C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 559922

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Кравцова, Терехин, Харченко, Шебалдова

МПК: C07D 311/80, C08K 5/1575

Метки: пергидроксанттена

...процесса: высокие давления, температура и низкий выход целевого продукта -67%, а также использование катализатора, получаемого в две стадии; получение трифенилфосфина и получение комплекса платины с трифенилфосфином.Известен также способ получения пергидроксантена каталитическим гидрированием метилен-а-бисциклогексанона водородом при давлении 200 атм и температуре 70 С в присутствии в качестве катализатора бистрифепц 559922559922 Формула изобретения 20 Составитель И. ДьяченкоТекред Л. Брахнина Корректор Т. Добровольская Редактор Т, Никольская Заказ 1389/16 Изд. ЪЪ 497 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография,...

Номер патента: 559923

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Вернер, Готтфрид, Гунтер, Курт

МПК: A61K 31/39, A61P 25/18, C07D 327/06 ...

Метки: 1-диоксида, 3-карбамоил-1-тиаизохроман-1, активность, производные, проявляющие, психотропную, соли

...г (40,2% от теории) с т, воспл.121 - 124 С.В. 3.1 г (13,2% от теории) с т. воспл.129 в 1 С,С. 5,3 г (22,6% от теории) с т. воспл.153 в 1 С.Анализы С 2 зНз 6 Х 065 (мол. вес 468,6) даныниже, %:датот бесцветные кристаллы, которые подвергают отсасыванию, промывке бензолом и сушке (6,2 г). После перекристаллизации из изопропанола получают 3,5 г (29,2% от теории) 5 оссцвстных кристаллов 3-14-метиламино-метнлпентил - (2) - карбамоил,7-диметокси- тиаизохроман - 1,1 - диоксида с температурой во,:пламенения 157 - 162 С (А) . Бензо.чьный маточный раствор упаривают, а промытый во дой и высушенный остаток (4,9 г) перекристаллизовывают из изопропанола, Получают 3.9 г (32,5% от теории) бесцветных кристаллов 3- л-метттламттно-метилпентил- (2)...

Номер патента: 560531

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: C07D 211/68

Метки: пиперидина, производных, солей

...бспзофуранпл) -1,2,3,б-тетрагидропиридин перекрпсталлизовывают из гексана и получают продукт с т. пл. 108 - 118 С. При действии раствора хлористого водорода в этилацетате получают гпдрохлорид, который после перекрпсталлизации из этилацетата имеет т. пл, 266 С. Выход 76% от теории.Аналогичным образом получают из 78,2 г 1-метил- (5-бром- бензофуранил) -пиридинп йс; и,;а 1-метил - 4-(5-бром - 2 - бензофураппл)-1,2,3,б-тстрагидропиридин с т. пл. 129 С. Выход 87% от теории.Д. 12 г 1-метил-(5-хлор-бензофуранил)- 1,2,3,б-тетрагидропиридина растворяют в 2,3 л метанола и гидрируют в присутствии 11 г 25 30 35 40 45 50 60 65 окиси платины при температуре между 20 - 30 С при нормальном давлении. После 9 час поглощено 9,87 л водорода, что точно...

Номер патента: 560532

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Август, Петер, Рольф, Хорст, Хуберт

МПК: C07D 285/12

Метки: 4-тиадиазолий, ангидро-2-меркапто1, гидроксидов

...(2-Фенилэтпл) -1-тиобензгидразид;1- (2-Оксиэтил) -1-тиобензгидразид;1- (2-Оксппропил) -1-тиобензгидразид;1-(2-Циапоэтпл)-1-тиобензгидразид;1-Этил-(4-фторотиобенз)-гидразид;1-(2-Оксиэтил) -1- (4-фтортиобенз) -гидразид;1- (2-Оксипропил) - 1- (4-фгортиобенз) -гидразид;1-Этпл- (4-хлортиобенз) -тидразид;1-и-Пропил- (4-хлортиобенз) -гидразид;1-н-Бутил- (4-хлортиобенз) -гидразид;1- (2-Оксиэтпл) -1- (4 - хлортиобенз) - гидразид;1- (2-Оксипропил) - 1- (4-хлортиобенз) -гидразид;1-Циклопентилметил - 1-(4 - хлортиобенз)- гидразид;1-(2-Фенилэтил) - 1-(4-хлортиобенз)-гидразид;1- (2-Оксиэтил) -1 - (4-метилтиобенз) -гидразид;1-(2-Оксипропил) - 1 - (4 - метилтиобенз)- гидразид.П р и м е р 4....

Номер патента: 560883

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Зейкань, Кухарь, Мощицкий, Павленко

МПК: C07D 213/61

Метки: 6-трибром-2аминопиридина

...тем, что- аминопиридин обрабатывают бромом ворсупьфоновой кислоте в присутствии катапитических количеств иода. Выход целевого продукта 45%,Наряду с 3, 5, 6-трибром - 2 - аминопиридином в данном процессе получают50% 3,5 -дибром - 2 аминопиридина.Пример, 3,5, 6-трибром - 2- 20)Я 3,5,6-ТРИБРОМ-АМИНЮПИРИДИН При перемешивании и охпаждении небопьшими порциями прибавляют 2,8 г (0,03 моль2 - аминопиридннаЗатем реакциойнуюсмесь нагревают до 60 оС и по каплямприбавляют 10 мп брома. После прибавпения всего брома смесь нагревают 5 час.Избыток брома отгоняк 1 т и реакционнуктсмесь выпивак 1 т на пед. Выдепившийся продукт отфипьтр-вывают, промывают водой исушат, Выход 4,7 гЛ 45 %); г. пп, 177 о178 С ( метаноп), что соответствует литературным,...

Номер патента: 561508

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 213/75

Метки: 2-бензоил3-(аминоацетиламидо, пиридина, производных, солей

...метанол, зтанол,191 клозлифзт 1 гчсские эфирь 1, например тетра рофуран или дно 1 ссан,"едактор Т.Шарганова орректор А. Гриценк Заказ 1690/ тираж 553 В 1 ИИПИ Государственного по делам изоб 113035, Москва, ЖПодвета Микискрытий испо тров СС комитета Со ретений и от 35, Раушска наб., д лнал Г 1 ПП "Патент натром, или действием разбавленных кислот, на.пример разбавленной уксусной кислоты,П р и м е р 1, 2 Бенэоил 3 . ,аминоацетил.амидо)б . хлорпиридин.100 г 2 - бензоил 3 . бромацетиламидо 6-хлорпиридина прибавляют к 400 мл жидкого аммиака при перемешивании, Смесь перемешивают 4 часпри -40 С, затем упаривают аммиак. Твердый остаток растворяют в 400 мл хлористого метилена ираствор промывают один раэ 400 мл воды. Органи.ческий слой сушат...

Номер патента: 561509

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Джон, Колин

МПК: C07D 235/32

Метки: бензимидазол2-карбаматов

...мл концентрироваспой соляззой ки,зоты,.ровой бане в течение 30 лин, охлаждают. Обргбв, ы.вают избьпком бикарбонгта кагвя и хлорофорлОм,фильтруют, хзорофорлвый сл:, с,.; т. упг, ивгюги пОлучают 1,2 диаля." . -Тир ч 1 ди 1 тнлЗС гио) бензол к, торыи;: ", -. сг:.зовывают избе н зсс 1,Гме.ь 1. ; 1 :д глв ио -, . (тИ):имидинил - 2 гио) беГслг., (1,.э Г ,3 . бйс (летоксикарбо.нин) . Ь мегилизотиолточевнны и О,5 мл уксусной к 1 сл ть, в О мл этаноча и 10 мл воды кипятят-г; с обратным холодильником, охлаждают,ф. ьруют, ерекристал:гизов 1 Ва 1 ст Осадок из вод.ного раствора уксусной кислоты и получают 5(6) .. сульфинил) кгрбметоксиглИнооензимидазол,т,пл, 24 Г (разл,),.П р и м е р 7. 14 г. (2,4 дини грофенилтио)- гиофена в атмосфере азота нри...

Номер патента: 561510

Опубликовано: 05.06.1977

Автор: Амедео

МПК: A61K 31/4196, C07D 249/08

Метки: 4-триазолов, 5-дизамещенных

...- 1 . метил - 3 . (3 пиридил) 1 Н - 1,2,4 . триазола, затем прибавляют 9,75 мл 60 о - ной хлорной кислоты и 1,5 г паллад;ия О (10%) на древесном угле, Смесь выдерживаютприблизительно 8 час в атмосфере водорода (поглощается - 900 мл водооода), отфильтровывают ката.лнзатор, выпаривают фильтрат досуха, растворяют остаток в 100 мл воды и добавляют -125 мл пасы денного раствора карбоната ндтрия до рН 9. Выде. где В - низшии алкил;В, - пиридил, тиенил, фурил, пирроил,аждый из которых может бить замешен низшималкилом, индолил; Вр - водород, заключается в том, чт561510 П р и м е р ы 2 - 9, Каталитическим гидрированием соответствующих о - оксиметкптроизволных. как в примере 1,получают 1- метил. З-й, - 5- о.толил) . 1 Н. 1,2,4. триазолы,...

Номер патента: 561511

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Куники, Мицухиро, Тосихиро, Цутому

МПК: A61K 31/421, C07D 263/42

Метки: кислот, оксазолалкановых, производных

...тт " т т 1;ттать ОТЛЕЛЯЕОТ ВОПр ЧСЛОСТ)т", 1 0 т,":Ь.т КОЛ)иа)СТВОМ ЭГт 1 трОМЬВ тр ".т .т. 1 "Вг:01 рЛВ ПЕОЕкри ): 1 ЗОВтва ЮТ ОСТ: Т)С ИТЕК Ст та И 1 т)ЛциаЮТ т : ЭПЛОТОГО Э)ра 2 . 1 ТлотЕНИЛ - 5. ЭТОКСИ 4- с т ттрттеазотткет Стт.)Т тО 1 Т Лт, тт);антццрт;.Вз, , а, т:,т, ,:. ) 0:,до те тц В 5 тт П )три ГЕ ЕМЕт. ."ТКипяаСВИИ С Об)ЗТНЫМ Хй. 0. ДИЛЬИ 1 т,0,СтаВ)11)Т)СТйор ),т Т ЛИЭТЛ 1)ЭО эфира т 1.тоь;си 3)ез 0 л " О. . Зспарагинов)11 КИСВОТВ В 3 13.,т.). 06 тат)ВТЫВВЮТ РЕЭКП 0:Э СМЕСЬ, КОК В т. тт:)Е . ОСТВТОК ПОСЛЕ КОБПЕН .1. Фкрсаллов эталов)ГО эфира -, - и . В.Оксифенил5: зтокси - 4 . Оксазолуксуспотз кислоты, т,пл,А) Ср л ме о 3, Раствор 03 г лиэтилового эфира Й3.,4 - .;)хлорбеязо)ит - а . а:ларагиовой кислоты в313) ыл,3...

Номер патента: 561512

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Есихико, Осами, Сабуро, Созо, Хисао

МПК: C07D 277/82

Метки: бензотиазола, производных

...вещество бледно-желтого цвета хлороформом, сушат экстракт сульфа.том магния, отгоняют хлороформ в вакууме игополучают желтое маслянистое вещество (1,0 г), и,1,6061, полоса поглощения карбонильной группы1670 смв ИК - спектре, Через маслянистое вещество продувают хлористый водород и получаютхлоргилрат целевого вещества, окрашенный вбелый цвет, т.пл, 164-166 С.Вычислено,%: С 52,09; Н 5,99; 1 ч 14,00;СР 11,83,Сз Нт 1 з 08 Н ЫНайдено,%: С 52,20; Н 6,12; й 14,23; Сс 12,12.П р н м е р 3. 3 - (5 - трет - Бутилбензотиазол.2. ил) . 1, 1, 3. триметилмочевина.Синтез проводят, как в примере 1, с применением 1 ч, 1 ч - диметилкарбамилхлорида (1,1 г), 2 метиламнно . 5 . трет-бутнлбензотиазола (2,2 г) игидрида натрия (0,44 г, 55 с-ный раствор...

Номер патента: 561513

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Герхарт, Иоахим, Манфред, Рудольф

МПК: A61K 31/495, A61K 31/496, C07D 295/04 ...

Метки: пиперазина, производных, солей

...нитрохлорбензолом в бутаноле при температуре кипения растворителя (14 час), Выход 10%, т. лл. 45 153.154 С (метанол).П р и м е р 4. 1-Фенил,2,4,4- тетраметил 4- "(3-карбметокси. пиридил)- пипераэинил 1- цик. лобутанол- (1).Как в примере, обрабатывают 1.фенил -",2,4,4-тетраметнл-З. пиперазинилциклобутанол(1) метиловым эфиром 2-бромпиридин. 3- карбоновой кислоты в присутствии карбоната калия вксилоле при 100 С. Выход 18%, т. пл. 81-182 С(разл.) с этиловым эфиром 2-бромпиридин. 3 карбоновой кислоты в присутствии триэтиламина вкипящем 99%- ном этаноле и выделяют целевойпродукт хроматографией на колонне с силикагелем. Выход 25%, т. пл. 162 . 163 С (петролейныйэфир).П р и м е р 6. 1- (4- Оксифенил. 2,2,4,4-тетраметил- 4- . карбметокси. 2...

Номер патента: 561514

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Гисберт, Курт, Макс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07D 295/088, C07D 295/096

Метки: 1-3-(нафт-1-илокси)-2, оксипропил-пиперазина, производных, солей

...кипятят 24 час, упаривают в вакууме (12 мм рт. ст.) при температуре бани 35 С, оставшееся темно-коркц.О невое масло смешивают с 14,4 г (0,1 моль) хорошорастертого а-нафтола, нагревают до 70 С и мадлен.но прибавляют по каплям раствор 4,0 г (0,1 моль) едкого натра в 25 мл воды, поддерживая температуру 72 - 75 С, выдерживают 4 час при 75 С, охлаж.5 дают, полученную вязкую коричневую массу не. н-сне-з О или их солей, заключается в том, что нафтолподвергают взаимодействию с соединением общформул ь 11 где В, - водород и В, - галоген или В, и В, вместеозначают валентную связь, с выделением целевыхпродуктов в виде основания или соли. астворителе, например ацетоне или561514 5 щийсяействию тем или их солеи, отлича нафтол.1...

Номер патента: 561563

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Литвиненко, Соколов, Хлуднева

МПК: A61K 31/4453, A61P 23/02, C07D 215/50 ...

Метки: 1-алкил(алкенил)-2-метил4, анестетиков-пространственно, бензойных, изомерных, оксидекагидрохинолина, эфиров

...с т. пл. 153 в 1 С. Выход 92,3% .По терминальной (поверхностной) анестезии препарат в 6 раз активнее применяемого в настоящее время дикаина и в 2,5 раза менее токсичен, Препарат активен в случаях непереносимости и неэффективности дикаина. П р и м е р 2. Получение бензойного эфира1-и-амила-метила-окси-транс-декагидрохинолина.а) Алкилирование. Раствор 22,0 г изомера 2 а-метила-окси - транс - декагидрохинолина с т. пл. 144 С и 25,8 г нормального йодистого амила в 360 мл метилэтилкетона нагревают на кипящей водяной бане в течение 18 ч. Выпавший гидройодид отсасывают, промывают горячим метилэтилкетоном и высушивают.Получают 17,14 г (88,8% от теоретического) гидройодида исходного аминоспирта с т. пл, 260 - 262 С.Метилэтилкетон отгоняют,...

Номер патента: 562194

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/40, C07D 207/30

Метки: пирролиловых, соединений, солей

...или без них.При применении свободного у-оксо-низшего алканона в качестве среды для реакции подходит любой растворитель, например низшие алканолы - метанол и этанол, или низшая алкановая карбоновая кислота - уксусная. Ацетали и ацилали у-оксо-низших алканонов и циклические, ацеталеподобные производные подвергают взаимодействию преимущественно в низших алкановых карбоновых кислотах, например в уксусной кислоте в качестве растворителей или конденсационных средств, или в присутствии каталитических количеств кис 562194лого конденсационного средства, например итолуолсудьфокислоты, в присутствии (или без него) инертного органического растворителя или разбавителя, такого как бензол, толуол, о-дихлорбензол или ацетонитрил. Реакцию простого...

Номер патента: 562195

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан

МПК: C07D 211/70

Метки: 4-триметил2, 5-триметоксибензил)1, 6-тетрагидропиридина, солей

...1,3,4 - триметил 2-(3,4,5 - триметоксибензил) - 1,2,5,6 - тетра гидропиридина (1) и его гидрохлорида.К суспензии 60 г солянокислого 1,3,4-триметил- (3,4,5 - триметоксибензил) - 1,2,5,6- тетрагидропиридина (11) в эфире прибавляют избыток 1 М эфирного раствора фениллития 20 в атмосфере азота, Смесь кипятят с обратнымхолодильником при перемешивании в течение 6 час, прибавляют лед и воду и отделяют эфирный слой. К эфирному слою прибавляют разбавленную соляную кислоту, полученный 25 кислый слой нейтрализуют концентрированной гидроокисью аммония и амин экстрагируют эфиром. Эфирный раствор высушиваю-,,1.11-,С 11,10 25 Составитель Ж, Сергеева Тскрсд 3. Тарасова Редактор И. Селищева Корректор Л. Брахннна Заказ 1612/15 Изд.520 Тираж 563...

Номер патента: 562196

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Вильям, Дэвид

МПК: A61K 31/47, C07D 217/04

Метки: декагидроизохинолина, производных

...а щающий-Хмстил - 4 а - фенил - транс - декагидроизохиполин.1. 3,5 г (13,6 ммолей) продукта, полученного в примере 2 В (1) в 50 мл высушенногонатрием тетрагидрофурана, подвергают обработке в атмосфере азота с 4,0 г алюмогидрида лития. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 24 ч, охлаждают и далеерезко снижают температуру при введении4,0 мл воды, 4,0 мл 15/о-ного водного раствора гпдрата окиси натрия и 12,0 мл воды.Смесь фильтруют, осадок промывают простымэфипом, и объединенные фильтраты сушат, используя К,СОз, и упаривают, получая 2,75 гпрозрачного маслянистого продукта. В результате очистки через соль пикриновой кислоты (т. пл. 186,5 - 188 С) получают белыйкристаллический левовращающий - К - метил 4 а -...

Номер патента: 562197

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Герд, Иоахим, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд, Хельмут

МПК: C07D 243/14

Метки: 4-бензодиазепинов

...дигидро-метилН,4-бензодиазепин=2 - оня5 И 15 20 25 и морфолинодиэтоксиметана аналогично примеру 1. Т. пл. 148 - 153 С.Пример 51. 7-Бром,3-дигидро-З-(диметиламиномстилен) -5-(2 - фторфенил) - 1- метилН,4-бензодиазепин-он.Получают из 7-бром,3 - дигидро - 5 - (2- фторфенил) -1-мстилН,4 - бензодиазепин- она и М,М-димстилформ амид-диэтилацсталя аналогично примсру 1, Т. пл. 172 - 173 С.П р и м с р 52. 1,3-Дигидро-З-(диметиламинометилен) -7-нитро-фснилН,4 - бензодиазепин-он.Получают из 1,3-дигидро-нитро - 5 - фенилН,4 - бензодиазепин-она и М,И-диметилформамид-диэтилацеталя аналогично примеру 2. Т. пл. 260 - 264 С (с разложением).П р и м с р 53. 1,З-Дигидро-З- (димстиламинометилен) -1-метил - 7 нитро-фенилН,4-бензодиазепин-он,Получают...

Номер патента: 562198

Опубликовано: 15.06.1977

Автор: Вальтер

МПК: A61K 31/4985, C07D 243/38

Метки: 11дигидро-5н-дибензо(ве)(1, 6-аза-10, диазепинов, солей

...в качестве конечного продукта получают соответствующую оптически активную или диастереомерную форму,П р и м е р 1. 6-Аза-хлор-(Р-диметиламии - гидрохлорид; б - основание,Свободное основание получают следующим образом.Гидрохлорид, полученный аналогично примеру 1, растворяют в метаноле и добавляют водный аммиак, свободное основание осаждается в виде кристаллов. ноэтил) - 10,11 - дигидро-метил-дибензо-(6, е) (1,4) -диазепин - (2) -он. 16 г б-аза-хлор, 11-дигидро - 5-метил - дибензо - (Ь, е) (1,4) -диазепин-(2)-она растворяют в 350 мл диметилформамида. 1 раствору при перемешивании в атмосфере азота при комнатной температуре добавляют 3,7 г 80 Ъ-ного гндрнда натрня перемешивают 30 мин, а затем прикапываот раствор 7,1 г...

Номер патента: 562199

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Даниель, Ханс, Юрген

МПК: C07D 301/28

Метки: гетероциклы, полиглицидиловых, содержащих, соединений

...ч при 135 С. Затем горячий раствор от.фильтровывают, помещают в колоу Эрленмей 15 ера и выдерживают при 25 С. Через несколько часов продукт присоединения начинаетвыкристаллизовываться. При перемешиванииохлаждают до 5 С и прибавляют 500 мл воды,причем образуется густая, содержащая кри 20 сталлы паста, которую отфильтровывают, отсасывают досуха и высушивают при 70 С идавлении 25 мм рт. ст. до постоянного веса.Получают с количественным выходом светлоохровый порошок, соответствующий формуле:О, .ОН- гг П р и м е р Г. Продукт присоединения 2 молей 5,5-диэтилбарбитуровой кислоты и 1 моля 3-(3,4-эпоксициклогексил) - 2,4 - диоксаспиро- (5,5) -9,10-эпоксиундекана.Раствор 64,3 г 3-(3,4-эпоксициклогексил)- 2,4-диоксаспиро- (5,5) - 9,10 - эпоксиу...

Номер патента: 562200

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: аддитивных, азотистыми, аммония, виде, диастереоизомеров, кислотно, кроме, металлических, основаниями, производных, смеси, солей, цефалоспорина

...200 см воды, сушат над сульфатом магния, обрабатывают растительной сажей и фильтруют. Фильтрат концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт. ст,). Таким образом получают 8,5 г РЕ-а-трет.-бутоксикарбониламино - 7-(5,б-дигидро,4 - дитиин-ил) -ацетямпдо-карбокси-метил - 8-оксо-тиа- язабицикло/4,2,0/ октенав виде бесцветного лака.Растворяют 8,5 г РЕ-а-трет.-бутоксикарбопиламппо - 7- (5,б-дигидро,4 - дитиин-ил)- ацетамидо-кар оокси - 3-метил-оксо-тиа-азабицикло/4,2,0 октенав 80 смэ трифторуксусной кислоты. Полученный раствор оставляют на 10 мип, зате.д отгоняют трифторуксусную кислоту при погццкенном давлении (1 мм пт. ст.). Полученный остаток растворяют в 10 см этплапетата и добавляют 120 см этилового эфира. Происходит...

Номер патента: 507037

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Кайз, Млюгина, Плькина, Ремизов

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диэтиленимино)-(симм, 5-(2, активность, амино-2, диоксана, производные, противоопухолевую, проявляющие, триазинил-6

...нагревают в присутствии 0,3 г обезвоженного катионита КУв Н-форме в 35 мл кипящего сухого бензола в условиях, приведенных в приме 20 ре 1. Аналогичным образом выделяют такжепродукт реакции - 2,2 - диметил 5 - этил(2,4 - дихлор) - симм - триазинил - 6-1,3-диоксан, т. пл. 148 - 150 С (из циклогексана),Выход 3,25 г (70%)25 Найдено,; С 1 22,90, 22,80.С 11 Н 16 С 12 И 402,Вычислено, %: С 1 23,10.0,01 моль полученного 2,2 - диметил-этил 5-(2,4 дихлор) - симм - триазинил - 6-1,3 ЗО дпоксана аминируют этиленимином аналогично тому, как описано в примере 1, и после подобной обработки реакционной смеси послеокончания реакции выделяют твердое вещество, которое очищает коисталлизацией из цик 35 логексана. Выход 2,20 г (69 О/о), т. пл. 119...

Номер патента: 388551

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Даукшас, Мартинкус, Полукордас, Раманаускас

МПК: C07D 319/16

Метки: 6-алкил-7, алкиламиноациламино, бензодиоксанов-1

...выкод 80%; т.кип. 181-183 С (5 мм рт.ст т.пл. 57-58 С (из 80%-ного этанола).0,4 г моль соответствующего нитрспроизводного.раствсряют в 1000 мл 80%-ного этанола, прибавляют 140 г железного порошка, 10 г медной стружки и при пере мешивании и температуре кипения прибавля ют в течение 3. час 28 мл концентрирова ной соляной кислоты, Перемешивание и кипячение продолжают еше 3 час, гор388551 Т аблица 16-Алкил- ( Ю -хлорациламино)-бензодиоксаны,4 152-153 90 Н 148 149 С Н 88 133-134 4 9 1 71-1 72 Таблица 2 6-Алкил-( (Ю -алкиламиноациламино)-бензодиоксаны,4 64-65 (этанол-вода) М(СН )Я(С Н ) 2 5 103-104 С 2 Н 5 144-145 1,5463 раствор фильтруют от л;елезного шлама,офильтрат охлаждают д. 20 С, подкисляютсоляной кислотой, отгоняют...

Номер патента: 508057

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Возякова, Корецкая, Машковский, Новицкий, Олейник, Трубицина

МПК: C07D 405/12

Метки: 5-арилфуран-2-карбоновых, активность, гидрохлориды, кислот, местноанестезирующую, проявляющие, тропиновые, эфиры

...(в течение 30 лтин)и при хранении.20 Известен способ получения тропионовыхэфиров органических кислот взаимодействиемтропина с хлоранпидридом кислоты в инертном органическом растворителе.Для получения соединений формулы 1 этот25 метод применим только при использованиималярного избытка тропина,Предлагаемый способ заключается в том,что тропин подвергают взаимодействию схлорангидридом 5-арилфуран- карбоновойзо кислоты при молярном соотношении исходныхкомпонентов 2: 1 соответственно в среде инертного органического растворителя при температуре кипения реакционной смеси.Избыток тропина является акцептором вы. деляющегося хлористого водорода, что сдвигает равновесие в сторону образования тропинового эфира 5-арилфуран-карбоновой кислоты.П р...

Номер патента: 562552

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Геваза, Смоланка, Станинец, Фаринюк

МПК: C07D 209/10

Метки: галогенидов, пирролидиний, производных, циклоалкано-2

...из метанола,Выход 2,55 г (82%); т, пл. 178-3.79 ,Р 5(с разложением),Найдено;%; С 33,7; Н 5,0; 13,1;Э 55,0С Н 2 ИзоВычислено%; С 33,7; Н 5,0; М 3,0;1 55,0,2-йодметилцикдогексано Я Пирролидин 1-спиро., ппперидиний йодид,К 3. 4 г ( 0 006 молы) 1- пиперидино- ыдидцикдогексана в 50 мл метанола прикомнатной температуре и перемешивании постепенно добавляют 1,7 г (0,006 моля) йодав 50 мл метанола. При этом йод обесцвечивается и выпадает белый Осадок, Доподнитедьно пз маточного раствора осаждают продуктэфиром, Кристаллпоуют из метанола.Выход 265 г (86%) т,пд, 182-183 ОС."-йодметилциклот ексапо Я пирродидин.-си прогексамотилвпимиш 11 йодид.60 К 2,2 г (0,010 моли) 1 гексаметиленимино-аллилциклогексана в 75 мл метанола при...

Номер патента: 562553

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Куткевичус, Свилайнис, Станишаускайте

МПК: C07D 215/08

Метки: 0-бензоильных, 3-окси(2-окси)-1, 4-тетрагидрохинолинов, производных

...в таблице. С 8 % ИК спектрБрутто- формул Выход,Температура пла вления, оС найде вычис- лено лено но 3429 ( Ц Н) 1721 (СО) 83,3 124,5 125,0 СаоН 1 й С) 4,5 4,6 3427 ( М Н) 1714 (СО) 10,5 10,5 71,0 156,0-156,5 С Нь С 6 ЙО 4,3 4,2 342 с ( К Н) 1720 (СО) 118,5 119,0 С Н Йс 3409 ( ЙН) 1719 (СО) 70 9 130 5 131 5 5,4 5,2 3428 ( И Н) 1720 (СО) 3407 ( М Н) 1722 (СО) 4,3 4,3 47 46 П р и м е р 2. Соединение 1.1,5 г (0,005 гмоль) И -бензоил- -окси,2, 34-гетрагидробензо Ихинолииа 0,9 г (0,0075 г моль) хлористого тионида я 35 мл дихлорэтана перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин. Реаткониуе смесь выливают на лед (ЗО г), подщелачивают и экстрагируюгэфиром. Остаток после удаления эфира пе,- рекрнсталлизовывают из метанола, Выход...

Номер патента: 562554

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Авдюнина, Анисимова, Симонов

МПК: C07D 235/06

Метки: имидазолальдегидов, конденсированных

...эквивалентные количества 9 метил- нафтилимидазо(1,2-а) бензимидазола и хлораля при комнатной температуре, апо окончании экзотермичной реакции смесьнагревают 15 мин при 50, Затем добавляютк плаву спиртовый раствор щелочи и кипятят 30 мин, По охлаждении выпавший альдегид отделяют. Выход 89 о/о. Слегка розоватыекристаллы имеют т, пл. 254 - 255 С (изДМФА). Соединение трудно растворимо вспирте, ацетоне, умеренно - в хлороформе иДМФА. Ку=0,85 (А 120,; хлороформ),ИК-спектр (СНС 1 з): чсо 1635 см - .Найдено, %: С 77,1; Н 4,5; К 12,7,С 21 Н 18 КЗО.Вычислено, /о. С 77,1; Н 4,7; К 12,9.2,4-Динитрофенилгидр азон, блестящие темночвишневые иглы с т, пл, выше 330.Найдено, %. С 64,1; Н 3,6; К 19,5.С 271 118 К 7 О 4.Вычислено, о/о. С 64,2; Н...

Номер патента: 562555

Опубликовано: 25.06.1977

Автор: Гусейнов

МПК: C07D 301/08

Метки: окиси, этилена

...на разделение.Выделение из контактного газа окиси этилена проводится известными лриемами.При осуществлении предложенного способа увеличивается концентрация окиси этилена в контактном газе до 3,35% при сохранении селективности процесса, при этом обеспечивается возможность увеличения концентрации исходного этилена в рабочей смеси до 14/о, что позволяет увеличить производительность установки и эффективно использовать потенциальную активность применяемого катализатора.Производительность катализатора по окиси этилена 570 в 8 г/г кат час.В примерах описан двухстадийный процесс окисления этилена, в качестве газоразбавителя используется двуокись углерода. Однако в качестве газоразбавителя можно использовать и смесь азота с углекислым га...

Номер патента: 562556

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Гуцуляк, Петровский

МПК: C07D 417/04

Метки: 3-метилпиридо, солей, фенотиазиния

...кислоты, 50 мл (0,5 г лголь ацетона, 50 лл (0,5 г ноль) нитробензола, 50 лл бутплового спирта и нагревают ца глицериновой бане до 100 С. Из капельной воронки по каплям в течение 60 лин прибавляют при энергичном перемешивании бутацольный раствор параформа, предварцтельнс полученный нагреванием 1,5 г (0,05 г. оль в расчете на формальдегид) параформа, 50 л,г бутилового спирта и 2 - 3 капли хлорной кислоты до растворения параформа.Реаг(ционную смесь продолжают нагревать еще в течение 7 час, По окончании нагревания реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром. Оставшуюся смолообразную массу растирают многократно с ацетоном при нагревании до прекращения окрашивания раствора. Порошок перекристаллизовывают из бутанола.Выход 11 г...

Номер патента: 563120

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхардт, Томас

МПК: A61K 31/4406, C07D 213/30, C07D 213/50 ...

Метки: 1-фенокси-3-аминопропан2-ола, производных, солей

...хлористый ибромистый водород, фосфорная, серная, щавелевая, молочная, винная, уксусная, салициловая, бензойная, лимонная или адипиновая кислоты. Предпочитают фармацевтичеоки приемлемые соли,В качестве целевых продуктов необходимо отметить вещества, имеющие следующиезаместители;А - фенильное ядро, которое можетбыть замещено одно-, двух- и трехкратно,причем заместители могут быть одинаковыми или различными и иметь следующие значения:алкил с 1-4 атомами С, наприлер метил, этил, пропил, трег-бутил; алкенил, содержащий до 6 атомов С, преимущественновинил, аллил, металлил, кротил;алкинил, содержащий до 6 атомов С, например пропаргил; циклоалкил с размероул кольца от 5 - 8 атомов С, преимущественно циклопентил и циклогексил;циклоалкенил с...

Номер патента: 563121

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Жан-Клод, Жильбер, Мишель, Роже

МПК: A61K 31/495, C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных, солей

...а затем подщелачивают избыточным15 количеством карбоната калия, Полученное таким образом основание экстрагируют с помошью хлороформа, и хлормуравьиный раствор несколько раз промывают водой, высушивают на карбонате калия и выпаривают при умеренном давлении.Получают осадок, который рекристаллизуют в этаноле. В конечном итоге получают 11 г (кумаранил-метил)-1-(тназолил)- 4-пиперазина в виде кристаллов, плавяшихося при 95 С (К)П р и м е р ы 3 - 36. Производные обшей формулы 4, заместители и температуры плавления которых указаны в таблице получены способами, описанными в примерах 1 и 2,2 2563121 Продолжение таблицы 142-143 (кап.) 29 1 120-121 (кап.) Н 30, 1 НС 8 250-253 (кап.) ЗЕ 2 НСС, Н 0 224-227 (кап.) 32 2 133-136 (кап,) ЗЗ 2 34 2 2...