C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 850007

Опубликовано: 23.07.1981

Авторы: "пьер, Рихард

МПК: A61K 31/429, A61P 29/00, C07D 513/04 ...

Метки: 1-bтиазолидина, имидазо2, производных

...2 мин к этой суспензии прибавляют по каплям при комнатной температуре (перемешивают) 15,7 мл 2-хлорэтанола. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при 609 С и затем в течение 4 ч при температуре кипения с обратным холодильником. Непосредственно после этого слабую суспензию упаривают досуха. Остаток подвергают очистке при помощи ацетона/воды. Получают 4,5-ди-(п-метокси фенил)-2-13-оксиэтилмеркаптоимидазол,14,8 г 4,5-ди-(п-метоксифенил) - -2оксиэтилмеркаптоимидазола растворяют в 50 мл абсолютного пиридина50 и при перемешивании и температуре приблизительно -5 оС внутри реакционного сосуда к раствору прибавляют по капляМ 15,8 г бензолсульфохлорида в 60 мл абсолютного пиридина. Непосредственно после этого реакционную смесь...

Номер патента: 625392

Опубликовано: 23.07.1981

Авторы: Андрейчиков, Карпова, Налимова, Пидэмский, Тендрякова

МПК: A61K 31/428, A61P 29/00, C07D 277/68 ...

Метки: 2-карбометокси-2-фенацилбензтиазолин-1, активность, егополучения, проявляющийпротивовоспалительную

...ул. Проектная, 4 илпировиноградной кислоты путем сплавления при 115-120 оС, с последующим выделешюем целевого продукта.П р и м е р. Получение 2-карбометокси-феиацилбензтиазолина,3.Смесь 3,5 г ( 0,016 моль) метилового эфира бензоил-пировиноградной кислоты и 2 г 0,016 моль ) о-ам.нотиофенола сплавляют 1,5 ч при 115-120 С,о Получают 5,5 г (997.) продукта с Т плавления 159-160 С. Вычислено,7; М 4,65 ь 3 10,22: С 7 Н,1 У 80.: ,Найдено,вес.Х: Н 5,01; 5 10,10.Полученный продукт представляет собой кристаллическое вещество бледно желтого цвета, трудно растворимое в спирте, толуоле, хлороформе, растворимое в ацетонитриле.ИК-спектр полученного 2-карбометокси-фенацилбензтиазолина,3 соот-. 20 ветствует придаваемой структуре. В спектре...

Номер патента: 753094

Опубликовано: 23.07.1981

Авторы: Авдюнина, Анисимова, Симонов

МПК: A61K 31/4188, A61P 1/04, A61P 25/00 ...

Метки: 2-а)бензимидазола, бензоциклогептен(5, имидазо=1, производных

...с помощью масс-спектрометрии молекулярными весами, а такжепостроением молекулярной модели системы.В предлагаемом способе замыканиягептадиенового кольца, ПФК применяется как растворитель, так и катализатор одновременно реакции ацилирования и внутримолекулярного алкилирования, что позволяет получатьсоединения Е в одну стадию с выходами 60-70.Ниже-приведены примеры синтезасоединений 1,Пример 1. 13-Метил,б-дигидро-оксобензоциклогептен (5,6; 4,5) имидаэо (1,2-а) бензимидазол (1 а), Перемешиваемую смесь 1,24 г (5 моль) 9-метил-фенилимидазо (1,2-а) бен зимидазола, 1,53 г (10 ммоль) Р-бромпропионовой кислоты и 25 г полифосфорной кислоты нагревают 4,5 часа при 90-100 фС, После этого горячую реакционную массу выливают в 45 150 г холодной воды,...

Номер патента: 852170

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Бертхольд, Вальтер, Иоганес, Иозеф, Эрих

МПК: C07D 209/12

Метки: карбостириловыхпроизводных

...и перекристаллизовывают из этанола, в результате чегополучают бесцветные кристаллы с т,пл.133-134 С,Выход 10,60 г (89,1 от теоретического).П р и м е р 40. 6-4-(4-0 кси,5"ди-трет.бутил-фенилмЕркапто)-бутокси 1-3,4-дигидрокарбостирил получаютаналогично примеру 39 из б-(4-бромбутокси)-3,4-дигидрокарбостирила(т.пл. 142-147 оС) и 4-оксо,5-ди-.трет.бутилтиофенола. Т.пл. 146-1470 С.Выход 68,8 от теоретического.П р и м е р 41. б"Г 4-(2-Карбоксифенилмеркапто) -бутокси 1-3,4-дигидрокарбостирил получают аналогично примеру 39 из б"(4-бромбутокси)-3,4-дигмд(т.пл. 125-128 оС) растворяют в 35 млметанола и добавляют 4,29 г 3,4-дихлортиофенола. Раствор нагревают 5 ч 3)до кипения, охлаждают и получаюткристаллы, которые отсасывают и...

Номер патента: 852171

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Андре, Даниель, Жан-Доминик, Жерар

МПК: A61K 31/427, A61K 31/4427, A61P 33/10 ...

Метки: окситиазолидинтиокетона, производных, солей

...в колонке диаметром 5,5 см, получают ,46,4 г маслянистого продукта. Продукт очищается рекристаллизацией в 250 мл 10 метилциклогексана. Таким образом получают 37,4 г 4-бутил-окси-(пиридхл)-2-тиазолидинтиокетона, плавящегося при 56 оС Производят наблюдения в инфракрасном свете, соответст венно от 2 до 3 (карбонильная полоса при 1710 см ) и от 2 др 5 (карбонильная полоса при 1710 см) 1-пиридил-дитиокарбамат 2-оксогексила в продукте в соответствии с тем, как его исследуют, между пластинами в вазелине или в хлороформном растворе.П р и м е р 15. К суспензии 46,0 г 2-пиридил-дитиокарбамата диэтиламмо- . ния в 210,мл диметилформамида добавляют при максимальной температуре 25 оС 23,0 г 1-хлор-метил-пентанон. Реакцию проводят 2 ч при 20-25...

Номер патента: 852172

Опубликовано: 30.07.1981

Автор: Жан

МПК: A61K 31/473, C07D 221/02

Метки: производныхизохинолина, солей

...без специальной очистки.Ь ) Раствор 85 г полученного продукта в 150 мл абсолютного этанола при 10 С Иаеыщают хлористым водородом. Темный реакционный раствор затем в течение 24 ч перемешивают при температуре кипения, растворитель упаринают досуха, остаток смешивают с ф 200 мл безводного бензола и бензол испаряют досуха. Остаток после испарения переносят в 290 мл абсолютного этанола, смешивают с 7,2 мл води к нагревают в течение 2 ч до кипения. 5 После испарения растворителя остаток растворяют в хлороформе, смешивают с водой и с помощью бикарбоната натрия устанавливают щелочное рН среды. После отделения раствора хлороФормаводный раствор еще раз встряхивают с хлороформом, экстракты проьывают 10-ныл раствором бикарбоната натрия и...

Номер патента: 852173

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Дьердь, Кальман, Матиаш, Чаба, Юдит

МПК: A61K 31/4745, A61P 11/08, C07D 471/04 ...

Метки: дигидроимидазо, изохино-лина, производных, солей

...С11,44.Подобным образом с 2 н соляной кислотой получают дигидрат сульфата 5,6-дигидро,9-диметокси-карбамоилимидазо (5, 1-а)изохинолина (Св Я 1 Дф) .Т.пл. во время пенообраэования 215 фС. 49Найдено, : С 49,58; Н 5,06,й 12,28.Вычислено, : С 49,40; Н 5,33,й 12,34.Пример 5. 1,14 г (5 ммол)1-циано,б-дигидро,9-дигидрокси-.,имидаэо(5,1-а)изохинолина при перемешивании порциями вносят в 3 мл концентрированной серной кислоты и реакционную смесь оставляют стоять наночь в холодильнике. После этого ксмеси добавляют измельченный лед ивыпавший осадок отфильтровывают. Получают 1,70 г гидросульфата 5,б-дигидро9-диокси-карбамоилимидазо- (5,1-а) иэохинолина(Сщ Н М 60 в 5),е55Йайдено, : С 48,74, Н 4,40)М 14,20,Вычислено,С 48,97, Н 4,11,М 14,28.П р и м е р...

Номер патента: 852174

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Бруно, Леандро

МПК: A61K 31/496, A61P 25/18, A61P 27/00 ...

Метки: солей, циклоалкилтри-азолов

...описанн). ных в примерах 1-4,3- 12- 4-(2,5-дихлорфенил)-1-пипеа) Гидразид 4-(3-хлорфенил)-пипе О разинил 1 -этил/7/9-тетрагидроНразинил-пропионовой кислоты.раствор 14 г (0,048 моль) сложно- й = 2-С 1; й та 5-С 1),го этилового эфира 4-(3-хлорфенил)- -пиперазинил-пропионовой кислоты и (из спирта при 95 С/С)12,5 г (0,25 моль) гидразингидрата . - Гидразид 4-(2 5- ф) в мл этанола нагревают с разинил-пропионовой кислоты, необобратным холодильником в течение 4 ч. ходимой для синтеза указанного проИз голученного раствора удаляют спиРт дукта, приготавливают по ранее опипри пониженном давлении, остаток от- санной методике, т.пл. 135-137 С (изделяют водой и масло, которое отделя- о этилацетата),ется, экстрагируют хлороформом. Ос- С Н С 1 Н...

Номер патента: 852175

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Вальтер, Гастон, Дитер, Жан

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: 3-ацетоксиметил-7-2-(2-амино4-тиазолил)-2, si—н, гидратированнойкристаллической, изомера, кислоты, метоксииминоацетамидоцеф-3-em-4-карбоновой, натриевойсоли, формы

...из группы, содержащей уксуснокислый натрий, соль натрия диэтилуксусной кислоты и соль натрия этилгексановой кислоты, а в качестве растворителя, содержащего малое количество воды, в котором суспендируют метанольный сольват для получения кристаллической формы О,используют этанол, содержащий 1-10 воды.Условия выполнения способов позволяют производить стерильные операции.Как и другие формы соли натрия 3- -ацетоксиметил-( 2-( 2-амино-тиазолил) -2-метоксииминоацетамидо 1 цеф-ем- -4-карбоновой кислоты, форма, называемая формой О, обладает очень хорошей активностью с одной стороны на грамположительные микробы, такие как стафилококки, стрептококки и, в частности, на сопротивляющиеся пенициллину стаФилоккоки и с другой стороны на...

Номер патента: 707199

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Андрейчиков, Плаксина, Плахина

МПК: A61K 31/365, A61P 31/04, C07D 319/06 ...

Метки: 2-карбометокси-2бромфенацил, активность, диоксен, оны, противомикробную, проявляющие

...по минимальной бактериостатической (МБсК) концентрации химических соединений, выраженной в мкг/мл. Для культивирования бактерий ис- . Данные испытаний представлены всвали мясопептонный бульон.4 О табл, 2,Е,аблица 2ГАнтимикробная активность и токсичность 2-карбометокси(рЬбромфенацил)-1,3-диоксен-онов Вг 1 3;СбН;,СО"СН СООСН 00 .6 Н 62 Н 2 5 Н. 5 5 Н 1000 0 л 00 О ор амин- .4-ойов присутствует полоса поглоцения 1762 см-"(карбонил в диоксеновом цикле), 1740 см-(карбонил в бромфе нацйльном заместителе).П р и м е р 1. 2-Карбометокси- в (о=бромфенацил)-1,3-диоксен-онК 2,0 г (,0,0097 моль) метилового эфира бензоилпировиноградной кислоты в 10 мп сухого бензола прибавляют 1ЙюкНрбтивомйкробная активность 2-кар -бомет окси- (с(;....

Номер патента: 725406

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Бисениекс, Дубур, Зидермане, Прейса, Тирзит, Улдрикис

МПК: A61K 31/4422, A61P 35/04, C07D 211/90 ...

Метки: активностью, анти-метастатической, дигидропиридин, дикарбоновой, диметил, кислоты, обладающие, эфиры

...получают известным методом.П р и м е р 3. Синтез 2,6 диметил,5-ди(ментилоксикарбонил)- -1,4-дигидроиридина ( 1 ). 40В 400 мл бензола растворяют 100 г(0,64 моль)дикетена и отгоняют бензол при пониженном давлении. Оставшееся масло растворяют в 400 мл этилбвогоСпирта, -добавляют 28 г(0,2 моль)уротропина и 5 г (0,036 моль) аммония уксуснокислого и кипятят реакционйую смесь на водяной бане втечение 30 мин. После охлаждения выпадает желтое вещество, которое отфильтровывают и перекристаллизовываютиз этилоВого спирта. Получают 105 г(69) ярко-желтого вещества с т.пл,180 182 оС.Найдено,;С 73,7, Н 9,9; М 2,8,С 2 су М 47 М 04 .Вычислено, : С 73,6, Н 10,0,М 3,0.Испытания антиметастатической активности соединений Общей Формулы Тпроводили...

Номер патента: 852863

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Агаев, Воронков, Дерягина, Кочетков, Мазгаров, Сухомазова

МПК: C07C 321/26, C07D 333/18

Метки: тиолов

...СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписи ос Заказ 5481 Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлпсполкома 3нию с известным способом, поскольку вместо газообразного сероводорода используют технологически более удобный жид.кий диэтилдисульфид. Кроме того, способ не требует применения катализатора.По предлагаемому способу наряду стиолами образуются другие ценные соединения, например бензотиофен, диарилсульфиды, тиофен-бензольная фракция, кото.рые могут быть выделены одновременно с тиолами по единой схеме.П р и м е р 1. Через пустую кварцевую трубку (660 Х 30 мм), нагретую до 650 С, в течение 7 мин пропускают смесь 2,43 г диэтилдисульфида (ДЭДС) и 1,15 г хлорбензола (ХБ) со скоростью 30 мл/ч...

Номер патента: 852864

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Бурсим, Глинская, Камалов, Федорченко, Чихичин

МПК: C07D 215/04

Метки: диметилхинолина

...Н, НарышкинаТехред М. Гайдамак Корректор Т. Добровольская Редактор 3, Бородкина Заказ 5897 Изд.524 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3Отличительными признаками предлагаемого способа являются проведение реакции без выделения промежуточного продукта, в водно-спиртовой среде, использование гексагидрата хлорного железа и с-толуидина в молярном соотношении 1,5: 1,0 и при температуре водяной бани 55 - 65 С.Время проведения реакции сокращается более чем в 5 раз.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу об ьемом 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельпой воронкой,...

Номер патента: 852865

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Александров, Вахрин, Леготкина, Шкляев

МПК: C07D 217/12

Метки: ди, дигидро-изохинолил)-формазанов, диметил, замещенныйфенил

...биоиндикаторов.Известен способ получения 3-гетарилформазанов реакцией аэосочетания гетероциклов, имеющих метильные группы, с солями диаэония (1). 20Недостатком известного способа является то, что необходимо активировать метильную группу кватернизацией гетероатома азота, что не позволяет получить соединения формулы 1.Целью изобретения, является разработка способа получения новых 1,5-дн-(и-замещенный фенил) -3-(3, 3 -диметир,4 -дигидроизохинолил)-формаэанов. 30 5 0,12 у Н 4,60 у,.по Расту): 638, 30. Изобретение относится к новому способу получения неизвестных ранее 1,5-ди-(и-замещенный фенил)-3-(3,3 - -диметил4-дигидроизохинолил) -5 формаэанов общей формулы СН, СНЗ Предлагается способ получения соединений формулы 1, заключающийся в...

Номер патента: 852866

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Андрейчиков, Гейн

МПК: C07D 231/18

Метки: диароилпиразол-ohob

...способ получения 3,5-диароилпиразол-онов общей фор- мулы П-Х-С 6 Н 4- СО-Й 1- С 01н- Н С- СО-С 6 К 4М 2заключающийся в том, чтодиарил,3,5-пентантрнонмулы% Х-С 6 Н 4 С 6-СН -СО-С-СОя2 где Х и У имеют вышеуказанные зна чения, подвергают циклизации в спирте в присутствии триэтиламина при18-20 С в последующим выделением целевого продукта.П р и м е р 1. Получение 3-бензоил-ю-хлорбензоилпиразол-она. К 1 з раствору 0,8 г (0,0024 моль) 2-диазо-фенил-л-хлорФенил,3,5-пентантриона в 15 мл спирта приливают 0,250,0024 моль триэтиламина и выдерживают 2 ч при 18 С. Выпавшие кристаллы 20 отфильтровывают. Получают 0,65 гЗаказ 9208/34 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,...

Номер патента: 852867

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Андрейчиков, Астафьева, Гейн

МПК: C07D 231/18

Метки: ароил-карбэтоксипиразол-ohob

...способ получения3-ароил-карбэтокснпиразол-оновформулы 1, который заключается в том,чтоэтиловый эфир 2-диазо-арил 3,5-диоксопентачовой кислоты общейформулыи- Х-Сб Н 4-СО-СН 2-СО-С-СООС,П,1(2 где Х имеет вышеуказанные значения,подвергают взаимодействию с триэтиламином в спирте при 18-20 оС,П р и м е р 1, 3-и-Метоксибензоил 5-карэтоксйпиразолонК раствору 0,1 г (0,00034 моль)2-диазо-карбэтокси-п-метоксифенил,3,5-иентантриона в 4 мл спиртаприливают 0,035 (0,00034 моль) три"о10 зтиламина и выдерживают 2 ч при 18 С.Выпавшие кристаллы отфильтровывают,Получают 0,099 г (99) целевого продукта, т.пл. 183-.184 оС (иэ спирта) . Найдено, Ъ 1 С 57,35 у Н 4 63 рН 9,42С,4 Н+ ИО,Вычислено,Ъе С 57,93 у Н 4,82 у20 0 9,65.П р и м е р...

Номер патента: 852868

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Базавова, Дубенко, Пелькис

МПК: A61K 31/426, C07D 277/46

Метки: тиазолил)арилтиомочевин

...(2-тиазолил) -дитиокарбаминовой кислоты подвергают взаимодействию с аминомформулы 11 в среде диоксана в присутствиитриэтиламина при температуре кипения реакционной смеси.Это отличие позволяет получить целевой продукт с выходом 96 - 97%.П р и м е р. 1-(2-тиазолил) -3-(п-метоксифенил) -тиомочевина.0,48 г (0,0025 моль) метилового эфираМ- (2-тиазолил) -дитиокарбаминовой кислоты растворяют в 10 мл диоксана, добавляют1,4 мл триэтиламина и 1,23 г (0,01 моль)п-анизидина и нагревают 5 ч. Затем охлаж 20 дают, выливают на 40 г льда, добавляютпри перемешивании 2 - 3 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 2 ч. Выпавшийосадок отфильтровывают, промывают разбавленной (1: 1) соляной кислотой, водой и25 высушивают. Выход 0,64 г (96%)....

Номер патента: 852869

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Кононова, Нагаев, Осипова, Хамитов

МПК: C07D 277/72

Метки: меркаптобензтиазола, плава

...плава с выходом готового 30 продукта 90 - 95 Фо необходимо, чтобы раст(,)о,ЖоОЙ3 Р Показатель а,ООо1 оооаБ Содержание 2-МБТ в очищенном продукте, % Содержание бензтиазола в хлорбензоле, % 99,98 99,98 99,99 99,99 99,98 0,013 0,011 0,008 0,012 0,015 Составитель С. КедикТехред М. Гайдамак Редактор 3. Бородкина Корректор О. Тюрина Заказ 5897 Подписное Изд.524 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыгий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома воримость при температуре растворения (130 С) была не ниже 46 г/100 мл растворителя, при температуре фильтрации - не выше 3 г/100 мл растворителя. Такими свойствами обладают хлорбензол и...

Номер патента: 852870

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Волков, Калабин, Малкина, Скворцов, Трофимов

МПК: A61K 31/337, C07D 305/10

Метки: бисцианмети-лиденоксетанов, замещенных

...акрилонитрила к кетонам позволяет ввести с выходом 10 в оксетановый цикл лишь одну нитрильную группу по схеме где Н и В, имеют укаэанные значения,подвергают взаимодействию с гидроокисью натрия, калия или цезия, взятой в количестве 10-300 от веса исходного карбонила, при 20-50 г С в средеорганического растворителя, такого,как .диоксан. Предпочтительно процесс проводят при 20-30 оС, так как в этом случае достигается наиболее высокий выход целевых продуктов.852870б -С-СИФ 1 ОН Формула изобретения Н СНзякО СНЫ вК Составитель И. Дьяченко Редактор З.Бородкина Техред М,Голинка Корректор Н. ШвыдкаяЗаказ 5585/2 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д....

Номер патента: 852871

Опубликовано: 07.08.1981

Автор: Крупенский

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...в 3%-ной серной кислоте и помещают в реактор емкостью 2 л. Через нагретый до 160 С реактор продувают водяной пар в течение 60 мин. Получают 65,8 г фурфурола, 15 что составляет 18,2% от веса абсолютногосухого сырья, т. е. 84% от теории. П р и м е р 2. 400 г березовых опилоквлажностью 20% смачивают 110 г 0,8%-ного 2 О раствора двуокиси титана в 3%-ной сернойкислоте. Полученный материал помещают в реактор емкостью 2 л, нагревают до 160 С и продувают водяной пар в течение 45 мин.Получают 41,2 г фурфурола, что составляет 12,9% от веса абсолютно сухого сырья, т. е.86% от теории. Сравнительные данные известного ипрвдлагавмого (примвры 1 и 2) способов зо приведены в таблице.852871 Березовые опилки влажностью 200/ еКукурузные кочерыжки...

Номер патента: 852872

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Абдыев, Ханмамедов

МПК: C07D 309/32

Метки: метил-ацетил-дигидро-пирона

...моль) аце О тилацетона, 2,5 г окиси магния и 0,125 млводы в 50 мл бензола. Смесь нагревают до 70 С и перемешивают в течение 1 ч. Затем содержимое колбы охлаждают до 35 - 40 С и в четыре приема к нему прибавляют 8 г д (0,08 моль) хлорангидрида акриловой кислоты. После прибавления всего количества хлорангидрида реакционную смесь перемешивают при 70"С в течение 3 ч. По истечении этого времени содержимое колбы ох лаждают, отфильтровывают, сушат, перегоняют растворитель и непрореагировавший хлорангидрид в вакууме, создаваемом с помощью водоструйного насоса, Остаток подвергают фракционированной вакуумной пе регонке. Фракция 1 100 С/2 мм рт. ст. -целевой продукт. Выход хроматографически чистого продукта 30% 1 по хлорангидриду). Продукт -...

Номер патента: 852873

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Григорьян, Мардоян, Матевосян, Матнишян, Мкртчян

МПК: C07D 319/12

Метки: mohomepa, адгезией, бис-(бромметилен)-диоксан, вкачестве, высокой, металлу, обладающих, полимеров, синтеза, стеклуи

...0в. качестве мономера для синтеза полимеров, обладающих высокой адгезиейк стеклу и металлу, и способ его по"лучения.Соединение формулы 1 получают димеризацией и циклизацией 3-бромпропин-олав присутствии гидроокисинатрия или калия при 55-60 оС в среде спирта.Предпочтительно используют метиловый, этиловый или пропиловый спирт.Молекулярная масса полученногосоединения, найденная масс-спектрометрически, равна удвоенной молекулярной массе З-бромпропин-ола. В ИК-спектре присутствуют полосы поглощения, характерные для эфирной связи С-О-С (1170, 1290 см),связей) С С С (1650 см ",= С-Н(3100 см), С-Вг (640 см ) . В ЯРМ-спектре наблюдаются химические сдвиги вобласти 4,8 м.д., характерные для протонов групп СЙ 2 и = СН-Вг, Соотношение...

Номер патента: 854272

Опубликовано: 07.08.1981

Автор: Йани

МПК: C07D 233/76

Метки: окси-фенил-гидантоина, рацемического

...р и м е р 3. Нагревают в течение 150 мин при 90 ОС 18,6 г(0,1 моль) моногидрата В 5 и-оксиминдальной кислоты с 30 г (0,5 моль)мочевины. Затем после охлаждения вреакционную смесь вводят 100 см5 н,серной кислоты и продолжают нагревание с рефлюксом в течение 1 ч,После охлаждения отделяют 13,1 гос(выход 42,7) В 5 и-оксифенил-гидантоина.П р и м е р 5. Опыт проводят пометодике, описанной в примере 3, но . с применением вместо 5 н.сернойкислоты 5 н.азотной кислоты. В конце реакции полученную суспензиюФильтруют и кристаллический продукт растворяют в насыщенном водномрастворе бикарбоната калия. Выделяют таким образом 13,5 г (выход70,3) В 5 п-оксифенил-гидантоина,П р и м е р б. Нагревают в течение 5 ч при 60 С 18,6 г (0,1 моль)моногидрата В 5...

Номер патента: 854273

Опубликовано: 07.08.1981

Автор: Ханс

МПК: C07D 263/48

Метки: циан-метилоксазола

...р и м е р 2. Аналогично примеру 1 получают 13 смесей, характеристики которых приведены в табл. 1.Согласно анализу, всех листиллятовиз 13 однородных исходных смесейхимический выход составляет 91,5от теории (в расчете на 5-карбамоил-метилоксазол).Переработка остатковК остатку каждой исходной смесидобавляют 170 мл метанола и кипятят,в течение 10 мин с обратным холодильником. При этом имеющийся в остатке5-(М-ацетилкарбамоил)-4-метилоксазолколичественно разлагается с образованием исходного 5-карбамоил-ме.тилоксазола и метилового эфира уксусной кислоты. Собранные, обработанные метаноломи растворенные остатки концентрируютсначала при нормальном давлении изатем в вакууме, создаваемом с помощью водоструйного насоса,...

Номер патента: 854928

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Зайченко, Канцедал, Мараховский, Попов, Сайдалиев, Сафаев, Старавойтов

МПК: C07D 233/42

Метки: имидазолинтиона-2

...после кристаллизациис т,пл. 197-198 С,90,8 71,8 Поставленная цель достигается тем; что эквимолярные количества исходных реагентов этилендиамина и роданистого аммония смешивают в водной среде при нагревании до 70-110 С в тение 0,1-1,0 ч до прекращения выделения аммония, образующегося за счет реакции конденсации. Затем реакционную смесь, представляющую собой водный раствор продукта конденсации: й-(2-аминоэтил)-тиомочевину, приливают в имидазолинтионпри т.пл. 197-198 С, взятому в мольномосоотношении к этилендиамину, равному 1;0,5-1;2,0.П р и м е р , 46,2 г (0,6 моль) 70-ного водного этилендиамина и 50 г (0,6 моль) роданистого. аммония , нагревают при 110 С в реакторе при перемешивании с обратным холодильником до прекращения отгонки...

Номер патента: 854929

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Ингольф, Йохен, Роланд

МПК: C07D 233/76

Метки: аллантоина

...производят нагревание до 50-60 С, при перемешиваниидобавляют к массе 20 г нитрита натрия и затем начинают медленно прибавлять по каплям смесь б л концентрированной азотной кислоты (д = 1,40 гфм4,2 л воцы и 30 г нитрита натрия,При охлаждении и перемешивании при- З 5бавление по каплям производят такимобразом, чтобы температура поддерживалась в интервале 40-60"С (времяприбавления по каплям 4-6 ч). После проведения реакции в течение последующих 30 мин в реакционную смесьвводят 2,4 кг сульфата аммония имассу охлаждают до 6-10 С. Полученный после фильтрования фильтрат смешивают с 14,5 кг мочевины и массунагревают при постоянном. перемешивании в течение 10 ч при 70 С, Послеохлаждения до 30 С образовавшийсяоаллантоин отфильтровывают и промывают...

Номер патента: 854930

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Ким, Скворцова

МПК: C07D 513/04

Метки: 2хинолинийбромидов, дигидротиазоло

...В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают 0,9 г (0,005 моль) 2- "вйнилтиохинолина в 30 мл СС 14 Затем прикапывают раствор 1,8 г (0,01 моль) брома в 30 мл СС 1 в течение ЗО мин. Через 12 ч отфильтровывают выпавший осадок, промывают ацетоном. Выход 80, т.пл. 127 С (этанол).Найдено,: С 37,7, Н 3,1; Вг 45,9 15НцВВйчислено,: С 37,9; Н 3,2; Вг 45,6.В ИК-спектре появляется полоса при 1625 см , характерная для хино О линиевого катиона. В спектре ПМР имеются 4 группы сигналов с соотношениями интегральных интенсивностей 1:5:1:2. Химические сдвиги Сд"):СН 5,94 м,д.; СНВг 6,51 м.д.; 3 -СН 25 цикла 8,.83 м.д. Остальные пять проТонов хинолинового цикла образуют мультйплет с центром 8,01 м.д. К...

Номер патента: 856380

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Бенгт, Педер, Стиг, Ян

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/86 ...

Метки: варианты, пиридина, производных

...примерам 1,2 получают соединения, приведенные в табл.1.Таблица 1) 118 12 я,с- - с -с-рифО Биологические испытания. Антигипертенсивное действие новых соедине;ний исследуется на крысах, проявляющих спонтанную гипертенсивность. Животным ииплаитируются катетеры в брюшную аорту через бедренную артерию. Среднее артериальное кровяное давление и чаУйота сердцебиений непрерывно изменяются. Носле двухчасового периода контроля каждые Я ч животным дают исследуемое соединение, в виде суспенэии в метоцеле 15 мп/кг веса тела). Нри этом дозы составляют 1,5 и 25 икиоль/кг веса тела. Ьнтигииертенсивная активность, т,е. снижение кровяного давления после дачи каждой дозы, определяются в процентах от исходной контрольной величины кровяного давления и в...

Номер патента: 856381

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Гордон, Джон, Рышард

МПК: A61K 31/485, A61P 25/04, C07D 221/26 ...

Метки: морфина, производных

...перекристаллизовывают из метилового спирта, получаютцелевой продукт (1,61 г) в виде ярко-желтых игольчатых кристаллов с 10 точкой плавления 316-317 С.П р и м е р 17. 14-Р-(пент-еноил) аминокодеинон.Целевой продукт получают из пент-еновой кислоты и 14-Р-аминокодеи нондиметилкеталя, следуя описанной в. примере 14 а методике, и гидролиз соответствующего кодеинона осуществляют в соответствии с общим методомдля кислотного гидролиза, описанного 2 О в примере 15. Продукт, подвергнутыйперекристаллизации из водного этилового спирта, имеет точку плавления224 226 оСП р и м е р 18. 14-Р-диметиламинокодеинон.а) Следуя методике примера 5, алкилируют раствор диметилкеталя 14 -)о-амино-(М-бензилоксикарбонил)норкодеинона в ацетоне избытком...

Номер патента: 856382

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Джон, Майкл

МПК: A61K 31/502, C07D 237/28

Метки: кислот, солей, циннолин-3-ил-карбоновых

...-зтил,4-дигидроциннолин-З-ил-карбоновой кислоты в 400 мл этилацетата прибавляют 13 г тетраацетата свинца. Я Суспензию перемешивают при комнатной температуре 2 ч, затем встряхивают с 400 мл воды и смесь разделяют. Этилацетатный слой промывают водой (Зх х 200 мл), сушат над сульфатом магния щ и фильтруют. Фильтрат упаривают почти до 20 мл и приливают около 50 мл петролейного эфира (д 40-60 С . Обо разовавшуюся смесь отфильтровывают и пОлучают этилОВый эфир 6-этилцин Я нолин-ил-карбоновой кислоты, с71-730 Сф гн.П р и м е р 2 , Аналогично примеру 1 получают следующие соединения: 6-н-бутилциннолин-ил-карбоновую кислоту,131-3 С; 6-(динихрофенил)-циннолин-ил-карбоновую кислоту, щ, 196-198 С.П р й м е р 3. К перемешиваемому раствору 3,3 г...