C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1128838

Опубликовано: 07.12.1984

Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такео, Такесу, Юкио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: металлами, производных, солей, цефалоспорина, щелочными

...магния. Выпаривают растворитель и остаток тщательно растирают с этиловым эфиром,получают ,34 мг целевого соединения, 50выход 787. Т.пл. 225-245 С (с разл.).оНайдено, Х; С 47,54, Н 3,37,0 12,70,СН, "10 8Вычислено, Х: С 50,52, Н 3,4855Н 14,73,ИК-спектр (нуджол, см ): 1780,1710, 1630. 838 бЯМР-спектр (о, ДМСО - й): 3,52(5 Н, м), 7,44 (1 Н, с) 8,87 (1 Н, с),9,52 (1 Н, д,= 8, Гц) 10,40 (1 Н,д, 1 = 8 Гц).П р и м е р 2, 7-Л-(6,7,8-Триоксихромон-карбоксамидо)-2-(4 оксифенил)ацетамидо -3- (1.-метилтетразол-ил)тиометил 1-3-цефем-карбоновая кислота.Перемешивают при комнатной температуре смесь 100 мг 7-Р-(6.,7,8-триацетоксихромон-карбоксиамидо)-2-(4-оксифенил)ацетамидо- (1-метилтетразол 5-ил) тиометил -3-цефем-карбоновой кислоты, 210...

Номер патента: 1128839

Опубликовано: 07.12.1984

Авторы: Бела, Карой, Каталин, Лайош, Чаба, Эстер

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: алкалоидов, лейрозина, типа

...с целью удаления влаги,Выпаренный продукт кристаллизуют из2 мл метанола. В результате получают 300 мг М -десметил-Формил 5-3 , 4 -ангидровинбластина (577 оттеории). Физические константы конечного продукта идентичны с известнымиконстантами, Полученное соединение0может быть преобразовано в й -десметил-я-формиллейрозин.П р и м е р 2. 3, 4 -ангидровинбластин.Обработку производят по примеру 1,с той лишь разницей, что в качествеисходного вещества вместо винкристинсульфата применяется винбластинсульФфат. В этом случае выход 3 , 4 -ангидровинбластина составляет 557.Температура плавления 205-210 С,оМ= +65,3 о(с = 0,66 в хлороформе).П р и м е р 3, Работают как впримере 2, с тем отличием, что вместо2 мл хлористого тионила применяют2 мл РОВ,...

Номер патента: 1127886

Опубликовано: 07.12.1984

Авторы: Залогина, Лазеева, Проскурякова

МПК: C07D 231/26

Метки: толил)-3-метилпиразолона-5

...Получение 1-,(4 -топил )-З-метил-,1пиразолона(конденсация .Процесс проводят по примеру 1,только раствор амида ацетоуксуснойкислоты подкисляют до рН 1,Препарат.ОСвводят в количестве 0,085 кг, что составляет 0,06 Жот 100 Ж-ного веса загружаемого амида ацетоуксусной кислоты..Получают 250,2 кг 100 Ж-ного веса1- (4 -топил )-З-метилпиразолона.Выход 88,6 Ж от теории в расчете наъ-тодуидин. Т.пл, 131 С. Цвет продукта желтый.П р и м е р 5. (с введением препа.рата ОСбольше, верхнего предела),1, 2, 3, 4 стадии без изменения.5. Получение 1- 4-толил/-3-метилпиразолона(конденсация ).Процесс проводят по примеру 1,только раствор амида ацетоуксуснойкислоты подкисляют до рН 1. Препа-рат ОСвводят в количестве О, 141 щчто составляет 1 Ж от...

Номер патента: 1129207

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Авруцкая, Антонова, Зайонц, Ивановская, Максимова, Поляченко, Томилов, Филимонова, Фиошин, Юркевич

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-пропил-4-амино-5-оксиметилпиримидина

...снижается, а также возрастает доля тока на выделение водорода. Использование40 растворов серной кислоты с концентрациейменьше 107. снижает скорость электрохимической реакции и выход продукта за счет ухудшения растворимости исходного вещества и продуктов 45 реакции и их налипания на поверхности катода. Увеличение кислотности свыше 207 сокращает срок службы оборудо- вания. Понижение температуры ниже 40 вызывает ухудшение выхода продукта,050 повышение температуры свыше 60 способствует деструкции исходного вещества. Покрытие электрода палладием проводится в следующих условиях.В электролизер, представляющий собой стеклянный цилиндрический сосуд с рубашкой для термостатирования, разделенными диафрагмой катодным и...

Номер патента: 1129208

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Белозеров, Клименко, Кухарев, Мощенко, Недоля, Попов, Станкевич, Трофимов, Тюньков, Харитонов

МПК: C07D 303/24

Метки: винилоксиэтилового, глицидола, эфира

...устройством (360 об/мин) с турбинной мешалкой, загружают 7048 г. (80 моль) МВЭЭГ, 44414,4 г (480 моль) ЭПХГ и 4000 г (100 моль) БаОН. Реакцию проводят при перемешивании, поддерживая температуру внутри реактора 49-54 С. По истечении 6 ч смесь отфильтровывают на друк-фильтре, осадок промывают 30 л воды. Органический слой отделяют и всю полученную органику разделяют обычной вакуумной разгонкой. Получают 9310 г (80,77) винилокса и возвращают 507 г МВЭЭГ. Выход целевого продукта на прореагировавший МВЭЭГ 92,8%. Конверсия МВЭЭГ 877. Кубовый остаток 596 г (6,47 от массы полученного винилокса).П р и м е р 8. В прибор, описанный в примере 1, загружают 17,62 г (0,2 моль) МВЭЭГ, 9253 г (1,0 моль) ЭПХГ и 12,0 г (0,3 моль) МаОН. Содержание...

Номер патента: 1129209

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Воронков, Дерягина, Кузнецова

МПК: C07D 333/52

Метки: бензо, тиофена

...количества смеси 55 мин (время контакта 133 с), Конверсия исходногоМ,р-дихлорэтилбензола 97,977. Выход бензов 1 тиофена в расчете на взятый дихлорэтилбензол 52,947.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, в токе азота, подаваемого со скоростью 6 л/ч при 600 С из смео си 14,13 г К р-дихлорэтилбензола и 7 мл П-бутантиола (мольное соотношение 1;1), прикапанной за 88 мин, (время контакта 72 с), получают 10,08 г конденсата, содержащего 58,047 бензов 1 тиофена, что, составляет 57,63% в расчете на взятый дихлорэтилбензол, конверсия которбго составляет 97,59.Цель изобрежния - упрощение про цесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бензов 3 тиофена, который заключается .в том, что К ,/3-дихлорэтилбензол с 45...

Номер патента: 1130167

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/24 ...

Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов, аддитивных, азотсодержащими, металлами, органическими, основаниями, солей, щелочными

...перемешивают при 50 С в течение 15 мин.Смесь фильтруют и выпаривают досухапри 0,05 мм рт.ст. (0,007 кПа) при30 С. Остаток, представляющий собойжидкое масло, растворяют в 100 см 10этанола, отгоняют растворитель при20 мм рт,ст, (2,7 кПа) и 20 С, этуоперацию повторяют второй раэ.Остаток растворяют в 100 см этанола, кипятят с обратным холодильником нри одновременном перемешиваниии затем охлаждают и фильтруют. Послесушки получают 0,72 г 7- 2-(2-аминотиазолил)-2-винилоксииминоацетамидо -2-карбокси-2-("метилтетразолил)-тиовинил-оксо-.5-тиа-азабицикло(4,2,0)-октена(син-изомер, форма Е) в виде порошка желтогоцвета,Характеристические полосы 25ИК-спектра (КВт), см : 3340, 1770,1680, 1620, 1530 и 1380.Спектр протонного, ЯМР (350 МГц,ИМБО 66, 3,...

Номер патента: 1130564

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Барачевский, Вержба, Коробицына, Лоркина, Лялин, Михалевкин, Родина

МПК: C07D 249/12

Метки: 5-диоксо-4-фенил-1-фенилметоксифенил-метилтетрагидро-1, бессеребряного, качестве, компонента, светочувствительного, триазол

...рпределяется по формулеО = ф 3-,"(2+ .",РОМ ЭВ РРОЬ 3 1 РОЛЛ ЭП РрОЫ 7 1 п, - фототок фотоэлемента,соответствующий световому 20потоку, прошедшему через,эталонную кювету с чистыйрастворителем;0 Ми 1 о- фототоки в начальный ироюконечный моменты фотолиза;- время освещения;Р 6 - величина, обратная спектральной чувствительностифотоэлемента. 30Число Б определяется по изменению оптической плотности в измеряемойполосе поглощения по формулрКК М,с 35где я - число Авогадр ф1С 1 Р- концентрация молекул краси.теля в момент времени СР,ч в . реакционный объем; 400 Р,Р "-оптическая плотность исследуемого раствора в началь-ный и конечный момент фотолиза. 45Синтезированный азометинимин формулы 1) обладает интенсивной полосой поглощения (Е л 5.101) в...

Номер патента: 1130565

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Маретина, Петров, Соколова

МПК: C07D 281/10

Метки: 2-диалкиламино-4-метил-5, бензотиазепинов

...об ей до лы Е - низщий алкил, о т л и ч а -,й с я тем, что о-аминотиофеодвергают взаимодействию с(Е фгде Е имеет указанные значения, в среде бензола при 0-5 С.Составитель С. КедикРедактор Н. Егорова Техред Л.Микей . Корректор А.Ильин Заказ 9512/20 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.45Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 перекристаллизовывают иэ абсолютногобенэола. Выход 0,2 г (8 Ж) соединения 1 б. Строение продуктов устанавливаютна основании данных ИК-спектроскопиии спектров ПМР. В ИК-спектре наблюдаются полосы поглощения С-С связи в области 1640 см 1, характеристические полосы поглощения о -. эамещенного бензольного кольца в...

Номер патента: 1130566

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Кульневич, Павлов

МПК: C07D 307/56

Метки: 2-цианфуранов, 5-замещенных

...Я .Недостатком известного способаявляется проведение процесса в двестадии и необходимость использования такого дефицитного реагента, какдвуокись селена.Цель изобретения - упрощениетехнологии процесса и расширениеассортимента целевых продуктов.Эта цель достигается предлагаемымспособом получения соединений общейформулы 1, который заключается втом, что фурановый альдегид общейформулы Присутствие безводного перхлората. магния необходимо для связывания воды, выделяющейся в результате реакции. В отсутствие перхлората магния выход целевого продукта снижаетсяУменьшенИе температуры процесса с 130 С вызывает увеличение его продолжительности, увеличение температурыо)45 С иувеличение количества катализатора 0,5 моль намоль исходного альдегида,...

Номер патента: 1130567

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Козликовский, Черняев

МПК: C07D 311/60

Метки: 2-окси-2, 4-триметилфлавана

...металлического,290 мл толуола, 10,6 г ацетона. Реакцию проводят при мольном отношениифенола, фенолята алюминия, ацетона,толуола 1:0,4:0,4:6 соответственно,20%-ный раствор ацетона добавляютпри 114 С в течение 0,2 ч. Получаюто,11,2 г (т.пл,96-97 С) продукта.Выход 45, 7%.П р и м е р 3. Берут 94 г фенола,5,78 г алюминия металлического,150 мл толуола, 12,4 ацетона, Реакцию проводят при мольнои отношениифенола, фенолята алюминия, ацетона,толуола 1:0,6;0,6:4 соответственно.30%-ный раствор ацетона добавляютпри 1200 С в течение 0,2 ч. Получают13,0 г (т.пл. 96-97 С) продукта.оВыход 45,4%,П р и м е р 4. Берут 94 г фенола,5,78 г.алюминия металлического,300 мл толуола, 12,4 г ацетона,Реакцию проводят при мольном отношении фенола, фенолята...

Номер патента: 1130568

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такео, Такесу, Юкио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: активность, противомикробную, проявляющие, соединения, цефалоспориновые

...ангидриды кислот, смешанные ангццриды, полученные иэ эфирахлоркарбоната, триметилуксусной,тиоуксусной, дифенилуксусной кислот;реакционноспособный эфир, полученныйиз 2-меркаптопиридина, цианометанола,п-нитрофенола, 2,4-динитрофенола,пентахлорфенола, реакционноспособный амид, например, М-ацилсахарин,У-ацилфталимид,Укаэанная реакция Н-ацнлированияможет быть проведена в инертном растворителе при (-50) -(50) С, пред130568 соответствующих хромоновых альдегидов реактивом Джонса. Когда заместителями в соединениях формулы Ш являются гидроксилы, соединения формулы Ш также могут быть получены путем окисления хромоновых альдегидов, в которых вместо гидроксила имеется аципоксигруппа, с образованием хромонкарбоновой кислоты, с последу ющим...

Номер патента: 1130569

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Есимаса, Исао, Киосуке, Сеиитиро, Сигето, Хиронори

МПК: A61K 31/546, C07D 501/57

Метки: активностью, метоксицефалоспорина, натриевые, обладающие, производные, противомикробной, соли

...38 НЕ).;э 39 (1 нф Б). 8 ф 84 (1 Н, Б).П р и м е р ы 32-35. Дополнительные соединения, приведенные в примерах 32-35, также были получены в О соответствии со способом, аналогичным описанному в предыдущих примерах 28-31.П р и м е р 32. д - Р-(6,-Ди. оксихромон-карбоксамидо)-2-(4-окси фенил)ацетамидо 3-7 оС-метокси-(1- -этил-тетразолил)тиометил-цефем- -4-карбоновая кислота.Т.пл. 205-207 С (разложение).ПК-спектр поглощения см , нуд - 20 жол ): 1760, 1660, 1610, 1515.ЯМР-спектр, (млн,доли, РМСО-с 16):3,38 (ЗН, й, д = 8 НЕ), 3,42 (ЗН, Я);4,27 (2 Н, с 3, Л = 8 НЕ), 5,02 (1 Н, 25 Б)5,66 (1 Н, с 3, 3 = 8 НЕ), 6,75 (2 Н, с 3 У = 8 НЕ)6,96 (1 Н, Я), 7,32 (2 Н, с 1, 38 НЕ); ЗО7,39 (1 Н, Я), 8,82 (1 Н, Я).Р П р и м е р. 33. 76...

Номер патента: 1131468

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Клаус-Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: C07D 209/14

Метки: аминоалкилиндола, производных, солей

...т. пл. 199-203 С (сразложением). 50Соответственно при превращении1-(Д-диметиламиноэтил)-2-гидроксикарбонил-метоксииндола с метиламином получают 1-ф-днметиламиноэтил)-2-метипаминокарбонил-метоксиинодол с т. пл. 175 С (с разложением).П р и м е р 3, 2,6 г 1-(р-диметиламиноэтил)-2-гидроксикарбонил4-метоксииндола и 2,3 т дициклогексилкарбодиимида растворяются в 50 млдихлорметана и охлаждаются до 0 С.Через 30 мин при перемешивании добавляются 5 мл диэтиламина, смесь нагревается до комнатной температуры,сгущается и перерабатывается сосмесью этилацетат/вода, как обычно,Остаток хроматографируется на алюминийоксиде со смесью циклогексан/этил-ацетет, В результате получают 1,7 г-метоксииндола в випе...

Номер патента: 1131469

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Артур, Энтони

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-дигидро-2-оксо-1, 3-циано-1, 4-замещенных, 8-нафтиридина, амино-3, карбэтокси-или, производных, солей

...обратным холодильником в течение5 ч, Фильтруется и Фильтрат охлаждается льдом. Образуемый осадок собирается и растворяется в 20 млэтилацетата. Раствор разбавляется .петролейным эфиром до появления мутс 5ности. Образуемый осадок собирается, давая 0,5 г,продукта, т. пл,118120 С.Найдено, Х: С 63,46; Н 6,51,"Х 14,01.0С,б Нд И,О,.Вычислено, 7.: С 63,77 Н 6,36,И 13,95.Процент ингибирования 553.П р и м е р 2. Этиловый эфир1,7-диметил,2-дигидро-оксо-(1-пирролидинил)-1,8-нафтиридин-З-карбоновой кислоты.4-Хлор,7-диметил,2-дигидро-оксо,8-нафтиридин вводитсяв реакцию с пирролидином по примеру 1, давая целевое соединение,т. пл. 108-111 С.Найдено, Х: С 64,78, Н 6,66,И 13,40.5СН 1,05.Вычислено, 7: С 64,74, Н 6,71,И 13,33.Процент ингибирования 787....

Номер патента: 1131874

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Вальтер, Карливан, Утинан

МПК: C07D 277/40

Метки: 2-(2-аминотиазолил-5)-3, 6-трихлор-1, бензохинонов

...2 ч, затем отделяют осадок, промывают водой и высушивают.Получают синие кристаллы; выход0,7 г (462), т.пл. 250 С (разложение)Найдено;7 С 34,56; Н 1,16,С 1 34,91", И 8,81 ф Б 10,42С 9 НС 1 Н,02 БВычислено,7,: С 34,92; Н 0,98;С 1 34,36 ф И 9,05; Я 10,36.ИК-спектр в нуйоле, 1 , см1653 (С=О хинона), 163 1 (тиазольноекольцо), 1534 (С=С) .УФ-спектр в этаноле,.Э нм. 1 мл конц.соляной кислоты в 30 млдиоксана кипятят 2 ч, После охлаждения осадок отделяют, растворяют в8 мл ДМФА и к раствору приливают20 мп 207-ного водного раствора трихлорида железа. Реакционную смесь131874 а 40 диоксапа кипятят 2 ч. Реакционнуюсмесь охлаждают, затем прибавляют50-60 мп гексана. Выпавший осадокотфильтровьвают, растворяют в 8 мл ДМФА и к раствору при перемешивании...

Номер патента: 1131875

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Афанасьев, Кутбиддинов, Сайдалиев, Сафаев, Яновская

МПК: C07D 295/10

Метки: алкил, аминоэтил, вулканизации, каучуков, качестве, пиперидилтиомочевины, производные, ускорителей

...0,44 0,45 0,44 0,44 0,40 0,38 Пластичность 28,5 29 29 29 28 20 17 Оптимальное время вулканизации, мин 10 10 . 10 10 10 10 Сопротивление разрыву, кгс/см 245 247 245 246244 1 О 17.1 190 Сопротивление раздиру, кгс/см 40 48 48 48 46 48 34 34 Относительное удлинение, Х 625 700 . 780 780 760 750 610 б 1 О Остаточное удлинение, Х 15 15 15 16 15 20 22 44 45 44 45 45 36 36.Твердость по Шору 45 46 46 46 чб 29 30 Корректор И.Эрдейи Редактор Т.Веселова Заказ 9713/20 Тираж 409 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открьггнй113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Время подвулканиза ции по Муни при 120 С, мин Напряжение при200%-ном удлинении,кгс/см 24 Ф 393, 1...

Номер патента: 1131876

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Вигран, Дзиомко

МПК: C07D 487/14

Метки: 12гексаазациклотетрадецина, 20-тетрагидро-3, 6-диметил-1, дипиразоло3, дифенилдибензо

...гексаазациклотетрадецина.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 1,8,9,20-тетрагидро,6-диметил,8 ф дифенилдибензос,ш 1 дипиразоло 3,4-1: :4;3 -Я 11,2,5,8,9, 121 гексаазациклотетрадецнна взаимодействием 4,4 - азобис(5-хлор,3-диметил-фенил Н-пиразолий)бис(метилсульфата) с 2 2 -диаминоазобензолом в диметило формамиде (ДМФА) при 130-140 С в присутствии окиси магния при соотношении реагентов и окиси магния 1:1:(2- 2,5) .40П р и м е р 1, Получение 1,8,9,20- тетрагидро-З,б-днметип,8-дифенилдибеиз о с, ш 1 дипиразоло 13, 4-й:4, 3-Д - 1, 2, 5, 8,9, 12 гексаазациклотетраде 450,66 г (0,001 моль) 4,4 -азобис- (5-хлор,3-диметил-фенилН-пираэолий)бис(метилсульфата), 2,2 -диаминоаэобензола 0,21 г (0,001 моль) 0,08 г (0,002 моль)...

Номер патента: 1132788

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Джоан, Марсель, Раймон

МПК: A61K 31/451, A61P 37/08, C07D 211/64 ...

Метки: 1-(циклогексил)-4-арил-4, кислотами, кислоты, пиперидинкарбоновой, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...получая 27 ч. (72,6 Х) 4-(4-Фтор-метилфенил)-1-(4-метилденилсульфонил)-4-пиперидинкарбонитрила.П р и м е р 8. Смесь 35,8 ч.4-(2-фторфенил)-1-(4-метилфенилсуль- З 5 Фонил)-4-пиперидинкарбонитрила и 50 ч. 753-ного раствора серной кислоты перемешивают в течение 4 ч. прио150 С. По каплям добавляют 192 ч. этанола. После завершения реакции перемешивание продолжают в течение 5 ч при температуре кипения с обратным холодильником. Реакционную смесь охлаждают и выливают на измельченный лед. Реакционную массу подщелачивают гидроокисью аммония и продукт экстрагируют дихлорметаном. Экстракт сушат, фильтруют и упаривают, получая 17,2 ч. (68,4) этилового эфира 4-(2-фторфенил)-4-пиперидинкарбоновой кислоты в виде остатка. Используя ту же методику...

Номер патента: 1132789

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Андраш, Ласло, Тамаш, Юдит

МПК: A61K 31/505, A61P 31/12, C07D 239/42 ...

Метки: 2-амино-4-гидрокси-5-галогенпиримидинов

...бромисто-водородной кислоты (вместо последней может применяться также раствор2,62 г бромида калия в 30 мл концентрированной НСВТ,По окончании добавки смесь перемешивают еще 1 ч при 70 С. Еще теплый раствор нейтрализуют концентрированным аммиаком (рН 7) . Выпавшиев осадок кристаллы после охлажденияотфильтровывают, промывают водойи сушат.Получают 4,6 г (903) 2-амино-гидрокси-бром-б-фенилпиримидина.Его можно перекристаллизовать иэ907-ного водного этанола с 80-903-нымивыходом. Температура плавления 278-282 С, Мол.вес 266,11.Вычислено, 7; С 45,40, Н 3,00;Б 15,70, Вг 30,03,Сю Н 8 ИэОВгНайдено, Ж: С 45,85; Н 3,67;(2 Н, 8, - МН.),7,02 5 Н, Б, фенил-Н)Ч 1,5 (1 Н, Б, -ОН).П р и и е р 2. 2-амино-гидрок 50 си-бром-б-метилпиримидин.2,5 г (0,02...

Номер патента: 1132790

Опубликовано: 30.12.1984

Автор: Ивон

МПК: C07D 263/58

Метки: бензоксазолона-2

...среду добавляютводу из расчета 65 см/ч, нагреваяи дистиллируя в течение 2 ч при 140 С,затем в течение 2 ч при 150 С охлажооУдают до 120 С, добавляют 0,8 л воды.Бензоксаэолон осаждается, реакционную среду перемешивают в течение йочи и добавляют 0,15 л водного раствора серной кислоты с молярностью3 моль/л. Бензоксаэолон фильтруют,затем промывают и перекристаллизовывают. Таким образом получают бензоксаэолон с выходом 74,5 и со степенью превращения 94,5 .П р и м е р 2. Воспроизводят пример 1, но используют 9,9 г Си С 1вместо 19,8 Ъ. Расходуется 60 г ИН,Получают бензоксазолон с выходом79,5 ., и со степенью превращения84,5%.П р и м е р 3Воспроизводят.пример 1, но используют следующие количества реактивов, г: 0-хлорфенол385,5; мочевина...

Номер патента: 1133254

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Гольдфарб, Зарецкий, Литвинов, Остапенко, Тайц, Щедринская

МПК: C07C 15/24, C07C 7/148, C07D 333/52 ...

Метки: бензо, выделения, нафталина, нафталиновой, тиофена, фракции

...мл, при перемешитиофена (98% чистоты )составляет , 5 375 мл 30%-ной пере50% от содержания его в нафталине 43.ф При этом уменьшениеНедостатком способа являются ниэ- зо(в)тиофена контрокие выходы нафталина и бензо(в)тиофе- ГЖХ, проводя анализна, Кроме того, бензо(в)тиофен, полу- (30 мл/мин) при 170ченный по этому способу, содержит 2% З фе ЛХММД с катаронафталина. кой - трубкой из нечЦель изобретения - повышение вы- длинои 3 м с внутречхода целевых продуктов и повышение3 мм, заполненнои хстепени чистоты бензо(в)тиофена. 80/100 с 10% ПЭГА. Поставленная цель достигается способом выделения бензо(в)тиофена и нафталина из нафталиновой фракции путем растворения исходной фракции в уксусной кислоте в массовом соотношении фракции и...

Номер патента: 1133270

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Анищук, Быстрицкий, Журина, Зинман, Легчилина, Спиваковская, Ульянова

МПК: C07D 233/66, D06M 13/48

Метки: 3-бис, 5-диоксиимидазолидинона-2, алкиламинометил)-4, аммониевых, солей, четвертичных

...рН раствора 7,3,53,4 мас.ч. полученной соли прибавляют постепенно при 20-30 С к 10,9 мас.ч. 40 Х-ного глиоксаля, к которому предварительно добавляют 203-ный раствор едкого нутра до рН 7. Размешивают при 50 С в течение 3 чО и получают 65%-ный подвижный бесцветный раствор с рН 6,4.В ИК-спектре высушенного образцаимеется интенсивная полоса при1715 см . Общий выход, считая на мочевину, 70,б .П р и м е р 5. Иэ 18 мас.ч мочевины, 77,3 мас.ч, диэтиламинометилметилового эфира и бб мас.ч. диметилсульфата в условиях по примеру 1после введения 70 мас.ч. воды получают четвертичную аммониевую сольМ,-бис(метилдиэтиламинометил)мочевины. 69,7 -ный водный раствор солиимеет рН 4,5. К этому раствору прио20-25 С и размешивании...

Номер патента: 1133271

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Зиемелис, Крейле, Крейцбергс, Славинская, Томсонс

МПК: C07D 295/04

Метки: 5-дипиперидилпентана

...также увеличение объемных скоростей приводит к снижению выхода целе" вого продукта. При повышении давления от 50 до 57 атм выход целевого продукта возрастает незначительно,П р и м е р 1. В колонну гидрирования емкостью 39,6 л (Н 5400 мм, 2 108 х 5 мм), загруженную 30 л катализатора никеля Ренея, в течение 24 ч вместе с водородом подают 7,2 л 99,27.-ного пиридина. Объемная ско" рость подачи пиридина 0,01 ч 1 . Реакция происходит под давлением 50 атм при 200 С. Объемная скорость циркуляции водорода 0,1 ч . Получают 7 кг катализата, который содержит 67,3% 1,5-дипиперидилпентана, 29,2 Х пипередина и 2,17. пиридина.1,5-Дипиперидилпентан из катали- эата выделяют вакуумной дистилляцией при 170 С (9 мм рт.ст.) Получают 4,2 кг 99,9%-ного...

Номер патента: 1133272

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Давидович, Комарова, Рогожин

МПК: C07D 207/404

Метки: аминокислот, защищенных, качестве, кислоты, оксисукцинимидный, оксисукцинимидных, реагента, синтеза, щавелевой, эфир, эфиров

...-/дисукцинимндолоксалата, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяютв этилацетате и промывают 5 В-нымраствором бикарбоната натрия, водой,сушат над сульфатом натрия и упаривают, В итоге получают И-оксисукцинимидный эфир Я-защищенной аминокислоты.И р и м е р 2. Получение И-оксисукщюиимидного эфира трет-бутнлокси 36кербонилаланина,К раствору, содержащему 1,0 г(5,29 ммоль) трет-бутилоксикарбонилаланина и 1,28 г (15,9 ммоль) пириднна в диметилформамиде, добавляют2,25 г (7,95 ммоль) ди-Я-оксисукцинимидного эфира щавелевой кислоты.Реакционную масоу перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре.Отфильтровывают избыточное количество ди-Я-оксисукцинимидного эфира. щавелевой кислоты, фильтрат упариваютв вакууме. Масляный остаток...

Номер патента: 1133273

Опубликовано: 07.01.1985

Автор: Позднев

МПК: C07D 307/40, C07D 307/46

Метки: 3-(2-фурил)-акриловой, ангидрида, кислоты

...конденсирующего реагента - диалкилпирокарбоната минимальный и приближается к теоретическому количеству (0,5 М пирокарбоната на 1 М исходной кислоты). Введенный в реакцию избыток реагента может расходоваться на побочные процессы (гидролиз влагой растворителя и т.п.) и частично может оставаться неизмененным, что в принципе нежелательно.Химизм процесса (и экономическая целесообразность) диктует стремиться к минимальному избытку пирокарбоната. Это и является "граничным условием" соотношения исходных реагентов в предлагаемом процессе получения ангидрида 3-(2-фурил)-акриловой кислоты.П р и м е р 1. Получение ангидрида фурилакриловой кислоты из ди-третбутилпирокарбоната.Раствор 3,0 г (21 мМ) 3-(2-фурил)- акриловой кислоты, 2,5 мл (11 мМ)...

Номер патента: 1133274

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Андреев, Бажулина, Войткевич, Горбункова, Захаркин, Полякова, Прянишников, Хоченко, Хрустова

МПК: C07D 313/00

Метки: 15-пентадеканолида

...пентадеканолида путем восстановления12-оксо-пентадеканолида в органи О ческом растворителе, восстановлениеведут на никелевом катализаторе при90-120 С и давлении 120-140 атм с последующей дегидратацией образующегося 12-гидрокси-пентадеканолида 15обработкой асканитом или фосфорнойкислотой и гидрированием полученной при этом смеси 15-пентадец(11-и 12-) / енолидов на никелевом катализаторе при 20-50 С и давлении 50-100 атм. 2 ОоПолучение 15-пентадеканолида попредлагаемому способу позволяет практически исключить образование сточных вод и отходов, исключить использование высокотоксичных и агрессивных реагентов уксусного ангидрида, хлористого водорода и цинковой пыпи.П р и м е р 1. Получение 12-гидрокси-пентадеканолида. Раствор20,0 г...

Номер патента: 1032747

Опубликовано: 15.01.1985

Авторы: Амелин, Чернова

МПК: B03D 1/02, C07D 213/20

Метки: 9-(2-гексадецилпиридинийоксифенил)-2, извлечения, ионов, реагент, редких, тригексадецилпиридийокси-6-флуорон-флотационный, эелементов

...реагента.Цель достигается соединением 55 приведенной формулы - флотациониого реагента для извлечения ионов редких элементов.-2,3,7-тригексадецилпиридинийокси-флуорону формулы Названное соединение получают пр взаимодействии салицилфлуорона с хлоридом цетилпиридиния в 0,01 О;02 н. КаОН. Новый лотоагент для редких элементов позволяет извлекать ионы ниобия (Ч), тантала (Ч), циркония (1 Ч), гафния (1 Ч), титана (1 Ч), германия (1 Ч), молибдена (Ч 1) и вольфрама (Ч 1) из разбавленных растворов 10- 10 М. Степень извлечения составляет 70-947. Флотация протекает в течение 2-3 мин. Флотореагент можно использовать в широком интервале значений рН (1 - 9). Флотореагент вышеприведенной формулы можно использовать для получения концентратов...

Номер патента: 632191

Опубликовано: 15.01.1985

Авторы: Гарнова, Гринев, Трофимов, Цышкова

МПК: C07D 237/26, C07D 487/04

Метки: индола, пиридазино-(3, производные

...по-мощью гидразина 11Целью изобретения является получние химических соединений новогокласса, содержащих новое сочетаниеизвестных типов связей между двумягетероциклическими ядрами - индольным и пиридазиновым,Способ получения производных пиридазино-(3,4-Ъ)-индола заключаетсяв том, что этиловый эфир 1-метил-арилазоиндолил-уксусной кислоты общей Формулы 30 35есоосн где Аг имеет вышеуказанные значения, подвергают циклизации едкой щелочью в спиртовой среде при кипячении.ВЯЯИЩ Заказ 92/2 4 ецаал БШ Иатеат(М)ф = 275. В ПМР-спектреся синглетный сигнал припринадлежащий протону Н,ароматических протонов (9 Н7,5-7,9 м,д.П р и м е р 2. 2,О, 1630 рныи ион наблюдают,- 33 мд и сигналы области 3-Диг пирид идро-иазино-(3,4 то-м олил Ъ)-индоЭто по...

Номер патента: 1075676

Опубликовано: 15.01.1985

Авторы: Ковтун, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: тиазоло, триазинов

...М- МНС(=5) БСН где К имеет вышеуказанные значения,подвергают взаимодействию с замещенным ацетонитрилом общей формулы Ч 1: Й - С(=0)- С(С Н )=Й-МНСБ СНЬ 5 2 Э ф где К имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с замещенным арилсульфонатом общей формулы 111: й БО ОСН(Я,) СМгде Кг имеет вышеуказанные значения,арил, в расплаве при90-100 С.Проведение процесса при температуре выше 100 С приводит к снижениювыхода за счет осмоления, а при температуре ниже 90 С происходит затвердение реакционной смеси.П р и м е р 1. Перхлорат 6-метилтио,3,8-трифенилтиазоло (3,4 -Ь)(1,1 ммоль) цианбензилбензолсульфонатанагревают при 90"С в течение 20 мин.Плав растворяют в 25 мл уксуснойкислоты, прибавляют 1 мл 577.-нойхлорной кислоты, осадок...