C07D 307/28 — только с атомами водорода, углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, непосредственно связанными с атомами углерода кольца

Номер патента: 157979

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/28

Метки: 157979

...1968 г.Известным способом получения 2,3-дигидрофурана и его гомоло- ГОВ цпклизиру 101 соответств 1 10;ц 11 е у-окснкарбо,илы 1 ые соединения. Однако эти соединения труднодоступны.Предложен способ полчеггия 2,3-дигидрофурана и его гомологов с использованием в качестве исходпггх соединений сравнительно легкодоступных ацетатов у-кетоспиртов.Способ осушествляют в условиях переэтерификации ацетатов -кегоспиртов низшими алифатическнмн спггртами в присутствии дов соляной кислоты.П р и и е р. В колбе с Обратным холодильником смешивают 0,5 лго.гь ацетата, 1 ло,гь метилового спирта и 0,5 11.1 соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 3 час, обрабатызают насыгценным раствором соды, высушивают и после отгонки метилзцетата и метанола перегоняют...

Номер патента: 197615

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вельский, Вольнова

МПК: C07D 307/28

Метки: 5-дигидрофурановых, кетонов

...рт 2 о) 1- (4.5-днгидрки п. 104 - .107 Сй 4 1,0308.р 2 Циклизацию 2водят способом, аналпримере 1. Из 40 г 2,чают 30,3 г (24,6 о/,) 1рил)-бутанонас т. кист.) по 1,4667, с 14 0,9 5-дикетогичньп5-дикет (5-мети п. 115 - 928. нона.опи. нона л,5- 117 С рофурановых кето замещенный с фосфорнокисмной перегонки. Способ получения 4,5-дигид тонов, от гичаошийся тем, 1,4,7-дикетоспнрт нагревают лым натрием в условиях ваку Дата опубликования оп Данное изобретение относится к области получения дигидрофурановых кетонов, которые могут найти применеггне для различных целей органического синтез.Предлагаемый способ получения 4,5-днпгдрофурановых кстонов состоит в том, что замещенный 1,4,7-днкетоспирт ггагрегзагот с фосфорнокислым натрием в условиях...

Номер патента: 584006

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Асмолов, Караханов, Нефедов, Шостаковский, Ямилова

МПК: C07D 307/28

Метки: 2-метил-4, 5-дигидрофурана

...П р и м е р 1, 100 г двуокиси циркония в виде таблеток 4(4 мм пропитыва 1 от при 0 С раствором 0,01 г хлористого палладия в 10 мл 0,1 н, соляной кислоты. Пропитанные таблетки сушат в сушильном шкафу при 50 С, затем помещают в реакционную трубку, обогреваемую электропечью, и восстанавливают водородом при 250 С в течение трех часов. Полученный катализатор содержит 0,005/, палладия.П р и м е р 2, 100 г порошка двуокиси циркония пропитывают в условиях примера 1 раствором 0,01 г хлористого палладия в 20 мл 0,1 н. соляной кислоты. Из влаяного порошка штампуют таблетки, помещают в реакционную трубку и при 250 С восстанавливают в токе водорода в течение трех часов.П р и м е р 3. Получение 2-метил,5-дигидрофур ан а.Через обогреваемый...

Номер патента: 639883

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Башкиров, Боголепова, Фридман

МПК: C07D 307/28

Метки: 5-дигидрофурана

...млг 6031,990 1 Зремя опыта, мин С 1 с пс и превра иге ни я, М г.,;, ли.лсь по 25-дигид 6032,090 25 Составитель И. Дьяченко Текред С. АнтипенкоРедактор А. Соловьева Заказ 2210/16 Изд. М 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 Реакцию проводят при 20 - 70 С. Протекает ракцпя с выделением этилена и 2,5- днгпдрофур а на. Селектиьность процесса 90 с . 11 аряду с 2,5-дигидрофураном, продуктом реакции является этилен с чисто тои 98 - 100%.Результаты приведены в таблице. 11 р и м е р 1, Диспропорционированис диаллплового эфира проводят в статической спсгеме в жидкой фазе с псремсшивапием и нспРсРывным отвоДОм оДногО из...

Номер патента: 663694

Опубликовано: 25.05.1979

Авторы: Долгий, Нефедов, Сисин, Шостаковский

МПК: C07D 307/28

Метки: 2-метил-4, 5дигидрофурана

...ся 22 г 2-метил ,5-дигидрофурана, в ход 73%, т, кип, 78-80 С/758 мм р д 4. 0,9041, й1,4316, чистота 98 5%. ыт.ст. Изобретение отнэсится к улучшеннэму способу получения 2-метил,5-дигидрофурана, кэтэрый находит применение в к честве пэлупродукта для тонкэго органического синтеза.Известен спосэб получения 2-метил- -4,5-дигидрэфурана, заключающийся в в том, что ацетопропилэвый спирт подвергают циклэдегидратации с пэмошью фэсфорнэй кислоты в качестве катализатора, Выход целевого продукта низкий, целевэй продукт загрязнен примесями 1Целью изобретения является пэвышение выхода целевого продукта и улучшение его качества, Этэ дэстигается способом получения 2-метил,5-дигидрофурана, который заключается в том, что ацетопропиловый спирт...

Номер патента: 671253

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Байкова, Буленкова, Вейнберг, Гринберг, Капильчик, Стонкус, Шиманская

МПК: A61K 31/341, C07D 307/28

Метки: дигидро-ь2, дигидрофурана, метилфурана

...реакции, фС бензол бензол пентан О 2,7 258 Давление избыточное, атм Концент рацияисходного продукта в реакционной смеси, % 0 0 20 20 20 26,3 4,0 5,0 2,6 3,0 3 6712 рягидрофуран в растворе бензола вжвра.Шают в рецикл,Так, например, при ректификации 10 г дигидрофурана сырца, состоящего из 48% тетрагидрофурана, 35% дигидрофурана и 1 7% фурдна на лабораторной ректификационной колонке, эффективностью 30 теоретических тарелок, при флегмовом числе 15 выделено 3,2 г фракции кипящей при 54,3 - 54,5 С, состоящей из 99,9% 1 О дигидрофурана и 0,1% фурана.П р и м е р 1. В каталитическую трубку с 0,3 г окисного хромцинкмарганцевого, промотированного щелочными добавками, катализатора при 250 С и 15О скорости...

Номер патента: 729174

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Гаранин, Маркевич, Неваева, Пучкина, Степанова, Стычинский, Шумакова

МПК: C07D 307/28

Метки: 5-дигидросильвана

...в проточной системе на приборе, описанном в примере 1. Реакционную мао:у отбирают с низа куба, охлаждают в холодильнике (хлвдагент. - вода) и собирают в приемнике. Скорость "подпитки сырьем равняется сумме скоростей отбора гетероазеотропа и кубового продукта. Вывод системы на стационарный режим осуществляют в течение 3-3,5 ч. В куб загружают 89 г технического ЛПС, содержащего 65,9 г (74,1%) основного вещества, 1,8 г (20%) воды и 21,3 г (23,9%) смолообразных примесей. Подают сырье равномерно со скоростью 5 моль/ч. Продолжительность контакта паров ДТС и воды 12 с соотношение поверхности дефлегмации и поверхности испарения 1,57, Продолжительность опыта составляет 15 ч. При температуре куба 195 С и температуре паров 75 С, скорости...

Номер патента: 973023

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Габриэле, Херфрид

МПК: A61K 31/343, A61P 1/16, C07D 307/28 ...

Метки: бензофурана, производных, солей

...в,течение 48 ч,при 65 ОС, после этого удаляется растворитель под вакуумом и после перекристаллизации из смеси метиленхлорида)/петролейного эфира (т.кип. 6080 оф .получаются 4 г й-(транс.,З-дигидро-метокси-З-метил-(Е)-пропенилбензофуран-ил)-2-окси-метоксифенилметил )И-оксиэтил-М-метиламина в виде тонких бесцветныхкристаллов, т,пл. 101-103 С.Найдено,%: С 69,59;Н 7,51;й 3,17.Сд,О М.Рассчитано,Ъ: С 69,63 Н 7,58,М 33.910 13 20 25 П р и м е р 4. Для получениягидрохлорида полученного в примере 3соединения пО каплям к раствору вли вают 5 г М-(транс,3-дигидро-метокси-5-(Е)-.поопенилбензофуран-ил-(2-окси-метоксифенилметил 1-й-(2-оксиэтил)-М-метиламина в60 мл абсолютного эфира эквимолярноеколичество эфирной соляной кислоты.Выпадаюшийосадок...

Номер патента: 1177300

Опубликовано: 07.09.1985

Авторы: Виноградов, Кондорский, Никишин

МПК: C07D 307/28

Метки: 2-метил-3-ацетил-5-фенил-4, 5-дигидрофурана

...им. Н.Д.Зелин (53) 547.722, (56) Авторско У 469692, кл. (54)(57) СПОС АЦЕТИЛ-ФЕНИЛ взаимодействи СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК У 33в, А.Е.Кондорскйй1 1177300 гИзобретение относится к усовер- Строение полученного целевого продукшенствованному способу получения та подтверждено методами ПМР и ИК 2-метил-З-ацетил-фенил,5-дигидро-спектроскопии. фурана, который может найти применение в пищевой пРомышленности в каче-П р им естве ароматизатора. водят аналогично примеру 1. Загрузкацель изобретения " увеличение вы- исходных реагентов, условия проведехода целевого продукта. ния реакции и выход целевого продукП р и м е р 1. В стеклянную ампулу та приведены в таблице,1 ОФ загружают следующие реагенты, г Проведение процесса при...

Номер патента: 1204620

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Бириньш, Буленкова, Гейман, Жук, Калнберга, Караханов, Мелберг, Силиня, Славинская, Стонкус

МПК: B01J 23/78, C07D 307/28

Метки: 2-метил-4, 5-дигидрофурана

...7,14 г2-метил,5-дигидрофурана (выход68,57.). Производительность процесса 1020 г/л ч. По-данным ГЖХ чистота полученного продукта 977. Т,кип,ЯОо С, и, 14320,1 р и и е р 5, В каталитическую35трубку помещают 14 мл (7,0 г) каталчзатора и восстанавливают вотоке водорода при 400 С в течениеч, Затем пропускают 4 г сырца, содержащего 12,6 г (0,12 моль)собственно " -дцетопропилового спирта, и 15,5 л азота. Нагрузка-ацеолопилоього спирта 000 г/и ч,объемная корость ) -ацетопропилового спирта 4,0 к;/кг ч . Температура процесса 320 С, продолжительность30 мин. В катализате найдено 9,0 г2-метил,5-дигидрофурана (выход8647). Производительность процесса 1285 г/л ч. По данным ГЖХ чистотаполученного продукта 987. Т.кип. 884 С и , 14320,П р и м е р 6. В...

Номер патента: 1213028

Опубликовано: 23.02.1986

Авторы: Виноградов, Кондорский, Никишин

МПК: A61K 31/341, A61K 47/08, A61P 29/00 ...

Метки: алкенилзамещенных, дигидрофуранов

...1 О 13,7 100 0,513 3 4 504Холерное соотно- тф Сщениедикарбонильноесоединение;диевжс 2 с,ра Про- в дол е Продувреакции од Раетвотель норе 2 760 45:0 005"01125:2:0,03:О,0,07 80 35 120еО 00 00 3 1 гидрофурана (т.кип. 110-112 С/ /20 мм рт.ст,). Выход 1000% на взятую соль меди.П р и м е р 2. В стеклянный реактор с пористой перегородкой загружают 27,4 г мирцена (200 ммоль), 20 г (200 ммоль) ацетилацетона, 0,8 г (1 О ммоль) пиридина и 0,513 г (3 ммоль) СцСХ 2 Н 20, растворенной в 50 мл амилового спирта. Смесь исходных реагентов нагревают доо120 С при нормальном давлении и НарНотируют через нее воздух со скоростью 40 мл/мин в течение 5 ч. Рек. 213028 4тификацией реакционной смеси в вакууме выделяют 3,2 г (13,7 ммоль)2-метил-ацетил-винил-...

Номер патента: 1213029

Опубликовано: 23.02.1986

Авторы: Виноградов, Кондорский, Никишин

МПК: C07D 307/28

Метки: дигидрофуранов, замещенных

...молекулярного кислорода при 1213029г 1 О 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 водит к понижению выхода (сравнительные примеры 11-18). Проведениепроцесса при температуре ниже 100 Сприводит,к значительному увеличению продолжительности реакции. Прове,дение процессов при температуре выше 120 С приводит к образованиюзначительного количества смолообразных продуктов из-эа лолимеризации стирола. Применение давления выше 40 атм нецелесообразно,так какобразуется много смолообраэных продуктов, Применение нитрата меди вместо флорида меди приводит к резкомууменьшению выхода целевого продукта и сильному смолообразованию,Указанное молярное соотношение реагентов дикарбонильное соединение::стирол:хлорид меди:пиридин 1;(0,52):(0,015-0,05);(0,03-0,5) выведено на...

Номер патента: 1498766

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Боголепова, Выгодская, Клигер, Локтев

МПК: B01J 23/36, C07D 307/28

Метки: 5-дигидрофурана

...заполненную инертным газомопри 18 С на катализаторе, содержащем, систему. Затем закрывают пробку имас.7.: КеО 3,2; Бп(СН ) 1,0; через нее шприцем вводят 0,4 мл-А 10 Э 88,4, триэтилборат 7,4, (3,37 10 Э моль) диаллилового эфира,0,57 г (0,38 10моль КеОу ) .молярное отношение диаллиловый эфир:катализатора в токе сухого инертного :Ке 0 = 116, " соединяют реактор сгаза (аргон или азот) помещаютсистемой газовых бюреток и включаютв предварительно заполненную 10 магнитную мешалку для перемешивания.инертным газом систему. В реактор Скорость реакции оценивают по колизаливают 1,0 мл (7,710 моль) честву выделившегося этилена. Началь.гексана, закрывают пробкой, через ная скорость реакции 66,0 мл олефикоторую вводят шприцем 0,4 мл (3,4на/л...

Номер патента: 1324261

Опубликовано: 30.04.1991

Авторы: Андрейчиков, Замкова, Козьминых

МПК: A61K 31/341, A61K 31/498, A61P 29/00 ...

Метки: 3-(5-арил-2, 3-дигидрофуран-3-он-2-ил)-1, 4-тетрагидро-2-хиноксалонов

...Н ), ".,4 7 (увир. с, 1 Н, ЯН) . Массспектр, щ/г а(интенсивность в Х поотношении к максимальному пику)306 (О,1) М; 60 (64,7), 59(45,6),146(50,0), 19(5,5), 118(50,9), 103(15,1), 102 (100,0),Наличие в масс-спектре интенсивных пиков ионов 2"хиноксалона(шй 146) и бенэимидазола(щ/г 18),а также пиков ионов, образующихсяпри их фрагментации, свидетельсвуетв пользу предложенной структуры соединений 1 а,б и согласуется с литературными данными по масс-фрагментации З-метилен-хиноксалонов.П р и м е р 2.3-(5-п-Топил,3 дигидрофуран-З-он-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-хиноксалон (1 б).К раствору 2,44 г (О,О г-моль)2-метоксикарбонилметилен-и-толил"2,3-дигидрофуран-З-она (Пб) в200 мл бенэола добавляют при переме 5 ши 6 ании 1,08 г (О,О г-моль) о-фенидендиамииа...