C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 520358

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Абдуллахаджаев, Аминов, Ахмедов, Зайнутдинов, Сиражиддинова

МПК: C07D 213/06

Метки: алкилацетилпиридиний, хлоридов

...эфира хлоруксусной кислоты и.Оль пиридина и нагрз д 1 от при и сивном церемзшивании до 3.16-117 акционную смесь выдерживают при температуре 2 часа, охижда 1 от, промывают несколько раз петролейы 1 м эфиром,. Поют 281 г. 87%) октилацетилп 1 тр 11 дихларид. После переосаждения из горячего бзнзола абсолютным эфиром можно получчть пластинчатые, очень гигроскопичные кристаллы с т.пл. 68 С,Найдено,%: С 6 433:С 1 .1.520358 Составитель В. КовтунРедактор Т. Каранова Техред М. Левицкая Корректор М. Руснак Заказ 4343/186 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская набд. 4/5филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, Ф С Н СЬжОВычислено,%: С 63,0; Н...

Номер патента: 520359

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Кармильчик, Лейтис, Шиманская

МПК: C07D 213/16

Метки: пиридина

...М. Руснак Заказ 4344/186 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 3.13035, Москвар Ж 35 р Раушская набд. 4/5филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная. 4 Выход пиридина в расчете на взятый м тилпиридин 55-80% от теории при производительности 110-200 г/л. час.П р и м е р 1. В проточный реактор с 66 мм ванадиймолибденового катализатора при 430 С подают 12,3 г 2-метилпиридиона, 120 мл воды и 80 л воздуха в 1 час, Реакционную паровоздущную смесь конденсируют и направляют во второй реактор, содержащий 25 мл хромцинкмарганцевого ка- и 3 тализатора температурой 410 С, При этом собирают 130 мл жидкого катализатора. Водный слой обрабатывают щелочью, маслюный слой отделяют,...

Номер патента: 520360

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Залесский, Кухарь, Мощицкий

МПК: C07D 213/26

Метки: пентабромпиридина

Номер патента: 520361

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Акбарова, Кадыров, Хасанов, Юнусов

МПК: C07D 235/32

Метки: алкиловых, бензимидазолилкарбаминовой, кислоты, эфиров

...впримере 1,П р и м е р 5, 2-Изобутилкарбаматбензимидазол.В условиях примера 4,. но прн испотьзовании 15 мл изобутилового спирта получают0,63 г (52%) целевого продукта.МДанные ИК-спектра те же, "то в примере 1,П р и м е р 6 2:-.-.милкарбаматбензимидазол,В условиях примера 1, но пои использовании 15 мл аминового спирта и проведениипроцесса при 90 С получают 096 г (70%)целевого продукта, т.пл, 3.92 оС;Данные ИК-спектра те х:.е что в примере 1,П р и м е р 7. 2-ИзоамилкарбаматЯбензимидазол.В условиях примера 1, но при использовании 15 мл изоамилового спирта получают1 г (71%) белого кристаллгческого нродукта, т.пл. 335 С.59Данные ИК-спектра те же, что в примере 3П р и м е р 8, 2-ГексилкарбаматбензимидазолОпыт осуществляют по примеру 1,...

Номер патента: 520362

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Аветисян, Арутюнян, Дасоян, Ерицян, Залинян

МПК: C07D 251/32

Метки: 3-диаллил-5, гомои, дихлораллил, изоцианурат, мономер, растворимых, сополимеров

...добавляют по каплямворяются в органических растворителях ика ками и низкомоле г (О,06 моль) 1,1,3 трихлорпропена,не совмещаются с каучуками и низкомолеоперемешивают 6-7 час при 15-25 С и откулярными смолами,ол меры на основе 1 3-диал- гоняют апетон. К остатку добавляют воду,лил-( , )ф -дихлораллил)-изопианурата экстрагируют эфиром (бенэолом, четыреххорошо растворяются в ряде органических О "лористым углеродом), промывают экстракты 5%-ным едким натром и водой, высушиклогексаноне хло бен- вают над сульфатом магния, удаляют растворитель, перегоняют остаток или перекристаллизовывают и получают 12,0 г (75,3%) бепозволяет совмещать их с каучуками и ниэколого кристаллического порошка беэ запаха,молекулярными смолами,Заказ 4347/186 Тираж...

Номер патента: 520363

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Андреев, Стрельникова, Эйтингон

МПК: C07D 277/72

Метки: 3-тиокарбамилтиометилбензтиазолтиона-2, вулканизации, каучуков, назначения, общего, основе, производные, резиновых, серной, смесей, ускорители

...и перекрисгаллиэовывают из дихлорзтана, Выход продукта 126,2 г .87% оттеорнн 1, т.пл 181-182 С (светло-желгые 1окристаллы), й Найдено,%." С 44,30; Н 4,08; Я 9,55;Ь 42,33.С Н Л 6 , Мол,ввс 300,Вычислено,%;, С 44,00; Н 4,00;9,33,Ь 42,66,3-Днметилтиокарбамилтиометилбензтиазолтионхорошо растворяется при, нагреванин в дихлорэтане и хлороформе, хужвв бенэоле, плохо - в спирте и ацетоне.П р и м е р 2, 3-Диэтилтиокарбамилтиометилбензтиаэолтион,К смеси 7,3 г диэтиламина, 150 млацетона и 5,6 г едкого кали, растворенногов 5 мл воды, при 10-15 С и перемешиваонии постепенно добавляют 7,6 г сероуглерола, По окончании реакции с сероуглеродомраствор нагревают до 50 С и затем к неому постепенно прибавляют 21,2 г 3-хлорметилбензтиа эолтиона,...

Номер патента: 520364

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Прокопов, Урицкая, Яхонтов

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-с)пиридазина, пирроло(2, производные

...Б Две, "1 йдр и .б. не;и.:Л" ; .;.йъ"Ч ПО :."," - ,.Р" НЕ,прерывьом .1 еремецивйниБ при",:Б;"яют 20 млуйл"Р РО эц"ч 1- "еР 1 еРст 0) чинЛО 11 : Ау 11 евйтр 30, 1до НО тпгз исчез.ОНВОЛЬНОГО 11 си,:1 олй и р 1 г йни,11 Яи, к 11- 45пятят 61 " м 1111, 1 ОЗячий жствзр быстрО Отфильтровывйкт и (хЛ 1 ждй 1 ог БЬ 1 пйвшие крис, тйлчы ОНг, тОБЬЮ .,1 у 1 пЛчают 2 1 г1 щфз 1111 лщ 2-Окси"3 - кйрбэтскси=се"х 1 Орпирро71 (Ь Г 1 йЗина 11 СИПОЛ унйтп;БЮТ Б дБйкуу ме, полученное Бещестг-О пеоетерй 1 отс , пируО 1 по 1 чй 1 БО 1 О 11 е 1 ьн, 1 8 Г 1 гвещ"тэ 1 Об 1 чий р, 1 хор. с.Та 1 нйфтрихлорпнридйз 11 П, 265% ."эе 1 цестБО не рйСТВ э 111 нре т 1;1 ц-тй 1 лиауется из гпир Я, та Г 1 ЛОХО РИСТВОР 11 МО Э БОДЕНА тпл. ,бзл), 56,68; Н 3,78;13,23; И....

Номер патента: 520914

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 211/14

Метки: бензоциклогептатиофенонов, производных, солей

...Получают 4-(1-бензил-пиперидилиден)-4 Н-бензо4,5 .иклогепта 1,2-Ъ гиофен(9 Н)-она с т. пл.136-138 С.)П р и м е р 2. 4-(1 -Хлорбензил- -пиперидилиден)-4 Н-бензо 4,5 циклогепта ) 12-Ъ)гиофен( 9 Н)-он.5,17 г 4-(4-пиперидилиден)-4 Н-бензо 4,5 циклогепта1,2- Ятиофен(9 Н)- -она в виде основания, 5,56 г безводной соды в 60 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты при 20-25 С смешиваюг с 3,38 г и -хлорбензилхлоридом, После восемнадцатичасового размешивания при комнатной температуре реакционную смесь разбавляюг 500 мл воды и основание эксграгируюг 350 мл бензола, Бензольный расгвор концентрируют и остаток растворяют в 30 мл абсолюгного эганола, К этому расгвору добавляюг этанольный раствор хлористого водорода до слабокислой реакции и гидрохлорид...

Номер патента: 520915

Опубликовано: 05.07.1976

Автор: Юрген

МПК: C07D 235/04

Метки: бензимидазолона, бромсодержащих, соединений, хлориили

...т. пл, 25 ЯЯОС. Дляочистки его перекристадлизэвывают из смеси диоксан - вода (3; 1). Очиценный гродукт плавится при 275,10 С,)айдецэ,%: С 26,32; 11 1,93, Вг 5,05;.Гст 4 94С 13111 ОВ,. 2 ОВычислено,"; С 26,29)( 1,6 с), В 1 53,83;Я 4,72,МР-спектр подтверждает структуру полученного продукта.-б ОИ ВсИ даЗ ОЛ Оцд.201,2 г (1,5 моль) бензимидазслонараствэряют в 1, ) и М,Ь - .имети:ГфэрмассГ;д прк 120 С и смешивают с 2,5 г хлэрПГа;ГтТня. ЛаТЕ.Л К ЭтОМу раетВОру ПртскагГсгтзают в течеПО 2 час 244 2 г (Зт 3 моль)глтцерснглиц 1 дд (глицидола), г 1 епосредственпо после этогэ раствор иеремоциваютеше 5 час при 135 С, Далее отфильтровывают охлажденный до комнатной тепег)ат", -ры раствор и полностью егэ перегоняют,Остаток сушат еше 5 час при...

Номер патента: 520916

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Анаклето, Антонио, Эльвио

МПК: C07D 237/32

Метки: 127н, диона, фталазин-5(14н, фталазино

...алкиловых сложных эфиров, описанных в предыдущем примере,П р и м е р 4. Получение сложного эфира 2- (с-карбоксибензил)-1 (2 Н)-фталазинонаАналогично вышеописанному примеру, нопри кипячении 7-оксифталазино 2,3-Яфгалазин(14 Н), 12(7 Н)-диона в выбранномнизшем алканоле в присутствии хлорисговодородной или серной кислоты получают соответствующие сложные эфиры 2- (о-карбоксибензил)-1 (2 Н)-фгалазинона:2- (о-Карбометоксибензил)-1 (2 Н )-фгалаозинон, т. пл. 147-149 С2-( о-Карбоэтоксибензил) -1 (2 Н)-фгалазионон, т. пл 82-84 С2- (о-Карбопропоксибензил)-1 (2 Н)-фгаолазинон, т. пл, 72-74 С2-(с-Карбобутоксибензил)-1 (2 Н)-фгалаозинон, т пл. 95-97 С,П р и м е р 5. Получение фгалазино2,3-Ц фгалазинин(14 Н), 12 (7 Н)-диона.Взвесь 140 г (0,5 моль)...

Номер патента: 520917

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Йосеф, Ролан

МПК: C07D 243/14

Метки: бензодиазепина, производных

...11 СГ 1 ат 1 ада СМЕСЬ 1 О МЕти 1 тЕНХЛОРИт.-зфИРКот С- нэй кислоты (1: 1) р а затем зфирэм уксУс"; ной к 11 слоты, Из элюированных смесь 1 О,".,етиленхлорид-эфир уксусной кислоть, ОдиэродКЫХ фват( ЦИЙ В ЫДЕДЯ)ОГ Масло. КОТ ЭР Е 11 т И С Талдизтт 1 эг 1 11 З Э 1 тР И ПЕВ ЕКРЦС 1 1 гг "тт 1 ЭО,:, Ь 1 ваГтют из этанода, и получают 3, г .1. - ; - :,1 П 1 а 1 тэ."теток СИ )-Э Гил 1 - /-бром- (2- 1 т 1 р и;р т .т;.Л т,3-дигидроН, 4-бензэдиазепип"-",1 а-2-она, который многократно перекристаллизовываюг из смеси метанол-эфир, т. пл.179-182 С (разл.).П р и м е р 1 5. 2,3 г ( 0,042 моль) метилатанатрия прибавляют при перемешивании и комнатной температуре к раствору 1 О г ( О, 037 моль)7-хлор-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-она в 70 мл ДМФА,...

Номер патента: 520918

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Андре, Рене, Роланд

МПК: C07D 243/14

Метки: диазепина, производных

...( 1, 5-а) (3. 4)етбензодиазепи ею,ииглт каоооннп( 4 з емецас гилпиперазин ряс гворякп в неболь ном ко,жчесгве этанопа и прибавляют спирговый раствор хлористого водорода до рН 3, Реакционный раствор охлаждают смесью льда и хлористого натрия и прибавляют к нему эфир. Кристаллы гидрохлорида огфильгровываюг и сушат в вакууме. солученный 1- 6-(о-фгорч ( 39 фенил)-8-хлорН -гриазоло -(3.,5-а) ( 1,4)-бензодиазепип-иЦ-асарбониль-метиппиперазннгидрохлорид плавится при 1 90-1 95 С,Раствор 8,44 г (0,02 мспь) этиловогоэфира 3. - ;"2- (о-фторбензоил )-4-хлорфенил- (хлбрмегил)-1 Н, 2,4-триазол-З-карбоновой кислоты и 5,6 г (0,04 моль) гексаметипентстрамина в 140 мп абсолютногоэтанола кипятят 6 час. загем упариваютопри 40 С в вакууме, к остатку...

Номер патента: 520919

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Лесли, Франкис

МПК: C07D 471/04

Метки: бензоциклогептаизохинолов, солей

...т. пл. гидрохлорида 245- 45249 оСЯМР-спектр, д".4,52 ( д, 1 Н).П р и м е р 2, К 30 мл (0,03 моль)раствора трет -бутиллития в пентане приливают по каплям при перемешивании и охлаждении раствор 3 г (0,01 моль) 1, 3, 4, 6,са, 10, 11, 15 Ь-октагидроН-бензо,73 пиклогепта, 2, 3-С 1 Е 3 -пиридо,1-0-изохинолинона(изомер А) в 50 мл бензола, перемешивают 2,5 час при комнатной фь температуре, разлагают водой, сушат органический слой над сульфатом магния, упаривают, маслянистый остаток растворяют в бензоле и хроматографируют на окиси алюминия ( П степень активности), элюируя смесью хлороформ-бензол (1: 1), и получают 5-щет бутил, 4, 5, 6, 60, 10, 11, 15 Ь-октагидро-ЗН-бензс- Г 6 71-пиклогепта - 1, 2, 3-(38 -пиридо,1 в...

Номер патента: 520920

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг

МПК: C07D 499/16

Метки: пенициллинов, солей

...и 12,9 вес.ч, ампицидлина получают Я -ОЬ- (4-фенил-оксо-пираэолин-ил )-карбониламино,) -бензилпенициллиннатрий с выходом 84%. Содержание пенициллина 93%по данным ЯМР-спектра и 84% по данныманалитического распределения методом противотока,По данным ЯМР-спектра продукт содержит 3,9% воды, 1,1% эфира, 0,4% уксусного эфира и 1,25% 2-жипгексаноата натрия,Вычисдено,%: С 53,8; Н 4,7; 811,8;5,4,Найдено,%: С 53,3; Н 4,9; М 11,6;5 6,0.ИК-спектр, см .: 3300, 1772, 1682,1615, 1512, 1320 и1 260-1 220,ЯМР-спектр, тра: 1,7 (синглет, 1 Н);2,1-2,8 (мультиплет, 10 Н); 4,25 (синглет, 1 Н); 4,45 (АБ, 1 -гц 2 Н); 5,75(сингпет, 1 Н) и 8,45 (дублест,д 9, -2 гц, 611),1П р и м е р 3. Иэ 3-метил-оксопиразодина, фосгена и триэтиламина в ТГФ,как в примере 1,...

Номер патента: 372909

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Бобылев, Фарберов, Эпштейн

МПК: C07D 301/00

Метки: высших, окисей, олефинов, совместного, этилена

...на прореагировавший этилен, составляет 97%, считая на разложившуюся гидроперекись, 85%. Конверсия гидроперекиси на стадии получения 20 окиси этилена 20 - 70%.Недостатком известного способа является низкая конверсия гидроперекиси на стадии получения окиси этилена, что способствует окислению растворителя и олефина в мало ценные продукты,С целью повышения конверсии гидроперекиси и увеличения выхода окиси этилена предлагается окисление вести в присутствии ингибиторов окисления, например производных 303чение 60 мин. Конверсия гидроперекиси 84%, выход окиси этилена на разложившуюся гидроперекись 86 мол.% и на прореагировавший этилен 99 мол. %, После удаления этилена в реакционную смесь вводят 440 г пропилена и при температуре 110 С и...

Номер патента: 521254

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ионова, Куковинец, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 69/753, C07D 493/08, C08K 5/151 ...

Метки: 3-окса-2, 4диалкокси-6, 7-бицикло-3, диалкиловые, кислот, октан-дикарбоновых, пластификаторы, поливинихлорида, эфиры

...4 Н(2 С-О-СН-),Зю 5-Зф 881 4 Н(2-С-СНд)ф 5,9 и 6,25,2 Н(2 Н-С о сНайдено,Ъ; С 65,29; 65,58; Н 9,52;9:69,ОС Н 63,46, 63,64,С Н 0Вычи,лено,%: С 65,76; Н 9,71; ОС Н64,0,ФП р и м е р 2, 2,05 г ангидрида (а) озонируют в 350 мл н-бутанола, как описано в примере 1, до появления озона на выходе иэ реактора (определяют по вытеснению йода иэ водного раствора иоднстого521254 калия). Реакционную смесь продувают аргоном, добавляют 200 мл метанола и гидрируют при комнатной температуре и нормальном давлении над катализатором Рд нвВа 0 до исчезновения перекисей. Метанолотгоняют 2 к остатку добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 10мин, На следующий день реакционную смесьпромывают водой, затем 5%-ным раствором соды и водой, сушат над...

Номер патента: 521268

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Городецкая, Иванов, Иванюков, Розанцев, Тупикина, Хвостач, Шапиро

МПК: C07D 211/44

Метки: 6-пентаметил-4-оксипиперидина, кремнийорганических, производных, тетраметили

...р рителей.П р и м е р 1. Фенилтри-(2,2,8,8-тетрамегип-оксипиперидил)-силан,В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальци евой трубкой, помешают 4 г 2,2,6,6-тетраметил-оксипиперидина, добавляют 1 ООмлабсолютного толуола и прикапывают 1,75 гфенилтрихлорсилана в 10 мл абсолютногоотолуола. Кипятят 6 ч (110 С), затем обре батывают реакционную смесь сухим аммиаком и кипятят еще 1 ч, Осадок отфильтровывают, бецзол испаряют, Получают3 г (73%) фонилгри-(2,26,6-тетраметил-оксипиперидин)силана с т.пл, 50 С;Про И дукт не дает депрессии температуры йлавтавтвоА. Б. Шапиро, О. М, Хвостач, В, А, Иванов, З. Г. Розанцев Н, Н, Городецкая, Ц, А. Тупикина и Д, В, ИванюковЗаказ 4902/544 . Тираж 575 Подписное . ЦНИИПИ...

Номер патента: 521269

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Головко, Ефремов, Кагарлицкий, Суворов, Турцев, Хлебников

МПК: C07D 213/57

Метки: кислоты, никотиновой, нитрила

...згом Образование смолистых веществснцжаетсядо 0,028 г на 1 кг нитрМ 9 ла н 11 когиновой кислоты, а его выход достигает 85-:90% от теоретического,П р ц м е р 1.Смесь, содержащую35 г З-пиколцна, 1500 л воздуха и 35 гаммцака пропускают через трубчатый реб " актар, заполненный катализатором, представ 1ля 1 ощцм собой смесь пятиокиси ванадия идвуокиси гигапа, взятых в молярном отношонцц 1:16, при температуре 300 С. Реакционную смесны катализатора, напсоооу женн 11 й вну тривременно подают 350тализатора в 1 ч (4025 исходного 3-пиколина3пературе, Смесь продуктов реакции, раство- Иренных в воде, вместе с газовым потоком нерастворившихся соединений, направляют ,в систему улавливания и выделения. Выходцелевого продукта составляет 85%....

Номер патента: 521270

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Романова, Шпаер

МПК: C07D 213/88

Метки: бензил, изоникотиноилгидразинопропионамида

...Горячий раствор отфильтровывают, фильтрат выдерживают при О 3 оС в течение 48 ч. Осадок продукта етй.фильтровывают, промывают водой, высуши- вают на воздухе и получают 56-62% ( в . Зб расчете на-бенэилакриламид) йиаламида,повторно. ворителей этиденгликоль и толуол легко регенерируются и могут использоватьсяповторно. Эти преимущества обеспечивают значительно меньшее загрязнение сточных вод и снижают стоимость ниаламида. Иэ маточника после выделения неочищеи ного продукта отгоняют при пониженном давлении воду, к остатку прибавляют 80 мФ этанода, выдерживают при 0-3 С в течение 10-12 ч. Осадок отфильтровывают, промывают 30 мл атанола, высушивают на воздухе, получают 30-32 г иэоникоти ноилгидразина, т. пл, 165-168 С, который может...

Номер патента: 521271

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Калакуцкий, Косарева, Малышева, Русьянова

МПК: C07D 215/20

Метки: кислоты, хинолиновой

...заключающийся 25 .523и перекиси водорода в водной среде, содержащей минеральную кислоту в эквимолярном количестве по отношению к окисляемоьу веществу, причем перекись водорода берут в количестве 3-4 молей на 1 моль хинолинаили его производных.П р и м е р 1. К 10 г хинолина при-,ливают 6,5 мл 37 О/ ной соляной кислоты(или эквимолекулярное количество сернойили фосфорной кислоты), полученный хлорид (сульфат, ортофосфат) растворяют в80 мл 10%-ной водной перекиси водорода (мольное соотношение,хинолин; перекись водорода -1:3), и раствор озониру-"оют при температуре 20-40 С до поглощения 2,5 моля озона на 1 моль хинолина. Реакционный раствор охлаждают доо0 С, и выпавшую хинолиновую кислотуотфильтровывают и промывают 10 мл воды. Вес...

Номер патента: 521272

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Крайз, Малюгина, Полькина, Ремизов

МПК: C07D 251/18

Метки: бисазиридинил-1-6-амино, производных, симмтризина

...моль вминируемого продуктарастворяют в 100 мл безводного диоксанаи в условиях, аналогичных приведенным впредыдущем примере, проводят реакцию,прибавляя по каплям раствор 0,045 мольэтиленнмина и 0,045 моль триэтилвминав 50 мл диоксана. После завершения реакцип и отделения гидрохлоридв триэтилами,на раствор целевого продукта сгущают дообъема 10 мл разбавляют 60 мл гексанаи оставляют в вакууме на несколько часов;при 0-2 С. Образовавшийся осадок отфипь-отровывают, кристаллиэуют из десятикратного объема абсолютного этанолв и получают 2,1 г (53% от теоретического) 2,4-.,-бис-(азиридинил)-6- (диокси-трет-бутип )-амико- симм-тривзинв в виде белого порошка, не имеющего определенной температурыплавления, Дополнительное количество это,го...

Номер патента: 521273

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Бурмистров, Приходько, Ткаленко

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, выделения, кубовых, остатков, фталевого

...ангидрида до 3%, скорость отгонки рез521273 Составитель Т. Лавриненко Техред Е. Подурушина Корректор М. Леизерман Редактор Л. Емельянова Заказ 1635/2 Изд1507 Тирак 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ко снижается. Процесс отгонки ведут до содержания фталевого ангидрида 2 - 3%, поэтому степень извлечения фталевого ангидрида не превышает 90%,в). Остатки после исчерпывающей дистилляции с трудом удаляются из дистиллятора.Предлагаемый способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков дистилляции сырого фталевого диангидрида заключается в том, что указанные кубовые остатки подвергают дистилляции в...

Номер патента: 521274

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 317/00

Метки: метильного, производного, циклопентадеканолида

...и раствор соляной кислоты, Органический слой отделяют и сушат надсульфатом натрия, Растворитель удаляют,получают 5,37 г (81,5%) 12-кетопентадеканолида, т. кип. 165 при 2 мм рт. ст,(6)-ена в 130 мл 30%-ного этанола грибавляют 5,82 г бутилнитрита, три капли10%-ной соляной. кислоты. Перемешивают1 ч, добавляют 72 мп 13%-ного растворабисупьфита натрия и кипятят 15 ч. Реакционную смесь обрабатывают, как в примере 2. Получают 9,61 Г (60%) 12-кетопентадек анолида,П р и м е р 4. К амальгамированномуцинку добавляют 85 мл 15%-ного раствора соляной кислоты, 70 мл толуола и9,54 г 12-кетопентадеканопида, Реакционную смесь кипятят при перемеш 11 вании 30 ч,Б процессе реакции добавля 1 ОТ 20 млконцентрированной соляной кислоты. Горячий раствор сливают...

Номер патента: 521275

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Злотский, Караханов, Костюкевич, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксена, производных

...с выходом ыенее 20%. Низкий выход обусловлен преимушественным образованием (до 60%) изомерных 4-оксиметил,3-диоксоланов, т. е. используемые и известном способе исходные 5-окси,3 й.меет указанные значения, нагрева-200 С в присутствии щелочногоо521275 1 О Составитель 3. ЛатыповаРедактор Л Емельянова Техред А. БогданКорректор д, ЛвкидаЗаказ 4900/545. Тираж 575 Подписное ЦНИИНИ Государственного комитета Согрета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 И термоствтируемую колбу, снабженнуюгззоподводящей трубкой, магнитной мешалкой, обратным холодильником и квпельнойворонкой, помешают 200 мл трет-бутилово-го спирта 39 г тонкоисмельченного...

Номер патента: 521276

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Геворкян, Довлатян

МПК: C07D 413/04

Метки: производных, симм-триазина

...Выпавший осадок отсасывают, промывают водой и сушат, Г 1 олучают 1,5 г (выход 60% от теории) 2-хлор ф(Э,О 11 моля) едкого ка:и и 0,6 мл воды,прибавляют 5-6 мл ацетона и 2,7 г (0,01моди ) 2-хлор-изопропиламино--ацетилгидразино-симм-триазина и прод:лжаютперемешивание в течение 2 ч при комнатной температуре. Затем к смеси прибавля-ют 1,53 г (0,01 моля) йодциана, Далеереакцию проводят как описано в примере 1.Получают 1,8 г (65% от т.ории) 2-хлор р-4-изопропиламн но-( 2-ими но-метид - 4 1, 3,4-оксадиазолил)-симм- триаэиона с т. пл, 113 С (разложение); Я=.,60;система ацетон-гексан (20;80),Найдено,%: ( 36,501 1313 15Вычислено.%; Й 36,70; 1 13,30.П р и м е р 3. 2-Метилтио-этилами+но-(2-имино-метил- Ь 1,3,4-оксадиаэолил)-симм - трназин.4К...

Номер патента: 521277

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 5-в, аминопроизводных, имидазо-2, пиридинов

...амина, выделение свободных аминов из которых сопряжено с определенными трудностями. Почти всегда для разрушения таких комплексов используют сильнотокс ичный сероводород.При получении 7-аминоимидазо 14, -с 1 пиридина по этому способу выделение ос нования из сульфата затруднено из-за амфотерного характера основания (наличие кислой имидазольной иминогруппы), его вы- сркой растворимости в воде и крайне низкой -в органических растворителях. 25 нической химии ИнститутаАН Украинской ССР 2Предлагаемый новый способ полученияне описанных в литературе аминоимидазо4,5-в 1-или,5-с 1 пиридинов, заключается в томи что нитропроизводное имидазо4,5-фили,5-с 1 пиридина восстанавливаютгидразингидратом при нагревании, напримерпри температуре кипения...

Номер патента: 521838

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/36, C07C 211/53, C07C 213/08 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...как галогенид кислоты, ангидрид кислоты или смешанный ангидрид кислоты, или в присутствии обезвоживающего средства, такого как М ,Й - дициклогексилка рбодиимид,Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие, как, например, соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаровая кислоты,Примененные в качестве исходных веществсоединения обп;ей формулы 11 получают обычными способами, например, взаимодействием соответствующего бензилгалогенида ссоответствующим амином,П р и м е р 1, 2-Амино-бром- карбэтокси- М, М -диэтилбензиламин.2 г...

Номер патента: 521840

Опубликовано: 15.07.1976

Автор: Леандер

МПК: C07D 209/04

Метки: индолилмолочной, кислоты

...в 60 мл дистил- й лированной воды при нагревании и кипятят в течение 1 ч с обратным холодильником. Бесцветный раствор охлаждают и прибавляют к 8,43 г находящегося в круглодонной Колбе фенилгидрязингидрохлорида зеякцион ную смесь перемещивкот в течение 1 Ь ч при комнатной температур после этого охлаждают В ледяной бане В течениеч, желтоватые кристаллы ОтфильтрОВывяют про.,бывают холодной Водой и сушат в высо- М ком вяк";уме при 46 С. Получают 14,2 г фенилгидразоня а- -кето- З. -оксиадипиновой ки:лоты. Продукт имеет светложелтый цвет4 )н ик,еет т пл45 1 48 1 С Выход сос тявляет 93 О ф В пъвецчуте на 2 Я, днг 7 уд 3) ра,5-фуряндикярбоновую кислоту. Фенилгндрязон можно пеОекпнстяллизовять из этяУу уля 1 или стиляг тятя н Воды т птт, 1 4 ",4...

Номер патента: 521841

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/00

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...12 мм.рт, ст. растворяют в смеси 200 мл метиленхлорида и 200 мл воды, Водную фазу отделяют и экстрагируют еп;е дважды, применяяпо 100 мл метиленхлорида, Растворы метиленхлорида промывают каждый отдельно дважды, применяя каждый раз по 100 мл 10 О/оного раствора хлорида натрия, сушат надсульфатом натрия и упаривают при 12 мм.рт. ст, При этом. получают 1 -2-(диметиламино)-этил 3 -спиро норборнан (2. 2. 2.)октан -2,3 -пиперидин") в виде прозрачногомасла, который с эфирным раствором хлористого водорода образует дигидрохлорид с т.опл. 295 (с разложением),Применяемый в качестве исходного вещества 1 - (2-хлорэтил)-спиро бицикло (2.2,2) октан,3 -пиперидин получают следующим. образом:а) Смесь 150 г (1, 88 моля) 1,3-циклогексадиена 203 г (1,88...

Номер патента: 521842

Опубликовано: 15.07.1976

Автор: Джон

МПК: C07D 221/06

Метки: бензо, замещенных, кислот, производных, хинолизин-2карбоновых

...поддерживают в течение 1 ч. Полученную смесь выливают в 600 мл воды, подшелачивают 40%-ным раствором гидроокиси натрия и . 50 нагревают на водяной бане в течение 2 ч. Для обесцвечивания раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют и подкисляют. Выделившийся твердый продукт отфильтровывают, промывают водой и этанолом и перекристаллизовывают из ЙМ -диметилформамида для получения 6,7-дигидро - 9-метокси-оксоН,5 Н-бензо 11 хинолизин-карбоновой кислоты с т, пл. 253257 С,Найдено,%; С 64,8; Н 5,0; М 5,4.СИН 11 М 04Вычислено%: С 64,9; Н 5,1 М 5,4,Соединения, полученные по методике примера 36, приведены в табл. 3,Соединения, полученные по методике примера 25, приведены в табл, 4.о 1 р о Таблица 3 Таблица 4 пение мамикриста да для 0лте...