская, Ерухимович

МПК: C07D 251/32

Метки: олигоэфиракрилатов, симм, триазиновым, хлорсодержащих, циклом

...Нижнийслой, представлгпощий собой раствор целевого продукта в четырсххлор.:стом углероде, промывают водой (ЗХ 150 мл; длительность полного разделения слоев 5 - 7 мин), фильтруют через пористый фильтр, добавляют гидрохинон (0,02 вес. % от теоретического выхода продукта) и отгоняют растворитель со следами воды в вакууме при температуре бани 50 С, Остаток выдерживают при той же температуре и остаточном давлении 3 - 5 мм рт. ст, еще 20 мин. Получают 85,3 г (93,2% от теоретического) прозрачной вязкой вязкости жидкости сжелтоватым оттенком пр -- 1,5142.20Бромное число 73,5, 74,4; содерхкание летучих (четыреххлористого углерода) 1,06 вес. %,После нагревания образца олигомера при 35 С в течение 2 час в вакууме 1 мм рт. ст. продукт обладает...