C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 765270

Опубликовано: 23.09.1980

Авторы: Епишина, Ересько, Кулик, Лебедев, Новиков, Повстяной, Хмельницкий

МПК: C07D 513/14

Метки: 5-е, октагидроимидазо, тиазоло, триазиндионы-3

...и оставляют при комнатной температуре на ночь. Выделившийся оса-50док отфильтровывают, промывают водой, ацетоном, эфиром. Выход Ха -1,1 г(43), температура плавления 304-305 С,После перекристаллизации иэ водногоДМФА температура плавления 307-308 фС.Найдено, : С 61,20, Н 4,12;й 15,78, 5 5,68.722 6 4Вычислено, : С 61,58; Нй 15,96, 5 6,09.ИК-спектр: 3236-3214, 3050,2947, 1738, 1707, 1658, 1623, 11495, 1453, 1414, 1390, 1373, 11287, 1260, 1220, 11 1166, 1115972, 921, 905, 859, 838, 789, 7730, 701 см,О ры, пре 40 4,21 2956- во532,350,1020,71, 760 Реакция алкилирования октагидроимидазо 4,5-е -1,2,4-триазинон-б-тиона- -3 (1) бромуксусной кислотой протекает через стадно образования соответствующего промежуточного продукта...

Номер патента: 767096

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Алексанян, Асатрян, Бабаян, Габриелян, Чухаджян

МПК: A61K 31/404, A61P 11/00, C07D 209/44 ...

Метки: 2-диалкилен-3а, 4дигидрозоиндолиния, аналептиков, бромистые, дыхательных, обладающие, свойствами, соли

...целевой продукт.Фильтрованием выделяют 5,5 г(94) бромистого 2,2-тетраметилен-За,4-дигидроизоиндолиния с т.пл.220 221 о С.Найдено,; й 5,43; Вг 31,60.С ИВ Вгй.Вычислено,: Н 5,47, Вг 31,25,ИК-спектр, см : 1600 (сопряженная двойная связь).УФ-спектр в этаноле Лщс,с, 235 нм.По данным ТСХ вещество индивидуально.Й = 0,46, в качестве растворителя - бутанол, этанол, 25-ный водныйраствор аммиака в соотношении 7:2:5, в качестве носителя - силуфол ОН.П р и м е р 2. Бромистый спиров(За,4-дигидроиэоиндолин,4-морфолиний)В условиях, аналогичных примеру 1, циклизацией 4,7 г (0,017 моль) бро-мистого аллил-(3-винилпропаргил)- -морфолиния (т.пл, 103-104 С) получают 4,1 г (87) бромистого спиров(За,4-дигидроизоиндолин,4-морфолиния) ст,пл. 240 С.Найдено,:...

Номер патента: 767097

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Толмачева

МПК: C07D 209/82

Метки: 9-оксибензил-карбазолов, обладающих, олигомеров, свойствами, сложные, фоточувствительными, эфиры

...С 80,00; Н 5,39,"й 4,44; О 10,17,В ИК-спектре (вазелиновое масло)присутствуют полосы 740, 760 см",отвечающие поглощению -СН незамеченных фениленовых колец карбазола,1105 см , указывающей на присутствиегруппы С-О-С, 1780 см , свидетельствующие о.наличии карбонильной группы С=О. Полоса поглощения гидроксильной группы в области валентных колебаний (3200-3600) отсутствует,П р и м е р 3. 3 г 0,01 моль9-(о-оксибензил)-карбазола (9 ОБК) и2,4 г (0,012 моль) хлорангидридал-нитробенэойной кислоты растворяютв 20 мл пиридина и нагревают на кипящей водной бане до исчезновения нахроматограмме исходного 9 ОБК (3040 мин), Далее содержимое колбы высаживают в воду, остаток промывают водой и перекристаллизовывают из спирта.Получают 4,25 (выход 91)...

Номер патента: 767098

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Копиця, Саркисов, Соложенкин, Швенглер

МПК: C07D 211/44

Метки: 6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4, калия, ксантогената

...25 калия и целевой продукт растворяется в ацетоне,После окончания реакции из ацето- нового раствора продукт выделяют до.бавлеииеил эфира. Выхбд 97. 30 Применение твердого гидрата окиси калия вместо его водного раствора,как описано в известном спОсобе, позволяет получать более чистый продукт с лучшим выходом, так как в водном растворе КОН 2,2,б,б-тетраметилпиперидин-оксил-ксантогенат калия хорошо растворяется и частично разлагается.П р и м е р. К 10 г 2,2,б,б-тетра- метил-оксипиперидин-оксила в ацетоне прибавляют 20 мл сероуглерода и 3,5 г гидрата окиси калия в виде гранул. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч прн комнатной температуре, добавляют серный эфир, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на воздухе....

Номер патента: 767099

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Ивановский, Короткова, Коршунов, Кутьин, Лазарянц, Медведева, Павлов, Степанова, Ферштут, Шиханов

МПК: C07D 213/10

Метки: 2-пиколина, выделения

...р и м е р 1. фракцию легкихпнрндиновых оснований (ЛПО), содержащую 64,8 вес. 2-пиколина,18,6 вес. 4-пиколнна, 0,7 вес.лутидинов и З-этилпирйдина, 2,6 вес,2-метил-этилпиридина, 0,5 вес.воды, 12,3 вес.% паральдегида и 0,5 вес.Ф других соединений, пропускают в виде паров через кварцевый трубчатый реактор, заполненный.10 г окиси алюминия, при 400 фС со скоростью 40 г/г кат ч." Контактные газы кондейсируют с помощью водяного холодильника и за 4 ч собирают 1575 г жидкого катализата. Хроматографический анализ показывает отсутствие в каталиэате паральдегида.1489 г полученного катализата подвергают ректификации на лабораторной насадочной ректнфикационной колонне (диаметр 20 мм, высота насадочной части 900 мм) эФфективность 30...

Номер патента: 767100

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Бахарева, Воронин, Дубских, Зуева, Рыжова, Скачилова

МПК: A61K 31/472, C07D 217/20

Метки: основания, папаверина

...ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Ь.Ыих % .,ы., - ь-. Филиал ППП "Патент", г ужгород, ул. Проектная, 4 Целью изобретения является упро-щение процесса очистки основаниянапаверина и повышение выхода и качества целевого продукта.Цель достигается описываемым способом очистки основания папаверинаобработкой его растворов в органи.ческом растворителе окисью алюминия,отличительной особенностью которогоявляетсяиспользование в качестве- органического растворителя тетралина, проведение обработки окисью алюминия при 110-200 С в инертнрй атмосфере и выделение основания папаверина иэ охлажденного до +5-10 С,раствора,Преийуществами описываемого способа являются повышение выхода...

Номер патента: 767101

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Ельцов, Кузнецов, Левиненок, Нелепина

МПК: C07D 235/02

Метки: 2-трифтолметил-4, 9-ди, гидронафт, диоксо-4, имидазола

...конечного продукта.Эта цель достигается способомния 2-трнфторметил,9-дигид2,3-д(имидазола, который эатся в том, что 2-амино-триетиламино,4-нафтохинон цикпод действием безводногоческого.основания при кипяче р 1. К 1,5 вес.ч. На ,ч. Сухого метанола добавес.ч. 3-амино-(трифтор о)-1,4-нафтохинона н кипя мин. Метанол упарнвают остатку добавляют 20 мл ованной соляной кислоты н на 30 мин. Далее выделяют методами. Выход 3,36 вес.ч. пл. 246-247 оС. По ТСХ одноентичен заведомому образцу.767101 Составитель Н,КапитоноваРедактор Л.Герасимова Техред Т.Маточка Корректор С.Шекмар Заказ 7127/20 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д. 4/5 оФилиал ППП "Патент", г...

Номер патента: 767102

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Воронин, Демченко, Засосов, Кумеров, Никулина, Скачилова, Страздынь, Шумов

МПК: C07D 239/69

Метки: сульфониламида

...Получают 30-35 г сырого 2-(о-карбометоксиаминобензолсульфамидо)-5-этил,3,4-тиадиазола, из которого выделяют этазол, как указано в примере 1. Получают 20,5 г фармакопейного продукта, имеющего белый цвет. Содержание основного вещества 99,7.П р и м е р 3. Получение 4-(п-аминобензолсульфамидо)-2,6-диметоксипиримндина (сульфадиметоксина).29,2 г 94-ного (27,5 г 100-ного 0,11 моль) и-карбометоксиамннобензолсульфохлорида растворяют в 125 ьщ дихлорэтана, фильтруют и количест- . венно переносят в 4-горлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником, приливают 8,9 мл (8,7 г, 0,11 моль) пиридина, массу перемешивают, нагревают до 70 С. К полученному раствору четвертичной соли присыпают 15,6 г (0,1 моль) 4-амино,6-диметоксигнримидина,...

Номер патента: 767103

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Багдасаров, Новопольцева

МПК: C07D 277/62

Метки: 3-замещенные, аналитических, индикаторов, качестве, красители, палладия, реагентов, трифенилметановые, фотометрического, хрома

...(65,8).Найдено,%: С 49,05, Н 3,39, й 4,59 С Н й 5 С). 0 МаВычисленоС 4816; Н 3,39 45й 4,52.П р и м е р 2. Антранилфенолрот. В колбу, снабженную обратним холодильником, капельной воронкой и механической машалкой, помещают 16,5 г (0,18 моль) антраниловой кислоты в 30 мл 40-ного раствора едкого натра. При помешивании приливают 100 мл ледяной уксусной кислоты. Затем прибавляют 14 г фенолрота (0,04 моль), Смесь перемешивают для растворения фенолрота и прибавляют по каплям 10 мл 40-ного раствора формалина (0,12 моль). Нагревают в термостате до 40 С при постоянном помешивании, Я Осторожно добавляют малыми порциями 12 г едкого натра такчтобы темпера тура смеси не поднималась выше 45 С.о Полученную смесь нагревают в термостате ф 12 дней при 40 С...

Номер патента: 767104

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Гаврилова, Маркелова, Недоля, Никитина, Нурксе, Петров, Райдмаа, Раппопорт, Тростянская, Трофимов, Фиговский, Цитохцев

МПК: C07D 303/30, C08K 5/1515

Метки: ароматических, ацетальсодержащие, герметиков, диглицидиловые, диолов, качестве, мастик, покрытий, полечения, полимерных, связующего, эфиры

...ормулы римеальэ токсиамата пглицидил силилена 21,3 кар Ь ООНзОНфю,г бК-ОК - СНО(ЮКОВ ОФОМНСК/Олбе, снабженной мешалкой и тром, при 80 С растворяют гликолькарбоната в 43,8 г виидилового эфира диэтиленглимесь охлаждают до 50 С и ввоог СГ. СООН. Температура сменмается до 9 ООС. Процесс Мйеоо(М ва, после че-,вводят 0,2 мл ведут 10 мин го в реакцнон триэтиламнна.Полученный основе гликол продукт имеет ставленные в о ез ую ермоме2 г 7 гилглицоля,ят О,и под ацетальсоькарбонатхарактеритабл. 5. ержаший на целевой тики пред/ ОСНЗ ен СКЗОзВ колбе, снабженной мешалкой и. ,термометром, растворяют 10 г 5-метилрезорцина, в 25,6 г винилглицидилово 2 Ъ го эфира этиленгликоля. При 20 С вво содержание видят 0,2 г СГЗСООН, Температура подни-...

Номер патента: 767105

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Бабичев, Воловенко

МПК: A61K 31/381, C07D 333/30

Метки: 2-амино-45н-кетотиофенов

...значения,подвергают взаимодействию. с эфиромтиогликолевой кислоты в органическомрастворителе в присутствии алкоголята щелочного металла при кипячении.В качестве органического растворителя предпочтительно используют пиридин или трет-бутанол.767105 в вакууме и остаток переносят в70 мл воды. Затем добавляют 4,2 мл50-ной уксусной кислоты и отфильтровывают продукт реакции. Выход2-амино-Фенил(5 Н)-кетотиофена62, т.пл. 201 С (из о-ксилола),П р и м е р 4. Смесь 0,01 мольфенилацетонитрила, 0,011 моль этилового эфира тиогликолевой кислотыи 0,03 моль этилата калия в 30 мл 10 пиридина кипятят 1,5 ч, охлаждают,удаляют пиридин в вакууме, и обрабатывают далее, как указано в примере 3. Получают 2-амино-Фенил(5 Н)- -кетотиофен, выход 67, т.пл, 201...

Номер патента: 767106

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Кампар, Кокарс, Нейланд

МПК: C07D 339/06

Метки: катионрадикальных, серусодержащих, солей, тетраценов, фульваленов

...Тетрафторборатдибензтетратиофульвалена (и;щ = 31)0,05 г (0,00016 моль) дибензо"тетратиофульвалена растворяют в минимальном колнчестве бензонитрилаи при перемешивании прибавляют0,042 г (0,00016 моль) тетрафторбората 2,6-дихлорбензолдиазойия. Перемешивают 15 мин. Смесь нагревают дополного растворения осадка и горячейФильтруют. Из Фильтрата выпадает продукт реакции.Получают 0,045 г (83) целевогопродукта; т,пл. 272-274 С (разложение),Перекристаллиэовывают иэ ацетонитрила.Найдено,Ъ: С 50,04; Н 2,51;5 38,50,С 42 Н 24 52 ВГ 4Вычислено,Ъ: С 50,44; Н 2,42;5 38,46.УФ-спектр (1 д в бенэонитриле)650, 505, 450, 430 нм.П р и м е р б, Перхлорат дибензотетратиофульвалена (п:щ2:1).0,21 г 0,00065 моль дибензотетратиофульвалена растворяют в 50...

Номер патента: 767107

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Афанасиади, Винецкая, Красовицкий, Лысова

МПК: C07D 413/10

Метки: 2-фенил-4-4(3)-(5-арилоксазолил-2, бензилиден-оксазол-5, качестве, люминофоров, оны, органических

...свечения - 4-(4-диметиламинобенэилиден)-2-фенилоксазол-он формулы Его получают конденсацией гиппуроной кислоты и 4-диметиламинобензальдегида в присутствии безводного хлористого цинка в атмосфере углекислого газа 1 .Недостатком этого люминофора явля ется то, что он не люминесцирует в органических растворителях.Цель изобретения - улучшение люминесцентных характеристик и расширение ассортимента веществ с люминесцентными свойствамиЭта цель достнгается новыми производными 1,3-оксазол-она общей Формулы , которые интенсивно люминесцируют как в твердом состоянии, так и в органических растворителях, при комнатной температуре.Их получают конденсацией зквимолярных количеств гиппуровой кислоты и 2- 4(3)-формилфенил-арилсксазоо лов в...

Номер патента: 767108

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Алексеев, Дуленко, Толкунов

МПК: C07D 495/04

Метки: 3-в)-тиофена, производных, тиено-2

...или метил,О т л и ч а ю щ и й с ясоединение общей. Формулы ПИз фбИ, СоСН,00 бН Составитель Т.ЛевашоваРедактор Л.Герасимова Техред Т.Маточка Корректор С.шекмар Заказ 7127/20 Тираж 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 естители не только в 2-положении,о и в З-положении.П р и м е р 1. Метиловый эфир5-этилтиено 2,3-Я тиенил-уксуснойислоты.,В двухгорлой колбе, снабженнойФфективной мешалкой и обратным хочодильником, к полифосфорной кислоге,приготовленной из 125 г РО63 мл ортофосфорной кислоты, причивают 18 г (007 моль) метиловогозфирав (5-этилтиенилмеркапто)-ацегоуксусной кислоты в 150 мл хлорбензола. Температур...

Номер патента: 767109

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Добош, Дойников, Омелянюк, Смоланка, Хрипак, Шульга

МПК: C07D 513/14

Метки: 2тиено, пиримидина, производных, тиазоло3

...пиримидина общей формулы 1 , заключающимся в том, что 2-М-аллил тиоуреидо-карбэтокситиофен общей формулы 11 где й и В имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с бромом.Способ по изобретению позволяет повысить выход целевых продуктов до д 75 и получать целевые продукты в одну стадию.П р и м е р 1. 2-Бромметил-оксо-б,7-диметил,3,4,5-тетраги;ротиазоло 3, 2-6 тиено 12, 3-6 пиримидин,767109 формула изобретения1. Способ йолучения производных тиазоло 3,2-д тиено 2,3-д пиримиди. на общей формулы 1 где В 1 и В являются метилом илиВ 1 и В совместно образуют тетраметиленовую группу на основе производных 2-й-аллилтиоуреидо-карбэтокситиофена, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выходаи упрощения процесса,...

Номер патента: 704060

Опубликовано: 07.10.1980

Авторы: Балон, Черепенко, Шульман

МПК: C07D 277/40

Метки: 5-арил-2-аминотиазолы, действием, обладающие, фунгицидным

...активность 5-арил-аминотиазолов Формулыв воде определяли по методусерийных разведений на жидкой средеЧапека состава, г/л: МдЯО; 7 НО 0,5,КН РО, 1,0; На 110 2,0; КсЕ 0,5Ре(ЯО,) 0,01, глюкоза 39, Для 60инокуляции использовали 10-дневныеконидии грибов, выраженные на агаризированной среде Чапека. Экспозиция 7дней при 25-26 ОС. Результаты испытаний(см,табл 2) показывают, что в вод- б 5 ной среде испытанные вещества проявляют высокую фунгицидотоксичность,П р и м е р 4 . Бактериостатическую активность сое,пений Формулыопределяли по методу серийных разведений на бульоне Хоттингера, Экспозиция опыта 48 ч при 36,5-37 ОС. Активность вещества определяли по отсутствию мутности бульона. Результаты (см.табл, 2) показывают, что активностьиспытанных...

Номер патента: 768788

Опубликовано: 07.10.1980

Авторы: Виноградов, Каспаров, Корчемкин, Красовский, Поливода, Харчевников, Цилько

МПК: C07D 239/38

Метки: алкилпиримидинил-2-морфолинодисульфиды, вулканизаторов, каучука, качестве

...и"вйливают на лед (300 г), Через час от фильтровывают 23,7 г 4-метилпирйми= дйнил-морфолинодисульфида. т.пл.428-429 КНайпено. Ъ: С 44.,30, 44,51;Н 5,30, 5,Э 8, М 17,20, 17,13. Вычислено, %; С 4444, Н 5,33,Н 17,28.Строение продуктов подтвержденотакже данньии ИК-спектроскопии(1-ный раствор в СНСОЗ). В ИК-спектрах продуктов имеются полосы, отвечакщие валентным колебаниям пОлосыС=С, С=И в области 1540-1610 смн полоса 540 см", отвечающая валентным колебаниям 5 - 5 связи, что соответствует литературным данным,Предлагаемые алкилпиримидинил-морфолинодисульфиды проверялись навоэможность использования их в качестве ингредиентов "резиновых смесей.Для этого укаэанные соединения вводиЛйсь в резиновыесмеси на основе различных синтетических каучуков....

Номер патента: 686336

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Еремеев, Зидермане, Тихомирова

МПК: A61K 31/395, A61P 35/00, C07D 257/08 ...

Метки: 5-тетраметил-3, 6-дифенилэтинилгексагидротетразин, активностью, обладающий, противоопухолевой

...активность указанного соединения изучена на ряде штаммов ив частности, на асцитной опухоли Эрлиха, которая прививалась внутрибрюшинно беспороднымбелым мышам в количестве 10 клеток намышь. Опыты показали, что после пятикратного введения 1,2,4,5-тетраметил,6-днфенилэти.нилгексагидротетразина в оптимальной дневнойдозе 10 мг/кг продолжительность жиэни мышек686336 Составитель Т. РаевскаяТехред Н. Барадулина Корректор М. Коста Редактор Л. Письман Заказ 6836/78 Тираж 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3самцов с асцитной опухолью Эрлиха увеличи. вается на 957.1,2.4,5. Тетраметил.3,6,.дифенилэтинилгекса....

Номер патента: 771091

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Аскаров, Барило, Гафуров, Мататова, Нигматов, Садыков

МПК: C07D 207/44

Метки: антисептиков, качестве, кожевенного, металлов, отмотки, пара-сульфамидофенил, процесса, соли, сырья, ускорителей, цитраконимида, щелочных

...мл спиртового раствора последнего нейтрализуют спиртовым растворомедкого кали (2,1 г щелочи в 150 млспирта), в результате получают (выход 85-86 от теоретического) калиевой соли М-(и -сульфамидофенил)цитраконимида.Найдено,%: С 43,16; Н 2,53;М 9,01",5 10,28; К 12,45.Вычислено,: С 43,42; Н 2,96;й 9,21; 5 10,53; К 12,83П р и м е р 3. Литиевая сольМ-(П-сульфамидофенил)цитраконимида(.1-ЦСИ),15 Аналогично примеру 1, получаютй-(и -сульфамидофенил)цитраконимид и150 мл спиртового раствора последнего нейтрализуют спиртовым растворомедкого лития (0,27 г щелочи в 50 мл2 О спирта) в результате получают 9,35 г,5 11,45; 1 2,16.С 11 Н Ф 5 М 2 О+Вычислено,:С 48,53, Н 3,31;М 10,28; 5 11,77 ф,2,57.Строение полученных калиевой илитиевой соли М-(П...

Номер патента: 771092

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Ивановский, Кутьин, Ферштут, Шиханов

МПК: C07D 213/04

Метки: выделения, пиридилэтанолов

...В капилляр н тече 5 10 15 2 О 25 ЗО 35 4 О 45 50 60 ние разгонки подают азот. Первая Фракция ,5,1 г) состоит н основном из 4-пиколина.Вторая Фракция (14,6 г), кипящая при 125-126 С и остаточном давлении 3 мм рт.ст содержит 94,8 4-(Ъ- -гидроксизтил)пиридина. Выход последнего составляет 91 нес. от взятого на разгонку.П р и м е р 5. В условиях примера 1 разгоняют 26,5 г продукта, содержащего 60,6 нес. 4- ф-гидроксиэтил)пиридина, н течение 90 мин. В капилляр во время разгонки подают зтиламин со скоростью 0,4 г/ч, обеспечивающей во время разгонки концентрацию этиламина 2,2 нес Получают дне Фракции. Первая (6,1 г) состоит в основном из 4-пиколина, нторая (15,4 г) содержит 96,6 нес, 4-3-гидроксиэтил)пиридина, Выход 4 в...

Номер патента: 771093

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Александров, Вахрин, Леготкина, Шкляев

МПК: C07D 217/02

Метки: 1-метил-3, 3-диалкил, дигидроизохинолинов

...активных производных изохинолина.Эта цель достигается настоящим способом получения 1-метил,3-диал" кил,4-дигидроизохинолинов Формулы Т, заключающиМся в том, что этиловый эфир циануксусной кислоты подвергают взаимодействию с 1,1-диалкил"2-Фенилэтанолом.-1 Формулы Ч где й 1 и 8 имеют укаэанные значения,в среде бензола и концентрированной,серной кислоты при температуре кипе-ния реакционной массы, бензол и концентрированную серную кислоту предпочтительно используют в объемномсоотношении 1:1.В этих условиях имеет место элиминирование карбэтоксильной группыв результате разрыва б" -связи С-С вкислотном Фрагменте эфира циануксусной кислоты и образование 1-метилпроизводных-З,З-диалкил,4-дигидроизохинолина.П р и м е р. К 0,025 г-моля этилового...

Номер патента: 771094

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Гольцев, Дюжева, Соловьева

МПК: C07D 231/20

Метки: 4-тиоэфиров, пиразолона-5

...кристаллов, Кристаллизацией из 50 мл 90-ного этанола получают 1,31 гВыход 53, т.пл, 174-6 ОС. Результаты элементного анализа приведены в таблице.П р и м е р 2. Получение 1-фенил- -3-амино-(1-Фенилтетразолилтио) 55 пиразолона. занные зна 25 нения Формулы 1 а не могут быть получены.Целью изобретения является разработка нового способа получения не описанных в литературе 4-тиоэфиров пиразолонаформулы 1.Поставленная цель достигается описываемым способом получения соединений Формулы 1, заключающимся в том, что меркаптан общей формулы ВЬН, где й имеет указанные значения,бромируют в среде хлороформа при температуре 20-70 С с последующим взаимодействием полученной реакционной смеси с производным пиразолонаобщей формулы 1115ДГАналогично...

Номер патента: 771095

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Кантор, Ларионов, Максимова, Рахманкулов, Романов, Сыркин

МПК: C07D 265/08

Метки: 2-изопропил-6-метил-6-фенил-5, 3-оксазин, 6дигидро-2н-1, адгезионной, качестве, присадки

...при 60 ОС в течение 10 ч. Затем в реакционную массу вводят 450 г (14 молей) метанола, смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч и оставляют на ночьСпирт отгоняют, смесь обрабатывают 50-ным раствором едкого натра. Целевой продукт извлекают толуолом, сушат и получают 269 г (выход 62) 2 изопропил-б-метил-б.-фенил- -5,б-дигидроН,3-оксазина с т.кип,771095 Компоненты смеси Образец 23 100,0 100,0 100,0 33,0 33,0 33,0 2,2 2,2 2,2 10,0 10,0 10,0 Стеариновая кислота 2,0 2,0 2,0 5,0 Сосновый деготь 5,0 5,0 1,5 1,5 1,5 0,5 0,5 0,5 3,5 3,5 Сера 3,5 1,5 2,0 2,5 Корд,23 Л а изобретения ХЛК 5 Сн иной ормац ие пр У .32 ик. 1 рис Фзксперти310,б,122 С/2 мм рт. ст., Ь1,5005,д 40,9824. Найдено, %: С 77,0; Н. 8,9; й 6,1,С 4 Ф НЕ ОМ...

Номер патента: 771096

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Алиходжаев, Григина, Пачаджанов, Юсупов

МПК: C07D 277/58

Метки: 2-(0-оксифенилазо)-5-нитротиазол, качестве, палладия, реагента, фотометрического

...селективностью реакции с к-ТАР во много раз выше в отношении никеля, меди, железа и платиновых металлов.65 Таким образом, соедййеййе Формулы1 по чувствительности и селективностиреакции с ионами палладия значительно превосходит к-ТАР.Соединение Формулы 1 позволяет определять микрограммовые количествапалладия в присутствии значительныхколичеств меди, никелй, кобальта, железа и платиновых металлов.формула изобретения2-(о-Оксифенилазо)-5-нитротиаэол формулы 1 в качестве реагента для фотометрического определения палладия. Методика составления калибровочного графика.В мерные колбочки емкостью 25 млберут 1 - 40 мкг палладия, приливают0,5 мл 0,05-ного раствора ТАФ-нитров диоксане, приливают 20 мп концентрированной Фосфорной кислоты, 3 млНайдено,...

Номер патента: 771097

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Левшин, Цуркан

МПК: C07D 293/06

Метки: 3селеназолидиндионов-2, 5-арилиден-1

...метиламина в качестве катализатора при температуре кипенияреакционной смеси в течение 2-8 мин.Выход 80-89.П р и м е р 1. 5-Вензилиден,3-селенаэолидиндион,4,К 1,б 4 г (0,01 моля) 1,3-селеназолидиндиона;4 в 5 мп ледяной уксусной кислоты добавляют 1 мл(0,01 моль) бензальдегида и 2-3 капли 25-ного водного раствора метиламина.Нагревают на масляной бане притемпературе кипения в течение 2 мин.Выделившийся осадок отфильтровывают,промывают на фильтре пропанолом. Выход 2,14 г (85). Т.пл. 243 С.П р и м е р, 2. 5-о-Хлорбензилиден,3-селеназолидиндион,4. К 1,64 г (0,01 моля) 1,3-селеназолидин- диона,4.в 5 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 1,41 г о-хлорбенэальдегида и 2-3 капли 25-ного раствора метиламина. Нагревают на масляной бане при...

Номер патента: 771098

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Сыркин, Чалова, Чистоедова

МПК: C07D 317/22

Метки: 2-алкокси-1, 3диоксацикланов

...Корректор Н.Стец Заказ 7393/33 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, 7(-35, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкойобратным холодильником и капельнойворонкой загружают формамид (1 моль)абсолютированный этанол (1 моль),2,3.-бутандиол (1 моль) и 200 мл гексана. К охлажденной на ледяной банесмеси при перемешивании за 1 ч прикапывают 1 моль хлористого бензоила.После этого смесь выдерживают приа38-40 С в течение 5 ч и при комнатной температуре - 12 ч. Выкристалли 10зовавшиеся бензойную кислоту и хлорид аммония отфильтровывают. Фильтрат упаривают, остаток охлаждают...

Номер патента: 771099

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Злотский, Зорин, Караханов, Лапшова, Рахманкулов

МПК: C07D 321/06

Метки: 3-диоксациклогепт-5-енов

...Найдено, : С 59,72;Н 8,01, Формула СНО, вычислено, : С 60,00, Н 8,00.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, используют температуру 100 С продолжительность 2,5 часа. Выделяют 9,5 г (выход 95) 1,3-диоксациклогепт-ена.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, используют температуру 110 С, продолжительность 2 часа. Выделяют 9 г (выход 90) 1,3-дйоксациклогепт-.-5-ена.П р и м е р 4. В прибор,аналогичный описанному в примере 1, помещают 0,1 моля (8,8 г) цис-бутен,4-диола, 0,1 моля (10,1 г) М, 2-диметил- -1,3-оксазоциклопентана, 0,1 г п-толуолсульфокислоты и следы гидрохинона. Содержимое колбы кипятят при температуре 90 С в течение 3 часов. Охлажденную смесь промывают до нейтрализации 10-ным водным раствором соды, затем водой....

Номер патента: 771100

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Гольдфарб, Фабричный, Шалавина

МПК: A61K 31/381, A61P 31/04, C07D 333/10 ...

Метки: амино-2-тиенилуксусной, кислоты

...температуре, кристаллы отФильтровывают и промываае небольшим Иколичеством, воды. Маточный раствор вместе с промывной водой оставлаот иа 1 сутки в холодильнике. Осадок отфильтровывают и промывают водой, Маточный раствор от 2-й порции кристаллов экс- щ трагируют эфиром, экстракт промывают раствором поваренной соли и высушива-. ют над сульфатом магния. После упаривания эфира в вакууме остается масло, которое вскоре затвердевает. После высушивания 1-я порция оксима (6,1 г выход 56) имеет т.разл. 136 С; 2-я порция (0,84 г; выход 8) т.разл.129 С, 3-я порция (2,8 г; выход 26) т.разл. 122 С. Общий выход 90.Образцы оксима с неодинаковыми ЗО температурами разложения были по отдельности подвергнуты восстановлению, результаты которого во, всех трех...

Номер патента: 771101

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Арсенов, Кисилица, Манджикова, Платэ, Фрейдзон, Шибаев

МПК: C07D 405/04

Метки: 2-индолин, 3-диметил, 6-нитроспиро2н-1бензопиран-2, метакрилоил-аминолауроилоксиэтил, полупродукт, фотохромных

...1-(Р-оксиэтил) -с с-3 3-диметйл-б-нитросйиро (2 Н-бенсзопиран,2-индолина).П р и м е р , К раствору 1 г М-метакрилоил-Ш-аминолауриновой кислоты и 0,44 мл триэтиламина в 10 мл хлороформа добавляют 0,36 мл этилхлорформиата, а затем раствор 1,2 г - 1(-(р-оксиэтил)-3,3-диметилнитроспиро(2 Н-бензопиран,2-индолина) и НгС:С- Снз1С о О со ) - Соо - Сн, - Снг-яСнз Снз н - ( л Ф й которое является полупродуктом д получения фотохромных материалов применяемых в системах оптическо регистрации и обработки информац в копировально-множительной техн и,гиикрофильмировании.Известно виниловое проиэводно индолиноспиробензопирана 1-(1-ме крилоилоксиэтил)-3,3-диметил-б-н спиро(2 Н-бенэопиран,2-индоли которое при сополимеризации со с ии, ике 5 а- тро(сн)...

Номер патента: 771102

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Гонта, Кардаш, Перепелкин, Румянцева

МПК: C07D 409/06

Метки: качестве, красителей, производные, противоореольных, тионафтенон-(3)-диоксида1, фотографии

...2 ч, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, кристаллизуют из этилового спирта. Получают0,45 г (75) красителя, т.пл.175- Я176 С, максимум поглощения при 543 нм(в метаноле).Найдено,: С 7,80; 8,05.С 1 Н,и С 2506Вычислено,; С 1 8,15, 45 П р и м е р 5. Бис(тионафтенон-З-диоксид-.1,1)мезометилпентаметиноксанин.0,182 г (0,001 моля) тионафтенон-З-.диоксида,1, 0,15 г (0,0005 моля)хлоргидрата дианила у-метилглутаконового альдегида, 0,5 мл триэтиламина и 10 мл метанола кипятят приперемешивании 3 ч, добавляют 1 млконцентрированной соляной кислоты,охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают изспирта. Получают 0,12 г (55) красителя, т.пл. 225-226 фС, максимум поглощения при 670...