C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 655309

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Агоштон, Иштван, Лайош, Ласло, Чаба, Шандор, Эржебет

МПК: A61K 31/473, C07D 221/26

Метки: бензо, производных, солей, хинолизидина

...выцерживают в течение суток.Осадок фипьтруют, промывают водой, затем метиповым спиртом. Выход 1,5 го(попосы Бопьманна), 1750 см (СН, СОО-),1940 см " (С=О).ЯМР-спектр (в дейтерохпороформе);3,38 (С.1 -Н); 3,42 (С д -Н );4,10 (-0-СН-); 6,30 (СН СОО-).П р и м е р 2, 2-Оксо- р-цианоэтип, 10-(метилендиокси)-1,2,3,4,6,7-гексагидроН-бензоО 1 хинопизидин,1,0 г (4,95 ммопь) гидрохпорида6,7-(метипендиокси)-3,4-дигидроизохинопина растворяют в 3 мп дистиппированной воды. К приготовленному раствору прибавпяют 1,0 г (5,92 ммопь) нитрипа 4-диметипаминометип-оксокапроновой кислоты и реакционную слесь выдерживали в течение суток. Осадок фипьторуют промывают сначала водой и затемметиповым спиртом, Выход 0,9 г (64%);от. пп. 154-155 С (из метипового...

Номер патента: 655310

Опубликовано: 30.03.1979

Автор: Джордж

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/66

Метки: имидазола, производного

...и, полученное сотиламином с полевого продукта.-цианх)"- (2-(5- азолил) - метилю аимодеиствидокарбонатобатывают меделением це ют воимие обра им вь ер метил )-гуа подвергциандитединени следуюпПри гидрокс тиоэти, М-метил 4 - имид ди 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНОГО ИМИДАЗОЛРс актов 11. Хубддрова Корректор Р. Ьеркови Здказ 187/12 Изд. Ле 225 Тираж 520 Подписное 1 ПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, МоскваК, Рдушская и., д. 4/5Типогрд,гии. р, Сдп 1 иовд. 2 вывают из воды, получая 4-этоксикарбонил 5-этоксимсИлимидазол (6,1 г), т, пл. 113 144 С,В. 4-Зтоксикарбонпл-этоксимсигиаидазол (6,0 г) растворяют в 48%-ном водномрастворе бромистоводородиой кислоты(650 мл) и кипятят с обратным холодильником в...

Номер патента: 655311

Опубликовано: 30.03.1979

Автор: Бернард

МПК: A61K 31/421, C07D 263/28

Метки: 2-анилинооксазолинов, солей

...Добавляют бикарбонат натрия нэкстрагируют 200 мл простого циэтилового эфира, После сушки эфирногоэкстракта и концентрирования получают 7,8 г (86,5 от теории) соединения в качестве белого твердого вецества; т, пл. 188-190 ОС. Соли можно получать известными приемами, напримеробработкой раствора свободного основания в подедящем органическом 65 мов углерода, например метокси, этокси, изопропокси или трех-бутоксигруппа. Под термином галоид понимают Фторхлор, бром и йод,СУз в группе Вх может означать,например, метил или группу СГУ,наприСЕ 1 адикал Рд.предпочтйтельйо означает группы Аналогично примеру 2 получают следуюцие соединения Формулы :2-4-(гексафтор-окси-пропил) - -анилино)-2-.оксазолин; т, пл. 173- гидрохлорид 2-И,б-хриметил-...

Номер патента: 655312

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Ален, Бернар, Гьи, Женевьев

МПК: A61K 31/343, C07D 307/86

Метки: аминоалкоксибензофуранов, производных

...ЕЕ 1 1 СО ) Ег О К С И б Е 11 З О;11 тГ ЕЗ а "ца, полученного ца первом этапепримера 1, 12 г (006 коль) хлоргид= рата 2- гипзопроЕПЕламино-хлорзтанаи 21 г (0,15 моль) карбоната калия100 мл аЦетоцигрглтла, фильтРУеот г испаряеот фильтрат и рекристаллизуютостаток в смеси 50/50 ацетата этилаи изопропилового эфира. Таесирл обраЗОМ тсолгчаЕОТ 13 г 5 Г ИСКОМОГО ПРОдукта. Выход 77. т. пл. 142 С.БьЕчеслеетог %; С 60,05; Н 7,94;И 10,68.-6 - (пирсеридино-этокси) -бек з ОфуранПервыее этап, ДеЕхлОргиттрат 5 - амиеЕОг 7-Диметокси-пипеРИДинозтоксЕлбецзсфурана. В течение 10 ч нагревают собратным холодильциком раствор 25,1 г(0,1 моль) 5-ацетамидо,7-диметокси:"б-пе 1 гЕеридиноэтоессибеесзофураца в200 мл сотенной Елетслоты 2 ц, Затемцейгрализуют...

Номер патента: 655313

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Брайан, Вильям, Делм, Майкл

МПК: C07D 333/10

Метки: 5-членных, ациламинозамещенных, гетероциклических, производных

...получают сле10 дующие соединения.П р и м е р 19. И-бензил-И-(Фур-.2-ил)-ацетамид. Т. кип. 106 С/0,15 мм.Вычислено, Ъ 2 С 72 р 5 Н 6,09;И 6,50.15Найдено, Ъ: С 72,.6; Н 6,06;И 6,48П р и м е р 20. И-(Фур-ил)-И-метилацетамид. Т. кип. 4 ООС/0,05 мм.Вычислено, Ъ: С 73,7; Н 10,7;М 4,77,СИН, М 02,Найдено, Ъ: С 73,7; Н 10,9 уМ 4,82,П р и м е р 27. М-(5-метил-Фур.2-ил) -М-(4-нитробензил) -гептанамид,Т. кип175 С/0,05 мм.Вычислено, Ъ: С 66,3; Н 7,02;М 8,14,С Н, М 0Найдено, Ъ: С 66,1; Н 7,06;М 8,09.Вышеупомянутые соединения рядаФурана были дополнительно охарактеризованы при помощи ИК, УО-спектроскопии, и спектров ЯМР.П р и м е р 28. М в (н-бутил)-Мв (5-фенил-фур-ил)-2-метилпропанамид,Как и в примере 8,проводят реакциюмежду...

Номер патента: 655314

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Анри, Габор, Дон, Жан-Пьер, Клод, Режи

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: нафтиридина, производных, солей, стереоизомеров

...показывают, что оба соединения являются геометрическими изомерамц, причем изомер с т.пл. 166 С имеет структуру транс-,оа изомер с т,пп. 195 С имеет структуру ццс-изоОмера.Это цис- и транс-цзомеры гексапдро,2,3,За,4,5 оксо-б,бН-доло 3,2,1.де 1,5 нафти- з"ридццаметцлкарбоксцлата.4.П р и м е р 3. Гексагдро,2.,3,3 а, 4,5 метил.)5В колбу емкостью 50 мп при номешцваиипомещают 2,26 г (0,010 моль) Гексагиуро,2,,3,3 а,4,5 6 Н цпдопо. 3,2,1-де 1,5 нафтиридшона - 6,3 г (0,059 моль) 98%-ной муравьинойкислотя и 2,5 г (0,024 моль) формапьдегцда40З.Раствор доводится до рефлнткса и затем 16 чнаходится прц комнатной температуре, Затемреакционную среду вылцваот на 250 мл водьуи промывают 2 раза, каждый раз в 100 мл45бензола. После этого водную фазу...

Номер патента: 655315

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Геза, Иштван

МПК: C07D 491/04

Метки: бензимидазола, производных, солей

...ТехРец И.Асталош КоРРектоР П.Макаревич Заказ 1422/12 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССР.,по делам изобретений и.открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Полученные соединения можно переводить в их соли или выделять из солей. Они способны образовывать с органическими или неорганическими кислотами соли, например, гидрохлориды(хлоргидраты), сульфаты, ацетаты, Формиаты,5пример 1, К 200 г (1,5 моля)2-.амино-бенэимидазола и 1200 мл ацетона при интенсивном перемешинании добавляют 265 г нитрофуральдегида.Кристаллизующуюся реакционную смесь 10перемешивают при комнатной температуре 2 ч, разбавляя ее при этом 600 млацетона, Полученную кашицу кристалловотфильтровывают,...

Номер патента: 655316

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Роберт, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59 ...

Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей

...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...

Номер патента: 655317

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Арпад, Йожеф, Ласло, Отто, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: винкана, солей, четвертичных

...Приблизительно за 5 ч поглощается расс гитанное колнчест655317 0 или еголичаюмулы 20 ставнтель И. ФедосееваТехред Н. Строганова едактор Н. Хубларов Корректор Е. Осипов каз 187/14 Изд. Мв 225 Тираж 520НПО Государственного комитета СССР по делам нзобретеннГ113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подпнсноткрытий Типография, пр, Сапунов во водорода, и реакцию гидрирования прекращают. Катализатор отделяют фильтрованием и промывают его три раза абсолютным этиловым спиртом, используя каждый раз по 10 мл последнего, После этого фильтрат упаривают досуха. Полученный маслообразный остаток затвердевает при стоянии в холодильнике. Этот неочищенный продукт хорошо перекристаллизовывастся из трехкратного количества ацетона.Получают 2,8 г...

Номер патента: 656511

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Рихард, Франц

МПК: A61K 31/404, C07D 209/04

Метки: гексагидро-4-индолинола, производных, солей

...способом получены кислыеаддитивные соли, в частности гидромалеинат или гидромалонат и наоборот.П р и м е р. (ЗаКБ 4 ЯН, 7 акБ)- 10-4-(3,4-Лихлорфенид)-гексагидров (2-оксиэтил)-4-индолинол.3,8 г (ЗайБ, 4 БК, 7 аКЯ)-4-(3,4-дихлорфенил) -гексагидро-индолинола,1,6 г 2-бромэтанола и 4 г карбоната 15натрия нагревают в 50 мл диметилформамида в течение 4 ч до 100 С. Полученную суспензию упаривают, остатокобрабатывают метиленхлоридом и 2 нвинной кислотой. Водную Фазу подщела чивают и экстрагируют метиленхлоридом,Метиленхлоридную фазу отделяют, сушат над сульфатом натрия, упариваюти к маслянистому остатку добавляютэквивалентное количество малоновойкислоты. Гидромалонат кристаллизуютиз смеси этилацетат-этанол,т.пл. 161 С.Исходное вещество...

Номер патента: 656512

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Исаму, Кеити, Кижуо, Масару, Сигенари, Сигео, Хисао

МПК: A61K 31/15, C07D 211/00, C07D 235/00 ...

Метки: ацилгидразоновых, соединений, солей

...-пропил -4-бензил-оксипиперидина1- у-(4-Фторбенэоил) -пропил) -4-и-толил-оксипиперидина1- ф-(4-фторбензоил) -4-и-хлорФенил-оксипиперидина17 (бензоилпропил) -4.-м-три-фторметилфенил-оксипиперидина1- -(4-Фторбензоил)-этил-пипе"ридина1-(4-фторбензоил) -бутил -4-и-хлорфенил 4-оксициперидина1-в (4-Фторбензоил)-нропил-м-трифторметилфенил-.4-ацетилоксипинеридина1- Х в (2-нропиониламино-фторбенэоил) -пропил-м-трифторметилфенил-оксипияеридина1- ф-(2-бензоиламино-фторбензоил) -пропил -4-м-трифторметилфенил-оксипиперидина1- "-(2-феноксиацетгламино-фторбензоил)-пропил-п-хлорфеонил-оксипиперидина1- 7-(2-фенилацетиламина-фторбензоил) -пропил-м-трифторметилФенил-оксипиперидина1- )"- (4-Фторбенэоил) -пропил)...

Номер патента: 656513

Опубликовано: 05.04.1979

Автор: Абрахам

МПК: C07D 223/02

Метки: выделения, капролактама

...на Фиг. 1, получают раствор бисульфата аммония концентрации 50 вес.Ъ. Однако дополнчтельнополученный раствор лактама в зкстрагенте имеет слишком низкую концентрацию, а именно примерно 3 вес,ч, лактама на 100 вес.ч. зкстрагента, в товремя как при осуществлении способасогласно схеме, приведенной на Фиг. 1,концентрация лактама в растворе достигает около 25 вес,В.Пр и м е р .1. В сосуд 1 (см,Фиг.2) подают смесь, полученную послеосуществления бекмановской перегруппировки и состоящую из 100 молв лактама и 150 моль серной кислоты, а затем вводят 51 б моль воды и 75 мольаммиака. Из смесительного сосуда образовавшуюся смесь направляют на0экстракцию.Степень нейтрализации раствора приэтом 0,25, содержание Воды 3,44 мольна 1 моль...

Номер патента: 656514

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Дзунзо, Такаси, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: 4-бензоилпиразола, металлических, производных, солей

...60 мин при нагре 20вании. Охлаждаютг отделяют водныйслой, от органического слоя отгоняютрастворитель и получают 22,8 г (80)неочищенного продукта. Т.пл. 1651 ббцС (метанол).Найдено, Ъ: С 50,21; Н 3,48;Б 9 г 71 С 1 24,54П р и м е р 3. 1,З-Диметил-(4-метилбенэоил)-5-оксипираэол.Из 2,3 г 1,3-диметил-(4-метил- ЗОбензоилокси) -пиразола, г 5 г безводной соды и 5 мл изопропанола, как впримере 1, получают 1,2 г (52) соломенно-желтых призм, т.пл. 114116 С. 35Вычисленог : С 67,81; Н 6,28;Н 12,й 7,С. НИ О,НайденоС 67,50; Н 6,13;Н 12, 21.40П р и м е р 4. 1,3-Диметилв (3,4,5-триметоксибензоил)-5-оксипираэол.Из 3,06 г 1,3-диметил-(3,4,5-триметоксибензоилокси)пиразола45и 0,75 г гидроокиси кальция, как впримере 1, получают 1,7 г (55) бесцветных лризм,...

Номер патента: 656515

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Масаюки, Мичиро, Такаси, Такио

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: производных, фталазона

...и и а ю- ос- алия щийся нования п или карбоИсточн внимание1. Пат кл. С 07 ест ись ринйтые в 7139 Составитель Т, Редактор 3, Бородкина Техоед М.Петко Заказ 1582/53 кунинаКоооектоо Е. Дичинска Тираж 512И Государственногоделам изобретенийМосква ЖРауш Подписноеомктета СССРОткрытийая наб. д. ИИпо5 5 113 илиал ППП Патент, г, ужгород, ул, Проектна 4 мл концентрированной серной кислоты и полученную реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой. После закрытия трубки ее содержимое перемешивают в течение 10 ч при комнаткой температуре. После этого содержимое трубки выливают в 10-ный водный раствор карбоната натрия и смесь экстрагируют этилацетатом. Экстракт сушат с помощью сульфата магния и выпаривают. Остаток крис" таллизуют из этанола.и...

Номер патента: 656516

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Кеннет, Малькольм, Норман, Питер

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: производных, фталазина

...с 500 мл диэтилового эфира в течение 2 ч. Припоследующем фильтровании получают б-бром-нафтол-сульфонат натрия.Часть его (6,3 г) растворяют в 250 млводы, фильтруют раствор, охлаждают имедленно добавляют к диазониевсй солПоследнюю получают при добавлении асреакованиогоывают охлаждаемого льдом раствора 1,7 гнитрита натрия в 5 мл воды к раствору 8 мл концентрированной солянойкислоты в 30 мл воды. (елтый осадокотфильтронывают, промывают 250 млхолодного насыщенного раствора хлорида натрия и превращают в пастури смешивании с 100 мп холоднойоды. Пасту охлаждают до 0 С, при.непрерывном перемешивании добавляют 25 б г карбоната натрия, через 1,5 миндобавляют холодный раствор гидроокиси натрия, После образования крного раствора...

Номер патента: 656517

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 4-тиадиазол-2илмочевины

...и 10-15 С медленнодобавляют 42 г 82-най хларпербенэойнай кислоты, перемешивают 2 ч,промывают содовым раствором, отгоняют растворитель, остаток перекристаллизовывают из изопропанола. 517 4Выход 11,5 г (40,5); т,тек.145 С.Вычислена, : С 37,2 у Н 4,8 уИ 19,3,Найдено,С 37,1; Н 5,0; И 19,1,П р и м е р 3, 1,3-Диметил-З-(5-аллилсульфонил,3,4-тиадиазолЬ -2-ил)-мачевина.К раствору 21,9 г 2-аллилсульфанил-метиламино,3,4-тиадиаэалав 200 мл диметилформамида при перемешивании и комнатной температуре да 10 бавляют па каплям 60 г метилиэоцианата, медленно нагревают да 100 С,перемешивают 1 ч при этой температуре, охлаждают и выливают в 2 л ледяной воды, Осадок отсасывают, прамы 5 Бают водой, высушивают и перекристаллиэовывают из...

Номер патента: 656518

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Альбрехт, Хельмут, Херберт

МПК: C07D 285/16

Метки: 2-диоксида, 3-бензотиадиазин-43нон, 3-изопропилн-2, солей

...для экстракциинепосредственно раствора шелочи, получающийся в результате зкстракциипродукт содержит значительные количества примесей и побочных продуктов (например, диметилциклогексиламин, антраниловую кислоту и т,д,),что является недопустимым и требуетв атой связи дополнительной очисткибентаэона,Целью иэОбретениЯ ЯвлЯетсЯ улучшение качества целевого продукта.Цель достигается двУхступенчатойэкстракцией раствора сырого бентазоНЪ или его солей в Органическомрастворителе, причем на первой ступени - водой при рН 2-2,5, а на втооп 656518уцэс,; д "3-. а."ьы:в. (:6565181 ада афф 1"4 00 С Н рН" (.вфффючффУделяют органической и направляют для дальнейшей переработки. П р н и е р 3. Определение, степени, чистоты бентаэона,4 различных сырых...

Номер патента: 656519

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Бертольд, Дэвид

МПК: A61K 31/4164, A61K 31/438, C07D 471/10 ...

Метки: 5-декан4, 8-триазаспиро-4, производных

...(5,4 г) н безводном ТГФ(2,1 экв.), предварительно охлажденному до -78 С, н атмосфере аргона.Перемешивают 16 ч при комнатной температуре, при 0 С обрабатывают 15 мл3 М раствора гидроокиси натрия и добавлявт 15 мл ЗОВ-ного раствора перекиси водорода. Водный слой насыщают карбонатом калия, органическийслой выпаривают, остаток растворяют в 5хлористом метилене, промывают водой, сушат, выпаривают дважды, перекристаллизовывают остаток из смеси(1;1)Суспензию 1-фенил-(цис,2,3,4-тетрагидро-окси-б-метокси-нафталенил)-метил,3,8-триазаспиро - 4,5-декан-она .(2,5 г) в безводном эфире (100 мл) обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода(1 экв.), перемешивают при комнатнойтемпературе 1 ч,...

Номер патента: 656520

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Антонио, Лучано, Пьерджорджо, Розарио

МПК: C07D 473/34

Метки: аденина, производных

...с флуоресцентным индикатором; элюент: изомасляная кислотавода - 32 аммиаком н объемном соот(ношении бб:33:1,7; проявление пятнаУФ-лампой при Л = 254 нм; ЙК = 0,31)и вЫсоковольтажного электрофореза (ватманская бумага ЗИМ 11 х 57 см;электролит - 0,02 И раствор ацетатааммония, рН 5,0, потенциал 5000 Вв течение 30 мин; проявление пятнапод УФ-лампой при 254 нм; подвижность соединения в сторону анода больше, чем у НАД н соответствии сналичием карбоксильной группы)УФ-спектр в растворе пирофосфатного буФера, рН 8,7, обнаруживаетпик при 276,5 нм, который при ферментативном восстановлении спиртовойдегидрогеназой из дрожжей, переходит к 282 нм с появлением нового пика при 340 нм, характерного для восстановленного ядра...

Номер патента: 656521

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Даниэл, Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04

Метки: 2-с, пиридина, производных, солей, тиено(3

...15 дующим образом,При комнатной температуре в течение 12 ч перемешивают смесь 7,5 г(0,019 моль). продукта Формулы 11,3 г (0,021 моль) безводного карбона 20 та калия.и 50 мл диметилформаьпща.После отфильтровывания нерастворимойчасти выливают в 100 мл 1 н. солянойкислоты и экстрагируют эфиром. ВоЬ-.ную Фазу подщелачивают бикарбонатомнатрия (порошок) и экстрагируют метиленхлоридом. Иетиленхлоридные экстракты промывают водой, высушиваютнад безводным сульфатом натрия ивыпаривают досуха. Оставшиеся желтоватые кристаллы перекристаллизовывают из циклогексана, выход 5,6 г(83).П р и м е р 3. 5-Бензоил-этоксикарбонил-окситетрагидро,5,6,7-тиено-(3,2-с 1 -пиридин.Насыщают сухим газообразным хлоористым водородам охлажденный до -10 Сраствор 12 г (0,046...

Номер патента: 656522

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Кристофер, Мартин, Томас

МПК: A61K 31/424, A61P 31/00, C07D 503/08 ...

Метки: кислоты, клавулановой, эфиров

...как в примере 4. С фракциями, дающими интенсивные красные пятна, поступают как в примере 4, Фракции 8-13, содержа-щие основное количество целевого эфира, объединяют, упаривают в вакууме, остающееся масло (79,3 г) хроматографируют на колонке (10 х х 45 см), наполненной силикагелем(Н, тип 60, МегсК) элюируя смв"сью хлороформ - этилацетат (8:2),Фракции собирают, как указано выггге,и получают 45,9 г масла чистотой62 (по данным ЯМР-спектроскопии).Полученное масло хроматографируютна колонке (6,9 х 45 см), наполненной сефадексом (Яерйайех ЬН 20) всмеси циклогексан - хлороформ (1;1) .Фракции упаривают и получают 27,6 гбесцветного масла чистотой 95 (по, 10 данным ФМР-спектроскопии).П р и м е р 6. Получение бензилклавуланата.150 л...

Номер патента: 656523

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Роджер, Томас

МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/18 ...

Метки: кислоты, клавулановой, солей, эфиров

...) гидролизуют в присутствии едкого натрапри постоянном рН. После хроматографирования и растирания в порошок сэфиром получают натриевую соль (15 мг)в виде аморфного твердого продукта,П р и м е р 9. Получение бензилкарбонилметилбензилклавуланата (1В - СН СО СН С Н, А - СНСи;,)К раствору бейзилклавуланата(1,8 г) в сухом хлористом метилене(100 мл) при - 30 С добавляют эфираттрехфтористого бора (25 капель0,3 мл), затем прикапывают бенэФлдиазоацетат (5 г 66-ного вещества) вО,хлористом метилене (20 мл) при -30 Сдобавляют эфират трехфторкстого,бора(2 х 50 мн), высушивают над сульфатоммагния, растворитель выпаривают прикомнатной температуре и остаток хроматографируют на силикагеле, элюируясмесью гексан - этилацетат, Остающееся масло повторно...

Номер патента: 656524

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джон, Питер

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-метоксикарбоксипенициллинов, солей

...эфиром (2 х 25 мл),промывки экстрактов водой (2 х 10 мл),65 сушки и выпаривания в вакууме полчают укаэанное в заголовке соединениев виде свободной кислоты. Тонкослой-,ная хроматография; Н = 0,65 (Б 10.хлороформ/ацетон/уксусная кислота5050;7) .ЯМР-спектр (СРСВЭ): Р = 1,40 (бН,ъ, гем-диметилы), 2,38 (ЗН, я, толил в), 3,52 (ЗН, я, -ОСБИ), 451-СОИН-) .Это вещество растворяютв сухом 15эфире и обрабатывают 1 экв. 2-этилгексоата натрия (в виде 2 М, раствора в 4-метилпентаноне), разбавленного сухим эфиром. Осадок отфильтротвывают, промывают эфиром и сушат, 20Получают целевое соединение в видеего натриевой соли с выходом 16%.-фенилацетамидо)-бс(.-метоксипеницилланат.Как указано в примере 2 а, используя 1,42 г кислого...

Номер патента: 656525

Опубликовано: 05.04.1979

Автор: Джозеф

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 7-метокси-7-2-(тиенил2)-2, кислоты, уреидоацетамидо-3-(1-метил-1н-тетразол-5-илтиометил)-3, цефем-4-карбоновой

...1 НН1(д)вию с МИ 2имодей подвнием ргаю Форм 00т в улы оединеНР --М - .Х1(2 8ИИ (П:35 СВОН 1С 11с последующим взаимодействиемзующегося продукта с цианатомного или щелочноземельного ме40 ;в водной среде.Источники информации, принвнимание при экспертизе1. Патент США Р 3172286,кл. 260-243 С, 1973.45 2. Патент США 9 3833568,кл. 260-243 С, 1974. 0 браелочила ятые во ректорЕ, ДичинскаяВв вв ввЗв ввввписноеа СССРийб с д 45 Составитель 3. Латыпо Техред И. Петко К Редактор 3. Бородкина Заказ 1582 5 Тираж 512 По ЦНИИПИ Государственного комитепо делам изобретений и откры 113035 Москва МРаушская н иал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная,с последующим взаимодействием образующегося продукта с цианатом щеввлочного или щелочноземельного...

Номер патента: 656526

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Хонг, Ян

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/30 ...

Метки: изомеров, кислоты, производных, цефалоспорановой

...2 г (3,8 ммоль) 1"(1-метоксикарбонил- -бромметилпроп-енил)-3-фенилацет 60 амида-сукцинимидотиоазетидин-она в 50 мл сухого ацетона н атмосфере азота добавляют 2 г (20 ммоль) ацета- та калия и кипятят 1 ч (по данным тонкослойной хроматографии реакционная смесь содержит смесь метилоных 65 6эфиров Ь - и Ь -бензилцефалоспора 2 3новых кислот), растнорители удаляютн вакууме, остаток хроматографируютна колонке с силикагелем и системеметиленхлорид-ацетон (8:1) и получают 50 мг метилового эФира Ь -бензилцефалоспораноной кислоты. Структура соединения подтнерждена методами ПИР- и ИК-спектроскопии,П р и м е р 3. Смесь 172 мг(1,5 ммоль) ацетата калия перемешивают 0,5 ч в атмосфере, азота при25 С, переливают н смесь 30 мл водыи 15 мл этилацетата, слои...

Номер патента: 657022

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Клапонина, Мороз, Торяник

МПК: C07D 209/52

Метки: 2-дикарбоновой, имида, кислоты, циклопентан1

...кислоты, которую переводят в ангидридопри температуре 300 С. Затем в расплавленный ангидрид циклопентан,2-дикарбоновой кислоты пропускают сухойоаммиак при температуре 140 С и выде ляют целевой продукт, выход 60% от теоретического в расчете на ангидрид и 31,8% в пересчете на циклопентан,2- -дикарбоновую кислоту 1.Недостатками известного способа яв ляются необходимость перевода кислоты в ее ангидрид, причем происходит значительное осмоление реакционной смеси и поэтому выход ангидрида циклопентанГ. В. Торяник и В. В. М-1,2-дикарбоновой кислоты не превышает 53%, а также технологические трудности проведения реакции с газообразным аммиаком в условиях высокой температуры.Целью изобретения является повышение выхода целевого...

Номер патента: 657023

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Аветисян, Дангян, Карагез

МПК: C07D 211/90

Метки: 6-дигидропиридонов-2, производных

...и 5 мп абсолютного ксипопа кипятят втечение 5 ч, После удаления ксипопа остаток перекристаппизовывают и получают0,4 г (выход 40%) 4-карбэтокси,6,6-триметип- И -гексип,6-дигидропири 1донас т. пп. 92-93 С (из гексана).оНайдено, %: С 69,61; Н 9,96; И 5,21.С.гтН 0 И.Вычислено, %: С 69,15; Н 9,83;И 4,74.20Формула изобретения 1. Способ получения производных3,6-дигидропиридоновобшей формупы 125 СООТГбутип;ип, гексип,щийс я ви, 6,6-игрим2 общей форОООЙ,где К - эти Я 1 - бут кпючаю 4-карбапкокс зр гидропироны бензип, з том, что етип,6-д мулы 11%И 124 где Я имеет указанное значеесоотношении соединения 11 иравном 1:1 2 и температуре2. Способ по и. 1, з а к иш и й с я в том, что процес. Ужгород, уп. Проектная, 4 Фипиап ППП "Патент пнчестве...

Номер патента: 657024

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Володарский, Щукин

МПК: C07D 233/32

Метки: 1-оксила, 3-окиси-2, 5тетраметил-4-имидазолидинон

...температурыдо 70-80 С,Наличие нитронной группы в исходном 5соединении приводит не к амидину, а кциклической гидроксамовой кислоте формулы 1.П р и м е р, З-Окси,2,5,5-тетраметил-имидазолицинон-оксил( 1), 10К раствору 1,6 г едкого натра в 15 млводы при перемешивании и охлаждении доо0 С прикапывают 0,4 мл брома, добавляют в один прием 1,0 г амида формулы 11и раствор перемешивают 30 мин. Затем 15ореакционную массу нагревают до 70-80 С,выдерживают при этой температуре 2 ч,подкисляют до рН 6 и экстрагируют хлороформом. Хлороформные вытяжки высушивают над сульфатом магния, отфильтровы- фвают, хлороформ отгоняют. Остаток хроматографируют серным эфиром на колонке ссиликагелем. Получают 0,55 г (60%) гидроксамовой кислоты (1), т. пл. 142...

Номер патента: 657025

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор-5, 7-динитробензфуразана

...и нитрованиепроводят при 80-85 С смесью концентрированной азотной и серной кислот.В Процесс проводят в течение 1,5 ч иполучают целевой продукт с выходом 70%.Пример. К 6 г (003 моль)4-хлор 5- нитробенэфуразана в 21 млконцентрированной серной кислоты добавляют 9 мл серно-азотной смеси(1;1) стакой скоростью, чтобы температура неопревышала 90 С. По окончании дозирования реакционную массу выдерживаютпри 80-85 С 1,5 ч, затем охлаждают,выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат,Выход 5,1 г (70%), т, пл. 142 о143 С. После кристаллизации иэ четырехСоставитель Т, Раевская Техред 3, Фанта Корректор О. Билак Редактор Т. Девятка Заказ 1726/26 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам...

Номер патента: 657026

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Кирилюс, Мурзатова, Сокольский

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперидина

...покрывается никелем из Уоттса следующего состность тока 60 а/дм, температура опыта20 С, выход пиперидина по вещесдву 87%,Использование предлагаемого способаполучения пиперидина обеспечивает поЯ сравнению с известными способами следующие преимущества: а) чистоту целевого продукта, обусловленную тем, чтона выходе имеется смесь, содержащая90-92% пиперидина и 8-10% пиридина,1 которая разделяется перегонкой с выделением 100% пиперидина; б) при этомпроизводительность электролизера достигает 50 а/л; в) катализатор в течениеопыта не теряет своей активности и исИ пользуется многократно; г) выход пиперидина по количеству выделившегося водорода 99%,Составитель Г. МосинаРедактор Л. Новожилова Техред Н. Бабурка Корректор О. Билак Подписное Заказ...