C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных 2, 4диоксо-1, 2, 3, 4 тетрагидропиридо (2, 3)пиримидина
Номер патента: 525686
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Кожевников, Коншин, Михалев
МПК: C07D 471/04
Метки: 3)пиримидина, 4диоксо-1, производных, тетрагидропиридо
...того, что при конденсации замешенных амидов 2-хлорникотиновойкислоты с мочевиной образуются 2,4-диоксо- й -1,2,3,4-тетрагидропиридо(2,3-Юпиримидины, является тождественность температуры плавления 2,4-диоксо-З-пропил,2,3,4-тетрагидропиридо(2,3-3.)пиримидина с температурой плавления того же соединения, ранее полученного известным способом.Физические и химические свойства синтезированных соединений соответствуют придаваемой им структуре; в ИК-спектрахприсутствуют полосы в области 1720,1680 см ( 1 =О) и 1600 см (ароматическое кольцо).П р и м е р 1, 2,4-диоксо-З-фенил,2,3,4-тетрагидропиридо(2,3-с(.)пиримидин.2,3 г (0,01 г мол) анилида 2-хлорнико -тиновой кислоты и 2,4 г (0,04 г мол) мочевины сплавляют на металлической банепри 195-200...
Способ получения оксопроизводных пиримидо5, 4пиримидина
Номер патента: 525687
Опубликовано: 25.08.1976
МПК: C07D 487/04
Метки: 4)пиримидина, оксопроизводных, пиримидо5
...калия или фор Ы2Однако при осуществлении известных споневззм ожно получить оксопроизводныегпиримидо 5,4- Оппримидина, замешенные у азота в положении 7 различными алкильными остатками,С;.о"об получения оксопроизводных пиримидо Б,4 - С, пиримлдина общей формулы илиа нс известен.Предложен новый способ получения оксо- производных пирпмидо 5,4-61 пиримидина общей формулы 1 или 1 а, заключающийся в то соединение общей формулы 11 обрабатывают алкиламином общей формР-н (11, ),1 Ча де Д имеет указанные значения еляют и подвергают циклизации. алкил низший оксиалкил,lй с я тем, что соедилы П или Й а где Ы -низший отлич аюши нение обшей форму ы о вн ОН йСН я тптпобоое .ОЬел о Ф к с 1575 Подписноеомитета Совета Министров Сретений и открытий5,...
Способ получения 2-метокси-1, 6-диокса-9-аза(или тио-) спиро4, 5 деценов-3
Номер патента: 525688
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Губина, Маркушина, Харченко
МПК: C07D 497/10
Метки: 2-метокси-1, 6-диокса-9-аза(или, деценов-3, спиро4, тио
...при нагревании еще 2 час,Выпавший осадок хлористого натрии растворяют, приливая к реакционной массе воду(100-150 мл). Толуольный слой отделяюта водный 2-3 раза экстрагируют эфиром.Толуольные и эфирные вытяжки объединяют и сушат над прокаленным сульфатоммагния. После отгонки эфира и толуола продукт перегоняют в вакууме, Выход 28 г=3120, =1600, 1510.П р и м е р 2. 2-Метокси,6-диокса-азаспиро(4,5)ценен-З, 10 г (0,07 мол) Эосве жепе регнанн ого Й -фурфуриламиноэтнола и 2 г (0,036 мол) гидроокиси калиярастворяют в 160 мл метилового спирта.Раствор помещают в электролизер, охлаждают до температуры от -1 Ь до -18 С, а 40озатем поцвергают электролизу в течение3 час, пропуская ток силой 2,5 а и напряжением 16 в, По окончании электролиза...
Способ получения полигидроксильных эфиров индолил-1 алкановых кислот
Номер патента: 526287
Опубликовано: 25.08.1976
МПК: C07D 209/04
Метки: алкановых, индолил-1, кислот, полигидроксильных, эфиров
...очищают на колонке с45 элюируют смесью хлороформ -Собирают 6,9 г продукта, коттыв ают актив ов анны м углемнии с обратным холодильиико.фильтруют и упаривают досуха5 О вакууме,Получают 6,48 г глицеринового эфира2 Ь - ( 2-метил- 71-хлор бензоил - 6-хлориндолил)-д.-пропионовой кислоты в видеаморфного продукта, слегка окрашенного вжелтый цвет и растворимого в спиртах, аце -тоне и хлороформе,Вычислено, %: С 58,68; г 4,70;М 3,11; С 15,75;22 21 2 5С 1 ЙО526287 Вычислено, %: С 63,63; Н 5,55;С 7 Ь 1, М 297С Н С 1 ЙО25 26 6Найдено, %: С 63,4; Н 5,5; С 1 7,5;М 3,0П р и м е р 3. Глицериловый эфир (2-метил - 3-хлорбензоил-метоксииндолил)уксусной кислоты.Нагревают при 100 С в течение 18 час1 )смесь 7,85 г 0, 0...
Способ получения -гетероциклических моноили диспиртов
Номер патента: 526288
Опубликовано: 25.08.1976
МПК: C07D 233/78
Метки: гетероциклических, диспиртов, моноили
...ри 70 С,20 торр сгу 56ашот В ротационном цспдритеп ц при 900 С//0,1 торр Высушивают до постоянного веса.В результ)ьа 0 получают (400,1 г) кристаллическое светло-желос ьешество. ) 1 я очистки вещестг:о перекрцстдллизовы Вдют из дце -66тона.Получ;ют бесцветные блестящие кристал -лы, которые плавятся прц 87-88,5"С.Ндйдепо, %1 С 53,7; 1, 8,3; М 13,94,Вычисленоу% С 53,98; 118,06; Н 13,99 Мол.вес 200 (по данным масс-спектра;теоретически 200, 22); характерные группы(в массовых числах) 183, 171, 142, 114,Таким образом, вещество соответствуетследующей структуре: П р и м е р 2, 1,3 - ди-(2-окси-и - бутил)-5,5-диметилгидантоин.256,3 г (2 моля) 5,5-диметилгиданто - ина, 4,25 г хлорида лития и 300 мл диме - тилформамида смешивают при 650 С,...
Способ получения производных тиендиазепина
Номер патента: 526289
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Антонио, Джаквин, Карлос, Кристобал, Нелида, Рамон
МПК: C07D 243/06
Метки: производных, тиендиазепина
...в 50 мл хлороформа до прекращения выделения хлористого водорода. После охлаждения реакционную смесь отфильтровывают и полученное твердое вещество желтого цвета перекристаллизовывают из хлороформа; т,пл. 230 оС.П р и м е р 8. 2-(М-Фталимидоацетияамин)-3-( м -хлорбензоил)-4,5-тетраметилентиофен,Аналогично примеру 7 при использовании 7, 3 г 2-амина-(м -хлорбензоил)-4,5- -тетраметилентиофена, 6 г хлорангидрида й -фталимидоуксусной кислоты и 30 мл хлороформа получают продукт, который пе - рекристаллизовывают из хлороформа; т.пл.2 34 оС.526289 П р и м е р 9. 2-( й -Фталимидоацетиламин) -3-( ъ -хлорбензоил)-4, 5 тетраметилентиофен.Аналогично примеру 7 при использовании 7, 3 г 2-амино-( и -хлорбензоил)-4,5 - -тетраметилентиофена, 6 г...
Способ получения производных бензодиазепина
Номер патента: 526290
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Вернер, Вольфганг, Зигфрид, Ренке, Рольф, Ханс-Гюнтер, Хорст
МПК: C07D 243/14
Метки: бензодиазепина, производных
...1 2 9-1 30 С;Й -меты- К - 2 -оксц-( 2, 4 -дцхлорбензоил) -аминопрэпил -хлораниолин, т,пл. 98-99 С;-метил- М -(2-окси-бензоиламиноо пропил) 4-метиленанилин, т,пл. 1 1 э С;Й -метил- М -(2-окси-бензоиламиноэ пропил)-4-метоксианилин, т.пл. 120 С;П р и м е р 4. 61 г М -метил- М (2- бензоилэкси-бензоиламцнопропил)-4 хлоранилина нагревают с 60 мл оксихлэридао фосфора в течение 16 час до 120 С. Реакционную смесь выливают в воду, смешивают с растворэм едкого натра дэ щелочной реакции и экстрагируют хлорофорлол. Экстрант у 1 арцваСт э в:к уха, а остаток крисалли:-лот 1; аето у чают 8 х 1 ээ.лл дцэкса 1 а с ".м;,э;-нэгэ расткоулавэдньй аствэр экстрагцруют хлэрэрэр:;.эл., кстр- кт парва ст в вакууме,остаток кр 1 сталлцзуют з простого...
Способ получения производных теофиллина
Номер патента: 526291
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Лудвиг, Оскар, Фердинанд, Франк
МПК: A61K 31/52, C07D 473/08
Метки: производных, теофиллина
...) -3-аминэпропил - -теофиллин,10, 7 г (0,03 моля) 7- М - метил- Й ( -3-метокси-хлорфенилэтил ) -3-аминопропил 1-теофиллина и 34,4 мл 48%-ной водной бромистоводородной кислоты обрабатывают аналогично примеру 1, Получечное вещество растворяют в ацетоне и добавляютраствор 3,5 г малеиновой кислоты в ацетоне. Выделившиеся кристаллы перекристаллизовывают из ацетона. Получают 43 г (32%от теоретического) малеината 7-М -метил-Н-( -3-окси-хлорфенилэтил)-3-аминопропил-теофиллина с т. пл. 190-193 оС,П р и м е р 3. 7-М-метил - М-(-2 - хлор-оксифенилэтил)-3-аминопропил--( -2-хлор-метоксифенилэтил)-3-аминопропил -теофиллина и 97 мл 48% - ной вод -ной бромистоводородной кислоты в течение4 час кипятят с обратным холодильником...
Способ получения производных 8-азапурин-6-она
Номер патента: 526292
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Барбара, Бриан, Дэвид, Кеннет, Стюарт
МПК: C07D 487/02
Метки: 8-азапурин-6-она, производных
...8-аза-( 5-хлорсульфонил-ме - токсифенил)-пурин в -оном получают 8-аза - 2-(5- М,Н -диметилсульфамил - 2-метоксипурин-б-он), плавящийся при 266-267 С.При проведении опытов аналогичным образом с использованием в качестве исходного материала 8-аза-( 5-хлорсульфонил в 2- -метоксифенил)-пурин-б-она, но с заменой этанольного метиламина соответствующими количествами следующих растворов: водный изопропиламин, 33%-ный;водный трет-бутиламин, 33%-ный; водный М в метил в изопропиламин, 40%-ный, получены 8-азаП р и м е р 3. й -3-( 8-аза-оксопурин-ил)-4-пропоксибензосульфонил-морфолин.Смесь из 50 мл морфолина и 3,7 г 8-аза-(5-хлорсульфонил-пропоксифенил)- 50 в пурин в-она перемешивают и нагревают втечение 90 мин при температуре кипения смеси с...
Способ получения димеров 5-ди 2-галоидэтиламино-6 алкилурацилов
Номер патента: 526619
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Сочилин, Студенцов, Чумак, Шашкина
МПК: A61K 31/513, C07D 239/10
Метки: 2-галоидэтиламино-6, 5-ди, алкилурацилов, димеров
...мол, вес 495,92.Полученный димер допана хроматографически однороден: Р 1=0,18 в тонком слое окиси алюминия (П 1 степень активности) в системе хлористый метилен - метанол (9: 1).УФ-спектр (в метаноле): Лмакс 258 нм (Гов 4,05); Л.235 нм (Где 3,94); рН 1 (0,1 н, НС 1) Лс 258 нм (/де 4,09); Л, 235 нм (ГД 8 3,98); рН 13 (0,1 н. КаОН) Лмакс 290 нм (Гое 3,96); Л,253 нм (Г,се 3,85).Пр и м е р 2, Димер-метил-ди-(2-хлорэтил)-амино- метилурацила(1 - метилдопана),5,5 г (0,02 моль) сухого, тонко растертого 1-метил-ди - (2 - хлорэтил) - амино - б - метилурацила (1-метилдопана) суспензируют в 40 мл абсолютного диоксана, прибавляют 3,7 г (0,033 моль) свежеперегнанного триметилхлорсилана, затем медленно приливают 3,06 г (0,015 моль) абсолютного...
Способ получения монои дихлортиофенов
Номер патента: 526620
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Брыж, Гусарь, Мраморнова, Руд, Рудякова, Филимонов
МПК: C07D 333/12
Метки: дихлортиофенов, монои
...моно- и дихлортиофенов путем хлорирования хлором смесей, содержащих тиофен, таких как бензолтиофеновой фракции, либо тиофена в смеси углеводородов при нагревании с последующим выделением целевого продукта 21.Выход 2-хлортиофена достигает 52%; 2,5- дихлортиофена - 58%.Такой способ характеризуется невысокими выходами целевых продуктов, образованием побочных продуктов присоединения хлора к тиофену, что в значительной мере затрудняет выделение чистых моно- и дихлортиофенов.С целью упрощения процесса предлагают способ получения моно- и дихлортиофенов, заключающийся в том. что тиофен или бензол(51) М, Кл."- С 070 333/12//526620 Формул а изобретения Составитель В. Полетаев Техред А. Камышиикова Корректор Л. Котова Редактор Т. Никольская...
Способ получения производных спирохроменов акридинового ряда
Номер патента: 526621
Опубликовано: 30.08.1976
МПК: C07D 498/10
Метки: акридинового, производных, ряда, спирохроменов
...1 - 9,7 гц) .П р и м с р 2. Смесь 0,5 г (1,5 ммол) йоди.да 9,10-диметплакридиния, 0,9 г (4,5 ммол)5-бромсалицилового альдегида и 0,12 мл концентрировашюй соляной кислоты в 30 мл бутилового спирта кипятят 4 час, охлаждают,через 30 мпп отфильтровывают 0,65 г фиолетовых кристаллов йодпда 10-метил- (2 окси - 5 - бромстприл) акридиния, промываютэфиром. Иодид растворяют при нагревании в200 мл этилового спирта, добавляют 1,7 мл25%-ного водного аммиака и 150 мл воды, охлаждают, через 1 час отфильтровывают из150 мл гексана. Получают 0,3 г (52% )6 - бром-метилспиро(акридан - 9,2- хромена) в виде бесцветных блестящих кристалловс т. пл. 173 - 174 С.Найдено, %: Вг 20,0; Х 3,5. М. в. 395.СНыВгМО,Вычислено, %: Вг 20,5; И 3,6. М. в....
Способ получения производных индола или их солей
Номер патента: 527135
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Вальтер, Джордж, Стефен
МПК: C07D 209/04
Метки: индола, производных, солей
...(30 в) и левулиновой кислоты (50 г) нагревают при температуре 100 С и течение 3 час в то время, как через эту смесь пропускают хлористый водород. Смесь охлаждают и добавляют воду (400 мл), полученную смесь фильтруют с получением 1- (2,6-дихлорпиримидин-ил) - 2-метилиядол -3- илуксусной кислоты; т, пл. 205 в 2 С.Гндразинпроизводное, иопользуемое в качестве исходного материала, получают следующим образом. СО С Н,СО 1 чНСН 3 СОХН СО,(СН,),1 Ч(СНг),СОдСгНд(п) СО,С,Н,СО СН РЬ СОгРЬ СОгСНгС,Н СОВАРИ527135 10 Таблица 2 рСН СО 11БСН,Т. пл., С 90 - 93 (полугидрат)104 - 106102 в 195 - 100 (моногидрат)115 в 197 - 99 (полугидрат) 7-Фторхиназолин-ил7-Бромхиназолин-ил8-Хлорхиназолин-ил7-Метилхиназолин-ил Метокси 7-...
Способ получения пиридохинолиновых эфиров
Номер патента: 527136
Опубликовано: 30.08.1976
Автор: Вильсон
МПК: C07D 215/22
Метки: пиридохинолиновых, эфиров
...из этилового спирта;6-хлор,8 - диэтоксикарбонил - 4,10-диокси,7-фенантролин; т, пл. 155-157 С;2,8 - диэтоксикарбонил - 4,10 - диокси - 6-и- пропил,7-фенантролин; т. пл. 212 в 2 С, кристаллизованный из этанола или 2-этоксиэтанола; а также6-и-бутил - 2,8 - диэтоксикарбонил,10-диокси,7-фенантролин; т. пл. 192 в 1 С, кристаллизованный из этилового спирта. П р и м е р 2, Повторяли способ, описанный в примере 1, но используя в качестве исходного продукта 1,3-диамино-бромбензол вместо 2,4-диамино-н-бутилбензола, таким образом получен 6-бром,8-диметоксикарбонил,10 - дигидрокси - 1,7-фенантролин; 208 - 210 С,П р и м е р 3. Суспензию 2,8-диэтоксикарбонил-метил - 4,10-дигидрокси - 1,7-фенантролина (0,37 г) в этаноле (10 мл) смешивали с раствором...
Способ получения диглицидилбензимидазолидонов
Номер патента: 527137
Опубликовано: 30.08.1976
Автор: Даниель
МПК: C07D 235/26
Метки: диглицидилбензимидазолидонов
...соли и щелочных остатков взбалтывают с 400 мл воды. 35Органическую фазу сушат до небольшого объема при 60 С под вакуумом водоструйного насоса и затем при 100 С (0,2 торр) до получения посто 55 нства веса. Получают 89 г (88,2% от теории) жидкой, свстлокоричцсвой смолы, 40 имеющей 6,73 экв. эпоксида кг (84,8% от теор.). П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 420,5 г тетрагидробензимидазолидона (3,0 моль) об рабатывают 2,5 г хлорида тетраметиламмония в 4700 мл эпихлоргидрина (60,0 моль). Дегидрогалогенирование также осуществляют аналогично примеру 1, применяя 528 г 50% -го водного раствора едкого патра (6,6 моль). 50 Обработка и выделение продукта осуществляют вышеописанным образом. Получают 747 г (99,5% от теории) яркой,...
Способ получения карбоксипроизводных 6-аминопенициллановой кислоты или их солей
Номер патента: 527138
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Габор, Геца, Ева, Магда
МПК: C07D 499/12
Метки: 6-аминопенициллановой, карбоксипроизводных, кислоты, солей
...степень чистоты. Инфракрасный спектр продукта характеризуется наличием характеристических полос при 1600 - 1750 ммк. П р и м е р 2. К суспензии 7 г а-аминобензилпенициллина в 70 мл метиленхлорида добавляют 5,6 мл триэтиламина и перемешивают смесь при комнатной температуре до тех пор, пока неполучился совершенно прозрачный раствор. Затем, при температуре 0 С добавляют к нему раствор 2,4 г солянокислого пиридина и 1,8 мл пиридина в 20 мл дихлорметана. После этого, реакционную смесь смешивают при температуре минус 20 С с раствором 4,5 г фенилмалонилхлорида в 40 мл метиленхлорида и выдерживают реакционную смесь 60 мин при - 20 С и дополнительно 60 мин при 0 С, В этот момент реакционная смесь содержит а- (а-фенил-а - хлоркарбонил)...
Способ получения пенициллинов или их солей
Номер патента: 527139
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 21/06 ...
Метки: пенициллинов, солей
...(ЗН) и 8,5 част. на миллион (ЗН).Б. 1-Хлоркарбонил - 2-оксо - 3-тиенил-(2)- сульфонил- имидазолидин.Этот хлорид карбаминовой кислоты получают согласно описанному в примере 27 Б способу из 2,9 вес, ч, 1-тиенил- (2) -сульфонил-оксоимидазолидина и 2,7 вес. ч, фос- гена. Выход 80%; т. пл. 166 С.Полосы ИК-спектра: при 3080, 1800, 1728, 1300 и 1178 см -(в Ицо).В, 1-тиенил- (2) -сульфонил - 2-оксоимидазолидин.14,0 вес. ч. 2-хлорсульфонилтиофена и б,б вес. ч, имидазолидинанагревают, размешивая, до 150 С до завершения выделения НС (около 4 час). Затем охлаждают, встряхивают с 150 об. ч, хлороформа - 1 О (2; 1), отделяют слой хлороформа, сушат над МАЗО,ь кипятят с животным углем, отсасывают и выпаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают из...
Способ получения 11н-изоиндоло 2, 1-ахиназолона-5
Номер патента: 527423
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Бабичев, Громов, Ковтуненко, Портнягина, Тринус, Троян, Тылтин
МПК: A61K 31/517, C07D 209/56
Метки: 1-ахиназолона-5, 11н-изоиндоло
...едкния (бесцветные иглы) 9тилформамида),Найдено,%: М 12,00.С 15 Н 1 о М 20Вычислено,%: М 11,94 обработкой хлоргидрата ого натра. Выход основа- %, Т,.пл. 277 С (из димеНедостатком такого способа явл160%) выход целевого продукта. ся низкии 20 целью повь жено о-х ния выхода целевого продуктарметилбензонитрил подвергать антраниловой кислотой и в пр взаимодеиствию Государственныи комитет Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытийобладающего фИзвестен спо2,1 - а хиназолото о - хлорметилбедействию с зфирри 80-100 в сре Пример Получениедоло 2,1-а хиназолона.нитрила, 6 г антраниловоитилформамида нагреваютчают 11,4 г (95%) бесцв284 С азиз спирта). Найдено,%: С 113,12; йСН С%20 Вычислено,%: СГ 13,09 Получение основания оргидрата 11...
Способ получения полифторкарбазолов
Номер патента: 527424
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Герасимова, Фокин, Фоменко
МПК: C07D 209/88
Метки: полифторкарбазолов
...- светом в ер н - гексане, с продукта, отличающитоке инертного ыше значения, органическомпоследующим подвергают раств орите л в ьщелением2. Спосореакцию про е, наприм целевого б поп.1 й ся тем, что аза, например водят в гона,оставитсль В. Назина схред А, Демьянова Редактор Т. Шарганова рректор С, Шекма П Заказ 915/18 Тираж 568НИИПИ Государственного комитета Совета ое Министров СССР й по делам изобретений и открыти113035, Москва, Ж - 35, Раушская на- метил 2, 3, 4, 5 - тетрафтордифениламина в 70 млн - гексана получают 0,17 г (66%) 2, 3, 4- трифтор 9 - метилкарбазола, т.пл. 117 - 119 С (спирт).Спектр ЯМР Е 19 (дейтерохлороформ), м.д.:137,5 (ддд), = 21 гц, Зз = 11 гц, )з = 5 гц); Ю143,1 (ллд, .1, = 21 гц, ), = 5 гц) э = 5 гц, ) з =1,5 гц) ,...
Способ получения 4-фенилпиридина
Номер патента: 527425
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Авотс, Лавринович, Лаздиньш, Силе
МПК: C07D 213/10
Метки: 4-фенилпиридина
...продии воды приичным альд водой и и оцес кта,моля со ношенииде гидом,телем между ко аммиаком (например 1:2 - 10 е гидом, нертным ловый сп - 5:1 зба ирт), рави- 20. азот, эти2 - 100:2 Выход целевого продукта 52 мол.% (врасчете на коричный альдегид), Кроме того, в процессе конденсации образуются ценные алкилпиридины,П р и м е р 1. Промышленную гаммаокись алюминия (диаметр гранул 1-2 мм)обрабатывают 57%-ной азотной кислотойопри 65 С, промывают водой до ооН 5 в про -мывных водах и сушат при 120 С. В стеклянный реактор загружают 7 мл полученного 0катализатора, нагревают с помощью электроопечи до 400 С, пропуская одновременно через слой катализатора 3 л/час воздуха, затем в течение 30 мин активируют катализатор аммиаком (3 л/час) и парами...
Способ получения 4, 5-дибромимидазола
Номер патента: 527426
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Орлов, Павлов, Фассахов, Шарнин
МПК: C07D 233/68
Метки: 5-дибромимидазола
...и з ют выход целево сложность те ния (стадия б бромированияЦелью изо ологии процесса его получе омирования стадия де и выделения,ретения является повышениго продукта и упрощение тесса его получения,выхода целевнологии проце Изобретение относится к способу получения галоидпроизводных гетероциклическихсоединений, а именно 4,5-дибромимидазола,который может быть использован в качестве гербицида и как полупродукт в органическом синтезе, например при синтезевзрывчатых веществ,Известен способ получения 4,5 - диброми -мидазола бромированием имидазола бромомв щелочной среде до 2,4,5-трибромимидазола с последующим дебромированием последнего гидратированным сульфитом натрия ивыделением из образовавшейся смеси галоидпроизводных имидазола целевого...
Способ получения 5-азациннолинов
Номер патента: 527427
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Карцев, Кост, Терентьев
МПК: C07D 237/28
Метки: 5-азациннолинов
Способ получения производных 3-метокси-4-оксатрицикло(5, 2, 1, 02, 6)-дец-8-ен-5-спиро-2″-тетрагидрофурана
Номер патента: 527428
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Мариничева, Маркушина, Родин
МПК: C07D 307/94
Метки: 3-метокси-4-оксатрицикло(5, 6)-дец-8-ен-5-спиро-2"-тетрагидрофурана, производных
...13 производных ,2,10) идрофурана ОСН 10 -8 метил,водорода качестве дных изоки активнь оба является прир, при которыхсмолообразование, и побочными проэтого спо температ чительпое елательны 20 цессами-димеризацией и ена, Это затрудняет выд дукта и уменьшает его в Целью изобретения яв процесса и повышение вь 25 дукта.лимеризацией диаддуктов ироацевиях и в ление целевого про ыход до 40-45%. ляется упрощение хода целевого пролаве).том, чтодвукратгде 31 и % - атомэтил или изопропил,Эти соединения используют вполупродуктов в синтезе произвоиндолов, обладающих биологичесми свойствами,Известны способы получениядиеновой конденсации, имеющихтальное строение, в жестких услспециальном оборудовании (автоОдин из способов заключается всмесь исходного...
5, 5-бис(феноксиметил)-1, 3-диоксан или его производные в качестве стабилизатора полиэтилена
Номер патента: 527429
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Белов, Кантор, Максимова, Нуриева, Рахманкулов
МПК: C07D 319/08, C08K 5/1575
Метки: 3-диоксан, 5-бис(феноксиметил)-1, качестве, полиэтилена, производные, стабилизатора
...Е. Максимова П р и м е р. Смесь фенола(0,24 моль), 5,5-бис-( хлоометил)-1,3- -диоксана (0.10 моль), едкого натра (О, 10 моль) и диметилсульфоксида (150 млонагоевают при 90 С и перемешивании в те чение 24 час, охлаждают, экстрагируют хлороформом, промывают экстракт разбавленной соляной кислотой и водой, высушивают, .отгоняют хлороформ в вакууме, перегоняют остаток в более высоком вакууме и кристаллизуют 5,5-бис-(феноксиметил) -1,3-диоксан из спирта, Свойства полученных соединепий приведены в табл. 1.Ю сО сО Оо о о Я1 Д сО СО 03 с 1 О 1:1Я Я Х Х аЛ ц О сО 1 СО в ю оХ Х х х Х Х х о 527429 о г- Я Л Г о о о с 1 Я527429 ИК-спектр, см ": 1200 ( -О-С-О) и 1598 (бензольное кольцо)Полученные соединения (0,1%) и полиэтилен высокого давления...
Способ получения метилтиофенов
Номер патента: 527430
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Беланова, Миначев, Ряшенцева
МПК: A61K 31/38, A61P 31/10, C07D 333/08 ...
Метки: метилтиофенов
...катализатора, повышение выхода целевого продукта в 2,5- 3 раза, использование инертного разбавите ля-азота или двуокиси углерода, применение объемных скоростей в большом диапазоне (от 0,3 до 1,6 час ) и катализатора - алюмохромокалиевого, содержащего техническую промышленную смесь - "полирит", 15 что позволяет значительно снизить себестоимость катализатора.П р и м е р . В вертикальный кварцевый реактор проточного типа загружают 15 мл (13,7 г ) катализатора состава (в %):КО 1; Сг 0 5; "полирит" 5; ИО 89ои после его нагревания до 550 С пропускают 4,1 г изопентана в токе двуокиси углерода и 3,18 л сероводорода при мольном соотношении НЬ: изопентан. Процесс проводят в течение 1 час (15 мин пред- опытный период), затем продукты катализа...
Способ получения тиофена и тиоацетальдегида
Номер патента: 527431
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Воронков, Дерягина, Кузнецова
МПК: C07D 333/10
Метки: тиоацетальдегида, тиофена
...в приемник, охлаждаемый до 0-5 С, алетучие вещества, в том числе непрореагировавшийхлористый винил, в ловушки. охлаждаемые до(-40) - (-20) С, Через 2,5 час хлористый винил из15 ловушек возвращают в процесс.Конверсия хлористого винила за проход 40 У,Получают тиофен, т. кип. 84 С; пт 1,5240, итиоацетальдегид в виде мономерной формы, устойчивый только в растворе. Выход тиофена 60 У,20 выход тиоацетальдегида 30 %.Полученные продукты идентифицируют методом гаэожидкостной хроматографии (температураколонки 100 С, газ - носитель - азот, скорость5 л/час; жидкая фазаполнфениловый эфир) и ПМР25 - спектроскопии.527431 Составитель В, ПолетаевТехред И; Асталош КоРРектоР Л, Веселовская Редактор Т, Шарганова Заказ 712/40 Тираж 575 Подписное...
Способ получения амида липоевой кислоты
Номер патента: 527432
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Турсин, Чеботарева, Юркевич
МПК: C07D 339/04
Метки: амида, кислоты, липоевой
...проц еля берут димети Изобретение относится к способу полуения амида липоевой кислоты, используео в медицине. Известны способы получения амида ли поевой кислоты амидированием липоевой 5кислоты, ее эфиров и ангидридов, тионированием амида 6,8-дихлороктановой кислоты,окислением дигидролипоамида,Известный способ получения амида липоевой кислоты окислением дигидрялипоамидавоздухом в присутствии хлорного железав среде растворителя очень сложен. Цель изобретения - упрощение процессадостигается тем, что в качестве растворителя берут диметилформамид (ДМФА), который растворяет дигидролипоамид и амидлипоевой кислоты и в то же время неограниченно смешивается с водой. Процесс выделения целевого продукта сводится к разбавлению реакционной...
Способ получения 9-алкил-5( -оксиэтил)-1, 5-диазабицикло (4, 3, 0)-нонанов
Номер патента: 527433
Опубликовано: 05.09.1976
МПК: C07D 487/04
Метки: 0-нонанов, 5-диазабицикло, 9-алкил-5, оксиэтил)-1
...полученного Э-алкил, 5-диазабицикло,3,0 -нонана общей формулыН С - Н 2Н 4 ССН,где Я имеет указанные выше значения, во 10замкнутой системе при 100-120 С в избытке окиси этилена.Восстановление обычно проводят при 3840 С и соотношении между компонентами,оравном 1:1. Выход восстановленного продукта 78-80%,Оксиэтилирование 9-алкил, 5 - диазабицикло,3,0 3 -нонанов осуществляют чащевсего при соотношении между реагентами,равном 1:1, 5 соответственно.26Исходные Э-алкил, 5-диазабицикло,3,0-ноненыполучают известным способом из 5-алкил-пирролидонов.П р и м е р 1. 9-Пропил,5-диазабицикло,3,0-нонан.25В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником,с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, вводят 1,9 г (0,051 моль)...
Способ получения 1-алкил-4-фенилили-4-(2″-тиенил)-2(1н) хиназолинонов
Номер патента: 528032
Опубликовано: 05.09.1976
МПК: C07D 239/80
Метки: 1-алкил-4-фенилили-4-(2"-тиенил)-2(1н, хиназолинонов
...1 час, добавпяют водуипопучают 7-метил-изопропип-4 е.нип,6,7,8-тетрагидро(1 Н)-хиназопинон, т. пп. 150-153 оС, из которого известным способом выдепя 1 р оптически активный изомер, т.пп. 155 С, с выходом 70%.К 14 г 7-метип-изопропип-Фенип,67 8 ытетрагидро(1 Н)-хиназопинона в280 мп ксипопа добавпяют 0,70 г 10%-ного паппадия на Угле и 3,5 мп нитробензопа, 24 час нагревают с обратным хоподипьником, отФильтровывают катализатор, упаривают фипьтрат, кристаплизуют остаток изэтипацетата и получают смесь 7-метип 1 изопропилфенип( 1 Н )-хиназопинона,т.пп, 137-138 оС, и 7-метил-изопропил,4- дигиодро( 1 Н )-хиназопинона т. пп.159-162 С,(2:1), с копнчественным выходом.П р и м е р 2. 7-Метип-изопропип-феьшп(1 Н)-хиназодипон.50 л 1 п кснпопа,...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 528033
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Герхарт, Иоахим, Манфред, Рудольф
МПК: A61K 31/495, A61K 31/496, C07D 295/096 ...
Метки: пиперазина, производных
...2,8 г (7,4 ммоль) гидрохлорида3- бис -( 2-хлорэтил) -амина -2,2,4,4-тетраметил4 енилциклобутанола (т. пл,60 С, транс-форма), 750 мг 8 ммоль)анилина, небольшое количество иодистогокалия (на кончике шпателя) и 2 0 мл пропанола нагревают 17 час с обратным холодильником, добавляют 400 мг(3,7 ммоль)соды, нагревают 2,5 час до кипения, упаривают в вакууме, прибавляют к остатку3 н. едкий натр (ъ 10 мл), экстрагируютхлороформом, промывают экстракт водой,сушат над сульфатом натрия и упаривают ввакууме. Остаток хроматографируют на колонке, заполненной силикагелем, в системехлороформ-ацетон ( 19: 1),выделяют 150 мгжелтого масла, растворяют его в небольшомколичестве изопропанола, оставляют натри дня и отсасывают 40 мг...