C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 953984

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Георг, Петер

МПК: A61K 31/48, A61P 25/16, C07D 519/02 ...

Метки: производных, солей, эргопептина

...соды. Водную фазу еще трижды дополнительно экстрагируют порциями метиленхлорида по 100 мл. Объединенные органические Фазы высушивают над сульфатом натрия и выпаривают под вакуумом. Остаток подвергают хроматографированию на 50-кратном количестве силикагеля, причем чистый 2-метил.-эргокриптинин элюируют 2 метанола в метиленхлориде и под о вергают кристаллизации из смеси метиленхлорида и эфира.оТемпература плавления 225-227 С(разрушение); о 1 = +412 (с = 0,4 в хлороформе). 55Смешанные Фракции вначале, а затем и чистый 2"метилэргокриптин элюи" руют 33 метанола в метиленхлориде, заП р и м е р 8, 2-Метил,10-Дигидроэргокристин.Кристаллизация в виде гидрофумаратаиз метиленхлорида уксусного эфира.Температура плавления 191-192 С;Ы7 953984...

Номер патента: 955858

Опубликовано: 30.08.1982

Авторы: Мауризио, Сильвестр, Франческо

МПК: C07D 207/22

Метки: 5-пентаметил-3-формил-3-пирролина

...р и м е р 3. 200 мл 96-нойНЯО 4, 200 мл НО и 30 г ди-трет-пропаргиламина при комнатной температуре поместили в четырехгорлую колбу,такую же, как в примере 1Реакционную смесь нагревали при 110 С втечение 3 ч и затем обрабатывали,как и в примере 1.Продукт, выделенный после удаления экстрагирующего растворителя, состоял на 90 .из ди-трет-пропаргиламина и на 10 из 2,2,4,5,5-пентаметил-З-формил-З-пирролина,П р и м е р 4. 125 мл 96-нойН 5 О 4, 3 г НдО, 275 мл Н.рО и 30 гдй-трет-пропаргиламина при комнатнойтемпературе поместили в четырехгор-лую колбу, снабженную термометром,капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой.В течение 4 ч в реакционной смеси поддерживали температуру 110 С,а затем обрабатывали, как и в предыдущих...

Номер патента: 955859

Опубликовано: 30.08.1982

Авторы: Даниэл, Дональд, Поль, Томас

МПК: C07D 309/40

Метки: пиронов-2

...(1 н,й); 5,6 (1 Н,Й)э 4,7-5,0 (1 н,с); 1,1-1,5 (Зн,зп).П р и м е р 2. Повторяют метод, применявшийся в примере 1, с использованием соответствующего фурфурилавого спирта и получают 4-бром- -окси-этилН-ниран(6 Н)-он.Ядерный магнитный резонанс (.СЭС 1 л, д: 7, 4 (1 Н с й); 4 к.6-49 (1 Н,Й); 1, 8-2, 2 (2 Й,а); 1, 0-1, 3 (ЗН,Г,) и 4-брам-ОксиН-пиран(6 Н)- -он.Ядерный магнитный резонанс (СПС 1., оз 7,4 (1 Н,Й); 4,6 (2 Н,Й от й). П р и м е р 3, Готовят раствор 4-бром-окси-метилН-пиран- -3(БН) растворением этого соединения в водном растворе неорга О нической или в водном растворе органической кислоты. Затем раствор нагревают в режиме дефлегмации, охлаждают до комнатной температуры величину рн доводят до 2,1 с помощью, 35 6 н. ХаОН и...

Номер патента: 955860

Опубликовано: 30.08.1982

Авторы: Вильхельм, Клаус-Улльрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: A61K 31/37, A61P 1/14, C07D 313/08 ...

Метки: 3-амино-1-бензоксепин-52н, производных, солей

...подкисления водной фазы осаж,ценный продукт отсасывают и перекристаллизовывают из циклогексана с толуолом. Получают 126 г 2,3,4,5-тетрагидро-хлор-бензоксепин,5-диона с температурой текучести 131134 С (60 от теорет,).П р и м е р 10. К раствору 28,7 г(0,1 моль) метилового эфира /2 -ацетил-бром/-феноксиуксусной кислоты в 150 мл сухого тетрагидрофуранапо каплям при перемешивании добавляют 8,8 г (0,11 моль) трет.бутилаталития в 50 мл сухого тетрагидрофуранатаким образом, чтобы температураоподдерживалась в интервале 25-30 С,Затем суспензию выливают в 400 млпетролвйного эфира и отсасываютосажденную соль лития 2,3,4,5-тетрагидро-бром-бензоксепин,5-диона.Эту соль воодят в смесь из 150 мл воды и 11 мл соляной кислоты (32).Осажденный продукт...

Номер патента: 955861

Опубликовано: 30.08.1982

Авторы: Катцуа, Кацукие, Хироми

МПК: A61K 31/366, A61P 31/00, C07D 498/08 ...

Метки: производных, стрептоварицина

...и сушат при понижен 955861ном давлении, а остаток высушиваютв вакууме в течение 20 ч, послечего высушенный продукт суспендируют в 50 мл ацетона и добавляют всуспензию 600 мг иодацетальдегида.Смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 5 ч и .к 8 нцентрируют, затем высушивают припониженном давлении, Остаток растворяют в зтилацетате, после чегораствор последовательно промывают0,5 н. раствором соляной кислоты,водой и насыщенным водным раствором хлористого натрия, а затемвысушивают над безводным сульфатомнатрия в течение ночи. Далее 15раствор концентрируют и сушат припониженном давлении. Оставшийсякрасный маслянистый продукт злюируют иэ хроматографической колонкис силикагелем после пропусканиячерез нее 10-ного раствора...

Номер патента: 956473

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Алексеев, Алисова, Калинов, Неврюева

МПК: C07D 231/22

Метки: метилирования, процесса

....от температуры газовой смеси на выходеиз аппарата и давления в нем. , 35На чертеже представлена схемаустройства, реализующего способ автоматического управления процессомметилирования.Основным аппаратом для проведенияреакции метилирования является метилятор 1,. соединенный с холодильником-конденсатором 2.На линии подачи сырья установлены датчик расхода 3, исполнительный механизм 4, связанные со стабилизирующим регулятором 5. На линииподачи реагентов установлены датчикрасхода 6, исполнительный механизм 8,связанный с регулятором 7. Регулятор 7 связан с выходом вычислительного корректирующего блока 11, выходы которого связаны с датчиками тем.пературы абгаза 10 и давления в метилаторе 9.Процесс метилирования осуществля- З 5ется в...

Номер патента: 956474

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Божанова, Дрюк, Приходько, Соломко, Шеремет

МПК: A61K 31/551, C07D 243/12

Метки: 3-алкокси-2, 3-дигидро-1н-1, бензодиазепинонов-2

...в медицине. В отличие от 1,42аналогов, 1,5-бензодиазепины не вы-.зывают явление миорелаксации ЙЗи 2 У. ИЪвестен способ получения 3-алкокси,5-бенэодиаэепиндионов,4 путем взаимодействия 1,5-бенэодиаэепиндионов,4 с гидридом натрия и превращением полученной при этом натриевой соли хлорамнном в 3-ами но,5-бензодиазепиндион,4, Последующее диазотирование и обработка спиртом в.присутствии катализаторов - меди, и в особенности, эфиратов трехфтористого бора, дает З-алкокси,5-бензодиазепиндионы,4 33. Процесс осуществляют по схеме956474 Составитель Г. КонноваТехред Ж.Кастелевнч КорректорС. Шекмар Редактор А. Долинич Заказ б 508/1 Тирак 445 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,...

Номер патента: 956475

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Гомкцян, Довлатян, Манелюк, Симаненкова, Старостина, Хачатрян, Юрова

МПК: C07D 251/12

Метки: 2-метокси-4-изопропиламино-6-(1, 4-диметилтиосемикарбазидо, качестве, противоутомителя, резин, светлых, симмтриазин, тиурамных

...) и известным соединением 1 ) имеют близкую динамическую выносливость, однако дозировка соединения (11) в композиции в 2 раза меньше, чем соединения ь 5 (1),Из таблицы видно, что резины с соединениями (Т) и (П) по динамической выносливости при растяжении превосходят резины с известным стабилизатором НГ 2246 соответственно в 2,67 и 2,80 раз. Резины с новым Показателя вулканизатов Кинетические параметры смесей(реометр 100)1200 С143 С Относительное удлинение, В Остаточное удлинение,Ъ Динамическая выносливостьпри растяжении, Е и;206 я 50, тыс. ц Ъ на 2-метокси-иэопропиламино- Ы- метилгидразино-симм-триазин. Т.пл.203 2050 С.Найдено,%з С 42,41;Н 6,50,й 34,005 11,52С Н й 05Вычислено, Ъ:С 42,101 Н 6,67; й 34,395 11,23.Молекулярная .Масса:...

Номер патента: 956476

Опубликовано: 07.09.1982

Автор: Константинова

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазола, 5-амино-1

...раствору 1,6 г (0,024 моля) диазоацетоф .нитрила в 100 мл хлористого метилена прибавляют 3 мл безводного пиридина и 3 млбезводного триэтиламина, В полученную смесьпри перемешивании пропускают сероводородв течение 1,25 ч. Растворитель упаривает,полученную вязкую темиокоричневую массуэкстрагируют эфиром, Эфир упаривают, остаток промьвают н.гептаноми получают 1,22(51%) г продукта,С аналогичным выходом можно получить5-амино;2,3-тиадиазол, не вьщеляя промежуточный диазоацетонитрил (пример 2).П р и м е р 2, 5-амино.1,2,3-тиадиазол.В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капелькой воронкой,6мешалкой и термометром, помещают 5 г(0,054 моля) хлоргидрата аминоацетонитрилав 250 мл хлористого метилена, При перемешивании...

Номер патента: 956477

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Абдуллаев, Гарибов, Гусейнов, Мехтиев

МПК: C07D 301/06

Метки: алициклических, кислородсодержащих, смеси, соединений

...моль 0,99 моль Взято: Взято: ЦиклогексенСкелетного никелевого катализатора (повторно использованный) 80,95 3-мет илциклоге ксен, Скелетныйникелевый ка- тализатор 80,48 0,83 50 0,81 1% 0,81 1 Получено: г вес.Ъ Получено: 7,14 8,12 3,41 4,30 19,24 26,82 13,34 1/52 6,57 2,76 3,48 15,57 20,90 10,801,23 2,10 6,00 60 10,2532,52 13,75 19,64 23,25 ции в автоклав подают воздух поддавлением 30 атм. Через 2,5 ч давление воздуха в автоклав увеличиваютдо 60 атм,при котором завершают процесс./По истечении 5 ч оксидат выливают,оставшийся в автоклаве катализаторготов для повторного его использования.В оксидате определяют состав кислородсодержащих соединений методамиреактификации и ГЖ-хроматографического анализа,ПримеР 1Условия проведения опыта...

Номер патента: 956478

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Абдуганиев, Бекбулатов, Березина, Гранкина, Деговцов, Маматов, Перцов, Поляков, Преображенская, Чиванова

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурфурилового

...кольца Рашига размером 15 р 15 мм или 25 х 25 мм, затем последовательно четыре слоя медно-хромитового катализатора, смешанного с керамикой при весовом соотношении катализатора и керамики 1:2; 1:1; 2:1; 5:1 соответственно.Общее количество загружаемого в реактор катализатора .составляет 750-800 кг и керамики 700-720 кг.Свежеперегнанный Фурфурол непрерывно со скоростью 100 кг/ч подают на смешение с водородом, подогревают до 50 С и направляют в реакцион 5 10 5 20 25 30 35 40 45 ную зону, Гидрирование осуществляют при постепенном подъеме температуры от 50 до 140 С и давлении 60- 65 атм. Полученный катализат направляют в емкость, куда непрерывно из меринка подают стабилизатормонозтаноламин из расчета 0,39 вес. от каталиэата ( содержание...

Номер патента: 956479

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Бириньш, Дзенитис, Мелберг, Сидоров

МПК: C07D 311/16

Метки: гидрохлорида, диэтиламиноэтил)-4, метил-7-оксикумарина

...массу под избыточным давлением 0,15-0,3 МН/м. Хлористыйводород является одновременно катализатором процесса конденсации резорцина с д -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром и агентом образова ния гидрохлорида целевого продукта.Процесс осуществляют в эмалированном реакторе, куда загружают эквимолярные количества резорцина и-диэтиламиноэтилацетоуксусногоэфира, в среде органического растворителя, например абсолютного этилового спирта. Реакционную массунасыщают .газообразным хлористымводородом под давлением последнего 0,15-0,30 ИН/м 1 в аппарате и темпе ратуре реакционной массы до 60 оС.После 6-ти часовой выдержки под данным давлением хлористого водородав аппарате целевой продукт выделяют956479 формула изобретения Составитель И....

Номер патента: 956480

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Апене, Микстайс

МПК: C07D 473/34

Метки: аденина

...ж. Кас Заказ 6508/1 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5весовом соотношении 4,5,б-триаминопиримидин: муравьиная кислота; триалкиламин 1:8-17:6-23, при 120170 ОС и осаждении целевого продуктаиз реакционной смеси алканолом,Предлагаемый способ позроляет повысить выход целевого продукта до99-100 при высокой чистоте целевогопродукта 97-99),упростить выделениецелевого продукта за счет исключения отгонки избытка Формилирующего 1 Оагента, растворения остатка в растворе кислоты, фильтрации и сушки технического продукта, перекристаллизациииз водного этанола.П р и м е р 1. В колбу помещают8,9 г сульфата 4,5,б-триаминопиримидина 1 содержание...

Номер патента: 956481

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Альтшулер, Заграничный, Карлик, Рожнова, Финкельштейн

МПК: C07D 487/16

Метки: мелема

...что согласно. способу получения мелема, смесь мочевины и меламина в массовом соотношении 1:0,52,0 подвергают пиролизу при 380-480 оС и процесс ведут при атмосфер-:ном давлении,Использование указанной выше сме си позволяет получать мелем при атмосферном давлении без использования катализаторов с выходом, близким к стехиометрическому.П р и м е р 1. 0,5 г мочевины смешивают с 0,25 г меламина, вносят в печь, разогретую до 200 оС, и нагревают в течение 1 ч до 450 оС. Получают 0,245 г медема, содержащего 0,5 меламина. В виде сублимата собирают 0,196 г продукта, содержащего 19 меламина, 3 аммелина, 17 аммелида и 61 циануровой кислоты. Выход мелема из мочевины (при условии, что весь меламин, за вычетом сублимированного, количественно...

Номер патента: 957765

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Кен, Питер

МПК: A61K 31/426, A61P 29/00, C07D 277/24 ...

Метки: замещенных, триарилтиазолов

...удивляют под вакуумоми образующийся осадок отфильтровыва-ют. Твердое вещество очищают хроматографией на силикагеле (400 г) с использованием бензола в качестве элюирующего агента. Продукт имеет темпеературу плавления 155-157 С и составляет 8,83 г (57-ный выход). Массспектр показывает ожидаемые молекулярные ионы при а/с = 451 и 453. ЯМРспектры (дейтерированный хлороФорм)показывают следующее: о (ррах) = 3,80синглет (бН) метокси; 6 (ррах) = 7,40мультиплет (12 Н) Фенил.Элементный анализ:Вычислено, Ъ С 61,07; Н 4,01;М 3,10 Б 7,09; Вт 17,66.С,т йщВтИОБНайдено, Ъ: С 61,32; Н 3,71;И 3,27; Б 7,00; Вт 17,90.П р и м е р 2. 2- (4-фторфенил) --4,5-бис-метоксифенил) -тиазол.Следуя методике первого примера,2- 4-фторфенил,5-бис-...

Номер патента: 957766

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Джанфедерико, Мария, Марчеллино, Пьеро, Франческо, Чириако

МПК: A61K 31/365, A61P 37/08, C07D 311/22 ...

Метки: 2-циклопропилхромонов, замещенных, солей

...количестве П р и м е р 11. Транс-Б-Карбокси -3-пропил-(2-(б-метил-пиридил) - циклопропил)-хромон (0,6 г) реагирует с йодистым этилом (0,54 г) и безводным КСО) (0,63 г) в среде диметилформамида (7 мл) при перемешивании и при комнатной температуре в течение б ч. После разбавления ледяной водой осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из н-гексана с образованием 0,4 г транс-б-карбоэтокси-пропил- 2-(б-метил-пиридил)-циклопропил 1 -хромона с т. пл, 95 97 оС П р и м е р. 12, транс-б-Карбокси- -3-пропил-2-(б-метил-пиридил) - -циклопропил 1 -хромон (1,3 г) реагиру-) ет с ЯОС 1 (0,6 мл) в среде диоксана (30 мл) при нагревании с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем реакционную смесь выпаривают досуха в вакууме, Остаток...

Номер патента: 957767

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Акихико, Сан, Хироми, Юнки

МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61K 31/381 ...

Метки: соединений, трициклических

...натрия, сушат и концентрируют, получают 7 г твердого экзо-бром-окса-циано дана, температура плавления 45-46,5 С ИК-спектр (нуйол, 1, см ): 2230,1290, 1270, 1200, 1160.Следуя описанной методике, получают твердый экэо-бром-окса- 50 циано-изотвистан, температура плавления 108,5-109 С. ИК-спектронуйол, 1, см ): 2250, 1020.П р и м е р 13. Раствор, содержащий 4,3 г 5-окса-этоксикарбонил-амино-брендана в 20 мл тетрагидрофурана, добавляют к смеси алюмогидрида лития (2,8 г) в 100 мл тетрагидрофурана и кипятят с обратным холодильником. в течение 6 ч. После поглощения избытка алюмогид рида лития добавлением воды реакционную смесь концентрируют и получают остаток, который экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают насыщенным раствором хлористого...

Номер патента: 957768

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Альбрехт, Герда, Дитер, Клаус, Фритц-Фридер

МПК: A61K 31/454, A61P 9/06, C07D 401/12 ...

Метки: 5-диалкил-3, кислот, кислотами, оксипиррол-2-карбоновых, пиперидинпроизводных, совместимых, солей, физиологически, эфиров

...промывают собранные экстракты 2 н. раствором едкого цатра и водой и высушивают сульфатом натрия. После отгонки эфира и избыточного эпибромгидрина остаток экстрагируют гептаном. Получают 122 г целевого продукта с Т 70-71 С.7 95774Найдено, %: С 63,1; Н 7,21 М 5,5,с, н 9 О.Вычислено,Ъ: С 63,4 у Н 7,2; М 5,3.П р и м е р 7. 1-(2-Карбометокси 4,5-диметилпиррол-З-окси)-2,3-эпоксипропан,5.Аналогично примеру 5 получают из17 г 2-карбометокси-З-гидро,5-диметилпиррола, 20 г эпибромгидрина и29 г сухого карбоната калия в 100 млацетона 18,5 г целевого продукта с 10Т 85-87 С.Найдено,Ъ: С 58,5; Н 6,7; М 6,5.С, Н,МОВычислено,Ъ: С 58,7; Н 6,7; М 6,2.П р и м е р 8. 1-(2-Карбоэтокси4-бутил-метилпиррол-З-окси)-2,3 эпоксипропан.Аналогично примеру 5 из 35...

Номер патента: 957769

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Вольфганг, Герхард

МПК: A61K 31/427, A61K 31/4453, A61K 31/4523 ...

Метки: илиденуксусной, кислоты, производных, тиазолидин-4-он-2

...Затем осуЩествляют разгонку до тех пор, пока не будет удален полностью ацетон, после чего баню охлаждают до комнатной температуры, а смесь перемешивают до тех пор пока первоначально маслянис" тый продукт полностью не перейдет в кристаллическое состояние, Продукт Фильтруют при помощи всасывания, затем промывают 500 мл воды и сушат при температуре от 40 до.50 С. Получают 212,4 г (96,6 Ъ) трет.бутил-(3 Ф-метил-оксотиазолидин-илиден)-ацетата. Т.пл, 76,6 ОС, Исследованиепри помощи тонкослойной хроматограФии показало, что продукт имеет чистоту 98-99,П р и м е р 2. 3-Этил-оксо-И-пиперидинотиазолидин-илиденуксусная кислота,121,6 г (0,5 моль) трет.бутил-(3-этил-оксотиазолидин-илиден)-ацетата растворяют в 1000 мл хлороформа,содержащегося в...

Номер патента: 958415

Опубликовано: 15.09.1982

Автор: Белоцерковец

МПК: C07D 213/20

Метки: n-алкилпиридиния, хлоридов

...хлорид нагревают при 110-120 Спри перемешивании 10 ч в магнитномполе напряженностью 400-500 Э, создаваемом магнитной мешалкой ИМ-ЗМ,при скорости вращения поля 200- 25 500 об/мин 0,1 моль И-гептилхлоридаи 0,15 г-моль сухого пиридина. Охлажденную массу обрабатывают несколькими порциями эфира или гексана.Закристаллизовавшийся Я-гептилпири диний хлорид отфильтровывают и су958415 Формула изобретения Составитель Ж.СергееваТехред М,Тепер КоРРектоР С,Ыекмар Редактор Е.Лазуренко Заказ 6971/32 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 шат над хлористым кальцием. Выход 98 от теоретического, т.пл, 106- 108...

Номер патента: 958416

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Баринов, Калафат, Косарева, Марштупа, Савин, Ступникова

МПК: C07D 213/20

Метки: n-цетилпиридиний-иодиды, добавок, качестве, обработке, противонаводороживающих, стали, эмалированием

...того, они получаются иэ дешевого коксохимического сырья - метилпиридиновых фракций, являющихся отходами коксохимичес кого производства, и имеют чрезвычайно простой технологический способ получения, М-Цетилпиридиний иодиды получают в одну стадию при взаимодействии алкилпиридинов с цетилиодидом в растворе ледяной уксусной кислоты при температуре ее кипения в течение 1-2 ч.Оценка эффективности добавок проводится по определению количества выделяющегося водорода и по появлению "рыбьей чешуи",Определеге водорода проводится методом нагрева образцов стали 08 КП в вакууме при 600-700 С. Содержание водорода в исследуемом образце определяют по формуле Появление ногтевидных отколов "рыбья чешуя" на эмалевом покрытии под воздействием водорода...

Номер патента: 958417

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Александров, Вахрин, Леготкина, Шкляев

МПК: A61K 31/472, C07D 217/02

Метки: 3-диметил-3, диалкиламиноэтил)-3, дигидроизохинолинов

...митета ССС ьпий б, д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 95841концентрированная серная кислота - бенэол,при 78 - 80 С.П р и м е р. К 0,025 г-моль этиловогоэфира циануксусной кислоты в 10 мл бензола при +5 С прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и затем быстровносят 0,025 г-моль соответствующего 1-ме.тил- (11-диалкиламинозтил) -2-фенил этанолав 20 мл бензола При перемешиванинкипятят 10 ч и затем выделяют 1 и 2. 1 10и 2 выделены в виде оснований и 1 ввиде пикрата.1, Выход 73%, т, кип. 90 - 91 /10 мм(основание).Вычислено, %: С 79,07;Н 10,08; й 10,85. 25С 2 гН 22Найдено, %: С 79,20; Н 10,00; й 10,80.Выделение целевых продуктов 1 и 2 про.водят по одной и той же методике Посленагревания исходных веществ...

Номер патента: 958418

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Гринштейн, Зицманис, Пакуле

МПК: C07D 233/56

Метки: имидазола

...облегчает декарбоксилирование. Отгонка амина впроцессе декарбоксилирования полностью смещает равновесие реакциивправо.5Способ заключается в следующем.Имидазол,5-дикарбоновую кислотурастворяют в водном растворе триалкиламина. От раствора .сначала отгоняют избытоктриалкиламина и воду. 10Оставшуюся соль нагревают до 180200 С. Начинается выделение СОи отгоняется высвободившийся триалкиламин. Имидазол (1, т.кип. 256 ОС)остается в сосуде реакции. После15окончания выделения СО 2 и прекращения отгонки триалкиламина температуру желательно еще поднять на20 С, т.е. до 220 С для завершенияреакции. Потом реакционную смесь 3)охлаждают и перекристаллизовывают,Получают имидазол с выходом 93-95,считая на имидазол,5-дикарббновуюкислоту в виде бесцветных...

Номер патента: 958419

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Зайченко, Никулин, Чаусер, Черкашин

МПК: C07D 279/20

Метки: 2-винилфентиазина

...окиси алюминия (молярное соотношение соответственно 1:4,1:3,5), 120 мл сухогоксилола (любой изомер или их смесь)и кипятят содержимое в токе азота.В процессе реакции через обратныйхолодильник отгоняют образующийсяацетон. После кипячения в течение5 ч отгоняют ксилол, остаток переносят в сублиматор Й нагревают егопод вакуумом (1-3 мк рт.ст.) при220 С 2 ч. Возгон желтого цветаперекристаллизовывают из этанола,получая с выходом 23 2-винилфентиазина, т,пл. 178-179 С,П р и м е р 2, В сублиматор эа"гружают 0,5 (0,002 моль) 2-ацетил-.,фентиаэина, 3 г (0,0175 моль) иэопропилата алюминия и 1 г (0,01 моль)958419 1 60 120 180 240 Продолжительностьобработки, мин Выход 2-винилфеятиазина,Ъ 7,4 14,2 15,5 16,3 Таблица 2 Температура обработ 205 220 230...

Номер патента: 958420

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Вентер, Гринберг, Дзенитис, Лякса

МПК: C07D 307/71

Метки: 3-(5-нитро-2-фурил)-акриловой, кислоты

...что согласно способу очистки 3- (5-нитро-фурил)акриловой кислоты обработкой технической 3-(5-нитро.2 фурил)-акриловой кислоты водным раствором щелочного агента при кипяче-. нии с последующей очисткой полученного раствора адсорбентом и подкислением его мине. ральной кислотой в качестве щелочного агента используют соль щелочного металла и уксусной кислоты и подкисление полученного раствора проводят до рН 1 - 2 при 70 - 100 С.Кроме того, используют 5 - 20 оный раствор соли щелочного металла и уксусной кис, йоты.3-(5.нитро 2 фурил)-акриловая кислота растворима в соотношениях 1:15 до 1:40. В ре зупьтате этого способа получают 3-(5-нитро- -фурий)-акриловую кислоту светло-желтого цвета с т.пл. 240 - 241 С, что свидетельствует о высокой степени...

Номер патента: 958421

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: 11-диена, 12-дибензо-1, гексаоксациклооктадека-2

...эфира в 30 мл бутанола, кипятятреакционную массу 8 ч и обрабатывают да.лее, как описано в примере 1,Получают 35,1 ДБ 18 К 6, выход 65,0% тео35реп 1 ч,При продолжительности процесса 16 чполучают ДБ 18 К 6 с выходом 65,3% теоретич.,за б ч получают ДБ 18 К 6 с выходом 62,5%теоретич,При применении 4,75 г 18 Кб (б мол,%)40выход полученного ДБ 18 К 6 составляет за8 ч 65,2% теоретич., за б ч. - 64,0% теоретич., при применении 7 мол.% 18 Кб припродолжительности реакции б ч, получаютДБ 18 К 6 с выходом 64,0% теоретич., приприменении 3 мол.% 18 К 6 выход ДБ 18 К 6составляет за 8 ч 61,8% теоретичпри применении 2 мол.%, 18 Кб при продолжительности реакции 8 ч получают ДБ 18 Кб с выходом 47,0% теоретич,П р и м е р 1, (сравнительный). Получение...

Номер патента: 958422

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Нужная, Ступникова

МПК: A61K 31/415, A61P 29/00, C07D 403/04 ...

Метки: 35-индолил-3-пиразола

...способ 1 заключается во взаимо.действии 3-ацетнлиндола (1) с диэтилоксала.том (И) с образованием дикетоэфира (1 И),который далее реакцией с гидразиигидратом.переводится в этиловый эфир 5.(индолил.З)-пираэол-карбоновой кислоты (1 Ч). Эфир1 У далее подвергается гидролизу до кислоты(Ч), которую декарбоксилируют в присутствиимедно хромового катализатора, получая целевой продукт (Ч 1).Второй известный способ получения 2(5) (индолил-З).пираэола 2 основан на бромиро.ванин 11- (1-ацетил-индолил) -акрилового аль.дегида (ЧИ) до 2-бромпроизводного (ЧИ 1),иэ которого действием гидраэингидрата получен целевой 3(5)(индолию) пиразол (Ч 1),Оба эти способа имеют следующие недо.статки: они многостадийны и трудоемки вКорректор А....

Номер патента: 958423

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/14

Метки: 2-пиримидо-6, 5-в-хинолины, тиазоло-3

...в 10 мл абсолютного спир.та нагревают до кипения и добавляют 0,1 г(0,001 моль) триэтиламина. Выпавший краситель отфильтровывают и кристаллизуют.изсмеси спирт-диметилформамид (1:2). Выход0,45 г (92%), т. пл. 305 С.Найдено, %: 8 20,32; М 11,96.С 24 Н 16 а 4 О 83Вычислено, %. 8 20,33; Й 11,86,0Макс. погл. 498 нм (днметилформамид).П р и м е р 7. З-Этил-(1 Н-З-фе.нилметокситиаэоло. 3, 4.1,2-пиримидо- 6,5-в-хинолинилиден).тиаэолидин-тион-.4 она35Получают аналогично предыдущему из со.ответствующих солей (0,001 моль), Выход0,4 г (80%), т. пл. 318 С (иэ смеси спирт.диметилформамид). Найдено, %: 8 19,13; й 11,59.С 23 Н 1 ВЙ 40283Вычислено, %: 8 19,12; ч 11,15,Максимум поглощения 496 нм (в диме.тилформамиде).П р и м е р 8. 2-Метилтио-фенил.4-...

Номер патента: 959626

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Герхард, Хорст

МПК: C07D 277/22

Метки: 4-метил-5-(2-хлорэтил, стабилизации, тиазола

...при перемешивании медленно (200 мл/мин) и непрерывно подают 4,0 кг свежепере гнанного не содержащего кислорода соединения 1 с содержанием хлоридов примерно 0,01. После 10 мин перемешивания смесью заполняют транспортировоч, ные емкости из специальной стали, За тем смесью беэ пузырьков воздуха заполняют растворимые в желудочном соке мягкие желатиновые капсулы.(500 мг смеси на капсулу).П р и м е р 2, Вакуумируемый 25 стеклянный котел (круглодоннуе колбу с мешалкой емкостью 5 л заполняют 1,5 кг трикаприна ( глицеринтрикаприната) и после удаления воздуха путем вакуумирования (10 мин, 1 мм рт.ст.) подвергают газации технически чистым аргоном, Аргон при этом пропускается через распределитель непосредственно в раствор трикаприна. При...

Номер патента: 959627

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Акихико, Сан, Хироми, Юнки

МПК: A61K 31/343, A61K 31/35, A61P 31/12 ...

Метки: каркасных, соединений, трициклических

...0,997 г пара-толуолсульфонилхло%рида при 0-5 ОС в течение цаса и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 8 ч. Затем реакционную массу выгружают всмесь 100 мл хлороФорма и 50 мп , 2010-ной соляной кислоты, Органический слой отделяют, промывают, сушат.и концентрируют при пониженном давлении,Хроматографированием на силикаге- иле с использованием хлороформа в качестве элюирующего растворителя получают маслянистое вещество -5-окса-этоксикарбониламино-брендан(0,34)г,плЕнкьИК-спектр 0 щс (см ): 3300,2950, 1700, 1530. 7 4Маслянистый 5-окса-цианобрендан.ИК"спектр 4(см"); 2950,2870, 2240, 1450,Маслянистый 5-окса-эндо-цианометилбрендан.ИК-спектр с (см ): 2950,2250, 1060, 1000,Гетеротрициклические соединенияформулы...