C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных пиримидона-4 или их кислотно аддитивных солей
Номер патента: 999971
Опубликовано: 23.02.1983
МПК: A61K 31/513, A61P 1/04, C07D 405/12 ...
Метки: аддитивных, кислотно, пиримидона-4, производных, солей
...кислотой н выделившееся в виде осадка твердое вещество перекрнсталлнзовывают из водного этанола. Получают З-циано,6-диметилоксипиридин (43 ю 5 г). ,302. Тщательно перемешнваемую смесь З-циано,6-диметнл-оксипирядина (42 г) и пятихлористого ФосФора (81 г) нагревают при 140-160 фС 2 ч. фосФорилхлорид отгоняют при умень щенном давлении и к.остатку добавляют ледяную воду (500 г). Смесь доводят до рН = 7 водным раствором гидрата окиси натрия и экстрагируют эФиром. ЭФирные экстракты упаривают 40 до образования масла, которое кристаллизуют из смеси эФира с петролейным эФиром, т. кнп. 60-ЯООС. Получают 2-хлор"Э-цнано,б-диметнлпиридин (25,3 г), т. пл, 83-87 С. 453. Смесь 2-хлор-З-пиано,6-диметилпирдина (21,5 г), семикарбазида гидрохлорида (24,0...
Способ получения производных пиридо-(1, 2-а) пиримидина или их фармацевтически приемлемых солей, или их оптически активных изомеров
Номер патента: 999972
Опубликовано: 23.02.1983
Авторы: Агнеш, Аттила, Габор, Дьюла, Золтан, Иштван, Лелле, Тамаш, Тибор, Шандор
МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 471/04 ...
Метки: 2-а, активных, изомеров, оптически, пиридо-1, пиримидина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...о аж а Ц6 О Х гч Х Р( ссг Ххм О(с ф МЭ бсч оас Ф о . О Ц а 1 Ф47 99997 формула изобретения па, циано- или метиленднок.сигруппа, нли й - нафтил,возможно замещенный карбоксигруппой, или бенэоил,или пиридил,5или их Фармацевтически приемлемыхсолей, или их оптически активныхиэомеров, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что соединение формулы 1: 10 атом водорода или С -С -алФкил, 15атом водорода, С,-С"алкил,Фенил, карбоксил, ниэщийалкоксикарбонил, карбамоил,низкий алкилкарбамоил, гидразидогруппа карбоновой 20кислоты, группа СМ, -СНО,- фенил, который может бытьзамещен 1-5 идентичными илиразличными заместителями,выбранными иэ группы: атомыгалоидов, низшие алкилы,нитрогруппы, карбоксильныегруппы, гидроксильные группы, трифторметил, алкокси-,сульфо-,...
Способ получения производных пиридо (1, 2-а) пиримидина или их фармацевтически приемлемых солей или их оптически активных изомеров
Номер патента: 999973
Опубликовано: 23.02.1983
Авторы: Агнеш, Аттила, Габор, Дьюла, Золтан, Иштван, Лелле, Тамаш, Тибор, Шандор
МПК: A61K 31/519, A61P 29/00, C07D 471/04 ...
Метки: 2-а, активных, изомеров, оптически, пиридо, пиримидина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...перекристаллиэацией или хроматографическим способом.Полученное соединение общей формулы 1 можно по желанию перевести в, другое соединение общей формулы Ъ, произведя превращения в группах В и/или В 4, которые осуществляют известным способом при обычных для такого вида реакций условиях.Карбоксильную группу, стоящую в качестве заместителя В или Р 4, можно этерифицировать известным способом до алкоксикарбонил-арилоксикарбонил- или аралкилоксикарбонил группы. Этерификация может происхо.дить, например, благодаря превращению с соответствующим спиртом или:фенолом в присутствии кислого катализатора или обработкой диаэоалканом, например диазометаном, диазоэтаном. путем бензоилирования могут бйть превращены в соответствующие соединения общей...
Способ получения конденсированных производных пиримидина или их солей
Номер патента: 999974
Опубликовано: 23.02.1983
Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Лелле
МПК: A61K 31/519, C07D 471/04, C07D 487/04 ...
Метки: конденсированных, пиримидина, производных, солей
...промывают бензолом и высушивают. Получают 1,6 г(57,6) 3-этоксикарбонил-б-метил-4-(З-этоксикарбонил-б-метил,3-дитиолан-илиден)-4-оксо-б,7,8,9"тетрагидроН-пиридо(1,2-а)пиримидина, который после кристаллизации издиметилформамида плавится при 315318 С.Элементный анализ для Сфф 4 ОЯВычислено, %; С 56,10; Н 3,07;Н 10,07) Я 10,52.Найдено, В: С 55,89 Г Н 4,91;И 10,20 р Я 10,80.П р и м е р 5, 3,26 г 3-этоксикарбонил-. б-метил-(метилтио-тиокарбонил) -4-оксо, 6, 7,8-тетрагидроН- .-пиридо(1,2-.а)пиримидина и 0,6 г этилендиамина в 50 мл бензола кипятят10 ч. После охпаждения. выделившиесяжелтые кристаллы отфильтровывают,покрйвают бензолом и высушивают. Получают 1,9 г (62)...
Способ получения 6-амино-спиро пенам-2, 4-пиперидин-3 карбоновых кислот или их сложных бензиловых эфиров
Номер патента: 999975
Опубликовано: 23.02.1983
Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90 ...
Метки: 4-пиперидин-3, 6-амино-спиро, бензиловых, карбоновых, кислот, пенам-2, сложных, эфиров
...полученный раствор активирсоанным углем и выпаривают досуха. Остатки води удаляют путем обработки в. 2 л бензола и 1 л изопропилового спирта. Остаток извлекают1 л эфира, отфильтровывают кристаллы и сушат их, получая 109,2 г дихлоргидрата альфа-амино-меркапто 1-Фенил-пиперидинуксусной кислоты.Выход 64 (для последовательныхстадий в и 11 с ), т.пл . 198-200 С( 4.5)декан-ацетат (гамма - изомер ).К раствору 166,9 г (0,57 моль )трет-бутил-формил.-2-фталимндоацетата в 1150 мл этанола, предварительно нагретому до 60 С, добавляютраствор 160 г (0,57 моль ) дихлоргидрата альфа-амино-меркаптометил-пиперидинуксусной кислоты и235,6 г (1,73 моль ) ацетата натрия(сокристаллизованного с тремя молекулами воды ), растворенного в1150 мл...
Способ получения 2-замещенных-1н-фенантро9, 10 имидазолов или их солей
Номер патента: 1001855
Опубликовано: 28.02.1983
МПК: A61K 31/4184, A61P 29/00, C07D 233/42 ...
Метки: 2-замещенных-1н-фенантро9, имидазолов, солей
...2"Ю При"мер СООС Н О Н 10 Н СЕ СНЕсе снесе сне 12 се сне О 2- тетрагидропиранил 2-тетрагидрофуранил 16 О СЕ СНЕ СОС Н О СН,ОСН СН ОСНЯ)2 СЬН се сне 20 СЕ СНЕ 21.СЕ О 22 СЕ СНЕ СЕ О О 25 СЕ СНЕ ии иттиетттее ееетее ти тт еи те тее Противоартритные .средства согласно предлагаемому изобретению применяют при лечениеи артрита любым спо-. собом, обеспечивающим соприкосновение действующего начала с активной зоной действия в организме млекопитающих. Средства можно вводить любым способом и образом, пригодным при применении фармацевтических препаратов, либо в виде отдельныхтерапевтических средств, либо вкомбинации нескольких терапевтических агентов. Их можно вводить вИчистом виде, однако, как правило, ихвводят с фармацевтическим...
Способ получения фенилпиперазинпроизводных 1, 3, 4 оксадиазолилфенола или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1001856
Опубликовано: 28.02.1983
Авторы: Альбрехт, Дитер, Иозеф, Петер, Ханс
МПК: C07D 413/12
Метки: кислотно-аддитивных, оксадиазолилфенола, солей, фенилпиперазинпроизводных
...(0,6 моль) гидразида салициловой кислоты и 355,2 г (2,4 моль)этилового эфира ортомуравьиной кислоты нагревают 22 ч при температуредефлегмации. Избыточный этиловый эфирортомуравьиной кислоты. отгоняют, итвердый остаток перекристаллизовываютиз этанола. Получают 62,9 г бесцветного кристалла (64,7 от теории);т.пл, 112- 113 о С.П р и м е р П. Орто-(5-метил,3,4-оксадиазолил)-фенол.90 г (0,6 моль) Гидразида салициловой кислоты и 388,8 г (2,4 моль)триэтилового эфира ортоуксусной кислоты нагревают в 500 мп н-пропанола84 ч при температуре дефлегмации.После охлаждения осадок отсасывают иперекристаллизовывают из толуола (петролейного эфира). Получают 47 г бесцветных кристаллов (26,7 Ф от теории)т,пл, 74-7 Д С,9 1001П р и м е р 11, Мета,3,4-0...
Способ получения производных пиридо2, 1-в хиназолинона
Номер патента: 1001857
Опубликовано: 28.02.1983
Авторы: Ирмгард, Йоахим-Фридрих, Хельмут
МПК: A61K 31/517, A61P 29/00, C07D 471/04 ...
Метки: пиридо2, производных, хиназолинона
...г 2-(4-амино-карбоксифенил)-пропионовой кислоты с т.пл. 179 ОС.Ь ) 3 г 2-(4-амино-карбоксифенил) -пропионовой кислоты растворяют в 500 мл соляной кислоты в метаноле "З о) и на два дня оставляют при температуре около 20 С. После концентрирования остаток растворяют в этилацетате, промывают раствором бикарбоната натрия и перекристаллиэовывают.Получают 2,8 г метилового эфира 2-(4-амино-карбоксифенил)-пропионооой кислоты с т.пл.151 С 1(ацетонитрил).П р и м е р 3, а)В условиях примера За) из 2-бром-хлорпиридина и 2-(4-амино-карбоксифенил)-пропионовой кислоты получают 3-(8-хлор- -оксоН-пиридоГ 2,1-в)хиназолин-ил)- -пропионовую кислоту с т.пл. 234 С.Ь) Исходный 2-бром-хлорпиридин получают аналогично способу, известному из литературы,...
1, 4-диглицидил-1, 2, 4-триазолоны-5 в качестве мономеров для высокопрочных и теплостойких эпоксиполимеров
Номер патента: 1002290
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Артемов, Канская, Коротких, Швайка
МПК: C07D 249/12
Метки: 4-диглицидил-1, 4-триазолоны-5, высокопрочных, качестве, мономеров, теплостойких, эпоксиполимеров
...36 о -юй соляной кислотой до нейтральной реакции. Выход технического продукта 80,3 г. После перекристаллизации из воды выход З-изобутал,2,4- -тривзолона39,8 г (35%), т.пл.202-205 оС (из воды), Найдено, %: С 51,4; Н 7,9; й 30,1. С(, Н 1 Й 3 О. Вычислено, %: С 51,1; Н 7,8; М 29,8.К раствору 0,06 г (0,6 моля) триатиламина в 228 г (2,46 моля) эпихлоргидрина при перемешивании и температуре 85-90 С прибавляют порциями 34 г (0,24 моля) З-изобутил,24- триазолоназа 1 ч, выдерживают эту температуру еще 2 ч. Образовавшийся раствор охлаждают до 55 оС, порциями прибавляют 21,6 г (0,54 моля) едкого натра и поддерживают температуру реакционной массы 60 оС втечение 2 ч. Отфильтровывают выпавший осадок ЙаС 0 и отгоняют в вакууме эпихлоргидрин,...
Способ получения 3-амино-5-метилмеркапто-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 1002291
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Исмагилова, Швинк
МПК: C07D 249/14
Метки: 3-амино-5-метилмеркапто-1, 4-триазола
...бане. Как только она расплавится, включают механическую мешалку и перемешивают до затвердения смеси. После нагрева смеси до 195-210 С происходит скачок тем пературы до 225-240 ОС за счет экэотермического характера реакции. Затем смесь выдерживают при 195-210 юС (внутри колбы ) 20-30 мин, обогрев выключают, массу охлаждают до 80-90"с и заливают раствором едкого кали, приготовленного из 120 г2,14 моля) едкого кали в 700 мл воды, Включают обогрев и кипятят с обратным холодильником 3 ч45Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют,маточник подкисляют соляной кислотой150 мл ) до нейтральной или слабо- кислой реакции.Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают на Фильтре 1 л воды 3-4 раза порциями по 200-250 мл)...
Способ получения тетрагидрофурана
Номер патента: 1002292
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Дедов, Караханов, Локтев, Пшежецкий
МПК: C07D 307/08
Метки: тетрагидрофурана
...в проточной установке при 150-180 ОС и давлении 100 атм (1 .Недостатками способа - вынос ката лизатора из зоны реакции, недостаточно высокий выход продукта и применение дорогостоящей аппаратуры в св с работой при высоких температурах и дав лениях.Наиболее близок к предлагаемомуспособ попучения тетрагидрофурана пу- тем гидрирования фурана в присутствиикатализатора, содержащего активныйкомпонент- металл Уш группы2 ( .При этом в качестве катализатора иопользуют Я /Сг 2 0 и гндрирование.. ведут при давлении 90-100 ати в про точной установке прн объемной скорости 1,5-2,0 кг/л. кат. час н температурах 100-180 С с разностью темпера тур на входе н выходе 40 50 С, Преворащение фурона в тетрагидрофуран протекает на 99,3-99,5%.% 1002292 20 оС и...
1, 1-этилендиокси-8-окси-4 -октен в качестве ключевого синтона половых феромонов насекомых
Номер патента: 1002293
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Галеева, Каргапольцева, Кривоногов, Мухаметзянова, Одиноков, Толстиков
МПК: C07D 317/18
Метки: 1-этилендиокси-8-окси-4, качестве, ключевого, насекомых, октен, половых, синтона, феромонов
...кислоты, 11 ) 1,4706. ИК спектр (,20см "): 740 ср, 1050 срс, 1150 с, 1370 ср, 1740 с. ПМР спектр (Ф,м.д.); м 1,5-2,0 (2 Н, СН), ш.с. 2,2 (6 Н, СН С=С, СН 2 СО), с 3,55 (ЗН, ОСН) с 3,73 и 3,78 (4 Н, О-СН 2 СН -О), т.4,7 (1 Н, О-СН-О, 3 4,5 Гц), м 5, 8 (2 Н, СН=СН ) .К раствору 10,6 г (0,05 мол) полученного метилового эфира 8,8-атилендиокси-октен-овой кислоты в 300 мл смеси (1:1) абсолютного толуола и ди этилового афира в атмосфере аргона при -10 С прибавляют по каплям 31,4 мл 7 73-ного дииэобутилалюминийгидрида (0,139 мол) в 30 мл толуола. Смеси выдерживают 1 5 ч при - 10 оС и медленно прибавляют 30 мл воды, постепенно доводя температуру реакционной массы до комнатной (3 ч), и оставляют на 15 ч, затем фильтруют, осадок промывают...
2, 2-диалкил-3-тиа-8-азаспиро5, 5ундеканы
Номер патента: 1002294
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Вартанян, Куроян, Снхчян
МПК: C07D 495/10
Метки: 2-диалкил-3-тиа-8-азаспиро5, 5ундеканы
...15,8 г0,1 моль ) 2,2-диметил-формилтетрагидротиопирана. Перемешивание продол вжают при 50 еще 3 ч, экстрагируютэфиром) промывают водой, сушат сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Выход13 г (61,53); т.кип. 160-163 ОС//1 мм рт.ст. и 20 1,5110.Найдено, 3:, С 62,40; Н 7,95;й 6,45; 5 15,25.С,1 Н,яо.Вычислено, Ж: С 62,51; Н 3)10;й 6,63; 5 15,17ИК-спектр: М с:О 1715 см-,с= й 2250-2260 см.ПМР-спектр, д м, д.: 1, 15 (2- СН З) С9)5 (4-СНО)С.П р и м е р 2. 2-Метил-этилцианоэтил-формилтетрагидротиопиран,К смеси 21,2 г акрилонитрила,80 мл абсолютного бензола, 3,5 гпорошкообразного едкого кали приперемешивании медленно прикапывают32,6 г (0,13 моль) 2-метил-этил-формилтетрагидротиопирана. Перемешивание продолжают при...
Способ получения производных гуанидина или их таутомеров или их солей
Номер патента: 1003752
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Атсо, Йорг, Кришна, Нараяна, Томас, Эрнст
МПК: A61K 31/155, A61P 3/10, C07C 277/08 ...
Метки: гуанидина, производных, солей, таутомеров
...смешивают с уксусноэтиловым эфиром и растворитель отфильтровывают. Кристаллический остаток промывают сначала уксусноэтиловым эфиром, затем простымэфиром и сушат. Получают 2-имино,5- 1 в-диметил-(1-(1,3,4)-тиадиазолин-гидроиодид с т.пл, 208 С ( разложение).ЬАналогично можно получить следующие соли 2-иминосоединений:2-имино-метил-зтил-(1,3 Ц(разложение); П р и м е р 9. Согласно примеру7 б, но с применением эквимолекулярного количества полученного в примере 8 2-иминосоединения при реакцииобмена с эквимолекулярным количеством Фенилизотиоцианата получают следующие тиомочевины:45М-( 3,5-диметил-(1,3,4)-тиадиазолин-илиден -М -фенилтиомочевина,т . пл. 1 7 5-1 760 С;М-метил-этил- (1,3,4) -тиадиазолин-илиден)-М -фенилтиомочевина, т.пл 135-1360...
Способ получения производных 3-нитропиррола
Номер патента: 1003755
Опубликовано: 07.03.1983
МПК: C07D 207/42
Метки: 3-нитропиррола, производных
...крыс с кровоточащей полостью, анестезированных уретаном, вдозах от 0,5 до 256 ммоль на килограмм при внутривенном .введении. Ихактивность в качестве антагонистовгистаминовых Н-рецепторов также демонстрируется их способностью ингибировать другие действия гистамина,, которые не связываются гистаминовымиН-рецепторами. Например, они ингибируют действия гистамина на изолизОрованное предсердие морских свиноки изолированную матку крыс. Они ингибируют базальную секрецию желудочногосока, а также секрецию, стимулируемую центрагастрином или пищей. Приобычном испытании, таком как измерение кровяного давления у анестезированных кошек, в дозах от 0,5 до256 ммоль на килограмм при внутривенном введении, они ингибируют сосудорасширяющее деиствие...
Способ получения 4-замещенных производных имидазолидин-2-она
Номер патента: 1003756
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Арпад, Геза, Иштван, Пал, Ференц, Шандор
МПК: A61K 31/4166, A61P 1/00, A61P 3/04 ...
Метки: 4-замещенных, имидазолидин-2-она, производных
...(пример 20) подвергают реакции обмена с 10,01 г (100 ммоль)гидантоина аналогично примеру 1 с 1.Получают 13,95 г (46,13) продукта, т.пл. 223-225 С,Элементный анализ.Вычислено,4: С 63,57; Н 6,00;М 9,26Сь НвМО (Мол.м. 302,33)Найдено,Р,: С 63,15; Н 5,93; М 9,154 ) 5- Г(3-Циклопентилокси-метоксифенил)-метил,4-имидазолидиндион.Исходят из 30,23 г (100 ммоль) полученного продукта (пример 20) и работают аналогично примеру 1 б.Получают 20,82 г (68,53) продукта,50т.пл. 149- 151 С.Элементный анализ.Вычислено,4: С 63,14; Н 6,62;М 9,20С 6 Н 2 оМ 201. (Мол м. 304,35)Найдено,l: С 63,15; Н 6,74; М 9,052) 4- 1,(З-Циклопентиокси-метоксифенил)-метил 1-2-имидазолидинона. 56 6Иходят из 30,43 г (100 ммоль) полученного продукта (пример 2 ) и...
Способ получения 3-амино-5-трет. бутилизоксазола
Номер патента: 1003757
Опубликовано: 07.03.1983
МПК: C07D 261/14
Метки: 3-амино-5-трет, бутилизоксазола
...а затем в нее добавляют в течение 1 О мин 94 мл водногораствора 22,2 г солянокислого гидроксиламина рН реакционной смеси после того, как добавление завершено,составляет примерно 7,3. Затем эна- Ичение рН доводят до рН 6,7 с использованием концентрированной солянойкислоты. Спустя 30 мин рН 6,1. Спустя 1 ч рН составляет 6,3. Далее .рНопределяют снова спустя 2 и 3 ч после 20завершения добавления, при этом рНв эти моменты составляет 6,6. Повторное определение рН через 4, 5 и 6 чпоказало, что рН равно 6,7. Далеесмесь дефлегмируют. в течение ночи. ОНа следующее утро рН составляет 6,8,Реакционную смесь охлаждают и этанолудаляют из смеси на роторном испарителе при комнатной температуре. Твердый остаток отделяют фильтрованием Зви...
Способ получения 2, 6-пиперидиндикарбоновой кислоты
Номер патента: 1004369
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Азимов, Антоненко, Ковсман, Матова, Фрейдлин, Шестопалова, Яхонтов
МПК: C07D 211/40
Метки: 6-пиперидиндикарбоновой, кислоты
...Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППЛ "Патент, г, ужгород ул, Проектная, 4 320%-ной и 10%-ной. серной кислоты на свинцовом катоде выход 2,6-пипиридЬщикарбоновой кислоты составляет 26% и 18% соответственно.При проведении процесса при больших значениях рН образуется 2,6-бис-оксиметилпиридин.Так, в фосфатном буфере (рН 6,1) при электровосстановлении на ртутном электроде 2,6- пиридиндикарбоновой кис лоты образуется 2,6-бис-оксиметилпиридин с выходом 26% 1.2 .П р и м е р 1. В катоде пространств во диафрагмеиного электролизера (диаф; рагма МКл). помешают 0,9 г 2,6-пи- М ридиндикарбоновой кислоты в 90 млацетатного буфера (рН=4,6-5,1). Ванодную камеру заливают раствор...
9-(2-гексадецилпиридинийоксафенил)-7-окси-2, 3 дигексадецилпиридинийокса-6-флуорон в качестве фотометрического реагента для определения ниобия и тантала
Номер патента: 1004370
Опубликовано: 15.03.1983
МПК: C07D 213/20
Метки: 9-(2-гексадецилпиридинийоксафенил)-7-окси-2, дигексадецилпиридинийокса-6-флуорон, качестве, ниобия, реагента, тантала, фотометрического
...готового продукта 70 ( 0,78 г)Найдено, Ф: С 79,00; Н 9,72;М 3,40; О 7,65.Полосы поглощения в ИК-спектрахне изменяются.П р и м е р 4. Определение ниобияв стали 2 фМ 2, содержащей 0,515 МЬи следующие элементы, 4 Р 0,0089,Мп 0,357; Сг 17,36; М 1 12,90;Мо 0,0527; 4 0,0312; 5 0,326;Со 0,069; А 1 0,0087 Ч 0,139.Навеску стали 0,05-0,5 г растворяют при нагревании в 6 мл 18 н. Н 250и раствор обрабатывают 2 мл 304-ноиН 202, прибавляя ее по каплям, затемнагревают, добавляют еще 1 мл Н 02,и выпаривают раствор до начала выпадения солей. Раствор переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки0,054-ным оксалатом аммония. Затем вколбу на 25 мл добавляют 0,2 мл рвагента (конц. 10 М), 1 мл 5 н. Н 504,1 мл исследуемого раствора, доводятдо метки...
Способ получения катион-радикала n, n-диметил-4, 4-бипиридила
Номер патента: 1004371
Опубликовано: 15.03.1983
МПК: C07D 213/22
Метки: 4-бипиридила, n-диметил-4, катион-радикала
...способ электрохимического восстановления водного раствора дикатиона М, М -диметил,4 -бипиридила, согласно которому электрохимическое восстановление проводят при концентрации 41 СГфМ. Катион-радикал Й И- диметил,4 -бипиридила накапливается в растворе в катодном отсеке 12,1 .Недостатком известного способа является необходимость использования раствора катион-радикала названного соединения сразу же после его получения, так как катион-радикал К, Й -диметил,4 -би-.пиридила быстро окисляется кислородом воздуха. Это затрудняет проведение ряда биологических исследований.Белью изобретения является технологии процесса.1004наличие в растворе восстановленной формы .метилвиологена (катион-радикала Й; М - диметил,4 -бипирцдила)....
Способ получения 2-(2-пиридилкарбонил) бензойной кислоты
Номер патента: 1004372
Опубликовано: 15.03.1983
МПК: C07D 213/50
Метки: 2-(2-пиридилкарбонил, бензойной, кислоты
...процесса обусловлен температуройЗаказ 1789/30 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/8 филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 10043 декарбоксилирования пиколиновой кислоты, происходящей при 160-168 С.оП р и м е р. 12 г пиколиновой кисло ты, 30 г фталевого ангидрида в 100 мл нитробензола при перемешивании нагрева - %ют при 100 С до получения гомогенного; :раствора. Затем температуру реакционной смеси повышают до 160-165 С и при этой температуре при перемешивании выдерживают 3-4 ч до прекращения выделения углекислого газа. После охлаждения до комнатной температуры реакционную массу экстрагируют в делительнойворонке 100 мл 6 н. соляной...
Способ получения 3-(1-адамантоил)-5-ароилпиразолин-4-онов
Номер патента: 1004373
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Андрейчиков, Сивкова
МПК: C07D 231/18
Метки: 3-(1-адамантоил)-5-ароилпиразолин-4-онов
...енольных форм.3-(,1-Адамантоил )-5-ароилпираэолин- -4-оны, вероятно, также существуют в виде енольных форм А,Б, С, стабилизированных внутримолекулярными водородными связями; ОНСк ХМСФОЗ САУН Ат Б И0 С ОС-АтБН агде Ад - адамантоил. - 0,005 моль) 2-диазо-(1-адамантил -В ИК-спектрах пиразолин-онов Фор- -5-(,4-хлорфенил 3-1,3,5-пентантриона мул (1, ) в области 1660-1500 см " зв в 20 мл смеси хлороформа: спирт (1: 1) имеется ряд полос, связанных с коле- добавляют (0,005 моль) хлорида никеля, баниями сопряженных карбонильных групп Оставляют смесь при комнатной темпе- и С-С-связи. В области 3260-3210 см-" ратуре на 25 ч, фильтруют, добавляют наблюдается широкая интенсивная поло- в Фильтрат 3-4 мл эфира, осадок отса поглощения, связанная...
Способ получения 3-трет-бутил-5-хлор-6-метилурацила
Номер патента: 1004374
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Галеева, Попова, Савин, Семенова
МПК: C07D 239/54
Метки: 3-трет-бутил-5-хлор-6-метилурацила
...с 113-ного раствора йаОН и перемеаивавыходом и 704 21. ют при комнатной температуре до полвые т-бутил-хлор-метилурацила с т.пл.173- 175 С. Выход 44,3 от теоретического.П р и м е р 5. Хлорирование проводят аналогично примеру 1, только загружают 220 мл 20-ного раствора йаОН. Получают 7,2 г целевого продукта, что составляет 66,53 от теоретического, содержание основного вещества 983.Осуществление предлагаемого способа позволяет получить 3-трет-бутил- "хлор-метилурацил с выходом до 86,формула изобретения Способ получения 3-трет-бутил- -хлор-метилурацила взаимодействием 3,б-дизамещенного урацила с газообразным хлором, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса,...
Способ получения 4-хлор-7-нитробензофуразана
Номер патента: 1004375
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин
МПК: C07D 271/12
Метки: 4-хлор-7-нитробензофуразана
...упрощение техноло- ля (118 С) в течение двух часов,огии процесса. При уменьшении времени выдержкиПоставленная цель достигается тем, и количества хлористого аммония снижачто согласно способу получения 4-хлор- ются выход целевого продукта и его ка нитробензофуразана путем контактиро- чество. Увеличение времени выдержки и вания 4,7-динитробензофуразана с хлори- количества хлористого аммония нецелесо рующим агентом при нагревании, в ка- О образно, так как это не приводит к увечестве хлорирующего агента хлориртый личению выхода целевого продукта. аммоний в уксусной кислоте, и процесс В таблице приведена зависимость выхопроводят при температуре кипения реак- да целевого продукта от количества хдорициьнной массы. стого аммония и времени...
Способ получения 5-амино-3, 3, 4-трициано-2, 3-дигидрофуранов
Номер патента: 1004376
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Терентьев
МПК: C07D 307/30
Метки: 3-дигидрофуранов, 4-трициано-2, 5-амино-3
...перекристаллизовывают из этйлацетата -, гекана 1:1). После сушки получают 6,6270)целевого продукта с т.пл. 207208 С. Найденов: С 57,38; Н 4,28;М 29,81 И+ (масс-спвктрально) 188С 9 Н 8 МдОВычисленоД: С 57,44; Н 4,29; М 29,77. И=188,188.П р и и е р 2. 5-Амино,3,4-трициано-трихлорметил,3-дигидрофуран.Реакционную массу, состоящую из 6,5 г (0,05 моль)симм.тетрацианэтана, 8,27 г 14,33 мл,(0,05 моль) хлораль.гидрата 15 мл ацетонитрила, 15 мл воды и 0 156 г (0,0125 моль) катализатора пиридиниевой соли, нагревают при температуре 60 юС в течение 15 мин, Затем раствор разбавляют 100 мл воды, охлаждают до комнатной темпера 76 4туры, выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают водой, сушат навоздухе. Очищают мелкорастертым...
Способ получения 5-метилфурфурилового спирта
Номер патента: 1004377
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Борц, Головин, Гуревич, Игнатьев, Карпов, Кузьмин, Левитин, Федотова
МПК: C07D 307/44
Метки: 5-метилфурфурилового, спирта
...(в пересчете на 100 % основного ве шества) гидрируют водородом при температуре 120 оС, давлении 3 ати, мольном соотношении водорода и альдегида 60:1 и обьемной скорости 0,2 ч "в присутствии катализатора следующего состава, вес.%;Окись. меди 78Окись хрома 21Графит 1После проведения реакции гидрирования 5-метилфурфурола получают смесь, содержащую, г: 5-метилфурфуриловый спирт 96,01; 5-метилтетрагидрофурфуриловый спирт 0,10; 2,5-диметилфуран Б,78; вода 0,90; 5-метилфурфурол О,ОБ; неидентифицируемые примеси 0,71. Способ получения 5-метилфурурилоф вого спирта гидрированием 5-метилфурфурода в присутствии катализатора на основе производных меди и хрома при повышенных температуре и давлении, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с...
Способ получения 4-метилтетрагидропирана
Номер патента: 1004378
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Ибатуллин, Мухаметова, Паневин, Сафаров
МПК: C07D 309/04
Метки: 4-метилтетрагидропирана
...ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 100437виде пирановой фракции синтеза изопрена.П р и м е р 1. В кварцевый реактор с электрообогревом помещают 20 смпромышленного катализатора ГИПХ,предварительно восстановленного втоке водорода при 450-500 С в течение 2 ч, и при температуре 150 ОС подают пирановую фракцию, содержащую 903 4-метил"5,6-дигидропирана и 1 ф103 4"метилентетрагидропирана, со скоростью 0,15 - 0,25 мл/мин и водород со скоростью 20-30 мл/мин. Катализат собирается в приемнике с обратНЫМ ХОЛОДиЛЬником, 11 о данным ГИ(Х-ана лиза содержание 4-метилтетрагидропирана составляет 98,73.П р и м е р 2. Над тем...
Способ получения ди-метабромбензо-18-краун-6
Номер патента: 1004379
Опубликовано: 15.03.1983
МПК: C07D 323/00
Метки: ди-метабромбензо-18-краун-6
...внутримолекулярное бромирование дибензо-краун, что обеспечивает высокий выход получения ди-(мета- , бром.бензо) -18-краун, а также гладкое3 1004протекание реакции и исключение побоч-ных продуктов.При более низких температурах (доо80 С) получают. ди-бромпродукт с содержанием монобромпродукта до 40%.При температурах выше 100 С происходит перебромирование, и в продуктереакции обнаруживают до 25% трибром продукта.П р и м е р . В эмалированный реак 16тор загружают 15,0 кг (32,6 М) муравьиной кислоты, 0,360 кг (1,0 М)дибензо-краун, 0,02 кг железнойстружки, перемешивают в течение 0,5 чи при 15-20 фС в течение 20 мин до" Ибавляют 0,320 кг (2,0 М) брома, Реак-циойную смесь нагревают до 90 С, вы"держивают при этой температуре.в течение 2 ч...
Способ получения 2, 3-бензо-1, 4, 7, 10, 13, 16 гексаоксациклооктадека-2, 11-диена
Номер патента: 1004380
Опубликовано: 15.03.1983
МПК: C07D 323/00
Метки: 11-диена, 3-бензо-1, гексаоксациклооктадека-2
...-бензола и 22,9 г (0,05 М) 1 р 8-дитозилачь-Зрб-диоксаоктана в 1 л бензола. Затем при перемешивании и кипячении добавляют по каплям раст вор 11,2 г (0,1 М) трет-бутилата калия в 200 мл смеси бутанол - бензоп в соотношении 1:1 и 0,002 г дициклогексил- .18-краун. Смесь кипятят 5 ч, Вьшавший осадок тозилата калия удаляют фильтрованием, а растворитель - вакуумной отгонкой, Полученный продукт очищают при 30-минутном кипячении в н-гексане,Выход 2,3-бензо,4,7,10,13, 16- -гексаоксациклооктадека,1 1-диена 11,7 г, что составляет 75% от теоретически рассчитанного.Точка плавления 43-44 С.Найдено, %: С 61,3; Н 7,6,Сь Н 240Вычислено, %: С 61 р 5 Н 7,7.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, капельной воронкойи обратным...
Способ получения триоксана
Номер патента: 1004381
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Павликов, Пакулин, Чилипенко, Ярков
МПК: C07D 323/06
Метки: триоксана
...триоксана 27,8 в час.П р и м е р 2. В реактор загружают 600 г 60%-ного формалина и 25 г 10 концентрированной серной кислоты, Содержимое реактора нагревают до кипения,и в реактор подают 600 г/ч формальдегида после теплообменника с температурой 105-115 С; формальдегид перед 15 поступлением в реактор проходит черезфторпдастовый элемент дпя диспергирования газового потока на мельчайшиегазовые шарики. При этом парциадьноедавление в системе составляет 150- 20 200 мм рт, ст. Из реактора отводят600 г/ч дистиллята, содержащего 17,5 триоксана, 38% формальдегида и 45 воды. Выход триоксана 99,5%, производительность 310 г/л ч, скорость обра зования триоксана 30,5% в час,Преддагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса. Способ...