Способ получения мирицетина

(72) Авторы изобретен Поляк К, Чумбалов ового Красно рситет им. С Казахский орде государственны Знамени . Киров) Заявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИРИЦЕ 1 ИНА эфиром и бута 15ной фракции на Изобретение относится к усовершенствованному способу получения мирицетина,Мирицетин ( 3,5,7,3,4, 5-гексаоксифлавон) относится к классу природных полифенольных соединений-флавонолам, которые обладают широким, спектром биологи 5ческого действия. Мирицетин обладает Р-витаминной активностью,Известен способ получения мирицетинаэкстракцией корней кермека петролейно.10хлороформной смесью, затем метанолом споследующим упариванием метанольногоэкстракта до суха, обработкой водой, растворением в метаноле, упариванием экстракта и обработкой егоиолом и очисткой бутанольЦЕЛЛЮЛОЗЕ 1 11Недостатком известного способа является сравнительно невысокий выход мирицетина (0,9%), наличие примесей (вь 1 ходмирицитрина 1,55%, рамноглюкозида мирицетина 0,43%, монометилового эфирамирицетина 0,85%), сложность и длительность многостадийного процесса. 2Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта и упрощение технологии процесса.Эта цель чостигается тем, что корникермека экстрагируют этанолом и послеупаривания экстракта до 20-25% первоначального его обьема гидролизуют его2-6%-ным раствором серной кислоты при90-95 С с последу 1 ощей очисткой полученного осадкапоследовательно водой иэфир.ом.Отличие этого способа от известногосостоит в том; что в качестве спирта используют этанол, упаривание экстракта проводят до 20-25% первоначального егообьема, затем упаренный экстракт гидролизуют 2-6%-ным раствором серной кислоты при 90-95 С и полученный осадокопоследовательно обрабатывают водой и эфиром.При концентрации серной кислоты меньше 2% увеличивается время гидролиза, при концентрации серной кислоты больше 6% и увеличении обьема серной кислоты уме51цетина, изорамнетина и др,), После обработки и сушки при 150 С получают 69 гмирицетина. Выход 2,3% от веса сухого.сырья. Т.пл. 358-359 С.П р и м е р 2. Проводят опыт, как впримере 1, но экстракт упаривают до25% первоначального объема и гидролизуют 2%-ной серной кислотой. Получают54 г мирицетина. Выход 1,8% от весасухого сырья.П р и м е р 3. Проводят опыт аналогично примеру 1, но экстракт упаривают до 25% первоначального объемаи гидролизуют 6%-ной серной кислотой.олучают 60 г мирицетина. Выход 2%от веса сухого сырья.Найдено, %: С 56,42; 56,44," Н 3,01;3,24.С 1-;О,.Вычислено, %: С 56,54; Н 3,14,Бумажная хроматография в системе бутанол-уксусная кислота - вода (1;4:5) й,0,43; 15%-ная уксусна кислота К 0,08,УФ-спектр; / макс. 255,380 нм,ИК-спектрсм:3300,3400,1660,1590,ЯМР-спектр: синглет в 2 Н при б7,35 мд. (Н,6); два дублета с =2,51 цпри 6,42 м,д. (Н - 8) и 6, 15 м,д.(Н).Полученные аналитич еские данные позволяют считать выделенный продукт индивидуальным соединением -мирицетином.Предлоаемый способ позволяет значительно повысить выход (2,3%) и чистоту целевого продукта.Повышение выхода мирицетина осуществляется за счет гидролиза гликозидовмирицетина и его монометилового эфира,На схемах 1 и 2 показано извлечениемирицетина из корней кермека известными предлагаемым способом. 3 72609пытается выход мирицетина за счет раство- рения его в кислоте и увеличивается выход побочных продуктов окисления, затрудняющих очистку мирицетина.оПри 90-95 С гидролиз протекает вмягких условиях без образования продуктов окисления. При понижении температуры увеличивается время гидролиза, приповышении - продукты реакции осмоляются, г,При гидролизе экстракта, упаренногоменее, чем на 75-80%, уменьшается выход мирицетина за счет растворения его" в избытке спирта. При гидролизе болееконцентрированного экстракта 15% первоначального обьема (экстракт представляет собой смолообразную массу) затрудняется равномерное проведение гидролиза и очистка мирицетина от сопутствующих веществ. ОПример 1,3 кг измельченных корней кермека(сухих) заливают 5 л 90%-ного этанолаи настаивают в течение двух суток приР 5комнатной температуре. Экстракт отфильтровывают, упаривают под вакуумом (водоструйный насос) на водяной бане до20% исходного обьема (1,25 л, или 25%)и гидролизуют 4%-ной серной кислотой в"Эобъемном соотношении между экстрактом, (1,25 л) и серной кислотой (0,31 л)о4 . 1. 1 идролиз проводят при 90-95 Сна водяной бане в течение 1,5 ч. Образуется желтый кристаллический осадок35(сумма флавоналовых агликонов). Осадокотфильтровывают тщательно промываютгорячей водой для удаления углеводов,фенолов, танинов и кислоты; высушиваютпри 120 С в течение 3 ч и обрабатываютэфиром для удаления сопутствующих мирицетину веществ (смол, парафинов, квер726095 10 Формула изобретения Согласно приведенным схемам предлагаемый способ отличается от известного отсутствием стадий экстракции петролейно-хлороформной смесью, упариваниядосуха, извлечения бутанолом и разделения на целлюлозе, По предлагаемому спо собу после концентрирования экстрактапроводят кислотный гидролиз сопутствуюших мирицетину веществ: мирицитрина,рамноглюкозида мирицетина и монометилового эфира мирицетина, что приводитк увеличению выхода мирицетина./Таким образом, данный способ получения мирицетина отличается от ранееизвестного способа простой технологиейи позволяет увеличить выход целевогопродукта в 2,6 раза.Кроме того, маточник, оставшийсяпосле получения мирицетина, эффективенв качествефлотореагента при обогащении свинцово-цинковых руд и имеет аналогичное влияние на сланцевую флотацию,как применяемые в промышленности керьсин + .ОПСБ,Способ получения мприцетина экстржцией корней кермека спиртом, упариванием экстракта и последуюшей очисткой мирицетина с использованием обработки водой и эфиром, о тл ичающ ийс я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве спирта используют этанол, упаривание экстракта проводят до 20-25 о первоначального объема, затем экстракт гидролнзуют 2-6%-пым раствором серной кислоты при 5 о90-95 (; и полученный осадок последовательно обрабатывают водой и эф, ром,Источники информации,принятые во внимание прп экспертизе1, Чумбалов Г. . Химическое исследование дубильных и сопутствующих им веществ некоторых растений Казахстана. Автореф. дисс. Ташкент, 1966, с. 24 (прототип).Составитель И. ДьяченкоРедактор Т. Шарганова ТехредМ. Келемеш Корректор Ю. МакаренкоЗаказ 597/20 Тираж 495 - " " Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4 г 5 Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород," ул." Проектная, 4