C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1255049

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Исао, Канити, Риузо, Сигеюки, Ясухиро

МПК: C07D 213/61

Метки: производных, трифторметилпиридина

...проведения реакции. Продолжительность нахождения реакционной3 1255049смеси в реакционной зоне приблизи- игельно 7 с. 4Гаэ, выходящий из трубчатого ре- гактора, обрабатывают согласно примеру 3 и получают 1680 г маслянистого 5 рпродукта, который подвергают дистилляции с получением чистого продукта, чП р и м е р 7. Проводят реакциюппо способу, описанному в примере 6. т-Пиколин подают со скоростьюО2,38 г/мйн, 3-трифторметилпиридин -. псо скоростью 1,88 г/мин, гаэообраз- Пный азот - со скоростью 11,3 л/мнн,газообразный хлор - со скоростью 22,8 л/мин и безводный фтористый водород - со скоростью 2,5 л/мин, втечение 3 ч. Продолжительность насхождения реакционной смеси в реак- Мционной зоне 7 с,Газ, выходящий из реактора, об лрабатывают по...

Номер патента: 1255050

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Жерар, Кристиан, Мари-Кристин

МПК: A61K 31/4709, A61K 31/517, A61P 25/20 ...

Метки: азанафталинкарбоксамидов, нафталинили, производных, рацемических, стереоизомерных

...с т,пл. 100 С.2-2-Пиридил 1 -4-хинолинкарбоновая кислота может быть получена поизвестному способу, .ОП р и м е р 3, Получение 1-2-2-пиридил 1-4-хинолил 1-карбонил-пиперидина,Кипятят с обратным холодильнйком в течение 1 ч 3 г 2 - 2-пиридил- З 5 -4-хинолинкарбоновой кислоты и 10 мл тионилхлорида, Тионилхлорид выпаривают остаток обрабатывают 100 мл толуола и снова выпаривают. Затем добавляют к полученному остатку 20 мл толуола, после чего по каплям и при перемешивании добавляют 3,5 мл пиперидина. Перемешивают 2 ч при комнатной температуре. Геакционную смесь затем выливают в 50 мл воды, Органическую фазу декантируют и водную Фазу экстрагируют три раза 100 мл этилацетата. Органические Фазы объединяют, про;ывают...

Номер патента: 1255051

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Андраш, Викториа, Имре, Иштван, Ласло, Ференц

МПК: C07D 235/32

Метки: 2-бензимидазолил-карбаминовой, водной, кислоты, метилового, стабильной, суспензии, эфира

...состав, вес.7; 55КарбендазинПлаздон К 15Карбамид(поливиол М 13/140) 0,4,В обычном лабораторном приборе(скорость вращения мешалки 60 об/мин)к водному раствору, содержащему 139 г14,87.-ной соляной кислоты и 5,77.-нойфосфорной кислоты, добавляют 1,6 гплаэдона К 15,3 г карбамида,гполивиола М 13/140, 1,5 г тензилина080 и 4 г силорола М. К полученнойреакционной смеси добавляют при 80 о90 С ЗО г карбандазима и растворяютих при перемешивании (скорость вращения мешалки 60 об/мин). К образующемуся раствору добавляют в течение3 мин при перемешивании 60 г237-ного раствора аммиака и 0,5 гхремофора ВН 40,Состав полученной суспензии,вес,7.:Карбендазим 27,5Плаздон К 15 0,55Карбамид 1,0ПоливиолМ 13/140 0,3Тензилин 080 0,5Силорол М 1,4Хремофор ВН 40...

Номер патента: 1255052

Опубликовано: 30.08.1986

Автор: Вейн

МПК: A61K 31/4985, A61K 31/5025, A61K 31/519 ...

Метки: замещенных, имидазопиримидинов, пиразинов, приемлемых, солей, триазинов, фармацевтически

...из 507-ной смесиэфир/гексан получают 21,3 г целевого 2-метокси-метилмеркаптоацетофе 35Е. Получение 2-метокси-метилсульфонилацетофенола,К раствору 3,92 г 2-метокси-метилмеркаптоацетона в 200 мл ме 40 тиленхлорида добавляют 4 г мета-хлорпербензойной кислоты, Тонкослойная хроматография указывает наобразование промежуточного производного сульфоксида. 10 мин спустя до 45 бавляют еще 4 г мета-хлорпербензойной кислоты, После перемешивания втечение 1 ч реакционную смесь промывают 500 мл насыщенного растворабикарбоната натрия. Органическую50 Фазу выделяют и сушат над сульфатоммагния. Затем органический растворвыпаривают в вакууме до получения3,61 г 2-метокси-метилсульфонилацетофенона,55У. Получение К -бром-метокси-метилсульфонилацетофенона.К...

Номер патента: 1255200

Опубликовано: 07.09.1986

Авторы: Бучко, Ванько, Гарах, Глинштяк, Губа, Дерер, Заячик, Кисс, Коперницки, Махо, Ондиш, Шнайдр

МПК: B01J 23/96, C07D 301/10

Метки: катализатора, регенерации, серебряного

...как можно больше повысить поверхность частичек серебра.Такими корродирующими веществами являются окислы азота - окись или двуокись.Количество корродирующего вещества необходимо контролировать , так как избыточное количество может временно снизить активность катализато ра. Кроме того, корродирующее вещество можно в контролируемых количествах применять не только при реактивации или регенерации, катализатора, но в значительно меньших количествах в качестве примеси в исходное сырье или другим способом непосредственно в реактор с катализатором при изготовлении окиси этилена.П р и и е р 1. В реактор лабора торной тест-аппаратуры вводят 0,5 г (0,4 см) серебряного катализатора с содержанием 9,2 мас,/ серебра на аль 200 4фа-алюминии в качестве...

Номер патента: 1255622

Опубликовано: 07.09.1986

Авторы: Воронков, Лопырев, Титова, Шибанова, Юшманова

МПК: C07D 235/18

Метки: 2-арилбензимидазолов

...1 15,5; Н 12,25.Зо 760 О=С-Н), 730 см (д"=С-Н 8 С-СОПри ме р 4. 2,71 г (0,025 моль)О-фенилендиамина, 3, 75 мл (О, 025 моль),32 г полифосфорной кислоты. Полученную однородную массу нагревают до170 С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. После охлаждеония до 100 С реакционную массу выливают в воду со льдом. Нерастворимый,1 О осадок обрабатывают 5%-ным растворомбикарбоната натрия, отсасывают, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкаФу. Получают 3 г (52%) 2-(3 хлорфенил)бензимидазола. Перекристал 45 лизовывают из водного спирта. Т.пл.=237,5-238 С, т,пл.(лит)=238 С.1Найдено,%: С 68,21; Н 3,97;С 1 15,47; Н 12,19.С, Н С 1 МВычислено,%: С 68,28; Н 3,97;С 1 15,5; Б 12,25.740 (Б=С-Н, ЬС-С 1), 690 см(В=С-Н) .П р и м е р 5....

Номер патента: 1257070

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Бабашев, Линев, Липкин, Развожаев

МПК: C07D 201/16, G05D 27/00

Метки: капролактама, перманганатной, процессом

...избыточного окислителя в выходном потоке реактораВыбором оптимальной величины 1 Озадатчика С достигается возможностьведения процесса с минимальным содержанием избыточного марганцевокислого калия в выходном потоке реактора 1, чем обеспечивается минимальный 15расход марганцевокислого калия при2колебаниях концентрации его раствора,изменениирасхода очищаемого капролактама и содержания в нем примесей.Раствор, содержащий небольшое 2 Околичество избыточного марганцевокислого калия и уже образовавшуюся двуокись марганца, из реактора 1 самотеком поступает в реактор 2, где марганцевокислый калий полностью восстанавливается в двуокись марганца,окисляя часть капролактама. Реакциюпроводят при 80 С, осуществляя теро.мостатирование при помощи...

Номер патента: 1257071

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Бела, Ерне, Иштван, Йене, Клара, Ласло

МПК: C07D 323/00, C08K 5/159, G01N 27/40 ...

Метки: активных, ингредиентов, ионо, качестве, краун-эфиры, мембранных, простые, селективных, электродов

...катионов, выбранных из группы, включающей в себя натрий, калий, кальций и магний. Измерение ионов калия особенно необ" ходимо в процессах жизнедеятельности. Наилучшими электродами, селективными по отношению к ионам калия являютсяионоселективные электроды, содержащие в качестве активного ингредиента валиномицин.Для применения в биологических исследованиях основным свойством является фактор селективности по отРо 1 ношению к ионам натрия (К я ), который составляет примерно Зх 10 Калиевый электрод, полученный на основе валиномицина, имеет более высокую селективность или равную потью, как и при измерении ионов калия,Так как ионы щелочных металлов часто в природе встречаются вместе,такое совпадение Факторов селективности может оказаться...

Номер патента: 1258324

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Акиноби, Каньи

МПК: C07D 211/90, C07D 401/14

Метки: варианты, дигидропиридина, его, производных

...полученное в примере 9, раствсряют в небольшом количестве метанолаи к полученному раствору прибавляютнебольшой избыток раствора хлористого водорода в метаноле, после чегореакционный раствор концентрируютв вакууме. Полученный в результате гдупаривания остаток перекристаллизовывают из смеси этанои - диэтиловыйэфир. В итоге получают желаемый дигидрохлорид 2- 4-(4,4 "диметилбенэ-гидрил)-1-пиперазинилэтил-метил,6- 25диметил-(З-нитрофенил)-1,4-дигидропиридии,5-дикарбоксилата в видесветло-желтого кристаллического вевества с т.нл. 182-183 С,Вычислено, Ж: С 62,44; Н 6,23;30М 7,87.С Н К О 2 НС 1Найдено,7: С 62,31; Н 6,19;И 7,90.П р и м е р 6: Свободное основание, полученное в примере 17, растворяют в небольшом количестве метанолаи прибавляют...

Номер патента: 1258325

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Кейко, Кикуо, Козуо, Минехару, Тайдзи

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545 ...

Метки: производных, фталидил-5-фторурацила

...бесцветного кристаллического продукта. После перекристаллизации его из смеси метанола и этилацетата получают бесцветные игольчатые кристаллы, имеющие т,пл.292-296 С (с разложением). ИК-, ЯМР- спектры и данные тонкослойной хроматографии полученного продукта полностью идентичны аналогичным характеристикам соединения (А), полученного по примеру 1.(3). Процесс проводят аналогично примеру 7(2), с той разницей, что вместо 35 мл ДМА используют 30 мл диметилсульфоксида (Д(СО). Реакционную смесь обрабатывают по примеру 4 (2), в результате получают 3,81 г (выход 72,77) бесцветного кристаллического продукта. После перекристаллизации его из смесиметанола и этилацетата получают бесцветные игольчатые кристаллы, имеющие т.пл. 292-296 С (с...

Номер патента: 1258326

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Андраш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мариа, Чаба, Янош

МПК: C07D 461/00

Метки: активных, аповинкаминовой, изомеров, кислоты, оптически, рацематов, сложных, транс, цис-иили, эфиров

...М-этил,2,3,4,6,7, 12, 126 октагидроиндол(23-ц)хинолизина, 80 мл метанола, 4 мл водыи 2 г гидрата окиси натрия кипятят собратным холодильником 1 ч, послечего из смеси отгоняют 50 мл при пониженном давлении, добавляют к ней80 мл воды и доводят рН до 6,5 пос"редством 1 И водного раствора лимоннойкислоты (при 60 С) . Указанное в заголовке соединение отфильтровывают при20 С, после чего промывают двумя порциями дистиллированной воды общимколичеством 50 мл. Получают 6,34 гуказанного в заголовке соединения-зтил - Ы" этил, 2, 3, 4, 6, 7, 12, 12 В-К-октагидроиидол(2,3-а) хинолизйн иего хлоргидрат.К 34 г (0,1 моль) (-)-16-(2 -метоксикарбонилэтил)-1-этил,1,3 р 4 р6,7,12,128 -к,-октагидроиндол(2,3-а)хинолизина в 20 мл...

Номер патента: 1258327

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс

МПК: C07D 487/04

Метки: 7-замещенных, метоксимитозана

...0 ЮН 2 ОСНторяют пример 5, заме С 9 р-метокси"7-(Я-мет ном в том же молекуля амин о) ом кол ми ест 8, 7-(1,3-Диметил- ен)-9 д,-метоксимитозан эолинилид 3 МН0,34 г (1 ммоль) митомицина С растворяют в 5 мл 1 3-диметилУ45 -имидазолидона н к раствору добавляют О, 1 г гидрида натрия (50% в масле, 208 ммоль) при комнатной температуре. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин и затем5 О охлаждают на ледяной солевой ваннеодо -15 С. При этой температуре смесь выдерживают 10 мин, а затеи к ней добавляют 0,65 г (2 ммоль) 2-хлор,3-диметил,5-дигидро-(ЗН)-имидаэолиминий хлорида. После этого смесь сно 3 а выдерживают при -15 С в течеоние 1 ч и затем разводят этилацетатом.и хроматографируют на колонке с Гидрид натрия (50%-ная...

Номер патента: 1259962

Опубликовано: 23.09.1986

Авторы: "пьер, Рихард

МПК: A61K 31/4164, A61P 29/00, C07D 401/04 ...

Метки: кислотно-аддитивных, меркаптоимидазола, производных, солей

...т.пл. 113 С. П р и м е р 7. 1,2 г 4(5)-(и-фторфенил)-5(4)-(2-тиенил)-имидазол- -2-сульфохлорида растворяют в 20 мл триамида гексаметилфосфорной кислотыои при перемешивании при -5 прибавляют раствор 0,13 г этиллития в 5 мл диэтилового эфира. Дополнительно перемешивают 1 ч при 0 С и в течение ночи при комнатной температуре, выливают на лед, посредством разбавленной уксусной кислоты доводят до нейтрального состояния, отсасывают и перекристаллиэовывают из эфира/петролейного эфира. Получают 2-этансульфонил(5)-(и-фторфенил)-5(4)-(2-тие 3 1259 нил)-имндаэол, т.пл. 180-181 фС выход 0,42 г (49,87 от теор.).Исходный материал получают следующим образом.2,76 г 4-(и-фторфенил)-5-(2-тиенил)-имидазол-тиона растворяют в 300...

Номер патента: 1261562

Опубликовано: 30.09.1986

Авторы: Вера, Гергели, Деже, Ида, Карой, Ливиа, Мариа, Пал, Чаба, Эде, Эндре, Юдит

МПК: C07D 235/30

Метки: бензимидазола, производных, солей

...растворенный в смеси 50 мл 5 н. солянойкислоты и 40 мл 96 -ного этанола,добавляют к раствору карбометокси-цианамида, После обработки смеси согласно примеру 7, получают 5 (6) -тиоцианато-(метоксикарбониламино)-бензимидазол в виде хороших кристаллов,П р и м е р 9. 2,48 г 5(6)-тиоцианато-(метоксикарбониламино)-бензимидазола суспендируют в 25 мл 96 -ного этанола, после чего добавляют , 1,25 г бромистого пропила. При интенсивном перемешивании в течение полуочаса при 20-25 С прикапывают 2,4 гнонагидрата сульфида натрия в 2 мп воды, Сначала образуется желтый раствор, из которого спустя короткое время начинается выпадение кристаллов. Продукт отфильтровывают, промывают и высушивают. Получают 2,50 г (выход 94 )...

Номер патента: 1261563

Опубликовано: 30.09.1986

Авторы: Вера, Гергели, Деже, Ида, Карой, Ливиа, Мариа, Пал, Чаба, Эде, Эндре, Юдит

МПК: C07D 235/30, C07D 235/32

Метки: 5(6)-тиоцианобензимидазола, производных, солей

...и 50 мл воды, при перемешивании по каплям в течение 3 мин добавляют раствор 2, 2 г хлорида железа (11) в 4 мл воды, перемешивают полученную реакционную смесь в течение последующих 10 мин отфильтровывают и добавляют в фильтрат 200 мл воды. После охлаждения выпавший в осадок 4-тиоциано,2-диаминобензол отфильтровывают. Выход 12,3 г (747); т,пл, 108- 110 С.П р и м е. р 4. 16,5 г 1,2-диамино-тиоцианобензола растворяют в 20 мл 5 н,соляной кислоты при 80 С, в горячий раствор в течение 10 минут добавляют нагретый до 80 С раствор 13,7 г кальциевой соли карбометоксицианамида в 50 мл воды и поднимают температуру реакционной смеси до 93-95 С, После окончания добавления проверяют рН раствора, если он отличается от 3-.4, то устанавливают его на этом...

Номер патента: 1261564

Опубликовано: 30.09.1986

Авторы: Александр, Грим, Кейт

МПК: C07D 241/44

Метки: производных, хиноксалинов

...г), используя в качества 20 пониженным давлением. элюента хлористый метилен. В итоге П р и м е р. 6. Получение н-прополучают 2- 4-(6-хлор-оксихоноксалин- пил-4-(6-хлор-хиноксалинилокси)- -2-илокси)-феноксиД-пропионат в виде -фенокси -пропионата (26). твердого вещества бледно-коричневого А, Смесь 2-4-(6-хлор-хиноксацвета (0,75 г, 433), имеющий.т.пл, 25 линокси)-феноксипропионовой кислоты 110 С. Предполагаемая структура под- (2,0 г, пример 4) и хлористого тиотверждена спектроскопией протонного нила ( 15 мл) нагревают в режиме кипя- магнитного резонанса и масс-спектро- чения с обратным холодильником в теметрией. чение 1 ч. После удаления избыткаП р и м е р 3. Соединения 12-15, 3 О хлористого тионила отгонкой получают 18-25, 35-38, 40-43, 48...

Номер патента: 1261565

Опубликовано: 30.09.1986

Авторы: Альбрехт, Ганс, Ганспетер

МПК: C07D 285/16

Метки: 3-бензотиадиазин-4-он-2, 3-изопропил-2, выделения, двуокиси

...этом температура составляет 99 о100 С. Путем непрерывной подачи 0,29 об. ч.,15%-ной серной кислоты значение рН среды в мешалке поддерживают на уровне 8,5. Обработанные таким образом сточные воды поступают через перелив и охлаждающий трубопровод во вторую емкость, в котоо рой температура составляет 20 С, Путем дальнейшего добавления 0,95 об.ч.15%-ной серной кислоты значение рН снижают до 1,5 и таким образом из сточных вод осаждают 0,0246 вес.ч. (87,7% в пересчете на содержаниев сточных водах) 3-изопропил"2,1-3-бензотиадиазин-он-двуокиси. Время пребывания сточных вод во второйемкости также составляет ЗО мин.Сток емкости подают непосредственнона нутч. По истечении 48 ч не наблюдалосьснижение производительности фильтрации, Получаемый продукт...

Номер патента: 1261566

Опубликовано: 30.09.1986

Автор: Джеймс

МПК: C07D 471/14

Метки: 4-амино-6, 7-дигидро-1-пентил-6, гидрохлорида, пиридин-5, пирроло3, пропилпиразоло(3, •она

...и соединенные водные слоипромывают один раз эфиром. Водныйслой подкисляют до рН 1 концентрированной НС 1, затем экстрагируют мети 45 ленхлоридом три раза порциями по50 мл. Органический экстракт сушатнад сульфатом натрия, а затем концентрируют, в ре:,ультате чего получа,ют желтое твердое вещество, которое50 после перекристаллизации из этилацетата дает 4,03 г целевого соединения.в виде белого твердого вещества с.т.пл. 124-128 С.д). 1-пропил,4-пирролидион,55 Суспензию 0,70 г (3,29 ммоль)пирролидиона, полученного по примеру 1 г, в 150 мл ацетонитрила нагревают до температуры цефлегмирования, 1261566которую поддерживают 2 ч. Полученныйв результате раствор концентрируют,а остаточное масло растирают с эфиром, в результате чего получают0,283 г...

Номер патента: 1261937

Опубликовано: 07.10.1986

Авторы: Сизов, Яковин

МПК: C07D 307/52

Метки: бис(фурфурилиден)-1, диаминогексана

...-10 до +30 С. В стакан помещают 24 г свежеперегнанного Фурфурола, включают мешалку и дозируют 24 мг ингибитора - 2,2,6,6-тетраметил- оксопиперидин-оксида, выдерживая содержимое до достижения температуры -8 А 2) С. После этого в стакан малыми порциями приливают 214 мл 20%-ного водного раствора гексаметилендиамина с таким расчетом, чтобы температура в стакане не преовысила 0-5 С. Через 15 мин, по завершении дозировки водного раствора гексаметилендиамина, мешалку выключают. Полученный продукт подвергают многократной промывке водой с последующей фильтрацией и сушкой.П р и м е р 4, Химический стакан емкостью 0,5 л помещают в баню, заполненную смесью льда и хлористого натрия обеспечивающей температуру до -10 С, Стакан снабжают электрической...

Номер патента: 1263630

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Кокозей, Невесенко, Павленко

МПК: C01G 3/14, C01G 9/00, C07C 87/16 ...

Метки: аминобромида, аминоиодида, аминоиоридиниодида, кадмия, пиридинбромида, пиридинтиоцианата, цинка

...40 мин, Выход 927.,Найдено, Е: 2 п 25,0; Вг 61,4;И 10,7.Вычислено,: Еп 25,22; Вг 61,64;И 10,81.Основные частоты в ИК-спектре, см3330-3250 4 (ИН) .П р и м е р 2. ПолучениеЕп(ИН) Л 2,В реактор вносят 0,4 г оксидацинка, 1,5 г иодида аммония, приливают 25 мл ацетона и нагревают в течение 30 мин, Выход 95 Х,Найдено, %: Еп 18,3; 3 71,6;М 7,8.Вычислено, %: Еп 18,51; Л 71,85;И 7,93.Основные частоты в ИК-спектре, см3250-3330 1 (ИН).П р и м е р 3. Получение2 п (Р у) С 1В реактор вносят 0,4 г оксидацинка, 055 г хлорида аммония, приливают 25 мл ацетона, 2 мл пиридинаи нагревают в течение 30 мин, Выход89%.Найдено,: 2 п 22,0; С 1 24,1,"М 9,3.Вычислено, 7,: Еп 22,20; С 1 24,08;М 9,51.Основные частоты в ИК-спектре, см16 ОО 4(СИ),П р и м е р 4....

Номер патента: 1263631

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Кокозей, Невесенко, Павленко

МПК: C01G 3/14, C01G 9/00, C07C 87/16 ...

Метки: аминотиоцианата, кадмия, меди, пиридинтиоцианата, цинка, этилендиаминбромида, этилендиаминиодида, этилендиаминтиоцианата, этилендиаминхлорида

...57, .Найдено, %; Сп 29,6; БСМ 54,1;Ы 25,9Вычислено, %: Сц 29,73 ЯСМ 54,331М 26,21,Основные частоты в ИК-спектре, см2120 9 (СЫ); 720 4 (СЫ); 450 -470 Ь (СМБ); 3150 - 3350 1 (МН).П р и м е р 2. ПолучениеЕп (1 п), С 1 .В реактор вносят 0,4 г оксида цинка, 0,55 г хлорида аммония, приливают 25 мл ацетонитрнла, 0,8 мл этилендиамина и нагревают в течение 30 мин.Выход 92%.Найдено, %: Еп 25,3; С 1 27,7;М 216.4 оВычислено, 7.; Еп 25,48; С 1 27,64;М 21,85,Основные частоты в ИК-спектре, см3130 " 3380(МН).П р н м е р З.Получение45Еп(1 п) Вгр.В реактор вносят 0,4 г оксидацинка, 10 г бромида аммония, приливают 25 мл ацетонитрила, 0,8 млэтилендиамина и нагревают в течение30 мин. Выход 89%,Найдейо, %: Еп 18,7; Вг 46 11М 16,0.Вычислено, %: Еп 18,03; Вг...

Номер патента: 745161

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Безменова, Куликова, Малюк, Пульнев, Рудзит

МПК: A61K 31/34, A61K 31/381, A61K 31/425 ...

Метки: активностью, обладающий, оксазолидин-2-тиен, противогрибковой, сульфолано3

...10 см ,И-С=Б - группы при 1440 см и отсутствуют частоты поглощения при 3500и 3350 см , присущие ОН и ИН связям., П р и м е р 1, Получение сульфо О лацо (3,4-й) оксазолидин-тион.3,0 г (0,02 моль) 3-окси-аминосульфонана растворяют в 20 мл смесивода-пиперидин (1: 1). Затем добав-ляют по каплям при комнатной темпе ратуре 3,0 г (0,04 моль) сероуглерода. Раствор выдерживают при комнатной температуре сутки. Затем нагревают 4 ч при 60 С. Раствор упаривают при 50 С и 10 мм рт.ст. Оста тбк кристаллизуют из воды. Выход3,0 г сульфолано (3,4-с 1)оксазолидин-тиона (783). Т.пл. 210-211 С,Найдено,7: С 31,6; Н 3,7;Б 33,0.С Н.у ф Б 225 Вычислено,7: С 31, 1; Н 3,6;Б 33,1.П р и м е р 2. 4,5 г (0,03 моль)3-окси-аминосульфолана растворяют в 60 мл смеси...

Номер патента: 1263696

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Банникова, Волков, Воронков, Жмыхова, Козырев, Сташуль

МПК: C07D 405/04

Метки: 4-дигидропирана, пирролидоно)-3

...С, 8, м.д,; 174,83 (С);143,08 (С)р 100,07 (С); 77, 15(С) 41,91 (С)у 25,52 (С); 4017,83 (С); 31,05 (С); 20, 11 (С-З).Чистота ПКХ 100%.П р и м е р 2. 2-(И-Пирролидоно)- ,3,4-дигидропиран.Смесь 27, 75 г(О, 25 М) И-винилпирролидона, 21 г (0,375 М) акролеина,0,98 г (2%) воды и 0,098 г (0,2%)гидрохинона загружают во вращающийсяавтоклав и нагревают в течение 8 чпри 160 С. После обработки по примеру 1 выделяют 11,3 г И-винилпирролидона и 14,9 г (61% на прореагировавший И-винилпирролидон) 2-(И-пирролидоно)-3,4-дигидропирана с т.кип,112 С/4 10 мм рт.ст.; и 1,5 110;й 1 1590.П р и м е р 3. 2-(И"Пярролидоно)- 3,4-дигидропиран. Загруженную во вращающийся авто" клав смесь 27,75 г (0,25 М) И-винилпирролидона, 14 г (0,25 М) акролеина 2, 1 г (57) воды,...

Номер патента: 1264830

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Дитрих, Карло, Хансйорг

МПК: A01N 43/64, C07D 249/08

Метки: средство, фунгицидное

...Т.пл. 67 - 68 С 8 2-Фенил-пропокси- (1, 2, 4- -триазол-ил)-пропионитрил Т.пл. 107- 08 С 9 2-Этокси-фенил- (1, 2, 4- -триаэол-ит) -пропионитрил Т.пл. 75 - 75 С В следующих примерах наряду спредложенными средствами испытывалось 15 известное фунгицидное средство на основе 1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметил- -1-11,2,4-триазолил)-2-бутанона (соединение А).П р и м е р 1, Активность н паро вой фазе против Не 1 ш 1 пгЬозрогцш Сеген у растений ячменя в теплице. Над каждым горшком для каждого испытуемого ряда производили опрыскивание суспенэией конидий возбудителязаболевания сетчатой пятнистостьюНе 1 шдпгЬозрогыш сеген. Эту суспензию готовили на водном растворе, содержащем 0,05 олеатанатрия и Ор 02 Хжелатина в концентрации 100000 спорв...

Номер патента: 1264841

Опубликовано: 15.10.1986

Автор: Родни

МПК: A61K 31/422, A61P 3/10, C07D 263/44 ...

Метки: 4-диона, 5-замещенного-2, оксазолидин-2

...мп силикагеля, градиентное элюирование с 4:1,2:1 и 1:1 отношением гексан:этилацетат, и затем 4:1, 2:1 и 1:1 отношением зтилацетат:метанол. Все фракциисвязывали и выпаривали до получения23 мг масла, кристаллизовали изСН С , т. пл. 119-120 С, установлено микроанализом, что оба аналогадихлоро и дибромо загрязнены на 5 Хкаждый,П р и м е р 3. а. 3-Бромфуран- -1-карбальдегид.При 10 С в атмосфере И оксихлой рид фосфора (21,2 мл) добавляли к 17,6 мп диметилформамида при скорости, которая позволяет поддерживать температуру ниже 20 С. Было добавлено 33 мп 1,2-дихлорэтана, смесь охлаждали до 0 С и медленной струей добавляли 28 г 3-бромбурана (экэотермичности не замечено). Смесь нагревали до 60 С в течение 1,5 ч, охлаждали до 1 О С и добавляли...

Номер патента: 1265191

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Бауков, Зиемелис, Крамарова, Кумеров, Плоне, Полевой, Тауритис, Шипов

МПК: C07D 207/27

Метки: 4-фенил-пирролидон-2-уксусной-1, амидов, кислоты

...В трехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой,помещают 16,5 г (0,1 моль) 4-фенилпирролидона, 24,2 г (0,24 моль)триэтиламина и 100 мл толуола, Приперемешивании добавляют по каплям 191 234,4 г (0,22 моль) триметилбромсилана, смесь перемешивают 3 ч при нагревании на масляной бане (60-80 С), затем фильтруют, осадок промывают30 мл толуола, Фракционированием.фильтрата получают 21,5 г (92%) 1 триметилсилил-фенилпирролидонаст кип. 185-186 С (15 мм рт.ст,),и 1,5291.Э1П р и м е р 2. Получение метилового эфира 4-фенилпирролидон-уксуснойкислоты.а) В колбу, снабженную механической мешалкой и насадкой Кляйзена, помещают 30 г (0,128 моль). 1-триметилсилил-фенилпирролидонаи 19,7 г(0,129 моль)...

Номер патента: 1265192

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Бауков, Зиемелис, Крамарова, Кумеров, Плоне, Полевой, Тауритис, Шипов

МПК: C07D 207/27

Метки: 4-фенил-пирролидон-2-уксусной-1, амидов, кислоты

...фракция с т,кип. 77-78 С. 55 .Фракционированием реакционной смеси получают 21 г (ОЕ) эфира с т.кип, 173-174 С (1 мм рт,ст.), и" 1,534. 192 йИК-спектр (тонкий слой 0 см ):1780 (С О сложноэфирный), 1700(0,1 моль) метилового эфира бромуксусной кислоты, 3,06 г (0,02 моль)триметилбромсилана. Смесь нагреваютна масляной бане (150"175 С), Нагре"вание ведут до прекращения выделения триметилбромсилана. Фракционированием реакционной смеси получают19,7 г (843) эфира с т.кип. 17315 С (1 мм рт.ст.), и" ,1,5390.ИК-спектр совпадает со спектромсоединения, полученного в предыдущем опыте.в) В перегонную колбу Кляйзенапомещают 15,1 г (0,0645 моль) 1-триметилсилил-фенилпирролидона,10,9 г (0,0712 моль) метиловогоэфира бройуксусной кислоты, 0,05...

Номер патента: 1265193

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Быкова, Хабаров, Эйлазян, Ютилов

МПК: C07D 213/75

Метки: 3-этоксикарбониламинопиридина

...предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 1 2651Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3-зтоксикарбониламинопиридина, который может найти применение как полупродукт для синтеза биологически активных соединений.Целью изобретения является повыше ние выхода 3-этоксикарбониламинопиридина.П р и м е р 1. В стеклянном реак- О торе объемом 20 л растворяют 2,23 кг гидразида никотиновой кислоты в растворе 3,5 л концентрированной соляной кислоты в 2 л воды. К полученной смеси в течение 2-3 ч при интенсивном 15 .перемешивании и температуре 5-10"С :прибавляют раствор 2,7 кг нитрита натрия в 5 л воды, выдерживают 1 ч при 5-10 С и нейтрализуют растворомкг карбоната натрия в 5 л воды. 20 Образовавшийся азид...

Номер патента: 1266470

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Кохеи, Синьи

МПК: C07D 213/34, C07D 213/55

Метки: винилкарбоновых, кислот, производных

...пониженного давления. Полученный таким образом остаток обрабатывают посредством хроматографии всиликагельной колонне, элюируют этанол - этилацетатом (1:5) с целью получения смеси (Е)- и (Е)-иэомеров7-(3-пиридил)-7-фенил-гептеновойкислоты (2,3 г, выход 80 ). (Е)-изомер изолируют путем рекристаллизации.иэ этилацетата. Одновременно (Е)изомер изолируют из .маслянистого вещества при удалении (Е)-изомера посредством жидкофазной хроматографиивысокой разрешающей способности.П р и м е р 9, 7-(3-Пиридил)-7- (2-тиенил)-б-гептеновая кислота.К перемешанной смеси метилсульфинилметнла натрия, которую получают путем добавления порошкообразного гидрида натрия (500 мг) к избыточному диметилсульфоксиду с перемешиванием в среде азота при 65-70 С доо...

Номер патента: 1266471

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Гарольд, Джон, Леонард, Эдвард

МПК: A61K 31/546, C07D 501/34

Метки: аморфной, формы, цефуроксимаксетила

...в качестве растворителей ИМС, метанолаи этилацетата,11 р и м е р 20, Смесь К- и Б-изо меров цефуроксим-аксетила (5 г),взятых 1:1, растворяют в кипящемэтилацетата (200 мл) и концентрируютпри атмосферном давлении до 70 мл.Раствор сохраняют в горячем состоянии и добавляют каплями на протяжении 27 мин к интенсивно перемешиваемому петролейному эфиру (т,кип. 6080 С; 560 мл), температура которогооподдерживается ниже 3 С. После добавления суспензию перемешивают еще10 мин, фильтруют, проводят вытеснительную промывку петролейным эфиром(т.кип. 60-80 С) и сушат в течениеоночи в вакууме при 50 С с получением 554,5 г аморфного цефуроксим-аксетила.Содержание растворителя (ГЖХ)о0,25 мас.7.; р (17 в диоксане) +39; 471 8гЕ (МеОН) 388....