C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 577993

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вильфрид, Гюнтер, Эрих

МПК: C07D 271/10

Метки: оксадиазола, производных

...250 мп 2 н, Н 60, Затем смесь выпивают в 1200 мп воды, осадок отфильтровывают под вакуумом, про 4 ывают водой, высушивают в вакууме при 60 фС. Перекристаппиэацией иэ о-дихпорбензопа получают 22,6 г 4- бензофурип- -(2) бензойной кислоты в виде бесцвете иых чешуек, т. пп. 301-302 С,,г ХН -О С,ипгидразида я 0,5 г 1 т 1"топуо- в 150 мп трихпорбензопа мин до 210-220 С, отгонно при этом 50 мп смеси а и воды. После охлаждения температуры под вакуумом ют кристаллическую кашицу, бензопом и метанолом и вывакуумом при 60 С, вы 231-261 С. Соединение шее строение; 9,9 г диацсульфокислоть нагревают 90 няя одноврем трихпорбенэо до комнатной отфипь тр овы в промывают ее сушивают под ход 52, т.п имеет следую О можно попучв табл, 1. арактеристи ний. ным...

Номер патента: 577994

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Жан

МПК: A61K 31/5415, C07D 279/28

Метки: производных, солей, фенотиазина

...смеси хлороформ-этилацетат (33:66), 3 л этилааэтата 1.л ацетона, 3 л этавола.Объединяют эпюаты, соответствующие эпюированию чистым этипацетатом и ацето ном и концентрируют их при 15 мм рт. ст., высушивают полученный остаток при 20о 0,1 мм рт. ст, в течение 16 ч. Получают 9,6 г очищенного основания. Растворяют 9,2 г полученного основания в 180 см 0,1 Й соляной киспоты при 30 С, пиофппиэу-, ют раствор при 0,01 мм рт. ст. и сущат 18 ч при 50 С и при( 0,05 мм рт. ст. Получают 8,2 г хпоргидрата 2-гептипокси-диметипсупьфамипО- З-(4-оксиэтилпиперидино)- -пропил-фенотиазина с т. пп, окопо 80 С.24,4 г 2-гептилокси-диметипсупьфамип- (Э-хпорпропип)-фенотиаэнна в виде вязкого маспа получают взаимодействием, 31,3 г .1-бром-хлорпропанас 23,3 г...

Номер патента: 577995

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/495, C07D 295/096

Метки: бензигидрил, п-оксибензил, пиперазина, производных, солей

...киспоты, попучают, подвергая соединения общей формупы 1 взаимодействию точно с 1 мопь соответствующейкиспоты,35. П р и м е р 1. 3,3 г 1 -хпорбензгидрип) - Н - ( й -ацетокснбензип) пиперазика формупы попученного обычным путем - восстановитепным апкипированием И-(и-хпорбензгидрип)дипераэина с помощьют-ацетоксибензапьдегида), растворяют при спабом нагреваниив 75 мп атанопа, потом прибавпяют 10 мп 2 иРаствора едкого натра и смесь нагреваютв течение 8 час до 50 С. Затемсмесь охпаждают, концентрируют в вакуумеи остаток растворяют в воде/хпороформе.Водную фазу выдепяют еще трижды промывают хпороформом потом прпбавппют осторожно 2 нсопяную кислоту, пока осаждается осадок, поспе чего отсасывают иостаток перекристаппизовывают из...

Номер патента: 577996

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Джеймс

МПК: C07D 303/14

Метки: эпоксиспиртов

...реактор не 25 мп, При 50 С барботируют киспород в раствор со скоростью 1,5 п/мин с сипьным перемешиванием в течение 5 час Конверсии опефина 24%, сецективность процесса по 1,2-эпокси-З-окси,Э-диметипбутану 46%. Побочными продуктами этой реакции явпаются 2, Э-эпокси, 3-диметипбутан (40%), З-окси, 3-диметицбутен(9%) и ацетон(6%). Анапизирую, характеризуют и выдецяют продукты реекши енецогично известному способу,П р и м е р 2. Образование эиоксиоцовиз опефинов с использованием Х-цеоците,содержащего кобальт () и ванадий ( )1 )А. Поцччение катепизатора.Попучают 100 г Х цеолите в натриевойформе, содержащего 15 вес % кобальта и меньшечем 1 весЛ натрия, с использованием хпорида кобапьте (. Н ) анацогично примеру(1 А), Высушенный цеопит,...

Номер патента: 577997

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вольфганг, Йоахим, Кристиан

МПК: C07D 305/12

Метки: антиподов, оптических, пантолактона

...первмешивании в течение 4 часс обратным хоподипьником до кипения. Смесьфипьтруютгорячей и отфипьтрованный оксапат кепьция промывают трижды 70 мп горячей воды, фипьтрат и промывные воды уперивеют в вакуумном испарителе до объема400 мп, Выделяют 254 гР)пантоате пития1э(74% от теоретического), т. пп, 107-11 б С,Из маточного раствора упериванием попучают еше 20% от испопьзованногоЭ),-пентопектона в виде 1)-пантоате пития.П р и м е р 4. 431 гфпантоата бария,128 г моногидрате сульфате лития н1000 мп воды кипятят при перемешивании в течение 6 час с обратным хоподипьником,Образовавшийся супьфат бария отфильтровывают горячим и трижды промывают с 80 мпгорячей воды. Фипьтрат и промывные водыдважды упаривают в вакуумном ееспаритеде,Всего получают...

Номер патента: 577998

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Даррелл, Тохру

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидридов, ароматических, бис-эфиров

...игпы,плавящиеся при 187-188,5 С.Найдено%: С 77,1; Н 4,6; 442.СНй,0Вычиспено% С 77,0; Н 4,47; 8418.На основании описанных реакций и данных эпементврного анвпиза полученноевещество представпяет собой 2,2-6 ис- (Й-фенипфтвпимид-окси )фени п 1 пр опан.Смесь 81,5 г 2,2-6 ис- .4- ( (-фениптапимид-З-окси)фенип.пропана, 200 г воды и 160 г 50%-ной гидроокиси натрияперемешивают при нагревании с обратным хопоципьником в течение 12 час. Смесь перегоняют с водяным паром в течение 3 чвс,е затем побввпяют 250 г воды и пропопжвют отгонку с водяным пером в течение 2час. В резупьтете подкиспения гомогенногоостатке соляной кислотой продукт осаждается, Соединение отделяют фильтрацией и сушат. Получают 66,7 г сырого продукта.Найдено,%: С 64,4; Н...

Номер патента: 577999

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Дайгаку, Есихико, Исао, Куниязу, Микио, Такаси, Хисао

МПК: C07D 309/36

Метки: гетероциклических, кислородсодержащих, металлических, соединений, солей

...очищенный продукт с т, пп. 48-49 С в виде бесоцветных пластинок. 5Вых од пр одук та 5, 6 г.П р и м е р 2. Натриеввя соль 2,2-диметип- (1-аппипоксиамино)-пропнпиден 11, 3-ди оксан, 6-ди она.25 г 5- (1-аппипоксиамино)-пропипиден 1 -2,2-диметип, З-диоксан,6-дионарастворяют в 1,8 мп бн раствора гидратвокиси натрия при охпвждении. Воду отгоняют при давпении 35 мм рт. ст. и послесушки попучвют 2,6 г (96%) целевого продукта в виде бесцветного порошка,П р и м е р 3, 2,2-Диметип- (1-вппипоксивмино)-н-бутипиден -1 диоксан,6-дион,327,4 г (2,27 моль) 2,2-диметип,3- Юдиоксан,6-диона смешивают с 179,3 г(2,27 моль) пиридинв и к этой смеси прикапыввют 359,3 г (2,27 мопь) безводноймасляной киспоты в течение 50 мин, поддерживаятемпературу 10 С,...

Номер патента: 578000

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Барри, Гарри, Дерек

МПК: A61K 31/37, C07D 311/50

Метки: 3-нитрокумарина, производных, солей

...ч добавляюг10 мл лылляцейся азотной кисэгы. Через1 ч рдстворитель удаляют под вакуумоми к остатку дэбдвляют 35 мл 6 и. солянойкислоты, После отфильтровдния иэлучаюггпродукт с т, пл. 175-177,5 Г,Вычислено,%: С 50,64; Н 2, 97; М 5, 91Сло Н 7 06Найлденэ,%. С 50,54; Н 2,97; М 5,63П р и м е р 15. 7-Эгэксл-эксиИ-нитрокумарин,К перемет чаемой суспенэии 5,0 г7-этокси-нитрокумарина с т. ил. 267268 С в 500 мл хлороформд в течение1,5 ч при комнатной температуре дэбавляют 25 мл дымящейся азотной кислоты, Через 2 ч расгворитель удаляют под вакуумомпри комнатной температуре и к остаткудобавляют 100 мл 6 н. солянэй кислоты.После отфильтрования и перекристаллизациииз этанола получают продукт с т. пл, 153154 С.Найдено,%: С 52,48; Н 3,36; Й 5,29Слл Р Й...

Номер патента: 578001

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Ричард

МПК: A61K 31/357, C07D 319/06

Метки: 5-триметил, метиламина, солей, фенил-мета-диоксан-5

...досуха подвакуумом и остаток обрабатывают 10 мп35воды. Оксим собирают и перекристаппизовыввют из водного этанопа, попучают 1,5 гэксима 5-бензоип-метип-мета-диоксанас т. пп. 144,С.Найдено,%: С 65,36; Н 6,93,С Н 4 МО40Вычислено,%: С 65,14; Н 6,83.В, Попучение 5-метип- д. -фенип-мета-диоксан-метипамина.1,37 г (0,036 моля) питийапюминийгидрида запивают 100 мп сухого тетрвгидрофурвна. 4,0 г (0,018 мопя) оксима 5-бензоип-метип-мета-диоксана растворяют в50 мп тетрагидрофурана и по каппям прибавляют к суспензии гидрида. Смесь кипятят50с обратным хоподипьником один час, охлаждают, разлагают насыщенным раствором хпористого аммония и водную фазу декантируют.Остаток дважды обрабатывают эфиром, выпаривают, снова обрабатывают эфиром. Сопяно...

Номер патента: 578002

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Жан, Марсель

МПК: C07D 333/54

Метки: бензовтиофена, производных, солей

...Ф -бромбутоОксибензоил)-бензоЯтиофена в 50 мл бензола, добавляют 6,4 г (0,05 моля) дибутипамина, и смесь нагревают с обратным холодильником 20 ч, Реакционную смесь промывают воцой, и органическую фазу высущива- иют и выпаривают досуха. Попученный маслянистый остаток растворяют в безводномэфире и добавляют эфирный раствор щавелевой кислоты. Получают осадок 2,3 г оксалата2-этип-З-(3,5-диметил-; Ж -дибутиламино бутоксибензоил)-бензо Щ тиофена. Выход40%; т, пл. после перекристаллизации избензола 75 С,Аналогично получают оксапат 2-этил-(3,5-диметип- (а -дипропипаминобутоксибензоип)-бензоЩтиофена с т. пп, 142 С,.4--дибутиаминспропексибензоил)-бензо Ъ 3 тиофена,смесь нагревают. с обратным холодильником 24 ч. Реакционную смесь...

Номер патента: 578003

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Альфонс, Вилли, Жозеф, Леопольд

МПК: C07D 487/02

Метки: бициклических, имидазолов, пиримидинов, производных

...11 ч. концентрированной серной кислотыпри 0 С. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2,5 ч и выпивают нв молотый пед, Образовавшийся осадокфипьтруют и фипьтрат подщелачиввют едкимнвгром. Продукт эксграгируют три разахлороформом (один раэ 75 ч и два раза150 ч), Объединенные экстракты сушати упариввют. Остаток растирают с ацетономобрабатывают активироввнным угпем, фильтруют и финьтрат упвривают. Остаток превращают в хнэргидрат в 4-метил-пентаноне, Выпавшую соль фильтруют промывают2-пропаноном и сушат, получают 2,3,5,6-теграгидро-фенинн -имидазэ (, 1,2-с.)оимидаэоп-хпоргидраг с т, пн. 227,5-229 С.Повторив опыт примера 4 и .заменив 2-оксифенетипвмин )-2-имидазопин эквивалентным количеством соответствующего269, 1 С...

Номер патента: 578004

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Андре, Ханс

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04

Метки: диазепина, производных, солей

...образом,Раствор 16,8 г 2 Л метилтио)-5 Л хлорфенил)-7-хлор-ЗН,4-бензодиазепина и 9, 73 ггидразида диэтоксиуксусной киспоты в250 мп гексаметиптриамида фосфорной кисопоты нагревают 6 час при 100 С. Реак- ЗОционную смесь упаривают в вакууме, а оста. ток распредепяют между хпористым метипеном и водой. Органическую фазу отделяют,промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над супьфатом натрия и упаривают. Поспе кристаллизации остатка из этипацетата/петропейного афирапопучают 2- ( 5- ( о-хпорфенип)-7-хлор-ЗН 1,4-бензодиаэепин-ип 3 гидризид диатоксиуксусной киспоты, т. пп. 190 С (с разп(- 4о 40жением). Аналогично из 2-(метиптио)-5-(о-фторфенип)-7-хлор-ЗН,4-бенэодиазепина попу- чают 2- 5- (о-фторфенип)-7-хпор-ЗН,4- 4 о...

Номер патента: 578005

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Кальман, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: абурнамина, алкалоидов, ряда, сложных, солей, эфиров

...гидроокиси 20натрия растворяют в 80 мп безводногоэтанопа. Раствор выпаривают досуха припониженном давлении, Сухой остаток растворяют в 40 мп безводного ацетонитринаи к полученному раствору добавляют 20 мп 251,2-дихпорэтана. Полученную смесь нагревают с обратным холодильником в течение4 час. Образование эфира контролируютметодом ТСХ. Когда пятно, относящеесяк винкаминовой кислоте, исчезает, нагревание прекращают, Раствор выпаривают досуха при пониженном давлении и сухой остаток растворяют в 200 мп 2%-ного водного растворр серной кислоты, рН кислогораствора доводят до 8, добавляя 5%-ный 35водный раствор гидроокиси натрия. Осадокотделяют. Смесь 5 раз (по 200 мл) экстрагируют бензопом и органический спой сушат над безводным карбонатом...

Номер патента: 536673

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Дуракова, Ковалев, Кузнецов, Унковский, Якушев

МПК: A61K 31/439, A61P 37/06, C07C 323/30 ...

Метки: 3-диазаадамантаны, 5-фенил-7-тиофенилили, 6-дифенил7-п-толилсульфонил-6-окси, активность, иммунодепрессивную, проявляющие

...вводят соответствующее количество растворителн. Результаты опытов приведены в таблице. Титры антител выражены в виде - л разведения сывороткиьгкрови, взятой в соотношении 1:10 с физиологическим раствором, Для оценки иммуно тронной активности рассчитывают супрессивный индекс, (СИ) - показатель, которым широко . пользуются за рубежом,при скрининге. Показатель СИ представляет собой отношение средних титров антител, выражен ных в виде логарифма, в опыте к средним титрам антител в контроле. Величина СИ, меньшая 0,7, свидетельствует о достоверной разнице в отношении контроля. Результаты проведенных акспериментов приведены в таблице. Обследованные новые соединения способны снижать титры антител у животных. При этом никаких признаков...

Номер патента: 578309

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Налетова, Немкова, Рафиков

МПК: C07D 209/48

Метки: ароматических, ди-или, кислот, тетракарбоновых, хлоримидов

...цесписаа 1- цые ранее соединения, например, хлоримиды пиромсллцтовой и тетрахлорфталевой кислоты.П р.ц м е р 1, Х-хлорцмцд фталевой кисло; ты 1,5 г (0,0101 моль) фталимида помещаютв сосуд, снабженный термометром, обрапным холодильником и трубкой для,подвода газа.При температуре 200 - 220 С в течение120 мин пропускают газообразный хлор. Отзо ходящие газы, которые состоят, в основном,578309 20 30 Составитель Л. Виноград Текред И. Карандашова Корректор О, Тюрина Рвдагктор А, Соловьева Подписное Изд, Ь"е 872 Тираж 563НПО Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 8339 МОТ, Загорский филиал из непрореагировавшего хлора и хлористого водорода, улавливаются...

Номер патента: 578310

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Глубоковских, Кан, Суворов

МПК: C07D 213/16

Метки: пиридина

...слой катализатора при повышенной температуре пропускают пары 2-николина ц воды в смеси с578310 Составитель Г. Коннова Техреду И. Карандашова Рсдак;ор А, Соловьева Корректор О. Тюрина Изд, Юа 872 Тираж 563 ПодписноеНПО Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раупгская наб., д. 4/5 Заказ 8339 МОТ, Загорский филиал воздухом преимущественно в молярном соотношении 2-пиколина, НО и 02 (в виде воздуха), равном 1: 15 - 45: 10 - 20, Продукты окисления улавливают в скрубберах, орошаемых водой, и анализируют методом газовой хроматографии. Пиридин из скрубберной жидкости выделяют экстракцией органическими растворителями или азеотропной перегонкой, с последующей ректификацией, Выход...

Номер патента: 578311

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Брудник, Кантор, Максимова, Мусавиров, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 0-тетраоксаспиро, 3-замещенных, ундеканов

...ата,10- нно 1 с ас- . 319. Составитель И. Техред И. М яненкохайлова Корректо Редактор А. Соло хнин 1 одписно Изд, 8 сударствениого по делам3035, Москва, 5 Тп ранк комитета Совета Ми зобрстсний и открыт 7 К, Раушская аб 550гистров СССн, д. 45 Заказ 2798/1511 Г 10 Типография, пр. Сапунова, 2 слой Мд 504 и подвергают вакуумной ректификации.Получают 32,8 г (выход 94,3%) З-метил,4,8,10-тетраоксаспиро,5 ундекана с т. кип,218,5 С, т. пл. 61 С.Найдено, о/о. С 56,0; Н 7,2; 0 36,8,Вычислено, %: С 56,1; Н 7,1; 0 36,8,Элементный анализ согласуется с формулои СвН 1404В ИК-спектре присутствуют интенсивныеполосы поглощения в области 1020 - 1200 см - ,приписанные колебаниям ацетальной группыв 0 в С в 0 в ,П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 используют...

Номер патента: 578312

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Дараган, Косолап, Сорокин

МПК: C07D 407/12

Метки: фурфурилглицидилового, эфира

...за счет ускорения ос,ювной реако ции или в 5 раз с учетом ликвидации опера) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурилглицидилового эфира, который применяется в качестве,разбавителя эпоксидных смол и длясинтеза модифицированных аминных отвердителей.Известен способ получения фурфурилглицидилового эфира конденсацией фурфурилового спирта с эпихлоргидрином при мольномсоотношении 1: 2 соответственно в присутствии твердой щелочи 111.Однако известный способ требует применения избытка эпихлоргидрина и имеет сравнительно низкий выход целевого продукта49%.Кроме того, известен способ полученияфурфурилглицидилового эфира конденсациейфурфурилового спирта с эпихлор гидр иномпри мольном соотношении...

Номер патента: 578313

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Гершунс, Пустовар

МПК: C07D 471/06

Метки: 10фенантролин, 7-ди-п-бензолазоанилино-1, железа, реагент, селективный, фотометрического, чувствительный

...растворимыйгревании в спирте, диоксане, пиридитилформамиде и нерастворимый в во338 в 3 С.Строение нового соединения подтсхемой синтеза, элементарнымспектральными данными.Найдено, %: С 75,9; Н 4,4; К 19,7;Сзз Нзз 11 зВычислено, %: С 76,0; Н 4,5; И 19,5 В УФ-спектре наолюдаются две полосы поглощения при 1.1 - 233 нм. (фенантролиновое ядро) и при л. - 390 нм, Поглощение обусловлено остатком ЕН - СзН 4 - Х= - С,-1 з, Коэф фициенты молярного поглощения соответственно равны е; 42000, з;53400. Для ИК спектр характерно наличие полосы поглощения Я-группы при 3450 ем ви отсутствие поглощения С. - С 1-гр пиы и области 750 - О 859 см - . Исследование комплексообразующих своиствреагента показало, что 4,7-ди-п-бензолазоанилино,10-фснантролпн...

Номер патента: 578314

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Власенко, Линенко, Мазур, Самура, Шапошникова

МПК: A61K 31/517, A61P 9/12, C07D 487/04 ...

Метки: 2-метилимидазо, гидрохлорид, гипотензивное, действие, диэтиламиноэтил, проявляющий, хиназолин, •"••••-•1н, •она

...моль) 2 15 мл дцоксана р-дцэтцлттхцно цц, спаривают 1,оца хольят 30 Изобретение относится му веществу, а именно г этиламиноэтил)-2- метили лин(1 Н) -оца формулырснтеральцох введении коис 5 хг/кг предлагаемого вещества кровяное давлецце снижалось ца 20 мм рт. ст.5 В дозс 10 - 20 мг/кг давление снижалось на60 - 90 мм рт. ст. соответственно. Продолжи тельность гцпотсцзцвцого эффекта цаходцлас в пределах 1 ч. Дипрофцллцн прц внутренном введении в дозах 40, 60, 80 и 100 мг/кг вызы вает снцжснцс артериального давления на10 - 20 мм рт. ст., которос восстанавливается до исходного уроьня через 30 - 50 мцн. Прц закапывании В Глаз кролика 1%-НОГО раствора препарата наблюдается повьпцснце внутри глазного давления ца 25%. ЛДоо предлагаемого...

Номер патента: 578868

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Акира, Кацудзи, Кацутоси, Кейичиро, Нобуюки, Сигоо, Сигохиро, Тадоси, Тосиаки

МПК: C07D 207/20

Метки: имидов, циклических

...тиолом являются следующие.М -фвнилмалеимиды: М -(3,5-дифторфеил)-малеимид; М -( 3,5-дихлормалеимид; 4 О М-(3,5-дибромфенил)-малвимищ М -( 3,5- - дииодфенил)-малеимид.Тиолы: метилмеркаптан; этилмеркаптан; Н -пропилмеркептан; изопропилмеркаптен; н - -бутилмвркептан; изобутилмеркептан; трет -бутилмеркаптан; н -амилмеркептен; изоамилмеркаптан; трет-емилмеркаптан; актив ны йамилмеркаптен; гвксилмвркаптан; гептилмвркаптан; октилмеркаптан; нонилмеркаптан; двцилмеркаптан; тиофенол; о-тиокрезол; .м-тиокрезол; а-тиокрезол; О-хлортиофенол; м-хлортиофенол; и -хлортиофенол; в -нитротиофенол", бензилмеркаптан; аллилмеркаптен;тиоуксусная кислота,Результаты синтеза соединений приведеныв табл, 1.П р и м е р ы 11-15, Смесь 0,1 мольМ -фенилмалвимиде, 0,1...

Номер патента: 578869

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Барри, Гарри, Дерек

МПК: A61K 31/4704, C07D 215/18

Метки: 4-окси-3-нитрокарбостирилов

...М 9,37;ВР 26,42; Ма 7,09 45С Н ВН 0Вычислено,%; С 35,20; Н 1,31; М 9,12;В 1 ф 26,03; Иа 7,49,П р и м е р 12. 8-Хлорокси-нитрокарбостирил.Суспенэию 8-хлор-оксикарбостирила(1,82 г, 0,0093 моль) в ледяной уксуснойкислоте (10 мл) нитруют аналогично примеру .11, получая 3-нитропроизводное ст. пл. 200-202 С, (разл.).Найдено,%; С 44,92; Н 2,72; К 11,58;С 6 14,68,СИЮОаВычислено,%; С 44,93; Н 2,09; М 11,64;С 14,74,П р и м е р 13. 6,7-Днметил 4-окси Й-нитрокарбостирил.Нитрованием (1:1) смеси 5,6-диметил-оксикарбостирила и 6,7-диметил-оксикарбостирила аналогично примеру 1 получаютсмесь 3-нитропроизводных. фракционированной кристаллизацией иэ уксусной кислотывыделяют 6,7-диметильный иэомер в качесэве более растворимого изомера; т, пл.221-225...

Номер патента: 578870

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 221/26

Метки: бензоморфанов, метоксиметил, морфинанов, солей, фурилметил-6

...смесь аналогично примеру 1 разделяют и продукт реакции кристаллизуют в виде гндрохдорцда. Йля этого остаток от упаривания экстрактов хлороформа растворяют в небольшом количестве абсолютного этанола (примерно 10-15 мл), раствор подкисляют 4 мд 2,5 н.зтанодьной соляной кислоты и к нему добавляют абсолютный простой эфир до начинающегося помутнения. Раствор с выпадающими кристаллами оставляют отстаиваться в течение ночи в холодильном шкафу. Затем отсасывают, промывают сначала смесью этанола с простымэфиром (1:2, и затем простым эфиром, После высушивания на воздухе и затем в суошильцом шкафу при 80 С получают указанное соединение с выходом 2,5 г (66".оот теории); т, пд. 140-142 С.После перекристаллизации из смеси этанола и простого...

Номер патента: 578871

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт, Клаус, Франц

МПК: A61K 31/4168, C07D 233/44

Метки: пропаргил-2фениламиноимидазолинов-(2)или, солей

...разбав ленной соляной кислотой и ут)арцвагот да типу.-чения сухого остатка, Палуче гнгтй сыра"1-трет-бутилалтцно-оси , 2 3 д.;"фенокси)-пропаигидрахлот)ид ца(нт)с,;, г10 мл ледяной уксусной кцслоть: с абнНЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ В тЕЧО)птЕ 0 цас .". ЗОТЕМизбыточную ледяную уксусную кцслагу ута.=гпляют при пониженном давленииОстатокрастворяют в воде, раствор доводят с; о(. 0.цтью 1 н.раствора метцпата натрия да с-бо щелочной реакции и )Ставтягот с,огТгпри колНаной температуре в течение .1 час ээЗатЕМ раСтВОр ГЕОДКИСЛ)т)ач С 1)К тЭщ: Р:,бавпеццой соляной кислоты, уцар Вак) 00.таток растворяют в небо)1, ал 1, т;чесгорячего спирта и Раствар,ттн,.т,.у,. - ; тндобавлении актцвцроваццг)1 0 угля. П; . (а : "; 5ЛаЖДЕНИЯ СМЕЦИВат 10 Т С ЗфИРО т;...

Номер патента: 578872

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вильям, Роберт, Энтони

МПК: A61K 31/501, C07D 237/04

Метки: придазинона-3, производных

...в бензоле (750 мл), Затем реакционную смесь перел 1 ешивают в течение ночи, охлаждают льдом 50 и гидролиэуют водным раствором хлорида ал 1 мония (540 мл), Водную фазу экстрагируют дихлорметацом, смешанные органические растворы промывают водой, сушат и выпаривают, получая шламообразную массу, к 55 которой добавляют эфир. Иэ полученной смеси отфильтровывают 725 г (56,5%) 2-(4- -бенэилоксифенил)-2-окси-Й -метил-пирроолидоца, т, пл. 105"108 С (хлороформ-метанол).60 Найдецо,%: С 72,75; Н 6,39 1 4,63СНО,Вычислено,%; С 72,71; Н 6,44 К 4,71,Полученный 2-(4-бензилоксифенил)-2-окси-И -метил-пирролидон (50 г, 0,17 моль)растворяют в бромистом водороде в уксусной кислоте (33%, 275 мл), Полученныйраствор перемешивают, нагревают при дефлегмировании 3...

Номер патента: 578873

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вернер, Сигмунд

МПК: C07D 239/42

Метки: 5-фторцитозина

...вавтоклав и откачивают при давлении до150 торр. Затем в автоклав перекачиваютаммиак из баллона, пока давление не составит 5 ати. Температура сначала повышаетося до 35-40 С, затем ее понижают охлажопением до 23 С. Перемешивают в течениео15 ч при 23 С и 4,5 ати, затем реакционную смесь охлаждают и избыточное давление осторожно сбрасыварт. Реакционнуюсмесь нагревают до 20 С и упаривают ввакууме при температуре бани 50-60 Содосуха. К остатку прибавляют 400 мл водыи вше раз упаривают досуха. Твердый белый остаток взмучивают в 300 млиоды,суснензию охлаждыот до 20 С, фильтруюти промывают водой, Остаток на фильтреперемешивают с 150 мл высококипяшегопвтролейного афира и ешв раз отфильтровывают,Получают 136,2 г 2-этоксн-аминофторпиримидина...

Номер патента: 578874

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Алан, Антони, Джон, Колин

МПК: A61K 31/506, C07D 239/94, C07D 401/04 ...

Метки: производных, солей, хиназолина

...Осаж денную сопь перекристеллизовывают из этанола; т,пл. 195-197 С.оПо примеру 1 из соответствующего производного 4-хлорхиназолина и амина получаютсоединения, представленные в табл, 1,П р и м е р 10, Получение 4-(4-аминопиперидино)-6, 7-диметоксихиназолина.4-Хлор,7-диметоксихиназолин (0,9 г) 4-( трифторацетиламинопиперидингидрохлорид (76% чистоты, 1,25 г), триэтиламин ( 2,2 мл) и этанол (25 мл) нагревают с обратным холодильникомв течение приблизительно 45 мин. Смесь выпаривают в вакууме досуха с последующим подшелачиванием 5 н, раствором гидроокиси натрия и экстракцией хлороформом. Хлороформный экстракт сушат и выпаривают в вакууме с образова нием после перекристаллизации из этанола 4-...

Номер патента: 578875

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Есиюки, Масанао, Минору, Синити, Синсаку, Юн-Ити

МПК: A61K 31/496, C07D 215/16, C07D 241/04 ...

Метки: пиперазина, производных, солей

...и воды до выхода 0,81 г продукта; т.пл. 220,5-225,5 С.П р и м е р 3, 1,4-Дигидро-этил-(4-метил- пиперазинил)-4-оксо,6-нафтиридин-Зкарбоновая кислота.К суспензии из 1,27 г 7-хлор,4-ди- дгидро-этилоксо,6-нафтиридина-З-карбоновой кислоты в 35 мл этанола добавляют 1,25 г 1-метилпиперазина и смесь на 1 ревают до кипения в течение 15 ч. Полученный осадок собирают и перекристаллиэовывают из этанола с получением в виде продукта желтых игольчатых кристаллов, т.пл.238-240 С,П р и м е р 4. Этил 1,4-дигидро-этил-оксс 7-( 1-пиперазинил)-1,6-нафтиридин-З-карбоксилат.Смесь, содержащую 1,40 г этил 7-хлор-дигидро-этил-оксо,6-нафтиридин-З-карбоксилата, 2,0 г пиперазингексагидрата и 50 мл этанола, нагревают до температуры кипения в течение 12...

Номер патента: 578876

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вилли, Витторио, Марк, Рафаэль

МПК: C07D 241/18

Метки: пиразин-4-оксида, производных, солей

...предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. 2 - карбокси - 5 - метилпиразин (9,7 г) в сухом диоксане (114 мл) и трибутиламин(7,5 мл) при 0 - 5 С. Через 10 мин добавляют диоксан (190 мл), насьпценный аммиаком. Смесь перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре, затем диоксан отгоняют, а остаток об. рабатывают насьпценным водным раствором бикарбоната натрия (20 мл). Смесь фильтруют, а продукт на фильтре промывают водой, получаЬт 2- .карбамоил - 5 - метилпиразин (9,2 г), т.пл. 204 в 2 С. Этот амид (7 г) в смеси ледяной уксусной кислоты (30 мл) и 35 о.ной перекиси водорода (20 мл) перемешивают при 70 С в течение 7 ч, Реакционную смесь охлаждают, продукт отделяют фильтрованием и промывают водой,...

Номер патента: 578877

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Андре, Ханс

МПК: A61K 31/5517, C07D 243/16, C07D 243/26 ...

Метки: диазепина, производных, солей

...т.пл. 161 - 165 С (с выходом 31%);из 4,9 г триметилового сложного эфира (диметиламино) - ортоуксусной кислоты - 1 - (диметиламино) - метил . 6 - фенил - 8 - хлор - 4 Н - 8.триазоло (4,3-а) (1,4) - бензодиазепина, т.пл, 165 - 166 С (из зтилацетата - петролейного эфира) с выходом 27%.П р и м е р 2. 2,84 г 2 - гидразино . 5 - фенил - 7 .-хлор . ЗН . 1,4 - бензодиазепина и 5,9 г этилового сложного эфира бензилоксиуксусной кислоты в 50 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты на. грезают 5 ч до 140 С. Затем реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток распределяют ме:кду хлористым метиленом и водой. Органическую фазу промывают водой и насыщенным раствором хло ристого натрия, высушивают над сульфатом натрия и упаривают. Остаток...