C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1027163

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Вайдокавичюс, Казилюнас, Паулаускас, Станишаускайте

МПК: C07D 407/06

Метки: 3-эпоксипропил-1, 8-нафтсультам-2, азокрасителей, азосоставляющей, качестве, непосредственно, получаемых, ткани

...интенсивно перемешивают при 40, С в течение 1,5 ч, Далее25 реакцию проводят и продукт выделяютаналогично примеру 1. Выход 25,5 г(97,УЖ),П р и м е р 3. 20,5 г (01 моль)1,8"нафтсультама, 7,3 г (0,11 моль)ЗО 85-ного порошкообразного едкогокали и 92,5 г (1 моль) эпихлоргидринаоинтенсивно перемешивают при,.О С втечение 2,5 ч. Затем температуру поднимают до 115 оС. Реакция заканчивается в течение 20-30 мин. Продукт выде 35мляют обработкой реакционнои массы во"дой. Выход: 25,1 г (96,23).П р и м е р 4. 20,5 г (0,1 моль)1,8-нафтсультама, 7,3 г (0,11 моль)40853-ного порошкообраэного едкого калии 46,3 г (0,5 моль)эпихлоргидрина интенсивно перемешивают при 20 С в те"чение 2,5 ч. Далее реакцию проводяти продукт выделяют по примеру 1....

Номер патента: 1027164

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Николаенко, Попов

МПК: C07D 413/12

Метки: 2-диметил-5-винилпиридиний, бензотиазолил-2)-морфолиносульфида, водных, качестве, метилсульфата, применение, растворов, стабилизатора

...используется в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей на основе натурального или синтетического каучуков диенового( типа, а также олефиновых эластомеров ЯЕго новое назначение - применение в качестве стабилизатора водных растИз таблицы видно, что при. содержании в растворе 0,1 бензотиазолилморфолиносульфида срок хранения раствора увеличивается до 7 сут. В присутствии 0,5 б стабилизатора относи" тельная вязкость раствора остается без.изменений в течение 40 сут, образование полимера не наблюдается.При этом установлено, что .присутст" вие стабилизатора в количестве 0,1- 0,53 от массы сухого вещества не изменяет полимериэационной активности ис" воров 1,2-диметнл-винилпиридиний" метилсульфата. Положительный эффект такого...

Номер патента: 1027165

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Эйлазян, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 7-тетрагидроимидазо(4, активностью, антисекреторной, метоксизамещенные, обладающих, оксиэтил)-1-метил-4, пиридины, полупродукты, противоязвенной, синтеза, соединений, фенил

...общей формулы (1), обладающих противоязвенной и антисекреторной активностью ЯТаким образом, использование метоксизамещенных 5-(17"фенил)-окси" этил)-1-метил,5,6,7-тетрагидро- -(4,5-с)-пиридинов общей Формулы (1) позволяет получать биологически ак" тивные тиокарбамоильные производные 1"метил,5,6,7-тетрагидроимидазо- "(4,5-с)пиридина общей формулы (1) простым двухстадийным синтезом.П р и м е р 1. 5-(Р-п-Вератрил" -17-оксиэтил)-1-метил)5)6)7-тетрагидроимидаэо-(4,5-с)пиридин.К раствору 3,67 г 5-3,4-диметоксиФенацил-метил-имидазо"(4,4-с)пиридиния бромида в 100 мл водно-метанольного раствора (1:1) прибавляют частями в течение 2 ч при комнатной температуре, перемешивая, 1,2 г 1.1 ВН 4) затем смесь выдерживают 2 ц при 60 ОС на водяной...

Номер патента: 1027166

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Бабичев, Воловенко, Пустовит

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-полиметиленкетоцианоазагетероциклов

...поглощения нитрильной(2220-2200 см ) и сопряженной кетофгруппы в области 1625-1620 смУф-спектры резко отличаются от спектров исходных Сд -галогенацилпроизводных Формулы (1).Структура соединений формулы (1)подтверждается и химическими превращениями в реакциях с гидразинами, ароматическими альдегидами, гидроксил"30амином, азотистой кислотой.П р и м е р1, 8,9, 10, 11-Тетрагидро-кето"7-цианоазепино(1,2-а)-б-хлоргексаннитрила, 6,3 мл триэтиламина в 13 мл диметилформамида кипятят 30 мин, Охлаждают и разбавляют200 мл воды, нагревают 30 мин на кипящей бане, охлаждают и отфильтровы-.вают. кристаллы. Выход: 67 г (9508,9,10,11-тетрагидро-кето-циано-,азепино(1,2-а)хинолина, т,пл. 178 С(из изо-пропанола),Найдено, 4: С 76,3; Н 5,3; й 11,8.С 5...

Номер патента: 1028246

Опубликовано: 07.07.1983

Автор: Вернер

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/402, A61P 25/28 ...

Метки: пирролидина, производных

...энзима, после чего перемешивают 5,5 ч при комнатной температуре и затем экстрагируют сложным эфиром уксусной кис- лоты. Фазу этилового эфира уксусной кислоты промывают водой. Водные фазы дополнительно экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты. Соединенные экстракты этилового эфира уксусной кислоты высушивают сульфатом натрия фильтруют и упаривают, В остатке со- держится (Й,5 )-1-(й-метоксибензоил)- -З-окси-пирролидинон,Пример 9. а). 5,0 г (В,5)- -3-ацетокси-пирролидинона и 13,2 млтриметилхлорсилана растворяют в 150 мл абсолютного тетрагидрофурана, послечего прибавляют по каплям при -5-0 С с перемешиванием 14,7 мл триэтиламина. Перемешивают 3 ч при ООС и затем отфильтровывают, фильтрат упаривают и остаток отгоняют в вакууме....

Номер патента: 1028247

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Бернхард, Вольфганг, Герхарт, Иоахим, Николаус, Роберт, Рудольф, Эккхард

МПК: C07D 209/04

Метки: индола, производных, солей

...г (42 ммоль) 1,2-диметил-З- -фенил-.1 Н-индол-ола в 10 мл абсолютного диметилформамида с 223 мг 5 ммоль) 55-ного иммерсионного гидрида натрия в масле переводят внатриевую соль и при комнатной температуре добавляют 990.мг (,5 ммоль) этилового эфира 2-бром-метилпро- . пановой кислотыПо истечении б ч растворитель отгоняют в вакууме и продукт реакции хроматографически очищают на колонне с силикагелем .с толуолом этиловым эфиром уксусной кислоты ( 9:1) в качестве элюата. Сухой остаток объединенных .Фракций, содержащих очищенный сложный эфир, обрабатывают петролейным эфиром, Выход 330 мл (34 от теории), 35 т.пл. 115 С. Рассчитано,: С 75,1, Н 7,19КЗ, 99. Йайдено,: С 74,6; Н 7,09, й 4,.01, 40П р и м е р 2, Этиловйй эфир2 - 13-...

Номер патента: 1028248

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Георг, Курт, Манфрид, Рихард

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04

Метки: замещенных, кислот, пиразолобензодиазепинов, присоединения, солей

...добавляется затем необходимая кислота. Соль получают пу тем фильтрования, осаждения растворителем, в котором данная соль нерастворима, или путем выпаривания 4 О растворителя. Соли также путем переведения в основание и дальнейшего взаимодействия с другой кислотой можно переводить в другие соли, например фармакологически совместимые соли присоединения кислот.ПоЛученные соли можно, например, путем подщелачивания водной гидро- окисью натрия или калия переводить в свободное основание, которое выде О ляг с помощью несмешивающегося с водой растворителя, такого как хлороформ, диэтиловый эфир, толуол.Получение йсходных соединений общей формулы И, которые также являются новыми, осуществляют путем ацилирования пиразобензодиазопинона общей...

Номер патента: 1028249

Опубликовано: 07.07.1983

Автор: Аллен

МПК: A61K 31/5365, A61P 31/04, C07D 498/04 ...

Метки: 1-оксадетиацефалоспорина

...8,2 мг целевого соединения, ной температуры. Раствор, содержащий ставленного формулой8 мл этилацетата, 4 мл воды и 0,13 млконцентрированной хлористоводородной 40(90 ИГц, ДИСО-д ) д 3,36 кислоты, добавляют при перемешивании(3)ф к охлажденной реакционной смеси. ОбРазуется нерастворимый комок продук- ц )( . метилен-С)цепочки ), 4, 62 ( с, метилен-Ста. Добавляют ацетон для получения( Н С 6), 5,72 (с. метилен РаствоРа. Органический слой отделяют 45 ), ,84 (м. Фенил) ицианометилаи Упаривают до сухого остатка при по-с (д . - Н и фенольный ниженном давлении.Продукт, получаемый в виде сырой Получение 1-циа илН-тетра- камеди, растворяЮт в этилацетате зо тиола. и Раствор промывают водой и рассолом. 50 Этилазидоацетат. К раствору добавляют свежую...

Номер патента: 1029827

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Карл, Кеннет

МПК: C07D 223/16

Метки: 3-бензазепинов, 5-тетрагидро-1, меркаптозамещенных, солей

...промывают 10-ным раствором гидроокиси натрия, затем экстрагируют в хлороформе, Полученный экстракт упаривают в вакууме и остаток подвергают хроматографии на двуокиси кремния с использованием смеси метанол - хлороформ, получают 48 г 9-хлор,8-диметокси-З-метил-б-фенилтио,3,4,5-тетра- гидроН-бензазепин гидрохлорид, т.пл, 209-210 С.К раствору указанного 9-хлор соединения (3,76 г, 0,0104 моль ) в 120 мл метансульфокислоты добавляют С -метионин (,8,6 г, 0,058 моль), Смесь перемешивают при комнатной температуре 18 ч, быстро охлаждают при помощи системы лед - вода и добавляют концентрированную гидро- окись аммония до рН 9,5, Полученную смесь экстрагируют этилацетатом и экстракт сушат над сульфатом натрия. После упаривания этилацетата получают...

Номер патента: 1029828

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Артур, Эндрью

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-карбоксамида, 4-оксатиин, 6-дигидро-2-метил, фенил-1

...в ловушке Дина и Старка при 50 С при давлении около 80 мм рт.ст. примерно 3 ч. Дополнительно добавляют 0,72 г г И -толуолсульфокислоты и кипятят раствор с обратным холодильником 1 ч при 50 фС с последующим кипячением с обратным холодильником при 800 С 8 ч. Реакционную смесь охлаждают и промы" вают 20 мл 10-ного раствора гидро- окиси натрия и 20 мл воды, Отделяют органическую фазу, сушат над сульфа". том маГния, фильтруют и уменьшают объем в вакууме. Кристаллизация из изопропилового спирта приводит к целевому продукту с выходом 31 г (63,; считая на ацетоацетанилид).П р и м е р 2. Кипятят с обратным холодильником в ловушке Дина и Старка 600 мл толуола, 4 г моногидрата п-толуолсульфокислоты, 78 мл (,1,1 моль перегнанный)...

Номер патента: 1029829

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Есиро, Есиюки, Юн-Ити

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/496, A61P 31/04 ...

Метки: 8-нафтиридина, пригодных, производных, солей, фармацевтически

...примениьвми вспомогательными веществами являютсявещества, которые не реагируют с соединениями по изобретению. Примерамимогут быть вода, желатин, лактоза,крахмал, целлюлоза (преимущественномикрокристаллическая целлюлоза),карбоксиметилцеллюлоза, метилцеллюлаза, сорбит, стеарат, магния, тальк, растительйые масла, бензиловый спирт,смолы, пропиленгликоль, полиалкиленгликоил, метилоксалилмочевина и другие известные в Фармацевтике вещества. Фармацевтические композиции мо 5гут представлять собой порошки, гракуды, таблетки, мази, свечи кремы,капсулы и т.д, Они могут быть стерилизованы и/или содержать вспомогательные средства, такие как консерванты, стабилизирующие или увлажняющие вещества. Они могут, кроме того,содержать другие...

Номер патента: 681779

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Андреева, Кукаленко, Петрова, Пронченко, Украинец, Уланова, Шестакова, Юхнина

МПК: C07D 207/27

Метки: 1-окси-2, 2-трихлорэтил)-лактамов, обладающие, протравителей, ртутные, свойствами, семян, соли, фунгицидов

...8 ч. Спирт упаривает, остается белый осадок, которыйнесколько раз промыв-сот холодным спиртом, поп ают 2,4 г продукта (выход 953) с температурой плавления133-135 С. Строение полученного сое-.0динения подтверждено элементным анализом и ИК-спектрами.25 Найдено,3: С 13,891 Н 1,87; М 2,79.СЬНВС 1 МаяньеВычислено,Ф С 14,27; Н 1,59;М 2.,78.В ИК-спектрах наблюдаются полосыпоглощения в области 3200 см(М Нд).П р и м е р 2. Получение солихлорида ртути с М-(1-окси,2,2-трихлорэтил)капролактамом,В 1,3 г соответствующего лактамав абсолютном спирте добавляют 1,36 гН 9 С 12 в абсолютном спирте Смеськипятят в течение 8 ч, упариваютспирт, оставшийся белый осадок промывают несколько раз холодным спиртом и получают 2,4 г продукта (выход 901) с...

Номер патента: 463323

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Климов, Макарьева, Тиличенко, Шепетова

МПК: A61K 31/455, C07D 213/80, C07D 213/89 ...

Метки: 2-(2-оксиэтил, замещенных, кислоты, лактонов, никотиновой, окисей

...лактона 5,6-тетраметилен-(2 -окси,2 -диметилэтил)-никотиновой кислоты в виде блестящихсветло-желтых кристаллов из М-окиси7,.7-диметил -2,3-тетраметиленН,8-дигидропирано-(4,3-в)йиридина, Выход62/, т.пл, 225 С (из ацетона,разл.)К: 0,8 (хлсроформэфир, 2:1)Найдено,: С 68,08; Н 7,10;М 5 35 Эквивалент246, 9; 248. С ц Н,п й ОВычислено,З: С 68,01; Н 6,88;М 5,67, Эквивалент 247,Изобретение относится к способу получения новых производных никотиновой кислоты, которые могут найти применение в качесгве биологически активных веществ в Фармацевтицеской промышленности.Известен способ окисления органических соединений с помощью концентрированных кислот, например азотной.Использование этого способа приме нительно к дигидропирано-(4,3-в) пиридонам...

Номер патента: 1028668

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Гейфен, Дорфман, Слипенчук, Сотник

МПК: C07D 201/16

Метки: загрязненного, извлечения, капролактама, органического, растворителя

...55 ракт с перманганатной потребностью трихлорэтилена, характеризующийся 96-164 мг/кг и оптической плотностью дополнительной стадией отделения вы" в пределах 3,3-7,0. На последней сококипящих смолистых органическжс стадии капролактам экстрагируют примесей при 240 - 250 фС .2 1, водой из органического растворителя,Способу присущи вышеперечисленные бО получают так называемый "водный лакНедостатки, а технология усложнена тамф. Сравнение его качества с качесдополнительной стадией обессмолива. - . твом водного лактама, полученного ния. из лактамного масла, показывает,Известен также способ извлечения что сравниваемые показатели близки капролактама из кубовых остатков, б 5 (см. таблицу).Показатели Водный лактам из лактамного масла из...

Номер патента: 1028669

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Гапоник, Дегтярик, Ивашкевич

МПК: C07D 257/04

Метки: 1-винилтетразола

...2-хлорэтанолом в присутствии Мабйс последующей обработкой смеси 1- и 2-(2-гидроксиэтил -30 тетразолон хлористым тионилом и дегидрогалогенированием образующихся 1 и 2-(2-хлорэтил) -тетразолон:1 УС 1 СН 2 СН 20 Н УУ2 2 кС =Ъ 18- , - СН,СН,1 М . 2-СН 2 СН 2 ОЕ-- э У+40 НС =-Бl ХОН + н.,н - снссн сЬГЬОН -НС -- СН-. - СН НС =.д452 Н, У ж - СН:СН 2,Ы Недостатками этого метода являют-, ся многостадийность и длительность процесса, применение широкого набора реактивов при относительно невысоком выходе целевого продукта (36. 8). К:р Ороме того, в результате синтеза образуется смесь 1- и 2-винилтетразо", 55 лов, которые разделяют дистилляцией в вакууме. Эта операция небезопасн пна,оскольку 2-винилтетразол близок книтроглицерину,Цель изобретения"...

Номер патента: 1028670

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Кебич, Клочков, Морозов, Олейников, Чудаев, Шкуть

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...на одном валу стурбиной, размещенной за рабочим комлесом в направлении потока фурфурол",содержащих паров.На фиг. 1 представлено устройстводля получения Фурфурола, верхняячасть; на фиг. 2 - узел очистки Фурфуролсодержащих паров, разрез.устройство для получения фурфурола содержит аппарат 1 с горловиной 2для загрузки растительного сырья,патрубок подачи теплоносителя ( непоказан) и натрубок 3 отвода Фурфуролсодержащих паров с узлом ихочистки, расположенным внутри аппарата 1 вУзел очистки фурфуролсодержащихпаров содержит корпус 4 со щелевымипрорезями 5, и направляющими лопатками 6 на его боковой поверхности.Направляющие лопатки 6 предназначены для тангенциального выброса изпотока Фурфуролсодержащих паров унесенных частиц обрабатываемого....

Номер патента: 1028671

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Аскаров, Березин, Голубчиков, Голубчикова, Ениколопов, Койфман, Рашидова

МПК: C07D 487/22

Метки: металлокомплексов, феофитина

...л эфира и 0,5 л воды. Металлокомплекс переходит в эфирный .2 О слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промывают водой для удаления избытка ацетата металла и уксусной кислоты, эфир отгоняют. Полученный осадок металлокомплекса высушивают на воздухе.Выход продукта ( 33 г) 3,3, Аналогично проводят синтез с крапивным порошком. Выход (26 г) 2,6. П р и м е р 3. К 3 л 100-ной уксусной кислоты добавляют 1,94 кг ацетата меди, подогревают до полного растворения соли. К полученному раствору добавляют 1 кг ЭТШ. Смесь нагревают 15 мин при 50-60 С. Далее смесь 35 охлаждают, отФильтровывают. К Фильтру добавляют 1 л эфира и 0,5 л воды, Металлокомплекс переходит в эфирный слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промывают...

Номер патента: 1028672

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Березин, Коновалова, Королева, Петрова

МПК: C07D 487/22

Метки: аммониевые, волокон, крашения, полиакрилонитрильного, порфина, производные, сульфониевые, тетра(метилфенил, целлюлозного

...воздействиям. Этоценно с точки зрения применения их прикрашении тканей из смесевых волокон,е р 1. Получение а ниевой) соли на осн -хлорметилфенил)пор а-(пара-хлорметилфе ивают с 20 мл пири об атным хола ильн аниевеина.ил -инаком т ые выкраски имеют высопрочности к различнымотак. видам обр Прим ммвой (пириди отетра-(пара Ф1 г тетр нпорфина смеш ди кипятят с Р д и5 в ечение 30 мин.Выпавший осадок фильтруют, промывают ацетоном, Выход 98-99.Вычислено, : С 72,51; Н 4,80;Б 10,07; С 2 12,62,20 Сьбн и С,Найдейо, : С 72,55; Н 4,62;Н 10 ю 00; С 2 12,42.П р и м е р 2, Получение сульфониевой (тиурониевой) соли на основе75 тетра-(пара-хлорметилфенил)порфина.1 г тетра-(пара-хлорметилфенил)- порфина растирают с 10 г тетраметилтиомочевины,...

Номер патента: 1030359

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Кривенко, Николаева, Харченко

МПК: C07D 207/08

Метки: 2-пирролидинилалканолов

...2 г (0,056 М) фурфурилиденацетонавие этого, низкая степень хромато" И в 70 мл этанола, раствор 3,78 гграфической чистоты целевых продук" ( , 5 солянокислого метиламинатов "153 примесей). в 20 мл воды, 1 г никеля, промотироНаиболее близким к предлагаемомуванного рутением, и несколько капельявляется способ получения 2"пирро" 18-ной соляйой кислоты до РН 4-5.лидинилалканолов, Включающий гидРО- З 0 Начачлаьное давление водорода 70 атм,аминированиес/.ф"ненасыщенных кето-внов фуранового ряда до 2-фуранил- чивается через 12 ч по поглощенииалкиламинов, гидрогенизацию послед атм Н Й 3 мл, Гидрогенизат отних в. водном кислом растворе при РН фделяют от катализатора, отгоняют при4 " 5 в присутствии скелетного никеля при 100 " 130 С и давлении...

Номер патента: 1030360

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Ваучский, Егоров, Ковалев, Крашенинников, Мамаев, Носова, Орлов, Рукавицына, Рыжов

МПК: C07D 211/40

Метки: выделения, кислоты, кубовых, лизина, остатков, пипеколиновой, производства

...Получают210 г кристаллов с содержанием пипе-;колиновой кислоты не ниже 983. Вы.- а ход 224 из расчета на исходное со"15 держание"пипеколиновой кислоты вкубовых остаткахП р и м е р 3 . Приготавливают604"ный водный раствор кубовых ос.: татков при нагревании. В реактор2 О загружают 3 кг. 60"ного растворакубовых остатков, содержащих 634 пипеколиновой кислоты ( в расчете насухие кубовые остатки ) Растворнагревают до 70 фС при перемешивании25 30 мин, затем при охлаждении до.35 фС.вносят 1.,8 г (0,1) кристалловпипеколиновой кислотыСмесь охлаж-.дают при перемешивании до 15 С в течение 1,5 ч. Выпавшие кристаллы отжи.мают на нутч-фильтре и.сушат. Получают 1, 1 кг кристаллов, содержащих913 пипеколиновой кислоты.Далее проводят трехкратную...

Номер патента: 1030361

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Гапоник, Каравай

МПК: C07D 257/04

Метки: гидроксиэтил, тетразола

...40 при охлаждении до 0 - Сразложением его сероводородом в воде, упариванием раствора и экстракшей целевого продукта тетрагидрофураном.45После отгонкн растворителя получаютчистый ГЭТ. П р и м е р. 210 г сырого ГЭТ (масло), растворенного в 700 мл этано ла, нагревают до кипения и приливают к раствору 185 гСОСЕ.2 Н О в 750 мл кипящего этанола. Раствор охлаждают до 0 - 6 С, осадок фильтруют и промывают холодным этанолом, Получен 55 ный продукт растворяют в 500 мл Н 0 и пропускают Н до полного осаждения меди в виде Сц 5 . Раствор фильтруют,фильтрат упаривают, остаток экстрагируют 400 мл тетрагидрофурана и экстрактсушат над Мр 5 С . После отгонки растворителя получают .182,7 г (81%) чистого ГЭТ в виде бесцветных игольчатыхкристаллов с т, пл....

Номер патента: 1030362

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Алексеева, Касьянова, Момсенко

МПК: C07D 277/60

Метки: аналогов, бензтиазолил-2)-сукцинаминовых, гидрированных, диметилтерефталата, катализаторов, качестве, кислот, кобальтовые, переэтерификации, реакции, соли, этиленгликолем

...Равномерность подъема температуры обеспечивают автоматически и выдерживают при этой же темПературе до достижения конверсии реакции 80-853. Выделяющиеся при реакции пары метанола проходят дефлегматор, конденсатор, после которо3 10303 го жидкий метиловый спирт стекает в приемный цилиндр, О скорости реакции судят по количеству выделяющегося метилового спирта. Синтез в присутствии каждого из соединений Формулы1 ) и ацетата.кобальта в качестве катализавторов переэтерификации провЬдят в идентичных ус.ловиях..Сравнительные данные по времени протекания процесса в присутствии соединений формулы1) в качестве катализаторов реакции переэтерифика. ции приведены,в табл, 2. О степени конверсии реакции судят по количест-, 1 ву выделяющегося...

Номер патента: 1030363

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Каюкова, Черкаев, Шутикова, Яковлева

МПК: B01J 23/80, B01J 23/86, C07D 311/08 ...

Метки: кумарина

...и исполь зование дефицитных и дорогостоящих металлов.Цель изобретения - повышение выхода кумврина.Эта цель достигается тем, что кумае 20 рин подвергают катвлитическому дегидрированию в присутствии катализатораследующего состава, вес, 0:Окись пинка 65Окись хрома 35 25Окись цинка 58Окись меди 7 63 2Окись хрома .35илнОкись меди 75Окись динка 25апри 400-500 С и обьемной скорости подачи сырья 0,24 - 2,5 чПри проведении процесса при значениях обьемной скорости, ниже,0,24 ч и выше 2,5 вьиоо кумарина понижается.П р н м е р 1. Через металлический труб щтый ревкт р ( б = 10 мм, С.360 мм), заполненный 16 см цинкхро-, мового катализатора ( йО - 65 % и СГ 0 35%), при атмосферном давле- нии и 500 фС пропускают 50 г дигидро- . кумарина со...

Номер патента: 1030364

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Бауэр, Ермилова

МПК: C07D 333/52

Метки: бензо, нафто, незамещенных, тиофенов

...г 1,0,007 моль)3-хлор-карбоксинафто 2,1"Ь 1 тиофена .и 2 г (0,016 моль) бензойной кислоты.Реакционную смесь нагревают до 200 Си добавляют через холодильник небольшими тпорциями в течение 5 мин 1 г(0,016 моль) порошкообразной меди.Нагревание при 200 С продолжаютеще 2 ч.Продукт выделяют аналогично описанному в примере 1. После отгонкирастворителя получают 0,05 г(40) нафто 2,1-Ь 3 тиофена, т.пл, НОС.Иетодом ГЖХ показано, что относительное время удерживания полученного продукта совпадает с относи"тельным временем удерживания стандартного нафто 1 2,1-Ь 1 тиофена в .тех же условиях хроматографирования.ПИР-спектр (Тез 1 а"В80 ИГц,СС 14, ГИДС,б, м,д.): 7,6 (центр,м.,а ром атичес кие протоны),1П р и м е р 7. Синтез бензоЬ 3 тио.фена из...

Номер патента: 1031408

Опубликовано: 23.07.1983

Автор: Фредерик

МПК: A61K 31/546, C07D 501/18

Метки: кислотно-аддитивных, основаниями, производных, солей, цефалоспорина

...1 Н)у 5,5 Ь 1 Н).10. Реакцию проводят в течение30 мин при ОС и затем 1 ч при комнатной температуре.11. Продукт очищают осаждениемиз раствора в минимальном количестве СН,С 1 /ИеОН смесью эфир " гексан. 6 саждением ва СН 2 С 12 З З ,ХСООСНРЬ 5,65 (Ь, 1 Н)6,45 (з, 1 Н); 6,88(вН) 7,15-7,6 (в 1 ОН),П р и м е р 22, Аналогично способу, описанному в примере 1 с использованием соответствующих йсход-,ных веществ получают следующие соединения (см. табл. 39)г г1 в Ми н 5 И 3 . М г ВСООН Таблица 3911 13 й 2 КЗ й Примечани Н РЬН 45215 Повторяют вторую часть примера 9,используя соответствующие исходныевещества, и таким образом получают следующие соединения (см.табл. 40),70 69 1031408 Таблица 41 1 1 1 й й 2 й 3 Примечание Н 1,2,3,4, Н1,5,6,7 СНОСОСН 3...

Номер патента: 1031409

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод

МПК: C07D 501/20

Метки: 3-аминовинилцефалоспорина, производных

...пониженномгидрилоксикарбонил-трет-бутоксикардавлении (20 мм рт.ст,) и 40 С, Оста-. 50 бониламино-метил"оксо-тиа- ток снова растворяют в 2 л этилаце- "азабицикло(4,2,0)октенарастворятата и промывают полученный раствор. ют в 400 мп безводного Б,З,"диметил мп 2 н,соляной кислоты, 700 мп .Формамида.: Полученный раствор нагренасыщенного водного раствора бикарбо- . вают до 800 с в атмосфере азота, послената натрия и 700 мл насыщенного чего: к нему быстро добавляют раствор водного раствора хлористого натрия. 55 36, 1 г бис"диметиламино-трет-бутоксиРаствор сушат над сульфатом натрия, метана в 60 мп безводного Я,К-диметилобрабатывают растительной сажей, формамида, предварительно подогретого фильтруют и концентрируют при пони- до 80 С.Реакционную...

Номер патента: 448706

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Антошин, Арнольдов, Боресков, Галерштейн, Давиденко, Забродский, Ильгисонис, Калантаевский, Калинин, Колесников, Крупин, Кузнецов, Лыков, Малькова, Минков, Нехорошева, Окс, Полотнюк, Резниченко, Румянцев, Самойлова, Слинько, Степанов, Тамарин, Ципенюк, Шепелев, Шульман, Яковлев

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...88-90 мол,Ъ,Изобретение относится к усовершенствованию способа производства фталевого ангидрида н кипящем слое катализатора,Известен способ получения фталевого ангидрида в кипящем слое катализатора с использованием насадки.Несмотря на большую распространенность этого метода, он имеет ряд сущестненных недостатков. В про ышленной практике используют полидисперсный пылевидный катализатор с размеромчастиц не более 280 мк, содержащий35-50 частиц менее 75 мк. Производительность такого катализатора составляет 25 г продукта с 1 кг катализатора за 1 ч. При этом выход фталевого ангидрида по стадии контактирования колеблется в пределах от 88до 84 мол.% (н ходе эксплуатациикатализатора избирательность его 20снижается ).Однако при переходе на...

Номер патента: 510918

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Александров, Высоченко, Гируштин, Калинин, Константинова, Корнейчук, Лукина, Нехорошева, Полотнюк, Стасевич, Улыбин, Шапринская

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...второй стадии содержание1,4-нафтохинона снижают до 1 и ниже,а выход фталевого ангидрида остаетсятем же . поскольку в этих условиях1,4-нафтохинон окисляется в продуктыглубокого окисления - воду и углекислый газ.Недостатком описанного способаявляется недостаточно высокий выход 35Фталевого ангидрида и высокий процент продуктов глубокого окисления.Цель изобретения - увеличение выхода фталевого ангидрида и снижениепотерь за счет уменьшения количест Ова продуктов глубокого окисления.Это достигается гутем проведенияокисления нафталина в две стадии,сначала при температуре около 425 Св присутствии ванадий-калий-сульФатселикагелеваго катализатора, а затемдоокисления при 350-410 С с исполь-,о,зованием плавленной пятиокиси ванадиявНа первой стадии...

Номер патента: 725423

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Вишнякова, Лакин, Маршалкин, Новикова, Перина, Смирнова

МПК: A61K 31/37, A61P 7/02, C07D 311/12 ...

Метки: 4-оксикумарина, антикоагулятрные, комплексы, производных, проявляющие, свойствами, спиртовые

...полностью соответствует получению натриевой соли фепромарона.Йз 36,7 нитрофарина и 8,5 г кислого5 углекислого натрия получают 44 г(99) натриевой соли. Т.пл. 280290 С (с разложением).П р и м е р 3. Комплекс фепромарона с этиловым спиртом 1 а).12,9 г натриевой соли фепромаронарастворяют в 40-45 фл безводногоэтанола. Кипятят 5-10 мин, нерастворившуюся часть отфильтровывают,горячий раствор оставляют в эксика 5 торе над осушителем (СаС 12 Р 20.и др.) кристаллизоваться. Выйазшиекристаллы отфильтровывают, промывают 5 мл этанола и сушат, Получаютб г 43) белого кристаллическоговещества. с т.пл. 105-109 ОС,П р и.м е р 4. Комплекс фепромарона с изопропиловым спиртом (1 б) .12,9 натриевой соли фепромаронав 40-45 мл безводного...

Номер патента: 1031963

Опубликовано: 30.07.1983

Авторы: Кулаев, Рутман

МПК: A61K 31/496, A61P 33/10, C07D 295/00 ...

Метки: 1-диэтилкарбамил-4-метилпиперазина

...колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой,обратным холодильником с отводом дляконтроля за выделением углекислогогаза, и термометром, загружают 35,6 г99,3 (35,4 г 100) муравьиной кислоты и 32,1 г 37,2 (11,9 г 100) формалина. При перемешивании нагреваютреакционную массу в течение 1 ч до110 С. Ведут выдержку при кипенииреакционной массы (110-115 С) в течение 7-10 ч до практического прекра-щения выделения углекислого газа,что контролируется пробой с баритовой водой,Затем реакционную массу в колбеохлаждают до 10 С и при перемещенииприливают 88 мл 44-ного едкого натра до щелочной реакции нижнего слоя.Температура реакционной массы не долж.на превышать 30-35 С, что достигается охлаждением.Реакционную массу переносят в делительную...