A61K 31/485 — производные морфинана, например морфин, кодеин
Способ получения морфия из опия
Номер патента: 127
Опубликовано: 15.09.1924
Автор: Пацуков
МПК: A61K 31/485, A61K 35/78
...среде морфий осаждается но и обработанного уже хлористым сразу в хорошо образованных кристалкальцием что сопровождается некото-; лах; красящие и смолистые вещества рым осмолением, а, кроме того, выде-остаются в растворе, а полученный ляющийся по этому способу морфий, осадок, после промывки спиртом и совместно с кодеином, нуждается втеплой водой с аммиаком, высушивается отделении от последнего и в повторной и обрабатывается холодным и горячим перекристаллизации, что связано с по- бензолом. Изобретатель предполагает, терями. что вследствие малой растворимостиПредлагаемый автором способ имеет , морфия в указанных растворителях, тацелью получение морфия из опия вкой способ очистки дает меньше потери, возможно чистом виде, не загрязнен-; чем...
Способ получения кодеина
Номер патента: 178
Опубликовано: 15.09.1924
Автор: Гундобин
МПК: A61K 31/485
Метки: кодеина
...тройным количеством воды и ти слабой кислотой, или раствором какой-либо соли, напр. раствором хлористого кальция, при чем вновь выпа. дает смола в виде густой резинообраз-ной массы. Водный раствор деканти- , руется и обрабатывается 25 % - ным аммиаком, до получения смолистогоосадка, содержащего, главным образом тебаин, наркотин и папаверин, Водный раствор опять декантируется и обрабатывается равн 1 м обьемом бензола для извлечения кодеина. Бензольный раствор взбалтывается с 21% -ной соляной кислотой, при чем весь кодеин переходит в соляно- кислую вытяжку и закристаллизовывается. Полученный осадок отжимается водным спиртом, растворяется в воде, осаждается щелочью и перекристаллизовывается из воды или бензола.Согласно данных...
Способ получения кодеина
Номер патента: 2699
Опубликовано: 15.09.1924
Авторы: Пацуков, Шапошников
МПК: A61K 31/485, C07D 489/02
Метки: кодеина
...сопряжен с очень большими аппаратур- ными затруднениями и дает неудовлетворительный выход. Поэтому желательно было заменить четвертичный хлорит триметиламмония каким-нибудь, другим, более дешевым и техническиболее удобным соединеним, Такая за-мена была найдена автором в виде па- ратолосульфонататриметилфениламмония. Последнее соединение получается в количественном выходе при слабом подогревании эквимолекулярных количеств диметиланилина и метилового эфира паратолуолсульфоновой кислоты. Паратолуолсульфонат четвертичного соединения получается сразу чистым и для целей алькилирования может быть применен без дальнейшей очистки. Само метилирование идет при обыкновенном давлении, затем вся масса растворяется в слабой уксусной кислоте и...
Способ разделения алкалоидов опия
Номер патента: 3254
Опубликовано: 15.09.1924
МПК: A61K 31/485
Метки: алкалоидов, опия, разделения
...гл) гю 1100 - 1200 с. и смешаны с таким же количеством винного спирта, Водно-спиртовой раствор, в случае нгкд профильтровывается, а затем, подщелачивается аммиаком и оставляется .стоять на сутки. Выпадающая смесь морфия и наркотина отсасыв;ется на бюхнерзесксй воронке, подсушивается и обрабатывается кипящим бензолом, эфиром и;и хлороформом. Наркотин идет в раствор, а морфий остается в осадке и содержит, по определению, около 80 - 81 г морфия - основания. Бензольная вытяжка по упаривании дает около 40 - 50наркотина, который после однократной перекристаллизации из спирта плавится при 1 7 бо и является вполне пригодным для приготовления стиптицина.Полученный после выделения морфия и наркотина фильтрат извлекается 2 раза 2000 сла бензола,...
Способ выделения кодеина из опия
Номер патента: 3381
Опубликовано: 15.09.1924
Автор: Былинкин
МПК: A61K 31/485
Метки: выделения, кодеина, опия
...раствсре путем экстракции опия и частью образовавшихся во время выпаривания экстракта. Но спиртовоаммиачный метод, по своей простоте быстро завоевавший себе видное место, был далеко не полным оез выделения кодеина.Предлагаемый способ имеет цепью утилизировать остагки после выделения морфина по способу Пацукова, описанному в патенте127, при вознаему патенту определяется о патентах на изобретения.иодкисляется соляной кислотой и раз-оавляется спиртом. С выпавших и осевших смол спиртовой раствор сливается декантацией, профильтровывается, и спирт из него отгоняется. Остаток после отгона спирта оставляется для кристаллизации.П р и м е р. 100 и остатков, полученных после осаждения морфина и освобожденных отгонкой от спирта,разбавляются...
Способ приготовления продуктов восстановления оксикодеинона
Номер патента: 12603
Опубликовано: 31.01.1930
МПК: A61K 31/485, C07D 489/02
Метки: восстановления, оксикодеинона, приготовления, продуктов
...основание в виде хлопьев, легко растворимых в растворе едкого патра.Основание дает оксим СНБ,О разлагающийся при 255.Описанные соединения применяются в качестве лекарственных средств,П р и м е р 1, - а) 10 г оксикодеинона растворяют в разбавленной уксусной кислоте и раствор, разбавленный водой до 100 куб, с, взбалтывается с водородом после прибавки небольшого количества платиновой черни, при чем в течение около 4 часов происходит поглощение, соответствующее одной молекуле водорода. После отфильтрования платины уксуснокислый раствор дает при пересыщении аммиаком количественный выход гидрованного основания, плавящегося при перекристаллизацпп из алкоголя при 222.Ь) Таким же образом протекаетреакция, если суспендированный в количестве 10 г...
Способ получения папаверина и кодеина из опия
Номер патента: 17219
Опубликовано: 30.09.1930
Авторы: Елгазин, Шапошников
МПК: A61K 31/472, A61K 31/485, A61K 35/78 ...
Метки: кодеина, опия, папаверина
...экстракта не обнаружит в последнем наличия кодеина и папаверина. Затем спиртовой экстракт отсасывают на нутшфильтре от эксФрагируемого твердого материала и упаривают до объема, определяемого содержанием и концентрацией папаверина и кодеина в спиртовом экстракте. Выпаренный спиртовой раствор подщелачивают до ясно щелочной реакции спиртовым раствором едкого натра ивыпадающие при этом примеси в виде нерастворимых натриевых солей удаляют.Отфильтрованный щелочной раствор далее подкисляют спиртовым, раствором хлористого водорода или крепкой соляной кислотой и выпадающий при этом хло, -ристый натрий отсасывают. Полученный после такой обработки прозрачный спир.товой раствор оставляют стоять для выделения из него хлоргидратов алкалоидов.По...
Способ получения морфина из опия
Номер патента: 18747
Опубликовано: 31.01.1931
Авторы: Будшарин, Пацуков, Хитрик
МПК: A61K 31/485, A61K 35/78, C07D 489/02 ...
...комбинированным с обработкой органическим растворителем раствора морфия в едком натре, состоит в том, что главную массу основания морфия подвергают очистке в один прием и получают таким путем высокопроцентное техническое основание морфия постоянного качества, годное без какой- либо специальной очистки для приготовления чистых препаратов морфия и его производных.П р н и е р, - 100 кг выпаренной ьодной вытяжки опия, согласно указанным в патенте127 условиям, после разбавления спиртом, осаждают 25-% ным раствором аммиака, взятым в количестве до 10% от теоретического, Осадок, содержащий в главной массе наркотин, отфильтоовывают, "к фильтрату добавляют около б кг аммиака и осаждают основание моофия, Осадок оснозания морфия отфильтровывают...
Способ приготовления кодеина
Номер патента: 20083
Опубликовано: 30.04.1931
МПК: A61K 31/485, C07D 489/02
Метки: кодеина, приготовления
...вредно отражается как на качестве, так и на выходе кодеина, Это последнее обстоятельство в советском патенте2699 устраняется темчто п кислеи мовыдаче патента опубликован распространяется нак реакционной среде, после метилирова ния, добавляют,. уксусную кислоту и ведут отгонку диметиланилина паром в уксуснокислой среде.Ныне авторами найдено, что отгонкас водяным паром образовавшегося диме-тиланилина также очень хорошо роте-кает без повреждения кодеина, если тако вую отгонку производить после подния реакционной среды при помощлочной, муравьиной, винной или щавелевой кислот.П р и м е р, 17( хлорида триметилфениламмония растворяются в. 40,сл абсо-лютного спирта и к нему, добавляют ал коголят натрия, приготовленный из ; 2,32 металлического...
Способ очищения этилморфина
Номер патента: 28216
Опубликовано: 30.11.1932
МПК: A61K 31/485, C07D 489/02
Метки: очищения, этилморфина
...разделения слоев отгоняют на кипящей водяной бане из хлороформового петролейноэфирного слоя эти растворители до полного их удаления, так что остается, маслянистый этилморфин, который выливается в плоский сосуд (заранее взвешенный), затем продувают током воздуха для удаления остатков хлороформа, взвешивают ма- слянистый этилморфин вместе сосудом и, зная отсюда вес полученного этилморфина, приливают к нему, еще теплому, в половинном коЛичестве этого веса эфир при помешивании. Сейчас же происходит кристаллизация этилморфвна (образующиеся комочки следует растирать), дают остыть 10 - 15 минут, отсасывают, промывают 2 - 3 раза небольшим количеством эфира и сушат при комнатной тмепературе,Выход 80 - 85% чистого 100%-ного...
Способ извлечения морфина из опия
Номер патента: 30274
Опубликовано: 31.05.1933
МПК: A61K 31/485, A61K 35/78, C07D 489/02 ...
Метки: извлечения, морфина, опия
Способ очищения морфина
Номер патента: 33536
Опубликовано: 31.12.1933
МПК: A61K 31/485, C07D 489/02
...с повышенным содержанием смол. Предлагаемый к патентованию способ очистки технического морфина- основания, позволяющий быстро получать чистый морфин-основание, заключается в том, что из технического продукта, в особых условиях, выделяют сопутствующие смолы.Пример. К 30 л воды, нагретой до. бО - 70, приливают 250 сма соляной кислоты (уд. вес 1,19), к полученному раствору, соответствующему приблизительно 0,37%-ной соляной кислоте, при помешивании прибавляют постепенно 1 и технического морфина-основания. Морфин быстро растворяется, образуя темноокрашенный раствор хлоргидрата технического морфина, После этого прибавляют 0,85 кт мелко истолченного хлористого натрия при постоянном помешивании. Полученный раствор должен быть по возможности...
Способ получения алкалоидов опия из головок мака
Номер патента: 37097
Опубликовано: 30.06.1934
Автор: Белугин
МПК: A61K 31/485, A61K 35/78
Метки: алкалоидов, головок, мака, опия
...головки мака, в период ее созревания,срезается сначала верхняя часть - венчик,После того, как выделившийся по удалении венчика млечный сок сконцентрируется (высохнет), для чего требуетсяоколо суток, срезается следующий горизонтальный сегмент таким образом,чтобы удалить весь выступивший опийи в то же время возможно менее повредить ткани головки, Последняя операция повторяется до тех пор, пока непрекратится выделение опия. Удаетсяснимать от трех до пяти сегментов, остаток коробочки тоже срезается,Затем следует обычная обработка, т. е,полученная масса подсушивается на воздухе, измельчается и экстрагируется водой разбавленными кислотами или другими растворителями. Из экстракта, соответствующим образом очищенного иобесцвеченного,...
Очистка растворов опийных алкалоидов
Номер патента: 38154
Опубликовано: 31.08.1934
Автор: Лабенский
МПК: A61K 31/485, C07D 489/02
Метки: алкалоидов, опийных, очистка, растворов
...получения алкалоидов опия из макового растения путемэкстракции - не нова, и попытки в этомнаправлении делались неоднократно каку нас, так и за границей.При выделении морфина и другихопийных алкалоидов из макового растения встречаются большие трудностивследствие того, что общее количе.ство экстрактивных веществ составляет30 - 40 фй, а содержание морфина и других алкалоидов в среднем равно 0,2 Й.Этим и объясняется вся трудность разрешения задачи производственного получения алкалоидов, в особенности, морфина из макового растения,Предлагаемый ниже способ позволяетпри помощи двукратной обработки спиртом удалить почти все загрязняющие вещества и привести материал к такомусостоянию, из которого легко можно получить как морфин, так и...
Способ разделения главнейших алкалоидов опия
Номер патента: 40357
Опубликовано: 31.12.1934
Автор: Шварц
МПК: A61K 31/485, C07D 217/02, C07D 489/02 ...
Метки: алкалоидов, главнейших, опия, разделения
...или осаждают папаверин.Тебдиновая смолка дает тартрат тебаинанепосредственно без ее предварительной очистки, Кодеин после извлечения его бензодом также дает чистый сульфат кодеина, что же касается папавериновой смолки, то выделение из нее чистого папаверина требует К зависимому авторскому 31 мая 1932Основной патент на имя О выдаче зависимого авто НА ИЗОБРЕТЕНИЕЭксперт А. А. ЯковкннРедактор Ю. Н. Вахрамеев Типография Советский Печатник, Ленинград, Моловая, 40. некоторой очистки. Ддя этого смолку эту опять смешиваютс известью, как указано выше, и экстрагируют бензолом. После экстра. гирования бензолом подучают достаточно чистый папаверин, так как тотчас выделяется оксалат папаверина, Папавериновая сйЪдка содержит 26 - 27 аа...
Способ выделения главнейших алкалоидов из опия
Номер патента: 40979
Опубликовано: 31.01.1935
МПК: A61K 31/485, A61K 35/78, C07D 217/20 ...
Метки: алкалоидов, выделения, главнейших, опия
...наркоти ново кислую соль натрия, может быть регенерирован кипячением около часа после прибавления крепкой соляной кислоты (кислстность раствора около 5 Ю) с последующим экстрагированием его бензолом из щелочного раствора и очищен перекристаллизацией из спирта.фильтрат после отделения наркстина и папаверина подщелачивается 1 ЧаОН и извлекается хлороформом. Хлороформ отгоня ется почти досуха, оста вляется столько хлороформа, чтоб тебаин и кодеин все же были в растворе и обли.вается 150 ч. холодной воды на 1 часть предполагаемого кодеина (согласно аналитическим данным). Водную жидкость или слегка подогревают или пропускают через нее пар или горячий воздухдля удаления хлороформа и оставляютспокойно стоять на холоду 24 часа,З...
Выделение главнейших алкалоидов из опия
Номер патента: 40980
Опубликовано: 31.01.1935
МПК: A61K 31/485, C07D 217/20, C07D 489/02 ...
Метки: алкалоидов, выделение, главнейших, опия
...количеством аммиака при беспрерывном помешивании, как описано в патенте Ла 127. Выделившийся морфин и наркотин разделяется припомощи уксусной кислоты и едкого натрия повторным осаждением аммиака.Фильтрат, содержащий папавернн, не. значительные количества наркотина, кодеин; тебаин, и нарцеин и некоторое количество морфина обрабатываетсясогласно авторскому свидетельствуМ 40979, При этом все алкалоиды по-лучаются чище, часть смол выпадает в осадок вместе с наркотином и морфином. Разделение наркотина и папа- . верина упрощается в виду незначитель-ного количества наркотина, смесь под-вергается омылению без предварительного растворения в 50% ном спирту. Тебаин выделяется более чистым, извлечение иетролейным эфиром излишне, выделившийся...
Способ получения кодеина из коробочек масличного мака
Номер патента: 372222
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: A61K 31/485, A61K 35/78, C07D 489/02 ...
Метки: кодеина, коробочек, мака, масличного
...Т, Каранова Техред 3. Тараненко Корректор Г. Запорожец,Заказ 1812/9 Изд, М 358 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 нольного фильтрата. К остатку добавляют равное по ооъему количество этилового спирта, подкисляют 60-ным раствором серной кислоты до рН 5. Кодеин-сульфат кристаллизуют при температуре 4 5 С в течение 24 час. Отфильтровывают, промывают этиловым спиртом. Получают 126 г технического кодеина-сульфата, содержащего 75,6 г безводного кодеина-основания.Кодеин-сульфат растворяют в двойном количестве горячей воды и для очистки добавляют 0,1 активированного угля и гидросульфита натрия. После отфильтровывания угля...
Способ получения -(гетероарилметил)-дезокси-нормофинов или -норкодеинов
Номер патента: 503523
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 489/00
Метки: гетероарилметил)-дезокси-нормофинов, норкодеинов
...в виде водного раствора (формалина) в рассчитанном количестве нли в избытке. Фураны используют в рассчитанном количестве или в небольшом избытке. Температура реакции может находиться в пределах от 0 С до температуры кипения растворителя, предпочтительно от 20 до 40 С. По окончании процесса продукты реакции выделяют известными методами, очищают, кристаллизуют и при желании переводят в соответствующие соли.Исходные соединения формулы 11 в основном известны, Неизвестные до сих пор норсоединения можно получать обычными методами. Так можно, например, тозилировать кодеин и потом с помощью гидрида литийалюминия перевести его в Л-дезоксикодеин. Последующим диметилированнем, например, путем разложения бромциана, получают...
Способ получения -(гетероарилметил) -дезокси-норморфинов или -норкодеинов
Номер патента: 503524
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 489/00
Метки: гетероарилметил, дезокси-норморфинов, норкодеинов
...тетрагидрофура.на. Затем реакционную смесь, размешивая, кипятят1 ч с обратным холодильником. Охлаждают в ледя.. ой ванне, прн сильном перемешивании осторожнсприбавляют 4,5 мл воды и потом примецгивают250 мл насыщенного раствора диаммонийтартрата.После перемешивания в течение 1 ч слой тетра.гидрофурана (верхняя фаэа) отделяют и выпари.29 вают в вакууме. Водный слой экстрагируют трираза путем встряхивания с хлороформом (по50 мл). Объединенными, хлороформными экстрактами растворяют остаток раствора тетрагидрофураиа и хлороформный раствор промывают во25 дой, а после сушки с помощью сульфата натриявыпаривают в вакууме. Выход: 6,8 г (67,3%от теорети.ческого); т.пл, 165 169" С. После перекристаллиэациииз уксусного эфира чистый М . фурнлметнл...
Способ получения -гетероарилметилдезокси-норморфинов или норкодеинов
Номер патента: 505366
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 489/00
Метки: гетероарилметилдезокси-норморфинов, норкодеинов
...применимы давления от 1 до 5 ат.б В качестве растворителей можно использоватьвсе растворители, пригодные для каталитического гидрирования, предпочтительно алканолы. По окончании реакции продукты выделяют известными методами, очищают, кристаллизуют и, при необхо- О димости, переводят в соответствующие соединения.Получаемые по предлагаемому способу соединения представляют собой осйоиания и могут обычным способом переводиться в физиологически переносимые соли. Пригодными для солеобра.5 зования кислотами являюгся минеральные, напри.(разл.) 225-228- СН 220-2 07-20 Гразл.) мер саиоия, или органические кислоты, например уксусная и др,П р и м е р, Гидрохлорид Й - Фурилметил- -(3)- дигидродезокси - норкодеина.500 мг (1, 3 моль) гидрохлорида й...
Способ получения -(гетероарилметил)дезоксинорморфинов или норкодеинов
Номер патента: 506299
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 489/00
Метки: гетероарилметил)дезоксинорморфинов, норкодеинов
...п нов, облаПредл арилмети тероарил ответству где В имеет вышеуказанное значение, обрабт альдегидом обшей формулы где В и Х - как указано выше, вмуравьиной кислоты, предпочтительно5 вии органического растворителя нлнпоследующим выделением целевоговиде свободного основания или в видеными приемамиМолярное соотношение меединением, альдегидом и муробычно составляет 1:1,5 - 2:10,Температура реакции 50 - 200, предпочти80 - 150 С.Исходные норсоединения можно получи5 ыми методами,506299 Таблица 1 15 Тпл С ВСК Форма соединения Х 190-193 Хлор гидр ат Малеат 180-182 К СН а3 Хлоргидрат 190 (разл.) Н СТо же 3 О 185-187-К СНОснованиео 166-167 ННзС То же 5-167 Малеат25-22 20-223 7 - 20 3Целевые продукты могут быть выделены в виде основания или соли,...
Способ получения -(гетероарил-метил)7-дезокси норморфиновили -норкодеинов
Номер патента: 509239
Опубликовано: 30.03.1976
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 489/00
Метки: гетероарил-метил)7-дезокси, норкодеинов, норморфиновили
...мл воды и при перемешивании при 20 С в течение 10 мин прикапывают 2,6 г (0,022 моля) хлорангидрида фуран - 2 . карбоновой кислоты. Размешивают дополнительно в течение 30 мин при комнатной температуре, а потом раствор концентрируют в вакууме, Остаток встряхивают с 150 мл хлороформа и 100 мл воды. Органическую фазу отделяют, экстрагируют путем последовательного встряхивания в 50 мл 2 н. раствора соляной кислоты и два раза в воде, каждый раз в количестве 70 мл, и после сушки над сульфатом натрия концентрируют в вакууме. При этом получают продукт реакции (8,2 г), который используют в стадии б.б) й - (2 . тиофуроил) . дигидродезокси кодеин.Полученный на предыдущей ступени реакции продукт растворяют в 100 мл абсолютного пирид- на и этот...
Способ получения (гетероарилметил)дезокси-норморфинов или их дигидросоединений или их солей
Номер патента: 520049
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 489/00
Метки: гетероарилметилдезокси-норморфинов, дигидросоединений, солей
...кислоты с обратным холодильником в течение 3 час, После удаления избыточной кислоты путем упаривания под вакуумом З 0 подщелачиввют натровым щелоком и экстрагируют хлористым метиленом, Органическую фазу перерабатывают обычным образом, причем получают 1,83 г основания, которое переводят в гидрохлорид, 35П р и м е р 2.-фурфурилнордезоморфин.4,5 г гидрохлорида Ю -фурфурилдигидродезокси-норкодеина и 25 г гидроокиси калия нагревают в 150 мл диэтиленгликоля 40 в масляной ванне в течение 5 час, Затем разбавляют, добавляя 860 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и делают аммиачным, Экстрагируют хлороформом, промывают хлороформовые экстрак ты водой, сушат их над сульфатом натрия и упариввют в вакууме. После перекристаплиэации...
Способ получения производных (гетероарилметил) дезоксинорморфина илидезоксиноркодеина, или их солей
Номер патента: 528878
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 489/00
Метки: гетероарилметил, дезоксинорморфина, илидезоксиноркодеина, производных, солей
...вания кислотами являются минеральные кислоты, например соляная, бромнстоводородная, йодистоводоуодная, фтористоводородная, сер. ная, фосфорная, азотная или органические 1 сислоты, например уксусная, пропионовая, масляная, валериановая, пивалиновая, капроновая, щавелевая, малоновая, янтарная, малеиновая, фумаровая, молочная, винная, ли- зо ионная, яблочная, бензойная, параампнобен зойная, ,паратидроксибензойная, фталевая, терефталеваякоричная, салициловая, аскор биновая кислота, 8-хлортеофиллин, метансульфоновая кислота, бензолсульфоновая и этан фосфоновая кислоты. П р и м е р 1. М-Метилфурил-(3) -метил- О-ацетилнордезоморфин.3,53 г (0,01 молл) М-метилфурил-(3) мети,1 -нордезоморфина растворяют в 50 ял ацетангидрида, каплями добавляют...
Стабилизатор водного раствора апоморфина гидрохлорида
Номер патента: 555887
Опубликовано: 30.04.1977
МПК: A61K 31/485, A61K 9/08
Метки: апоморфина, водного, гидрохлорида, раствора, стабилизатор
...кислоту по прописи Машковского Мко второй - стабилизатор по прописи Менародной фармакопеи и к третьей добавмалеиновую кислоту 0,01 - 0,1%,Приготовленное разливают в ампулы,поривают и стерилизуют текущим паром100 С в течение 30 мин. Готовые сериитвор апоморфина гидрохлорида храняпротяжении 1 года при комнатной темтуре в защищенном от света месте с перическнм визуальным контролем по изменокраски раствора,Результаты исследований представлентаблице,Цветиость раствора стабилизированного апоморфина гидрохлорнда для инъекцийДата Го методике международной фармакопеи П изд. 1969 г, нследо.вання С добавкой малеиновой кислоты, % С помощью соляной кислоты0,01 0,05 0,1 Бесцветный Бесцветнып Бесцветный 28.12.72 02.03.73 02.04.73 Бесцветный...
Способ получения наркотолина
Номер патента: 562282
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Захаров, Мушинская, Смирнов, Темиров, Шеин, Шостенко, Янковский
МПК: A61K 31/485, A61K 35/78
Метки: наркотолина
...водного раствора. Выход наркотолина по предлагаемому способу составляет 130 - 40 г из 1 т коробочек мака,Предлагаемый способ обеспечивает больший выход наркотолина, полученный нарко- толин полностью свободен от примесей других алкалоидов.П р и м е р. 500 кг коробочек мака экстрагируют горячей водой при 90 - 95 С в шлаковом экстракторе. Получают около 3000 г водного экстракта коробочек мака. Этот водный эксвракт пропускают через колонку с катионитом со скоростью 1500 л/час на 1 м- .сечения колонки. Получают 6,25 кг катионита, насыщенного суммой алкалоидов. После промывки катионита горячей водой произво. дят десорбнию алкалоидов с катионита путем пропускания потока 1,5%.ного раствора аммиака в 85%-ном спирте. Всего получают 850 л...
Способ получения 2-тетрагидрофурфурил-6, 7-бензоморфанов или их солей, рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 577983
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 221/26
Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, 7-бензоморфанов, активных, антиподов, оптически, рацематов, солей
...кислотъ 1, Сейча же наступает кристалпизация, После стояния в течение ночи отсасывают, промъ 1 вают-диметил,7-бенэоморфан, И)-тетрагидрофурфурил-окси-метил 4,34 г (0,02 моль) (1 И, 5 Р, 9 К)-(-)- -6,7-бензоморфан с т, пл, 171-172 оС (ме-окси,9-аиметил,7-бенэоморфана ана-твнсульфонат);логично примеру 1 переводят в соответству- (+ )-2-тетрагидрофурфурилоксиющее производное 2-(тетрагидро-фуроила), -этил,7-бенэоморфан с т.пл. 150-151 оС;Хак остаток от упаривания получают 8,3 г (Й)-2-тетрагидрофурфурил-окси-сырого продукта, который следующим обра -пропил,7-бенэоморф нэом ПРевращают в соответствующее проиэвод( ф)-2-тетрагидрофурфурил-метоксиное 2(тетрагидро-тиоураила). -5,9 А-диметил,7-бензоморфан с т. пл,Остаток растворяют 100 мл абсолютного...
Способ получения -(метоксиметил) фурилметил-6, 7 бензоморфанов или морфинанов или их солей
Номер патента: 578870
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 221/26
Метки: бензоморфанов, метоксиметил, морфинанов, солей, фурилметил-6
...смесь аналогично примеру 1 разделяют и продукт реакции кристаллизуют в виде гндрохдорцда. Йля этого остаток от упаривания экстрактов хлороформа растворяют в небольшом количестве абсолютного этанола (примерно 10-15 мл), раствор подкисляют 4 мд 2,5 н.зтанодьной соляной кислоты и к нему добавляют абсолютный простой эфир до начинающегося помутнения. Раствор с выпадающими кристаллами оставляют отстаиваться в течение ночи в холодильном шкафу. Затем отсасывают, промывают сначала смесью этанола с простымэфиром (1:2, и затем простым эфиром, После высушивания на воздухе и затем в суошильцом шкафу при 80 С получают указанное соединение с выходом 2,5 г (66".оот теории); т, пд. 140-142 С.После перекристаллизации из смеси этанола и простого...
Способ получения 5, 9 -дизамещенных 2-тетрагидрофурфурил-6, 7 бензоморфанов или их солей
Номер патента: 587859
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 221/26
Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, бензоморфанов, дизамещенных, солей
...лития, перекристаллизовыввют изнебольшого количества этанолв и получжотсмесь 2 - и 0 -изомеров. Многократнойнерекристаллизвцисй отделяют 0 -изомер,Выход целевого вещества 1,2 г, т, пл. 192,198 С,5П р и м е р 3, (-)-2-(Ь -ТетрагидроФурфурип)- и (-)-2-(0 -те "рягидрофурфурил)-(1 Е 5 К, 98 )-2 -окси,9-диметил,7 бензоморфан,Из 6,5 г (0,03 моль) (1 К, 5 К, 98 )-(-)-2 -окси,9-диметип,7-бензоморфана и 9, 6 -тетрагидрофуроилхлорида, квк .впримере 1, получают смесь амидов, которкрастворяют в 150 мл абсолютного пиридина, добавляют 4 г пентасульфида фосфора икипятят 3 чес с обратным холодильником,упвривают в вакууме, встряхивают остатокс 150 мл хлористого метилена и 150 млводы и экстраглруют водную Фазу 50 мл хлористого метилена. Объединенные...