C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 873873

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: Акихиде, Теикити

МПК: A61K 31/452, A61P 37/08, C07C 221/00 ...

Метки: производных, пропанона, солей

...8,86 4,73 11,98П р и м е р 6. 36,8 г -пропионафтона, 13,5 г параформальаегица и 21,5 г пирролицина растворяют в 285 мл азеот 3 6ропного растворителя (200 мл нитроме тана, 30 мл этанола и 35 мл толуола) и добавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты, Смесь нагревают в колбе с дефлегматором 2 ч, отгоняя воду, образовавшуюся по мере протекания реакции, Реакционную смесь концентрируют при пониженном цавлении, а выпавшие в осадок кристаллы промывают ацетоном и отфильтровывают, Продукт растворяют в воде, промывают серным эфиром, цовоцят рН среды цо щелочной срецы с помощью 5 н.раствора гицроксиаа натрия и экстрагируют эфиром, Экстракт промывают водой и осушают безводным сульфатом натрия.После пропускания через раствор хлористого водорода...

Номер патента: 873878

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: Вильям, Джон, Робин

МПК: A61K 31/4166, A61P 11/06, C07D 233/76 ...

Метки: гидантоина, производных

...151 С,2,3-н-бутил-(4-хлорбензилиден) -873878 5обращенном вниз холодильнике 2 ч иодновременном удалении образующейсяводы посредством отделителя по Динуи Старку. После охлаждения смесь промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия (100 мл, 2 Е по весу наобъем), затем насыщенным растворомхлористого натрия (2 100 мл) и высушивают над сульфатом натрия. После фильтрования бензольный растворвыпаривают в вакууме, что дало маслообразный. продукт, окрашенный в соломенно-желтый цвет, содержащий около707. желательного альдегида, а именно4-(1,3-диоксол-ил) бенэальдегид,который подвергали реакции с 3-н-бутилгидантоином, как указано в примере 1.Продукт реакции перекристаллизовывают из этилацетата, что дало соединение в виде светло-желтых...

Номер патента: 873879

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: Свен, Ульф

МПК: A61K 31/4184, A61P 1/04, C07D 235/28 ...

Метки: бензимидазола, производных, солей

...После разбавления ацеть О нитрилом остаток кристаллизуется, Послеперекриствллизации из ацетонитрила получают 2-(3,4,5-триметилпирицил-метилсульфинил)5-ацетил-метилбензимицаэола с т.пл, 190 ОС.П р и м е р ы 2.-30. Аналогично примеру 1 .получают. соецинения, свеценные в табл. 1Н Снр СН СН Н158 3 СН Н.9 3 СНЗ сн СНЗ СН 3 3 СНЗ Н,СН 3 ОСН Сн СН ОСН СН снэ Оснь сн 3 СН ОСН СН ОСН СН 3 сн 3 Н сн 3 СНЗ Н СНЪ5-СОСН5-ОСН5-0 СН. 162 22 178 23 156 25 Н Н 165 24 5-СН 26 5-С О Н 181 185 Н 27 5-СН 35-СООС На Г5-СООСН5 СН 3 119 28 130 СН 3 30 152 Биологические опыты. Для определения степени торможения выделения кислоты желудочного сока провоцят опыты на не анестезированных собаках с фистулами, введенными в желуаок и цвенаццатиперстную кишку. При...

Номер патента: 873880

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: Свен, Ульф

МПК: A61K 31/4184, A61P 1/04, C07D 235/28 ...

Метки: бензимидазола, производных, солей

...т,пл. 171 С.Н р и м е р ы 2-30. АналогиЧно.йримеру 1 получают соедные в табл. 1,4Биологические опыты. Для определения степени торможения выделения кислоты желудочного сока проводят опыты на неанестезированных собаках с фистулами, введенными в желудок и двенадцатиперстную кишку. При этом по фистуле, введенной в двенадцатиперстную кишку, подают исследуемые соединения. В начале опытов собакам дают воду в течение 18 ч. Затем собакам делают подкожную инфузию пентагастрина в количестве 1,-4 нмоль/кг/ч в течение 6-7 ч. Каждые 30 мин собирают пробы желудочного сока. Аликвотную долю: каждой пробы титруют 0,1 н. гидро- окисью натрия до рН 7,0. Выделение кислоты определяют в ммоль Н+/60 мин. Для каждого соединения определяют процент торможения по...

Номер патента: 873881

Опубликовано: 15.10.1981

Автор: Рейхардт

МПК: C07D 307/58

Метки: дигалогенвинил-бутиролактонов

...и 14 г хлори- ца железа (1 Ц) 12 ч нагревают в 220 г ацетонитрила при 100 С. После охлажцеония отфильтровывают, растворитель отгоняют и в остаток при комнатной температуре постепенно добавляют раствор 168 г гидроокиси калия в 2000 мл воцы; Затем добавляют 20 г хлорица тетрабутиламмония и в течение 1 ч нагревают цо 80 С,поспе охлажцения нейтрализуют и экстрагируют метиленхлорицом. В результатефракционной перегонки получают 1 59 г(62". теории) 2,2-циметил-З-(2,2-цибромвинил)-оксирана с температурой кипения86-88 С/15 мм,о =1,5332,Пример 3. К смеси иэ 480 г1,1-циметил,4,4,4-тетрахлорбутанола и10 мл триэтиламина при комнатной температуре цобавляют по каплям 195 г45 -ного раствора ецкого натра. Размешивают 3 ч при комнатной...

Номер патента: 873882

Опубликовано: 15.10.1981

Автор: Линкольн

МПК: A61K 31/517, A61P 9/12, C07D 401/04 ...

Метки: n-1-(4-амино-2-хиназолинил)-3-или, кислотами, пиперидил-лактамов, солей

...катализатора на угле при 50-60 и 1,7 атм. Смесь фильтруется и остаток обрабатывается согласно примеру 4, Получают 3-(4-пиперидил) -3-азаспиро 5, 5 ундекан,4- дион, который после Перекристаллизации из смеси бензола с гексаном плавится при 148-149".П р и м е р 7. Монометилсульфонат 2-1-(4-амино,7-диметокси-хиназолинил) в .4-пиперидил 1-2-азаспиро 4,41 нонан,3 диона.Смесь 5,72 г 4-амино-хлор,7- -диметокси-хиназолина, 5,65 г 2-14- -пиперидил) -2-.азаспиро 4,4 нонан, 3- диона, 6,16 г диизопропилэтиламина и 75 мл диметилформамида размешивается в атмосфере азота 8 ч при 150 Реакционная смесь упаривается, остаток распределяется между этиловым эфиром уксусной кислоты и водным раство 35 ром карбоната натрия, органический раствор...

Номер патента: 873883

Опубликовано: 15.10.1981

Автор: Виллард

МПК: A61K 31/437, A61P 25/22, C07D 471/04 ...

Метки: гексагидро, карболинов, солей

...конкретного пациента, от природы и силы симптомов и фармакодинамических характериотик конкретного агента, который следует вводить. Первоначально следует давать небольшие дозы с постепенным увеличением дозировки до определения оптимального уровня. При оральном приеме композиции,как обнаружено 1 потребуются большие количества активного ингредиента для достижения того же самого уровня, который можно достичь при парэнтеральном введении меньших количеств. С учетом изложенного выше принято, что дневная доза соединений для людей приблизительно 0,5-100 мг, предпочтительно от 1 до 25 мг.Все соединения формулы 1 содержат, по крайней мере, два асимметричных центра, образующих при восстановлении двойной связи 4 а, 9 Ь транс-кон- денсированные...

Номер патента: 873884

Опубликовано: 15.10.1981

Автор: Ганс

МПК: A61K 31/4155, A61K 31/4353, A61K 31/437 ...

Метки: впиридин-5-метанолов, имидазолилэтоксипиразоло3, производных, солей

...после перекристаллизации84 6ралиэуют уксусной кислотой, снова фильторуют, промывают водой и сушат при 70 С,перекристадлизация из ацетонитрила дает5,6 г (52 ) чистого процукта, точка плавления 176-177 С.К 5,4 этого продукта, 4-хлор-1-(4-хлорфенил) -2-( 1 Н-имиаазол-ил)- -этокси 3-метил-этил-метилНрМэоло,4- пиридина, растворенного в15 мд абсолютного спирта, и 5 мл спиртовой соляной кислоты (184 г НС 1/лпри слабом нагреве цобавляют 120 млэфира. Осажаенный гиарохлориц отфильтровывают после того, как он простоитночь, промывают смесью эфира и спирта(5;1) и высушивают, выхоа 6,3 г(100%),оточка плавления 184-185 С,П р и м е р 5, 4-Хлор- 11-(2,4-аихлорфенил)-2- ( 1 Н-ими цазол-ид)- этокси-метил)-1-этидН-гиразоло Зх 4- -Ъ пириаин,...

Номер патента: 873885

Опубликовано: 15.10.1981

Автор: Райнхард

МПК: A61K 31/4245, C07D 491/10, C07D 495/10 ...

Метки: изомеров, производных, солей, спирогидантоина

...воднойсоляной кислоты, осевшие кристаллысобирают обычным образом и получают 55бруциновую соль 3 -6-фторо-спиров(хроман,4 -имидазолидин)-2 ,5 -1-дионавыделенную в виде диагидрата1омонохлорида, т.пл. 172-174 С. вают в 300 мл ледяной воды. Получившуюся водную смесь экстрагируют тремя отдельными порциями этилацетата и объединенные органические слои последовательно промывают, разбавленным водным раствором бикарбоната натрия и водой и затем высушивают над безводным сульфатом магния. После отфильтрования высушивающего агента и испарения растворителя под уменьшенным давлением получают остаток, который перекристаллизовывают из этанола, получают 2,93 г (93%) чистого 6-фтор-хроманона, т.пл. 114-116 С.Найдено: С 63,24; Н 4,15Вычислено для СН ГО...

Номер патента: 873886

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: "пьер, Рихард

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, A61P 29/00 ...

Метки: 1-втиазола, виде, изомеров, имидазо-2, отдельных, прозводных, смеси, солей

...отфильтровывают на иутч-Филь лодильником при температуре кипения.тре, промывают его водой и сушат в. . После этогО из реакционной смеси отвысоком вакууме. В результате получа-. гоняют в вакууме. растворитель и полуют бензилпиридил-(3)-кетоноксим с чеиный остаток распределяют между вотемпературой плавления 122-12 бфС.дой и этиловым эфиром уксусной кислоК перемешиваемому при -10 фС раст-. 45 ты. Органическую Фазу промывают вовору 8,5 г бензилпиридил-(3)-етонок- дой и раствором соли, высушиваютсима в 20 мл пиридина прибавляют по, сульфатом натрия и. затем упаривают.каплям 5 мин раствор, содержащий : . В виде остатка получают кристалличес 7, 7 г паратолуолсульфохлорида в кий 2-(2-оксиэтилтио)-4(5)-3-пиридил 15 мл пиридина. Реакционную...

Номер патента: 873887

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: "пьер, Рихард

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, A61P 29/00 ...

Метки: 1-втиазина, 1-втиазолина, виде, изомеров, имидазо-2, имидазо2, кислотно-аддитивных, отдельных, производных, смеси, солей

...на крысах при введении через2 ч при комнатной температуре, послерот дозы от 30 до 100 мг/кг, данные чего фильтруют через нутч-Фильтр исоединения проявляют противовоспалиматериал на фильтре промывают метилотельную или противоэксудативную ак- вым спиртом, В результате получают 3 тивность. В частности, ненасыщенные 40 (1 2-бис-(п-метоксифенил)-2-оксоэтил) -1соединения в Ай 3 чапз-АкТЬк 11 з-тесте 2-иминотиазолин с т,пл. 185-187 С .на крысах при введении через Рот д П Рм е р 2, К суспензии иэот 10 до 30 мг/кг также показют 11,8 г 5,6-ди-п-метоксифенил,3,5,6 прекрасную активность.обла ают тетрагидророН-имидазо 2 1-ЬтиазолаНовые соединения также дэто мо в 30 мл воды приО ибавляют 17 мл 1 н.обезболивающим действием, как это -...

Номер патента: 876055

Опубликовано: 23.10.1981

Авторы: Винченцо, Карло, Миралла, Симоне, Франко

МПК: C07D 263/44

Метки: 3-оксазолидин-2, n-фенил-1, диона, производных

...Для образцов Не 1 щ 1 псЬоьрог 1 цщ Иау- б 1 ь Нещ 1 псйоьрогцщ огугае и А 1 сегпаг 1 а гепц 1 е 100 мл суспензии спор и мицелий вносят в пробирки, содержащие 10 см картофельного отвара (011 со) которые поддерживают в горизонтальном положении и инкубируют в течение 7 дней при 25 С. По истечении этого времени, после интенсивного перемешивания, рассчитывают процент роста популяции грибков путем помещения пробирок вертикально одна рядом с другой. Полученные результаты фунгицидной активности соединений формулы 1 в пробирке приведены в табл, 2.б) Превентивная активность против Вогуйс спегеа на ростках томатов.Обе стороны листа ростков томата (8. ИагааМе), культивированных в горшках в кондиционированной среде...

Номер патента: 876056

Опубликовано: 23.10.1981

Авторы: Есио, Исао, Масааки, Норики, Синити, Ясуо, Ясуфуми

МПК: A61K 31/426, A61P 37/08, C07D 277/38 ...

Метки: гуанидинотиазольных, соединений

...в течение 1 ч.Затем 35растворитель отгоняют в вакууме иобразовавшийся кристаллический осадокотделяют фильтрованием. В итоге полу.чают 20,9 г желаемого гидроиодида3-2-(Ь-метилизотиоуреидо)-тиаэол-илметилтио)пропионитрила, имеющего 4 Отемпературу плавления 148-149 фС (сразложением).д) В 200 мп метанола, содержащего17,0 г (1,0 моль) аммиака, растворяют20 г (0,05 моль) 3"2-(-метилизотиоуреидо)-тиазол-илметилтио пропионитрила гидройодида и 2,68 г (О 05 коль) хлористого аммония и раствор нагревают в запаянной ампуле ври 80-90 С в течение 15 ч. 50После охлаждения реакционной, смеси . растворитель отгоняют при пониженном остаточном давленииК полученному остатку прибавляют 200 мл воды и смесь подщелачивают добавлением насыщенного водного...

Номер патента: 876057

Опубликовано: 23.10.1981

Авторы: Кенити, Митихиро, Тапуо, Хидео

МПК: C07D 285/34

Метки: 5-тиадиазин-4, производных, солей, тетрагидро-1

...Зю 50(1/150 мопь) М-хлорметил-М-фенилкарбамоил хлорида и 1,4 г (1/150 моль)1-метил-(2-метил-хлор)-фенилтиомочевины. К раствору добавили припоремешивании 5,5 г 10".-ного (вес/вес) водного раствора гидрата окисинатрия и смесь интенсивно перемешивали в течение 4 ч, поддерживая приэтом температуру реакции при 40 С,После окончания реакции бензольныйслой промыли водой и сконцентрировали, получив маслянистую смесь 2-метилимино-(2-метил-хлор)-фенил 5-фенилтетрагидро,3,5-тиадиазин 4-она и 2-(2-метил-хлорфенилиминоЗ-метип-фенилтетрагидро,3,5 тиадиазин-она,Соединение166 можно выделитьиз указанной смеси следующим образом.Указанную маслянистую смесь раст 1ворили в ЗН соляной киспоте и удали607 72 5 1525 о 45 50 55 1 о 35 71 87ли нерастворимый...

Номер патента: 876058

Опубликовано: 23.10.1981

Авторы: Вальтер, Дитер, Кристиан

МПК: A61K 31/352, C07D 493/04

Метки: производных, фурокумарина

...нагреваются при перемешивании, Путем десятиминутного нагрева при 170 С первичноообразующуюся 2,4-диформил-ацетокси-.(1, В 3-СОСН) превращают дальше.После охлаждения раствор распределяется между насыщенным йаНСОЗ- раствором и эфиром. При этом в водной Фазерастворяется 5-Формил-б-ацетокси-метоксибензофуран-. 2-карбоновая кислота при омылении ацетоксигоуппы,так что при подкислении с НС 1 получается 5-формил-окси-метоксибензофуран-карбоновая кислота (11;В,1-СООН, ВЗ=Н); выход 46, точкаплавления (диоксан) 275-278 С.оЭфирную фазу 10 раз экстрагируютс 2 н. раствором йаОН, причем омыляется 5-формил-б-ацетокси-метоксибензофуран в 5-формил-окси-метоксибензофуран. Путем подкисления объединенной водной фазы с НС 1 и повторного...

Номер патента: 876642

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Гильманов, Князев, Фаляхов, Шарнин

МПК: C07D 213/89

Метки: 2-нитропиридин-n-оксида

...проводят при 18-20"С в течение 48 ч, оптимальная концент" рация олеума 30. Проведение реакции в среде олеума более низкой концентрации приводит к уменьшению выхода целевого продукта, а повышение концентрации олеума - к получению продукта низкого качества. Для окисления используется широкоприменяемая в народном хозяйстве 30-ная перекись водорода.Исходный.2-ацетаминопиридин-К-оксид легко получается окислением 2-ацетаминопиридина 30-ной перекисью водорода в уксусной кислоте. Вйход 85.П р и м е р . К смеси 54 мл 30- ного олеума и. 27 мл ( 0,268 моль) 30-ной перекиси водорода при "5 оС, прикапывают раствор 4 г (0,026 моль) 2-ацетаминопиридин-К-оксида в 20 мл Н 2304. Реакционную массу. выдерживают при -5 С в течение 20 мин, затем876642...

Номер патента: 876643

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Абдувалиев, Абдуллаев, Арипов, Галустьян, Кадыров, Шакиров

МПК: C07D 307/16

Метки: тетрагидрофурилпропионитрила

...тетрагидрофурла (ТПН), который являе му ром роста хлопчатника.Известен способ получения тетрагидрофурилпропионнтрила взаимодействием тетрагидрофурана с акрилонитрилом в присутствии перекиси треткчиого бутила при 180-200 С и давлении 50"60 атм (,11К недостаткам известного способа относятся относительно низкий выход, целевого продукта (50), так как. при высокой температуре как исходные: соединения, так и целевой продукт ТИН, претерпевают структурные иэмеевния, в в связи с чем.понижается выход оаиовкого продукта, идет разложение.ЖИВ с образованием ди- и нолипродуктов, относительно высокие теивсература (180- 200 о С) и давление (50-60 атм), что требует применения специального обо; рудования, применение инициатора- перекиси третичного...

Номер патента: 876644

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Лайшев, Петров

МПК: C07D 343/00

Метки: 3-тиаселенол-2-илиден, n-(5-замещенных-1, фениламинов

...среде органического растворителя.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Бр 3.ев Н. ипй апй. Рцг кеаЮ 3 опоп ИаВг 1 цврЬепуасе 1 уВЫ вЫ всЬыеЕеб обжег вертеп цпй НеВего)ошцейеп.- . ф ф 3. Рга)сВ. СЬей. ф 1, 1971, 313(5).804-810, (прототип).9 . Тираж 446 Подписноег.ужгород,ул.Проектная 4 перемешивании дают выдержку 5-8 ч в атмосфере инертного газа при комнатной температуре. Затем реакционную массу хроматографируют на колонке с силикагелем последовательно ССГПО и бензолом. Собирают фракцию с М = 0,715 (бензол). Получают 1,70 г(54) целевого продукта. Т.пл. 105- 108 С (из гексана). ИК-спектр, смг УС=д 1580 ф 1605 фНайдено, С 56,94; Н 3,76; Яе 24,82Сун,ц 1"ЯБеВычислено,: С 56,96; Н 3,51 Яе 25,00,П р и м е р 2....

Номер патента: 878194

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Герхард, Иоганнес

МПК: A61K 31/47, C07D 217/04

Метки: 1-оксиапорфина, производных

...в виде еготрифторацетата, Т,пл. 198-209 С,о65 П р и м е р 3. (+) -Трифторацетил"1-окси,9,10-триметокси-й -норапорфин.3 г (7,1 ммоль) (+)-Ч -трифторацетил-окси-б-метокси-вератрил, 2,3,4-тетрагидроизохинолина в 30 мл трифторуксусной кислоты по каплям при температуре -10 С в атмосфере азота смешивают с раствором 1,65 мл (3,03 г, 17,48 ьмоль) хлористого ванадила в 15 мл безводного хлористого метилена в течение 2 мин, Анализ методом тонкослойной хроматографии показал, что уже через 5 мин в смеси практически полностью отсутствует исходное соединение. Обработка методом, описанным в примере 1, и кристаллизация из системы ацетон/диэтиловый эфир позволяет получить 2,64 г (88 от теории)за два приема кристаллического (+)-Ч-трифторацетил-окси-...

Номер патента: 878195

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Питер, Роджер

МПК: A61K 31/4164, A61P 25/06, A61P 3/10 ...

Метки: замещенных, производных, солей, феноксиалкилимидазола

...е р 24. 1- 2- (4;ИМетилкарбамоилфенокси) этил 1 имицазол,1Тионилхлорид (1,0 мл) добавляютпокапельно в перемешиваемую смесь1-(2-(4-карбоксифенокси)этил)имидазолхлоргидрата (1,0 г) и сухого ИИ-диметилфоомамида ( 5 мл) при комнатнойтемпературе, Полученный в результате прозрачный раствор перемешиваютв течение 5 ч, покапельно добавляютв перемешиваемый раствор 40-ноговодного раствора метиламина (20 мл)и полученную смесь выпаривают до сухости. Остаток затем помешают в воду и раствор подщелачивают добавлением бикарбоната натрия. Смесь вы"паривают и остаток экстрагируют горячим этилацетатом. Экстракт Фильтруюти выпаривают гооячим этилацетатом, врезультате чего образуется масло,которое затвердевает пои выдеоживании. Твердое вещество...

Номер патента: 878196

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Свен, Ульф

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/44, A61P 1/04 ...

Метки: бензимидазола, производных, солей

...из ацетонитрила получают 2-(3,5-диметилпиридил-метилсульфинил) --4,6-диметилбензимидаэол с точкойплавления 50-55 С.П р и м е р 2. Смесь из 22,0 г З 52-меркапто-ацетил-метилбенэимидазола и 19,6 г гидрохлорица 2-хлорме.тил,5-диметилпиридина растворяют в200 мл 95 Ъ-ного этанола и затем добавляют 8 г гидроокиси натрия в 4020 мп воды. Раствор нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч. Образующийся хлористый натрий фильт" руют и раствор упаривают в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из 70-ного этанола. Получают 10,6 г 2- 14,5-диметилпиридил-метилмеркапто) -5-ацетил-б-метилбенэимидазола,Это соединение подвергают окислению как в примере 1, Получаемое соответствующее сульфинильное производо ное имеет точку плавления 158 С.П...

Номер патента: 878197

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Бернд, Герт, Дитер, Ральф

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/4025, A61P 9/12 ...

Метки: кислотно-аддитивных, производных, солей, фенилпирролидона

...ст.пл.127-131 С (этанол) .(т.пл,140-142 С) получают взаимодействием 5-(3-окси-метоксифенил)-2 пирролидона с эпихлоргидрином и. гид 5ридом натрия в диметилформамиде.П р и м е р 6, Из 10 жполь 3-).3-(2,3-эпоксипропокси)-4-метоксифенил )-2-пирролидона и 10 ммоль1-фенилпиперазина (95-ного) получают с выходом 60 3-13- 2-окси-(4 Офенилпиперазин-ил) -пропокси )-4-ме"токсифенил -2-пирролидон с т. пл.14614 7 С, Исполь зуемый в к ачестве исходного продукта 3-) 3- (2,3-эпоксипропокси).-4-метоксифенил)-2-пирролидон 15-2-пирролидона с эпихлоргидрином сгидридом натрия в диметилформамиде,П р и м е р 7. 20 ммоль .4- 13- 2 О-(2-хлорэпокси)-4-метоксифенил)-2-пирролидона растворяют в 50 мл диметилформамида. После прибавления22 ммоль,...

Номер патента: 878198

Опубликовано: 30.10.1981

Автор: Бернд

МПК: C07D 487/02

Метки: 17-оксиспартеина

...17-оксиспартеина, заключающийся в микроьиологическом окислении спартеина с помощью микроорганизма Тгаще 1 ез. ц 1 ЬЬова,Выход целевого продукта 38 1 . П р и м е р. Раствор 10,5 г перманганата калия в 200 мл воды добавляют к охлаждаемому льдом раствору 42,2 г спартеинсульфата пентагидрата в 40 мл воды при температуре реакционной смеси не выше 20 С. 11 осредоством одновременного прибавления серной кислоты показатель рН среды под" держивают в пределах от 2 до 3,5. Через 40 мин раствор кратконременно подогревают до 40 С, причем остающаясяов остатке бурая смесь марганца переходит в раствор. К прозрачному растнору доьавляют последовательно 5,"4 г хлорида аммония и 35,8 г двунатриеной кислой фосфорнокислой соли, ФосЗаказ 9660/87 Тираж 446...

Номер патента: 880251

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: "пьер, Шарль

МПК: A61K 31/382, C07D 335/06

Метки: производных, солей, тиохромана

...форме, что приводитк получению соединения Формулы Г воптически активной форме,Следующие оптически активные амины пригодны для этой реакции: сухойоптически активный бутиламин,(Я-этил-пирролидинил) -метиламин, 2-метил- .циклопропиламин, 3,3-диметил-аминобутан, 2-амино-метилгексан,с-камфиламин и т,д.П р и м е р 1. Д 8 -8-3-трет. --бутиламино-оксипропокси)-тиохроман.А. В трехгорлую колбу последовательно вводят 4 г соды в таблетках,20 мл воды и затем после растворе -ния 16,6 г 8-окситиохромана, растворенного предварительно в 200 млэтанола. Смесь в течение 15 мин наогревают при перемешивании до 50 С и,продоЛжая перемешивание, по каплямдобавляют к ней 12,1 г 1-хлор,3-диоксипропана. Реакционную смесьвыдерживают 3 ч при 50 С, добавляяов...

Номер патента: 880252

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: Синитиро, Фумиеси

МПК: A61K 31/519, A61P 7/02, C07D 487/04 ...

Метки: 5-тетрагидроимидазотиенопиримидин-2, онов, солей

...-2-она.Смесь 6,0 г 2-хлор,б-диметил- -3,4-дигидротиено-.(2,3-сИ -пиримидина, 5,52 г этилбромацетата и 12,5 г порошкового карбоната калия в 300 мл метилэтилкетона нагревают с обратным холодильником при перемешивании в атмосфере азота в течение 4 ч После охлаждения нерастворимую неорганическую соль отфильтровывают и фильтрат концентрируют в вакууме, получая неочищенное масло-хлор-этоксикар" бонилметил-Б,б-диметил,4-дигидротиено-(2.,3-д)-пиримидин. Из-за нестабильности полученного соединения неочищенное масло используют в последующей реакции.Смесь полученного выше неочищенного масла в 50 мл 10-ного аммиачноэтанольного раствора нагревают в за- .,о паянной пробирке при 120-130 С на масляной бане в течение 5 ч. После охлаждения...

Номер патента: 878766

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: Антонова, Беспалова, Промоненков, Уставщиков

МПК: C07D 213/55

Метки: 5-дикарбоновой, кислоты, пиридин-3

...загружают, г; 3,5-диметилпиридина 20,2; ацетата кобальта 1,60; ацетата марганца 2,39; бромида натрия 0,62; ледяной уксусной кислоты 181,8. Продолжительность окисления 3 ч.По окончании реакции окисления в оксидате определяют содержание алкилпиридинов и пиридин,5-дикарбановой (диникотиновой) кислоты (через ее диметиловый эфир) на хроматографе ЛХММД с пламенно-ионизационным детектором на колонке длиной 2 м с программированием температуры от 100 до 200 С (4 С/мин). Неподвижная фаза - полиметилфенилсилоксановое масло (15 вес. %) на хрома- тоне У-АК-,ОМС 5. В ходе анализа используют внутренний стандарт - диэтиловый эфир терефталевой кислоты,Оксидат охлаждают и выпавшую диникотиновую кислоту выделяют фильтрованием. Получают 29,1 г...

Номер патента: 878767

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: Батог, Варивода, Степко

МПК: C07D 301/28

Метки: глицидных, спиртов, эфиров

...Г 1 конденсацией спиртов формулы где Я имеет указанные выше значения,К- Н или СНОН.с эпихлоргидрином при стехиометрическом соотношении реагентов в присутствии катализатора - хлористого олова при повьппенной температуре споследующим дегидрохлорированиемтвердой щелочью конденсацию ведутпри 95-100 фС с использованием в качестве катализатора кристаллическогохлористого олова 5 пС 1 5 Н 20 в количестве 3-4% от веса эпихлогидрина, адегидрохлорирование проводят в дваприема при 50-70 оС с последующимвыделением целевого продукта,Проведение дегидрохлорированияпутем добавления щелочи в два приемацелесообразно по той причине, что,если проводить дегидрохлорированиесразу, как в известном способе 53,то в реакторе накапливаются большиеколичества соли,...

Номер патента: 878768

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: Василюк, Кебич, Морозов, Цедрик

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...кислоту используют для пропитки свежего сырья, После многократного использования кислотный растворнасыщенный моносахаридами до концентрации редуцирующих веществ (РВ) 1,2 - 1,5%, применяют в качестве питательной среды для выращивания белковых кормовых дрожжей, Содержание фурфурола в конденсате, определенное методом газожидко стной хроматографии, составляет 4,78%.Относительная ошибка определения+ 4%.Выход фурфурола 11,95% от веса а.с.с.,или 74,3% от его потенциального содержания в сырье.15 П р и м ер 2, Технологический процесспроводят в условиях примера 1, Отличие состоит только в том, что сырье,прогревают в течение 10 мин до 175 С (давление 9 ати),и осуществляют сгонку фурфуролсо держащих паров в течение 2,5 ч. В результате...

Номер патента: 880428

Опубликовано: 15.11.1981

Авторы: Бондарев, Зорин, Колесников, Романов, Степанский, Юсипов

МПК: A61K 31/015, A61K 47/22, C07D 215/10 ...

Метки: животных, продуктов, растительных, стабилизатор

...в котором является маточник. Эахоложенность последнего хорошо согласуется с таким оформлениемреактора. За 30-60 мин пребывания5реагентов в непрерывном реакторе смешения при 15-40 С достигается конвертсия 97-99. Далее, по переливу, реакционный раствор направляется впротивоточную экстракционную насадочную колонну, в нижнюю часть которойнепрерывно дозируется толуол. Принисходящем движении, в режиме противотока с толуолом, реакционный водно- .солевой раствор рафинируется, осво,бождаясь от свободных органических 15 примесей. Над входом реакционногораствора предусматривается дополнительная секция, в которую сверху вводится вода, движущаяся в противотокс экстрактом и соединяющаяся с реак О ционным раствором. Такое оформлениеэкстрактора не...

Номер патента: 882409

Опубликовано: 15.11.1981

Авторы: Мигуель, Питер

МПК: A61K 31/401, A61P 9/12, C07D 207/12 ...

Метки: галоидзамещенных, меркаптоациламинокислот

...3,3 г стеклообразного продукта, который медленнокристаллизуется при высушивании при 400,2 мм и при 50 . Материал растираютв 20 мп этилацетата (при легком нагревании в атмосфере аргона), разбавляют 25 мл гексана, трут и охлаждают в течение ночи (в атмосфере аргона). Последующее Фильтрование ватмосфере аргона, промывка гексаноми сушка под вакуумом дает бесцветноетвердое вещество: цис-фтор-(О-меркапто-метилпропаноил)пролин весом 2,8 г (8%), т.пл. 13550137 С (5, 129 ),А 30 - 116 (с = 1,метанол).П р и м е р 4. Транс-Фтор в (О-меркапто-метил-оксопропил)-(.",пролин, Аргон пропускают через хольный раствор 4,2 мл концентрированного гидрата окиси аммония в 16 млводы. К этому раствору добавляют,при перемешивании в атмосфере аргона, 1, 8 г транс-...