C07D — Гетероциклические соединения

Страница 164

Пестицидная композиция на основе производных 1, 2, 4 тиадиазола

Загрузка...

Номер патента: 521843

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Джек, Майкл, Эдвард

МПК: C07D 231/18

Метки: композиция, основе, пестицидная, производных, тиадиазола

...средства, способствующие прониканию, загустители. В качественосителя применяют воду или органическуюжидкость, в которой токсичное веществопрактически нерастворимо, в носителе могут быть растворены органические твердыевещества или неорганические соли, предотвращающие осаждение или действующие вкачестве антифриза для воды. Согласно изобретению можно применять водные дисперсии и эмульсии, например со ставы, получаемые путем разбавления смачивающегося порошка или концентрата водой.Эмульсии могут быть типа "вода в масле" или "масло в воде" и иметь консистенцию, сходную с густотой соуса "Майонез",Композиции согласно. изобретению могут также содержать другие составные части, например другие соединения, обладающие поражающим действием против...

Способ получения производных морфолина

Загрузка...

Номер патента: 521844

Опубликовано: 15.07.1976

Автор: Эрвин

МПК: C07D 295/00

Метки: морфолина, производных

...раствора НС, получая 10 хлоргидрат 4-бензил-( М -ацетил-этоксианилин) -метилморфолина с т.пл.1 74-1 7 6 В после рекристаллизации из ацетона/этилацетата.Раствор 2,0 г хлоргидрата 4-бензил -2-( М -ацетил-этоксианилин)-метилморфолина в 50 мл метанола встряхивают в атмосфере водорода в присутствии катали затора палладин на угле до тех пор, пока не абсорбируется молярный эквивалент водо рода. Раствор фильтруют, метанол испаряют,Не 6 2-( Х - ет . Ометил) -морфолины, используемые в качесте исходных продуктов, можно получать повторением способа, описанного в четвертой части примера 3, используя в качестве исходного продукта соответствуюосадок растворяют в воде, а полученный таким образом раствор превращают в основание с помощью разбавленного...

Способ получения -формилдииндольных алкалоидов

Загрузка...

Номер патента: 521845

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Дьердь, Кальман, Карола, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: C07D 519/04

Метки: алкалоидов, формилдииндольных

...таким образом,Эчтобы она не поднималась выше ЗО С, Полученный водный раствор окиспенного основания алкалоида экстрагируют несмешивак- щимся с водой органическим растворителем, Зб например бензолом, хлороформом, дихлорметаном, 1, 2-дихлорэтаном, поедпочтительно однако хлороформом, объединяют органические слои и упаривают досуха под вакуумом.Полученный в виде основания продукт 40 окисления можно перевести известным способом в соль, предпочтительно в сульфат, растворением основания в смешивающемся с водой органическом растворителе, например в метаноле или предпочтительно в 45 этаноле, и приливанием спиртового раствора разбавленной сеоной кислоты к спиртовому раствору основания, Полученный сульфат можно затем перекристаллизовать из...

Способ получения 1-пирролилили 1-индолил-бутен-1 инов-3

Загрузка...

Номер патента: 522182

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Быкова, Козлова, Муший, Новикова, Шустер

МПК: C07D 207/06

Метки: 1-индолил-бутен-1, 1-пирролилили, инов-3

...для подачи диацетилена в смеси с азотом, загружают 40 г пиррола, в котором предварительно растворяют при нагревании 1,2 г едкого кали (3 весЛ), Смесь нагревают до 50 оС и при интенсивном перемешивации пропускают диацетилец.После ввода диацетилена цагревацие раствора продолжают до исчезновения свободного диацетилеца в реакционной массе. После охлаждения в раствор добавляют воду (1/3 от объема смеси), а затем эфир (1/2 от объема смеси). Эфирную вытяжку подвергают раэгонке, При 70-72 оС/15 мм рт,ст, оч гоняют масло, кристаллизующееся в светдоЗаказ 3583/318 Тираж 575 ПодпнсноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам нзобретеннй и открытнй113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г....

Замещенные бензо( )хинолизин2-карбоновые кислоты или их производные по карбоксильной группе

Загрузка...

Номер патента: 522183

Опубликовано: 25.07.1976

Автор: Джон

МПК: A61K 31/473, A61P 31/04, C07D 221/04 ...

Метки: бензо, группе, замещенные, карбоксильной, кислоты, производные, хинолизин2-карбоновые

...гидроокиси натрия. Смесь нагревают нв паровой бане в течение часа, обрабатывают обесцвечиввющим ее активированным углем, фильтруют и, наконец, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой. Твердый продукт выделяют фильтрованием из диметилформвмида. Белый кристаллический продукт представляет собой 6,7-дигидро,9-диметил- -1-оксоН,5 Н-бензо 1 1хинолизин-кврбоновую кислоту с т.пл, 255-257 оС.Вычислено,%: С 70,0; П 5,9; М 5,45.15, В,уп имеют занные значе 5 Ъено,со. С 70 р Н 5,7; О 5,4 ния,Амиды соединений получают, например,взаимодействием соответствующей кислотыс соединением общей формулы ., напримерс тионилхлоридом, и с последующим взаимодействием полученногохлорангидрида кислоты с аммиаком или амином до полученияамида. Гидразиды...

Способ получения 3-( -ацилэтил)2, 2, 6, 6-тетраметил-4-оксо-1 оксилпиперидинов

Загрузка...

Номер патента: 522184

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Евграшенкова, Каган, Мальцев, Михайлов

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-оксо-1, ацилэтил)2, оксилпиперидинов

...ИК-спектре (вазелиновое масло) имеются полосы, см3160 (ЯЙ ); 1700,1680 (С О),Ге 3-( -Бензоилзтил) -2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидин-оксил (1, й СН ).Растворяют 1,8 г (0,0063 моль) соединения. 1 У (й С Н ), 0,1 г трилона Б,0,1 г вольфрамата йатрия и 10 мл мегано 1 па, добавляют к раствору 1,6 мл 30%-нойперекиси водорода и оставляют раствор втемноте на 10 дней. Выпавшие красные кристаллы отделяют, промывают водой и пере 1 крисгаллизовывают из изопропанопа, Выход1,8 г (95,1%), красные иглы, т.пл. 104 оС,Найдено,%: С 71,76; Н 7,92; Я 4,61.СанаамозВычислено,%: С 71,49; Н 8,00; Я 4,63.В ИК-спектре (вазелиновое масло) имеются полосы, см; 1710 (С О); 1690 (РЬ -С"О),Твердое вещество имеет синглетный спектр ЭПР. После растворения образца в...

Способ получения 2-метокси-или 2этоксиимидазолинов

Загрузка...

Номер патента: 522185

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Орлов, Хасаньянова

МПК: A61K 31/41, C07D 233/28

Метки: 2-метокси-или, 2этоксиимидазолинов

...г.пл, 71-73 оС, Лиг. данные: г,пл.7 0-7 2 оС.Рассчитано,%: М 28,00Н,г 1 ЙНайдено,%: Ю 28,30. П р и м е р 2. 11,6 г (0,1 моль) 2-метилгиоимидазолина, 0,1 моль окиси кадмия и раствор мегилага натрия, полученный растворением 0,15 г ат натрия в 150 мл абсоЗаказ 3580/318 Тираж 575 Подписное ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 лютного четднола, кипятят с обратным холодильником в течение 18 ч. После оэработки, кдк в примере 1, получают 6,2 г (62%от теории) 2-метоксиимидазолина, т,пл.70 72 оС 5П р ц м е р 3. 11,6 г (0,1 моль) 2-метилтиоимидазолинд, 0,1 моль окиси цинка и раствор этилата цатрия, приготовленный...

Способ получения 5, 10-дигидрофеназина

Загрузка...

Номер патента: 522186

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Воронков, Дерягина, Сухомазова

МПК: C07D 241/46

Метки: 10-дигидрофеназина

...5, 10-дигидрофеназина полноранее описанному, в котором вляется наличие частоты вв- ний связи Я -Н (3410 см ),Целью изобретения явлтехнологии процесса,Для этого анилин подвемеризации в атмосфере се720 740 оС. прошение гают дегидродоводорода при ре 5,10-дигидрофеназина сиде) имеется химический м.д.) протонов К -Н, Со альных интенсивностей аронов указывает на наличие В ПМР-спект(в диметилсульфоксдвиг ( с 10,отношение интегматических протопримеси фенаэинаПримеркуляпионной систе реэ кварцевую трубкутр 30 мм), нагретую кают одновременно. Синтез проводят в рецирме. В куб рециркуляционПример 1,Че (длина 660 мм, диаме до 720-740 С, пропус 30,0 г анилина (Ч "1 дород ( Ч 3-5 л/час) Вычислено,ИК-спектрстью идентичехарактерным я1 лентных колеб...

Способ получения 3-ацил-2-алкил (арил)-имидазо (1, 2 ) пиридинов

Загрузка...

Номер патента: 522187

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Петров, Сахарова

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 3-ацил-2-алкил, арил)-имидазо, пиридинов

...3. 3-бензоил-мегилимидазо (1,2 аа. ) пиридин.Смесь 7,4 г (0,0326 г моль) бензойного ангидрида, 2,1 г (0,016 г моль) 2-мегилимидазо ( 1,2 оС ),пириднна нагревают при180-190 оС в течение 24 час. Смесь обрабатывают кипящей водой, горячим 10% нымраствором едкого натра, опять горячей водой, затем растворяют в хлороформе. Аналогично описанному выше из пегролейного эфира выделяют 1,86 г (выход 49,3%) вещества с г.пл, 86-87 оС (из водного спирта),Найдено%: С 76,40, 76,57; Н 5,01,4,97; И 11,81, 83,сутствии карбоната щелочного металла, поеимущественно, при 150-190 С.П р и м е р 1. 3-ацетил-метилимидазо( 1,2 о- ) пиридин.Смесь 2,1 г (0,016 г,моль) 2-метилньалано(1,2 а(.), лнрнднна, 3 4 н(0,032 " ьольуксусного ангидрида и 1,3 г безводного поташа...

Способ получения производных бензиламина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 522790

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 213/08, C07C 215/30, C07D 295/135 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...средства, такого какИИ -дициклогексилкарбодиимид.Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. Б качестве кислотиспользуют такие кислоты, как соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая илифумаровая,Примененные в качестве исходных вешеств соединения общей формулы Ц получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих бензилгалогенидов с соответствующими аминами.П р и м е р 1. И - /2-амино-бром-( 1-оксиэтил) -бензил/- ексаметиленамин9 г Й -(5-ацетиламино-бромбензил)гексаметиленамина растворяют в 250 гллэтанола и 100 мл воды, размешивая...

Способ получения производных пиперидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 522796

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Курт, Макс, Франц, Херберт

МПК: C07D 211/06

Метки: пиперидина, производных, солей

...длины волн, предпочти;тельно, в подходящем растворителе, например алифатическом углеводороде, ипи врисутствии подходящего катализатора, взомеры противоположной конфигурации, наример в цис-изомеры,Смеси рацематов можно расщеплятьа 2 диастереомерных рацемата, например,утем хроматографии и/или фракционированой кристаллизации,Полученные рацематы можно разделить, например, перекристаллизацией из оптически активного растворителя, нри помощи микроорганизмов нлн взаимодействием с образующей с апематическими соединениями соли роптически активной кислотой и разделениемполученных таким образом солей, например,на основе их различной растворимости нвдиастереомеры, из которых можно освобож"дать антиподы. В частности, йрименяемымиоптически активными...

Способ получения производных пиридина

Загрузка...

Номер патента: 522797

Опубликовано: 25.07.1976

Автор: Альберт

МПК: C07D 213/20

Метки: пиридина, производных

...изобре 5 Москва Жказ 3832/319 Т ЫНИИПИ ГосудПодписноета Совета Министров Сений и открытий5, Раушская наб., д. 4/ Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 э522и 19,9 г бромида фенацила (0,10 моля) в200 мл ацетона.Образуется белый осадок, которыйфильтруют, промывают, в ацетоне и высушивают,Таким образом получают 29,7 г первичного продукта с выходом 89%.После рекристаллизации в 50 мл воды ивысушивания получают 26,7 г (выход рекрис.таллизации 89,5%) белых очень гигроскопичных кристаллов, т.пл, которых определяемаяопо блоку Кефлера, 206-207 С,П р и м е р 2, Синтез бромида (о-метокси-фенацил) 5-тиено /3, 2-с/пиридина(производное2 ),По методике, описанной в примере 1, воздействуют 13,5 г тиено (3,2-с)пиридина на2 1, 3 г бро мида...

Способ получения частично гидрированных бензохинолизинов

Загрузка...

Номер патента: 522798

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 221/06

Метки: бензохинолизинов, гидрированных, частично

...р и м е р 7, После 8 час кипячения1оаствора 11,6 г этилового эфира 2 -метилбензилиденацетоуксусной кислоты и 7,6 гЬ-октагидро-хинолина в 1 50 мл9,9ледяной уксусной кислоты получают этиловыйГэфир 1-(2 -метилфенил)-3-метил-оксо,7,7 а,8,9,10-гексагидроН, 5 Н-бензо(,)3 -хинолизин-карбоновой кислоты. т.пл. 80 С уксусный эфир/петролейный эфир ),выход 57% от теоретического.П р и м е р 8. После 8 час кипяченияпаствора 15,6 г этилового эфира этилиденацетоуксусной кислотыи 15,1 г Л 99 октагидро-хинолона в 200 мл этанола получают этиловый эфир 1, 3-д иметил0-окс о,7,7 а,8,9,10-гексагииро - 1 Н, 5 Н-бензохинолизцн-карооновой кислоты,т,пл. 78 С (уксусный эфио/петролейныйэфир), выход 62% от теооетического.П р и м е р 9, После 8 час...

Способ борьбы с грибковыми заболеваниями растений

Загрузка...

Номер патента: 522799

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Вольфганг, Ганс, Карл-Гейнц, Пауль-Эрнст

МПК: C07D 233/54

Метки: борьбы, грибковыми, заболеваниями, растений

...простой алкиларилполигликолевый эфир, алкилсульфонаты, алкилсульфаты, арилсульфонаты, а такжебелковые гидролизаты, под диспергатораминапример, лигнин, отработанные сульфитныер щелоки и метилцеллюлозу.В указанных формах приготовления предлагаемые действующие вещества могут бытьсмешаны с другими известными действующими препаратами, например, с фунгицидами, инсектицидами, акарицидами, гербицидами, средствами, отпугивающими птиц, ростовыми веществами, питательными веществами для растений и средствами для улучшения структуры почвы.Перечисленные формы приготовления соЮдержат обычно 1-95 вес.%, предпочтительно 5-90 вес,% действующего начала.Действующие вещества можно применятькак в виде отдельных форм приготовленияили полученных из них...

Способ получения производных пиразоло (1, 5-а) пиримидина

Загрузка...

Номер патента: 522800

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Даррел, Лайонель, Роберт

МПК: C07D 239/70

Метки: 5-а, пиразоло, пиримидина, производных

...промивают водой и высушиваютопри 100 С. Новое осаждение этого продукта из разбавленного раствора гидроокиси натрия путем добавки 6 н, соляной кислоты дает 3,25 г (59% от теоретического) аналитически чистого продукта с т.пл. 245- ффо246 С ( разложение), Л скс (р Н 1 ) 305 нм ( с, 29950), 257 нм (плечо)-пиридил) -пиразоло ( 1, 5-а) пиримидин, 7-диола.Раствор этилата натрия приготовляюттаким образом, что 2,76 г натрия (мол.в, 0,007776) растворяют в 200 мл абсолютного этанола, Затем к раствору этилатанатрия добавляют 10,55 г (66 ммолей)диэтилмалоната и 9,60 г (60 ммолей) 3-амино-( 3 -пиридил)-пиразола. Полученный раствор перемешивают и медленно нагревают с обратным холодильником. Послеустановления флегмы начинается...

Способ получения 2-хлор-4алкиламино-6-(, -диметил ацетилэтиламино)-1, 3, 5триазинов

Загрузка...

Номер патента: 522801

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Барна, Виктор, Герд, Еден, Золтан, Шандор, Эржебет

МПК: C07D 251/50

Метки: 2-хлор-4алкиламино-6, 5триазинов, ацетилэтиламино)-1, диметил

...отфильтровывают осадок, промывают его водой, сушат. Получают 20,5 г (72%) снежно-белого кристалличес кого 2-хлор-изопропиламино- ( а, С -диметил- ,Р -ацетилэтиламино)-1,3,5-триазина; т.пл. 105-110 ОС. После перекристаллизации иэ изопропанола продукт плавитсяпри 112-113 С.Вычислено, %: Й 24,6; С 1. 12,4 Найдено Ъ: Й 24,9 С 1 12,04 П р и м е р 4, 2-Хлор- М -бутила мино- ( , А -диметил- ф -ацетнлэтила.- мино)-1,3,5-триаэин.2 г (0,125 моля) цнанурхлоридамаленькими порциями добавляют к смеси 200 мл.метнлэтилкетона и 65 г раздробленногольда, :после чего в течение 1 часа добавляют ксмеси 28 г (0,125 моля) оксалата диацетонамина при температуре, не превыииюшей-5 С, Затем смесь перемешивают в течеоние 15 мин и по каплям в течение...

Способ получения пенициллинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 522802

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, солей

...арилвинил, моно-, ди- и тригалоген- низший алкил, Н 2 М - К-ЯН-Щ й-,арил, - ЯН-, арилХнизшии алкил - амино, алкоксил с числом углеродных атомов до 8, аралкоксигР счислом углеродных атомов до 8, циклоалкоксил с числом углеродных атомов до 7, арилоксигруппа , группаО Ч И ЯЧ ЙСЧ ИОСОЧ 21 Со Ч, Й ЙН-СО-Ч- Я) =ЯСО-У- м2Только в том случае, если Х одновременно не означает -ЯД - .2 Й522802При применении соединений формул Ш и 1 Па в водусодержашем или безводном орга.ническом растворителе, а при применениисоединений формулы Шб или в - в безводном или свободном от гидроксильных групп ин 5 дифферентном органическом растворителе, в присутствии или в отсутствии основания приотемпературе от -70 до +30, предпочтиотельно при -50 - 0 С. При этом и...

Способ получения 2-амино-4-окси-6бензиламинопиримидина

Загрузка...

Номер патента: 523089

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Завьялов, Овечкина, Похвиснева

МПК: C07D 239/48

Метки: 2-амино-4-окси-6бензиламинопиримидина

...многостадийность (3 стадии)невысокий выход (50% в расче-амино, 6-дихлорпиримидина и и10-кратного избытка амина.С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу проводят процесс в этиленгликоле с использованием в качестве исходного соединения 2,6-диамино-оксипирипутем обработки в этиленгликоле но-оксипиримидина избытком бе обычно при 170-200 оС,Выход целевого продукта сост Процесс проводят пеимуществ температуре 190-200 С и соотно ходных компонентов 1:1,5. При т ре ниже 170 С процесс идет с поИзд. М 598 Подписное Тираж 575 Заказ 5127 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород,...

Способ получения производных хиназолина

Загрузка...

Номер патента: 523090

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко, Николюкин

МПК: C07D 239/91

Метки: производных, хиназолина

...%: С 81,8; Н 5,4; Й 12,8.15 12 2Вычислено, %: С 81,8 Н 5,4 Й 12 р 7.Пикрат, т.пл, 182-183 оС (из этанола).Найдено, % С 56,1; Н 3,3; Й 15,5.15 12 2 6 3 3 7Вычислено, %: С 56,1; Н 3,3; М 15,5.П р и м е р 3. Получение 4-фенилхиназолина.К суспензии 2,6 г (0,084 моль) перхлората 1-фенил 4-аза-бензопирилия в 100 млледяной уксусной кислоты прибавляют 20 гуксуснокислого аммония и кипятят 2 час.Охлаждают и выливают в 200 мл воды. Выделившееся масло экстрагируют эфиром,эфирный слой промывают 5%-ной солянойкислоты, Водный слой нейтрализуют 20%ным раствором МаОН до щелочной среды.Органический слой экстрагируют эфиром,эфирную вытяжку сушат сульфатом натрия,Остаток после отгонки эфира перегоняют ввакууме: т.кип, 205-207 С/2 мм...

Производные 2-фенацилтетрагидро -3, 4, 5, 6-пиразинона-3, обладающие противовоспалительной активностью

Загрузка...

Номер патента: 523091

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Андрейчиков, Богачева, Карпова, Онорин, Пидэмский, Токмакова

МПК: A61K 31/4965, A61P 29/00, C07D 241/08 ...

Метки: 2-фенацилтетрагидро, 6-пиразинона-3, активностью, обладающие, производные, противовоспалительной

...3.К кипящему толуольному раствору 4,12 г 5(0,02 г моль) метилового эфира бензоилпировиноградной кислоты при перемешивании очень медленно прикапывают спиртовой раствор 1,2 г (0,02 г моль) этилендиамина. По окончании прикапывания реакционную смесь нагревают еще 30 мин. После охлаждения в течение ночи в холодильнике закристаллизовавшееся вещество отфильтровывают.Получают 3,5 г (81%) желтых кристаллов с т. пл. 217 С.После перекристаллизации из СзНзОНт. пл. 221 С,Найдено: Х 13,39%.С 1 з Н л Озфз 20Вычислено: Х 12,95%.П р им ер 2. 2 - п - Хлорфенацилтетрагидро - 3,4,5,6 - пиразинон-З,Аналогично из 5 г (0,02 г моль) этилового эфира и-хлорбензоилпировиноградной 25кислоты и 1,2 г этилендиамина получают4,2 г (85%) вещества с т. пл. 244 С.Найдено:...

Способ получения 4-ацил-1, 3, 4-оксадиазолинов

Загрузка...

Номер патента: 523092

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Адров, Заморина, Яндовский

МПК: C07D 271/10

Метки: 4-ацил-1, 4-оксадиазолинов

...г"моль(2,6 г) Зметил-этилдиазиридина охлаждают до 0 С и вначале медленно, по каплям, а затем быстрее, встряхивая смесь, прибавляют 0,10-0,12 г-моль(13,0-1 5,6 г) пропионового ангидрида, Убирают охлаждение, при этом смесь слегкаразогревается, а затем выдерживают ее при160-165 С в течение 40-45 мин. Удаляют в вакууме избыток ангидрида и образовавшуюся пропионовую кислоту, остаток пеорегоняют, т. кип. 80-88 С/ 4 мм рт. ст.,., 20 1,4612.Выход 65%. Повторная дистилляция дает аналитически чистый продукт,П р и м е р 3, 5-Метил-этил-изопропил 4-изобутирил,3,4-оксадиазолин. 0 03 г.моль (2,6 г) 3-метил- этилдиаозиридина охлаждают до 0 С и вначале медленно, по каплям, а затем быстрее, встряхивая смесь, прибавляют 0,100,12 г моль(15,8-18,9 г)...

Способ получения -бутиролактона

Загрузка...

Номер патента: 523093

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Кирсанова, Семченко, Смирнов, Смирнова

МПК: C07D 307/04

Метки: бутиролактона

...50 мл водного раствора, содержащего 1 н. Ха 2504 и 1 н. КВг. В анодное пространст во заливают 250 мл водного раствора, содержащего 1 н. 1 ч а,504 и КВг с добавлением 1 моль/л 1 ГФ, Электролиз ведут в течение 7,7 час, при плотности тока 1 а/см, пропускают 25,4 а час при 37 С. Анализ анолита пока- О зывает, что за время электролиза образуетсяКорректор М. Лейзерман Редактор Т. Никольская Заказ 1635/16 Изд.1507 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 21,6 г у-бутиролактона. Выход продукта по веществу составляет 90%, по току 97%.П р и м е р 3, В стеклянный термостатированный электролизер без диафрагмы...

Способ получения -(5-нитрофурил-2) -акролеина

Загрузка...

Номер патента: 523094

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бирин, Гринберг, Страудовска

МПК: C07D 307/70

Метки: 5-нитрофурил-2, акролеина

...стабилизация цвета медицинских препаратов, получаемых из 13- (5-нитрофурцл) -акролеина;увеличенне выхода до 81 % . 5Поскольку альдсгидная смола растворяется в спирте и предлагаемая концентрация егообеспечивает растворимость образующейсясмолы, предотвращая ее выпадение совместно с р-(5-нитрофурил)-акролеином, то таким образом без стадии перекристаллизацииудается получить чистый целевой продукт сотсутствием примесей побочного продукта5- (5-нитрофурил) -2,4-пентадиеналя.П р и м е р 1. Процесс проводят в реакторе 15из нержавеющей стали емкостью 15 л, с мешалкой 300 об/мин,В реактор загружают 4,5 л 76,5%-ного изопропилового спирта и в него вносят 0,88 кг(0,94 кг/моль) ацетальдегида, 10 г морфолнна, 10 Г уксусной кислоты, Реакцию проводятпри...

Способ получения 2, 3, 4-трихлортиофена

Загрузка...

Номер патента: 523095

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Акопян, Карамян, Конькова

МПК: C07D 333/12

Метки: 4-трихлортиофена

...г (0,2 мкоизмельченной элементарной серы ноют при 130-140 С в течение 6 час ния 2,3,4-три - овления тетра - 15 л ем восст тветом данныего нителевоьзу ен.-тетраоль) тон- агрева- Выос- дэавни 2 хлортиофена на катализаторе палладийоугле при температуре 200 С и атмосфтавлении с последующим выделением цго продукта. Выход не превышает 50%Однако при известном спосэбе исполют дэрэгэстэящий катализатор и малэдтупное сырье и процесс прэводят привольно высэкэй температуре, При этоход целевого 2,3,4-ггрихлэртиэфена сртельнэ невысокий. Е-СС 1:СС 1 - С8иО-ИООСС 1 н523095 Составитель В. ПолетаевРепвкторТ. Кикопвская Техрепач. ЛевипкаяКорректорТ. КрввчеикоЭвквч 5035/557 Тираж 575 ПоаписиоеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам...

Способ получения производных 1-оксо1, 2, 3, 4-тетрагидро карболина

Загрузка...

Номер патента: 523096

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Грандберг, Токмаков

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-оксо1, 4-тетрагидро, карболина, производных

...-метил--бутиролактама и1,17 г (5 ммоль) гидрохлорида с- -бензил - с(.-фенилгидразина в смеси 5 мл изпропилового спирта, 3 мл воды и 0,5 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 3 час,охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, получают 0,9 г (62%) 2-метил-бензил-оксо,2,3,4-тетрагидро-З -кар- Ябоболина; т, пл. 149,3 С (из бензола).Найдено,%; С 78,8; Н 6,2; М 9,8,С Н й О,19 18 2Вычислено,%; С 78,6; Н 6,3; й 9,7,Уф-спектр в изопропиловом спирте:22 7 (перегиб) 231, 3 0 2, 3 09 (пемаксрегиб), 327 (перегиб) нм. ( 1 о Е 4,25;4,25; 4,11; 4,07; 3,69 ),ИК-спектр в хлороформе; 1644 см (С), МП р и м е р 2. 2,9- Диметил-оксо,2,3,4-тетрагидро--карболин.Получают аналогично из о -диметиламинометилен- М -метил--бутиролактама исульфата сС -метил-...

Способ получения аденина

Загрузка...

Номер патента: 523097

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Апене, Ауце, Микстайс

МПК: A61K 31/52, C07D 473/34

Метки: аденина

...добавляют карбамид и нагревают 0,5 - 4 час при 50 - 105 С. Из полученного раствора продукт выделяют в виде аденина.Пример 1. В замкнутую емкость помещают 10 мл (0,25 моль) формамида, 46 мл (0,5 моль) хлорокиси фосфора, 0,2 г хлористого кобальта и смесь нагревают 10 час при 120 С. После отделения избытка соединений фосфора получают 11 г реакционной смеси, содержащей 4,32 г аденина (63,3 О/о от теоретического, считая на исходный формамид). (Определение аденина проводят методом УФ-спектроскопии при длине волны 253,7 гпр). Реакционную смесь растворяют в 20 мл 30%-ной азотной кислоты, добавляют 0,2 г карбамида и кипятят 0,5 час. Раствор нейтрализуют аммиачной водой до рН 7, охлаждают и осадок фильтруют. После кристаллизации из воды с...

Способ получения плевромутилинов

Загрузка...

Номер патента: 523632

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Геллмут, Гельмут

МПК: A61K 31/122, A61K 31/135, A61K 31/435 ...

Метки: плевромутилинов

...на 700 мл дистиллированной40 воды и,экстрагируют 5 раз, применяя всего700 мл,простого эфира. Тонкослойно-хроматографически одноролный водный слой гидрохлорида после фильтрования при температуре бани - 30 С выпаривают,в закууме и по 45 лучают,пенообразный продукт, который сушат при 60 С в,закучме над гидроокисью,калия. Гилрогонфумарат имеет т, пл. 110 -115 С,П р и м е р 7. 14-Дезокси-1(2-,диизопро 50 пил аминоэтил) -меркаптоацетокси-мутилин.1,54 г диизопропиламиноэтанола прибавляют в атмосфере азота к раствору 0,35 гнатрия в 25 мл абсол. этанолапосле чегоприбавляют по каплям раствор 5,33 г 14-,дез 55 окси-тозилоксиацетоксимутилина в 15 млэтилметилкетонаперемешивают еще 5 часпри комнатной томпературе и выпаривают ввакууме досуха....

Способ получения производных триптамина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 523637

Опубликовано: 30.07.1976

Автор: Анри

МПК: C07D 209/16

Метки: производных, солей, триптамина

...Вес 8 г, т. плавлениязо 51 С.ж, 5-Хлор- (4-фторфенил) -1- (2-пирролидинопропил)-3-индол и его кислый фумарат.К 2,4 г 5-хлор-(4-фторфенил)-1-(2-оксопропил) -З-индола, растворенного в 4,8 мл35 пирролидина, добавляют в холодном состоянии 4,8 мл муравьиной кислоты. Реакцияэкзотермическая. Затем нагревают 6 час до130 - 140 С, добавляя 4,8 мл муравьиной кислоты небольшими частями. Образовываю 4 О щаяся вода непрерывно отгоняется, Затемпоглощают водой, извлекают эфиром и подщелачивают карбонатом натрия извлеченный водный слой. Снова извлекают водныйслой эфиром, декантируют, сушат и кон.центрируют в вакууме полученную органическую фазу. Отгоняют остаточное жидкоемасло. Т. кип. 200 - 230 С (0,2 мм рт, ст.),вес 2,1 г желтого масла,1,95 г этого...

Способ получения производных имидазола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 523638

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Рудольф, Ханс

МПК: C07D 233/54

Метки: имидазола, производных, солей

...по Зандмейеру. Для этого соединение структурной формулы %общеизвестным способом переводят вдиазониевую соль. Диазониевую соль тожеобщеизвестным способом обрабатывают в присутствии каталитических количеств хлористой меди И), бромистой меди (1) илифтористой меди (1) с помощью галогенводородной кислоты.Нижеследующие примеры иллюстрируютспособ согласно изобретению, Все температуры даны в градусах Цельсия.П р и м е р 1, 10,5 г гидроксиламингидрохлорида растворяют в 100 мл абсолютного метанола, после чего добавляют раствор метилата натрия (полученный из 3,22 г натрия и 100 мл абсолютного метанола при комнатной температуре), смесь 14 мин размешивают, выпавший хлористый натрий отфильтровывают, Полученный гидроксиламиновый раствор в течение 2...

Способ получения производных диазепина

Загрузка...

Номер патента: 523639

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Андре, Ханс

МПК: C07D 487/04

Метки: диазепина, производных

...ш 8 стья гцдразцд ЗэтоксипоопионОВОЙкислоты получают следующим образом,ЗО г сложного метилового эфира 3-этоксцпропионовой кцслоть; растворяют в 800 млаосолютнОГО этанола, прибавляют 2,7 Ггцдразцпгцдрата и оставляют стоять 3 дняОпри " О С, Реакционную смесь Выпариваротв вакууме и Остаток перегоняют в трубкес шаровым расширением при 12 ООС(10 зммРт, ст,лПОЛУчают оесцветный гидРазид-этоксцпропцоновой кислоты; т.пл, 34 ОС.Г 1 р и м е р) сеЛ, Раствор 15,0 г 2-(метилтио)-5-фенил-хлор-ЗН,4-бензодиазепина иЯ13.,5 Г гидразида 2-(и-метоксиОензр 1 локси)г-уксуспой кислоты в 100 мл триамида гексаметилфосфорной кислоты нагревают в течение 10 час до 140 С, Реакционную смеСьОбрабатывают аналогично примеру 1 ц сырой п 11 о,цукт псрекрцсталлцзовьрвают...