C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения цефалоспориновых соединений
Номер патента: 886747
Опубликовано: 30.11.1981
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/28 ...
Метки: соединений, цефалоспориновых
...в вакууме и получают 19,8 г 2-(цианометил)-тио 1- -ацетилхлорида с т.кип. 110-115 С(0,1 мм). СООЗгде Х и 8 имеют вышеуказанные значения, подвергают ацилированию кислотой- сн-ооонггде 1,В,1 и В имеют вышеуказанные знчения, или ее реакционноспособнымпроизводным. К реакционноспособнымпроизводным кислот Формулыотносятся галоидангидриды, ангидридыкислот, смешанные ангидриды кислот.Целевые продукты могут существо;вать в различных изомерных Формахили оптически-активных формах;,Полученные в соответствии с предлагаемым изобретением соединения обладают широким спектром антибактериальной активности против микроорганизмов, например, 5 сарЬу 1 ососсцьацгецз, 5 а 1 вопе 11 а ьсЬойаце 11 ег 1,Рьецбощопаь аегцдпоьа, РгойецвЧцдагь, Еь 1 егс Ьа со...
Амино-n-гидроксифенантридоны в качестве диазосоставляющей для синтеза комплексобразующих азокрасителей и комплексонов
Номер патента: 887567
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Андриевский, Докунихин, Мигачев
МПК: C07D 221/12
Метки: азокрасителей, амино-n-гидроксифенантридоны, диазосоставляющей, качестве, комплексобразующих, комплексонов, синтеза
...соед Формулы (1) получают зом. Нитроэамещенную боковую кислоту обще%02Н 2% ООС Х 02 02 ОС 2 НООС НОО ХО Н 2 5 ристым оловом в среде кислоты, например, соляной или уксусной, споследующей обработкой образующегосяпри этом металлосодержащего комплекса Гсерной кислотой и выделением целевого продукта известным приемом. П р и м е р 1. В колбу с 16,5 г 4,6,4 ,б -тетранитродифеновой кис( (лоты с т.пл. 284 С вносят 160 мл уксусной кислоты, 130 мл концентрированной соляной кислоты (д 1,19), пускают мешалку и постепенно добавляют 180 г хлористого олова в 160 мл концентрированной соляной кислоты. Далее нагревают 2 ч при 100 О С, охлаждают и отфильтровывают осадок зеленовато-желтого цвета. После тщательной промывки 5-ной соляной кислотой осадок...
Производные 1-арил-5-карбоксиметилгидантоинов как промежуточные продукты для синтеза соединений, обладающих рострегулирующими свойствами, и способ их получения
Номер патента: 887568
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Балтрушис, Бересневичюс, Визгайтис
МПК: C07D 233/72
Метки: 1-арил-5-карбоксиметилгидантоинов, обладающих, продукты, производные, промежуточные, рострегулирующими, свойствами, синтеза, соединений
...легко растворимы в воде, ,трудно растворимы в спирте, нерастворимы в эфире, ацетоне.Данные по полученным солям приведены в табл 2 упаривают в вакууме, остаток раз"бавляют водой, оставляют при 0 СдПолучают 6 г (54) белого кристаллического вещества. Константы и данныеанализа приведены в таблице.П р и м е р 2, 1-(И-Толил)-5-карбоксиметилгидантоин получают из511 г (0,05 моль) Б-(И-толил)-аспарагиновой кислоты, 6,5 г (0,1 моль)НаСЮО, 20 мл уксусной кислоты аналогично примеру 1. Выход 7,5 г (62) .Константы и данные анализа приведеныв табл. 1.П р и м е р 3. 1-(И-Метоксифенил),ИаСМО, 20 мл ледяной уксусной кислоты аналогично примеру 1. Получают8,5 г (65) . Константы и данные анализа приведены в табл. 1.П р и м е р 4. 1-Фенил-тио- 2...
Способ получения 2-(4 -аминофенил)-хиноксалина
Номер патента: 887569
Опубликовано: 07.12.1981
МПК: C07D 241/42
Метки: аминофенил)-хиноксалина
...2,5 ч при 50 - 55 С и р 1-1 5,7 - 6,5. После выдержки реакционную массу выливают на 800 мл ледяной воды с 1,5 г кальцинп- зо рованной соды. Желтый осадок отфильтро.вывают, сушат. 11 олучают 9,6 г 2-(4-амннофенпл)-хнноксалнна. Выход 87%, Т. пл.168 в 1 С (из водного спирта),Найдено, .".; С 75,63; Н 4.8;19,03.СВычислено, "а; С 76,0; 1-1 5,0; М 19,0.Пример 2. 9,6 г (0,0454 моль) 4-ацета. минофенацилхлорида и 4,9 г (0,0454 моль) о-фенплендпамнна растворяют в 44 мл диметнлформампда, нагревают до 60 С, добавляют 3,7 г (0,0454 моль) безводного ацетата натрия для поддержания рН 5,8 - 6,3, размешивают 6 ч прп 60 - 65 С. После выдержки реакционную массу выливают на 900 мл ледяной воды. Оранжевый осадок отфильтровывают, сушат. Получают 9,0 г...
Способ получения фталевого ангидрида
Номер патента: 887570
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Ильина, Полотнюк, Слинько, Тимошенко
МПК: C07D 307/89
...катализатора серой происходит за счет окисления сероорганических примесей, имеющихся в нафталине. Пары 50 и 509, образующиесяпри этом, адсорбируются на конце каталитического слоя. При новом перек"лючении направления подачи нафталиновоздушной смеси процес повторяется.Если потери иона 504 велики исоставляют больше половины от первоначального содержания, то получитьвысокий выход Фталевого ангидридадаже при переключении направлениянафталино-воздушной смеси не удается, так как окисление сероорганических соединений, содержащихся внафталине, способно лишь частично ихвосполнить.Установлено, что лучше всегопереключать направление подачи нафталино-воздушной смеси в тот момент,когда содержание 50 -ионов в лобовом слое...
Способ получения нитросоединений
Номер патента: 888815
Опубликовано: 07.12.1981
МПК: C07D 403/12
Метки: нитросоединений
...Раствор 1-нитро-метилтио-метилсульфинилэтилена (2 г,0,011 моль)и азиридина (0,5 г, 0,0116.моль) вметаноле (20 моль) перемешивают прикомнатной температуре в течение 1 ч,Твердое вещество, которое выкристаллизовывается, отфильтровывают, получая1 - нитро-метилтио-азиридиноэтилен(1,3 г, 7 М),.т,пл. 107,5-110 С,Строение полученного "оединенияподтверждено ЯИР-спектрами, 25в). Азот пропускают в течение15 мин через раствор 1-нитро-метилтио-азиридиноэтилена (0,5 г,0,003 моль) в сухом ацетоне (15 мл)и реакционную массу подогревают до350 С, К раствору добавляют иодистыйкалий (2,5 г, 0,015 моль), в результате идет быстрое образование тяжелого желтого осадка. Его отфильтровывают, промывают водой, а затем ацетоном, получая...
Способ получения 2-винилпиридина
Номер патента: 888817
Опубликовано: 07.12.1981
МПК: C07D 213/08
Метки: 2-винилпиридина
...клопентадиен)- кобальт,Загружают 0,245 г (0,797 ммоль)Т -СНСоСН СС 11365 гЖ (257,6 ммоль акрилнитрила и 206,4 г(237 мл) толуола, получают 1,02 Мраствор,Температура реакции 1500 С, времяы контакта при 150 С 30 мин,Реакционная выгрузка, гКонденсат (0,2 торр), гОстаток, гн.26г 236, 75г 232,64,0гаэохромато 4 5 8888Результат (согласно хроматографическому анализу): 9,73 г непревращенного акрилнитрила6,37 г 2-винилпиридинаВыход, считая на превращенный5акрилнитрил, 823 2-винилпиридина,Расход катализатора: 76 моль пиридина/г А СоЬа 1.П р и м е р 5, Процесс ведут попримеру 1, но в кацестве катализа ртора применяют У -циклопентадиенил-(1-эксо-цианометиленциклопентадиен)-кобальт.Загружают 0,206 г (0,897 ммоль)3 Г -СНСоСНСНСЙ, 16,25...
Способ получения (2, 2-диметил-1, 2-дигидрохинолин-4-ил) метилусульфокислоты или ее солей
Номер патента: 888818
Опубликовано: 07.12.1981
МПК: C07D 215/04
Метки: 2-дигидрохинолин-4-ил, 2-диметил-1, метилусульфокислоты, солей
...активностью, чемизвестные антиоксиданты,Проведенные исследования не обнаруживают остаточного действия у домашней птицы, получавшей пищу, стаП р и м е р 2. 23,3 г (0,2 моль)хлорсульфоновой кислоты растворяютв 40 мл четыреххлористого углеродаи к полученному раствору при 00 Сдобавляют 17.,3 г (0,1 моль) 2,2,4-триметил,2-дигидрохинолина. Смесьвыдерживают при 400 С в течение 4 ч,и затем обрабатывают как описано впримере 1. Качество полученного продукта (28,8 г) соответствует продукту примера 1. Выход 87,5 Ъ,П р и м е р. 3. Полученную послесульфирования проведенного в условйях примера 2, смесь выливают налед и кислый раствор нейтрализуют5 н.раствором гидроокиси натрия.Объем раствора доводят до 650 млдобавлением 35 Ъ-ного...
Способ получения производных 5или 6-ацилированных бензимидазолкарбоновых-2-кислот или их солей
Номер патента: 888819
Опубликовано: 07.12.1981
МПК: A61K 31/4184, A61P 37/08, C07D 235/24 ...
Метки: 5или, 6-ацилированных, бензимидазолкарбоновых-2-кислот, производных, солей
...соль плавится при 275-278 С (изводного ацетона),Исходный материал можно получитьследующим образом.Смесь из 24,1 г 4-хлор-метил-нитробутирофенона и 250 мл 33-ного раствора метиламина в этанолевыдерживают при комнатной температуре; кристаллический исходный материал медленно растворяется, причем появляется желтая окраска. Реакция слабоэкзотермическая, и поэтомусмесь охлаждают водяной баней, чтобы предотвратить сильное улетучивание метиламина. Через 20 мин получают полный раствор и затем начинаетосаждаться осадок. В течение 16 чраствор выдерживают при комнатнойтемпературе и потом, при пониженномдавлении, упаривают досуха. К остатку прибавляют диэтиловый эфир (примерно 1000 мл), лед и карбонат натрия, взбалтывают и отделяют органическую...
Способ получения производных бензодиазепина
Номер патента: 888820
Опубликовано: 07.12.1981
МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26
Метки: бензодиазепина, производных
...представляющей 65 дозу (в мг/кг), для которой 50 мышей падают при тесте,Противосудорожная активность поотношению к пентетразолу,Введенный внутрь брюшины при дозе125 мг/кг пентилентетразол (иликардиазол) вызывает у 100 обработанных мышей появление смертельных конвульсий.Активные вещества, введенные оральным путем, предварительно до кардиазола, противодействуют появлению конвульсий и в из.естных случаях обеспечивают выживание подопытных животных.Результаты выражены в ДЭд, т,е. в дозе (в мг/кг), защищающей 50 животных.Противосудорожная активность по отношению к электрошоку.Переменный ток в 12,5 В прикладывается в течение 0,5 с при помощироговиковых электродов к группам из12 мышей, обработанных раньше в течение 1 ч испытываемым...
Способ получения 5-(замещенный фенил)-оксазолидинонов или их серусодержащих аналогов
Номер патента: 888821
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Андреас, Вольфганг, Герт, Ральф, Хельмут
МПК: A61K 31/421, A61P 25/18, C07D 263/16 ...
Метки: 5-(замещенный, аналогов, серусодержащих, фенил)-оксазолидинонов
...и экстрагируют трижды по 100 мл хлороформа. Объединенные хлороформовые фазы сушат над безводным сульфатом магния, Фильтруют и концентрируют. Остаток хроматографируют, через 125 г силикагеля смесью хлороформа с метанолом (96 4). После перекристаллиэации соответствуюшей фракции из метанола. получают 5-(3,4- -диметоксифенил)-2-оксазолидинтион, Выход 9, Т 177 - 178 Си 6-ным 5-(3,4-диметоксифенил)-2- -тиазолидинон. Выход 6, Тв 167- 169 ОС. Кз уксусного эФира. Получают 5-(3--бензилокси-метоксифенил)-2-оксазолидинон с Т пи 132-133 С (выход 91). П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из соответствующих аминоспиртов получают указанные в следующей таблице оксазолидиноны. 141-143 Уксусный эфир/эфир 111-1125 уксусный эфир/эФиР П р и м е р 5. 100 ммо.ь...
Способ получения 4-галогензамещенных дигидропиранов
Номер патента: 888822
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Даниэл, Дональд, Поль, Томас
МПК: C07D 309/32
Метки: 4-галогензамещенных, дигидропиранов
...Н) --он формулы (11) может быть получено по реакции соответствующего Фурфурилового спирта с одним эквивалентом галогенсодержащего окислителя. Это соединение легко превращается в требуемый 4-галоид-б-оксиН-пиран(бН)-он Формулы (1) по реакцииего с дополнительным эквивалентомгалогенного окислителя, который вданном процессе выполняет роль галогенирующего агента.П р и м е р ы 1, 2 и 3 иллюстрируют получение соединений Формулы(Г) непосредственно из Фурфуриловыхспиртов без выделения промежуточныхпродуктов Формулы (11).В примерах, где цаются спектральные данные, данные химического сдвига ЯМР сообщаются с помощью общепринятых в литературе символов, ивсе сдвиги выражаются как 5; единициз тетраметилсилана:с синглетд дублетт триплеткв...
Способ получения производных пиридо (3, 4)-асимм-триазина или их солей
Номер патента: 888823
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Андраш, Аттила, Иштван, Ласло, Луйза, Пал, Петер
МПК: A61K 31/53, A61P 29/00, C07D 471/04 ...
Метки: 4)-асимм-триазина, пиридо, производных, солей
...т.пл, 240 С. Послеперекристаллизации сырого продуктаиэ 50 мл этанола (после предварительной обработки содержащим эквивалентное количество соляной кислоты этилацетата и последующего фильтрования) получают моногидрохлорид,т.пл. 249-250 С.4-(3,4,5-Триметоксибензоил)-гидразино-нитропиридин-гидрохлоридописанным в примере 1 методом восстанавливают и циклизуют. Получают 3-(3,4,5-триметоксифенил)-1,2-дигидропиридо-(3,4-е)-асимм-триазин-гидрохлорид. Выход 95%, т.пл. 266"267 С.П р и м е р 3. Э"(о-Оксифенил)-1,2-дигидропиридо-(3,4-е)-асимм-триазин-гидрохлорид,19,0 г (О,1 моль) 4-метокси-нитропиридин-гидрохлорида кипятят2 ч с 15,2 г (0,1 моль) гидраэидасалициловой кислоты в 250 мп этанола.Образовавшиеся оранжевого цветакристаллы после...
Способ получения n-фенилзамещенных имидов хлорэндиковой кислоты
Номер патента: 889659
Опубликовано: 15.12.1981
Авторы: Исламова, Каткова, Салахов, Трейвус, Умаева
МПК: C07D 209/66
Метки: n-фенилзамещенных, имидов, кислоты, хлорэндиковой
...1 47,21, Б 3,00НуС 1 БОВычислено, Ъ С 40,35 Н 1,56;С 1 47,75; И 3,13,П р и м е р 2. Й-орто-Метоксифеиилимид хлорэндиковой кислоты.В нагретые до 150 С 13,65 г(0,05 г-мол) гексахлорциклопентадиена подают по порциям равномерно10 мин 10,1 г (0,05 г-мол) И-ортометоксифенилмалеинимида. Обработкупроводят по примеру 1.Выход 22,8 г (96,0 Ъ от теории)Б-орто-метоксифенилимида хлорэндиковой кислоты: т.пл 218 С Вт 0,85.Найдено, Ъ С 4000; Н 1,56;С 1 44,31; И 2,59;С 4 Н 9 С 16 ИО 9Вычислено, ; С 40, 33; Н 1, 89;С 1 44,74; И 2,94П р и м е р 3. И-мета-Толилимидхлорэндиковой кислоты.В нагретые до 150 С 13,65 г(0,05 г-мол) гексахлорциклопентадиена подают по порциям равномерно20 мин 9,35 г(0,05 г-мол)И-толилмалеинимида. Обработку и выделениепродукта...
Способ выделения 2-меркаптобензтиазола
Номер патента: 889660
Опубликовано: 15.12.1981
Авторы: Аношин, Молодцова, Полина, Рудковский, Старовойтов, Утробин
МПК: C07D 277/72
Метки: 2-меркаптобензтиазола, выделения
...и органический растваритель, темно-коричневого цвета, а амммиачный раствор каптакса светло-желтого цвета. Каптакс, выделенный при рН 9,2-9,5 из отфильтрованной аммонийной соли каптакса, высокого качества. Т.пл. каптакса 177-180 С. Выход каптакса 95-100.Стличием данного способа от известного является то, что процесс растворения смолистых отходов в органическом растворителе ведут при температуре 30-60 С, а в качестве водного раствора основания используют водно-аммиачный раствор. П р и м е р 1. Смолу в количестве 100 г, содержащую 25 каптакса, растворяют при 60 С в 50 мл толуола, после чего раствор охлаждают до комнатной температуры и смешивают с 25 мл 20-ного раствора аммиачной воды. После перемешивания к полученной смеси добавляют 200...
Способ получения производных аминопропанола или их солей
Номер патента: 890975
Опубликовано: 15.12.1981
Авторы: Вальтер-Гунар, Вольфганг, Гисберт, Карл, Фритц
МПК: A61K 31/403, A61K 31/44, A61P 9/10 ...
Метки: аминопропанола, производных, солей
...т,пл. 139-140 С;4- 2-окси"3-(4-феноксиметил-йиперидино) -пропокси-б-метил-индол, щ т.пл. 122-123 С;2-этоксикарбонил-(2-окси-(4- -феноксиметил-пиперидино).-пропокси 1- -б-метил-индол-бензоат, т.пл. 189 С;о4- 2-окси- 1,4-2-хлор-фенок симетил-пиперидино )-пропокси 1-индол-бензоат, т.пл. 140-142 С;4-Э-окси- 4-(3-хлор-Феноксиметил)-пиперидино 1-пропокси-индолЗенэоат, т.пл. 149-151 С 142-оксн-4-(4-хлор-Фенокси" метил)-пиперидино 1-пропокси-индол бенэоат, т,пл. 156-158 С;4-(2-окси- 4(-2-метокси-феноксиметил)-пиперидино-пропокси 1-индоло, 3 И бензоат, т.пл. 15-117 С;4-,2-окси-Э-(,3-метил-феноксиметил)-пиперидино 1-пропокси-индолбензоат, т.пл. 152-154 С;о 75 44- 2-окси- 14- (2-метил-Ф енок симетил)-пиперидино 1-пропокси-индол бензоат,...
Способ получения производных тетрагидро-1, 3, 5-триазин-2, 6 дионов или их солей
Номер патента: 890976
Опубликовано: 15.12.1981
МПК: A61K 31/53, A61P 29/00, C07D 251/46 ...
Метки: 5-триазин-2, дионов, производных, солей, тетрагидро-1
...осушествляться следующим образом; а 1 для болеутоляющего действия при ежедневной дозе, например, 0,1-25 мг/кг ( для человека это эквивалентно ежедневной дозе приема, составляющей, например, 2,5-626 мг,1; в) для обеспечения противовоспалительного действия при ежедневной дозе введения через рот, например, равной 1-550 мг/кг соединения формулы 1, обладающего противовоспалительным действием ( для человека это соответствует полной ежедневной дозе приема рявнои, например, 25-125 О мг); с) дпя подавления синтетазы простагляндина 1 п ч 1 чо при ежедневной дозе, например, 1-50 мг/кг веса активного и:=-градиента формулы 1, обладающего свойством подавлять синтетазу простагляндцня ( для человека это эквалентно в полной дозе дневного приема,...
Способ получения пиридазинил-гидразонов или их кислотно аддитивных солей
Номер патента: 890977
Опубликовано: 15.12.1981
Авторы: Агнеш, Геза, Дьердь, Жужа, Иштван, Ласло, Петер, Шандор, Эдит, Эндре, Юдит
МПК: A61K 31/50, C07D 237/20, C07D 413/04 ...
Метки: аддитивных, кислотно, пиридазинил-гидразонов, солей
...пиридазинилгидраэоны, получаемые по предлагаемому способу, угнетают тироэингидроксилазу и допамин-гидроксилаэу ферментов,Пример502 50 Фуэаровая кислота 50 4участвующих в биосинтезе норадреналиНа и вследствие этого оказывающих значительное и длительное гипотензивное действие.Угнетение тироэингидроксилазы (ТГ) определяют на гомогенизате надгючеч" ников крыс. Тирозингидроксилаэная активность надпочечников крыс равна,+О,б 4 -0,00 нмоль/мг белка в ч" .Угнетение допамингидроксилаэы (ДБГ) определяют на частично очищенном препарате иэ надпочечников крыс. Препарат из надпочечников крупного рогатого скота обладает активностью 780 - 50 нмоль/мг белка в ч. Активность соединений, получаемых по предлагаемому способу, представлена в табл. 1. 50 0 73...
Способ получения антибиотика с-1500зр-0
Номер патента: 890978
Опубликовано: 15.12.1981
МПК: C07D 498/12
Метки: антибиотика, с-1500зр-0
...ценный целевой продукт значительно быстрее и проще. Способ получения антибиотикаСРобщей формулы д с использов за с помощь о т л и ч а целью упрощ зу подверга щей Формулы нием реакцлитийалюм ю щ и й сния процес т антибиот и гидрогенолинийгидрида,тем, что, с а, гидрогенолик С"15003 обде В " группы -СО-СН-СН СНЗ1СН,иифэксп5 ики информ нимание приСЬещ, 5 ос. Истопринятые во1, 1. Ап 11975. тизеЦ,Сост авител ь ТехредЛ. П Боч Корректор Г. Огар. Реда рь еТираж 446ПИ Государственного ко делам изобретений иИосква, И, Раушс каз 11039/89ВН Подписноитета СССРткрытийя наб д. 4/5 13035 Филиал П Ужгород, ул. Проект СНъ где В - группы -СО-СНССн-СО-СН -СН0 снЬиспользуя литийалюминийгидрид.Используемый в качестве исходного продукта антибиотик С"15003...
Способ получения пирролина-1
Номер патента: 891658
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Андерсон, Ошис, Шиманская
МПК: C07D 207/18
Метки: пирролина-1
...6/мин). Процесс повторяют, меняя температуруслоя катализатора в пределах 420540 С, Зависимость выхода пирролина -1 от температуры опыта приведена в55табл,1. Для идентификации используютколонки с 253-ным апьезоном И и с253-ным полиэтиленгликолем 2000 нацелите 545 (0,25-0,5 мм), Индексомудерживания пирролинана колонке с40апьезоном 654; на колонке с полиэтиленгликолем 1047 в условияхлинейного программирования температуры колонок с 80 С по 220 С и скоростиподъема температуры 6 град/мин, Пир 45ролинвыделен в виде тримера (т.кип,151-154"С при 16 мм рт.ст.) путем перегонки катализата и охарактеризован потемпературе плавления пикрата 2,3- триметилен,2-дигидрохиназолина (т.пл169 С). П р и и е р 2. В проточный реактор помещают 0,4 г...
Способ разделения алкил-и алкенил-пиридинов
Номер патента: 891659
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бойкова, Ивановский, Короткова, Кутьин, Павлов, Степанова
МПК: C07D 213/06
Метки: алкенил-пиридинов, алкил-и, разделения
...о-ного водного раствора сульфаминовой кислоты и в качестве растворителя МВП-ДТМ.Скорости подачи исходной смеси 52 г/ч, водного раствора сульфаминовойкислоты - 150 г/ч, ДТМг/ч.С верха зкстрактора отбирают 71,3 г/чщ ДТМ, насьпценного МВП, с низа экстрактора 177 г/ч экстракта, ДТМ направляют в ректификационную колонну непрерывного действия, Зффективность колонны10 т,т, Режим работы колонны: температура юрха 40-42 С, давление верха 5 ммэорт.сттемпература куба 130-135 С.Сверху отбирают 21,3 г/ч МВП концентрацией 95.3%, а снизу - 50 г/ч ДТМ,Таким образом, легкополимеризующий 5 Ося МВП отбирают с верха колонны, чтообеспечивает минимальное его пребывание в зоне высоких температур, ПотериМВП за счет термополкмеризации состаВляют 2%. С верха...
Способ получения n-метилпиридинийхлорида
Номер патента: 891660
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Дойникова, Костяева, Маямсина, Недельченко, Попов, Симонов, Шитова
МПК: C07D 213/20
Метки: n-метилпиридинийхлорида
...свободный аппарат загружают свежуюпорцию пиридина и подключают в конецсистемы, продолжая подавать газ по системе аппаратов 2-3-1. Далее оцерациюпродолжают, каждый раз разгружая первый аппарат и подключая свежую порциюпиридина в конец системы. Это позволяет вести процесс непрерывно.М -Метнлпиридинийхлорид может бытьвыделен в кристаллическом виде путемуцаривания под вакуумом и фильтрациейвыпавших кристаллов без. доступа влагис указанным выходом, с 99,5% чистотой, т.пп. 147-148,5 ОС.Вследствие высокой гигроскопичности .кристаллического й -метилпиридинийхлорида получают и хранят в виде водныхрастворов.Содержание метилпиридинийхлорида вреакционной массе определяют полярографически,П р и м е р 2. В автоклав иэ нержавеющей стали емкостью 100 л,...
Производные 10-2-оксо-5-нитробензилиден тетрагидрофенантридина, обладающие светочувствительными свойствами
Номер патента: 891661
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Гуцуляк, Курик, Манжара, Новицкий
МПК: C07D 221/12
Метки: 10-2-оксо-5-нитробензилиден, обладающие, производные, светочувствительными, свойствами, тетрагидрофенантридина
...трехкратным по объему количеством ацетона при нагревании. При этомсмолообразная масса превращается в мелкокристаллический порошок, который отсасывают и промывают небольшим количеством ацетона,4Стадия 2, Взаимодействие Т.1 с 5-ннтросалнциловым адьдегицом,В кругдоцснную колбу с обратным холодильником псмеща 1 от 1,87 г (0,005 г-модь) 5-бензилтетрагнцрофенантрицинийперхлората, 0,84 г (0,005 г-моль), 5-ннтрссалицилсвого альдегида и 5 мл пиридина, Смесь нагревают в течение 30 минв присутствии нескольких капель пиперидина. После охлаждения реакционную массу отмывают эфиром до полного удалениярастворителя, а затем обрабатывают аммиаком до удаления аниона Получают2,1 г (77%) соединения (1 г). Аналогично получают и другие соединения общей...
Способ получения карбометоксипроизводных 5(4)-аминоимидазол 4(5)-карбоксамида
Номер патента: 891662
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Мокрушин, Поспелова, Пушкарева
МПК: C07D 233/18
Метки: 4(5)-карбоксамида, 5(4)-аминоимидазол, карбометоксипроизводных
...покаплям 1,16 г (0,65 ммоль) метилового эфира хлоруголъной кислоты, Поднимают температуру до комнатной, перемешивают 1 ч, кипятят 20 мин и охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают, кристаллизуют из этилового спирта.Выход 1,04 г (90%), Т. пл,-220 С.Найдено,%, С 38,87; Н 4,38;ЙЗО,ЗОВычислено,%: С 39,15," Н 4,35М 30,40.ИК ( см -" ); 1690(СО); 3370.3470 ( М Н), Ку =0,13; Я =0,20,П р и м е р 2. 5(4)-Карбометоксиамин симицазоп( 5) -карбоксамид( 1 У) .К суспензии 2 г 059 ммоль) хлоргидрата 5(4 ) -аминоимидазол(5)-карбоксамица в,150 мл хлороформа добавляют 1,25 г ( 1,1 ммоль)триэтиламина,оохлаждают до О С и по каплям приливают 1,1 г (0,6 ммоль) метиловогоэфира хлоругольной кислоты, Перемешивают 0,5 ч при комнатной температуре,осадок...
Способ получения карбоновых кислот производных 3-имидазолин 3-оксида, содержащих нитроксильный радикал
Номер патента: 891663
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Володарский, Григорьев, Щукин
МПК: C07D 233/28
Метки: 3-имидазолин, 3-оксида, карбоновых, кислот, нитроксильный, производных, радикал, содержащих
...с выходом 70%.П р и м е р 1, 2,2,5,5-тетраметил- -3-имидаз олин-ок сид-оксил-карбоновая кислота (1 ЙК раствору 0,3 г (0,0075 М)И аОН в 2 мл воды и 15 мл спирта прибаииют 1,17 г (0,005 М) 4-фенид,2,5,5-тетраметил-имидаз олин-оксид-оксила (Ш, А=Р), после его полного растворения присыпают при перемешивании при комнатной температуре 0,6 г (0,0025 М) 4-дихлорметил,2, 5,5-тетраметилЗ- -имидаз олин-оксид-оксида. После полного растворения смесь перемешивают еше 30 мин, выпавший в оса - док М аСЧ, отфильтровываот, спирт упаривают, промывают хлороформом, Водный ра 45 створ подкисляют до рН 1-2 10% НС 3 и кислоту (1 а) экстрагируют хлороформом. Экстракт высушивают над сульфатом магния, отфильтровывают, хлороформ упаривают, получают 0,42 г (84%)...
Способ получения производных диарил имидазолил-4(5) карбинолов
Номер патента: 891664
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бессонов, Кощиенко, Тертов
МПК: C07D 233/64
Метки: диарил, имидазолил-4(5, карбинолов, производных
...в течение ЗО мин, доводят до комнатной (20-25 С), смесь выдерживаютпрн этой температуре. 1 ч, добавляют1 О мл воды, водный слой отделяют, аиз органического слоя продукт реакцииизвлекают 1 0 мп 10%-ной соляной кислоты, Солянокислую вытяжку дважды промывают эфиром по 15 мл и нейтрализуют 22%-ным раствором аммиака. Выпавшее масло при растирании закристаллизовывается, Его отфильтровывают, промывают водой и высушивают, Выход дифенилнмидазолнл( 5) карбинола составляет1,13 г (60%). Бесцветные кристаллы ст,пл. 168-169 оС (из спирта),Найдено,%; С 76,38; Н 5,82; 10,56,С,НО.Вычислено,%: С 76,78; Н 5,64;В 11,19.ИК-спектр ( ваз,масло), см:705,758(м,11 Н.4(5)-Н,С 1 Н), 8,38 (с 1 Н,2-Н).Смешанная проба дифенилимидазолилкарбинола (т.пл,...
Способ получения производных 5(4)-гидразиноимидазол карбоновой -4(5)кислоты
Номер патента: 891665
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бакулев, Головина, Гришаков, Мокрушин, Нифонтов, Офицеров, Пушкарева, Селезнева
МПК: C07D 233/66
Метки: 4(5)кислоты, 5(4)-гидразиноимидазол, карбоновой, производных
...кислоты.Реакция восстановления диазосоедине- ний до гидразинопроиэводных широко известны и применяются для получения как ароматических, так и гетероциклических гидразиносоединений 2 - 4Однако на основе атих реакций не был разработан способ получения гидразиносоединений иэ соответствуютцих диазопроизводных, склонных к реакциям внутримолекулярной циклизации с образованием К -С, М -1, К -5 связей нового цикла.Цель изобретения - получение новых производных 5(4)-гидраэиноимидазопкарбоновой(5) кислоты обшей формулы 1, обладающих ценными фармакологическими свойствами.(6РА ОФСт СЯфЯц ДдОжДф О 3 О б З Ф О Ц с т Я Я р) Ф ж О О О кгформула изобретенияСпособ получения производных 5(4) -гидразиноимидазолкарбоновой(5) кислоты общей...
Тетразолилформазан в качестве красителя при крашении и печатании волокнистых материалов
Номер патента: 891666
Опубликовано: 23.12.1981
МПК: C07D 257/06
Метки: волокнистых, качестве, красителя, крашении, печатании, тетразолилформазан
...проводят в зависимости от вида волокнистого материала при 90-120 С до кондиционной влажоТетразолилформазан дает ровные и хорошие окраски при проявлении солями никеля и кобальта в средневолновой части спектра (синие, фиолетовые и др. цвета).По своим красящим свойствам новый краситель можно сравнить с кислотнопротравным; хромом фиолетовым К.В табл, 1 приведены сравнительные данные красящих свойств предлагаемого и известного красителей.Различие в растворимости объясняет- си тем, что формазан трудно растворяет-. ся в воде и довольно быстро в слабощелочном растворе при 40-45 С.Данные табл. 1 показывают хорошие красящие, свойства настоящего красителя, особенно с точки зрения технологических параметров крашения.Достоинством...
Метилбензтиазолилазокетоксим в качестве избирательного аналитического реагента на ионы кобальта в биологических объектах и способ фотометрического определения кобальта в биологических объектах
Номер патента: 891667
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Дацун, Дубинина, Липунова, Медведева, Понизовская
МПК: C07D 277/82
Метки: аналитического, биологических, избирательного, ионы, качестве, кобальта, метилбензтиазолилазокетоксим, объектах, реагента, фотометрического
...что хлороформ (толуол) и ксилол извлекают только комплексы кобальта с МБАКО в широком интервале РН 3, 5-1 0,4.Установлено, что комплексы реагентас кобальтом (П), медью (11), железом(11) и никепем (11) обладают различнойустойчивостью к кислотам. Поэтому еслив раствор этих комплексов добавить кислоту (РН 3,5), то неизменным остаетсятолько комплекс кобальта, очевидно, изза своей кинетической инертности. Онустойчив во .всем интервале рН 0-14,0,Реакция образования комплексного соединения МБАКО с кобальтом протекает6 ч, Однако проведение реакции при нагревании сокращает время образованиякомплекса до 5 мин.Электромиграционным методом показано отсутствие заряда у комллекса кобальта. Методом насыщения установлен состав комплекса Со:Я 1;2; К -6,5...
Способ поучения бисглицидилового эфира 4, 4-диоксидифенила
Номер патента: 891668
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Васильев, Гайлюнас, Залилова, Логутов, Мичуров, Соловьева, Толстиков, Шаванов, Шурупов, Юрьев
МПК: C07D 301/28
Метки: 4-диоксидифенила, бисглицидилового, поучения, эфира
...М или аргона перемешивают при110-100 С 0,5-1 ч. Затем при 90-95 Св течение 5-6 ч добавляют расчетноеколичество водного раствора МаОН. Поокончании прибавления щелочи смесьперемешивают еще 0,5-1 ч, упариваютпод вакуумом ЭХГ для удаления водыи фильтруют от выпавшего МаС 1 в горячем виде. При охлаждении из растворавыпадают кристаллы бисглицидиловогоэфира ДОДФ, которые выделяют и перекристаллизовывают из толуоле. Выход.продукта 80-85 , температура плавления 160-161 С. 5 1 О 15 20 25 30 55 молекулярным сшивкам и образованиюполимерных соединений.П р и м е р 1, В четырехгорлуюколбу, снабженную термометром, капельной воронкой, трубкой для подачиинертного газа (М; Аг) и обратнымхолодильником, с проходящей черезнего мешалкой, помещают 46,5 г ( 0,25...