C07D — Гетероциклические соединения

Страница 243

Способ получения бенз-ацил-бензимидазол(2)-производных

Загрузка...

Номер патента: 784766

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Альфред, Пиэр, Эрнст

МПК: C07D 235/16

Метки: бенз-ацил-бензимидазол(2)-производных

...бикарбоната натрия и дважды водой, сушат сульфатом натрия, упаривают и перекристаллизонынают из смеси этиловый эфир уксусной кислоты - метиленхлорид.Получают этиловый эфир 5-бутирил-б-метил-бензимидазол-карбоновойокислоты с т.пл, 146-147 С.П р и м е р 4, К охлажденному до 45 10 С раствору 18,9 г 2-этоксиметил- -5-бутирил-б-метилбензимидазола в 380 мл ацетона, 9,5 мл пиридина и 5,7 мл воды при перемешивании добавляют 15 г перманганата калия. Пере . мешивают еще 1 ч при охлаждениильдом и 40 ч при комнатной температуре, фильтруют, упаривают под пониженным давлением, растворяют в этиловом эфире уксусной кислоты, промывают у последовательно буферным раствором бикарбоната натрия с рН 6 и дважды водой, сушат сульфатом натрия и упарнвают под...

Способ получения карбонилзамещенных 1 сульфонилбензимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 784767

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: C07D 235/22

Метки: карбонилзамещенных, сульфонилбензимидазолов

...сульфонилбензимидазоловП р и м е р 1. К 15 мл 95-ного этанола прибавляют 718 мг (2 ммоль) 1-диметиламиносульфонил-амино(б)- - а(,-оксииминобенэил)-бензимидаэола при перемещивании. К раствору приба" вляют 120 мг, (2 ммоль)метилата натрия, а затем 552 мг (3,54 ммоль)йоди. стого этила, Раствор нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 2,5 ч, охлаждают и выпаривают до 1/2 объема. Раствор заливают в воду, экстрагируют двумя порциями хлороформа, прокывают двумя784767 г лкильная груде й и й 4.на С-С -алкиЭкоксииминогр где к группа мо друг группа С 1-С 4в а+,от дру па или эависи Фппа; фо ходится в положени ч а ю щ и й с яние формулы 5 или ем, чтоо т оеди О ения, под" оответстм,таким к ии основа ворителя меси....

Способ получения производных 1, 2, 4-триазола

Загрузка...

Номер патента: 784768

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Джереми, Линда, Маргарет, Сугаванам

МПК: A61K 31/4196, A61P 31/10, C07D 249/08 ...

Метки: 4-триазола, производных

...(87 г ) и продолжают кипячение в течение еще 2 ч, Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют для отделения выпавшего в осадок бромида натрия и отгоняют растворитель в вакууме. Остаток экстрагируют хло роформом (100 мл).Растворитель промывают водой (4 х 15 мл),высушивают .,(сульфат натрия) и Фильтруют. Добавляют.петролейный эфир (т.кип.б 0- 80 О);раствор упаривают и получают- 1,2,4-триазолил-пинаколон; т,пл. 176 С.После дальнейшего упаривания раствора получают о(-1,2,4-триазолил-пинаколон; т.пл. 63-65 С.Стадия И. Ы,-1,2,4-Триазолил-пинаколон (3,3 г) в диметилформамиде (20 мл) добавляют по каплям к суспензии гидрида натрия (10,48 г; 100)в диметилформамице (10 мл)при комнатной температуре при перемешивании. После...

Способ получения бензоксазинкарбоксамидов

Загрузка...

Номер патента: 784769

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Джон

МПК: A61K 31/538, A61P 3/06, C07D 265/36 ...

Метки: бензоксазинкарбоксамидов

...карбоната калия до 76 г, а этил,3-дибромпропионата - до 118 г.Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 17 ч,затем фильтруют. Фильтрат концентрируют при пониженном давлении. Остаток промывают разбавленным раствором гидроокиси натрия, затем экстрагируют эфиром и хлористым метиленом. Растворители отгоняют. Анализ с помощью тонкослойной хроматографии показывает, что оба продукта идентичны. Их объединяют и перекристаллизовывают из эфира с получением этилового эфира б-нитро-дигидроН,4- -бензоксаэин-карбоновой кислоты (5 А) в виде твердого вещества; т.пл.88-90 С.Смесь 10,0 г соединения (5 А),9,1 г 2-пропенамина и 35 мл этанола перемешивают при комнатной температуре в течение 3 суток. Растворитель отгоняют при...

Способ получения анилидов циклопропанкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 784770

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Дитрих, Райнхольд, Ульрих, Эрнст-Альбрехт

МПК: C07D 307/32

Метки: анилидов, кислоты, циклопропанкарбоновой

...согласно изобретению соединений.Й р и м е р 2. Тест на предельнуюконцеНТРацию при борьбе с РусЬ 1 ив,ц 1 свйца,95-9 блица Фурйл)-ан панкарбон ид циклойро й кислоты40 2, б-Диметил- й - (2-оксопергидро-Фурил)-анилид циклопропанкарбоновой кислоты 16 20 19 20 40 17 17 10 16 3-Хлор-й- (2-оксопергидро-ФУРил) -анилид цикло пропаикарбоновой кислоты 40 3-Метил-й-(2-оксопергид ро"3-фурил) -анилид цикло пропанкарбоновой кислоты 40 20-ные порошкообразные композиции биологически активных веществравномерно перемешивают с почвой,которая сильно заражена РусЬ 1 цво 111 щце, Обработанной почвой заполняют вмещающие по 0,5 л земли глиняные чашки н без времени выдержнванияв каждую чашку высевают по 20 зеренгороха мозгового сорта Иопдег акопКе 1 чедоп, После...

Способ получения производных бензопирана или их солей

Загрузка...

Номер патента: 784771

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Пиер

МПК: A61K 31/365, A61P 37/08, C07D 311/04 ...

Метки: бензопирана, производных, солей

...т.пл. 228-229 С,Исходный материал получают следующим образОм.30 г 2-окси-ацетиламинопропиоФенона нагревают с 14,3 г безводногоуксусного натрия в 25,5 мл ангидридауксусной кислоты н течение б ч притемпературе кипения реакционной смесис обратным холодильником, после чегогорячую суспензию выливают в воду сольдом, перемешивают в течение 30 мини затем фильтруют на нутче, 7-Ацетиламино,3-диметил-оксоН-бензопиран плавится при 259-261 С. Омыление до получения 7-амино,3-диметил-оксоН-бензопирана,точка пл.которого составляет 224-226 ОС, производят посредством нагревания в течение 90 мин при температуре кипенияреакционной смеси в концентрированнойсоляной кислоте.П р и м е р 13. Аналогично описанному в примерах 1 и 2 способупри применении в...

Способ получения производных дибензо пирана

Загрузка...

Номер патента: 784772

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: дибензо, пирана, производных

...хроматографическую колонку ссиликагелем с получением 0,614 г(выход 50,9), продукта, температураплавления которого после кристаллизации из смеси хлороформа с гексаном 155-158 ВС.ЯМР-спектрограмма (СОС В 8): Ю 8,2(мультиплет 26 протонов, остальные40протоны).ИК-спектрограмма (бромид калия);С:О 1737 см ", М 5 (И/е 360 (И ),261 (М).Результаты элементарного анализад"я ЪНЗУ:Вычислено,Ъ: С 73,30, Н 8,95.Найдено,Ъ: С 73,05, Н 8,82,и соответствующий цис-изомер;61-ба-й,10,10 а-Ь-тетрагидро-окси-б,б-диметил-З-(2-гептилокси)-6 Н-дибензо).Ь,6 пиран(8 Н)-он; т.пл.141-146 С (из смеси серного эфира сгексаном),.ИК-спектрограмма (бромид калия)С:О 1718 см э 5М 5 (М/е)360 (М), 261 (И).Подобным же о разом из других соединений получают...

Способ получения моноацетоксиэтиленкарбоната

Загрузка...

Номер патента: 784773

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Лючиано

МПК: C07D 317/38

Метки: моноацетоксиэтиленкарбоната

...П р и м е р 1. Получение моноацетоксиэтиленкарбоната.В 100 мл ледяной уксусной кислоты вносят 9,19 г (75 моль) монохлорэтиленкарбоната, 7,36 г (75 моль) безводного уксуснокислого калия и смесь нагревают при температуре кипения (с обратным холодильником) 15 ч, при перемешивании, без доступа атмосферной влаги.Газохроматографический анализ (внутренний стандарт, этиленкарбонат) указывает на 95-ный выход моноацетоксиэтиленкарбоната, Реакционную смесь при комнатной температуре отфильтровывают от солей, осадок промывают бензиловым эфиром, объединенные фильтраты упаривают под вакуумом в ротационном испарителе до половины объема. Приливают двойной объем этилового эфира для осаждения остаточ,ных солей, их отфильтровывают и промывают этиловым...

Способ получения 3, 3-ди (тиенил-3)-3оксипропил -(1 фенил-1-оксипропил-2) амина или 3, 3-ди (тиенил-3) пропен-2 ил (1-фенил-1-оксипропил-2) амина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 784774

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Аксель, Ингомар, Райнхольд

МПК: A61K 31/382, C07D 333/14

Метки: 1-фенил-1-оксипропил-2, 3-ди, амина, пропен-2, солей, тиенил-3, тиенил-3)-3оксипропил, фенил-1-оксипропил-2

...58,2 г 3,3-бис-(тионил)-3-бромпропанола в виде светло-желтого масла, выход 96 Ъ от теории нрасчете на эфир бромпропиононой кислоты,Это соединение без дальнейшейочистки кипятят с 30,2 г (0,2 моль)(2)-норэфедрина и 32 мл триэтиламинан 120 мл диизопропилового эфира н течение 18 ч, Затем разбавляют 100 млдиизопропилового эфира, охлаждают,отсасывают выпавший осадок, фильтратпри охлаждении льдом смешивают с 6 н.раствором НС 1 в изопропаноле и выпадает сырая солянокислая соль 1 в 11,1-дитиенил-(3)-1-оксипропил-(3) в (1-Фенилоксипропил-(2)-амина, Осадок отсасынают, промывают водой и диизопропилоным эфиром и сушат н вакууме(51,7 г), После перекристаллизациииз изопропанола с добавкой активированного угля получают 36,2 г (44,1 В)в расчете...

Способ получения -замещенных сложных эфиров 9, 10 дигидролизергиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 784775

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Рудольф

МПК: A61K 31/48, C07D 457/04

Метки: дигидролизергиновой, замещенных, кислоты, сложных, эфиров

...объединяют, промывают водой до нейтральной реакциии затем упаривают в вакууме, получа- .ют 2,3 г или 66, от теоретическирассчитанного значения, аллиловогоэфира 1-аллил,10-дигидролизергиновой кислоты в форме бесцщ тногосмолообразного продукта,(0(1 = -69,9(с = 0,5, хлороформ),П р,и м е р б. 0,3 г (1 ммоль)10-А-метоксилюмилизергкновой кислотыи 0,7 г (2 ммоль) гкдросульфата тетрабуткламмония суспендкруют в 20 мл45-ного раствора .гидроокиск натрияк приготовленную суспензию три разаэкстрагируют при применении каждыйраз 30 мл бензола и 0,42 г (3 ммоль)йодистого метила, причем каждый размассу энергично перемешивают в течение 1 ч, Объединенные бензольныеэкстракты промывают водой к унарк 784775вают в вакууме, получают 0,25 гили 77, от...

Способ получения производных хиназолона

Загрузка...

Номер патента: 784776

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Антон, Армин, Курт, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/517, C07D 471/02

Метки: производных, хиназолона

...11-оксо-Н-метоксипиридо,1 -хиназолин-карбоновой кислоты к пятят в течение 3 ч в 20-ной сол ной кислоте, охлаждают, отсасываю и промывают водой, а затем ацетон рилом.Т.пл. 300 С (гидрохлорид).784776 Формула изобретения 15М Г ЯВ Составитель Ж. Сергеевааедактцр Ц, потапова Техред Н, Граб Корректор О. КовинскаяЗаказ 8594/67 Тираж 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва,.Ж, Раушская наб. д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Гидролиз также проводят гидроокисьюнатрия при ОоС или температуре кипения реакционной смеси. Выход 1,2 г(41,1).П р и м е р 2. 11-Оксо-Н-метилпиридо,1-Ь -хиназолин-карбоновая кислота.5 г 8-циано-оксо-Н-метилпиридо,1-Ь -хиназолина нагреваютв...

Способ пролучения производных пурина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 784777

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61K 31/522, A61P 31/12 ...

Метки: производных, пролучения, пурина, солей

...Синдбиса. Эти+фу, 784777 фгф,соединения особенно активны противкоровьей оспы и вирусов пузырчатоголишая, включая простейший зостер нварицеллу, у млекопитающих эти вирусы вызывают такие заболевания, как,например, гирпетический кератит укроликов и гирпетический энцефалиту мышей.П р и м е р 1, 9-(2-Оксиэтоксиметил)-тиогуанин,К кипящему раствору 1,27 г 2-амино-б-хлср-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-пурина в изопропаноле (40 мл)добавляют 0,28 г тиомочевины. Реакционную смесь продолжают кипятить еще1,5 часа,затем охлаждают. Отфильтровывают 0,58 г 9-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-тиогуанина, т.пл, 199-202 С,Его вносят в 40 мл водного аммиака(. 7 н,) и смесь нагревают на водянойбане 10 мин, затем продолжают перемешивать до утра при комнатной...

Способ получения замещенных 1-пиперазинил-4н-триазоло 3, 4-с тиено 2, 3 е 1, 4-диазепинов

Загрузка...

Номер патента: 784778

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Адольф, Каринь, Карл, Клаус, Франц, Эрих

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: 1-пиперазинил-4н-триазоло, 4-диазепинов, замещенных, тиено

...1-пипераэинилН-триазоло 3,4 с) тиено (2,3 е 5,6-дигидро,4-диаэепина,Целеные продукты общей формулыимеют ценные терапевтические свойстна и могут быть применены в качестве подавляющего страх средства транквилизатора, седативного средства инейроплегического средства. Главноедействие при отдельных соединенияхразлично, т.е, у одного соединенияпреобладает нейроплегическое, у другого снотнорное действие и так далее.Данные соединения наряду с выражением транквилиэирующим и подавляющимчувство страха компонентами имеюттакже хорошее действие на реакциюизбежания наказания (асСче амо 3 апсе) крыс.Также биохимическими методами можно доказать нейроплегические свойства ацилпиперазикилсоединений. Предлагаемые соединения поэтомун частности...

Способ получения производных 7 -галоидарилмалонамидо-7 метокси-3-гетероциклилтиометил-1-детиа1-окса-3-цефем-4 карбоновой кислоты или их солей с органическими или неорганическими основаниями

Загрузка...

Номер патента: 784779

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Садао

МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06 ...

Метки: галоидарилмалонамидо-7, карбоновой, кислоты, метокси-3-гетероциклилтиометил-1-детиа1-окса-3-цефем-4, неорганическими, органическими, основаниями, производных, солей

...А-метокси-гетероароматический тиометил-детиа-окса-цефем-карбоновую кислоту б).При использовании хлористого алюминия в нитрометане реакционную смесьразбавляют этилацетатом, промываютсоляной кислотой и экстрагируют водным бикарбонатом. Водный экстракт подкисляют до рН 1,5 и повторно экстрагируют этилацетатом, Экстрактный раствор концентрируют. Полученный остатокрастирают в растворителе, чтобы получить целевую свободную карбоновую кислоту б).Используемые условия реакции перечислены в табл. 3, физические константы продуктов табл. 3 приведены втабл. 4.Подробное описание м15 приведено ниже, чтобказать методику опытов,в табл, 3.К растору дифенилметил 7 Я-А- (4-метоксибензилокси-фторофенил)-(. -(20 мл) при -5 ос добавляют трифторуксусную...

Способ получения -изомеров производных пенициллина или их фармацевтически приемлемых солей

Загрузка...

Номер патента: 784780

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Есиюки, Синсаку

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: изомеров, пенициллина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...натрия в н-бутаноле (335 мл) и 65ацетон (7000 мл) . Выпанший осадок со -бирают фильтрованием, промывают аце 784780 10тоном и растворяют н ледянои воде.Водный раствор подкисляют 10 соляной кислотой, и кристаллы собираютФильтрованием, тщательно промываютводой и растворяют в 2 растворе гидроокиси натрия. Значение рН растворадоводят до 6,5 и раствор фильтруют,Фильтрат лиофилизируют, и получаютнатриевую соль О-о(- Г 5,8-дигидров (4-формил-пиперазинил)-5-оксопиридо(2,3-дпиримидин-б-карбоксамидо 3-п-оксибензилпенициллина (289 г). 10Это соединение идентифицируют ссоединением примера 1 путем сравнения ИК-спектра и спектра ЯМР,П р и м е р 3. К раствору О-д;(4,61 г) и триэтиламина (1,53 мл) ввысушенном диметилформамиде (30 мл)добавляют...

Способ получения цефалоспоринов

Загрузка...

Номер патента: 784781

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Антонио, Джанфранко, Джованни, Маурицио, Паоло, Федерико

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/30 ...

Метки: цефалоспоринов

...2 -тиогидразодикарбоксиэтил- й-трет-бутоксиизопропилиден-оксо1 -Феноксиацетамидо-азетидинацетата (пример 1)в смеси 15 мл диметилФормамида и5 мл тетрагидроФурана охлаждают при-78 С и обрабатывают 3,3 г трет-бутокснда калия, После перемешивания втечение 0,5 ч реакционную смесь обрабатывают уксусной кислотой (2,5 мл)."ля быстрого прекращения реакции итемпературу повышают до 20 С. Растворитель выпаривают под вакуумом и осаток растворяют в этилацетате, промывают водой и тщательно хроматограФируют для получения смеси метил-Феноксиацетамидо-трет-бутоксиметил-цеФем-карбоксилата и метил-Феноксиацетамидо-трет-бутоксиметил-цеФем-карбоксилата.А-изомерЯ 11 Р (СДС 9): 1,20 Р(Е - цзопер) Составитель 3. ЛатыноваРедактор Т. Никольская Техред М,петко...

Способ получения -(5-тетразолил) -4-оксо-4н-пиримидо (2, 1-в) бензотиазол-3-карбоксамидов или их основных солей

Загрузка...

Номер патента: 784782

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Джасджит, Саул

МПК: A61K 31/519, C07D 417/12, C07D 513/04 ...

Метки: 1-в, 4-оксо-4н-пиримидо, 5-тетразолил, бензотиазол-3-карбоксамидов, основных, солей

...С 45,9; Н 2,4; й 31,6.П р и м е р 2. й-(5-Тетразолил) - -8-метил-оксоН-пиримидо 2,1-в- бензотиазол-З-карбоксимид.Суспензию 1,2 г 3-карбокси-метил-оксоН-пиримидо 2,1-вбензотиаВ эола и 827 мг 1,1-карбонилдиимидазола нагревают на паровой бане 15 мин. К прозрачному раствору, на удаляя его с источника тепла, добавляют 434 мг 5-аминотетразола и нагревание продол- Я жают 30 мин. Реакционную смесь охлаждают и полученный осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды. После сушки получают 1,2 г целевого продукта в виде твердого вещества белого цвета т.пл.300 С.Вычислено для С Нуй,О 5,%С,47,7; Н 2,8; й ЗО,О.Найдено: С 48,1; Н 3,0; й 28,8.П р и м е р 3й-(5-Тетраэолил)- -8-метокси-оксоН-пиримидо 2,1,в бенэотиазол-З-карбоксамид. К...

Способ получения производных лейрозидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 784783

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Джордж, Косрт

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: лейрозидина, производных, солей

...врм при н Д ции,экспертизеничеси Ист принятые во 1. Бюлер кие синтезы рая, с. 399Орга1973,т Левашова Коррек тел А.А Муска одписно ж 495 П комитета СССРи открытий кая наб д. 4/ Тир ого ний ауш д, ул. Проектная, 4 с последующим выделением целевогопродукта в свободном виде или в видесоли,П р и м е р 1. 4-Дезацетиллейрозидинкарбоксигидразин С-З.1500 мг лейрозидина суспендируютв 10 мл безводного метанола и 25 млбезводного гидразина, Эту реакционную смесь герметизируют в реакционной колбе и оставляют при температуре50"С. в течеиие 3 дней. После упаривания ввакууме получают 4-дезацетил-лейрозидинкарбоксигидразин С-З.ИК, см ; 1660, 1735, в/е 768,П р и м е р 2. 4-Дезацетиллейрозидинкарбоксамид С-З,4-Дезацетиллейрозидинкарбоксигидразид...

Способ получения цис-1-алкил2-арил-3-бензоилазиридинов

Загрузка...

Номер патента: 785306

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Бубель, Врублевский, Коновалов, Тищенко

МПК: C07D 203/06

Метки: цис-1-алкил2-арил-3-бензоилазиридинов

...элементного анализа (табл. 1 и 2),П р и м е р 1Цис-алкил-арил-З-бензоилазиридины.0;1 моль транс-азиридина растворя"ют в смеси 200-300 ил ацетона с 1020 метанола, приливают 0,01 моль15-ного .водного раствора гидроокиситриметилбензиламмония (в пересчете начистую гидроокись) и оставляют на ночь.Растворители отгоняют в вакууме (40- 1350 мм рт.ст,), остаток растворяют в300-350 (ал эфира и промывают тремя Цис-алкил-арил-бензолазиридины Название Т, пл., ВыходфСБрутто-формула Найдено,% Вычислено С Н МС Н С Н Ой 81,00 6,20 5,89 81,01 бр 07 5,90 1-Метил-м-нитрофенил-бенэоилазиридин " С Н 0 М 64,83 5,02 9,57 64,42 4,75 9,30 С Н О й 76,32 6,71 5,38 76,34 6,38 5,64 Таблица 2 Цис-алкил-арил-бензоилазиридины (ПМР) Название Химический сдвиг (д)...

Ди-2-окси-3-(9-карбазолил)пропиловый эфир в качестве пластификатора полиэпоксипропилкарбазола

Загрузка...

Номер патента: 785307

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Блюмбергас, Гражулявичюс, Дуобинис

МПК: C07D 209/82

Метки: ди-2-окси-3-(9-карбазолил)пропиловый, качестве, пластификатора, полиэпоксипропилкарбазола, эфир

...в течение 2,5 ч. По окончании реакции смесь охлаждают, выпавший неорганический осадок отфильтровывают,Фильтрат упаривают в вакууме, создаваемом с помощью водоструйного насоса, в ротационном испарителе.Сырой продукт растворяют при кипячении в 750 мл бензола, из которого его при комнатной температуре перекристалф лизовывают, Получают после первой крив таллизации 110 г (947) продукта с т.пл, 180-185 фС и после второй кристаллизации из 1 л бензола - 84 г (72,5) с тпл, 184-186 С, 13Содержание азота (по методу микро- Дюма), , в полученном продукте найдено:6,08, вычислено 6,03, гидроксильное число по Верлею , экв/100 г, найдено: 0,411, вычислено 0,431. 29ИК-спектр полученного продукта (суспензия в вазелиновом масле) содержит полосы...

Способ выделения легких пиридиновых оснований

Загрузка...

Номер патента: 785308

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Войтковский, Коржан, Марков, Резуненко, Чернявская

МПК: C07D 213/02

Метки: выделения, легких, оснований, пиридиновых

...в % от содержания в газе после от- дувки Содержание пиридиновых оснований в воде 1 возвращаемой на нейтрализацию вг/л 0,0 (известный спо; соб) 4,7 36,0 64,0 48,0 30,0 57,0 3,6 37,5 64,0 3,2 50,0 28,0 65,2 3,1 70,0 3,05 66,0 0,0 27,5 66,7 3,0 13,0100,0 Формула изобретения ного кислого маточного раствора"сульфата аммония.Это обеспечивает четкбе разделенйе легких"пиридиновых осйованйй иводы и в 2-2,5 раза уменьшает"в нейсодержание легких пиридиновых оснований, что приводит к снижению потерь,и энергозатрат на нейтрализацию иотдувку продукта,П р и м е р. 8 л маточного раст. вора сульфата аммония, содержащего"6,0 масс.% свободной серной кислоты,560 г/л. сульфата аммония и 12 г/лпиридиновых оснований, обрабатываютпри отдувке аммиачными...

Производные п, п-бистриазиниламиностильбен-о, о дисульфокислоты в качестве активаторов спектральной сенсибилизации галогенсеребрянных светочувствительных слоев

Загрузка...

Номер патента: 785309

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вакар, Журин, Климзо, Костина, Левкоев, Розанцев, Самойлова, Сускина, Усвяцов, Чижова, Шапиро

МПК: C07D 251/68

Метки: активаторов, галогенсеребрянных, дисульфокислоты, качестве, п-бистриазиниламиностильбен-о, производные, светочувствительных, сенсибилизации, слоев, спектральной

...Ф6 54 Н 5 67, риевой соли п,п-бис-Фенокси-б (265 2 , б, б -тетраметилпиперидил785309 3035 2 В 5 СК рог эмульсии = ,3 рВ ОрНэ мулсии Акти- ватор Номерпримера Краситель Общ. Кр,Общ. Кр Дффф" ащФМ меев 5(50) . т.пл. 315 С.Найдено,%: С 49,8; Н 5,77.С 44 НЬ М 44 Ма 0 5 И. В. 1056.Вычислено,Ъ: С 50,0, Н 5 р 87,у Гп,п -Бис- (4-п-анизиламино-(22 , 6 , б -тетраметилпнперидил-оксил-аминометил)-1,3,5-триазинил-амино-стильбен-о,о-дисульФокислоты (соединение П ). Выход 4,7 (40)тпл. 320 С (с разл.),Найдено,; 5 5,20, М 16,42.Сб 4 НЬЬ й 4 йа 01 о 5М.В, 1180Вычислено,г 5 5,42; М 16,61П р и м е р 5. (по авт.свид,Р 272813). В расплавленную аммиачнуюбромйодсеребряную эмульсию (рВг 2,3,рН 7,5) последовательно вводят...

5-алкоксикарбонилметил-1, 3-тиазолидин-4-он-2-тионы в качестве противоизносных присадок к синтетическим эфирным маслам

Загрузка...

Номер патента: 785310

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Гасанзаде, Мустафаев, Эфендиева

МПК: C07D 277/36

Метки: 3-тиазолидин-4-он-2-тионы, 5-алкоксикарбонилметил-1, качестве, маслам, присадок, противоизносных, синтетическим, эфирным

...-2-тион.В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и капельной воронкой, к перемешиваемой смеси 144,1 г (Т моль) диметилмалеината и 76,1 г (1 моль) сероуглерода в течение 30-40 мин по каплям добавляют 57,1 г (1 моль) аллиламина. В результате экзотермической реакции температура смеси повышается до 60-80 С, Содержимое колбы перемешивают еще 1,5-2 ч при 70-80 С. Затем промывают водой и перегонкой в вакууме выделяют 184 г (75) й-аллил-метоксикарбонилметил,3-тиазолндин-он- -2-тиона.Физико-химические константы, а также элементный состав синтезнрованных соединений приведены в табл.1.785310 Испытуе нтетическое масл 5%,5 112 Данные взяты иэ лКак следует иэ сравнения, 5 коксикарбонилметил,3-тиазолид-ои-тионы по...

Способ очистки 2-меркаптобензтиазола

Загрузка...

Номер патента: 785311

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Андреянов, Жужома, Лобанова, Попов, Савостьянова, Шевцова

МПК: C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензтиазола

...200-250 г/л в течение 5 мин до рН 9,6-9,7, затем загружают гипохлорид натрия концентрации 100 г/л. Полученную реакционнуюмассу размешивают в течение 10 мин,а затем разбавляют водой до концентрации щелочного раствора 125 г/л.25 Выделяют каптакс обычным методомподачей очищенного раствора натриевойсоли 2-меркаптобенэтиазола в сернуюкислоту при 60-65 ОС в течение 10 минс последующей фильтрацией, промывкойЗО и сушкой. Температура плавления785311 Формула изобретения Составитель С. КедикРедактор В. Бо одкина Техред А.Бабинец Корректор М. Шароши Подписное Заказ 8754/25 Тираж 495 ВНИИПИ Государотвенного комитета СССР по делам изобретений и открытий,ЖЕ/535, В , Щтуб,45филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,177,0-177,7 С....

Способ получения производных 3-азабицикло (3, 1, 0)-гексана или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 786891

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вильям, Джозеф, Коррис, Ланц, Сидней

МПК: A61K 31/451, C07D 209/94

Метки: 0)-гексана, 3-азабицикло, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...течение 22 ч. Раствор разбавляютбензолом, промывают водой и высушивают над сульфатом магния. Органический слой концентрируют при пониженном давлении, получая 1-(м-фторфенил)-1,2-циклопропандикарбоксимидв виде беловатого твердого вещества.К перемешиваемому раствору 30 млбис (2-метоксиэтокси)-алюмогидриданатрия добавляют по каплям раствор5,6 г 1-(м-фторфенил)-2,2-циклопропанднкарбоксимида в 400 мл бензолав течение 90 мин в атмосфере азотапри комнатной температуре. Реакционную смесь нагревают с обратным холо 65 дильником в атмосфере азота в тече 786891 10ие 90 мин, Избыток гидридного реаента разлагают, осторожно добавляя 25 мл воды. Отгоняют бенэолъную Фазу и водную фазу экстрагируют хлороФормом.Смешанные органические растворы...

Способ получения сульфонилбензимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 786892

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/22

Метки: сульфонилбензимидазолов

...-5(6)-бензимидазолкарбоновая кислота, 3-метилциклогексиловый эфир этой кислоты;изопропиловый эфир 1-(2-фуран) - -сульфонил-ацетамидо(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;неопентиловый эфир 1-(2-тиазол) - -сульфонил-амино(6)-бензимидазол- карбоновой кислоты;гексиловый эфир 1-(2-ацетамидо-) -4-метилтиазол-ил) -сульфонил-метил(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;1-(2-метиламино,3,4-тиазол- -ил)-сульфонил-метиламино(6)-бензимидазолкарбоновая кислота, 1-(циклопропил)-этиловый эфир этой кислоты;неопентиловый эфир 1-диметиламиносульфонил-ацетамидо(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;изопропиловый эфир 1-изопропилсульфонил-амино(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;неопентиловый эфир 1-бензолсульфонил-метил(6)-бензимидазолкарбоновой...

Способ получения тетрахлорпиримидина

Загрузка...

Номер патента: 786893

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Герхард, Гунтер, Фритц

МПК: C07D 239/30

Метки: тетрахлорпиримидина

...С или выше трубкукомпоненты реакции поступают в заполненную катализатором трубу, в которой происходит экзотермическая реакция. Температуру при этом можноварьировать в диапазоне от 240 до400 С, Выходящий из трубы газообразоный тетрахлорпиримидин сначала конденсируют и по окончании реакцииобезгаживают при повышенной температуре (50 С) и небольшом вакууме,создаваемом с помощью вадоструйногонасоса. Чистота тетрахлорпиримидина,определяемая газохроматографическимметодом, составляет обычно 95. Прижелании путем фракционной перегонкив колонне (т.кип. 108-110 С/12 ммрт, ст кожно получить 99-ный тетралорпиримидин,Хлорирование можно осуществлятьнепрерывно,Используемый в качестве исходногопродукта (2-цианэтил)-изоцианиддихларид является...

Способ получения производных 3, 4-дигидрохиназолина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 786894

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джанфедерико, Мариа, Марчелло, Пьерникола, Пьеро, Франческо, Чирьяко

МПК: A61K 31/517, C07D 239/88, C07D 239/93 ...

Метки: 4-дигидрохиназолина, производных, солей

...и концентрирования в вакууме сухой остаток подвергают обработке избытком абсолютного этанола при температуре 50 бСв течение 2 ч. После охлаждения осадок отФильтровывают и промывают этанолом и водой. Получают 6,3 г 6-карбокси-(2-изопропоксифенил)-3,4-дигидро-оксохиназолина.Аналогично получают следующие соединения:6-карбэтокси-(2 -метоксифенил) --3,4-дигидро-оксохиназолин;6-карбэтокси-(3 -метокси-пиридил)-3,4-дигидро-оксохиназолин.П р и м е р 6. 23 г 6-карбокси- 2 - 2-метилпропокси)-фенил(-3,4- -дигидро-оксохиназолина, полученного, как описано в примере 1, суспендируют в 200 мл диоксана и кипятят после добавления 12 мл тионилхлорида в течение 6 ч. После охлаждения реакционную смесь обрабатывают при комнатной температуре при...

Способ получения производных тиазолидин-, тиазан-или морфолинкарбоновых кислот или их кислотно-аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 786895

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Мигуель

МПК: A61K 31/426, A61K 31/535, A61K 31/5375 ...

Метки: кислот, кислотно-аддитивных, морфолинкарбоновых, производных, солей, тиазан-или, тиазолидин

...соль 3- ;-(3-ацетилтио-метилпропаноил) -тиазолидинкарбоновой кислоты (5,1 г) нагревают с обратным холодильником вместе с 250 мл ацетонитрила, охлаждают и фильтруют. Этот кристаллический продукт перекристаллизовывают из изопропанола с получением 2 г дициклогексиламмониевой соли 3-(0-3- -ацетилтио-метилпропаноил)тиазолидин-карбоновой кислоты, т.пл.202-204 С, (с 6 =-124,5(с 2, метанол), Соль переводят в свободную кислоту распределением ее между 10- ным водным бисульфатом калия и этилацетатом. Органическую фазу концентрируют до сухого остатка и последний кристаллизуют из смеси этилацетатгексан, т.пл. 104-105 С,-4 = -203,6 (с 1,0, метанол).П р и м е р 4. 4-(3-Ацетилтиопропаноил)1,4-тиазан-карбоновая кислота.Гидрохлорид...

Способ получения фталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 786896

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Владислав, Ирена, Лех, Мацей, Юзеф

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...вводили смесь, состоящую иэ воздуха и паров нафталина при соотношении 40,0 г нафталина на 1 м воздуха, Процесс окисления проводили при температуре каталитического слоя 370-440 С. Скорость подачи на катализатор нафталина составляла 150 г/л в 1 ч, Анализ газов после ре акции показал полное превращениенафталина, мол.Ъ:Во фталевый ангидрид 79,6 В малеиновый ангидрид 7,2В нафтохинон 0,5 В СО и СО 12,7 П р и м е р 4. Окисление нафталина, Катализатор следующего состава,: 9,5 пятиокиси ванадия, 2,4 трехокиси сурьмы, 88,1 носителя (синтетический электрокорунд) помещали в трубчатом реакторе аналогично примеру 1. В реактор, заполненный катализатором, вводили смесь, состоящую из воздуха и паров нафталина, при соотношении 39,6 г нафталина...