Способ получения алантолактона

, м Ънн еслая4 б Союз Советски Социалистич Республ(088.8) ением заяет -с присоед (23) Приор сударственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 1 Дате опубликова 72) Авторизобрет Н,В, П анова, С 71) Заявитель 54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛАНТОЛАКТОНА ла ко Йзобретение относится к области химии природных соединений, а именно к сесквитерпеновым лактонам и может быть использовано в медицинской, ветеринарной практике, а также как реактив в химической промышленности. Известен способ получения алантоктона из сухих измельченных корней доноцефалюма большого (дев ясила 10 большого) отгонкой с водяным паром и обработкой этиловым эфиром. Выход эфирного масла (суммы сесквитерпеновых лактонов) 0,9После пятидневного стояния полученная смесь закрис таллизовывается, От этой массы отделяют кристаллы, обрабатывая ее50-ным этанолом при нагревании, после чего охлаждают. Кристаллизация длится 10-12 ч. Выпавшие кристаллы 20 отделяют, вновь перекри"таллизовы" вают из 50-ного этанола. В дальней- шем перекристаллизацию повторяют еще 5 раз. В результате получают сумму сесквитерпеновых лектонов в кристал лическом виде.Для выделения алантолактона полученную кристаллическую смесь нагревают на кипящей водяной бане 30 мин с 0,5 н. раствором гицроокиси натрия 30 уговск ая и Г, П. Федорчен в соотношении 1:250, затемФильтруют. Остаток обрабатывают новой порцией горячей щелочи, взятой в соотношении 1;100, Эту операцию, т.е. обработку остатка после Фильтрации щелочью, повторяют пять раз.Щелочные растворы объединяют, нагревают и подкисляют горячим 0,5 н. раствором соляной кислоты. Выпавший осадок отделяют, перекристаллизовывают, растворяют в кипящем 50-ном этаноле, Раствор охлаждают, кристаллы отделяют. В дальнейшем полученные кристаллы обрабатывают горячим раствором 0,5 н. гидроокиси натрия в течение 30 мин, затем Фильтруют. Нерастворившийся в щелочи остаток обрабатывают еще три раза по 30 мин горячим 0,5 н. раствором гидроокиси натрия. Затем щелочные растворы объединяют, нагревают и подкисляют горячим 0,5 н. раствором соляной кислоты. Выпавшие кристаллы отделяют, вновь растворяют в 0,5 н. растворе щелочи и подкисляют 0,5 н, соляной кислотой. Выпавшие кристаллы отделяют, перекристаллизовывают иэ 50-ного этанола. Получен алантолактон , т.пл. 76- 77 С, выход незначительный (1.7646 4и его шрота 1,10 и 1,09 соответстненно,Полученный алантолактон хроматограически однороден, Т,пл. 78-78,5 С,ГА 1 з 187 (хлф), элементный составС 45 Н 2 о 02В ИК-спектре Обнаружены полосы йоглощения карбонильного лактонНого цикла (1760 см ) и двойной связи (1660 см ") . В ЯМР-спектре имеетсядуплет 110 (СН-СН), сийглет( 1,15.кнартет 4,75 м.д, (Н ), дна дуплетапри 5,51 и 6,12 м.д. (СН 2-С-С-),ИК-, ЯМР-спектры идентичйы спектрамалантолак тона.Использование предлагаемого спо"15 соба обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества:-сокращение времени ведения процесо са и 6-8 раз;в .исключение ряда операций (отгонкас водяным паром, действие горячейкислоты и щелочи);-повышение степени изнлечения целевОгО продуктаФормула изобретения.1(З 1 (Ф3р ,13")7 Ъ4Известный способ очень трудоемкий,с незначительным ви.оддм целевогопродукта.Целью изобретения является упро"щение процесса, повышение степени извлечения целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения алантолактонсодержащего сырья, включающий стадии извлечения суммы сесквитерпеновых лактонов, экстракции органическим растворителем и последующей кристаллизациицелевого продукта, отличительной особейностью которого является то, чторастительное алантолактонсодержащеесырье обрабатывают ацетоном, отгоняют растворитель( остаток, содержащий сумму сесквитерпеновых лактонов,экстрагируют смесью петролейного эфира и бензола, взятых в соотношении7:2,8-3,2, при соотношении лактонови смеси 9-11:1 с последующей отгонкой 40-60 объема полученного экстракта.П р и м е р 1, 1 кг корней Девясила большого или Дев ясила высокогоили их шрота экстрагируют 5 л ацетона в течение 4 ч при комнатной температуре. Экстракт отгоняют, в остатке - сумма сесквитерпеновых лактонов.Затем остаток обрабатывают смесьюпетролейного эФира с.бензолом;Взятыхв соотношении 7:2,8, при соотношении"сумйи" сесквитерпеновых лактонов исмеси 9:1, Смесь растворителей отгоняют до 40 объема, кристаллы отделяют, Выход:из Девясила большого иего шрота 0,89 и 0,8; из Девясилавысокого и его шрота 1,12 и 1,11с"оответственно."П р и м е р 2.1 кг корней Девясила большого илиДевясила высокого или их шрота экст"рагируют 5 л ацетона в течение 4 чпри комнатной температуре. Экстракт " " оТгЪйявт",н остатке сумма сескви- терпеновых лактонов. Полученную сумму обрабатывают смесью петролейногоэфира с бензолом, взятых в соотноше"нии 7:3,2 при соотношении суммы сесквитерпеновых лактонов смеси 11:1.Смесь растворителей отгоняют до 60объема, кристаллы отделяют. Выходиз Девясила большого и его шрота0,88 и 0,781 из девясила высокого Способ получения алантолактона из3( растительного алантолактонсодержащего сырья, включающий стадии извлечения суммы сесквитерпеновых лактонов; экстракции органическим растворителем и последующей кристаллизациицелевого продукта, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени извлечения целевого продукта, растительное алантолактонсодержащее сырьеобрабатывают ацетоном, отгоняют раст 40 воритель( остаток, содержащий суммусесквитерпеновых лактонов, экстрагируют смесью петролейного эфира и бензола, взятых в соотношении 7:2,8-3,2при соотношении лактонон и смеси45 9-11:1 с последующей отгонкой 40-60объема полученного экстракта.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Заболотная В,С., Сафронич Л,Н.,о Химические исследования корней кодоноцефалюма большого, Труды ВИЗИР,1959, с. 152 (прототип).Составитель В, ЖестковРедактор Л. Емельянова Техред Э.Чужик Корректор М, ПожоЗаказ 1069/24 Тираж 495 ПодписноецнИиПи Государственного комитета сссРпо делам изобретений и открытий113035, МОСКВа( Ж( Раушская наб., д. 4/5