C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1195907

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Джон, Кристофер

МПК: A61K 31/427, A61P 1/04, C07D 417/04 ...

Метки: 2-гуанидино4-(2-замещенный, амино-4, ацетилимидазола, бромистоводородных, имидазолил)-тиазолов, солей

...натрия и собирают осадок, образовавшийся в этой основной среде, промывают его водой, затем сушат в вакууме и получают 2-амино(2-бромацетил) имидазолы (см.табл,2) в виде твердых продуктов, которые охарактеризованы ЯМР-спктрамив ДМСО-йь.П р и м е р 4. Общая процедура для 2-гуанидино-(2-замещенный амино-имидазолил)-тиазол гидробромидов ( 9.Вг).Смесь 1 г бромацетилимидазола примера 3, эквимолярного количества амидинотиомочевины и 50 мп ацетона кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч, за это время продукт осаждается в виде его монобромистоводородной соли. Этот твердый продукт собирают, промывают ацетоном исушат в вакууме. Затем его превращают в его дихлоргидрат, как описано в примере 5. П р и м е р 5. Общая процедурадля получения...

Номер патента: 1195908

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Икио, Руосуке, Сиуичи, Сусуми, Фумио

МПК: A61K 31/397, A61K 31/4155, A61K 31/427 ...

Метки: 2-оксо-1-азетидинсульфокислоты, металлами, производных, солей, щелочными

...при пониженном давлении. Остаток кристаллизовали из изопропилового эфира с получением 1,82 г (выход из 1-бензилокси соединения 27,1%) целевого соединения.Температура плавления 189-190 СФ (разложение).Ы-110,2 о (с=1, СНзОН)Найдено,%: С 48,99; Н 7, 00, М 12,56.СЭН 1 РИаОзРассчитано,%: С 49,54; Н 6,92; М .12,84.ИК-спектры (КВг), см : 3270, 1760, 1750, 1685, 1540, 1295, 1170, 1000.ЯМР (диметилсульфоксид-Й ) ,ч. на млн: 1,39 (9 Н, синглет), 3,3- 4,0 (1 Н, мультиплет), 4,2-4,9 (ЗН, мультиплет), 7,56 (1 Н, дуплет, 3 = 7 Гц), 8,2 (1 Н, широкий синглет). П р и м е р 4. (38,4 К)-(-)-3- - (Е)-2-(2-Амино-тиазолил)-2- -метоксиимино-ацетамид -4-фторметнл-оксо-ацетидинсульфокислота,1.610 мг (1,37 ммоль) (Ь)-2-(2-...

Номер патента: 1195909

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Адольф, Герберт, Клаус

МПК: C07D 489/02

Метки: 2-метоксиэтил)-нороксиморфона, кислотно-аддитивной, соли

...с т.пл. 205 С.После перекристаллизации из смеси167 мл воды (растворение осуществляют при температуре кипения) и 1,4 лацетона (который прибавляют послеохлаждения водного раствора до 50 С)получают 62,0 г чистого вещества с т.пл. 265-267 С. Получаемый после повторной перекристаллизации из м Отанола продукт плавится при 269 - 270 С. П р и м е р 2. М-(2-метоксиэтил)- нороксиморфон.1,4 г (3,67 ммоль) гидрохлор И-(2-метоксиэтил)-нороксиморфона растворяют в 20 мл смеси метан и воды (1:1), Перемешивая, в р по каплям добавляют 3,0 мл 2 н,амида олааствор о2 ч. Затем охлаждают при 0-5 С и интенсивном перемешивании добавляют по каплям 300 мп воды. После прибавления 2,6 л насыщенного раствора тартрата диаммония перемешивают в течение 2...

Номер патента: 1195910

Опубликовано: 30.11.1985

Автор: Хосе

МПК: A61K 31/5365, A61K 31/5415, A61P 29/00 ...

Метки: 6-оксазинбензтиазиндиоксида, производных

...1 о х 100; 50 17,0 55 Процен мо пропор ной дозы. 5Используют самцов крыс. видаКргадпе-Пач 3 еу НС-СЕУ весом 90-110 г.СоеДинения вводят через рот в виде5%-ной суспензии в гуммиарабике,используя пищеводный зонд, за 1 чдо этого осуществляют субподошвеннуюинъекцию в правую лапку животногоО, 1 мл 1%-ной суспензии коррагенинав физиологической сыворотке (НаСГ0,9%). Подопытные животные получают 105%-ный гуммиарабик, при этом общийиспользованный объем во всех случаяхсоставляет 10 мл/кг. Измеряют объем каждой лапки непосредственно перед осуществлением инъекции коррагенина, затем через 3 или 5 ч после инъекции с помощью ртутного плетизмографа,Рассчитывают для каждого животного показатель воспаления по истечении 3 ч (1 ) и 5 ч (1) после введения...

Номер патента: 858316

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Боровик, Котон, Мамаев, Некрасова

МПК: C07D 239/04, C08G 73/10

Метки: 5-ди, аминофенил)пиримидин, качестве, мономер, основе, полиимидов, полиимиды, синтеза, термостойкого

...вого продукта, а также полиимидами . рофенил)пиримидина, который обрабаты" на основе 2,5-ди-(п-аминофенил)пиривают железом в среде ледяной уксус- мидина общей формулы 11 в качестве ной кислоты .при нагревании с получе термостойкого материала.нием 2,5-ди-(п-ацетиламинофенил)пи- Процесс получения 2,5-ди-(п-аминоримидина и последующимего дезацети - феннл)пиримидина протекает по следулированием действием концентрированс СН 31 М-СН=С - СН=КСН 1 С 10+ВСНС 1 - "(0,086 моль) и-бромбензамидин хлоргидрата (мол.отношение 1:1,5 в200 мп метанола прибавляют при комнатной температуре и размешивании100 мл метилата натрия, приготовленного из 100 мл метанола и 3,31 г(0,144 г-атом) натрия, кипятят втечение 2,5 ч, охлаждают, отделяютосадок,...

Номер патента: 1015622

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Машковский, Савицкая, Сюбаев, Федорова, Шварц, Шведов

МПК: A61K 31/381, A61P 29/00, C07D 333/38 ...

Метки: 2-замещенные, 3-окси-5-метил-4-тиофенуксусные, активностью, анальгетической, кислоты, обладающие, противовоспалительной

...нижний - экстрагируют бензолом (2 х 150 мл). Объединенные бензольные экстракты промывают 4 Е-ным ., раствором ЯаОН и водой, затем упаривают бензол и остаток перегоняют.Получают 48,18 г (41,27.) соединения 11.в виде бесцветной подвижной:маслянистой жидкости .с ароматным запахом смешивающейся с органическими,растворителями, устойчивой при хранении. Т,кип. 135-141 С22 мм рт.сти. = 1,4565Найдено Х: С 50,75; Н 6,20;С 1, 15,20.С Н,ОВйчйслено, 7,: С 51,16; Н 6,45;С 15,11.ИК-спектр, см: о = 1740,с- 1630.УФ спектР (спиРт) 3,н с(18 Е), нм:225 (3,87).б) Получение этилового эфира 22-карбэтокси-окси-метил"4-тиофенуксусной кислоты (17, В=ОСИН).Смесь 9,36 (004 моль)этиловогоэфира 3-хлор-.2-(карбэтокснметил)кротоновой кислоты, 5,8 г (0,04...

Номер патента: 1015625

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Комиссаров, Филлипов, Эйлазян, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 5-диметил-4, 7-тетрагидроимидазо, активностью, анальгетической, дигидрохлорид, обладающий, пиридина, противовоспалительной

...14, 5-с 1 пиридина дигидрохлорида 87%, Т 258-260 ОС.Найдено, %: С 42,87; Н 6,74," Б 18,75; С 1 31,65.Вйчйслено, %; С 42,51, Н 6,46 Б 1,8,69 С 32,01.П р и м е р 2. К раствору 0,01 М 1,5-диметилимидазо 4,5-спиридинийиодида в 100 мл спирта прибавляют 1015625 2по частям в течение 1,5 ч при перемешивании при комнатной температуре0,02 г боргидрида калия. Выделившийся осадок отфильтровывают, фильтратоупаривают при 50-60 С в вакууме водо.струйного насоса. Остаток экстраги"руют бензолом, бензольный экстрактсушат твердой щелочью,. фильтруют,отгоняют растворитель, остаток растО воряют в 10 мл спирта и пропускаютсухой хлористый водород в течение20 мин. Затем спирт отгоняют. Выход1,5-диметил,5,6,-тетрагидроимидазо,5-спиридина. дигидрохлорида15...

Номер патента: 1069387

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Комиссаров, Филиппов, Эйлазян, Ютилов

МПК: A61K 31/4188, A61P 13/06, C07D 471/04 ...

Метки: 2-(3, 7-тетрагидроимидазо(4, анизил, действием, дигидрохлорид, диметоксифенил)-1-метил-4, обладающий, оксиэтил, пиридина, спазмолитическим

Номер патента: 1197566

Опубликовано: 07.12.1985

Авторы: Кристофир, Питер

МПК: A61K 31/357, A61K 31/4164, A61P 25/24 ...

Метки: имидазолина-2, производных

...на угле (80 мг) гидрируютпри атмосферном давлении и комнатной температуре в течение 3,5 ч.Смесь фильтруют, фильтрат упариваютдосуха при пониженном давлении, по 45лучая коричневое масло (0,5 г). Масло распределяют между 2 н.воднойсоляной кислотой и диэтиловым эфиром. Водный слой подщелачивают бикарбонатом натрия, а затем экстра 50гируют диэтиловым эфиром. Высушенную органическую фазу упариваютпри пониженном давлении, получаюттвердое вещество (0,15 г), котороеперекристаллизовывают из гексана,что дает твердое вещество (0,10 г),т.пл.,135-136 С.Данные элементного анализа представлены в табл, 1,64)армакологическую активностьсоединений, получаемых предлагаемым способом, определяют следующимобразом.1, Антагонизм пре- и постсинаптических М...

Номер патента: 1197726

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Коляда, Кулимов, Кучкаров, Промоненков, Хидоятов, Юсупов

МПК: B01J 23/02, B01J 23/26, C07D 213/12 ...

Метки: катализатор, метилпиридинов, пиридина

...целью повышения механической прочности катализатора, обеспечения равномерного распределения компонентов в гидроксид алюминия добавляют 100 мл 5 Х-ного раствора соляной кислоты и 50 мл 4%-ной фтористоводородной кислоты. Образовавшуюся массу перемешивают и формуют в виде макарона диаметром 4 ммКатализатор сушат при 25-30 С в течение 2 ч, а затем, постепенноо повышая температуру на 30 С/ч до 300, сушат еще в течение одного часа. После этого прокаливают при 430- 450 С в течение 4 ч, затем его режут и готовят зерна размером Й х Ь = Зх 4 мм. Катализатор имеет состав: мас. : ЕпР, 10,0; ЕпО 3,0; Сг,0,3,0; У А 1203 8440Готовый катализатор характеризуется следующими показателями: насыпной вес 0,80 г/мл, механическая прочность 5,0-5,5...

Номер патента: 1198063

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Аникеев, Беликов, Белоконь, Ваучский, Казика, Лысова, Мишин, Рыжов

МПК: C07B 57/00, C07C 101/00, C07D 211/60 ...

Метки: аминокислот, энантиомеров

...- бензилпропил) аминоацетофенона используют(8)-2-И-(И - бензилпропил) аминобензофенон и вместо сернокислой меди -раствор хлористого никеля в метаноле, 20 Комплекс образуется при термостатиро"овании реакционной смеси при с=40-42 Св течение 8 ч.. 2.2. Поступают аналогично примеру 1.2, но вместо окиси алюминия бе рут силикагель марки Кеззе 18 е 160 РРКГ 5 з = 0,16; Ы з = 0,42.1После разложения 8,8 - комплекса получают энантиомерночистый 8 -валин.П р и и е р 3. Получение Б - аланина из К,Я - аланина,3.1. Получение комплекса (8)ВРАВРЬ - А 1 а 3 Их (П). Поступают аналогично примеру 2.1,но вместо К,З - валина берут К,Б -алании и комплекс вццерживают при40"42 С в течение 4 ч.3,2, Поступают аналогично примеру 2.2; но вместо силикагеля...

Номер патента: 1198064

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Григорьян, Гридунов, Завгороднев, Защитина, Степанова, Унковский

МПК: C07C 153/057, C07D 211/04, C08K 5/34 ...

Метки: бис-(пиперидинометил)-диамид, вулканизации, дитиощавелевой, качестве, кислоты, ускорителя, хлорсодержащих, эластомеров

...в 3 мл метанола. После добавления смесь кипятят при перемешивании 20 мин, охлаждают до ОфС, осадок отфильтровывают и промываютхолодным метанолом.Получают 2, 165 г (823) целевогопродукта в виде оранжевых кристалловПерекристаллизовывают из 50 млметанола, т.пл.138-138,5 С. Вещество оранжевого цвета, хорошо растворимоев спиртах, ацетоне, бензоле, диоксане и других органических растворителях.5 Найдено,7,: С 54,10, Н 8,39,Н 17,5, 8 20,2.14 26 Ф 2Вычислено,7: С 53,43, Н 8,35,И 17,81, 8 .20,4.1 ф УФ-спектр-Л312,5 нм.ИК-спектр (вазелиновое масло):3060, 1495, 1325 смВ табл. 1 представлены составырезиновых смесей, вулканизированных15 известным и предлагаемым вулканизаторами.Резиновые смеси состава, приведенного в табл. 1, готовят на...

Номер патента: 1198065

Опубликовано: 15.12.1985

Автор: Суербаев

МПК: A61K 31/452, C07D 211/74

Метки: бензойного, диметилпиперидола, изомера, эфира

...15 евой трубкой и капельной воронкой, помещают 16,3 г (0,098 моль) гидрохло- . рида Ы-изомера 2,5-диметилпиперидола- .4 и 14,6 г (О, 103 моль) хлористого бензоила. Реакционную смесь, пред 20 ставляющую собой гетерогенную твердую массу, помещают в сплав Вуда, нагретый до 120 С, и нагревают при перемешивании до 185 С со скоростью 5 град/мин, При 165 С реакционная смесь переходит в однородную фазу.оПри 175 С начинается интенсивное выделение хлористого водорода. Приодостижении 185 С реакционную смесь выдерживают при перемешивании и температуре сплава Вуда 185-195 С в тео 30 чение 30 мин. Затем убирают внешний обогрев, дают реакционной смеси самоохладиться до комнатной температуры (25 С) и заливают 50 мл сухого бензола. Отфильтровывают...

Номер патента: 1198066

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Козырева, Михайлицын

МПК: A61K 31/47, A61P 7/10, A61P 9/12 ...

Метки: 4-тетрагидро-6-бромхинолона, n-ацетил-1

...И ОТНРЫТИ:,.:ча ГО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯг 3эмЬЯфф 1 ф(71) Ордена Трудового Красного Знамени институт медицинской паразитологии и тропической медициныим. Е.И. Иарциновского.).СЬеш. Бос, 1972, р. 2019-2023.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И-АЦЕТИЛ- -1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-БРОМХИНОЛОНА формулы ОГ на основе замещенных Б-фенил-а-аланинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выкода целевого продукта, в качестве замещенного И-фенил- -аланина используют нитрил И-(2-карбоксифенил)-р-аланина,который бромируют жидким бромом всреде уксусной кислоты в интервалетемператур от 5 до 35 С, полученныйнитрил В-(2-карбокси-бромфенил)аланина гидролизуют в водно-щелочной среде при кипении реакционноймассы и образовавшийся...

Номер патента: 1198067

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Виганте, Дубур, Озолс

МПК: C07D 221/06

Метки: 5-дигидро, 5-оксо-4, 5-сульфониланалогов, индено, пиридина, производных

...уксусной кислоты),П р и м е р 3. 2-Метил-(этилтио)карбонил-фенил-оксо,5-дигидроН-индено(1,2-Ь)пиридин (В).Синтез проводят аналогично примеру 1, Из 2,34 г (0,01 моль) 2-бензилиден,3-индандиона,1,46 г (0,01 моль) Я-этилового эфира тиоацетоуксусной кислоты и 7,7 г (0,1 моль) ацетата аммония полу 7: СП р и м е р 6, 2-Метил-этокси(тиокарбонил)-4-(4 -нитрофенил)401 4-дигидробензотиено(3 2-Ъ)пириЭдин,5-диоксид (Е),Синтез проводят аналогично примеру 1. Из 3, 10 г (0,01 моль)2-(4 -нитробензилиден)-1"тионафтенон-З-диоксида,1, 2,92 г(0,02 моль) 0-этилового эфира тиоацетоуксусной кислоты и 7,7 г(О, 1 моль) ацетата аммония получают 4,37 г (997) Е, т,пл. 281 С(из уксусной кислоты).Найдено, 7: С 56,7; Н 4,5;Ю 6,2; Я 14,1,С 2 Н 18 Х 20 ЯВычислено, 7: С...

Номер патента: 1198068

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Бахмутова, Дюжева, Журин, Соловьева

МПК: C07D 231/52

Метки: 1-арил-3, гетерилпиразолонов-5

...навоздухе. Для очистки вещество растворяют в хлороформе и раствор пропускают через колонку с окисью алюминия (элюент - хлороформ). После упаривания хлороформа в роторном испарителе получают 1,1 г (40,7 Х) желтокрасных кристаллов. 98068 250 -ного этилового спирта, Получают 2,15 г коричневатых кристаллов,Смолистый осадок кристаллизуют из15 мл 50 -ного этилового спиртаи получают 0,75 г коричневатыхкристаллов, Общий выход 2,90 г(47%),П р и м е р 3, 1-(4 -Нитрофенил)-З-й-пиперидинопиразолон.10 К раствору 4,4 (0,02 моль)1-(4 -нитрофенил)-3-аминопиразолонав 15 мл ледяной уксусной кислоты прикапывают 8 мл (0,08 моль)пиперидина и кипятят 6 ч при перемешивании в токе азота. Охлажденньй раствор выливают в 100 мл ледяной воды, выделившуюся...

Номер патента: 1198069

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Вайнилавичюс, Лаучис, Сядярявичюте

МПК: C07D 239/38

Метки: 2-алкил(аралкил)тио-1, дигидро-4-метил-6-оксо-1-пиримидинилуксусных, кислот, метиловых, эфиров

...бромуксусной кислоты и 50 млчетыреххлористого углерода. Смеськипятят при перемешивании 1 ч. Нерастворимый осадок отфильтровывают.После отгонки растворителя в вакуумеполучают кристаллический остаток,который перекристаллизовывают изгексана.Данные синтезов приведеныв табл. 1.П р и м е р 3. Получение метилового эфира (1,6-дигидро-метил-метилтио-оксо-пиримидинил)уксусной кислоты (1 а),В условиях, аналогичных примеру 2,из 17,8 г (О, 1 моль) натриевой соли 198069 21 мидинилокси)уксусной кислоты (выделя ют по примеру 1), Выходы 16 г (72 ) и 0,4 г (2 Ж) соответственно.П р н м е р 8. Метиловый эфир (1,б-дигидро-метил-метилтио-боксо-пиримидиннл)уксусной кислоты (1 а) получают аналогично примеру 2 из 17,8 г (О, 1 моль) натриевой соли...

Номер патента: 1198070

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Зимин, Камалов, Макаров, Пудовик, Ярмухаметова

МПК: C07D 279/30

Метки: 10-цианофенотиазина

...(0,038 моль) диизопропоксифосфорилиэоцианиддихлорида, 7,6 г (0,038 моль) фенотиазина, 40 мл безводного бенэола нагревают в автоклаве на. глицериновой бане (температура бани 100 С) в течение 6 ч. Из реакционной смеси удаляют в вакууме растворитель, остаток - густую вязкую темную жидкость - растворяют в смеси петролейного эфира (фракция с т,кип; 0-100 С) и бензола в соотношении 10:110-Цианофенотиазин кристаллиэуют в виде грязно- белых кристаллов. После многократной перекристаллизации из гексана с выходом 503 получают чистый продукт, с, т.пл. 129-130,5 С.Найдено, Х: С 69,743 Н 3,64;Я 12,53; 8 14,10. С 1, Н,Н,8.Вычислено, Х: С 69,64; Н 3,571Н 12,50; 8 14,29. П р и м е р 2. В условиях опыта примера 1 0,02 моль...

Номер патента: 1198071

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Ашуров, Байрамов, Дарага, Пашаев, Эминов

МПК: C07D 301/12, C07D 303/32

Метки: 2-метил-2, 3-эпоксипентанона-4

...продуктапо данным газожидкостного хроматографирования составляет 98% (основнаяпримесь 2-метил"пентеноиа).В данном процессе какие-либо побочные продукты практически не образуются.П р и м е р 2. Эпоксидирование117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-пентенонаосуществляют аналогичноопримеру 1 при 0-2 С, Используютперекись водорода 25%-ной концентрацииВыход 128,6 г (95 Х от теоретического),1П р и м е р 3 (сравнение). Эпоксидирование 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-пентенонаосуществляют аналогично примеру 1 при 0 - (-10) С.Выход 82,1 г (60% от теоретическо" го).П р и м е р .4 (сравнение). Аналогично примеру 1 в круглодонную колбу помещают 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-пентенона. К содержимому колбы (в отсутствии гидрохинона), охлажденному до 0 С, при...

Номер патента: 1198072

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Завлин, Левит, Михайлова, Рамона, Чезлов, Шуравина, Ярош

МПК: C07D 303/36, G03C 1/30

Метки: бромсеребряных, диглицидилэтаноламин, дубителя, желатиновых, качестве, слоев, эмульсионных

...ный слой (Р, г.)Испытуемый образец (8,5 х 8,5) выдерживают 5 мин в дистиллированнойводе при 20 С и устанавливаютпод перемешивающийся металлический 50 стержень, нагрузку на которой постепенно увеличивают с дискретностью5 г. В результате увеличения давления на эмульсионный слой конецстержня в некоторый момент продав ливают слой до подложки. Такое определение проводят в трех местах образца. Испытанию подвергают не менее двух образцов.Влияние дубителей на физико-механич позитивной эмульсии прВремя термостатного хранения, сут Тип дубителя Диглицидилэтаноламин ДуС пл, С Р, г й пл., С Р, г й пл., СР, гевши иеэ а 34 130 80 90 85 230 100 290 48 210 100 450 90 320 78 280 100 690 380 340 3 . 11За величину прочности набухшего .эмульсионного слоя...

Номер патента: 1198073

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Алмаев, Байгузина, Биккулов, Калинина, Трюпина

МПК: C07D 311/80

Метки: 4-бензокумарина

...при 80"С в течение 2 ч. После охлаждения реакционную массу обрабатывают насыщенным раствором бикарбоната натрия до щелочной среды и. отделя 1 от бензольный слой от водного. К бензольному слою добавляют 100 мл 10 .-ного раствора едкого кали, кипятят 10-15 мин, а затем щелочной раствор подкисляют кислотой до рН 1. Отделяют выпавший осадок 3,4-бензокумарина. Выход 9,80 г (48 ), т. пл. 90-91 С (из гептана).П р и м е р 2, К 22,4 г (0,2 моль бензойной кислоты в 120 мл бензола прибавляют водный раствор персульфата аммония 91,2 г (0,4 моль) и 1, 12 г (5 ) эмульгатора ОП-.10 (полиоксиэтиленалкиловый эфир общей формулы С Н , О(С НО)Н, где и " 8 - 10, ш=10), Смесь нагревают в колбе с обратньпч холодильником при перемешивании при 80 С в...

Номер патента: 1198074

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Данчина, Кибина, Мусантаева, Овчинникова, Щелкунов

МПК: B03B 5/28, C07D 317/22

Метки: ацетиленовые, качестве, реагентов, углей, флотации, этоксидиоксоланы-1

...г моль) этилового ортомуравьиного эфира и О, 16 г (0,0013 г-моль)бензойной кислоты нолучают 4,41 г(выход 66,6 Х) целевого 4,5-диметил 4-пропил-этокси-(3-метил-окси 1-бутинил)-1,3-диоксолана с т.кип.140-142 С/5 мм рт.ст., п 1,4689,й 0,9904, Чистота по ГЖХ 99,5 Х.ИНайдено,Х:,С 66,46; Н 9,513.СуВычислено, Х С 66,66; Н 9,63.ИК-спектр: валентные колебания(-СвС-) в области 2220 см , валентиые колебания (ОН-группы) в области3400 см", деформационные и валентине колебания ортоформильной группы в области 1200-950 см ",П р. и м е р 4,4,5-Диметил"4 изо"бутил-этокси-(3-метил-окси-бутинил)-1,3-диоксолан.По методике примера 1 а из 11,4 г(-СшС-) в области 2270 см , валентные колебания (ОН-группы) в области3450 см 1, деформационные и валентные...

Номер патента: 1198075

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Грен, Калишевич, Тимофеев

МПК: C07D 323/00

Метки: дибензо-18-краун-6, динитропроизводных

...же вводят 20 мл 23%-ной азотной кислоты, Образовавшийся растворупаривают до минимального объема,из которого выкристаллизовываютжелтые кристаллы. Полученный продуктпромывают холодной водой и просушивают до постоянного веса. Выход целевого продукта составляет 898 г(98%). Время, затраченное на все операции, составляет 60 мин,Получен динитродибензо-краун в виде желтых кристаллов, содержащихсмесь транс-цис-динитродибензокраун-б, что подтверждается наличием на дериватограмме двух пиковэкзотермического характера при 212220 С и 300-313 С. Молекулярный веси чистота полученного продукта .определялись с помощью масс-спектрометрии. В масс-спектре продукта имеется интенсивный пик молекулярногоиона с ш/г 450, соответствующий динитропроизводному...

Номер патента: 1198076

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Ерыкалов, Лещев, Любовская, Тимохина, Хидекель

МПК: C07D 339/06

Метки: 3-дитиол-2-тиона, 5-дитиометокси-1

...2,75;5 Я 70,40; Х 0,0.Вычислено, %: С 26,52; Н 2,6;Б 70,81; М 0,0.Выход продукта по веществу 3,41 г(55%). Выход продукта по току 64%.10 П р и м е р 2. Проводят аналогично примеру 1 при плотности токамА6 0 в - и напряженности 1 9 В.ф смфЭП р и м е р 3. Дисульфид углерода15 (6,3 г, 0,08 моль) в 200 мл 0,5 н.раствора хлористого лития (4,2,О, 1 моль 1,1 С 1) в диметилформамидеподвергают электролизу при -1,8 В(к.э.). Ток в продолжении процесса2 О постоянен (160 мА), плотность тока мА5,7 . После 7-часового восстановф смления дисульфида углерода ток отключают, избыток сероуглерода отдувают аргоном ртуть удаляют н прибавляют к реакционной массе иодистый метил (18,5 г, 0,13 моль). Алкилирование проводят при постоянном перемешивании в течение 3 ч...

Номер патента: 1198077

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Гинак, Желтоног, Рамш

МПК: C07D 403/04

Метки: 5-триазина, 6-оксо-7-гидроксиметил-8-метил, 7-гексагидроимидазоло, производных

...моль)2-имино-метил-оксо-имидазолидина и 1,20 г (0,04 моль) парайормав 30 мл метанола при перемешиваниии 60-65 ОС прикапывают 1,46 г(0,02 моль) бутиламина в 10 мл метанола. Реакционную смесь перемешивают при указанной температуре в течение 5 ч и охлаждают до комнатнойтемпературы. Раствор выпаривают досуха, Выпавший осадок промывают бензолом, отФильтровывают и кристаллиэуют иэ этилацетата.Спектр ПМР, 3, м.д (у ДМСО-)4100 МГц), 4,92 (2 Н, 7 -СН ОН), 4,385 (2 Н, 4-СН ), 4,09 (2 Н, 2-(;Н); 3,40(6 Н, 3-М(СН) СН ) 0,80 (ЗН, 3 И(СН,),СН,),Аналогично получают соединения1 б-е, представленные в табл.1.П р и м е р 2. 3-Иэопропилоксо-гидроксиметил-метил"2,3,4,5,6,7-гексагидроимидазоло(3,2-а)1,3,5-триазин (1 ж).15 К суспензии 1, 13 г (0,01...

Номер патента: 1199200

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Вернер, Мартин, Хельмут

МПК: C07D 233/16

Метки: бисимидазолина

...СН, В - Н или -СОВ ;20Вг 1 алкил С СдП р и м е р 2, В раствор приЬ = 1; п , и - числа от 0 до 20; готовленного по общему указанию бис 1= О, 2, 4; А = С , СНЗСОО , имидаэолина 1 Ча в 300 г ксилола доСНЗЯО э бавляют 250 г ( моль) стеариновойобладающих антиэмульгирующими и анти кислоты. Смесь выдерживают при 130 окоррозионными свойствами. 150 С с обратным потоком. НагревЦель изобретения - получение но- продолжают до выделения 18 мл воды.вых соединений, обладающих ценйыми После отделения ксилола добавляютсвойствами. 650 г изобутанола и кватернизируютПредлагаемый способ иллюстрирует в автоклаве при 70 С хлористым метио,ся следующими примерами. лом. Получают коричневую льющуюсяП р и м е р 1. В сепараторе во- жидкость, содержащую 507....

Номер патента: 1143029

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Картомышев, Картомышева, Пасечник, Попа, Рейнбольд

МПК: A01N 33/12, C07C 87/30, C07D 295/04 ...

Метки: 3-метил-5-(2, 8а-октагидронафтил-1)-пент-2-енил, 8а-тетраметил-3, аммония, обладающие, ретардантов, свойствами, соли, четвертичные

...г (0,0015 моль) М,К-диметил)Ч-склародиениламина прибавили 0,6 г( 0,0016 моль ) 103-ного раствора соляной кислоты. Смесь упарили под вакуумом. Остаток растворили в сухом ацетоне. Соль высадили эфиром. Получили 0,55 г (98,5% ) соединения 1 и.Аналогично получены соединения1 к,л,физико-химические характеристикисоединений 1 а-л приведены в табл.1.35Изучено ретардантное действиесоединений 1 а-л.Соединения 1 изучались в концентрациях 25 и 50 мг/л на проростках40томатов (сорт "Подарок 101" ), кресссалата и отрезках колеоптилей пшеницы.Биотест на проростках помидор икресс-салата выполняется в чашках45Петри, на дно которых помещается слойстерильной ваты в 4-6 мм, смоченной2 мп раствора испытуемого вещества.Повторность трехкратная. На вату...

Номер патента: 1149596

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Абышев, Климов, Крылов, Сидорова, Яковлев

МПК: C07D 311/16, G01N 31/22

Метки: 6-бензо, 7-окси-5, аминосоединений, галогеноалкилпроизводные, качестве, метки, пирона-2, третичных, флуоресцентной

...колат)-этокси,6-бензо.-пирона (УШ).0,2 г 4-метил-(25,6"бензо- о-пирона р цикйозила, глипина и их аналогами, образуют соответствующие кватернизованные соединения 5 (УП-Х). при щи метода хрфин.жоаким образом, можно35кой чувствительностью иственную флуоресценциюсоединений (УШХ).Ниже приведены даннытельности определения сформулы 1. 15 мл сухого ацет0,2 г основания ци5 ф цианную смесь, подонную колбу, соединым холодильникомпри 56-58 С, послпри комнатной темпки. При этом выпадкоторые отфильтровпромывают горячимнают кватернизован1149596 П р и м е р 6. Хлорид 4-метил(3 -тропинилбензилат)-пропокси,6 бензо- а-пирона (1 Х).50 72 г 4-метил-(3 -хлорпропокУси)-5,6-бензо- о -пирона растворяютв 25 мл сухогоацетона, добавляют0,70 г глипина. Далее...

Номер патента: 1199753

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Белоглазова, Данилов, Дюмаев, Клубов, Селезенкин, Шевницын, Эндюськин

МПК: C07D 209/04

Метки: алкилиндолов

...процесса и повышение выхода 2,3-диметилиндола за счет использования в качестве исходного соедине ния водного раствора сульфоната фенилгидразина и проведения процесса в присутствии минеральной кислоты при 90-99 С.П р и м е р 1, В колбу, снабжен ную обратным холодильником, мешалкой, термометром, заливают 200 мл водного раствора сульфоната фенилгидразина с концентрацией 130 г/л (0,125 моль) и температурой 90 С, полученного диазотированием анилина и восстановлением хлористого фенилдиазония сульфатом натрия. Прибавляют 11,2 мл (0,125 моль) метилэтилкетона и 44 мл 31 Х-ного раствора соля б ной кислоты. Реакционную массу на., гревают до 96 С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Раствор охлаждают до 30 С и отфильтровывают выпавшие...

Номер патента: 1199754

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Крапивин, Кульневич, Павлов

МПК: C07D 307/54

Метки: 3-5-х-фурил-2-акрилонитрилов, транс-2

...выделяется за 3-4,5 ч. Реакционную смесь обрабатывают водой, отделяют бензольный слой,промывают еще раз водой, отгоняют бензолпод пониженным давлением и выделяютпродукт перекристаллизацией или вакуумной перегонкой с елочным дефлегматором.П р и м е р 1, транс -3-(2-Фурил)- ,акрилонитрил,Реакцию проводят при 25 Сф63 г (757), т.пл. 95-96 С (при11 мм рт.ст., т.пл. 34 С), Веществокристаллизуется уже при перегонке,или после непродолжительного стояния.Вычислено,7.: С 70,58; Н 4,20;Б 11,76.Найдено, %: С 71,20; Н 4,44;Я 11,92.П р и м е р 2, транс-(5-Метилфурил)-акрилонитрил.оРеакцию проводят при 30 С. Выход111,7 г (847) т.кип. 96 С/5 мм рт.ст.Й 1,1898; пз 1,6036,Вычислено,%; С 72,16; Н 5,26;Ю 10,52.СрН 10Найдено,7: С 72,85; Н 5,48;Я...