C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 523640

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: диастереомеров, изомеров, пенициллинов, солей

...приблизительно при 3 2 торр,Выход 93%; т, пл. 150 С, после перекристаллизации из ацетона-пентана,Вычислен 9%; С 32,3; Н 3,4," М 18,8;СЕ 23,9.Найдено,%; С 32,3; Н 4,5; М 18,7;С(23,9,Сигналы ЯМР спектра приГ 5,7 и 6,17ся. После разбавления с помощью приблизительно 80 объемн. частей воды тетрагидрофуран удаляют в ротационном испарителе,к оставшемуся водному раствору приливаютэтиловый эфир уксусной кислоты и, размешивая, подкисляют с помощью 2 норм. соляной кислотой до достижения значения рН1,5. Большее количество образовавшегосяпенициллина выделяется при этом в видеокристаллов, Выход 1,2 вес. ч. 43/о теории у2-сС" (имидазолидин - 2 - он - 1 - илкарбониламино )-сЯ 1,4 - циклогексадиен-,-ил) - метилпенициллиновой кислоты, Содержание...

Номер патента: 523641

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Ральф, Тимоти

МПК: C07D 513/04

Метки: имидазогетероциклических, соединений, солей

...20 С в течение 2 час, Через смесь барботируют азот, отгоняя избыток ацетилена. Добавляют воду (1 мл), растворители отгоняют упариванием, одну часть остатка 60 растворяют в этилацетате, другую - в 2 н.НС 1. Кислотный слой отделяют, подщелачивают и экстрагируют этилацетатом, Остаток очищают хроматографией на колонне с силикагелем, используя этилацетат как раствор ритель, получают транс-( 1-этинил)-оксипроп-имил-( 3,4-дихлорфенил) -2,3,5, 6- -тетрагидроимидазо-(2, 1- 5)-тиазол в виде хлоргидрата с т, пл, более 330 оС (из смеси этилацетат / этанол), 60 П р и м е р 5. Раствор О,О-ди-п-толуоил- ( П )-винной кислоты (7,6 г) визопропаноле (100 мл) добавляют к раствору рацемического транс-( 3,4-дихлорфенил) -6-( 1-оксиметилэтил)-2,3,...

Номер патента: 523897

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Бокалдере, Лиепиня, Мелберг, Хвойницкая

МПК: A61K 31/4166, C07D 233/72

Метки: 1-арилиденаминогидантоина

...между производным семикарбазида, монохлоруксуснойкислотой и едким натром или едким кали,равном 1,0;1,5:3,0, и циклизацию 1-арилиден-семикарбазидоуксусной кислоты проводят в среде 50%-ной серной кислоты,П р и м е р, Получение 1-бензилиденаминогидантоина,а) 1-Бензилиден-семикарбазидоуксусная кислота.К раствору 60 г (1,5 моль) едкогонатра в 1,2 л 95%-ного этилового спиртаприбавляют при 55-60 С и перемешивании81,5 г ( 0,5 моль) 1-бензилиденсемикарбазида и раствор 70,5 г (0,75 моль) монохлоруксусной кислоты в 120 мл этиловогоспирта, Реакционную смесь перемешиваютпри этой же температуре 30 мин, затем кипятят 1,5 час и отгоняют этиловый спирт,который используют в последующих синтезах,Далее к сухому остатку добавляют 1,5 лгорячей воды...

Номер патента: 523898

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Андерсон, Шиманская, Юрель

МПК: C07D 241/10

Метки: пиразина

...что катализатор используют в количестве 0,1-1,5 вес.%. Его наносят на носитель с удельной поверхностью 1 - 3,5 м /г, не обладающий адсорбционной и каталитической активностью. Время контакта 1 сек и 1 моль пиперазина разбавлен 100-500 моль инертного газа-носителя, В качестве катализатора используют ангидриды поливалентных кислот или окислы металлов переменной валентности, нанесенные на окись алюминия или двуокись кремния. В качестве ангидридов поливалентных кислот обычно используют ангидриды борной, фосфорной, фосфорномолибденовой, фосфорновольфрамовой,кремнемолибденовой,кремневольфрамовой,борновольфрамовой кислот, а в качестве окислов металлов переменной валентности - окислы Сг М 0 Ф Си, СО, Й . Процесс обычно проводят при температуре...

Номер патента: 523899

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Кожевников, Рудаков

МПК: C07D 333/10

Метки: дитиенилов, тиофена

...фильл.5 рат упаривают в вакууме до 1/5 первоначального объема, разбавляют 20 мл воды и экстрагируют гексаном (Зх 10 мл), После выпаривания гексана получают 0,56 г смеси 2,2 - и 2,3 -дитиенилов (3,6;1)) 0 230% в расчете на палладий и 53% в расчете на взятый тиофен). Изомерные дитиенилы разделяют вакуумной ректификацией или ладия: Вр час Т и ц Времячас 0 6 6,6,0 оль): 2,5 10 " хлорисоляной кислоты водном растворе подитиенилы со следую из смеси состава (в да палладия; 1,05 1 и 3,8 10 3 тиофена лучают 2,2 - и 2,3 шими выходами: тные растворыи продувки в тегут быть снова ия дитиенило гично приме П о и м е р 3. Аналогично примеоуопри 98 С получают выходы дитиенилов ( Восстановленные контак после отделения продукто чение 10 мин воздухом м...

Номер патента: 523900

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Вернер, Готфрид, Гюнтер, Курт

МПК: C07D 497/00

Метки: 1-диоксидаизохромана, 1тио-1, производных

...кислоты, сиропообразный раствор выдерживают 24 час при комнатной температуре, разбавляют 1470 мл воды, перемешивают 48 час при 90 С, охлаждают, отсасывают светло-серые кристаллы, Я тщательно промывают их водой, высушивают и получают 287 г 3-карбокси -6,7-диметокси- гио-изохроман, 1-диоксида, который перекристаллизовывают из диоксана с добавлением активированного угля, 60 4Выход 271,4 г (72,4%), т.пл. 273-276 фСП р и м е р 2. Из 28,8 г З-карбокси,7-дичетокси 1-изохроман-тио -1, 1-диоксида и60 г тионилхлорида аналогично примеру 1 получают З-хлоркарбонил,7-диметокси-тио-изохроман,1-диоксида. При охлаждении водой и перемешивании вводят его в смесь 15,94 -диметиламино - 2-амино-метилпентана,250 мл трихлорэтилена и 41,5 г поташа пермешивают...

Номер патента: 524516

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Герхарт, Иоахим, Манфред, Рудольф

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперазина, производных, солей, эфиров

...-пипера- зинил 2- Метил-( 2-пиридил)-пиперазинил 4-(2-Пиридил) -пиперазинил То же Метил 52 153-154 Этанол 19 135-136 Бензол 138-140524516 при температуре 50 С и давлении 50 атмв 80 мл ледяной уксусной кислоты над 1 г10%-ного палладированного угля. Катализа.тор отфильтровывают, фильтрат упаривают 5 в вакууме, к остатку добавляют разбавленный раствор соды и экстрагируют уксуснымэфиром. Из экстракта получают продукт,который 2 раза перекристаллизовывают изэтанола, и выделяют 2,7 г (54%) бесцвето 19 ных кристаллов, т.пл. 191-193 С.П р и м е р 5. 1-(4-0 ксифенил)-2,2,4,4-тетраметил-З-(4-оксифенил)-пиперазинил(-циклобутанол-(1 ).Как в примере 4, гидрируют 1-(4-оксир фенил)-2,2,4,4-тетраметил-З-(4-бензилоксифенил) -пиперазиил-циклобутайол-(...

Номер патента: 524517

Опубликовано: 05.08.1976

Автор: Роберт

МПК: C07D 311/74

Метки: 3-алкил-6а, гексагидро-6н-дибензо, пиранов, производных

...экстракт промывают водой, дважды0,1 н. раствором соляной кислоты и дваждынасыщенным раствором хлорида натрия, Затем экстракт сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме. В результате получают 1,17 г (96% белогокристаллического продукта д 1 -транс,9-диацетокси-(1 ,1 -диметилгептил) - 6,6 -с-1,9-диокси-З- (1, 1 -диметилгептил) -ба ф7, 8, 9, 10 а -гексагидроН-дибензоЯ 3пирана.К перемешиваемой смеси 553 мг боргидрида натрия в 30 мл абсолютного этилового спирта прикапывают в течение 1 час11,0 г с -транс-окси-З-(1,1 -диметилгептил)-6,6 а ( 7,8, 10, 10 а д- -гексагидроН-дибенэо 1 Ь, с 3 пиран-онав 30 мл абсолютного этилового спирта. После перемешивания при комнатной температуре в инертной атмосфере в течение 16 часреакционную...

Номер патента: 524518

Опубликовано: 05.08.1976

Автор: Марвин

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-замещенных, 5-алкил-5-аралкокси-1, диоксанов

...г г -2-этил-с-окси-метил,3-диоксана в 25 мл диметилформамида, Смесь перемешивают при окружающей температуре 1,5 час и затем кней прибавляют 6,2 г хлористого 2-метилбензила, Далее реакционную смесь нагреваоют при 90-95 С в течение 21 час, концентрируют перегонкой при пониженном давлении(11 мм рт.ст.) до объема 60 мл, Горячийостаток выливают в 250 г льда и воднуюсмесь перемешивают до тех пор, пока ледне расплавится, Холодную смесь фильтруюти фильтрат экстрагируют четь рыщя порциямидиэтилового эфира по 100 мл. Экстракты объединяют, сушат над безводным сульфатом магния и концентрируют перегонкой при пониженном давлении, получая 9,8 г желтойжидкости, По данным ЯМР-спектра эта жид -кость содержит диметилформамид, поэтомуее растворяют в 175 мл...

Номер патента: 524796

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Бердинский, Онорин, Сторожева

МПК: A61P 31/06, C07C 243/34, C07D 295/185 ...

Метки: активность, арилгидразиды, замещенных, кислот, оксаминовых, противотуберкулезную, проявляющие

...полученных соединений доказана данными элементного анализа и инфрараси спектра. Инфракрасные спектрыизмерены на спектрофотометре ОВ -20 длявзвеси в вазелиновом масле и для некоторыхв СС 3 В области выше 3000 см длярастворов наблюдаются две полосы с частотой 3420 и 3350 см, соответствующиедвум группам Н, При переходе к кристалламчастота этих полос понижается до 3380 и3320 см в связи с включением 8 Н в водородные связи. В области 1650-1700 смимеются две полосы, соответствующие неравноценным карбонильным группам. Соединение БИСактивностью в отношении дочек (задерживает рост дении 1: 128000). В и вой нагрузки, бактериост БИСнесколько снижХарактеристика биологической активностисоединений представлена ниже. Арилгидразиды М...

Номер патента: 525425

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Кейдзи, Хиденори, Ясухико

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой

...незавершается. При проведении реакции в течение длительного времени происходит нежелательное разложение реакционного продукта и не обеспечивается таким образомвозможность достижения положительного результата, поэтому продолжительность реации не должна быть слишком" большой,Давление.При проведении процесса согласно предлагаемому способу обы шо применяют давпе525425кислоты высокой степени чистоты из реакционной смеси.Очевидно, что в качестве исходного сы 1 рья помимо 2-метил-этилпиридлна можнобиспользовать и другие диалкилпиридцны, на 1 пример 2,5-лутидин, 2-метил-бутилпиридин или 2-пропил-этилпиридин,В нижеследующих примерах количествавсех продуктов выражены в весовых процентах.П р и м е р 1. Жидкую смесь 82 г2-метил-этилпиридина и...

Номер патента: 525426

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гьи, Жанин, Клод, Николь

МПК: C07D 233/04

Метки: 2-аминоэтилбензимидазола, производных

...Совета Министров СССтений и открытийушская наб д. 4/52 БИ 26 где АГ им 6; М 9,38, )-2-димеормулыыЧ ЯОС 1 Ч получаю лой соли пр 0,13 мо- лбензимите реакции соляноки в результ изводного шей форму пиперидинометилацеты Ч 1 нона о/М - СН - СН - С - Аг Н7 о0 С 3 ч, После ют выпавший в етилбенз имидазолом бщей форму с 2-окслы ЧП етиламино тлизуюг изС, выход 70 гоняют пет %. Найдено,%; С 74,1 СН Вычислено,%: С 74,2чение 2 Б3 ного 2-оксиметилбензимидазола общей формулы 1 Ч0Х - СН - СН - С - Атф ет те же значения, что и для с хлористым тионилом формуПроизводные общей формулы П р и м е р 1, 1-(2-Бензоилэтил)- -циметиламинометилбензимидазол.1 стадия, 1-(Бензоилэгил)-2-ок бензимидазол.Кипятят с обратным холодильником 2 чсмесь 0,06 моля...

Номер патента: 525427

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Сигехо, Тосиюки, Хироми, Хисао

МПК: C07D 245/04

Метки: производных, тиенодиазепина

...кипения применяемого раство рителя.Кроме тогоо получи, соединение, имеющее формулу Д, ть при реакции соединения фор525427 Х где Р К и Х имеют ранее указанные знафчения;Й - атом галогена, с хлористым фталимидэацетилом до получения соединения форму Олы П, где К - низший алкил,Получены следующие производные 1,4 - тиенодиазепина;1 - метил - 5 ( о - хлорфенил) -1,3-дигидроН-тиен-(2,3-е)-1,4-диазепин-эн с т.пл. 5109,5-111,0 С;1-метил-( о-Фторфенил) 7-хлор, 3-дигидр оН-тиен- ( 2, 3 ) - 1, 4 -диазепин-он с т,пл, 101,5-103,0 С;1-метил-( э-хлэрфенил )-7-хлор,3-дигидр оН-тиен-( 2,3-е) -1, 4-диазепино-2-он.Полученные тиендиазепины, имеющиеформулу 1, можно превращать в их солипри воздействии неорганических или органических кислот, например...

Номер патента: 525428

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Армин, Лео, Нинг, Родни

МПК: C07D 471/04

Метки: индолхинолинона, окисей, производных, солей

...размешивают 4 часпри нагревании с обратным холодильником,По разбавлении водой продукт экстрагируютиз хлористого метилена; экстракты высушивают и упарллвают, остаток кристалллзют из прэстэгэ эфира. 11 элучают 2, 7 г 5-хлэр- (2-фторфенил)- М-(2-морфолиОэтил-ндол-карбоксамида с т, пд. 193-197 С.Аналитически чистуло пробу перекристадлизовывают из хлористого этилена/метанола;от. пл. 200-202 С.П р и м е р 9 Получение 10-хлор-(3-диметиламинопропил) -7 Н-ин доде-( 2, 3-с )-хинолин(5 Н) -она.Аналогично примеру 8 взаимодействием17,7 г 5-хлор-(3-диметиламинэпрэпил) -3-(2-фтэрфенил)-индэл-карбэксамида с 6,8 гвзвеси гидрида натрия в 250 мл диметидфэрмамида пэ перекристаллизации из кипящего диметилфэрмамида пэучают 13,5 г 2...

Номер патента: 525429

Опубликовано: 15.08.1976

Автор: Джон

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/38 ...

Метки: 3-оксииминометилцефалоспорина, производных, солей

...трет-бутилового эфира 1-оксид-формил-феноксиацетамидо-цефемкарбоновойкислоты в60 мл этанола вносят 549 мг (1,5 экв)пиридина и затем 347 мг (1 экв) гидрохлорида гидроксиламина. Смесь перемешивают 4 ч при комнатной температуре, упаривают досуха, растворяют в этилацетате, проомывают холодной (4 С) 5/о-ной водной соляной кислотой, водным раствором бикарбоната натрия, водным раствором хлористогонатрия, сушат над сульфатом магния, фильтруют, упаривают. Трет-бутиловый эфир 1-оксид-оксиимино-феноксиацетамидо-цефемкарбоновойкислоты дает одно пятнона тонкослойной хроматограмме в отличиеот исходного вещества, но получается в виде геля, слабо растворимого в большинствеорганических растворителей. В таком видеон используется в других экспериментах.П...

Номер патента: 525430

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Фредерик, Эдмунд

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: калия, кристаллического, моногидрата, натрия, цефалексина

...%: С 49,60; Н 4,69; Я 10,85;8128 НО 4165С Н 6 йб 04 Мс Н ОНайдено, %: С 49,49; Н 4,62; М 10,99; 10 68,57; Н О 4,63. П р и м е р 4. Способ приготовления моногидрата цефалексина натрия. 30А, Приготовление ЭГН - ИПСН ОПриготавливают ЭГН - ИПС (38,9% ЭГН) (КГН О = 0,25%), содержащий до 25% ЭГН и 10% воды, согласно следующей процедуре,Перемешивают 644 мл ЭГН-ИПС (38,9% М ЭГН) и добавляют к нему 100 мл деионизи рованной воды. Приготавливают изопропаноловый раствор, вводя изопропанол до достижения общего объема 1000 мл. Основной раствор используют для кристаллизации. 40Б. Приготовление моногидрата цефалексина натрия.1, 1000 г (2,88 ммолей) цефалексина (в обезвоженном состоянии) смешивают с 8 л высушенного хлористого метилена и 600 мл 45...

Номер патента: 525431

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Ганс, Свен, Эрнст

МПК: C07D 513/02

Метки: ампициллина, кристаллического, пивалоилоксиметилового, эфира

...(40 мл)Добавление полностью завершают через20-30 мин, и смесь продолжают перемешивать еще 30 мин. Кристаллический пивампициллин фильтруют и промывают водой(60 мл) и диизэпрэпилэвым эфирэм (20 мп).П и и м е р 7,Хлористсводородныйпивампициллин (25 г) суспендируют в циклогексане (250 мл). Добавляют карбамат аммония(4,0 г) и затравку кристаллов (0,25 г),После ингзнсивпого персмсшивания на протяжении 1,5 ч, добавляют воду (125 мп)и смесь фильтруют, а ссгагок промываютводой (150 мл) и циклогексаном (150 мп).55Полученный таким Образо.,1 крисгаллическийпивемпициллин сушат на воздухе.Подоэные результагь 1 получены при замене н., логексана (карбо,1 та эм 1 О 1;ия, ис 1 эльЩЗ ОР а 1.И . 1 , карбэнатэ 1ДИИЗ; П,:ИИ 1 ве гс гвен и 1,П рс( 67 э 0:,1...

Номер патента: 525673

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Балоде, Гросвалде, Калнин

МПК: A61K 31/401, C07D 207/12

Метки: пролина

...при температуреЯПосле нагревания раствор оставляют на ночь при температуре 18-28 С.оРаствор упаривают в вакууме при 20- 30 ммрт. ст. на водяной бане досиропообразного остатка. % Выход- Я -ацетиламина- ),-дикарбэтоксимасляного альдегида 112,5 г (97%в расчете на Я -ацетиламиномалоновыйэфир).Полученные 112,5 г (0,41 моля) альдегида 1,1000 мл этилового спирта и 15 гкатализатора никеля Ренея одновременнозагружают и гидрируют при давлении 810 атм и температуре 85-95 оС в течение3 час. По окончании гидрирования катализатор отфильтровывают и растворитель отгоняют в вакууме при 20-30 мм рт.ст. наводяной бане до сиропообразного остатка,кристаллизующегося при охлаждении,Выход технического 6,ацетиламино - б 1 б -аикарбз токсибу танола 1 1 О г...

Номер патента: 525674

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Архипова, Жубанов, Ким, Мессерле, Мусина

МПК: C07D 209/48

Метки: ароматических, диимиды, кислот, мономеры, полимеров, термостойких, тетракарбоновых

...теч ют в 400 мл Ж (СНг 1)б СО ворителя и сушат до постоянного веса. Выход продукта 0,8 г 67 вес.% от теоретиоческого, т.пл. 234 С. Перекристаллизованпредставляет собой порошок, который плао вится при 236-238 С, его ИК-спектр содержит характерные полосы поглощения не- замешенного имидного цикла (1728-1780, 3210 см ), кетонной группы ЯН С -Ан 15-Х (1640 см ) и группы А 1 СН -АР (1430 см). Найдено,%: С 72,63; Н 3%5; Й 5,45. С,Н, О Вычислено,%: С 72,8; Н 3,12.; Я 5,47. Выход дикетодиимида после перекристал лизации 60% от теоретического.П р и м е р 2. 2,8950 г(0,0172 моль) дифенилоксида растворяют в 75 мл сухого нитробензопа, при перемешивании в токе азота добавляют 5 г (0,0376 моль) безвод- М ного хлористого алюминия, массу перемешивао ют 1...

Номер патента: 525675

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Долженко, Матвиевский, Омелечко, Подрезова

МПК: C07D 215/00

Метки: 8-хинолинолята, меди

...способ к 23) Приоритет 43) Опубликовано 25,08. Изобретение касается усовершенствованного способа получения 8-хинолинолята меди применяемого в текстильной промышленно - сти и в производстве пластмасс,Известен способ получения 8-хинолинолята меди взаимодействием о-аинофенола с глицерином в присутствии о-нитрофенола и серной кислоты с последующим взаимодействием образовавшегося 8-оксихинолина с серноксилой медью.Процесс ведут в присутствии сернокислой соли закиси железа, действующей в качестве замедлителя скорости реакции.По известному способу нагретую до 80 С смесь о-аминофенола, глицерина и серной кислоты прибавляют небольшими порциями в 7-10 приемов к нагретой до 70-120 оС смеси о-нитрофенола и сернокислой соли железа (Ге 507...

Номер патента: 525676

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Баранов, Ельцов, Квитко, Хозеева

МПК: C07D 233/70

Метки: алкиларил4-формил-5-хлоримидазолов

...соответствующих 4-фэрмил- - хлоримидазэлов по этому способу в зависимости от значения Р составляют 35-40%,Таким образом, используя относительно доступные исходные продукты: анилид аминоуксусной кислоты, диметилфэрмамид и хлорэкись фосфора, - в одну стадию удается прэвести циклизацию и осуществить синтез бифункциональнэгэ произвэднэго имидазола, легко превра)дающегося в разнообразные органические соединения. Например, шелочным гидрэлизом хлоральдегида с пос - ледующим подкислением с почти количественным выходом получается 1-алкил(арил)- -4-кормил - 5 - оксиимидазол. Пэ аналогичной реакции обработкой хлоральдегида гидросульфидом или гидроселенидом калия получают соэтветствуюшие 1-алкил(арил)-4-формил - 5 - меркапто - и...

Номер патента: 525677

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Бояринцева, Гринев, Курило

МПК: C07D 239/70

Метки: 4оксопиримидо, индола, производных

...оосадок отфильтровывают, промывают метанолом и сушат. Выход 3-амино-метил-оксопиримидо(5,6-6)индола 0,44 г (10,6%от теоретического), т.пл, 296-298 (из диоксана) .Найдено,%: С 61,66; Н 4,68; М 25,78Вычислено,%: С 61,67; Н 4,7 0; Л 26, 15.ИК-спектр, см: 3240 (4 ЯН ), 1660(4 С=О лактамн), 1380 (ФСН ) УФспектр, Х. НИ (У Е ): 242 (4,55),286 (4,05, 296 (3,97), 324 (3,81), 30338 (3,68),П р и м е р 3. ЗН-метил-оксопиримидо( 5,6-) индол.Раствор 2,6 г (001 моля) 3-ацетиламино-метил-карбэтоксиндола в 50 мл фор 35мамида кипятят 1,5 часа. После охлажденияреакционной массы осадок отфильтровывают,промывают водой, метанолом, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида.Выход 1,5 г (75,3% от теоретического), 40т.разл. выше 400 о,Найдено,%: С...

Номер патента: 525678

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко, Николюкин

МПК: C07D 265/14

Метки: 4-аза-2-бензопирилия, замещенных, продукты, промежуточные, синтеза, соли, хиназолинов

...9095%. Полученные продукты представляютсобой устойчивые кристаллические соединения ярко-желтого цвета. Способ позволяет,варьируя исходными веществами, получать 15соли пирилия с различными заместителями,что особенно существенно при синтезе раз -личных соединений из последних,П р и м е р 1, Перхлэрат 1,3-дифенил-аза-бензэпирилия. ЮВ раствор 3 г (0,01 моля) Я -бензоил - о-аминэбензофенона в 10 мл (0,1 моля)уксусного ангидрида при перемешивании иохлаждении проточной водой приливают 0,8 мл(0,01 моля) 70%-ной НИОПри интенсивном перемешивании греютсодержимое реакционной колбы на кипяшейвэдянэй бане в течение 15 мин. Выпавшийсветло - желтый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают эфиром, сушат30в вакууме. Выход продукта 3,9 г (95%...

Номер патента: 525679

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Аскаров, Джалилов, Ядгаров, Яриев

МПК: C07D 277/74

Метки: 2-меркаптобензтиазолилакрилаты, полимеров, термо-светостабилизаторы

...1640 смк характеристической частоте поглощенияС=С связи; 1675 см соответствует валентным колебаниям С=О-групп, сопря -женных с двойной связью,П р и м е р 2, В трехгорлой колбе,снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, суспендируют37,9 г (0,2 моль) тонко измельченнойнатриевой соли 2-меркаптобензтиазола в300 мл абсолютного диэтилового эфира,при энергичном перемешивании и без доступа влаги добавляют 20 мл метакрилилхлсрида в течение 40 мин при комнатной температуре, Далее реакционную смесь перемешивают в течение 15-20 мин. Послеотделения хлористого натрия эфир выпаривают в вакууме, Выпадает 42,5 г светложелтого кристаллического продукта (88%),После двукратной перекристаллизациииз ацетона т,пл. 94-95...

Номер патента: 525680

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Горелик, Ломзакова, Цуркан

МПК: C07D 277/84

Метки: 2)тиазола, 2-аминонафто

...14,6 г(0,1 моль)1-тетралона и 15,2 г (0,2 моль) тиэмочевины приливают при размешивании по каплям 15,1 г (0,113 моль) хлэристого сульфурила, нагревают реакционную массуу 10 час при 18 оС, после чего раствэряютв 200 мл кипящей воды, фильтруют и при50 оС добавляют 20%-ный раствор аммиака до рН 8 - 9, Выпавший при охлаждениипродукт отфильтровывают, промывают холод 2 О ной водой до нейтральной реакции и сушат,выход 2-амино,5-дигидронафто ( 1,2 - О)тиазола 16,0 г (80%),Полученный 2-амино,5-дигидронафто 1,2 - д гиазол вносят за 30;.;ин при 0 С25 в раствор нитрозилсерной кислоты, приго525680 Составитель Т. РаевскаяРедактор О. Кузнецова Техред А. Богдан Корректор С. Шекмар Заказ 5044/476 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета...

Номер патента: 525681

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Битепаж, Бурова, Гусева, Завельский, Кирьянова, Мухина, Осмоловский, Сигалина

МПК: C07D 295/02

Метки: 4-диазабицикло(2, октана

...и фэсфорнэй кислоты, обладает удельной поверхностью 40-160 м /г2(по аргэну), предпочтительно 80+ 20 м/г,и общим объемом пэр не менее 0,3 мл/г, 15аморфная фаза - кислые фосфаты. Он имеетдэстаточную механическую прочность, способен регенерироваться и работать в присутствии больших количеств воды,В качестве исходного сырья могут применяться моно- или дизамешенные пиперазины, общей формулы:сн, - сн3 - й. я - сн сн - хГН - сНс. Еили алкиленполиамины обшей формулы.30л = 1-4, а также алканоламины,35 например, М -аминоэтилпиперазин, Х, М -бис(аминоэтил)пиперазин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин, тетраэтиленпептамин или их смеси, 11 -оксиэтилпиперазин,Я М-бис(оксиэтил) пиперазин, оксиэтилирэванные полиэтиленполиамины (этилендиамин,...

Номер патента: 525682

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Артемов, Батог, Савенко

МПК: C07D 301/14

Метки: высокопрочных, глицидные, теплостойких, эпоксигексагидрофталатов, эпоксиполимеров, эпоксициклоалкил3, эфиры

...вес,ч, 467 ного раствора надуксусной кислоты при 30-35 С с последующей выдержкой при этой температуре в течение 3 час. Водный слой отделяют, а органический отмывают от и:э бытка надуксусной кислоты и отгоняют бензол в вакууме, Получают 282 вес,ч. (80%) триэпоксида с эпоксидным числом 32% (вычислено для С 38 Н 2407 36,6%), Йодное число равно нулю.Найдено,%: С 60,80; Н 6,7,С 18 Н 2407Вычислено,%: С 61,36; Н 6,82.П р и м е р 2, Глицидил,4-эпоксигексагидробензальглицерин,4-эпоксигексагидрофталат,В условиях примера 1 из 110,4 вес,ч, тетрагидробензальглицерина и 92,6 вес,ч, тетрагидрофталевого ангидрида получают кислый эфир с кислотным числом 164 мг КОН/г, при взаимодействии которого с 400 вес,ч, эпихлоргидрина в присутствии 4,5 вес,ч....

Номер патента: 525683

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Мельников, Смирнов

МПК: C07D 303/04

Метки: окисей, олефинов

...мешалкой (1200-1500 об/мин) для поддержания олефина в эмульгированном состоянии и через раствор при 25 оС пропус кают электричесакий ток с плотностью на аноде 2,5 а/цм в течение 6 час. Затем из525683 Составитель А. ИващенкоРедактор О, Кузнецова Техред А, Богдан Корректор С, Шекмар Заказ 5044/476 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 реакционной смеси выделяют органическийслой, который фракционируют в вакууме.Выход, считая на прореагировавший гексен,66,7% с -окиси гексена и 33,3% 1,2-дибромгексана. Выход сс -окиси гексена потоку 61%.П р и м е р 2.-Окись гептена...

Номер патента: 525684

Опубликовано: 25.08.1976

Автор: Скляр

МПК: C07D 311/04

Метки: 4-аминохроманов

...подвергают взаимодействи ор мулы мино 2 3 нные значения,. имеют уканни,проводят где Д ипри нагре о температуры кпрева пения смеси. Исходные ны формулы нениями, игидроппранокук 1 д рн прпроднымц соедпацилокс 1 являютс525684 П р и м е р 1, Раствор 3,01 г дигидросамидина Ц, Д =СН, Ц =(СН ) СНСНД в 5 мл пиперидина нагревают при кипении 2 часа, избыток пиперидина отгоняют в вакууме, прибавляют 7 мл этилового спирта, выпавший осадок отделяют, получают 2,28 г 2,2 -диметил-изовалерилокси-( Й -пиперидил) -5-окси- транс - (Я -пиперидинокарбонил)-винил -хромана т,Д,:(СН,) СНСН я+ 2,- -(СН,ф 10 Из маточйика после удаления растворителя получают дополнительно 0,82 г вещества, Суммарный выход 3,11 г (73,6% от теореотического): т.пл. 182-183 С (из...

Номер патента: 525685

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Злотский, Латыпова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/12, C08K 5/1575

Метки: 2-оксиметил-3-метил-3-фенил-1, 4-диоксан-2, битумных, качестве, лаков, наполнителя

...и перекристаллизовывают кристаллы 2. оксиметил3 метил3 фенил - 1, 4. диоксана иэ гексана; т.ттл. 104 С, выход 87% (16,7 г) .525685 3Элементный анализ соответствует формуле СНОз. В ИК - спектре присутствуют полосы поглощения в области 1000 - 1100 см(иС - О - С) и 3300 - 3400 см(С - О - Н). Таблица 1Состав электроизоляционного пропиточного битумного лака Битум нефтяной62,4 ухтинский 62,4 Битум нефтяной,ухтинский Полуфабрикат ЛУ - 12 1 1,5 2- оксиметил- метил 31,5 - 3- фенил,4- диоксан 20,0 Ксилольная фракция- Ксилольная фракция/ Марганцевый резинат6,1 194 Марганцевый резинат194 6,1 100 100 з+/ Ксилольная фракция (растворитель) дается в количестве 100% на основу Таблица 2 Показатели готового продукта не менее 7 Вязкость (воронка...