C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 453839

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт, Петер, Эрнст

МПК: C07D 233/32

Метки: фенилимидазолидинонов

...стоять в течение 10 - 12 ч, кипятят еще в течение 2 ч с обратным холодильником и за тем выделяют вышеуказанное соединение. Оноимеет т. пл, 221 - 233 С.Аналогично получают следующие соединения 45ОСН С 1 С Ы М1ОН СНЗ3, г /СН-СНМ(т. пл. 283 С).17. 1- (1- 4-Имидазолидпнон - (2) -ил-фенил 1-ацетилоксиэтил) -4 - (2 - метилфенил) - пиперазин (т. пл. 310 С).18. 1-(1- 4-Имидазолидинон - (2) -ил-фенил-метилкарбамоилоксиэтил) - 4 - (2- метилфенил)-пиперазин (т. пл. 169 С).10 19. 1- (1- 4-Имидазолидинон - (2) -ил-фенил-этоксиэтил) -4- (2-метплфенил) -пиперазин.Аналогично получают соединения формулы 1, указанные в таблице. 15 20. Метнлсульфонат- (4- 3- бензилимидазолидинон- (2) -ил - фенэтил) -4 - (2-метилфенил-) пиперазина (т. пл, 194 в 1 С).21....

Номер патента: 453840

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Изобретени, Кацуо, Кикуо, Косиба, Митихиро, Хисао

МПК: C07D 239/80

Метки: 453840

...-1,2,3,4,7,11 Ь - гсксагидроЬ-фенил- бН -пиримидо- (1,2-с) -хиназолин-она с т. пл.275 в 2 С.П р и м е р 3. Аналогично способу, описанному в примере 1, но употребляя вместо этилендиамина 1 ч-метилэтилендиамин, получают 9-хлор,2,3-10 Ь-тетрагидро -метило - фснплимидазо,2-с-хиназолинбН-он, т. пл, 270 - 271 С.Пр и мер 4. К раствору 1,89 г 2-трихлорацетамидо-хлорбензофенона в 40 мл диметилсульфоксида прибавляют 3,05 г моноэтаноламина и полученную смесь нагревают при температуре около 90 С в течение 3 ч. После охлаждепи рсакционную смесь выливают в 300 мл воды и эктрагируют хлороформом. Экстракт промывают двумя порциями воды и сушат над безводным сульфатом натрия, растворитель удаляют при пониженном давлении. ОстатОк хромятОГряфиру 1 от ня...

Номер патента: 453841

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Армии, Иностранцы, Ко, Швейцари

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...12 мл хлордиметилэфира. После прибавления продолжают перемешивание в течение 30 мин без охлаждения. Реакционную смесь выливают в 15 1 л воды и обрабатывают, как ооычно. Путемкристаллизации продукта-сырца затравливанием из метанола-эфира получают 11,5 г 7- -хлор,3-дигидро- (метоксиметил) -5-фенил- -2 Н,4-бензодиазепин-он 4-оксида, плавящегося при 164 - 166 С. Затравочные кристаллы получают путем хроматографии на силикагеле в системе растгорителей метиленхлорид - этилацетат (1: 1).4,5 г цинкового порошка прибавляют порциями в раствор 3,3 г 7-хлор,3-дигидро- - (метоксиметил) - 5-фенил-1-1,4-бензодиЪзепцн-оц-оксида в 40 мл метилецхлорида и 10 мл ледяной уксусной кислоты, Кончив прибавлять, перемешивают в течение 30 миц,...

Номер патента: 453842

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Витомир, Иностранна, Иностранцы, Никола

МПК: C07D 243/28

Метки: 453842

...(плечо), 1678, 1648, 1575, 1520, 1490, 1285, 1250, 1160, 955 см .Вычислено, %: С 62,61; Н 5,75; Х 6,95.СгНгзг 04 С 1. 66 Найдено, %: С 62,48; Н 5,11; М 6,72. 885 мг соединения Ч растворяют при перемешивании в 4 мл ледяной уксусной кислоты. К раствору добавляют при интенсивном пере мешивании 5 мл концентрированной НС 1 и продолжают перемешивать в течение 10 мин, чтобы удалить пузырьки из раствора. Реакционную смесь прибавляют по каплям к 100 мл 10%-ного водного раствора КагСО, и нагре где К - К, и А имеют указанные значения.Путем отщепления защитной группы А от соединений Ъ получается свободная аминогруппа, реагирующая затем с карбоннлгруппой, причем образуются соединения общей формулы 1, Согласно изобретению реакцию соединений 11 и...

Номер патента: 453843

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Невиль

МПК: C07D 333/26

Метки: 3-гуанидиноалкилтиофенов

...ц перекристаллизовывают цз воды. Получают 1- (2,5-дттхлор-З-тттеттттл ) - 2,3-диметцлгуацидицгемисульфат формулы 1 Н 2 МЫ-МН 1 НДт/н,бо ДС 1 ( Нз который плавится црц 280 (с разложением).Исходное вещество получают следующим образом.Смесь 10 г 2,5-дихлор-З-тиеццлхлорида, 7 г гексаметилентетрамина ц 80 мл хлороформа перемешивают в течетше 4 ч при 45 и упаривают прц уменьшенном давлении. Получают 1- (2,5-дихлор - 3 - тиенил) -гексаметцлентетраммонийхлорид, который плавится цри 205 - 207 с разложением.Смесь 10,6 г 1-(2,5-дпхлор-З-тцснил)-гексаметплсцтетраммонцйхлорида, 40 мл концентрированной хлорцстоводородцой кислоты ц 50 мл метанола кипятят в течение 50 миц с обратным холодильником, тсоццентрируют прц нормальном давлении и...

Номер патента: 453844

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норбер

МПК: C07D 333/56

Метки: 453844

...1-тиофен гцдрохлорид2-н-бутил- (3,5-дцбром - 4 - у - дцэтиламнопропоксцбензоил) - бензор-тиофен оксалат2-этил-З-(3,5 - дибром - 4- р - ди-нпропиламиноэтоксибензоил) - бензор 1-тиофен гцдрохлорцд2-этил- (3,5-дибром-- диэтиламиноэтоксибензоил) - бецзо- р -тиофен оксалат2-н-пропил -3 - (3,5-дибром-р-диэтиламиноэтоксибензоил) - бензо-Р - тиофен оксалат2-этил- (3,5 - дцбром - 4 - р-диметиламиноэтоксибензоил) - бензо-И- тцофен оксалат2-н-бутил- (3,5- дибром-р-дц-нпропцламцноэтоксцбензоил) - бснзор 1-тиофен оксалат2-цзопропил - 3 - (3,5-дибром - 4-рдцэтцламцноэтоксцбецзоил) - бецзор 1-тиофец оксалат2-этил - 3 - (3,5-дибром-р-дц-нпропцламцнометпленоксцбецзоил)- бензо-р-тиофен оксалат2-этил - 3-(3,5 - дибром-у-диметиламинопропоксцбецзопл) -бензор...

Номер патента: 454742

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Пайнз, Шлезингер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/57 ...

Метки: 7-ациламидо-7метокса-3-р-3-цефем-4, карбоновой, кислоты

...- 6-метоксп- метил-оксо-тпа - 1 - азабицпкло(3,2,0) гептан-карбоксилата.0,5 г Я-окиси бензгидрила 6-(2-тиснплацетамид) -3-оксиметил-метокси - 3-метил-оксо-тиа - 1 - азабицикло(3,2,0) гептап - 2- карбоксилата растворяют в 20 мл метпленхлорпда и медленно добавляют к раствору 1 эквивалент хлорсульфонилизоцпаната в метленхлориде при минус 10 - минус 20 С. Через 2 час реакционную смесь выливают на колотый лед и выпаривают в вакууме почти досуха без нагревания. Остаток хроматографпруют и получают Б-окись бензгидрила 6-(2- тиенилацетамид) -3- (карбамоплокснметил) - 6- метокси-метил - 7-оксо- тиа -1- азабицикло (3,2,0) гептан-карбоксилата.В. Бензгидрил 3-карбамоилоксиметил - 7- метокси-(2-тиенилацетамид) - 3 - цефем - 4-...

Номер патента: 455538

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Гулиган, Кук, Отть

МПК: C07D 239/95

Метки: производных, хиназолин-2-тиона

...гсне и нерастворивпшйся Ос гаток офил: троны Бают.110 выпаривании фльтра 3 и перссэнсс)гГи- ЗаЦИИ ПЗ ЭПГсЦтата,ДПЭТ ИЛОВИ О ПРОСТОЮ эфира получают 1-пзонропил-фс)и.хпн(5- ли).2 (Н) . и;оп (Ил 222 Э .сСП р п м е р 2. 11 олучснпс -нзоп)опн,-7-чс тил-фенилхиназолин- (111) -тиона.А. 4-Мстил - 2 - пзопропиламинобснзофснон.Смесь из 7 г 4-эстил-аэ 1 нобснзофснон), б 35 г карбоната натри 5 п 188 мл 2-йодпропана нри псрсмсшивании нагреваог с Обр 1- ным нотоеоэ Б тсснис 3 днси.,)3 с рсаецпОнну 0 сесь Ох.1 жда 0 эазоавляО 200бензола и ВБ 1 эыБ 210 г д 3 ж;Г 1 БОЦОИ и сО.15- НЫМ РаСтВОРОМ Кажлнй Раз. ОРГЫН:с/ССЕУ/О фазу 0 ДеляОт, Б сэ пнВаОИд бсзв(эднСУЛЬфаТОМ НТЭП 5 и Б 1 П 2 ЭПВ 210 Т Б 152 КУУС дЛя 3 КСИЭ 3 ЛЬГГОГО удс 1.1 СНП 51...

Номер патента: 455545

Опубликовано: 30.12.1974

Автор: Кричо

МПК: C07D 498/22

Метки: пироно-рифамицинов

...Л. Герасимо Изд,2024 Тираж 506осударственного комитета Совета Министров СССпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 заказ дппсное ИИПИ ип. Костромского уп ленни издательств, полиграфии и книжной торговл честве катализаторов конденсации используютобычно аммиак, пиперидин, пиридин или диэтиламин, В друтих случаях катализатор может представлять собой соль аммония илисоль щелочного металла, например ацетат аммония, калия или натрия. В качестве растворителей применяют обычно низшие алканолы, бензол, тетрагидрофуран или хлороформ,и, если ацетат аммония йли соль щелочногометалла служат катализатором, применяютуксусную кислоту.Температура реакции зависит от реакционной способности соединений формулы 11 и может...

Номер патента: 457224

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Бартон, Джо, Ловджи

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: карбамоилоксиметилцефал, незамещенных, оспоринов

...по каплям 0,6 мл 2-тиенилацетилхлорида в течение 05 мин и 0,6 мл пиридипа в течение 1 мин. Реакционную смесь перемешивают при 0 С в теченис 15 мин и выливают на истолченный лед. Смесь перемешивают, орга ичсский слой отделяют и промывают 20 мл воды, 20 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и еще раз 20 мл воды. Органическую фазу сушат и метиленхлорид упаривают досуха. При этом получают 1,417 г неочищенного продукта, Это вещество помещают на колонку, заполненную 60 г силикагеля, предварительно смоченного бснзолом и элюируют бензолом; отбирают 100 мл фракции с послсдующим элюированием смесью 300 мл метиленхлорид/бензол/1:1/ в видс 3 фракций и 500 мл метиленхлорида в 5 фракциях. Продукт удаляют из колонки элюированием 400 мл ,хлороформа в 4...

Номер патента: 458131

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Джозеф, Дуглас

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/10 ...

Метки: 7-амино-3, дезацфетоксицефалоспорановой, кислоты, оснований, шифровых

...обрабатывают избытком осушающего агента в течение ночи при комнатной температуре, Выпаривание при пониженном давлении приводит к получению продукта в виде масла.Подобным ке способом, следуя процедуре примера 6 и 7 и заменяя салициловый альдегид этих примеров на эквивалентное количество указанного альдегида, получают указанные Шиффовы основания сульфоксида 6-аминопенициллановой кислоты либо в свободной форме, либо в виде метилового спирта, приведенные в табл. 1,Таблица 1 Получаемое Шиффово основание. р-Этоксибензилиден о-Диэтиламинобензилидени-Октилиденфенилэтилиден 2-фурилметилиден 16 17 18 19 20 П р и м е р 21. Сульфоксид бензоилоксиметилового эфира М-бензилиден-аминопенициллановой кислоты.А. Получение бензоилоксиметилового эфира 1...

Номер патента: 460630

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Бруно, Карл, Рикардо, Ханс, Хейнрих

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/16 ...

Метки: 7-амино-цеф-3-ем-4-карбоновой, кислоты, производных

...избыток солеобразующего средства. Кислотно-аддитивные соли соединений структурной формулы 1 получают обычным способом, например путием воздействия кислотой. Внутренние соли соединений структурной форму 6лы 1, содержащие свободную карбоксильную группу, можно получить, например, путем нейтрализации солей (кислотно-аддитивных), до изоэлектрической точки с помощью сла бых оснований или путем воздействия жидки.ми ионообменниками.Соли можно обычным способом перевестив сгободные соединения, соли металлов и аммония, например, путем воздействия соответ ствующими кислотами, а кислотно-аддитивные соли - путем воздейслвия соответствующим основным средством.П р и м е р 1, Раствор 1,94 г дифенилметилового сложного эфира 7 Р-фенилацетила...

Номер патента: 461509

Опубликовано: 25.02.1975

Автор: Ян

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/10 ...

Метки: амино-2, дезацетоксицефалоспорановой, замещенных, кислоты, положении, производных

...и 17,2 мл (0,17 моля)сс-николина растворяют в 35 мл 1,2-дихлорэтана и перемешивают в течение часа прикомнатной температуре, образуется смесьдиметилхлорсилилового эфира сульфоксида феноксиметилпенициллина и ди-(феноксиметилпенициллинсульфоксид) - диметилсилиловогоэфира. Смесь нагревают в течение 16 час при80, охлаждают до 0 и перемешивают с вод.ным буферным фосфатным раствором рН 7.Затем раствором едкого кали рН смеси доводят до 7,2,Отделяют водный слой, подкисляют 4 н, соляной кислотой до рН 1,5 и экстрагируютэтилацетатом. Этилацетатный слой экстрагируют водой при рН 7,2, Воду из водного экстракта удаляют путем азеотропной дистилляции под вакуумом с н-бутанолом. Конечныйобъем оставшегося, раствора 25 мл, Оставляют до утра...

Номер патента: 464115

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Одиль, Франсуа

МПК: C07D 295/096, C07D 295/13

Метки: 5тиазолкарбоновой, кислоты, производных

...- 5-карбоксамида в виде бесцветных кристаллов, растворимых в воде, этаноле, метаноле и хлороформе; т. пл, 190 С.Найдено, %: С 55,6; Н 6,7; С 8,6; К 13,4; Я 7,7.С 9 НвХ 405, НС 1 = 410,96.Вычислено, %: С 55,53; Н 6,62; С 1 8,63; И 13,63; Я,80.П р и м е р 3. Щ- (о-метоксифенил) - 1- пиперазинил -этил-фенилтиазол - 5-карбоксамид, и его хлоргидрат.Щ- (о-метоксифенил) - 1-пиперазинил- этил-фенилтиазол-карбоксамид.5К суспензии 6,8 г 2-фенил-карбокситиазола в 35 мл ацетона прибавляют раствор 3,65 г триэтиламина в 15 мл ацетона и охлаждают до 3 С; прибавляют раствор 3,8 г этилового эфира хлоругольной кислоты в 20 мл ацетона, оставляют на 30 мин, доводя до комнатной температуры, а затем отделяют фильтрацией образующийся осадок, Охлаждают...

Номер патента: 465007

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Одиль, Франсуа

МПК: A61K 31/496, C07D 295/088

Метки: 2-алкилтиазол-5-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...сми тиазола при 1673 и1653 см в ,К 9,6; П р и м е р б, Дихлоргидрат со-(о-мстоксифенил) -1-пиперазино -бутилового эфира 2-пропилтиазол-карбоповой кислоты,Готовят суспензию 6,9 г 2-пропилтиазол- карбоновой кислоты в 60 мл ацетона, охлаждают до 6 С и прибавляют раствор 4,6 г этилового эфира хлоругольной кислоты в 25 мл ацетона при перемешивании и температуре 6 - 8 С, температуру доводят до раствора комнатной, перемешивают в течение часа, фильтруют и прополаскивают ацетоном; соединенные фильтраты охлаждают до 8 С, прибавляют раствор 9,3 г 4-(о-метоксифснил)-пиперазиноэтанола в 30 мл ацетона, выдерживая температуру 8 - 10 С, и оставляют в контакте в течение 48 час; выпаривают досуха, извлекают остаток 200 мл эфира и 20 мл воды, отделяют...

Номер патента: 465793

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Теодор, Фредрик

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: амино-1, ацетамид)-дезацетоксицефалоспорановой, дигидрата, иль, кислоты, циклогексадиен

...становится заметным росткристаллов, перемешивание продолжают ещев течение 1 час. После этого начинают добавление кислоты и продолжают медленно дотех пор, пока рН смеси не снизится до около6,0 5,5, Всего добавляют около 1,4 л кислоты. Взвесь кристаллов перемешивают еще1 час при 15 - 25 С. Кристаллы отфильтровывают, осадок на фильтре промывают 3 л холодной воды, затем, 10 л 80%-ного ацетона.Осадок сушат при комнатной температуре вкипящем слое до исчезновения разницы температуры в слое, Получают чистый дигидратцефрадина (2,18 кг, или 70 мол. %).2,23 г цефрадина растворяют в 80 мл водыс добавлением 4,4 мл концентрированной соляной кислоты, Этот раствор загружают в 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 резервуар кристаллизатора. В другой...

Номер патента: 466662

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Жак, Рене

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/22 ...

Метки: аминодезацетоксицефалоспорановой, виде, кислоты, них, одного, производных, смеси, трансизомеров, цис

...концентрируют досуха в вакууме, растворяют остаточек в 100 мл эфира и 20 м,г воды, декантируют,водный слой, к органическому слою прибавляют 10 я.г воды л 20 мл 1 н. соляной кислоты, перемешивают, декантируют и экстрагируют водные слои 5 10 15 20 25 30 35 40 эфиром. Объединенные эфирные слои сушат над сернок 1 слым натрием, отсасывают, упаривают досуха, растворяют остаток в 100 ял цзопропилового эфира,и 20 лгл метанола, прибавляют 4,5 юг 4 н, раствора пидроокиси лцтия, перемешивают, прибавляют 20 мл воды и декантируют. Метанольно-воьдный слой,падки сляют уксусной кислотой, экстр агир уют эфирный слой метанолом и водой, объсдцпенные метанольно-,водяные слои цодкисляют, удаляют метанол в вакууме, экстрагируют остаток хлороформом, сушат...

Номер патента: 466663

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Октавиан, Фридрик

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: водорастворимых, производных, цефалоспорина

...и перемешивации постепенно добавляют ацетон. Самопроизвольная кристаллизация наступает после Н - СО - %т-ен,1СООМ 1 йНСООМ, Ц де начает 1 - цатр лючаетсямулы или калии, или их гидратов, затом, что соединение общей фор 25 СН - С1ХН 00 О П И С А Н И й (1) 466663ИЗОБРЕТЕНИЯдобавления -25 мл ацетона, Постепенно добавляют еще 25 мл ацетона, перемешивают суспензию 15 мин, фильтруют, плотную массу на фильтре промывают 10 мл 80%-ного водного раствора ацетона и 10 мл чистого ацетона, сушат 2 час в вакууме при комнатной температуре и получают 2,51 г (45 мол,%) твердого белого вещества,Продукт содержит незначительное количество карбоната натрия (диффракция рентгеновских лучей, ИК-спектр).Вычислено, %: С 38,59; Н 4,18; Ы 7,55; Ха 11,81; Я 5,6;...

Номер патента: 468418

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Вальтер, Герхард

МПК: A61K 31/4412, A61P 31/04, C07D 213/64 ...

Метки: 1-окси-2-пиридонов

...ети)-2-пири дон;11-окси-метил-фурил,пиридон;1-окси-метил-(2-фурил-винил)-2-пиридон;1,окси-метил-стирил-пиридон;1-окси 4.метил-(4-диметиламиностирил)-2-пиридон;1.окси-метил-(4.фенил-бутадиенил)-2-пириДОН,1;окси 3-метоксиметил,метил-(4-толил)-2-ниридон;ло 1-окси-аллил-метил-фе вил-пиридон;1 окси-метил-аллил-фенил-пиридон;1,окси,метил-пропаркил-фенил-ииридон;экстрагируют хлористым метиленом, удаляют П р и м е р 4. 2 г 4,6-диметил-б-бензил-пиамин встряхиванием с разбавленной соляной рона, 4.г. 2-нминопиридина и 0,9 г гидроклори.кислотой из органической фазы, продукт ре .да гидроксиламина нагревают в течение 5 часакции экстрагируют разбавленным раствором до 80 оС.После обычного разделения получаедкого натра и щелочной...

Номер патента: 468427

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Бартон, Дэвид, Раймонд

МПК: A61K 31/43, A61K 31/545, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, производных, цефалоспоринов

...лоспорановой кислоты и смесь энергично сульфокислоты в 3 мл абсолютного этанола.:взбалтывают несколько минут, После разВносят раствор 304 мг бензгидрилового . ,деления фаз водную фазу вновь экстрагиэфира 7-метокси-(,11-нитробензилиденами-, руют эфиром, объединяют органические фано)цефалоспорановой кислоты в 3 мл этанозы и сушат безводным сульфатом магния, ла и 0,5 мл хлористого метилена. Смесь упаривают под вакуумом, в остатке полу- ,перемешивают 30 мин, фильтруют, фпирогф . чают смолистое вещество, Его несколько промывают этанолом, фильтраты упаривают . раз растворяют в небольших объемах хлопод вакуумом при комнатной температуре: роформа и упаривают в глубоком вакууме,50или ниже. Твердое вещество (остаток) нес- в остатке - смола....

Номер патента: 468428

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Бруно, Карл, Рикардо, Ханс, Хейнрих

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/20 ...

Метки: 7-аминоцеф-3-ем-4-карбоновой, кислоты, производных

...освобождать обычным образом, например обработкой водой или спиртом,Соли соединения общей формулы 1 можно получать известными методами, Соли соединений общей формулы 1 можно, например, образовать обработкой соединениями металлов, такими как соли щелочных металлов пригодных карбоновых кислот, например натриевой солью а.-тнлкапроновой кислоты, или аммиаком, или пригодным органическим амином, причем применяют предпочтительно стехиометрические количества или только незначительный избыток солеобразующего средства. Кислотно-аддитивные соли соединений общей формулы 1 с основными группировками получают обычным образом, например обработкой кислотой или пригодным апионитовым реактивом. Внутренние соли соединений общей формулы 1, содержащие...

Номер патента: 468429

Опубликовано: 25.04.1975

Автор: Петер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/38 ...

Метки: водорастворимого, цефалоспорина

...изобутирил и т. п. К алканоилоксилам относятся ацетоксил, пропионо 40 ксил, н-бутироксил, изобутироксил и т. п.Карбамильная группа468429 60 65 рина С, например цефалоридина, в реакционной смеси которых часть ионов тиоцианата заменена ионами галогенов, например хлора, брома или йода, учитывая, что в реакционной смеси содержатся соли щелочных или щелочноземельных металлов, например хлориды, бромиды или йодиды натрия, калия, лития, кальция или магния. В подобных случаях, однако, в реакционной смеси содержится достаточно тиоцианата, чтобы можно было осадить цефалоридин или другие соединения ряда цефалоспорина СА в основном в виде гидротиоцианатов. П р и м е р. Приготовление колонки со смолой Амберлит КА 68.Анионообменную смолу (свежую или...

Номер патента: 469251

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Пауль, Петер, Теодор

МПК: A61K 31/48, C07D 519/02

Метки: гетероциклических, соединений

...160 мл диметилформамида и 80 мл яцопптрила прикапывают при - 15 С 13,6 мл (0,159 моль) оксалилхлорида, растворе.1:ОГО в 20 мл ацетонитрила, Перемешиют полученную смесь еще 10 мип при - ОС и после этого прибавляют 40 г (0,142 моль) б-метил-эрголен(э-уксусной к.сОты, суспспдированной до этого в 250 мл метплснхлорида и 40 мл ацетонитрила. ПеремешьяОт 1 час П 1 эи 0 С и после этого п 1 эи бявляют раствор 35,2 г (0,54 моль) азида итрия, растворенного в 144 мл воды. При температуре - 5 С перемешивают интенсивно в течение 5 мин, и после этого выливают реакционную смесь в 2 л метиленхлорида. К этому раствору прибавляют 800 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и хорошо взбялтываот. Извлекают реакционную смесь метплепхлоридом путем...

Номер патента: 482043

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Арпад, Кальман, Кароли, Ласло, Михали, Эгон

МПК: C07D 295/08, C07D 295/092

Метки: сложных, эфиров

...и высушивают,затем перекристаллизовывают из 150 млэтанола, т. пл-192 о,Вычислено, %: С 55,57; Н 6,99;Я 4,05; С 1 10,25Найдено, %: С 55,63; Н 6,98; М 4,02;С 1 10,19Благодаря соответствуюшему выборуисходных вешеств можно приготовить следу)ошие соединения;/3-морфолинопропил-метилбензоат-гидрохлорид с т. пл. 157-158 о;2-метил-пиперидинопропил-метилбензоат-гидрохлорид с т, пл, 142-145 о;2-морфо линопропил-м етилбензоат-г идрохлорид с т. пл. 204-205 о,П р и м е р 3. 1-Бензил-- (31фторбензоилокси)-пропил-пиперидинийхлорид,Приготовленный по примеру 1 раствор 44 г 3-пиперидинопропил-фторбензоатгидрохлорила в 75 мл воды смеп 1 ивают по.7.482043 каплям при охлаждении льдом с охлажденным раствором 8 г гидроокиси натрия в 10 мл воды. Смесь...

Номер патента: 483830

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Жак, Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/42 ...

Метки: 7-ациламиноцефалоспоринов

...у-лактама ИН, 7 Н-иис-амино-аминометилцефалоспорановойкислоты и перемешивают при комнатной температуре в течение ночи. Затем прибавляют метиленхлорид, промывают водой, экстрагируют промывные воды эфиром, объединяют органические слои, сушат и концентрируют до маленького объема в вакууме без нагревания, Осаждают эфиром, фильтруют под разрежением, промывают эфиром и получают 233 мг у-лактама ИН, 7 Н- иис-и - тритиламинофенилацетамидо-аминометилцефалоспорановойкислоты.Насыщают 10 мл нитрометана хлористым водородом, обрабатывают льдом и добавляют 1,045 г полученного тритилированного производного. Перемешивают 5 мин при комнатной температуре, отгоняют избыток соляной кислоты, фильтруют под разрежением и получают 570 мг продукта, т. пл. )250 С....

Номер патента: 490804

Опубликовано: 05.11.1975

Авторы: Волошина, Миткох, Смирнова, Шайхиев

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/68 ...

Метки: ампициллина, безводного

...20 БПи .;ри атон .лПерту,с, Охиляют до ком:Ят 10 Тс 1 пертуры. тлел 110 т осаДок, п.омы нот его " - 3 Рдз:. ЦС 0 ох До ПОЛуЧСШгя бтЕСПБСТНОГО фНЛЬТр 1 т, Быеупнд СТ Нс 1 БОЗ Г 1 с до С 0.1 Срждиия1 с И 11 С 110 ЛСС 1,5 О 3 и;слугдот 5,6 г (70,3,11) бсзьч д:Огомшциллпн со сте енно чистоты 98,81",Б. чрята От тельно нз г;аст влажностью е р 1. Проводят соли 6-дминопсш О т) Г БС;тно-ЯЦЕТ яствором схешянт н б- - )-и - а.;При онийноы 002 оновым апилирование а;гцилланодой кислоонсдой среде аце 0 ГО Я Н Г 1;1 Р И Д с ;ШОфЕШЛУКСУСНО 321 СЬЦЕННО кислоты. 5 Посл гпдролиза и экстрдкции хл осаждают тригидрат ампи 0 - 5,5, проводят крпсталлп гас и отфильтровызают тр"1 ИСТЫ.,1 1 .1 1;т. а ацшо Б ГПДРД,метиленохпри рН 5 тече;ше 1 В Прпнсрак 1 Н 2 БЫХОд...

Номер патента: 492084

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Джермано, Джиан, Луиджи

МПК: C07D 457/02

Метки: люмилизергола, производных

...,б-диметил(3) - хлорметил- Ои - мегоксэрголина растворяют в 85 см димстилсульфоксидя и нагревают 6 ч при 120 С.Реакционную смесь охлаждают и выливают в 550 см воды, Полученный осадок промывают водой, затем высушиваот. После ооесцвечивяния в ацетоне и удаления всего растворителя, остаток собирают эфиром, растворянн и 1( тотчас же после этого происходит кристаллизация. Полученный продмкт илавцтс 5 при 70 - 72 С. Выход 86%Пример 7. 1,6-ДИ. Стил(-;2- (Л-я-бутил)-пирроилоксиметил - 10 а - метоксцэрго линмалсат.Поступают, как указано в примере 1, с тем Отличием, что пртъси 5 От Х-и-бутил)иррол- карооиов ю КГсдоту. По.(5 чао Г ,б-ди.;стил)-2-(Л-я-бутил) - ппрроилоксимстил - 10 а о мстоксиарголин, Затем соединение растворяют в ацетоне,...

Номер патента: 495840

Опубликовано: 15.12.1975

Автор: Патрик

МПК: A61K 31/43, C07D 499/46, C07D 499/60 ...

Метки: пенициллина, сульфоксида

...жидкости.Г 1 р и м с р 1, ПорцПо профи(итроваццого бльовя, содсржящ 10 21, 5 1 фс;Госттстилпсцтцил.ттцд. описи ГЗпр ГОТ Б 331( )1 е до СО;ЕР)с 1 цт тЕРДЫХ ВСЩССт. ЦРИМСРЦО 260 .;Ггтстл при темпердтре 27 29 С Б тсчспие 5 ч. Добдвлятот дцетоц колцчсстс, рз- ПО Обзем копце 1(тр 3 т с 1. ПО( 1 енц ьй Ос с Лов отделяют фильтровяцием под дявлеццем цз соответствуютцсм фильтре.После фи:и трования третью чдсть фтГГтрата отделяют дгтя дальнейших операций, ОсЕальпые бб",. псрвоначяльпого обьемд фильтрата, соответствовавшие 15.9 г иячдльцого бульонцого активного феиоксихте 1 ГРЕГеетити- СПца, Ое(ис,15 От при 0 С 1 збыточцы., кол 11 цсством промьцплсицой 40,"-пои перус сойСпустя 20 тиц стест изгре;310125 С и рН смеси стикаот до 2,0 лобдвлсцисм...

Номер патента: 243618

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Кузнецов, Палчков, Шибанов

МПК: C07D 405/12

Метки: 3-алкил-4-метил-7-0-5"метилен-8, оксихинолин-кумаринов

...оксцхицо из осалка после фил 0 смеси, г,ромыт золой,учены лруГие олы которыхметил-0- (5- а 1 тц 1 вь.с,1 сн резки:о :ой П р и м е р. К суспегцзии 1,21 г та 5-хлорхетилхцнолинолав 5, тото спирта при энергично и охлажлееии леляной водой ме бавляют эквимолекулярпое колич хлоргцдраг аосолютмешиза тсилецно приство этиларетенце отосится к ооластц получединений, которые могут быть исцоль.как физиологически активные вегцсРаствор цатрцезой соли кумарна:р.перемецИваип и охлаждении леляцой волой 10 прибавляют к полученному 5-хлормстцлхоливолу. После прибавлеця всего,количества натриевой со,еи кчмарцца реакццоцную смесь нерееешивают при охлажлс.ц в течение 40 - б 0 .гин,и оставляют на ночь:-,:15 комгто 4 температуре.Ооразовавшцйся осадок...

Номер патента: 244338

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Довлатян, Мецбурян, Чакрян

МПК: C07D 251/38

Метки: замещенных, производных, тиурония, хлористого

...перемешиванки нагревают 5 час на водяной бане. Выделившийся при этом осадок отсасызают и тщательно промывают безво п.ым ацетоком. Выход 16,2 г (95,2,о от теоретнесоо ) П р,и м е р 2. Получение хлористого 5- 2 хлоп-этиламино-си,и,и-триаз ли-тиуро ния,В хруглодоИной колбе, снабженной мехаБичсскОЙ мешалкоЙ и обрапным холодильци ком,с хлоркальциевой трубкой, растворяют0,76 г 0,01 моль) тиомочевины в 25 лл безводного ацетона, затем прибавляют 1.9 г 10,01 зиоль) 2,6-дихлор-этиламино-сим и-триазина, растворенного,в 15 зил безводного ацетона. Смесь при перемешивании нагревают 4 час на водяной бане и оставляют на ночь.Выделившийся при этом осадок отсасывают н тщательно промывают безводным ацетоном, Выход 2,6 г 97,7% от теоретического).Редактор...