C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 646912

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Андраш, Аттила, Иштван, Ласло, Луиза, Пал, Петер

МПК: A61K 31/53, C07D 471/04

Метки: 4-е)-асимм, пиридо3, производных, солей, триазинов

...С,К раствору 40 г 1,0,12 моль) попученного соединения и 91,7 г 021 моль)дигидрвтв двуххпористого олова в500 мп воды добавляют по каплям800 мп концентрированной соляной кисло. ты, причем в процессе добввпения смесьт,.поддерживвется в состоянии слабого ки-6912 6пения, После добавки кипячение продоп жвют в течение 1 ч, выдепившийся осадок жептого цветв отфильтровывают,промывают водой, в затем без какогопибо высушиввния вносят в раствор138 г (,0,42 мопь) цивноферрвтв (Ш)калия в смеси 700 мп воды и 113 мпконцентрированной гндроокиси аммония.Температуру суспензии при перемешиввнии поддерживают в течение 1 ч при0-5 С. Поспе отфипьтровыввния .осадокпромыввют водой, а после высушиввниянвстаиввют с хлороформом, Удалив рвсчворитель, продукт...

Номер патента: 648089

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Анна, Иожеф, Каталин, Мате, Таман

МПК: C07D 213/30

Метки: 6-диацилоксиметилпиридинов

...Реакция проводится при температуЗф рах между 0 С и температурой кипенияреакционной смеси, При соответствующем выборе реагирующих веществ реакция протекает уже при достаточно.низких температурах с почти кодичествен 40ным выходом, при этом время реакции,соответственно, несколько увеличивается,Поэтому предпочтительно работать приповышенных температурах, цедесообраз 43,но при температурах, близких к темпе ратуре кипения реакционной смеси, по.скольку при этом реакция заканчивается за несколько часов.ПреимущесФво способа состоит вЯтом, что с помощью очень простой технологии может быть с практически количественным выходом получен настолькочистый продукт, что он может быть безкакой либо очистки подвергнут дальнейшим превращениям, например...

Номер патента: 648090

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Джильберт, Дэвид, Уолтер, Эдвард

МПК: A61K 31/4704, C07D 215/06, C07D 215/227 ...

Метки: производных, солей, хинолоновых

...(этанола). В тех случаях, когда гидролиз и декарбоксилирование осуществляют посредством неорганической кислоты, органическим растворителем может быть, например, уксусная кислота.Малонаты формулы П, которые используются в качестве исходных веществ в указанном выше способе, могут быть получены путем взаимодействия соединения формулы Ш-183 Ме 4-ОСН МеОН СН ОН 222 1 СНОН е 4 е 6-ОСН 188-189 ОМе 4-ОС ЕВОН С Н ОН2 5 5 19 6 5-206 1 е 6-ОСН 7 ОМе 6-ОСН 4-ОМе3-19 Н ЕВОН СН ОН 3/об) 20 14 6-Рг 1 СЕ 3 СГ 5 5 6480 воду (600 мл), и суспензию перемешивают в течение 30 мин перед тем как твердое вещество собирают путем фильтрования, промывают водой и хорошо высушивают, Это твердое вещество (которое содержит диэтил-(4-хлорбензил,2-...

Номер патента: 648091

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...масло растворяют в бен.золе, раствор хроматографируют на300 г силикагеля 60 (по Мерку, величина зерен 0,063-О,20 мм), Содержа-,щие продукт фракции собирают и выпарвмют, получая в виде масла 2-нитро-аллнпоксибензипацетат,В, В раствор 5,2 г этого соединения в 90 мл метанола добавляют 11 мл2 н. раствора едкого натра н 0,5 ч наогремют до 60 С. Затем метанол и частьводы отгоняют при пониженном давлении,остаток распределяют между водой и диэтиповым эфиром, эфирную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия ивыпаривают при пониженном давлении,получая в виде желтоватого масла 2 нитро-аплилоксибензиловый спирт.Г, Смесь 1 г никеля Ренея и 100 млметанола загружают в реактор и нагревают до достижения температуры 5060 С. Затем в течение 15...

Номер патента: 648092

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...на 200 мл воды иподщепачивают посредством 2 н, раствора соды, Выпавшие. кристаллы 2 (3-( М-бензип трет-бутипамино )-2-оксипропокси-уреидобенэамида отсасывают и перекрйстаплизовывают из небольшого копичества изопропанола с т,пп. (158 С)163-167 С,Б, В раствор 0,65 г натрия в 100 мп абсопютното этанопа добавляют 9,7 г нриведейного выше бенммида и взвесь нагревают с обратныМхоподипьнйком при перемешивании до прекращения отщеппения аммиака (около 5-6 ч).Вэвесьохлаждают, кристаллы отсасывают и промьтвают этанопом но 20 мп и водой по .20 мп, Посйе высушивания в вакууме при 90 С в течение 14 ч полученныйтаким образом 5-(3-( Ч-бензип-л рет-бутипамино )-2-оксипропокси-( 1 Н) (ЗН)-хиназопин,4-дион плавится при 1903 192 С.П р и м е р 3, 3,7 г...

Номер патента: 648093

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Франйо

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26

Метки: 4бензодиазепина, литиевых, солей

...(СВС 2010)100 мл 20-ного раствора.этилата лития (35 ммоль) перемешивают в безводном этаноле в атмосфере азота с помощью магнитной мешалки в колбе, отделенной от атмосФеры (СО) посредством 40 КОН в промывной буты- ф 5 ли, В .этот раствор добавляют 1,37 г (4 ммоль) 3-карбтокси-фенил- -хлорН,4-бенэодиазепин-она, который получен перед этим в аналитически чистом виде путем многократной 30 перекристаллизации из этанола(т,пл. 226-229 С). Полученная взвесь вскоре становится прозрачной (через 1-2 мин) и одновременно становится темно-красной, Затем приблизительно Зя 10 мин интенсивно перемешивают, происходит кристаллизация цвет перехосдит в светло-желтый. Взвесь еще 2 ч перемешивают, затем...

Номер патента: 648094

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Вильям, Джон, Роджер

МПК: C07D 249/02

Метки: ациламинопроизводных, гетероциклических, соединений

...твердого вещества с т.пл, 168-169 С. Ана.лиз МЯР подтвердил структуру.П р и м е р ы 10-11. Следующие 15соединения получены подобным образом.И-(3-Фенил(Н)-1,2,4-триазолил) этиламин (т.пл, 191-193 С), желтое твердое вещество;М-(3-метил(Н)-1 2,4-триазолило-5) бутиламин (т.пл, 160-161 С), белое твердое вещество (из воды) .П р и м.е. р 12. М-Бутил-Б-(3-фенил(Н)-1,2,4-триазолил) бутанамид 25-1,2,4-триазола и 5 мл бутаноилхлорида нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 18 ч,Отгоняют летучий материал и полученное масло перемешивают с 1,0 г гидроокиси натрия в 10 мл метанола прикомнатной температуре в течение 1 ч.Растворитель упаривают и остатокрастворяют в воде, фильтруют и фильтрат подкисляют ледяной уксусной...

Номер патента: 648095

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернар, Жан-Пьер, Жан-Франсуа, Тражан

МПК: C07D 271/06

Метки: активных, изомеров, оксадиазола, оптически, производного

...алканола с 1-4 атомами углерода, игч действием аминоспирта формулыХ ится к способу ых ранее в лит ивных изомеров зола Формулы 1 Изобретение получения не о ратуре оптичес тн са ад оизводного о р еНг- Жнг)и ,Х где Х -содержащийПримческой 2-1эол-ил) -млотыи алки Нагревают с обратным холодильни.- ком в течение 3 ч смесь, состоящуюиз 26,4 г рацемической 2- 5 (3-фенил-1,2,4-оксадиаэол-ил-метил -тио пропионовой кислоты, 29,4 г цинхонина и 100 см э метанола, охлаждают,упаривают досуха, забирают остаток100 см кипящего ацетона и оставляютна 48 ч. Отсасывают образовавшийся 30 осадок и промывают его ацетоном.НН - СОоЭти соединения могут найти примнение в медицине.Известен способ расщепления рацематов, заключающийся в том, что на рацемат...

Номер патента: 648096

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: C07D 277/80

Метки: 6-ацилоксибензотиазол-2-ил)-фенил, замещенный, или, мочевин, фенил

...(ил фенил) мочевины раство648096 Формула изобретения Составитель В.ЖидковаРедактор Т.Девятко Техред И. Асталош Корректор И. Муска Заказ 358/57 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 мЮ1 у ,Рряют й 25"ял йирищина, добавляют1 экю; ЫдИД 9 на 1 Экв. (0,01 моль)уксусного ангидрида, пропионовогоангидрида, масляного ангидрида илиизомасляного ангидрида, и реакционнуюсмесь перемешивают в течение 12 ч,Смесь выливают на лед, Выделившийсяв- осадок продукт отфильтровывают,промывают водой и диэтиловым эфироми затем сушатОписанным выше методом, были приготовлены следуюцие соединения:И-(б-ацетоксибензотиазол-ил)-И...

Номер патента: 648097

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Райнхарт, Фридрих, Хайнц

МПК: C07D 285/06

Метки: мочевины, производных

...г (0,05 моль) 5-феноксикарбониламино,2,3-тиадиазола растворяфизико-химические свойства соединений общей формулы 1 Данные эл анал(разложени ВычисленоНайденоиклогексил- Й в (1,2,3- адиазол-ил)-мочевин 47,8 6,2 48,5 6,8 42,4 2,8 42,9 3,0 24,24,разложе28разложе е ВычисленНайдено3-хлорфенил) - Й - (1, 2, 3 адиазол-ил)-мочевина нил) -ил) 51,3 4,3 50,4 4,6 Й-(4-Мети -тиадиазо- (1,2,3 чевина Вычисле Найдено 23 ю 9 23,8 азложение) 3-Метилфенил) - Й в (1,2,3 адиазол-ил) -мочевина ВычисленоНайдено 208 (разложение) 23,9 23,7 хлорфенил) - Й в (1,2,3-Вычисленл-ил)-мочевина Найдено Й-(3,3-триадиа-тиадиазол иЙ -Метил- Й -метил- Й - (1,2,3-тиадиазол-и мочевина ют в 100 мл Й,Й -диметилформамида и смешивают с 12,6 г (0,1 моль) Й -зтиламина. Смесь...

Номер патента: 648098

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-диметилкарбамоилимино-1, производных, тиадиазолин-3-ида

...и высушивают в вакууме. Выход 25,2 г (93,4 от теории) . Т. пл. ) 250 С. 5-Бутилтио-(диметилкарбамоил -1,3,4-тиадиазолин-ид натрия 5-Бутилтио-(диметилкарбамоил -1,3,4-тиадиазолин-З-ид калия Анализ.Вычислено,%: С 31,09; Н 4,10;И 20,72; К 14,46.Найдено,З: С 30,89; Н 4,31;Й 20,43( К 14,72.П р и м е р 2. 2-(Диметилкарбамо-,5 илимино)-5-метилсульфонил,3,4-тиадиазолин-ид натрия12,5 г 1,1-диметил-З-(5-метилсульфонил)-1,3,4-тиадиазол-ил-мочевинысуспендируют в 150 мл метанола и при10 комнатной температуре при перемешивании медленно смешивают с раствором 2 г гидроокиси натрия в 100 млметанола.После двухчасового стояния раствор ритель отгоняют в вакууме, остатоксначала дважды промывают 50 мл изопропанола, затем диизопропиловымэфиром и высушивают в...

Номер патента: 648099

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Джон

МПК: C07D 307/02

Метки: антибиотика, галогенпроизводных, изо, лазалоцида

...и после прибавления ацетона/гексана перекристаллизовывают из водного метанола. Получают бромпроизводное изо-лазалоци,да А с т,пл, 185-186 С.60 Применяемую в качестве исходногоматериала натриевую соль изо-лазалоцида А получают следующим образом.Получениеизо-лазалоцида А.Организм 81 герошусез инкубируют65 в подводных условиях с проветриваниемв качалках, Значение рН бродильного раствора доводят до 6,5-7,5 прибавлением водного раствора гидроокиси калия, после этого стерилизуют бродильный раствор. Проводят брожение в баке, где применяют 5-10-ный прививочный материал, состоящий из 3-дневной 5 подводной культуры, Питательная среда содержит 2 расщепленного желтого гороха, 1 кукурузного крахмала, 0,1 фосфата дикалия и 2 топленого масла....

Номер патента: 648100

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: замещенных, незамещенных, производных, тиофурана

...и смесь помещают в делительную воронку. Затем к смеси добавляют10 мл воды, и, когда выделение углекислого газа прекратится, водный слойотделяют центрированием в вакууме(35 С баня,20 мм) органической фазыдает 22,2 г темно-коричневого масла.Перегонка масла дает 16,5 г 2,5-диметил-З-тиоацетилфурана,кипящего при47-48 фС при 0,25 мм,П р и м е. р 3, Получение 2,5-диметил-З-фурантиола, 5В трехгорлую колбу на 1000 млснабженную термометром, обратным холодильником,. вводом азота и механической мешалкой, помещают 35 г 2,5-диметил-тиоацетилфурана (полученного по примеру 6) и 350 мл 15-ногораствора гидроокиси натрия, Двухфазную смесь нагревают до кипения с обратным холодильником и через 35 минона становится гомогенной, Смесь на- цгревают...

Номер патента: 648101

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Арвид

МПК: A61K 31/352, C07D 311/86

Метки: 1-окси-3-(1, 10агексагидро-9н, 6-диметил-6, дибензо, диметилгептил)-6, пиран9-она, полиморфной, стабильной, формы

...,8,10 ,д)пи рта п Испар ю при в 2 рот щаю одя Изобретение относится к новому способу получения новой стабильной, полиморфной формы 1-окси-(1, 1 -диметилгептил)-б,б-диметил-б,ба,7,8,10,10 а-гексагидроН-дибензо(в,й) пиран-она. Это соединение обладает ценными физиологически активными свойствами,Известны 1-окси-З-алкил-б,б-диметил-б,ба, 7,8,10,10 а-гексагидроН 10-дибензо(в,й пираноны, в частности,1-окси-З-(1, 1 -диметилгептил)-б,б-диметил-б,ба,7,8,10,10 а-гексагидроН-дибензо (в с 1) пиран-он которыеФ /15очень плохо растворимы в воде, поэтому фармакологическое действие этихсоединений затруднено, Эти соединениямогут существовать в твердом состояниии в нескольких полиморфных формах, которые нестабильны 1,Цель изобретения - получение...

Номер патента: 648102

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Андре, Клод, Корнель

МПК: A61K 31/496, C07D 471/04

Метки: нафтиридинов, производных, солей

...при 216 С,648102 7П р и м е р 11, Следуя методикепримера 9, но из 4,3 г 2-(7-хлор,8-нафтиидин-ил)-3-феноксикарбонилоксиизоиндолинонаи 4,25 г циклопентиламина в 43 см ацетонитрилаполучают после перекристаллизациииз ацетонитрила 2,5 г 2-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-3-циклопентиламинокарбонилоксиизоиндолинона, плавящегося при 238 С.П р и м е р 12. Следуя методикепримера 1, но из 4,3 г 2-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-3-феноксикарбонилоксиизоиндолинонаи 2,85 г аллиламина в 43 смацетонитрила получаютпосле перекристаллизации из ацетонитрила 2,5 г 3-аллиламинокарбонилокси-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-изоиндолинона, плавящегося при 202 С,П р и м е р 13 Следуя методикепримера 1, но иэ 4,3 г...

Номер патента: 648103

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Барри

МПК: A61K 31/4745, C07D 487/04

Метки: 5-а, солей, тетразол, хинолинов

...1, Эльдер ие соединен с.23-26, в с б кличес1969,ефФ А 1 Ф ф 1";,у , . Дьм.ф3 64810ного "Растъбра,уксусной кислотй добавляют 0,25 г нитрита натрия (0,0037 моля). Нитрит натрия добавляют по частям=в виДе раствора в минимальномколичестве воды, выдерживая температуру 0-5 С, После окончания добавленияареакционную смесь разбавляют 10 мл 8ледяной воды и раствор подщелачиваютгидроокисью аммония, Выпавший осадокотфильтровывают и собирают. Получают0,32 г 4,5-дигидротетразол-(1,5-А) --хинолина, который после перекристал- Юлизации из этанола имеет т,пл,117118 С,П р и м е р 2, З-Метил,5- дигидротетразоло-(1,5-А)-хинолин,0,6 г 8-метил,4-дигидротиокарбостирила (0,06 моля) растворяют в10 мл горячего этанола. Раствор добавляют по частям и в горячем...

Номер патента: 648104

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Адольф, Карл-Гейнц, Петер, Франц

МПК: A61K 31/551, C07D 495/14

Метки: 4-диазепина, производных

...Н 2,54;Я 14,24.Найдено, С 45,95; Н 2,57;К 14, 30.Исходное соединение получают сле дующим образом.11,5 г 7-бром-0-хлорфенил-ЗН-(2,Зе)-тиено,4-диазепин-она вместес 100 мл абсолютного пиридина и6,5 г пентасульфида фосфора, разме шивая, нагревают до 55-60 С в течение 4 ч. Затем охлаждают и сливаютна 100 мл очень холодного насыщенного раствора хлористого натрия. Осадок отсасывают и промывают водой,за тем растворяют его в 100 мл хлористого метилена, раствор сушат, упаривают и остаток смешивают с небольшим.количеством хлористого метилена. После отсасывания получают 6 г 7-бром-(о-хлорфенил)-ЗН-(2,3 е)-тиено,4-диазепин-тиона в виде коричневыхкристаллов с т.пл. 214 С (разложение),которые затем суспендируют в 100 мл,тетрагидрофурана и размешивают...

Номер патента: 286870

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Андрианова, Гринева, Левшина, Минакова, Сафонова, Чернов

МПК: C07D 243/06

Метки: галогенацил, тетрагидробензодиазепинов

...в течение 2-3 ч при 18 о20 С прибавляют 30 40 мл воцы, и смесь экстрй ируют бензолом, Бензоль28.Й ( О Способ получения Я, ф-ди (галогенадил)гексагидродиазепина или Ий -пи(галогенацил) тетрагидробензоциазепина,отличающийся тем, чтогексагицродиазепин,4 или тетрагидробензодиазепин,5 подвергают взаимодействию с галогенидом галогеналкановой кислоты, например хлорангидридомгалогенпропионовой кислоты, в органическом растворителе в присутствии слабого основания, например карбоната щелочного металла, при температуре от 0 ц, оцо 20 С с последующим выделениемцелевого продукта известными приемами. ный раствор встряхивают с углем цпяосветления, фильтруют и высушивают,надпрокаленным сульфатом натрия. Гензольный раствор упаривают в вакууме...

Номер патента: 649312

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Вольфганг, Герт, Дитер, Ральф, Рейнхард, Хельмут

МПК: A61K 31/4015, C07D 207/26

Метки: 4-(полиалкоксифенил)2-пирролидонов

...в которых азот при известных услэвиях может быть моно- или дизамещен алкильными группами,предпочтительно С-С или является составной5 участью 4-7- членного кольца. Примерами К -замешенных алкильных групп являются: аминометил, 2-метиламин этил, 2-диметиламиноэтил, 2-диэтиламинээтил, З-диметиламинопрэпил, 3-этилметиламинопропил, пиррэлидинэ, пнперидино, К -метилпиперазино, гексаметилениминэ,, В случае, если 11 и/или Р в соединениях общей формулы 1 означают цикл эалкильные или циклэалкилалкильные группы, то они содержат предпочтителен нэ 3-7 атомов углерода. Предпочтительны циклопропильные, циклопрэпилметильные, циклопентильные и циклэгексильные группы.В случае, если Р 1 и/или-ариль ные или аралкильные группы, то принимают во внимание...

Номер патента: 649313

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Франц, Фритц

МПК: A61K 31/404, C07D 209/12

Метки: индола, производных, солей

...г бензойной кислоты растворяют при нагревании в 50 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты и смешивают полученный раствор с 3,5 г 1-трет-бутиламино-(2-метилиндол-илокси)-2-про о панола. После охлаждения к смеси прибавляют 3,0 г ангидрида бензойной кислоты и в течение 20 ч ее перемешиваютпри комнатной температуре. Окрашенныйв желтый цвет прозрачный раствор выливают на лед, прибавляют 0,5 л диэтилового эфира и перемешивают в течение 2 ч.После подшелачивания концентрированнымраствором аммиака отделяют эфирную фазу,встряхивают ее с винной кислотой, приохлаждении льдом подщелачивают раствором соды и экстрагируют хлористым метиленом, После упаривания растворителя остаток кристаллизуют с 1 моль фумаровойкислоты из метилового спирта и...

Номер патента: 649314

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Вольфганг, Карл, Курт, Макс, Эгон

МПК: A61K 31/404, C07D 209/32

Метки: аминопропанола, производных, солей

...и 0,72 г 1-метилмеркапто-метилпропиламинапри слабомнагревании перемешивают до образования гомогенной смеси, выдерживаютдва дня при комнатной температуре,растворяют в эфире и эфирную фазуэкстрагируют 1 н. винной кислотой,Органическую фазу удаляют, воднуюфазу нодщелачивают раствором бикарбоната натрия и экстрагируют эфиром.После сушки и упаринания эФирногораствора остаток растворяют и мини64931 7мальном количестве смеси эфир/этилацетат 1.1 и раствор смешивают с0,6 г бензойной кислоты в 5 мл эфира. Декантируют его от первоначально выпавшего маслянистого осадка.Масло кристаллизуют растиранием сэтилацетатом (0,5 г). Из декантатапосле затравки выкристаллизовываютеще 0,8 г сырого продукта. Послеперекристаллизации объединенныхсырых продуктов из...

Номер патента: 649315

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...к реакционной смеси добавляют воду для растворения солей,и органический слой отделяют, высушивают над безводным сульфатом натрия, и растворитель отгоняют, Полученное маслянистое вещество перекристаллизовывают из гексана с получением неочищенного кристаллического)С: О 1793 см ".П р и м е р 5, 1,3-диметил- (2, 4-дихлорбензоил) -5-лауроилоксипиразол,В 10 мп бенэола растворяют 0,285 г1,3-диметил-(214-дихлорбенэоил)-5-оксипираэола, а затем добавляют0,2 мл триэтиламина. При охлаждениильдом добавляют по каплям раствор0,27 г хлорангидрида лауриновой кислоты в 5 мл бенэола. Полученнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре 19 час, После завершенияреакции к реакционной смеси добавляютэфир, затем реакционную смесь промывают...

Номер патента: 649316

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Гюстав, Джен, Лауранс

МПК: A01N 43/653, C07D 407/06

Метки: 4-триазола, арил, ацеталей, изомеров, оптических, солей, циклических, этил-1н-1

...ч. йодистого натрия в100 ч. И,И-диметилформамила, Метанолотгоняют при,атмосферном давлениидо тех пор, пока температура внутриреакционной смеси не достигнет 130 ОС,Затем добавляют 34,4 ч,в (бромметил)-2-(2,4-дихлорфенил) - 4-метилдиоксолана, 3, и смесь при перемешиваниикипятят в течение 3 ч. Реакционнуюмассу выливают в воду, а продуктэкстрагируют дважды диизопропиловымэфиром. Экстракт промывают водой идобавляют избыток концентрированногораствора азотной кислоты, Получаемыйнитрат отфильтровывают и кристаллизуюг из смеси пропанолаи диизопропилового эфира. Получают 15 ч. нитрата 1 - 2-(2,4-дихлорфенил)-4 в метилдиоксолан,3-ил-мстил - 1 Н,2,4-триазола, т.пл.137,8 С.оП р и м е р 8. К перемешиваемомураствору метилата натрия, полученному из 2,8...

Номер патента: 649317

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Вилли, Даг, Лауренц

МПК: C07D 249/12

Метки: инсектоакарицидное, средство

...смешивают в смесителях и размалывают на соответствующих мельницах и вальцах. Получают смачивающиеся порошки, которые можно разбавлять водой до суспензий любых желательных концентраций.Эмульгируемые концентраты. Для приготовления а) 10-ного, б) 25-ного и с) 50-ного эмульгируемого концентрата применяют следующие вещества, вес.ч.: а) 10 биологически активного вещества, 3,4 эпоксидированного растительного масла 3,4 комбинированного эмульгатора, состоящего иэ полигликолевого эфира жирного спирта и алкиларилсульфоната кальция, 40 диметилформамида, 43,2 ксилола; б) 25 биологически активного вещества, 2,5 эпоксидированного растительного масла, 10 смеси арилалкилсульфоната с полигликолевым эфиром жирного спирта, 5 диметилформамида, 57,5 ксилола;...

Номер патента: 649318

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Вальтер, Дитер

МПК: C07D 277/42

Метки: солей, тиазолинов

...водой, сушат над сульфатом натрия и простой эфир отгоняют. Маслянистый остаток перегоняют в трубе со сферическими камерами, т.кнп.140 С/0,005 тор, получают 21,7 г белых кристаллов (70-. ный выход от теоретического), т.пл.88- 90 СУнеалогично получают соедин ння,представленные в таблице. 88-90 С, т.кип.140 С/0,005 то86-88 С(Сн ) СН -СН се се СН =ССВ-СГ Я" 2 б-СЕ се б-СЮ б-СЮ б-СЕ 6-СЕ се СН :С-СН 22"-С- Э СН 3СН Сн СН Сн СН:ССЕ-СНФсесн сн-сн2 СН СН :С-СН 2 2 (Н 3(СН ) -СН-СН 9 Х 2 се сн:ссе-снй СН -СН=СН-СН 3 й Продолжение таблицы Физические характеристики т.кип, 120-127 С/0,001 тор 149-152 С/0,001 тор 138-140 С/0,03 тор150 С/0,001 тор140 С/О, 001 тор130-135 С/0,001 тор 150-155 С/0,001 тор 147-152 С/0,001 тор 130 С/0,03 тор 119...

Номер патента: 649319

Опубликовано: 25.02.1979

Автор: Эдди

МПК: C07D 285/12

Метки: 1-(5-алкил-1, 4-тиадиазол-2-ил, диалкилмочевин

...отделяют и экстрагируют (25 х х 2 раза) толуолом,Толуольный экстракт соединяют с первоначальным толуольным слоем, который сушат азеотропно. Сульфат аммония, образовавшийся при нейтрализации, отделяют фильтрованием. 6,8 г Метилизоцианата по каплямдобавляют к толуольному раствору, который поддерживают при температуре85-90 С. После того, как закончили ввецение метилизоцианата, реакционную смесь нагревают в течение 1,5 час,а затем охлаждают и фильтрованием отделяют 1 - (5-трифторметил, 3, 4-тиадиазол-,ил ) -1, 3-диметилмочевину .Осадок промывают толуолом и сушат.Т.пп. 133-135 ОС. Выход 14,9 г.П р и м е р 2. Получение 1-(5- .грет.бутил,3,4-тиадиазол-ил)-1,3- -диметилмочевины.30,6 г 18 М серной кислоты помещают в 250 мл трехгорлую...

Номер патента: 649320

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-диметилкарбамоилимино-1, 3-карбоновой, кислоты, тиадиазолин, эфиров

...-5-иэопропилтио, 3, 4-тиадиазолин-карбоновой кислоты 4 Бутиловый эфиримино) - 5-метилсиазолин-карб(диметилкарбамоильфонил, 3, 4-тиаоной кислоты Лентиловый эфир 2-(диметилкарбамоилимино)-5-метилтио,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты Бутиловый эфир 2-(диметилкарбамоилимино)-5-изопропилсульфонил,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты 2-пропениловый эфир 2 в (диметилкарбамоилимино)-5-метилсульфонил,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты. 2-пропениловый эфир 2 в (диметилкарбамоилимино)-5-изопропилсульфонил-),3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты Пентиловый эфир 2 в (диметилкарбамоилимино)-5-метилсульфонил,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты 06 ентиловый эфир 2-(диметилкарбамоилмино) -5-изопропилтио, 3, 4-тиадиазоин-карбоновой...

Номер патента: 649321

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: C07D 307/79

Метки: пиперидина, производных

...11 г 4-(5-метокси-бензофуранил)-пиридина растворяют в 240 млметанола и гидрируют в присутствии5 г катализатора родия на угле (5 ного) при температуре между 40 и 5050 С и исходном давлении 4 бар.После 90 час поглощено 3,3 л водорода, гидрирование прекращают, катализатор отфильтровывают и Фильтрат упа,ривают в вакууме. Остаток подвергаютфракционированной перегонке в высоком вакууме, фракция при 120-128 Си 0,10 торр представляет собой 4-(5-метокси-бензофуранил)-пиперидин,Изготовленный из него при помощи60раствора хлороводорода в этилацетатегидрохлорид после перекристаллизациииз ацетона имеет т .пл . 220-222 С.П р и и е р б. Аналогично примеру 3 получают: применяя 10,3 г 4-(5-хлор-бензофуранил)-пиперидина...

Номер патента: 589746

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Алешина, Воронин, Голенева, Закс, Пидемский, Шрамова

МПК: A61K 31/4245, A61P 29/00, C07D 231/26 ...

Метки: 4-метил-3, 5"-триметоксибензоиламино)-антипирин, активность, жаропонижающую, противовоспалительную, проявляющий

...активированный уголь, встряхивают, фильтруют и фильтрат экстрагируют бензолом 2 - 3 раза, Бензольный слой отделяют, сушат прокаленным сульфатом магния, фильтруют. Фильтрат упаривают при комнатной температуре. Остаток при стоянии постепенно кристаллизуется. Получают 17,16 г 4- (метил,4,5-триметоксибензоиламино) -антипирина (выход от теоретического 83,4% ), т. пл. 63,5 - 64,5 С (из смеси бензола с петролейным эфиром).П р и мер 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 12,69 г (0,05 г/моль) хлоргидрата 4-метиламиноантипирина, 10,61 г (0,05 г/моль) 3,4,5-триметоксибензойной кислоты, 4,5 мл трех 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 хлористого фосфора, 60 мл сухого ксилола н перемешивают Ь - 6...

Номер патента: 649711

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Быкова, Ельцов, Ксенофонтова, Селиванова

МПК: C07D 235/14

Метки: 7гексаметилбензо1, бисстирилы, волокон, диимидазола, катионных, качестве, красителей, крашения, основе, полиакрилонитрильного, типа

...1,2-д; 4,5-сГдиимидазола. В трехгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником смешивают 0,586 г 20 (0,001 моль бистозилата 1,2,3,5,6,7 - гекса. метилбензо 1,2-сУ: 4,5-сУдиимидазола, 0,52 г (0,0035 люль) п-диметиламинобензалыдегида в 20 мл метанола, добавляют 4 капли пиперидина и кипятят 3 ч. Выделившийся 25 осадок отфильтровывают, промывают ацетоном, затем эфиром. Выход 65%. После кристаллизации из смеси метанол - ацетон продукт не плавится до 350 С.Найдено, %: Х 10,23; 10,26; 5 7,23; 30 7,49.С 46 Н 62 И 68206Вычислено, %: И 9,9; Ь 7,54.Х, 500 ммк (1 д Е 5,78) в этаноле, П р и м е р 2. Бистозилат 2,6-бис-п-(И этил-Х-хлорэтил) -аминостирил,3,5,7 - тетраметилбензо 1,2-д; 4,5-Г диимидазода. Конденсацию с п -(1...