C07D — Гетероциклические соединения
Производные 5н-имидазо-1, 2 -1, 2, 4-триазепина и способ их получения
Номер патента: 599512
Опубликовано: 23.05.1983
Авторы: Горбань, Клыков, Кочергин, Кругленко, Повстяной
МПК: C07D 487/04
Метки: 4-триазепина, 5н-имидазо-1, производные
...г. ужгород, ул. Проектная, 4 створа в вакууме досуха выделяют дополнительное количество вещества.П р и м е р 3. 2,4-Диметил-п-хлорфенилимидазо,21,2,4-триазепин.К раствору 0,83 г (4 ммоль) 1,2- 5диамино-п-хлорфенилимидазола в35 мл бутанола прибавляют 6,45 г(4,5 ммоль) ацетилацетона. Смесь кипятят 3,5 ч. Растворитель отгоняют ввакууме, осадок отфильтровывают ипромывают эФиром, выход 0,78 г (72),т.пл, 192-193 С (с разложением изизопропанола),Найдено, : Б 20,50; С 1 12,77.С+ Н 1 Э С 1 Б, 15Вычислено, : Б 20,54, С 1 13,00.ИК"спектр, см: 1190, 1265, 1315,1380, 1405, 1438, 1560, 1600, 1638,.3195, 3265.ПМР-спектр, снятый в трифторуксусной кислоте, содержит два синглета от метильных протонов (д 1,65и 2,02 м.д.), синглет от метиновогопротона...
Хлорангидрид 4-хлортиено (2, 3 )пирмидино-6-карбоновой кислоты в качестве промежуточного продукта для синтеза n замещенных амидов 4-хлортиено (2, 3 )пиримидин-6 карбоновой кислоты и способ его получения
Номер патента: 725433
Опубликовано: 23.05.1983
МПК: C07D 495/04
Метки: 4-хлортиено, амидов, замещенных, карбоновой, качестве, кислоты, пиримидин-6, пирмидино-6-карбоновой, продукта, промежуточного, синтеза, хлорангидрид
...в положении 4 или одновреенный гидролиз групп, находящихся в положениях 4 и б. Однако. в заявляемых условиях гидролиз соединения (Н)проходит только по положению 4 с отщеплением карбэтоксиметилтиогруппы и образонанием оксогруппы.Что касается стадии превращення соединения ф в конечный продукт (1) то следует отметить, что протекающее наряду с обычныМ превращением0 груйпировки И, в группировкуСЮК И превращение карбэтокси группы под действием хлорокиси фосфора и пятихлористого, Фосфора в группу СОСЯ в предлагаемых условиях оказалось неожиданным,Предполагалось, что в результате реакции произойдет замещение оксо- группы на хлор без изменения, эфирной группировки в положении б тиено(2,3-3)пиримидинового ядра,как этд наблюдается...
Производные имидазо 1, 2= =фенатрено=9, 10= -1, 2, 4 триазино и способ их получения
Номер патента: 552792
Опубликовано: 23.05.1983
Авторы: Кочергин, Кругленко, Повстяной, Турчин
МПК: C07D 487/04
Метки: =фенатрено=9, имидазо-2, производные, триазино
...могут представить интерес в качестве красителей, люминофоров, ингибиторов коррозий.Известен способ получения,пиридо 12-ЪЗфенантрено,2,4,-триазинов конденсацией диаминопиридиниевых солей. с фенантрехиноном 1 1.Целью изобретения является синтез новой полициклической конденсированной азотсодержащей системы, .которая по аналогии с известными конденсированными системами может найти применение в качестве красителей люминофоров, ингибиторов коррозии.Поставленная цель достигается не описанными ранее производными имидаэо(1,2-Ь 1 фенантрено 9,10-Ь 1,2,4 -триаэина общей Формулы К раствору 0,87 (5 ммоль) 1,2-диамино-фенилимидазола в 30 млледяной уксусной кислоты прибавляют1,04 г (5 ммоль) фенантренхинона,10. Смесь кипятят 2 ч, охлаждают,5 осадок...
Способ получения 1-оксил-2, 2, 6, 6-тетраметил-4-( метиламино)пиперидина
Номер патента: 1020427
Опубликовано: 30.05.1983
Авторы: Гнатюк, Копиця, Семикопный, Соложенкин, Швенглер
МПК: C07D 211/94
Метки: 1-оксил-2, 6-тетраметил-4, метиламино)пиперидина
...изобретения упрощение способа получения1-оксил 3,2,6,6-тетраме- т тил 4 (Й-метиламино)пиперицина.Поставленная цель достигается путем взаимодействия метиламина и 1,.- оком,2,6,6-гетраметил 4-оксопиперицина с восстановлением полученного процукта комплексным борогицрицом, восстановление провоцят борогицрицом натрия в воцном растворе избытка метиламина. Упрощение способа состоит в том, что вместо токсичного метанола в качестве растворителя применяют воцу, и восстаЗО новлвние провоцят легкоцоступным и цвшевым борогицрицом натрия. При этом время процесса сокращается по сравнениюс известным способом примерно в 10 раз.П р и м е р . К 5 мл 25%-го воцного раствора метиламина цобавляют 1 г1-оксил,2,6,6-те тра метил-оксопиперицина и смесь...
Способ получения 2-2-хлор-4-циклопропилфенил-имино имидазолидина или их солей
Номер патента: 1021341
Опубликовано: 30.05.1983
Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт, Лудвиг
МПК: C07D 233/50
Метки: 2-2-хлор-4-циклопропилфенил-имино, имидазолидина, солей
...их в медицине. 20Поставленная цель достигается способом получения соединений указанной формулы заключаюшимся в том, что йоаиай- (2-хлор-циклопропилфенил)-9-метилизотиоуроний поавергают взаимопействию с этиленаиамином в среае низшего алифатического спирта при температуре кипения реакционной смеси с послепуюшим выаелением целевого продукта в свободном вице или в вице соли.Приме р 1 . 8,30 йоаипа -(2 хлор-циклопропилфенил)-В-метилизотиоурония и 2,3 мл (150%) этилендиамина в 25 мл метанола нагревают с обратным холопильником в течение 15 ч, Затем прозрачную реакционную смесь .упаривают в вакууме, причем получается меаообраэный осааок. Последний растворяют в 1 н, НСГ и солянокислый раствор пважаы экстрагируют простым эфиром. Воаную фазу...
Способ получения производных пиперидинопропила или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1021342
Опубликовано: 30.05.1983
Авторы: Вальтер-Гунар, Вольфганг, Гисберт, Карл, Фритц, Хельмут
МПК: A61K 31/4523, A61P 9/12, C07D 209/08 ...
Метки: пиперидинопропила, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...г ( 413 от теоретическогопредлагаемого соединения с темпераотурой текучести 178- 181 С,П р и м е р 7. 4-2-Пивалоилокси". И-феноксиметил-пиперидино)-пропокси 3-2-бензимидазолиногидрохлорид,5,0 г 4-2-окси-( 4-феноксиметилпиперидино) -пропокси 3-2-бензимидазолинона (,получение см.пример 4 л) до;бавляют к 31,5 г расплавленной пивалиновой кислоты и смешивают с 6,28 гангидрида пивалиновой кислоты, В течение 5 дней перемешивают при ком-натной температуре, затем выливаютв 100 мл ледяной воды,.нейтрализуют.разбавленным аммиаком (1:10) экстрагируют дихлорметаном, просушивают надсульфатом натрия и сгущают. Остатокпромывают эфиром, растворяют в спиртеи смешивают с 2 н.соляной кислотой. После сгущения подвергают пере- кристаллизации из 20 мл...
Способ получения спиробензофуранонов
Номер патента: 1022658
Опубликовано: 07.06.1983
Авторы: Исуке, Масазуми, Мицуру, Хиросада
МПК: A61K 31/343, A61P 1/04, C07D 307/83 ...
Метки: спиробензофуранонов
...10 мин 3500 об/мин), был измерен объем гастритной основы,Результаты ингибирования гастритной секреции в, крысах представлены в табл. б.0 Т аблица. б30 1022658 ЛактозаТонкий порошокцеллюлозыСтеарат магния 100 (2) 45 (3) 5 (4) Составитель И. Дьяченко Редактор А. Огар Техред С,Мигунова Корректор Г. РешетникЗаказ 4081/51 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 пшеничного крахмала и (4), и смесь таблетируют на специальной машине с получением 1000 таблеток диаметром 7 мм каждая иэ которых содержит 50 мг (1.Капсула содержит, г:5-Ьс(Р-оксиэтил)- -аминоспиро-(бенэо(Ь Фуран(ЗН),1-циклопропан -3-он 50 (1)...
Способ получения производных пиридо (1, 2 ) пиримидина или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1022659
Опубликовано: 07.06.1983
Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Лелле
МПК: C07D 471/04
Метки: кислотно-аддитивных, пиридо, пиримидина, производных, солей
...фенилуксусной кислоты в формесмеси цис-транс-изомеров с т.пл. 102105 ОС,Найдено, : С 67,15) Н 5,92;й 8,21С 4 О Н 10 йг 04Вычислено, г С 67,05; Н 5,91 гй 8,23.1022659 40 б) 3,4 г этилового эфира 2- (б-этоксикарбонил-пиридил)аминометн,лен)фенилуксусной кислоты вносят в60 мл кипящего дифила, Спустя 30 минсмесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 60 мл петролейного эфира, выделивгггиеся крис-,таллы отфильтровывают и промы 1 вают петролейным эфиром. Получают"б-карбоновой кислоты, который послеперекристаллиеации из этанола плавится при 122-123 еС.Найдено, г С 69,35:г Н 4,78;.И 9;33: 15С 17 Н 14 МгОЭВычислено,: С 69,39; Н 4,80;И 9,52Если в качестве исходного веществаприменяют этиловый эфир 2-...
Способ получения производных эргопептина или их солей
Номер патента: 1022660
Опубликовано: 07.06.1983
МПК: A61K 31/48, A61P 25/16, C07D 519/02 ...
Метки: производных, солей, эргопептина
...40 45 П р и м е р 8, 2 "Метил,10- дигидроэргокристкн. Кристаллизация в виде гидрофумарата из метиленхлорида и уксу 1 сного эфира. Т.пл. 191" 192 С 1 (Ы) о" -13,9 С (сф 0,5 в метаноле).П р и м е р 9. 2-Метил,10-дигидроэргонин, Кристаллизация иэ йетиленхлорида и бензола. ,пл, 172- 174 С Гразрушение (еС): -57 фС (с = 1,0 в пиридине).П р и м е р 10. 2-Метил,10- дигидроэргокорнин, Кристаллизацияиз метиленхлорида и бензола. Т.пло172-174 С .(разрушение); (а,)= -58 С(с = 0,55 в хлороформе).П р и м е р 12. 2-Метилр-изопропилс(.-Н-бутилзргопептин. Кристаллизация в виде гидрофумарата изуксусного эФира и ацетона. Т,пл,157-160 ОС (разрушение) 1 ,) :+54 С(с = 0,55 в диметилформамиде).П р и м е р 13. 2-Метил-зргокристин, Кристаллизация из...
Способ получения коллоидного раствора порфирина
Номер патента: 1022711
Опубликовано: 15.06.1983
Автор: Флейдерман
МПК: A61K 31/409, A61P 43/00, A61P 7/00 ...
Метки: коллоидного, порфирина, раствора
...новокаина растворыизотоницеские, буферные и специальные - в зависимости от цели назначения.Без воды форма подфирина можетсохраняться не менее годаВ момент .разбавления водой происходит образование коллоидного раствора. Предельная концентрация порфирина 0,5-1 взависимости от его структуры, что более чем в 300 раз превосходит кон-.центрацию порфирина в известном способе, Максимальное отношение ПАВ ( порфирин равно ч:1, что в 250-500 разменьше, чем в известном. Устойчивость водного раствора порфирина зависит от соотношения полиэтиленгликольПЗГ)/ вода, структуры лорфирина, состава и количества эмульгатора, Увеличение количества ПЭГ повышает устойчивость золя. Поэтому,изменяя соотношение системы ПЭГ - водаэмульгатор,можно получать...
Ангидрид 1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлортрицикло 6, 2, 1 2 ундецен -6, 7, 8 -трикарбоновой кислоты в качестве отвердителя эпоксидной смолы
Номер патента: 1022961
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Мамедова, Мусаева, Оруджев, Салахов, Умаева
МПК: C07D 307/77, C08K 5/092
Метки: 11-гексахлортрицикло, ангидрид, качестве, кислоты, отвердителя, смолы, трикарбоновой, ундецен, эпоксидной
...ф )-2-ундецен,8-дикарбоновой кислоты (прототип) Показатели Ко чество отверд мас.ч.ость по Брюн 3Твердлю, кгс/мм 1Теплостойкостьпо Вика,С 22,21,22,0 13 13 Изобретение относится к химическо. му соединению - ангидриду 1,2,3,4,11 11-гексахлортрицикло(6,2,1,011 о )-2- "ундецен,7,.8-трикарбоновой кислоты, формулыСВ СВокоторый может быть использован в качестве отвердителя - антипиренаэпоксидных смол для получения на ихоснове композиций с повышенными физикомеханическими свойствами и негорючестью.Известен ангидрид 1,2,3,4,11,11-б-метилтрицикло(6,2,1,0 ф) -2-ундецен,8-дикарбоновой кислоты в качестве отвердителя эпоксидных смол,который вводят в количестве 3-6 мас.ч.на 10-15 мас.ч, смолы (1Однако композиция на основе...
Способ выделения капролактама
Номер патента: 1022967
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Васин, Гоголадзе, Городецкий, Кервалишвили, Костанян, Легочкина, Пагава, Тихонович
МПК: C07D 201/16
Метки: выделения, капролактама
...раствора капролакта ма в ТХЭ 6, получаемого вв стадии экстракции капролактама из лактамного масла.3 1022Работа по прэалагаемой схеме провоциъся сгваующим образом.Исхоцный воаный раствор сульфатааммония, соцержаший мас.%: сульфат аммония 38-42 и капролактам 1,2-1,7,а также сопутствуюшие воаорастворимыепримеси, поступает в экстрактор 1, гаепроисхоаит экстракцяя капролактама час-,тично или полностью рэгенерированным ТХЭ.Получаемый при этом воаный рафииат (СА),)соаеркаший 0,1-0,12 мас.% капролактама,поступает на выцеление сульфата аммонияизвестными способами, Экстракт колонны 1 (ТЛ 1); соцержашяй 3-8 мас%капролактама в ТХЭ, а также сопутствую 5шие примеси, перешецшие в него благоааря высаливаюшему эффекту сульфата аммсния в вице...
Фенилимиды 1, 4, 5, 6, 7, 7-гексахлорбицикло(2, 2, 1) -5-гептен 2, 3-дикарбоновой кислоты в качестве азокрасителя для придания белковым волокнистым материалам наряду с окраской огнеи биостойкости
Номер патента: 1022968
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Горбачева, Козинда, Молоков, Сухова
МПК: C07D 209/52
Метки: 3-дикарбоновой, 5-гептен-2, 7"-гексахлорбицикло2, азокрасителя, белковым, биостойкости, волокнистым, качестве, кислоты, материалам, наряду, огнеи, окраской, придания, фенилимиды
...1,4,5,6,7,7- -гексахлорбицикло-(2,2,1)-5-гептен- -2,3-дикарбоксимида (в пересчете на 100) растирают с 1,6 мл концентри" 25 рованной соляной кислоты, полученнуюпасту разбавляют 30 мп воды. К полученной реакционной смеси при хорошем перемешивании, температуре 5 ОС при" бавляют постепенно раствор 0,42 г зо нитрита натрия в 2,5 мл воды. Разме"шивание продолжают 30 мин. Полученную суспензию диазосоединения прибавляют в течение 30 мин при 100 С к раствору 1 51 г 5 5- иокси2- инафтилкарба(считая на содержащейсоды. Реакают еще 40 мин.нной соли приобщей форм - .3 1022968 4 0,2 г, МаОН при нагревании до 60 С. ткань в желтовато-коричневый цвет. Среда слабощелочная. Затеи при охлаж- фенилимиды 1,4,5,6,7,7-гексахлорбидении до 40-45 вС добавляют....
Способ получения -бутиролактона
Номер патента: 1022969
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Беренский, Горбатый-Калика, Ермолаев, Любимова, Родионов, Якушкин
МПК: C07D 307/32
Метки: бутиролактона
...катализатора и, как следствие, малой его производительностью и высокими энергетическими затратами,Цель изобретения - увеличение про изводительности прОцесса.Поставленная цель достигается тем, что в качестве цинкмедьсодержащего катализатора используют окисный медно-. цинкхромовый катализатор на окиси алю миния, содержащийся вес.4: окиси меди 52-56, окиси цинка 1 О, окиси хрома 12- 16, окиси алюмичия 18-22 и процесс ведут при объемной скорости подачи сырья 0,2-0,3 ч 1.45За счет более активного катализатора создается возможность увеличить скорость пропускания сырья, что позволяет увеличить производительность процесса более, чем в три раза, 0П р и м е р 1. Гидрирование дибутилового эфира малеиновой кислоты проводят в проточной установке,...
Способ получения производных пиридо1, 2-апиримидина или их солей с щелочными металлами или их оптических изомеров
Номер патента: 1024007
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Агнеш, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор
МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 471/04 ...
Метки: 2-апиримидина, изомеров, металлами, оптических, пиридо(1, производных, солей, щелочными
...трех суток, после чего ее выливают в 20 мл воды.с Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, высушивают и перекристаллизовывают из ацетонитрила, Получают 0,83 г (55,8 Ф) 9-анилино-метил-оксо-дигидроН-пиридо( 1,2-а)пиримидин-кар" боновой кислоты, т. пл. 169-170 С.Вычислено, Ф: С 64,64; Н 5,091 я 14,13.л 2где В, В и В имеют указанные значения. В качестве галоидирующих аген"тов используют галогены, напримербром, галоидангидриды кислот, наприИсходные пиридо(1,2-а) могут быть получены галои пиридо(1,2 "а) пиримидина о лы ированием ей Форму П р и м е р 3. 1,83 г (5 ммоль) 45 99"дибром-б-метил-оксо,89-тетрагидроН-пиридо(1,2-а)пирими" дин-карбоновой кислоты растворяют в 10 мл хлороформа. К этому раствору добавляют...
Способ получения производных октагидропиразолохинолинов или их солей
Номер патента: 1024008
Опубликовано: 15.06.1983
МПК: C07D 471/04
Метки: октагидропиразолохинолинов, производных, солей
...-б-гидроксидекагидрохинолин, после хроматографирования его на 150 г фло- рисила с использованием в.качестве элюента хлороформа, содержащего постепенно увеличивающееся количество (2-103) метанола.Готовят раствор 8,8 г транс-О.-1- -н,-пропил"3-гексикарбонил-гидр- оксидекагидрохинолина в 400 мп метилен" дихлорида и добавляют к нему 4,1 г ацетата натрия. Затем в раствор вводят 10,8 г солянокислой соли пиридина в . трехокиси хрома и перемешивают образующуюся реакционную смесь примерно 22 ч, после чего Фильтруют и концентрируют фильтрат в вакууме. Полученный концентрат растворяют в хлороформе и хроматографируют на 150 г флорисила, используя в качестве элюен та хлороформ, содержащий постепенно увеличивающееся количество (1-2) ме"...
Способ получения 1-детиа-1-оксацефалоспоринов
Номер патента: 1024009
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи
МПК: A61K 31/5365, A61P 31/04, C07D 498/06 ...
Метки: 1-детиа-1-оксацефалоспоринов
...экстрагирования, промывки, сушки и т, д. и очищены при помощи повтор. ного осаждения, хроматографии, кристал 20 лизации, абсорбции или других методов очистки. Стереоизомеры в положениях 3 или 7 разделять в результате тщательной хроматографии или фракционной перекристаллизации. При желании сте- Ь реоиэомеры можно подвергать последующей обработке без. их отделения.Соединения 1 можно использовать в качестве исходных веществ для получения известных бактерицидных 30 1-детиа-оксацефалосопринов с высоким выходом. Выбор групп А, СООВф и Х в исходных веществах и промежуточных веществах может зависеть от легкости протекания реакции, обЗ 5 ращения или, использования, устойчиво. сти в условиях реакции и обработки, отходов, затрат и других...
Способ получения 7 -метокси-7 -(4-замещенный метилен-1, 3-дитиэтан-2-илкарбоксамидо)-3-гетероциклический тиометил-3 цефем-4-карбоновых кислот
Номер патента: 1024010
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Норияки, Тецуя
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36
Метки: 3-дитиэтан-2-илкарбоксамидо)-3-гетероциклический, 4-замещенный, кислот, метилен-1, метокси-7, тиометил-3, цефем-4-карбоновых
...кислотуФормулы где Р и й имеют указанные значеЯ.ния;й - ацетил или карбамоилгруппа,подвергают взаимодействию с гетероциклическим тиолом 3где й имеет .указанные значения,в органическом растворителе прикомнатной температуре или при нагре-вании,Примерами инертного растворителя являются ацетон, диметилформамид,метанол, этанол, вода и Фосфатныйбуфер и, если необходимо, используютих смесь. Взаимодействие предпочти 40 тельно проводить в присутствии основания, такого как гидроокись щелочного металла, карбонат щелочногометалла, кислый карбонат щелочногометалла, триалкиламин, пиридин, диметиланилин и т,д.Образующееся соединение формулы 1. выделяют подкислением реакционной смеси и извлечением образованного таким образом осадка...
1-метил-2(5-формилфурил-2) -бензимидазол, обладающий противогрибковой активностью
Номер патента: 555636
Опубликовано: 23.06.1983
Авторы: Ельчанинов, Кумуржи, Мандрыкин, Олейникова, Симонов
МПК: A61K 31/351, A61K 31/4184, A61P 31/10 ...
Метки: 1-метил-2(5-формилфурил-2, активностью, бензимидазол, обладающий, противогрибковой
...том, что 1-метил-(фурил)-бенэимидаэол подвер гают взаимодействию с соляной кисло той и параформом при 60-70 С, образующийся хлоргидрат 1-метил-(5 -хлорметилфурил)-бензимидазола подвергают взаимодействию с перманганатом калия в водной среде при температуре кипения реакционной среды. Микологические исследования показали, что 1-метил-(5 -формилфурил- -2 )-бенэимидазол обладает сильным 35(противогрибковым действием и действует губительно на культуру Тг 1 осЬорйуСоп гишЬиж при концентрации.0,1 в течение 1 ч и в композиции с 1 Ъ-ным раствором формальдегида в соотношении 1:1 в течение 10 мин.Ъ П р и м е р 1. Получение хлоргидрата 1-метил-(5-хлорметилфурил- -2 )-бензимидазола.К раствору 3,96 г (0,02 моль) 1-метил-(фурил) бенэимидаэола в 24 мл...
Способ получения диплациндихлорида
Номер патента: 296419
Опубликовано: 23.06.1983
Авторы: Волжина, Городецкий, Кузовков, Лейбельман, Лондарева, Осминская, Романчук, Чемерисская
МПК: C07D 291/00
Метки: диплациндихлорида
...влаги из этилового спирта (2,5 объема на 1 кг диплациндихлорида). При применении других растворителей (ацетона, бенэола, толуола, изопропанола) диплациндихлорид выделяется в виде стекловидного тела или кома. Не удается закристаллизовать диплациндихлорид 35 из спирта даже в присутствии следов влаги.Возможно выделение диплациндихлорида и из водной среды. Для этого сначала удаляют воду в виде азеотро О па с бензолом, а затем отгоняют бензол в виде азеотропа из спирта. Такой способ может быть применен в случае необходимости выделения диплациндихлорида в кристаллической Форме из водных растворов,П р и м е р 1. Получение 1,3- -бис-(-хлорэтокси)-бензола.Смесь 1,65 кг резорцина, 7,5 л дихлорэтана и 6,15 л этилового спирта нагревают до...
Способ получения 5-метил-10, 11-дигидро-5 -дибензо(, ) циклогептен-5, 10-имина
Номер патента: 1025328
Опубликовано: 23.06.1983
МПК: C07D 221/02
Метки: 10-имина, 11-дигидро-5, 5-метил-10, дибензо, циклогептен-5
...с избыткомгидрида натрия-бис(2-метоксиэтокси)- алюминия в среде инертного органи 0 ческого растворителя, такого кактолуол при 15-50 С, предпочтительно20-30 С, в течение 6-48 ч, предпочтительно 1 2-24 ч.Преимуществом пр по 5 соба является прове а:в пять стадий вместо девяти, начиная с одного и того же исходноговещества - 5 Н-днбензо-(а,й)-циклогептен-она.П р и м е р 5-Метил,11-дигидроН-.дибензо-(а,й)-циклогептен,10-имин.Первая стадия - получение 5 Н-дибензо(а,й)-циклогентен-. 5-имина.Газообразный аммиак барботируют в течение ЗО мин.в охлаждаемую льдом,(0 перемеавваемую смесь из 25 г 5 Н-дибензо-(а,й)-циклогептен-она и 10 мл четыреххлористого титана в 750 млтолуола. Охлаждающую баню удаляюти перемешивание продолжают при комнаткой...
Способ получения 2, 3-дигидро-5, 6-дифенил-1, 4-оксатиина
Номер патента: 1025329
Опубликовано: 23.06.1983
МПК: C07D 327/06
Метки: 3-дигидро-5, 4-оксатиина, 6-дифенил-1
...с последующей 60,и-ТСК) (0,5 г) загружают в 2-литровую 3-горлую колбу, Добавляют1200 мл бутанола и смесь перемешивают механической мешалкой, Нагревают до кипения и дистиллят пропускают через вакуум-перегонную колонну(46 1,88 см), упакованную фарфоровыми насадками. На верху колонныпомещают ловушку Дина-Старка дляразделения водного слоя от аэеотропабутанол/вода. После того как, разделение .воды прекращается, дистиллятмедленно удаляют до тех пор, покатемпература паров на верху колонныне достигнет 117-118 С, точки кипения сухого и в .бутанола. Реакционную смесь охлаждают и отделяют.Кристаллический продукт отфильтровывают. Фильтрат возвращают в реакторнаряду с указанньми количествамибензоина, 2 -меркаптозтанола ип-ТСК.Н+Бутанол добавляют в...
Диметакриловые эфиры, содержащие симметричный триазиновый цикл, в качестве промежуточных продуктов для получения термостойких и химически стойких полиэфиракрилатов и способ их получения
Номер патента: 835115
Опубликовано: 30.06.1983
Авторы: Денисова, Ерышев, Кутепов
МПК: C07D 251/70
Метки: диметакриловые, качестве, полиэфиракрилатов, продуктов, промежуточных, симметричный, содержащие, стойких, термостойких, триазиновый, химически, цикл, эфиры
...(моль ное) 1:4. Длительность синтеза составляет 6 ч, выход целевого продукта 50-60.Недостатком этого способа является значительный избыток фурилакриловой кислоты, что приводит к загрязнению конечных продуктов инеобходимости многостадийной очистки.Целью изобретения являются новыепроизводные симм.триазина, использование которых в качестве мономеров 40 позволяет получить полиэфиракрилаты с улучшенными свойствами, а также разработка способа их получения, позволяющего получить целевые продукты с высоким выходом и высокой степени чистоты. Поставленная цель достигается описываемыми диметакриловыми эфирами, содержащими симметричный триазиновый цикл, общей Формулы 1. содержащих симметричный триазиновыйцикл общей формулы...
Способ получения метилового эфира -фторметил тритилгистидина
Номер патента: 1026653
Опубликовано: 30.06.1983
Автор: Клиффорд
МПК: C07D 233/64
Метки: метилового, тритилгистидина, фторметил, эфира
...разделение слоев, водный слой экстрагируют дополнительно 200 мл простого эфира, соединенные эфирные экстракты промы" вают 200 мл порциями воды. Получаемый в результате раствор простого эфира сушат над сульфатом магния, фильтруют и выпаривают при пониженном давлении, после выпаривания остается сырой продукт реакции (масло), который состоит из основания Шиффабензальдегида) сложного метилового эфира К - фторметил- М; -тритил),-гис тидина.П р и м е р 2. Получение метилового сложного эфира К -фторметил- М- -тритил-.-гистидина (соединение В).Сырой продукт реакции, полученный в примере 1 подвергают хроматографическому разделению в колонке, наполненной силикагелем ( бйМЮГ 5-3405) с размером частиц 60-200 меш (0,25-0,074 мм), осуществляя...
Способ получения сложных эфиров 1, 1-диоксида 6 оксиметилпенициллановой кислоты
Номер патента: 1026654
Опубликовано: 30.06.1983
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08 ...
Метки: 1-диоксида, кислоты, оксиметилпенициллановой, сложных, эфиров
...повышают антибактериальную эффективность-лактамныхантибиотиков (пенициллина и цефалоспорина) по отношению ко многим микроорганизмам, особенно тем, которыепроизводят(Ь-лактамазу,Соединения формулы (1) повышаютантибактериальную эффективность 3 -.лактамных антибиотиков 1 и ч 1 чо. Таким образом, они понижают количество антибиотика, необходимое для защиты мышей против летального, в других обстоятельствах, количества прививочного материала, из некоторых(1) повышать эффективность( -лактамного антибиотика против Р -лактамазу произвоцящих бактерий делаетих особенно ценными для совместногоприменения с-лактамными антибиотиками при лечении бактериальныхинфекций у млекопитающих и особенноу людей. При лечении бактериальнойинфекции указаное соединение...
Четвертичные соли кетонов пиридинового ряда в качестве противонаводораживающих добавок при обработке стали перед эмалированием
Номер патента: 1027158
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Заярная, Марштупа, Петренко, Ступникова, Харчев
МПК: C07D 213/20
Метки: добавок, качестве, кетонов, обработке, пиридинового, противонаводораживающих, ряда, соли, стали, четвертичные, эмалированием
...г (0,01 моль) 4-ацетилпиридина и 2,5 г (0,01 моль) додецилбромида в 20 мп ледяной уксусной киопоты нагревают при кипении в течение 50 2 ч, выпавший осадок отфипьтровывают и пврекристаплизовывают из ацетона, Выход 3,3 г (81%); т,пп. 69-70,Найдено, %: С 81,8 Н 8,3; Й 4,0;В 21,3. 55Св Нза МОВА.Вычиспено, %: С 61,6; Н 8,6; й 3,8; Щ 21,6,71 58П р и м е р 2. 8-Доцедил-пропионилпиридиний бромид.Смесь 1,3 г (0,01 моль) 4-пропио нилпиридина и 2,5 г (0,01 моль) доде- ципбромида в 20 мп педяной уксусной киспоты выдерживают цри кипении в течение 1,5 ч, выпавший осадок отфильтровывают и перекристаппиэовывают иэацетона. Выход 3,5 г (91%); т,пп,56 570Найдено, %: С 62,6;.Н 8,7; Й 3,9;Вг 20;7.С 20 Н, Й ОВ 1,Вычислено, %: С 62,5; Н 88; Й 3,6;Вг 20,8.П р и...
Способ получения 3-нитрозоамино-5-амино-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 1027159
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Кофман, Наместников, Певзнер
МПК: C07D 249/08
Метки: 3-нитрозоамино-5-амино-1, 4-триазола
...той же дели.Проведение синтеза прн 20-40 способствует повышению скорости первогоэтапа ннтрознромния н обеспечнметбыстрый расход ннтроэирующего агентана образование продукта монозамещенняТакое провеценне процесса обеспечивает выхоц мононитроэогуанаэола на уровне.70-90%, продукт отвечает по аналитическим данным мононитрозогуаназолу ине содержит примеси. цннитрозогуаназола.Кроме того, упрощается технопогня процесса за счет его провецения прн комнатной температуре или легком нагреваниин существенно сннжается расход нитратанатрия и уксусной кислоты,П р н м е р 1, Впияние поряцка слива реагентов.О ); Ннтрознрующий агент к растворугуаназола.К раствору 10 г (0,101 М) гуанаэола в 250 мл воды при перемешиванниприливают раствор 7 г (0,101 М)...
Способ получения 2-фенокси-6-арил-1, 3-оксазин-4-онов
Номер патента: 1027160
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Андрейчиков, Коновалов, Некрасов
МПК: C07D 265/06
Метки: 2-фенокси-6-арил-1, 3-оксазин-4-онов
...и перекристаплиэовываЬт из этипацетата.,0 7,4 К Корректор О. Билак д М.Герге едактор Н. уган 64/25 Тираж 418 ВНИИПИ Государственного по делам изобретен 113035, Москва, Ж, Подписноеомитета СССРи открытийаушская наб д. 4/5 Заказ ороц, уп. Проектная Патентф, г. Ужг НОХ,1 фдг 04 д который заключается в том, что соответствующий 5-арип,3-цигидрофуран,3- -дион подвергают взаимодействию с дибутипцианаМидом в среде четыреххлорно5 того угперода при температуре кипения реакционной смеси 1.Однако етим способом неньзя полу" чить соединения общей формупы (1),Цепь изобретения - синтез новых производных 1,3-оксазин-онов, которыемогут найти применение в синтезе физиопогически активных соединений.Цепь достигается согпасно способу по пучения соединений...
Способ получения 1-аллил-1-(3, 7-диметилоктил)пиперидиний бромида
Номер патента: 1027161
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Гусева, Захаркин, Петрушкина
МПК: C07D 295/02
Метки: 1-аллил-1-(3, 7-диметилоктил)пиперидиний, бромида
...моль) 1,14 н. раствора(Н 1 лвбензоле в атмосфере чистого азота.Смесь кипя 4 .тят О 5 ч, охлаждают до 20 С прибавля 30 мл (0,3 моль) изопрена,Реакционную смесь нагревают при 65 С в течение 6 ч. Затем охлаждают, выливают в 50 мл воды, органический слой отделяют, сушат ахлаждают выливают в 50 мл воды органический слой отделяют, сушат Кд СО . 1027161 гПри перегонке получант 17,7 г (80%) нерилпиперидина, т,кип. 114-115 оС(14 мм рт.ст,),И 1,4858,Найдено, %; С 8122; Н 12;2 9 6,02.С.15 Н; МВычислено, %: С 81,38; Н 12,29;6,33,б) К раствору 8,5 (0,1 моль) пиперидинаи 30 мл (0,3 моль) изопренав 60 млсу.хого бензопа добавляют О, 2 г(0,02 8 моль)лития в мелких кусочках в атмосферечистого азота. Смесь перемешиваот при20 о до растворения лития и затем...
Способ получения дициклогексил-18-краун-6
Номер патента: 1027162
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Егоров, Кобрин, Лубенец, Хмельницкий
МПК: C07D 323/00
Метки: дициклогексил-18-краун-6
...активной поверхности катализатора , и, как следствиеэтого, увеличению его расходных норм.Использование этанола в качестве раст О ворителя также обусловлено его дешевизной и технической доступностью.Для восстановления 1 кг дибензо-краун"6 требуется 0,92 кг катализатора и 10 л этанола, Как катализатор, так и этанол теоретически нерасходуется и после регенерации могут . быть вновь возвращены в процесс,При проведении процесса нецелесообразно снижать давление ниже 100 атм ЗО и температуру ниже 150 С, так. како"это приводит к неполному восстанов,ление дибензо-крауни снижениювыхода целевого продукта.Повышение давления выше 200 атм итемпературы выше 200 С также нецелеосообразно, так как при проведениипроцесса в таких условиях наряду...