C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 908248

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Бень, Дэвид, Марсиа, Поль

МПК: A61K 31/435, C07D 221/22

Метки: 12-иминов, d-циклооктен-6, дибензоа, приемлемых, солей, фармацевтически

...раствор осушают над карбонатом калия, Фильтруют и упаривают в вакууме с получением 6-гидрокси-метил"12-метилен 5,6,7,12-тетрагидродибензо а,йциклооктена в виде бесцветного масла, 17,7 г.Стадия Б.Получение 6,12-диметил-б-гидрокси,6,7-12-тетрагидродибензоа,1циклооктена.Неочищенное метиленовое соединение стадии А (17,7 г) в 100 млабсолютного этанола обрабатывают 1 гобесцвечивающего угля и фильтруют.Затем добавляют дополнительно 80 млэтанола с последующим введением 0 5 гкатализатора 103 РЙ/уголь и смесьподвергают гидрогенизации при 3,52 ати.Гидрирование продолжают до тех пор,пока не поглотится один моль-эквивалент водорода. Смесь фильтруюти упаривают в вакууме с получением15,8 г неочищенного...

Номер патента: 908249

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Вильям, Деннис, Джеймс, Лесли, Эдгар

МПК: C07D 233/66

Метки: имидазола, производных

...170 С (после кристаллизации из смеси, состоящей из толуолаи петролейного эфира и имеющейт.кип, 60"80 С), полученный из 1-(3,4-диметилбенэил)имидазол,5-дикарбоновой кислоты.1-(3-Трифторметилбензил)имидаэол-Х,Ы-диметил,5-дикарбоксамид ст.пл. 106-110 С (после кристаллизации из смеси, состоящей из гексанаи этанола), полученный из 1-(3-трифторметилбензил)имидазол,5-дикарбоновой кислоты.1-(4-Трифторметилбензил) имидазол"Х И-диметил,5-дикарбоксамид сот.пл. 131-132 С (после кристаллизации иэ циклогексана), полученныйиз "(4"трифторметилбенэил) имкдаэол,5-дикарбоновой кислоты.1-(4-Трифторметоксибензил)имидаэол-Ь,Х-диметил,5-дикарбоксамид ст.пл, 110,5 С (после кристаллизациииз этанола), полученный иэ 1-(4-трифторметокси...

Номер патента: 908250

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Жак, Рене

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/18 ...

Метки: 7-амино-цефалоспориновых, активной, виде, находящихся, них, одного, оптически, производных, рацемической, смеси, солей, транс-изомеров, форме, цис-и

...формулы 1 представляютзначительный промышленный интерес,в частности, они являются промежуточными продуктами для синтеза продуктов типа цефалоспоринов.Известные способы получения соединений, аналогичных продуктам Формулы 111 трудноосуществимы в промышленности, в частности, из-за недостатка избирательности реакций иобразования смеси продуктов.Предлагаемый способ позволяетполучить соединения формулы 111 выборным образом и с хорошим выходом.Для дегидрогалогенизирования молекулы формулы 11 можно использоватьне только бромид лития или нитратсеребра, но и другие соли лития,например хлорид или ацетат, другиесоли серебра, например перхлорат .илиацетат, или соль триметиламина дитиофосфата 0,0-диметила, или кислотуЛьюиса, например трифторид...

Номер патента: 910119

Опубликовано: 28.02.1982

Автор: Хенри

МПК: A61K 31/4168, A61P 9/04, A61P 9/12 ...

Метки: 2-иминоимидазолидина, производных, солей

...114-117 С.П р и м е р 4. Аналогично пРимеру 1 получают следующие соединения. Из 2,6-диметилфенилимидокарбонилхлорида и М-(бензилокси)"этилендиамина получают 1-бензилокси-(2,6- -диметилфенил), имино 1-имндазолидингидробромид с т.пл. 188-189 С (из ацетонитрила)диэтилового эфира) .Из.фенилимндокарбонилхлорида и М-(бензилокси)-этилендиамина полу-. чают 1.-бензилокси-(фенилимино 7-имидазолидин с т.пл. 78-79 С из изопропилового эйира) .Из 2-изопропилфенилимидокарбонилхлорида и М-(бензилокси) -этилендиамина получают 1-бензилокси-(2-изопропилфенил) -имино 3-имидазолидин в виде масла.(из ацетонитрила),Из 2-бромфенилимидокарбонилхлорида и Й-(бензилокси)-этилендиаминаполучают 1-бензилокси-(2-бромфенил) -имино 1-имидазолидингидрохлоридс т.пл....

Номер патента: 910120

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: "пьер, Жаклин, Марсель

МПК: A61K 31/428, A61P 29/02, C07D 277/66 ...

Метки: 2-(2-фенил-6-бензотиазолил)пропионовой, активных, аминами, виде, кислоты, металлами, минеральными, органическими, рацемически, соединений, солей, энантиомеров

...целевой бензотиазол.Циклизация этой смеси осуществляется, например, путем нагреваниятвердого смолистого вещества прио120 С в течение нескольких часов илиеще в кислой среде следующим абразом,Твердое вещество растворяют в 1 лводы, содержащей 70 мл 40 Е-ого водного раствора гидроокиси натрия,раствор фильтруют через растительную сажу, затем выливают по каплямв примерно 2 н водный раствор соляной кислоты, поддерживаемый примерно 4при 500 С, появившийся осадок выде-ляют отфильтрованием при этой температуре.Затем 45 г целевой кислоты, полученных вышеописанным образом, пере 50кристаллизуют из водного (2/1 ) изопропанола или из смеси бутанон/циклогексан (1/2 ) с получением Збгчистого продукта, плавящегося приомерно при 160 С. В зависимости...

Номер патента: 910121

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: Вильям, Чарльз

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: гексагидродибензопиранона, производных

...0 20,07СН ОВыли слено, 7. С 69,96, Н 10, 07350 19,97ЯМР (СДС 1 ) О 1, 3 (5,6 Н, С (Сн )Л 1)Ю 1,0 (2 5, ЗН, каждый,С-С(СН 3)Я -С)В. Получение 41-6, 10 с 1-цис 1-окси(1,1-диметилгептил 7.6,б-диметил-б,бс -7,8,10, 10 С 1-гексагидро- -9 Н-дибензо Ь,(3 )-пиран-она.45Раствор 2,30 г этиленкеталя 4- 1- .окси-метилэтил) -4-циклогексан- она и 2,12 г 5- 1, 1-диметилгептил)- -резорцина в 50 мл дихлорметана пео ремешивают и охлаждают до - 10 С50 на бане лед/ацетон. К охлажденной реакционной смеси прибавляют 3,6 мл четыреххлористого олова по каплям в течение 5 мин. Во время прибавления четыреххлористого олова температура,дО У реакционной смеси повышается от -10 до 0 С . После окончания прибавления смесь перемешивают еще 4 ч, под- держивая...

Номер патента: 910122

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: Жан-Пьер, Жерар, Мишель, Робер

МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04

Метки: 2-с-пиридинов, 3-с)-или-(3, тиено-2

...цвета: 1 г 1 148 фС (этанол-диизопропиловый эфир), выход 573.П р и м е р 7, 4-Оксо,5,6,7- тетрагидротиено-(.3,2,-с)-пиридин,Смесь перемешивают при комнатной температуре 4 ч, первоначально гетерогенную 13,6 г (0,069 моль) 5-аце тил-оксо,5,6,7-тетрагидротиено- (3,2-с)-пиридина ( пример 5) , 50 см этанола и 50 см 6 н,соляной кислоты. Концентрируют под вакуумом, слегка подщелачивают остаток добавлением гидроокиси натрия и экстрагируют хлористым,метиленом. Органические экстракты промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают досуха. Остаток кристаллизуют из смеси изопропанола с диивопропиловым эфиром.(диизопропиловый эфир-изопропанол),выход 69%, .П р и м е р 9, 5-0-Карбометоксибензил-оксо,5,6,7-тетрагидротиено-( 3, 2-с ) -...

Номер патента: 910616

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бауман, Галкина, Коган, Сироткина

МПК: C07D 209/88

Метки: n-аллилкарбазолов

...отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции промывных вод и сушат. Выход сырого продукта 1,91 г (921), т,пл. 54 С (из этанола) ,лит,данные т.пл. 54 СП р и м е р 2, По способу, описанному в примере 1, из 1,67 г (0,01 моль) карбазола, 0,016 г (0,0001 моль) ТБАБ, 10 г едкого натра, 10 мл воды, 1,1 мл.(0,012 моль) бромистого аллила в течение 20 мин получают 1,93 г (933) М-аллилкарбазола.П р и м е р 3. По способу, описанному в примере 1, из 1,67 г (0,0 1 моль) карбазола, 0,032 г (0,001 моль) ТБАБ, 10 г едкого натра, 1 О мл воды, 1,1 мл аллилхлорида в течение 30 мин получают 1,88 г (914) М-аллилкарбазола.П р и м е р 4. По способу, опи - санному в примере 1, из 2,01 г (0,0 моль) 3-хлоркабаэола, 0,032 г (0,000 моль) ТБАБ, 10 г едкого...

Номер патента: 910617

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Джафаров, Кулиев, Кулиева, Шахгельдиев

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой

...Техредщ.Кастелевич Корректор Г,РешетникЗаказ 1019/24 Тираж 448 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 93-этилпиридинов. Культуру В. ЯИЬС 1 -11.выращивают на агаризованной среде Л,М,Розенберга следующего состава, г/л: КНРО 0,5; ЕНРО. 0,5;(%1)лНР 04 3,5; МдБО 4. 0,5; ХЯС 1 0,1,водопроводная вода до 1 л. ИсходныйрН среды 4,5-5,0,Суспензию выросше" культуры высевают в колбы Эрленмейера емкостью500 мл, содержащие по 50 мл жидкойсреды. 3-Метилпиридин вносят в каждую колбу по 0,5 г, н-парафины по0,5 г, Аэрирование культуры осуществляют встряхиванием на круговой качалке (200 об/мин) при 29-30 СПроцесс трансформации...

Номер патента: 910618

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Попов, Сокольская, Сокольский

МПК: C07D 231/38

Метки: 2)n5, 2-с, 20-тетрагидро-1, 4-м-1, гексаазациклотетрадецинато, диалкил, дипиразоло-3, дифенил)-3-13-диметилдибензо, макроциклические, переходн, хелаты

...После охлаждения вы 0618 12павший осадок отфильтровывают, промывают абсолютным спиртом, сушат иперекристаллизовывают иэ смеси бензол-диметилформамид Ь: 1) .Полученный сухой продукт растворяют в150 мл смеси бензол-диметилформамид (1:4) и пропускают через хроматографическую колонку с окисьюалюминия Н степени активности по 0 Брокману, содержащей 12 вес.3 вкачестве добавки 3,5,8, 10-тетранитропирена, равномерно распределенного по всему объему колонки(элюент-бензол-диметилформамид, 1:4) .При подсветке обнаруживают пятьзон, которые собирают. Вторая зонапредставляет собой никелевый макроциклический хелат 11,10,11,20-тет"рагидро,11-диизопропил,13-ди метилдибензо,2-с:1,2-Я -дипиразоло,4-Х;3,4-щ,2,5,8,9, 123...

Номер патента: 910619

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бебих, Дзиомко, Попов, Сокольская

МПК: C07D 231/38

Метки: 12-гексаазациклотетрадецинато(2)n5, 14-тетрагидро-3, 6-диметил-2, 8-(диалкил, j-1, дипиразоло-4,5, дифенилдибензо, кач, макроциклические, металл, переходный, хелаты

...процесс выделения ведут,используя в качестве сорбента окисьалюминия с добавкой б вес. 3,5)8,10-тетраиитропирена. Выход хелата Ее 227 г )23 ое ееории)1 К: 222)1 1 теми=2,710 при Ь=0,015 Вт/см в поле100 В)/см.П р и и е .р 3. Макроциклическийхелат 1,8,9,14-тетрагидро-З,б-ди метил,8-диизопропилдибензо-вв- дипираэоло,5-й:4 ,5 -3 -1,225,8,9 12-гексаазациклотетрадицинато(2)1)1 о,й Иф,Н кобальта (П) получаюти выделяют аналогично примеру 1Од нако при выделении в качестве сорбента используют окись алюминия с1 вес. 3,5,8,10-тетранитропирена.Выход чистого хелата 2,35 г (23 оттеории).60Найдено, г С 57,84, 57,95; Н5,15, 5,221 1)1 25,90, 25,851 Со 10,66,10,85.Вы 2 юислЕно, : С 57,90; Н 5,19;0 25,981 Со 10,93.К=-, -" - .26.10 ири 1, О, 015...

Номер патента: 910620

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бебих, Попов, Сокольская, Томсонс

МПК: C07D 231/38

Метки: 1-алкил, 21-тригидро-3-метил, n21)переходный, гексаазациклотетрадецинато(2, качестве, макроциклические, металл, трибензо-f, фенил)-пиразоло-4, фотопроводя, хелаты

...что состав хелатасоответствует формуле С)1 Н Ч Ге(мол. вес 476,16; эбулиоскойия дает077)1 ьмаис 748 нм; К 1 фото1 теми1,2 1 О при Е 0,015 Вт/см в поле 100 В/см.Совокупность данных по электронным спектрам поглощения, магнитнойвосприимчивости, ИК-спектроскопиии рентгенофазового анализа позволяет отнести полученный, как описановыше, макроциклический хелат кструктурной формуле 1П р и м е р 2. Иакроциклическийхелат (1,10,21-тригидро-метил-этилпиразоло,5-е,1-трибензо- Е, 1, щ - 1, 2, 5, 8, 9, 123 - гексаазоцйклотетрадецинато(2)И 4,И"О,И"5 Ф" -железо(П) получают и выделяют аналогично примеру 1. Однако процесс выделения ведут с составом сорбента: окисьалюминия с добавкой 74 по весу,3,5,8, 10-тетранитропирена. Выход.хелата 2, 19 г (233...

Номер патента: 910621

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Александр, Белогородский, Ивин, Колесова, Корсаков, Найдис

МПК: C07D 239/48

Метки: 6-триаминопиримидина

...алюминием является промышленным продуктом, выпускаемым отечественной изарубежной промышленностью.910621 П р и м е р 1, К смеси 25 г 2-тио,б-диамино-нитроэопиримидина,70 г измельченного сплава никеля иалюминия и 160 мл воды прибавляют50 мл 25 -ного раствора едкогонатра, поддерживая температуру смесине выше 50 ОС. По окончании прибавления щелочи смесь выдерживают приэтой температуре в течение 1-1,5 ч,затем кипятят 3-4 ч, фильтруют,фильтрат подкисляют серной кислотойдо рН .1, охлаждают и отделяют выпавший осадок сульфата триаминопиримидина. Выход целевого продукта 6061 .П р и м е р 2. К смеси 25 г2-тио,6-диамино-нитрозопиримиди"на, 70 г измельченного сплава никеляи алюминия и 160 мл воды прибавляют50 мл 25 -ного раствора едкогокали,...

Номер патента: 910622

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Айрапетян, Есаян

МПК: C07D 251/34

Метки: 4-бис, 5-диаллил-2, 6-триоксогексагидро-1, качестве, клеев, модификатора, триазинил-1)-бутен-2, эпоксидных

...1,4-дихлорбутенав 10 мл ДМФА, после чего перемешива" ние :и нагревание при той же темпера О туре продолжают еще 6 ч, охлаждают водой до комнатной температуры и выпавший осадок хлористого натрия отфильтровывают, а иэ фильтрата отгоняют ДМФА. Кристаллический остаток обрабатывают 250 мл 1-ного вод 5 ного раствора аммиака, сушат на воздухе и перекристаллиэовывают из этанола. Получают 10,2 г (86,8 ) 1, 4-бис(3,5 -диаллил,4,6-триоксогексагидро,3,5 -триаэинил". ф 1 )-бутена, т, пл. 125 фС.Найдено,Ъ:С 56,15;Н 5,64;И 18,31Мол. вес (по Расту, камфора) 458С 1 Н 1 ИО Трис,3,5-метиленГ(И-диэтилкарбоксибензонат) иэоцианурат 1,4-Бис-(3,5 -диаллил,4,6 -триоксогексагидро,3,5 - триаэинил)-бутенРежим отверждения при700 С, мин Вычислено,Ъ:С 56,17;Н 5,531 й...

Номер патента: 910623

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Донцов, Еремина, Кацобашвили, Сальникова, Симонова, Шапкин

МПК: C07D 251/34

Метки: агентов, вулканизирующих, изоциануровой, качестве, кислоты, производные, резиновых, смесей

...валентным колебаниямС-О-группы изоциануратного кольца,П р и м е р 5. В реактор по примеру 1 загружают 20 вес. ч. 2,6-толуилендиизоцианата,533,3 вес, ч,толуола и 2 вес. ч. триэтиламина.Реакционную смесь нагревают до 70 Си под азотом прибавляют 22,75 вес,ч.и-нитроэодифениламина. Реакционнуюсмесь перемешивают в течение 3 ч дополного исчезновения изоцианатныкгрупп. Выпавший в осадок продуктотфильтровывают, промывают петролейным эфиром и высушивают, Выходтрис-(1-фенилимино"2,5"циклогексадиен"илиден)-аминооксикарбониламино)-2-толил-изоцианурата (У)90 ; тпл. ) 200 С (с разл.) .НайденорС 67,30;Н 4,71;Б 15,19СЬЪ НАЕ 1 ЩО 9Вычислено,:С 67,74;Н 4,3;Н 15,06П р и м е р 6, В реактор загружают 30 вес, ч. смеси 2,4- и 2,6-толуилендииэоцианатов в...

Номер патента: 910624

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Богачев, Смагин, Ушанов

МПК: C07D 253/06

Метки: 3-меркапто-4, 4-триазинов, 5-дигидро-1, 6-дизамещенных

...при кипячении,Способ согласно изобретению позволяет повысить выход целевых продуктов до 79 - 94на исходное 4 "дикарбоиильное соединение.П р и м е р. В трехгорлую колбуемкостью 1000 мл, снабженную мешал" 10кой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 19 г(0,1 моль) фурила и 10 г (0,11 моль)тиосемикарбазида и прибавляют в течение 8-10 мин раствор 10 г (0,25 15моль) гидроокиси натрия в 500 мл воды. Реакционную смесь кипятят 1.1,5 ч, отфильтровывают от незначительного количества примесей, к фильтрату осторожно небольшими порциямиприбавляют сначала 45 г гидроокисинатрия, а затем при кипении и энергичном встряхивании в течение 510 мин прибавляют 40 - 45 г небольшими порциями технического гидросульфита натрия или 10 .- 12 г...

Номер патента: 910625

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Ермакова, Латош, Шихова

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-тетразолил, iн)-этилен-этилендиамин, n-тетра, дигидрат, качестве, комплексообразователя, металлов, переходных, тригидронитрат

...Остаток сноварастворяют в воде, добавляют разбавленную (1:1) соляную кислоту дорН 2 и отгоняют воду в вакууме. Ос"таток растворяют в этаноле, отделя- Яют от минерального осадка и спиртупаривают. Остаток растворяют в водеи осаждают продукт реакции добавлением концентрированного водногораствора 20,4 г азотнокислого серебра. Осадокфильтруют, промывают водой и высушивают на воздухе, Высушенный продукт растирают и обрабатывают 200 мл 1 н. соляной кислоты.Раствор фильтруют и упаривают до на ЭДТА 2,0 + 012,66" 0,02 чала кристаллизации. Очищают продукткристаллизацией из водного метанола.Выход 4,4 г, что соответствует 22 Ъот теоретически рассчитанного.Соединение 1 представляет собойбесцветное кристаллическое вещество,т. пл, 218 - 2190 С,...

Номер патента: 910626

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кормер, Маретина, Петров, Толчинский

МПК: A61K 31/423, C07D 263/56

Метки: 2-алкен-2-ил-1-бензоксазолов

...бензоксазолов общей формулы где Й и Й - независимо друг от дру"га атом водорода или метил,которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.Известен способ получения 2"метил"бензоксаэола взаимодействием этоксина и О -аминофенола ( 11.Однако ацетиленовые эфиры представляют собой взрывчатые вещества,опасные в обращении. Кроме того, винилецетиленовые эфиры не известны,поэтому соединения Формулы 1 невозможно получить этим способом.Известен способ получения 2"(ален-ил)-бензоксазола формулы который заключается в том, что Оаминофенол подвергают взаимодействиюс ангидридом 2-алкеновой кислоты формулы при нагревании в течение 1 ч при150 С (23 .2-(Алкен-ил)-бензоксазол отличается от соединений Формулы 1тем, что двойная связь...

Номер патента: 910627

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Андрейчиков, Воронова, Курдина

МПК: C07D 265/32

Метки: 2-фенацилиден-5, 4-оксазин-3, 6-дигидро-1, онов

...соединений находится около 330-340 нм (Рд Е 4,27- 4,29), что близко к положению Л,макс у алкиламидов ароилпировиноградных кислот (335-340 нм).910627 формула изобретения приня 1В 621/25 Тираа 448 Подписно ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, В"35, Раушская наб., д.аказ 10 4/5 П Патент, г. Уагород, ул. Проектная, 4 фили В спектре ПМР 2-,(п-метилфенацилиден) -5, б "дигидро, 4-ок.саэин-З-оиа,снятом в дейтеросульфоксиде, присутствует синглет трех протонов метильной группы прй 3,61 м.д., дублетдвух протонов группы СН1,4-оксазинового цикла с центром при6,18 м.д., синглет протона метиновой группы при 6,95 м.д., мультиплетчетырех ароматических протонов сцентром при 7,68 м.д. В спектре также...

Номер патента: 910628

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кравченя, Макуха

МПК: A61K 31/426, A61P 31/04, C07D 277/46 ...

Метки: 2-ациламинотиазолов

...уксусной кислоты с 2,0 г (0,02 моль) 2 аминотиазола прибавляют при перемешивании 1,4 мл 65-ного олеума(0,022 моль свободного серного ангидрида) с такой скоростью, чтобытемпература реакционной массы была40-70 С. Размешивают 10 мин при этойтемпературе, охлаждают до 15-25 фСи выливают на 10 г льда. Если темпе"ратура реакционной массы поднимается выше 30 фС, то ее охлаждают илиприбавляют к ней лед, К полученно- Щму кислому водному раствору сульфата 2-ацетил-аминотиаэола при охлаждении прибавляют 25"ный водныйаммиак до рН 8, В щелочной средевыпадает в осадок 2-ацетиламинотиа эол, Смесь охлаждают до 0-5 С, оса 11 ок отфильтровывают, промывают холодной водой (0-5 С) до рН 7-7,5 исушат. Получают 2,45 г (86) 2 ацетиламинотиазола, т.пл....

Номер патента: 910629

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Белоусов, Вольпин, Ковтюхова, Новиков

МПК: C07D 301/06

Метки: окиси, циклогексена

...повысить выход окиси циклогексена с .6,7 до 10,7, т.е. на 4.П р и м е р 1. В стеклянный реактор манометрической установки, снабженный тефлоновой мешалкой, вливают 2 мл раствора, содержащего 5,08 моль/л циклогексена и 0,05 моль/л гидроперекиси трет.-бутила в хлорбензоле и осуществляют окисление в присут- " ствии смеси двух катализаторов, представляющих собой слоистое соединение графита с пятихлористм молибденом в концентрации 2,0 10 моль/л и слоистое соединение графита с хлоридом двухвалентного марганца в концентрации 2,1 10моль/л, при атмосфер. - ном давлении кислорода, при температуре 60 фС в течение 4 ч , а затем температуру в реакторе повышают до 80 ОС и процесс продолжают при этой температуре 1 ч.Выход продуктов реакции...

Номер патента: 910630

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Обтемперанская, Петров

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-дигидрофуранов, 4-трициано-2, 5-амино-3

...: С 57,35; Н 4,27 у И 29,80. Вычислено, : С 57,43; Н 4,29; И 29,76.Масс-спектроскопия: М 168.П р и м е р 2. 5-амино-(3-нитрдАенил)-3,3,4-трициано,3-дигидрофуран.20Реакционную смесь, состоящую из 6,5 г (0,05 моль) тетрацианэтана, 19,2 г бисульфитного соединения мнитролбензальдегида, 60 мл ацетонетрила и 60 мл воды, на гревают до 60-70 С в течение 15 мин. Затем к раствору добавляют 100 мл воды и охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок коричневого цвета отфильтровывают, промывают во дой. Для очистки осадок растворяют в ацетоне смешивают с тонкорастертым активированным углем, Фильтруют, Фильтрат высаживают в воду. Полученные белые кристаллы сушат на воздухе. 35 Выход целевого продукта 7,8 г(55), т.разл. 288 ОС. Способ...

Номер патента: 910631

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Дмитренко, Корольков, Меламед, Мельников

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...л(0,7 моль) 1,)-наго раствора сернойкислоты. Общее количество 1,1-ногораствора серной кислоты, поданногодля смачивания сырья, 150 + 300 = ф450 л (1 моль) .Затем закрывают крышку гидролизаппарата и острым паром с давлением15 кг/см , подаваемым через коллектор в верхнюю часть этого аппарата, 25Ьтжимают находящуюся там жидкостьчерез испаритель в сборник. Давлениев начале отжима 5-4 кг/см, в верхней части гидролиэаппарата в концепроцесса отжима давление составляет 301,5-2,0 кг/см . Продолжительностьотжима 8 мин.Количество отобранной жидкости500 л, т.е. 1,2 моль (от веса сухого загруженного сырья) ., Содержание 35в ней редуцирующих веществ 0,1,концентрация серной кислоты 0,5,органических кислот (по уксуснойкислоте) 0,5. Отжатую жидкость...

Номер патента: 910632

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Буйнова, Железняк, Ударов, Яремченко

МПК: C07D 307/79

Метки: м-цинеола-1

...м-ментенолов методом простой пере-эгонкиВ качестве сырья для получения мцинеола,8 используют смесь спиртов содержащую, , 53 и-ментеи-ола;33 м-ментен-ола,8 м-ментен-.- ола; 4,4 м-ментен(7) -ола-й, и 3,7 м-ментен-З(8)-ола,образующуюся с выходом до 80 при омынении дигидрохлоридов сильвестрена 41.П р и м е р 1. Раствор 7,5 г (0,05 моль) м меитенолов и 24 г (0,075 моль) ацетата ртути в 50 мп диметилсульфоксида перемешивают при 30 фС 10 ч. К раствору постепенно при перемешивании добавляют раствор 3,0 г (0,08 моль) боргидрида натрия в 35 мл диметилсульфоксида, перемешивают в течение.5 ч и фильтруют для удаления выделившейся металлической ртумида с последующей обработкой полученной реакционной смеси боргидридом натрия и выделением целевого...

Номер патента: 910633

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Коршунова, Маркова, Рыбина, Смирнова, Харченко

МПК: C07D 311/74

Метки: гексагидрохроманов

...г (0,0156 моль) 1,3-дифенил 3-(2-дигидрореэорцинил) -пропанона и 50 мл этанола гидрируют в автоклаве емкостью 150 мл при температуре200 С, давлении 100 атм в присутствии меднохромового катализатора(1,0 г катализатора, что составляет20 по отношению к исходному вецест"ву). Гидрирование происходит в течение 6 ч. Продукт гидрирования отделяют от катализатора, удаляют растворитель, оставшийся маслообразныйпродукт очищают либо перегонкой . ввакууме, либо пропусканием через колонку с окисью алюминия (элюент-гексан или петролейный эФир). Выход 202,4-дифенилгексагидрохромана 95.Идентификация продукта гидрированияосуществленапо данным элементногоанализа и ИК-спектроскопии. Температура кипения его 140-150 ОС/5 мм рт.ст 259.0(с разл.), Г...

Номер патента: 910634

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Воронков, Дерягина, Сухомазова

МПК: A61K 31/381, C07D 333/10, C08K 5/45 ...

Метки: тиофена

...органического сульфида при2 О нагревании в атмосфере инертного газа в качестве органического сульфида используют дибутилдисульфид ипроцесс проводят при 500-600 оС.В качестве инертного газа пред 25 почтительно используют азот,Конверсия дибутилдисульфида 100,выход тиофена 25-52.Отличительными, признаками способа являются использование в качест 30 ве органического сульфида, подвер"910634 формула изобретения Составитель Т.ВласоваРедактор Э.Бородкина Техред И. Гайду Корректор У.Пономаренко Эаказ 1020/25 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 гающегося термолиэу, дибутилдисульфида и проведение...

Номер патента: 910635

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Игнатенко, Михайлова, Ютилов

МПК: C07D 487/04

Метки: 5-g)-индолизины, имидазо-2

...г (1 ммоль) гидрокарбоната натрия. Реакционную смесь кипятят 5 мин, охлаждают и выпавший целевой продукт отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают иэ ацетонитрила. Выход 53; т.пл. 184-185 фС.П р и м е р 3. 2 3"Диметил-меР5 тнлимидазо- (4,5-ф -индолизин. К нагретому до кипения раствору 0,5 г (1,68 ммоль) 1,2,4,триметил-ацетонилимидазо-(4,5-с)-пиридинийбромида в 10 мл воды добавляют 5 мл 20 45-ного (4,35 г) водного раствора аммиака. Реакционную смесь кипятят в течение 5-10 мин, затем охлаждают и выпавший в осадок продукт отфильтровывают, сушат и перекристаллиэовывают нэ н-октана. Выход 30; т,пл.129-130 фС.П р и м е р 4. 2,3-Диметил- трет.-бутилимидазо-(4,5-0)-индолиэин.К нагретому до кипени раствору 0,146 г (0,43 ьваоль)...

Номер патента: 910636

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Гюллинг, Дюговская, Кирсанов, Клочков, Ковтун, Литус, Романов, Толмачев

МПК: A61K 31/429, A61P 33/10, A61P 37/04 ...

Метки: активность, бромид, иммунорегулирующую, проявляющий, тетрагидро-6-фенил-7-фенацилимидазо, тиазолия

...беспородной белой мыши весом 15-18 г.Влияние левамизола н исследуемо" го препарата на образование гемолнэинов, агглютининов и смертность животных, получавших имуран, показано в табл.1. го типа, было проведено сравнительное изучение влияния предлагаемогопрепарата на образование реагинову крыс. Для этого крысам линии ЮАУзакапывали по 0,05 мл 0,1-ного раствора гистамина в оба носовых хода ичерез 40 мин закапывали такое же количество 0,05%-ного раствора левами зола или исследуемого препарата, ачерез 15 мин после этого - по 0;05 млстандартного аллергента из пыльцыамброзии, содержащего 10000 РЙО/мл.Контрольным животным вместо иссле дуемого препарата закапывали физиологический раствор в том же количестве. Через 48 ч после иммунизацииживотных...

Номер патента: 910637

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Ароян, Дарбинян, Ирадян, Пароникян

МПК: A01N 43/78, A61K 31/4188, A61K 31/429 ...

Метки: 3-(3-хлор-4-алкоксифенил)-5, 6-дигидроимидазо2, активностью, гидрохлориды, мутагенной, обладающие, тиазолов

...в ДНК, Оба штамма сельмонелл ауксотрофные по гистидину. На штамме сальмонелл ТА иэучали мутагенное действие исследуемого соединения, подвергнутого метаболическому превращению. Наследственный характер обратных и прямых(морфологических ) мутаций проверяли в 2 Онескольких пассажах. Полученные результаты обрабатывали статистически.Результаты изучения мутагенного илетального действия гидрохлоридов3-.(3-хлор-алкоксифенил) -5,6-ди- дгидроимидазо 2,1-Ьтиазолов в отношении треонинового покуса кишечнойпалочки и лиэинового докуса актиномицетов приведены в табл, .1.Иэ данных этой таблицы видно,что соединения формулы 1 обладаютмутагенным действием, Среди этих со-,единений наиболее активным по двумлокусам тест-объектов оказалось .соединение с...

Номер патента: 912045

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 457/02

Метки: 6-замещенных, 8-метоксиметил-или, метилмеркаптометилэрголинов, солей

...В-н"пропил-метоксиметилэрголина.Приготавливают смесь из 8,4 г О -6-н-пропил-мезилоксиметилэрголина, 50 мл 407,-ного.метанольного раствора М,й,й-триметил"Й-бензиламмонийметилата и 200 млдиметилаце- Ф,.тамида, нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 1,25 ч. Исследование методом тонкослойной хроматографии показывает наличие на хроматограмме одного большого пятна и пятна, соответствующего исходному продукту. Эту реакционную смесь охлаждают и разбавляют этилацетатом, Этилацетатный слой отделяют, промывают водой и насыщенным водным раствором хлорида натрия и затем высушивают. Растворитель удаляют путем выпаривания и после выпаривания растворителя получают 5 г О -6-н-пропил-метоксиметилэрголина, который плавится (с...