C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 427013

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Заплюйсвечка, Лаврушин, Поль, Цукерман

МПК: C07D 333/26

...ое Ш 1 Р 1 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патентл получа 1 от желтые кристаллы, т. пл. 148 -150 С. Выход 11 г (36%).Найдено, %: Х 6,29; 6,29.С 1, Н,Озк 11Вычислено, %: М 6,00.В УФ-спектре обнаружена одна полосапоглощения с максимумом при 337 нм(1 дв 4,15, в спирте).И 1 К-спектр (таблетки КВч), см: характеристическая частота карбон иль пой группыпри 1665, скелетцые колебания бецзольцогокольца 1593, вцеплоскостные деформационцые колебания двух смежных атомов водорода бецзольного ядра при 860, колебания тиофенового цикла при 1225, 1420; нитрогруппапроявляется двумя сильными полосами поглощения при 1345 (,) и 1510 (ч),Фецилгидразон -...

Номер патента: 427014

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Ализаде, Гаджиева, Гумбаталиева, Зербайджанский

МПК: C07D 341/00

Метки: гетероциклических, трисульфонов

...цзвестцым способом.Процесс коцд цсаццц целесообразно вести при температу ре / -5) - ( - 7)С.П р и м е р. В колбу вносят оксимстг дитиосульфат натрия и соответству гг-октцлал 1(илсьфидкетоц, после чего при пару:кцом охлаждении до - 5 С перемешивацпп и реакционной с пают 100 г этацола, содержаще Реакция заканчивается через 4 ч чациц реакции содержимое колб а 6 час при комнатной темпер переносят в колбу емкостью 1 водой и оставляют па 6 - 8 час цой температуре. Получеццый ос трозывают в воронке Бюхнера, холодной водой и высушивают. продукт экстрагируют горячим аппарате Сокслета. После экстрагировацпя выделяют аддукт 1: 1 прпсоедпце)пя 1 яо,гь окспметилсцдитпосульфата цатрия к гг-октилал 1(илсульфцд 1(етопу, представляющий собой белые...

Номер патента: 427015

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Дзиомко, Иващенко

МПК: C07D 263/48

Метки: 4-оксазолин-2-онов, замещенных

...водного раствора едксгоатрд в течецие 30 мин 3 О при 40 С. Получсцый раствор обрабатывают дктЯирова ым углем и фильтруют. Фильтрят нейтрализуют 50%-цой уксусной кислотой и отфильтровывают выпавший осадок. Осадок ца фильтре промывают водой и сушат в Вякуук-эсспкяторе цяд тВердым едкин патром. Получают 16,6 г (92%) 5-феццл-нироа-Оксязолип-Опд В Виде бесцВетпьх игл, т. пл, 136,5 - 137,5 С (этяюл); по лцт. дяпцых т. Пл, 135 С.П р и м е р 2. 36,15 г (0,15,соль) а-бромизовалерофеоца и 18,2 г (0,225 )го гь) циацата калия в 60 лл диметилформамда выдерживают при 110 - 120 С 2 час, после чего кипятят 2 час. Реакционную массу выливают в Воду, ВыпяВшЙ Осадок Отфильт)ОВыВяют, про)ывяОт пя с)льт 1)е ВОДОЙс) и 1 т В Вакуум-эксикаторе цад твердым едким...

Номер патента: 427016

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Булгаков, Петюнин

МПК: C07D 265/22

Метки: 1-бензоксазин-4-он-2, 4н-3, амидов, амиды, карбоновой, касается, кислоты, кислоты1изобретение, литературе, описаны, снособа, указанные

...сп Н,1-бензоксазины общей формулы об получения и-карбоновой амидовкисло В литературе извэфиров 4 Н - 3,1-бензкислоты взаимодейоксамоилантраниловангидридом, с последуктов известным4 Н,1-бензоксазин ты, как и способ ихизвестны,чения оновой ре не естен.высо вляюторга- олучений. В могут 10 2-карр атерчестве актив 15 учения оновой эфира сусным 2 м проамиды кислое были2 где К - водород, нормальный пли изоалил, заключающийся в том, что амиды оксамоилантраниловой кислоты общей формучы 11 МН 00 СИ НВЯ имеет вышеуказанные значения,гревают с уксусным ангидридом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р, Метиламид 4 Н,1-бензоксазин-он-ка рбоновой кислоты.8 г Хэметилоксамоилантраниловой кислоты (11, К-СНз) в...

Номер патента: 427017

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Безобразов, Брысова, Пустовойтова, Украинец

МПК: C07D 285/125

Метки: тиадиазолилтиокарбонатов

...приливают раствор натриевой соли меркаптотиадиазолона, полученный из 21 г (0,1 моль) З-фенил-меркапто,4-тиадиазолона, 4 г (0,1 моль) едкого патра и 100 мл воды. Реакционную массу перемешивают 1 час при комнатной температуре, затем прибавляют к ней 40 - 50 мл серного эфира и отделяют органический слой. При сильном охлаждении из него427017 сО СЧ сО с сО СО СЧсо " О аСЧ СО СЧ 00 СЧ СЧ СЧ СЧсО сО,СО 00 СО сО 00 соЧф СЧ СЧ, ф СО СО 00 СО ООсО сО СЧ СЧ СЧСЧ о о Й СО с:00 йО 00 СО 00 С с" Г СО СО 1 с сО СО иЭ и 0, Ь Ь Г" СЧ Л СО СО СО СО,Г" Г ОСО СО СО СО О С Б СО СЧ Чф сО 0 сО ссоСЧ 00 00 00 СО СО СО :1 Ц СО СЧ СЧ СО 00 Сс 00 С 0 00 СО СЭ СО СЧсСО СсСО СЧ 00 СО СЧ СЧ с.о сс СсСО с:со и 0С 0 сЧ О. СО СЧ СЧ СО СО Чф Ч СЧСО 00соЧ С 00 г- г- гсо...

Номер патента: 427512

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Кунио, Хироёси, Хироси

МПК: C07D 213/79, C07D 213/81

Метки: замещенной, кислоты, производных, фузариновой

...методу Фишера) 2,8 оводы(теоретически 2,52 о )Реакция Бейльштейна положительная, Л 270 ммк.Продукт растворим в метаноле и разбавленной соляной кислоте и плохо растворим вацетоне, воде, хлороформе, этцлацетате ц бензоле.П р и м е р 5. Проводят опыт, как в примере 4, используя 3 г 10,11-дибромфузарицовой кислоты и 10 мл 10%-ного водного раствора хлористого алюминия, Получают 2,5 г алюми. цневой соли, 10,11-дибромфузарицовой кислоты в виде порошка белого цвета.Реакция Бейльштейна положительная, УФ-спектр (метанол): Х, 270 ггггк, Ег",. 176.Продукт растворим в метаноле и разбавленной соляной кислоте и нерастворим в ацетоне, воде, хлороформе, этилацетате и бензоле. П р и м ер 6. К раствору 3 г 10,11-дихлорфузариновой кислоты, т, пл. 116 - 118...

Номер патента: 427513

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Иност, Иностранна, Эрнст

МПК: C07D 403/14

Метки: пиримидина, производных

...К-ди- ( у,6-ди- (диметиламино) -5-хлорпиримидил-амино 1-пропил / -пиперазина отсасывают на путч-фильтре и перекристаллизовывают из димегилформ амида. Т. пл, 253 - 255 С. И, Х-Ди.у-(2,6.диметилпиримндил.4-амино)- пропил 1-пиперазинЧ, Я-Ди.у.(2.метил-б-метнламинопиримидил 4-амино-пропил)-пиперазинИ, 1 Ч-Ди-у- (2-метил-б.а мив оп ври м идил-амино) пропил)-пиперазинЫ, И.Ди-у- (2-метокси метил- метила м и ион ири. мидил-амино) -пропил-пиперазинТетрагидрохлорид У, Ч-Ди у-(2-диметиламино.б-метилпиримидил-амнно) -пропил)-пиперазннаХ,Ч-Дн-р-(2-метил-б.метнламинопиримидил. амико) -этнл)-пипер азинИ, Х-Ди.,У-(2-метил-диметила минопиримиднл.а мино) .этил 1-пиперазинХ, М-Ди-Д-(2.метил.б.днметиламинопиримидил.амино) -бутил 1-пиперазинХ, Н-Ди...

Номер патента: 427514

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Невиль

МПК: C07D 333/26

Метки: 3-гуанидиноалкилтиофенов

...3 час. Реакционную смесь выливают в 300 мл воды и экстрагируют четыре раза диэтиловым эфиром. Объединенные экстракты промывают водой и водным бикарбонатом натрия, сушат, фильтруют и испаряют. Образовавшееся масло испаряют в вакууме. Получают 2,5-диметил-З-хлорметилтиофен, который кипит при 80 - 90 С/2 мм рт. ст.Смесь 14,9 г 2,5-диметил-З-хлорметилтиофена, 17,6 г фталимида калия и 75 мл диметилформамида перемешивают в течение 20 час при комнатной температуре, затем прибавляют к ней 75 мл хлороформа и выливают ее в воду. Слои разделяют и водный слой экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают 1 н, водным раствором едкого натра и водой, сушат, фильтруют и испаряют. Остаток перекристаллизовывают из изопропанола. Получают...

Номер патента: 427515

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Бруно, Иностран, Иоханнес, Рольф, Хайнрих, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/32 ...

Метки: кислот, о-дезацетил-7-ациламино, цефалоспорановых

...в первую очередь соли сильных неорганических кислот, таких, как соляная, бромистоводородная или серная, или сильных органических кислот, таких, как метапсульфоновая, 2-оксиэтансульфоповая, п-толуолсульфоовая или трифторуксусная. Их можно получать, обрабатывая, например, свободные соедице ния соответствующими сильными кислотами, если желательно, с помощью ионообмецников.Внутренние соли, выступающие как амфотерный ион, можно получать, например, при обработке кислотпо-аддитивпой соли надлежащим слабоосновпым иопообмепц, титровании основанием до изоэлектрической точки или обработке кислотой соли с основапием.П р и м е р. В колбе для сульфирования с мешалкой, термометром и стеклянным элект 1 родом растворяют 1,68 г 3-(р-хлорэтилкарбамоил)...

Номер патента: 316332

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Бикмулин, Дубровска, Мезенцев, Першин, Ромашев, Савушкина, Смоткин, Табенко, Чернышев

МПК: C07D 333/12

Метки: 316332

...- 12%), гептана, циклогексана и диметилпентана (до 10%) при 0 - 50 С. В этих условн 51 х происходтнофена до моно-, ди-, три- иводных тиофена.Образующуюся смесь про5 разделяют ректификацией.Пример 1. В смесь (10цу 1 о, %: тиофен 44; бензолгептан 6,6; цнклогексен, циклтилпентанв течение 10 час иО пускают хлор со скоростьювеса, соответствующего 0,531 ло.1 ь тиофен а. П р и ректнфи480 г оензола, 2 г толуола,фена (т. кнп. 126 - 130 С, па2,5-дихлортиофена (т. кип.1,5618), Выход 2-хлортиоф52,3%, а 2,5-дихлортиофенана взятый тнофен.П р н м е р 2. В смесь (437става, как н в примере 1, впропускают хлор со скоростпривеса, соответствующего 025на 1,цо,1 ь тиофена. При рекляют 195 г бензола, 71 г 2203 г 2,5-дихлортиофен. Выход 2-хлортиофена...

Номер патента: 427729

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Маджидов, Насиров, Султанов, Тухтамурадов, Хасанов

МПК: B01J 23/83, B01J 23/883, C07D 307/08 ...

Метки: 427729

...нд 1 ппсковом прсссс. Мокрые таблсткп лпдт прп 200 - 220 С в течение 3 час и прокдлпвдк;т прп 580 - 600 С в течение 4 - б час. Готовый катализатор имеет состав (вес. %): А 1.0, 83,5; МоО, 10; %0 5; КеО 1 и Мс 1 оОо 0,5.Характеристика катализатор д Внешний вид - цилиндрические гдблсткпВысота таблетки, мм 3/5 - -4,0 Диаметр таблетки, мм 3,0 Насыпной вес, кг/л 0,63 - 0,65 Прочность кг/табл. 10,5 - 11,0 Удельная поверхность, м/г 2 сООИспытание катализ д гор дОпыты проводят на установке проточпсп о 0 типа, представляющей собой кварце:той 1 тсдктор диаметром Зо мм. В реактор зд:ружд 1 от 100 мл катализатора н актпвпр от в . оке во дорода при температурс 400 - 450 С и тсчсппс 4 - 5 час. Техичсскип 1,4-бутдпдпол со сгс пенью чистоты 97 - 98/о...

Номер патента: 427932

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Назарова, Ростовский, Степаносова, Тертов

МПК: C07D 307/56

Метки: 3-йодфурана

...нический слой отделяют, прораствором бисульфита натриизбытка йода), Водный слоэфиром, эфирные вытяжкиорганическому слою и сушат10 эфира остаток перегоняют в3-йодфурана 37 - 39 С (22 лход 9,3 г (8 б%) . Предмет изоб ени Способи 1 ийся тем,целевого прпроцесса, 3ствию с эфобразующийодом прппродукт об ичаюыхода ологии юдейлития, ывают левой Изобретение относится к новому способу получения З-йодфурана, используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе.Известны способы получения 3-йодфурана йодированием ртутноорганических производных З-хлормеркурфурана.Известньгми способами 3-йодфуран получают с низким выходом (до 40%), исходные соединения токсичны.С целью повышения выхода продукта и упрощения технологии процесса в качестве...

Номер патента: 427933

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Архангельский, Гельфанд

МПК: C07D 307/48

Метки: извлечения, разбавленных, растворов, фурфурола

...(например, хлор-, нптролигнпн и др.), сорбционные свойства которых по отношеншо к фурфуролу могут быть более высокими.П,р и м е р 1. В мерные колбы с притерть 1.5 ми пробками емкостью 100 лл ломещаот на.вески по 1 г гидролизного липнина (в расчете на абсолютно сухое вещество), приливают по 50 лл раствора фурфурола концентрацией 2,5; 5,0 или 10 г/л, тщательно перемешивают взбалтыванием и выдерживают в течеч:1 е 1 час, периодически перемешивая. Затем содержимое каждой из,колб отфильтровывают, определяют концентрацию фурфурола .в филь.трате (общепринятым бромид-броматным ме тодом) и рассчитывают сорбцию фурфуролав граммах на 1 г абсолютно сухого липнина.В таблице дредставлены данные опытов с двумя образцами, приготовленными из...

Номер патента: 427934

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов, Симонов, Уфимский

МПК: C07D 319/12

Метки: 2или, 3-диоксанов, 4-замещенных

...взаимадейспвию с диен=выми углеводородами как,в,присутствии катализаторов, так и в термических условиях.Термическую конденсацию проводят при130 - 200 С в избытке,диенового углеводорода.Каталитическую конденсацию проводят,при10 - 50 С в органических растворителях (бензол, гелтан и т. д.) в присутствии катализатора - пентагидрата четы реххлор истого олова,титана и т. д. В качестве дценов используют бутадиен, изопрен, диметилбутадиен, хлоропрен,циклопецтадиен и другие,25П р им е р 1. В термостатврованную колбус мешалкой и обратным холодильником ломещают эквимолекулярные количества 2;винил 4-метил,3-диоксасца и гексахлорциклопентадиена, В атмосфере азота реакционную массу зо перемешивают 1 час 1 при 170 С, охлаждают ч вакуумной...

Номер патента: 427935

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Калуцкий, Мачиг, Шиба

МПК: C07D 215/18

Метки: итротетрахл, нол, орхи

...кмслоты И й 62) з 6,юкомцемтркровэммой сеумой ккслоты (д 847),Реэкмппоппмю мэсст Остэвляют мум теююрэт 26 ф С мэ 5 е, Ойю вылмвэют кэ 206 гдъДэ, Вымэвшщкй АДОВ опппмлВЩРовывэютфф мромывэют водой до уй 7 стшюэт,. Выход 64 г(7%)т, мл 36 - 39 С,. по:;ле жумстэллмзэппкк мз мешмловопо ппкршэ т., мл, 34=36 фС,БэйДем 63., С 3 ЦВБ 6,376; М 69О 45,М 6пв СеБШОКФЬВыаппслемо%;: С ЗФ,И Б 6 Щ М 897С 46,ЯОбуэзовэвмпееся вемпесшво овпсляютэаммлдуолмзуют м маппущэют соедммееюе с т Млф 248 ф С уэалэпэется=уэю) Сжапэммэж муоеэ с 4-Ощащмкипамовой кмслотой демуесамй 1 е Дэеп 1 Г ппл, 248 - 249 фС лйпГеуэтЯмэжт, кл,. 256 - ,уэмБэйджво% С Я,В 4 Б 3,46 К 9,Е 5Л СЮБЮЖОя"4279354Окисляют и гидролизуют аналогично примеру 1. Гредм ет изобретения О,Х,С 1г...

Номер патента: 427936

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Грачев, Завельский, Кротова, Михайлова, Орлова, Щербакова

МПК: C07D 295/023, C07D 295/027

Метки: пиперазина

...с катализатором никелем (50%) на окиси хрома (35%) со скоростью 0,5 л/час на 1 л катализатора при температуре 180 С, давлением 50 атм, Одновременно в реактор подают водород 200 л/час на 1 л катализатора 5 и аммиака 5 - 7 молей на 1 моль ДЭТА.Катализатор предварительно активируют втоке водорода 100 в 3 л на 1 л катализатора в час при 280 С в течение 10 час.В течение первых 150 час выход пиперази на составляет 89,3% от пропущенного сырьяпри полной конверсии ДЭТА. Реакционная смесь содержит 89,3 мол.% пиперазина, 3,8 мол.% ЭДА и 6,8 мол,% Щ-аминоэтилпиперазина.15 П р и м е р 2. ДЭТА подают в проточный реактор в условиях, описанных в примере 1. По мере падения активности катализатора повы.шают температуру в реакционной зоне на 20 10 С,...

Номер патента: 427937

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Дорофеенко, Ростовский, Этметченко

МПК: C07D 333/24

Метки: 427937

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/6Тип. Харьк, фил. пред. Патент ливают реакционную смесь в 300 лгя воды и отделяют органический слой от водного. Водный раствор нейтрализуют поташом, выделившийся продукт дваноды экстратируют эфиром. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют, промывают водой, раствором бикароопата натрия, снова водой и высушивают безводныаг сульфатом натрия. Растворитель отгоняют и при перегонке с дефлегматором получают 2,4 г (8,1 о/,) 2-,метилтиофена (итиотолена) с т. кип. 112,5 в 1 С (по литературным данным - литер, т, кип. 112,5 - 113). Наряду с а-тиотоленом получают 17,6 г (50,6/о) 2 впропен-тиолацетата с т. кип. 136 - 137 С (литер. т. кип. 136 в 1,8) и 5...

Номер патента: 427938

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Институт, Красна, Кучеров, Прокофьев, Яковлев

МПК: C07D 261/04

Метки: n-окисей, изоксазолинов, производных

...циклизацией труднодоступных у-нитрофункцион альных соединений в щелочных условиях. Используемые в качеспве исходных веществ у-нитрофункцио. нальные соединения получают в четыре стадии,Предлагаемым способом получают ранее не описанные полифунктвионалыные М-окиси изаксазолинов, которые другими известными опособами, основанными на циклизации у-нитрофункциональных соединений, получить нельзя,Предлагается способ получения произ. водных К-окисей изоисазолинов общей фор- мулы казанное значение, а АПсгруппа,имодействию с эфиромты общей формулы 11427938 Предмет изобретения Составитель ф. МихайлицынТехред Л. Акимова Корректор И. Симкина Редактор Е, Хорина Заказ 62/319 Изд. М 1582 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета...

Номер патента: 428596

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Венгерска, Иностранна, Иностранцы, Эрнст

МПК: C07D 307/83

Метки: 428596

...и после высушивация в,вакууме очищают посредством хроматографирования на силикателе. Получают 3,6-диметил- (2 - метиленбутирил) -бензофурац - 2-карбоцовую кислоту, после перекристаллизации из смеси растворителей, состоягцей цз бецзола и гексана, т.,пл. равна 152 в 1 С.Б. Применяющий:я в качестве исходного соединения метиловый эфир 3,6-диметил- бутирилбензофуран-,карбоцовой кислоты получают следующим образом.10,4 г 3,6-диметил-бутирилбензофурац- карбоновой кислоты вносят порциями в течение 30 мин в кипящую оуспецзяю 7 г карбоната калия в 80 мл ацетона и одновременио и реакционной смеси прикапывают из,капельцой воронки раствор 5 мл диметилсульфата в 30 мг ацетона; после чего реакционную смесь продолжают перемецгивать еще в...

Номер патента: 428600

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 211/34, C07D 295/155

Метки: аминокислот, солей, третичных

...сушат и выпаривают органический экстракт. Г 1 ерекристаллизовывают остаток из ацетона, получают морфолид 4-14-метилпиперазино)-фепилтиоуксусцой кислоты, который плавится при 208 в 2 С.Исходный материал можно изготовлять следующим образом.Смесь 100 г 4-фторацетофецоца, 150 г 1- метиллипер азина и 250 мл диметилсульфо. ксцда разогревают 24 час в паровой бане, затем выливают в ледяную воду, Фильтруют полученный осадок и промьввают водой; получецный 4- (4-метилпиперазино) -ацетофецон плавится при 98 - 99 С.Используя соответствующие исходные вещества и применяя методики приведеццых и последующик примеров, получают следующие соединения:3-хлор-морфолицофецилуксусную кислоту, плавящую из смеси простого эфира и петр олейного эф и р а .пр и 125...

Номер патента: 428601

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Пьетро, Юго

МПК: C07D 209/08

Метки: индола

...реакционной смеси - газообразный азот. Молярное отношение азот:о-этиланилин = 10: 1.В табл, 1 приведены сравнительные данные, полученные при использовании двух различных контактных катализаторов: колец Рашига из керамического материала (опыт А) и силикагеля Людокс Н. С экструди рованного в форме небольших цилиндрических гранул размером 7 Х 8 мм и обожженного при температуре 500 С (опыт Б) .Таблица 1В табл. 2 приведены результаты окисления о-этиланилина нитробензолом в описанных выше условиях в присутствии и отсутствие разбавителя. Таблица 2 Без разбаПоказатели окислениявителя Вода Молярное отношение раз.бавителя к о-этиланилину, %Степень конверсии о-этиланилипа, %Степень конверсии нитробензола, %Степень селективности индола (по...

Номер патента: 428602

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Адольф, Вильгельм, Иностранна, Йозеф, Касселла, Рольф, Руди

МПК: C07D 237/32

Метки: основпозамещенных, производных

...Выпавшее основание растворяют в хлористом метилене. Полученный после отгонки хлористого метилена остаток перекристаллизовывают из этилацетата. Таким образом получают 2- (у-морфолино+оксипропил) - 5,6,7- триметокси(2 Н) -фталазинон в виде бесцветных игл с т. пл. 108 - 109, Выход 30 г (79% от теории). Зтот продукт можно получать и следующим способом.24 г (0,1 моля) 3,4,5-триметоксифталальдегидной кислоты взвешивают в 300 мл воды и добавляют 7,5 г (0,1 моля) у-морфолино+ оксипропилгидразина. Затем нагревают до кипения и перемешивают в течение 2 час при 100. После охлаждения реакционный продукт отсасывают, промывают водой и сушат в вакууме.Выход 28 г (73,8% от теории). Т. пл. 108 С.П р и м ер 2. 42,2 г (0,1 моля)...

Номер патента: 428603

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы, Фонд

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...диметилформагмида прибавляют 1,65 г ацетата калии и кипятят в атмосфере азота в течение 15 лгин с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры прибавляют пэ каплям 50 лгл воды. Выделнвшуюся смолу отделяют и поглощают метиленхлоридом. Промытый водой и высушенный над сульфатом натрия раствор выпаривают и остаток очищают путем хроматографии на 1 ОО г силикагеля в системе растворителей,метиленхлорид - этилацетат (4: 1). Получают 1-(2- ацетоксиэтокси) метил 1-7-хлор,3-дигидро- фенилН,4-бензодиазепин-он, плавящийся после кристаллизации из смеси эфир - гексан при 92 - 94 С.8 г 1-(2-ацетоксиэтокси) метил-хлор,3- дигидро-фенилН,4-бензодиазепин- она растворяют при нагревании в 100 лг,г абсолютного метанола. Раствор, к которому...

Номер патента: 428604

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иноетранец, Иностранна

МПК: C07D 487/02

Метки: 2-арил-3-имино-5метил-7-окси-сямуи, пиримидинов12, триазоло4

...сосуд (емкостью 750 мл), снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой и .обратным холодильником, загружают 500 мя водного раствора фенилгцдразинсульфата (3%-ный) и 25 г дициандиамида и при перемешивании доводят реакционную смесь до температуры кипения. Эту температуру поддерживают,в реакционной смеси в течение 5 час. Непосредственно после этого снижают температуру до 45 С и затем в течение 15 лгия в колбу прибавляют 26,2 г дикетена.,При этом начинает выкристаллизовываться пиримидин. Через два часа реакционную смесь охлаждают до температуры 20 С, отфильгрсвывают осадок ,и неочищенный продукт сушат в вакууме при 70 С. В результате проведенных операций получают 24 г неочищенного продукта, что соответствует выходу 77% в...

Номер патента: 428605

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Альбер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 263/32

Метки: оксазолов

.../ю; С 64,35; И 12,66; Н 8,15.Вычислено, /ю, С 64,26; К 12,49; Н 8,09.Главные полосы в инфракрасном спектре, мк: 3,40, 6,20, 6,35, 6,90, 9,10, 9,30, 10,69, 13,60.В ультрафиолетовом спектре Лмакс 216 ммк ЯМР:1,22 ч, на 1 млн. - триплет для Ме - С,Нз в положении 2,2,07 ч. на 1 млн. - дуплет для Ме - СН, в положении 4,2,66 ч. на 1 млн, - квардуплет для МеСН от СзНз в положении 2,7,22 ч. на 1 млн. - квардуплет для МеН в положении 5.П р и м е р 10, Пропил-метил-оксазол, новое химическое соединение получают, исходя из ацетата пропаргила и н-бутирамида с выходом 34 ю/ю и т. кип. при 149 С и 760 мм рт. ст.Найдено, ю/ю. С 67,13; К 11,56; Н 8,50.Вычислено, /ю; С 67,17; И 11,20; Н 8,85,Выход, % Полученный оксазол Пропионамид Вутирамид...

Номер патента: 428606

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Юлиус, Юниро

МПК: C07D 327/06

Метки: 6-дигидро-2-метил-1, иоксидов, карбоксамид-4, оксати

...растворитель, содержащий некоторое количество муравьиной кислоты и растворенный оксатиин-карбоксамид. При этом окислитель и окисляемое вещество в основном находятся в отдельных фазах и вступают в контакт постепенно путем диффузии, происходящей при перемешивании реакционной смеси. Это препятствует быстрому подъему температуры и обеспечивает хорошие условия регулирования процесса. В предлагаемом способе нет необходимости применять большой избыток перекиси водорода для получения хороших результатов по выходу, Достаточно иметь 5 - 50%, предпочтительно 5 - 15 О/о, а еще лучше 10% молярното избытка (сверх теоретических 2 долей).Оптимальная температура реакции 70 - 95 С, предпочтительно 75 - 92 С. Регулированию температуры способствует наличие...

Номер патента: 428607

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Бертхольд, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 239/70, C07D 495/04

Метки: 428607

...морфолинотиено,2-д-пиримидин-гидрохлоридИз 2-(5-оксипецтцл) -метиламино-морфолицотиецо,2-с 1-пиримид 11 на и тионилхлорида.Точка плавления 173 в 1 С (этанол - ацетон1)2-(3-Хлорпропил)-метиламино- морфолинотиено,2-д-пиримидин-гидрохлоридИз 2-(3-оксипропил)-метпламицо- морфолипотиено,2-сЦ-ппрпмидица и тиоцилхлорида. Точка плавления 180 С (этанол - ацетон1: 1).2-(4-Хлорбутил)-метиламино- морфолинотиено,2-д-пиримидин-гидрохпоридИз 2-Г 4-оксибутил) -метиламино- морфолинотиецо,2-сЦ-пиригпидина и тионилхлорида. Точка плавления 205 в 2 С (этанолацетон 1: 1).2-(4-Хлорбутил) -этиламино 4 - морфолинотиено,2-д-пири мидии-гидрохлоридИз 2-Г 4-оксибутил)-этиламино. морфолинотиецо,2-сЦ - пиримидица ц тионилхлорида.Точка...

Номер патента: 428608

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Кэли

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/26 ...

Метки: ациламино-аз-цефалоспорановой, з-формил-7, кислоты, сложных, сульфоксида, эфиров

...кислоты (полученный растворением при слабом нагревании указанного соединения,в омеси 40 лгл сухого ацетона и 20 мл диметилформамида) приливают 1,12 мл реактива Джонса. После десятиминутного перемешивания при комнатной температуре приливают изопропанол и реакционную смесь выливают в смесь этилацетата и насыщенного ,водного раствора поваренной соли, Отделяют органический слой, а водный слой вновь экстрагируют. Объединенные этилацетатные слои промывают насыщенным водным раствором поваренной соли, насыщенным водныы раствором бикарбоната натрия и вновь насыщенным водным раствором поваренной соли, сушат над сульфатом магния, фильтруют, упаривают под вакуумом, получают 336 мг аморфного твердого вещества, ЯМР, ИК и...

Номер патента: 429055

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Блюмберг, Канаев, Маслов, Нориков, Ордена, Розанцев, Шапиро, Эмануэль

МПК: C07C 53/08, C07D 301/06, C07D 303/08 ...

Метки: кислоты, совместного, уксусной, эпихлоргидрина

...серебра и стабильного иминоксильного радикала. Реактор герметизируют, доводят давление до 50 атм, разогревают смесь до 70 С и производят барботаж азот-кислородной смеси. Анализ смеси проводят методом газокид- ЗО костной хроматографии с использованием вВыход ЭХГна прореагировавшийхлористыйаллил, % Выход ЭХГ на ацетальдегид,е,Концентрация эпихВыход уксусной кислоты на ацетальдегид, % Конверсия хлористого аллила,ог Концентрация ингибиИнгибитор тора,моль/л лоргидрина,моль/луксусной кислоты эпихлор- гидрина 9,1 10 0,11 65,0 1090 5,6 235 2,2,6,б-тетраметил-пиперидин-оксил 2,2,6,б-тетраметил- 2,9 10окси-пиперидин-ок- сил 58,0 6,8 0,10 205 1060 94 9,1 10 0,19 93 95 12,5 220 1100 2,2,6,6-тетраметил-пипериден-оксил Состав продуктов окисления (без...

Номер патента: 429056

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Носалевич, Романов

МПК: C07D 213/02, C07D 215/00, C07D 295/023 ...

Метки: n-алкилпроизводных, аминов, третичных, циклических

...отгоняют, раствор охлаждают сначала холодной, затемледяной водой. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают 2 раза минимальным количеством холодного ацетона. После перекристаллизации из ацетона получают чистыйпродукт, т. пл. 66,5 - 67 С, выход 50% от теоретического.Б. В описанную реакционную колбу помещают 790 г пиридина, 1765 г децилхлорида и1410 г фенола, смесь нагревают при 140 Св течение 1,5 час. Реакционную массу обрабатывают по методике, описанной в примере 1 Б.Целевой продукт кристаллизуется непосредственно из водного раствора при упаривании(после отгона фенола с водяным паром),т. пл. 66 - 67 С, выход продукта составляет79,7 О/П р имер 3. Для алкилирования используют пиридин, в качестве алкилирующего агента применяют хлористый...