C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 525308

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Гудзенко, Садченко

МПК: C07D 213/06

Метки: 1-алкил-(арил, амино-3-метилантрапиридонов

...З 0 2антрапиридона с т.пл. 170-171 еС,Смешанная проба с описанным соединением не дает депрессии температурыплавления, ИК-спектры также идентичны.П р и м е р 2. 2 г натриевой соли 1-(й-метил-й-сульфоацетиламино)антрахинона и 5 мл-метоксипропиламина обрабатывают, как в примере 1.Получают 1,61 г (88,4) 3-метилв (Я-метоксипропиламино)антрапиридонас т.пл. 138-139 оС. Смешанная пробас соединением, полученным по известному способу, не дает депрессии тем-.пературы плавления; ИК-спектры такжеидентичны.Пример 3. 2 г натриевойсоли 1-(й-метил-й-сульфоацетиламино)антрахинона и 4 мл н-бутиламина обрабатывают так же, как в примере 1.Получают 1,4 г (80,4) 1-н-бутиламино-метил-антрапиридона с т.пл. 116117 оС. Смешанная проба с...

Номер патента: 791743

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Борбулевич, Гонтаревская, Капитонов, Лунев, Проценко, Савоськин

МПК: C02F 9/10, C07D 201/16

Метки: капролактама, отходов, производства, утилизации

...снабженный рубашкой и якорной мешалкой, загружают 207 кг водного слоя (отходы капролактама), содержащего 2,25циклогексанола, 0,86 циклогексана, 21,5 органических кис лот, и при температуре 80-100 С и остаточном давлении 50-70 мм рт.ст. отгоняют 163-166 кг воды до образования плана, составляющего 26 от веса исходного водного слоя.551250 г плана загружают н колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, насадкой Дина-Старка и обратным холодильником. Затем в колбу загружают 1875 г аллилового спирта, 2000 г толуола и 35 г (2,8) серной кислоты. 60 Реакционную смесь нагревают до кипения, выделяющуюся воду удаляют в виде азеотропа вода-толуол. Конец реакции определяют по прекращению ны деления воды. 65Полученную реакционную смесь обрабатывают 10-ным...

Номер патента: 791744

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева

МПК: A61K 31/452, C07D 209/48

Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир

...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...

Номер патента: 791745

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Жиренбаев, Кинеев, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07D 211/00

Метки: гидразинов, первичных, пиперидина, тетрагидропирана, тетрагидротиопирана

...Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 де емкостью 300 мл в присутствии катализатора состава, вес.Ъ: Рд 35,0, 5 щ,0 при атмосферном давлении и температуре 303 С в среде этилового спирта и получают 0,357 г (95) 2,2- -диметил-окситетрагидропираныл- -этилгидразина с т.пл. 45-464 РС (из бензола).Найдено,Ъ: С 57,52, Н 10,25;й 14,96 С 9 "о й 2 0216Вычислено,Ъ: С 57,54; Н 10,64;Н 14,89П р и м е р 2. В условиях примера 1, проводят гидрирование 0,199 г (0,001 моля) гидразона ф -изомера 1,2,5-триметил-ацетилпиперидолав присутствии катализатора состава, вес.Ъ: Рд - 10,0; 5 щ - 90,0 при температуре 60 ж 4 С, в среде этилового спирта и получают 0,195 г(97) Й -изомера 1,2,5-триметил-оксипиперидил- О - этилгидразина с т.пл. 63 - 64 ОС...

Номер патента: 791746

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Бурбулене, Вайнилавичюс, Лауцювене, Лаучис, Полукордас, Рочка

МПК: A61K 31/505, C07D 239/40

Метки: активностью, гидразиды4-метил-6-диалкиламино-2пиримидинилтио, гиполипемической, кислот, обладающие, уксусных

...тто о б,г 1135 Н 1605 49,33 6,92 49 г 05 7,11;гг ) 46 г 50 5 г 91 24 г 3 ч 11 г 70 0 9 Пиперидин 46,63 6,05 24,72 11 г 32Иг 05 51,64 6,80 24,73 10,86 51,22 6,81 24,89 11,40 Вода 07-108 Морфоли Вр ил-б-диэтиламино-пиримиди нилксусных кислот проявили гиполиескую активность на модели триой гиперхолестеринемии(эндомодель) у белых крыс, в емя, как мисклерон на данной и не активен.-м о еми оно енн о в оде ипидо на ун ратор Б. Гидразид (4-метил-диметиламино-пиримидинилтио) уксусной кислоты. Смесь, состоящую из 6,03 г метилового эфира (4-метил-б-диметиламино- -2-пиримидинилтио) уксусной кислоты, 5,0 г 99-ного гидразингидрата и 15 мл этанола, оставляют стоять 3 ч в закрытом сосуде при комнатной температуре 15-200 С. Выпавший осадок...

Номер патента: 791747

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Ивановский, Кутьин, Шиханов

МПК: C07D 213/02

Метки: 6-диметилпиридина

...20-25 теоретических тарелок. Сначала отгоняют бензолом, затем, 10,3 г промежуточной фракции с т.кип. 80-143,5 С и 20,8 г 2,б-диметилпиридина 99-ной чистоты; т.кип. 143,5-144 С. Всего за одну раэгонку выделяют 88,9 2,б-диметилпиридина от его ресурсов. Промежуточная фракция, содержащая 20,4 масс.Ъ2,б-диметилпиридина, может испольэоваться для дополнительного извлечения 2,б-диметилпиридина. П р и м е р 3. Через реактор с кипящим слоем алюмосиликатного катализатора при температуре 400 фС в течение 3 ч пропускают 18 г 3,5-гептадиена-она, 15 г инертного разбавителя - водяного пара (мольное соотношение кетон-водяной пар 1:5) иб г аммиака со скоростью 1,2, 1,0 и 0,4 г/г кат.час соответственно и получают 34,6 г катализата, содержащего 9,4 г...

Номер патента: 791748

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Гаричева, Дзиомко, Иващенко, Качковская, Ломакина, Островская

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-гидразино4(3, пиримидинонов

...-ль А. ОрловС.Мигунова Ео 495 По ственного комите бретений и открыЖРаушокая Сост асимова ТБаби рректор Н тор Л. е Заказ 9394/2 дписнта СССтийнаб. Тира ВНИИПИ Госуд по делам и 113035 МоскФилиал ППП "Патент римидинона общей формулы где Я - водород или этил. 10Способ заключается в том, что соответствующие б-метилнитроамино(ЗН)- -пиримидиноны обрабатывают гидразингидратом в воде при 80-100 оС при мольном соотношении 6 -метил-нитроамино -4(ЗН)-пиримидинон-гидразингидрат-вода, равном 1:1,1-1,4:15-31. Отличительным признаком способаявляется мольное соотношение производное б-метил-нитроамино(ЗН)-пиримидинон-гидразингидрат-вода 1:1,11,4:15-31.Использование данного изобретенияпозволяет повысить выход 2-гидразино-б-метил-этил(ЗН)-пиримидинона до...

Номер патента: 791749

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Сидоров, Чарушин, Чупахин

МПК: A61K 31/551, C07D 243/12

Метки: 5-дигидро-1н-1, бензодиазепинов, производных

...сок где й - имеет приведенные выше значения, в присутствии диэтиламина при комнатной температуре,Реакция идет очень быстро и Заканчивается в течение нескольких минут. Целевые продукты выделяют известными способами с выходом 55-76. Полученные соединения представляют собой бесцветные кристаллические вещества, хорошо растворимые в диметилсульфоксиде, хлороформе и не растворимые в воде. Некоторые характеристики соединений приведены в таблице.Строение соединений установлено на основе спектральных данных(ЯИР 1 Н и 13 С )и результатов химических экспериментов с хиноксалиниевым катионом, имеющим в гетерокольце дейтериевые метки. Строение 2,5-дигидроН,5-бензодиазепинов подтверждается также исследованием их масс-спектров. Наличие пиков...

Номер патента: 791750

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Злотский, Кравец, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 273/01

Метки: 2-замещенные, 3-диокса-6-азациклооктаны, качестве, компонентов, лака

...Получают 118,9 г (вщод 82); р т,кип. 62 С (14 мм рт.ст.)р 1,4540Найдено,С 58,01; Н 10,25;М 9,81.С 7" М МОВычислено,%: С 57,93; Н 10,35;М 9,65.ИК-спектр аналогичен описанному в примере 1.П р и м е р 3. 2-Хлорметил,3- диокса-б-азациклооктан.35В прибор, описанный в примере 1,. помещают 1 моль 105 г диэтаноламина, 1,5 моль(229 г)диэтилацеталя монохлоруксусного альдегида, 200 мл этилового спирта и 5 г сухого катионита КУ. Смесь кипятят при переме шивании 12 ч, затем обратный холодиль, иик заменяют нисходящим и отгоняют этиловый спирт. Остаток отфильтровывают и.перегоняют в вакуумеПолучают 112,6 г (выход. 68), вещества,т. кип. 70"С(15 мм рт,ст)дО 1,4470.Найдено,: С 43,49; Н 7,31;М 8,93; С 1 21,50.СЬН, МО Сф,Вычислено,г С 43,44;Н 7,25, М 8,46;С...

Номер патента: 791751

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Коломиец, Крюков, Крюкова

МПК: C07D 273/01

Метки: 5-4н, диоксазина, производных, фторсодержащих

...добавляют по каплям0,58 г (0,01 моль) абсолютного ацетона и интенсивно перемешивают в течение часа, поддерживая температуру реакционной смеси 20-30 фС. Затем реак= 40ционную массу перегоняют в вакуумеи получают 3,27 г(90,52,2-бис-(метил)-4,4-бис-(трифторметил)-б-(2-гидрогексафторпропил)-1,3,5-4 Н-диоксазна, т.кип. 61 вС(30 мм рт,ст.);о 1,3268.Найдено,г С 30,00, Н 1,85; М 3,52,рНВычислено,: С 29,94, Н 1,76,М 3,49,50Спектр ЯМР Г: 2,05 синглет(СГд)С р 12,08 дублет (СГд ) СН,7,8 Гц. Химические сдвиги в спектрах ПМРфГ и ПМР приведены в д -шкалев миллионных долях от трифторуксусной кислоты и гексамвтилвндисилоксана 55соответственно.Спектр ПМР: 1,60 синглет СН,4,00 септет (СГд) СН, 3 =7,8 Гц.Спектр...

Номер патента: 791752

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Алексеев, Дуленко, Марченко, Рыбаченко

МПК: A61K 31/095, A61K 31/33, C07D 345/00 ...

Метки: 3-альдегидов, селенофен

...и остаток перегоняют в ваку- уме. Выход целевого продукта 58,6 - 71.Отличительным признаком способа является использование в качестве 3- галоидпроизводного селенофена соот 5 ветствующего З-бромселенофена.По данному способу получают новые соединения, а именно замещенные селенофен-З-альдегиды.П р и м е р 1. 5-Метилселенофен-альдегид.К эфирному раствору н-бутиллития (из 3,5 г лития) в токе азота при -80 С прибавляют охлажденный до-80 С раствор 33,6 г (0,15 моля) 5- 5 -метил-бромселенофена в 150 мп абсолютного эфира. Сохраняя температуру -80"С реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч и при перемешивании приливают этот раствор к охлажден ному до -80 С раствору 21,9 г(.0,3 моля 7 диметилфармамида в 200 мл абсолютного эфира. Снимая...

Номер патента: 791753

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Гринберг, Жук, Карпейский, Каулиня, Лидак, Михайлов

МПК: C07D 405/14

Метки: бистетрагидрофурил-2-5-фторурацила

...По окончании реакции отсасывают осадок солянокислой соли триэтиламина. Галогеналкан, будучи легколетучим веществом, легко отгоняется, 1,3-бис(тетрагидрофурил)-5-Фторурацил получается хроматографически однородным ине требует о истки с помощью колончатой хроматографии,Используемый н данном методе 2-хлортетрагидрофуран может быть получен из 2,3-дигидрофурана и хлористого нодорода хлорированием тетрагидрофурана или любьм другим известным методом.Предпочтительно использовать вреакции соотношение 5-фторурацил-хлортетрагидрофуран-триэтиламин1:3:6.Для создания гетерогенной средын качестве галогеналкана предпочтительно использовать хлористый метилен, так как он является легколетучим веществом (т.кип.40 С), легкоотгоняется, в результате...

Номер патента: 794005

Опубликовано: 07.01.1981

Автор: Летунов

МПК: C07D 215/36

Метки: 3-(4-бромфенил)-10-окси-1карбоксибензо, кислота, люминесцентногореагента, обладающая, свойствамианалитического, хинолинсульфоновая

...осадок. Промывают на фильтре спиртом, высушивают. Получают 3,2 г зеленовато-желтого вещества. Выход 87%. Вещество при нагревании выше 400 С разла794005 гается, что связано с его полярностью (представляет собой внутреннюю соль). Дополнительно может быть очищено перекристаллизацией из смеси ДМСО - изобутанол 1:1, Элементный анализ: 5Найдено, %: С 50,5; Н 1,9; Х 2,6.СмНдВгИО 6.Вычислено, %: С 51,25; Н 2,56; Х 2,99.Возможность применения предлагаемого соединения в качестве люминесцентного 10 реагента на магний исследуют на примере изучения люминесценции водных растворов этого соединения при различных значениях рН в присутствии различных катионов(К+, Маь, Са", Ва+, Яг+, Ве-, Мд+15 Люминесценция, %35 34,5 34,0 35,0 35,5 Найдено, мкг/мл2,6...

Номер патента: 794006

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Виганте, Дубур, Кименис, Озол, Силениеце

МПК: A61K 31/435, A61P 9/10, C07D 221/06 ...

Метки: 2-b)пиридина, 2-метил-3-алкил(аралкил)-тиокарбонил-4-арил, 4-дигидроиндено(1, 5-okco-1, kopohapo-дилатирующую, активность, производные, проявляющие

...кипятят в 5 мл ледяной уксусной кислоты 5 мин, После охлаждения выделяет темно-красное вещество, выход 1,23 г (58% ), т. пл. 226 в 2 С (из уксусной кислоть).Найдено, %: С 76,68; Н 4,97; И 3,29;5 8,01,СгтНгКОгЯ.Вычислено, %: С 76,57; Н 5,00; И 3,31; Я 7,57.УФ-спектр, Лмаис, нм: 203, 238 (плечо), 268, 355, 495.ИК-спектр, см-, чсо= 1645; чч-н=3300 П р и м е р 2. 2-Метил-этилтиокарбонил- фенил- оксо - 1,4 - дигидроиндено (1,2-Ь) пиридин,Синтез проводят аналогично примеру 1. Выход 87%, т. пл, 248 - 249 С.Найдено, %: С 73,00; Н 5,61; И 4,01; Я 9,00.Вычислено, %: С 73,10; Н 5,30; И 3,88; Я 8,87.УФ-спектр, Лмакс нм: 203, 238, 268, 355, 495.ИК-спектр: см-. чсо= 1655, 1680; тм-н= = 3260.П р и м е р 3. 2-Метил-бензилтиокарбонил-о-оксифенил -...

Номер патента: 794007

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Андрейчиков, Онорин, Плахина

МПК: C07D 233/70

Метки: 5-арил-4-карбоксиме-тилимидазолонов-2

...6 арильный заместитель, обладающих ценными свойствами.Цель достигается тем, что метиловые ЗО эфиры Р-бромароилпировиноградной кислоты подвергают сплавлению с избытком в течение 2 часов при 100 в 1 С.Исходные эфиры р-бромароилпировиноградной кислоты получают бромированием эфиров ароилпировиноградной кислоты.П р и м ер 1. 6-Фенил-карбоксиметилимидазолон.Смесь 2,85 г (0,01 моль) метилового эфира р-бромбензоилпировиноградной кислоты и 4,80 г (0,08 моль) мочевины сплавляют в течение 2 ч при 100 в 1 С, Реакционную смесь промывают водой, сушат и получают 1,4 г (61%) кристаллического вещества белого цвета с т. пл, 200 в 2 С (из спирта).Найдено, %; 1 ч 12,79.СН 1 оХзОз.Вычислено, %: 1 ч 12,84. П р и м е р 2. 5-(Толил) -...

Номер патента: 794008

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Ермакова, Латош, Шихова

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-тетразолил(1h)этилен, вещества, ди, диэтилентриаминтригидро-нитрат, качестве, комплексообразующе-го

...близкий к соответствующим значениям Х,У-ди- Р- тетразолил-(1 Н) этилен -этилендиамина дихлоргидрата (сое динение 11) (см. табл. 1). Таблица 1 Константы кислотной диссоциацни (РК,) соединений 1, 11,ЭДДА и ЭДДПСоединениеП Соединение ЭДДП ЭДДА 3,0 0,05 3,83 0,02 4,450,05 8,290,05 9,500,04 3,110,05 4,090,04 6 300 03 9,330,05 6,87 9,60 6,530,06 9,59 0,03 Соединение 1 взаимодействует в водном растворе с солями Сц 2+, Сой+, Н 2+, %+, 2 п+ Ре+, С 12+ УО + РЬ+ и Мп 2+ с образованием прочных комплексов. По кривым потенциометрического титрования со единения 1 в присутствии солей металлов в соотношении 1: 1 рассчитаны константы 3и снова отгоняют растворитель. Остаток растворяют в абсолютном спирте, отделяют фильтрованием минеральные примеси...

Номер патента: 794009

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Багаутдинов, Бандривская, Вишневский, Золотарев, Зубик, Иванык, Караван, Коковина, Лозинский, Маловик, Пахомова, Прокопенко, Федотов, Штейсельбейн

МПК: C07D 301/12

Метки: жирных, кислот, эпоксидированныхэфиров

...отделяют, а органический слой, представляющий раствор эпоксидированных эфиров жирных кислот в пластификаторах и содержащий примеси влаги и муравьиной кислоты, подвергают непосредственно вакуумной сушке, фильтрации от механических примесей. По лучают эпоксидированные эфиры жирных кислот в пластификаторах.Процесс эпоксидирования непредельных соединений в пластификаторах протекает в гетерогенной среде (органический слой и водный слой). Муравьиная кислота используетсяв нестехиометрических количествах ирегенерируется в процессе.Образовавшаяся из перекиси водорода и муравьиной кислоты надмуравьиная кислота расходует активный кислород в органическом слое на эпоксидирование, превращается в муравьинуюкислоту, которая в водном слое реа- гирует с...

Номер патента: 794010

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Гилажов, Нургалиева, Оспанова, Ягудеев

МПК: C07D 307/32

Метки: бициклические, качестве, кетолактоны, спирановойструктуры, стабилизаторовполимеров

...известным приемом получают 1,28 г (60 Ъ)2,2-диметилтетрагидротиопиран-спиро-тетрагидрофурандиона,5,1т.пл. 247-248 С.Найдено, Ъ: С 56,101 Н 6,50;5 14,60. 55Вйчйслено,й: С 56,07; Н 6,54;5 14,95. ИК-спектр; см ": 1756 (-С=О),1160 (-С-О-С-.)П р и м е р .3. К комплексу, полученному в условиях примера 1 из2,11 г (0,01 моль) Ь -изомера 1, 2,5-триметил-карбоксиэтинилпиперидолав 60 мл этилового спирта и4,44 г сернокислой ртути в 50 мл15 Ъ-ного раствора серной кислоты,приливают 100 мл 10 Ъ-ного раствора уксусной кислоты и нагревают в течение5 ч при 50-52 С. После соответствующей обработки известным приемом получают 1,25 г (59 Ъ), 1,2,5-триметилпиперидин-спиро-тетрагидрофурандиона, 5, т. пл. 272-273 С,Найдено,й: С 62,70; Н 8,(10;й 6,80,С,...

Номер патента: 794011

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Малкина, Сигалов, Скворцов, Трофимов

МПК: C07D 307/66

Метки: 2-имино-4амино-5-диалкил-2, дигидрофуранов

...Подписное НПО Понск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фнл. пред. Патент Вычислено, %: С 55,39; Н 7,91; К 22,22.В ИК-спектре 2-имино-амино,5-диметил,5-дигидрофурана имеются интенсивные полосы: 162 Ю сл -(С = СН),1650 см- (=-МН), 3100 - 3230 см -(ХН., 5-- ХН), Отсутствует полоса поглощения2220 см-, относящаяся к нитрильнойгруппе.ПМР-спектр (б, СДС 1,): 4,71 м. д. 1 Н,С = СН), 4,56 м. д. (ЗН, ХН, = ИН), 1,87 1 Ом. д. (6 Н, 2 СНз). М+ 126,П р и м е р 2. 2-Имино-амино,5-диметил,5-дигидрофуран.В колбу загружают 0,27 г карбинола(1 а), 0,05 г НзО, 20 мл жидкого аммиака. 15Смесь перемешввают 3 ч и оставляют наночь. Перекристаллизацией из эфира получают 0,3 г...

Номер патента: 794012

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Безменова, Дульнев

МПК: C07D 333/48

Метки: 1диоксотиолантиолов, бета-1

...1/6 объема, подкисляют 0,1 н, НС 1 до рН= =5 и экстрагируют хлороформом 3 раза по 50 мл. Экстракты объединяют, раствори- тель упаривают. Выход 1,1-диоксотиолан-З- тиола 13,7 г (94% ) .Аналогично проводят реакцию в воде без органического растворителя. Прим ер 3. 5,9 г (0,05 моль) 2,3-дигидро,1-диоксотиофена 1,2 г (0,2 моль) гидроокиси калия растворяют в 500 мл воды,выдерживают 10 ч при комнатной температуре, а затем прибавляют 4,5 мл (0,075моль) сероуглерода в 80 мл диоксана. Раствор перемешивают 3 ч и упаривают при40 - 45 С на 1/2 объема. Подкисляют 0,1 н,раствором соляной кислоты до рН=5 и экстрагируют хлороформом 3 раза по 30 мл.Экстракты объединяют, растворитель упаривают 4Выход 1,1-диоксотиолан-З-тиола 7,4 г(98%),П р и м ер 4. К...

Номер патента: 794013

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Ибрагимов, Кульневич, Солоненко

МПК: C07D 407/14

Метки: алкилзамещенныхтрифурилалканов

...С/10 мм рт,сто 40н 1,4892. Молекулярная масса этогопродукта, определенная криоскопией вбензоле,-522,6 у.е. (вычисленная522 у.е,) Выход 87,2.Найдено, : С 80,7; Н 10,35, 45С РьРЗВычислено,: С 80,5; Н 10,38,еУФ-спектр в этаноле:1230 нм(8 4,40) . В ИК-спектрах присутствуютполосы поглощения, характерные для)Офурановых циклов: 4 3105,1 1028,Д 620, 1560 см ", и полосы СН-группы - 2950, 2880, 1440, 1380 см-".Вещество имеет специфический аромат грибов, устойчиво при хранении, 55П р и м е р 2. 1,1,1-Трис-(3-метил-амилфурил)-этан. Получают аналогично примеру 1 из.22,5 г (0,15 моль) 3-метил-пентилфурана.Температура кипения 288-289 С/ /9 мм рт.,ст.,д 1,551. Молекулярная масса, определенная криоскопией в бензоле, - 482 у.е. (вычисленная...

Номер патента: 794014

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Белокур, Бородкин, Исляйкин

МПК: C07D 487/02

Метки: макрогетероциклическо-го, симметричногобензольного, соединения

...используют карбонат или алкогьлят натрия,. Реакционноспособное промежуточное соединение, выделяющежя из нитрата 1, 3-дииминоизоиндолина под действием карбоната или алкоголята натрия и спирта, сразу же взаимодействует с 1,3- -фенилендиамином с образованием в 1 нечном итоге симметричного бензоль .макрогетероциклического соединения,Вода в результате реакции не выделяется, так как исходные вещества берутся в мольном соотношении 1:1:1 и реакция проходит практически в безводной среде, что исключает воэможность гидролиза промежуточных продуктов реа ции. П р и м е р 1, В реакцию б41,6 г технического нитрата 1,иминоизоиндолина (в пересчете на100%-ный продукт) 22,0 г безводнойкальцинированной соды и 21,6 г 1,3-дифенилендиамина и размешивают в 400...

Номер патента: 795463

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Ватару, Есино, Масаюки, Мицуру, Таичиро, Хироси

МПК: C07D 205/08

Метки: 2-оксо-3-ацилами-ho-4-меркаптоазетидинов

...в смеси 8 мл метиленхлорида с 8 мл ацетона добавляют 1,0 мл 30-ного водного раствора хлорной кислоты и смесь перемешивают в течение 40 мин при комнатной температуре. После разбавления избыточным количеством воды реакционную смесь экстрагируют метиленхлоридом. Экстрактный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и концентрируют. Белый кристаллический остаток представляет со,бой 4меркапто-ф-феноксиацетамидо-оксоазетидин, т.пл которого составляет 137-138 С, (К) р = +38,0+30о 1 з(с = 0,261,. СЯСЬ + СИ(щ/4: р). ИК,9 цаь(вазелиновое масло) : 3290 3200, 2562, 1757, 1658, 1549 см ЯМР ( 6 -диметилсульфоксид): 3,17 Ьгь 1 Н, 4,58 в 2 Н, Ьгь 1 Н, 5,32 дд (9;5 Гц) 1 Н; 6,80-7,43 (ц 6 Н.П р и...

Номер патента: 795464

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: C07D 207/04

Метки: гете-роциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамил-бензойной

...г боргидрида натрия в 150 мл диглима. Проводят перемешивание в течение нескольких минут и затем продукт осторожно осажда ют водой. Температура плавления 125 ОС(из метанола).в) 3-й-Пирролидино-фенокси- -сульфамилбензойная кислота.Метиловый эфир 3-Я-(Ь)-хлорбутил амино)-4-фенокси-сульфамилбензойной кислоты суспендируют в 1 н. раст воре гидроокиси натрия и нагревают на паровой бане до образования прозрачного раствора.При охлаждении раствора и добавлении 1 н. раствора соляной кислоты осаждают З-й-пирролидин-фенокси-.-5-сульфамилбензойную кислоту. Пере- кристаллизация из смеси метанола и воды дает продукт с температурой плавления 225-2270 С.П р и м е р 2. 4-фенокси-,З-(1- -пирролидинил)-5-сульфамоилбензойная кислота,.10 г метилового эфира...

Номер патента: 795465

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Андреас, Вольфганг, Герт, Дитер, Ральф, Хельмут

МПК: C07D 207/24

Метки: 4-(полиалкокси-фенил)-2-пирролидонов

...30 мл этилового эфира хлоругольной кислоты в течение 16 ч при 100 ОС. Получают 1,09 г этилового эфира 4- (3,4-диметоксифенил - -2-пирролидон-карбоновой кислоты с т.пл, 88-90 С (уксусный эфио/петролейный эФир) .П р и м е р 2. 2,21 г 4- 3,4-диметоксифенил)-2-пирролидона подвергают реакции аналогично примеру 1 с бензиловым эфиром хлоругольной кис лоты и очищают методом хроматографии На силикагеле с бензолом/уксусным эфиром (1.1), Получают 1,24 г бензилового эфира 4-(3,4-диметоксифенил) - -2-пирролидон-карбоновой кислоты с т.пл. 86-87 С (уксусный эфир/петролейный эфир).Аналогичным способом синтезируют бензиловый эфир 4-(3-циклопентилокси-метоксифенил)-2-пирролидон- -карбоновой кислоты из 4-(3-циклопентилокси-метоксифенил)-2-пирролидона в...

Номер патента: 795466

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Альберт, Жан, Людо, Марсель

МПК: C07D 211/52

Метки: пиперидинаили, производных1-(бензазолилалкил, солей

...с обратным холодильником в течение 24 ч,после чего охлаждают и фильтруют, фильтрат выпаривают и остаток кристаллизуют из 2-пропанола. Продукт отфильтровывают и Я вторично кристаллизуют из этанола,мевыше значения с циклизующим реаоФгентом СБг или НСилиОН К перемешиваемой смеси 5,2 частей А, 90 частей С добавляют раствор, состоящий иэ 4 частей В в 45-ти частях С. Все вначале быстро перемешивают при комнатной температуре, а затем в течение 5 ч - при температуре обратного тока. Взаимодействующую смесь выпаривают и остаток помещают в воду. Осажденный продукт отфильтровывают, промывают водой и раст воряют в трихлорметане, Раствор сушат, фильтруют и выпаривают, осадок переводят в хлористоводородную соль в 2-пропаноле. После фильтрации и сушки...

Номер патента: 795467

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Коичи, Наото, Осаму, Хироси

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/22 ...

Метки: производныхурацила

...У, В и й 5 имеют укаэанные вышезначения,подвергают фторированию в присутствииводы, низшего спирта или низшей али-.фатической карбоновой кислоты.Приоритет по признакам.31.03.76 при У - метоксикарбонильная группа, -СОМН - или группа -СМ,В - гидроксильная или низшая алкокси.льная группа; В и В 3 - водород.27,10.76 при У - все значения,й- гидроксил,.или низшая алкоксиили низшая ацилоксигруппа; В - водо 0род или группа В- водородили низший алкил.06.1276 при У - алкоксикарбонильная группа; В - ацетилоксигрупОпа; В 2 - группа; й- водород.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Ф 3360523,кл. 260-260, опублик. 1967.2. Джеран Р. Г. и др. Протоколыотбора химических агентов и природных продуктов против опухолей у...

Номер патента: 795468

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Есимаза, Кацутоси, Соитиро, Харуки

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545 ...

Метки: производныхурацила

...набитой силикагелем.Применяя смесь бензола и этилацетата(3:1) в качестве элюента, искомый 1-бензоилокси-метил-Фторурацил выделяют в виде первого компонента элюирования. 3-Бензоилоксиметил-фторурацил, полученный в видепобочного продукта, также выделяют как второй компонент элюирования. Выход 1-бензоилоксиметилв.5-Фторурацила и З-бензоилоксиметил-.-5-фторурацила составляет соответственно О,92 (выход 35) и 0,65 г, После перекристаллизации из бензолаполучают 1 -.бензоилоксиметил-фторурацил в вйде белых кристаллов,т.пл.179-180 С.ЯИР-спектр (растворитель ДМ 50-дб)::1-бензоилоксиметил-фторурацила5,87 (2 Н 5-СНу-) 7,4 81(5 Нщ"-), ЗО8,27(Нс 6,С 6 -Н) и 12,00 (Н, широкая, МН).ИК-сйектр: 3410,3385,336532551730, 1720, 1700, 1659,1597, 1463, 1449,...

Номер патента: 795469

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Кимио, Нозому, Сизумаса, Харуеси, Хироси

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545 ...

Метки: производныхурацила

...имплантации. На контрольной группе в качестве контроля для соединения А применяют МСТ. Солевой раствор применяют в качестве контрольного вещества для препаратов-ГО иГТ.еО Определяют среднее время выживания после имплантации и рассчитываютувеличение продолжительности жизни/кгГО,солеой раств аг кг Из данных, приведенных в табл.5, следует, что ГТне является эффективным соединением в количестве, равном 1/4 от 1.0 о. С другой стороны, подтверждается тот факт, что соединение А является эффективным даже при дозе около 1/7 от 1.Оеар,Кроме этого, при сравнении дозы соединения А с дозой соединения 5-ГО при которой наблюдается соответствующее .увеличение продолжительности жизни (11.) видно, что отношение указанной дозы к 1.05 е для соединения...

Номер патента: 795470

Опубликовано: 07.01.1981

Автор: Мигуель

МПК: A61K 31/426, A61K 31/535, A61K 31/5375 ...

Метки: кислот, линкарбоновых, морфо, производныхтиазолидин, тиазанили

...смесей. В указанном выше процессе синтеза может быть использован рацемат или один из энантиомеров в качестве исходного материала. В том случае, когда используют рацемический исходный материал, стереоизомеры; полученные в продукте, могут быть отделены с помощью хроматографирования или с помощью методов фракционной кристаллизации.-Изомер по отношению к углероду аминокислоты представляет собой предпочитаемую изомерную форму.Предлагаемые соединения замедляют конвертирование декаптида ангиотензина 1 в ангиотензин 11 и таким образом являются пригодными для снижения или уменьшения ангиотензина, влияющего на повышенное давление, т.е, для обеспечения снижения давления крови. П р и м е р 2. 3-(3-Меркапто-...