C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных фуро32, 3-пиримидина
Номер патента: 581868
Опубликовано: 25.11.1977
МПК: A61K 31/519, C07D 491/048
Метки: 3-пиримидина, производных, фуро32
...из этанола, потом из ацетона, т.пл, 186 фС, выход 34.Найдено,%: С 64,751 Н 5,26 1Х 14,14СНЫ,0,Вычислено,Ъз С 64,63 у Н 6,09 уН 14, 14.П р и м е р 2. 4-Метил,2 ф -диметил, 3 -диок солановый эфир М - (2, 6-диметилфуро 2,3- Ц пиримидинил)антраниловой кислоты.Растворяют при нагревании 0,3 гнатрия в 260 мг 2,2-диметил-оксиметилдиоксолана,3. После охлаждениязагружают 65,5 г (0,22 моль) метилового эфира Й - (2,6-диметилфуро 2, 3.- Й пиримидинилантраниловой кислоты, полученного как указано выше, и5 ч нагревают при 140-150 ф С, отгоняютобразующийся метанол в тока азота.Разбавляют 2 л воды, фильтруют, проьивают водой, перекристаллизовываютиз этанола, т.пл. 160 С, выход 50.Найдено,%: С 63,42; Н 5,951 М 10,37,Вычислено,В: С 63,46 Н 5,93;й...
Способ получения производных ксантена
Номер патента: 581869
Опубликовано: 25.11.1977
МПК: C07D 491/10
Метки: ксантена, производных
...Э 0 Осадок отфильтровывают, растворяют толуоле и раствор подвергают действию угля, фильтруют и растворитель выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из смеси толуол - петролейный ф эфир (т.кип. 60-80 фС), получая 5-хлор- -2-(2" -метоксифенокси)-бензойную кислоту, т.пл. 115"118 С.Смесь 15 г 5-хлор-("2 -метоксифенокси)-бензойной кислоты и 75 г полифосфорной кислоты нагревают,на паровой бане в течение 3 ч. Смесь выливают в 10 н. раствор хлористого аммония и осадок фильтруют. Сушат и перекрисгаллизовывают из толуола, получал З-хлор-метокси-ксантон, т,пл 201-202 С. Суспензию 5 г 3-хлор-метокси-ксантона (5 г) в диметилформамиде60 добавляют к раствору избытка тиометоксида натр я в диметилформамиде, полученному из метилмеркаптана и гидрида...
Способ получения сложных эфиров аповинкаминола или их солей
Номер патента: 581870
Опубликовано: 25.11.1977
Авторы: Ева, Кальман, Ласло, Мариа, Чаба, Эгон
МПК: C07D 519/04
Метки: аповинкаминола, сложных, солей, эфиров
...фракции элюата по 20 мп. Фракции, содержащие (-)пропионат аповинкаминола можно идентифицировать путем .тонкослойной хроматографии (на силикагеле; растворитель - хлороформ: этилацетат:метанол 8:2:1) фракции (6-13) объединяют и упаривают в вакууме. Полученный маслянистый продукт смешивают с насыщенным раствором винной кислоты в эфире до рН 4, Сразу же начинает выделяться тартрат сложного эфира. Смесь выдерживают 12 ч при 0-5 С. Затем отфильтровывают полученные кристаллы, промывают 8-10 мл охлажденного эфира и высушивают.Получают 1,15 г (-)пропионата аповинкаминола (69,2 от теоретического в расчете на аповинкаминол в качестве исходного вещества); т.пл. 94-100 С;1 в 48,3 (с =11 в пиридине)у В 1 0,70 на силикагеле; растворитель -...
Способ очистки -винилпирролидона
Номер патента: 582247
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Байрамов, Ермолаев, Карапутадзе, Кирсанов, Кирш, Кочергин, Энглинская
МПК: C07D 207/26
Метки: винилпирролидона
...и полиакриловой кислот со средневесовым мол, весом от 20000 до 300000 в процессе дистилляции является в 20 достаточной мере эффективным и приводит кувеличению содержания Х-ВП в ректификате до 99,2 - 99,4% (данные ГЖХ). Объясняется это тем, что поликарбоновые кислоты взаимодействуют с примесями, содержащимися в тех ническом К-ВП, которые в результате химической реакции превращаются в нелетучиепродукты.Предлагаемый спосоо доступен и имеетнизкую стоимость поликислот, Нелетучность ЗО указанных высокомолекулярных соединений582247 " Формула изобретения Составитель И. Бочарова Редактор А. Соловьева Техред Н, Рыбкина Корректор О. Тюрина Заказ 2606/9 Изд. ЬЪ 954 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по...
Способ получения циклогексилтиофталимида
Номер патента: 582248
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Григорьева, Давыдова, Ермаков, Павликов, Сорокина
МПК: C07D 209/48
Метки: циклогексилтиофталимида
...кальция и фталимид от реакционной массы. При подборе растворителей учитывают и их температуру кипения. Бензол кипит при более низкой температуре (80 С), чем керосин (150 С). Такая разница в температурах кипения позволяет отгонять бензол из реакционной массы после отделения твердой фазы,Заказ 2606/10 Изд. Мц 954 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3При остывании остатка из него выкристаллизовывается циклогексилтиофталимид.Согласно предлагаемому способу циклогексилсульфенилхлорид растворяют в керосине и полученный раствор приливают к суспензии фталимида и тонкоизмельченной окиси кальция в бензоле....
Способ получения -2, 3-эпоксипропил-карбазола или его 3 или3, 6-хлорпроизводных
Номер патента: 582249
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Балталксне, Гайдялис, Гутманис, Кавалюнас, Куткевичус, Мешкаускас, Милимайте, Свилайнис, Станишаускайте, Ундзенас, Эрглис
МПК: C07D 209/82
Метки: 3-эпоксипропил-карбазола, 6-хлорпроизводных, или3
...П р и м е р 1, 1 ч- (2,3-эпоксипро(0,7 моль) эпихлоргидрина, 16порошкообразного едкого калмельченного карбоната натрияремешивают при комнатной те20 чение 20 - 30 мин. По окончан 1док отфильтровывают, промыварином (10 мл). Эпихлоргидритаток закристаллизовывается,мывают этанолом,Выход 99,0%, т. пл, 112 - 1ла).Найдено, %: 11 6,0,447 экв./100 г.С 151-1 иКО30 Вычислено, %; М 6 30,448 экв./100 г.3П р и м е р 2, Х- (2,3-эпоксипропил) -карбазол,83,5 г (0,5 моль) карбазола, 462,5 г (5 моль) эпихлоргидрина, 84,0 г (1,5 моль) порошкообразного едкого калия и 10 г измельченного сульфата натрия интенсивно перемешивают при 30 - 40 С в течение 15 - 20 мин. Продукт выделяют по примеру 1.П р и м е р 3, К- (2,3-эпоксипропил) -3-хлоркарбазол,50,3 г...
Способ получения -бис-(2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидил-4) оксамида
Номер патента: 582250
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Антипина, Левин, Меркурьева, Попова, Скрипко, Третьякова, Филина
МПК: C07D 211/58
Метки: 6-тетраметилпиперидил-4, бис-(2, оксамида
...г 4-амино,2,6,6-тетраметилпиперидина, 7,3 г диэтилоксалата и 75 мл ксилола получают 15,4 г (84%), т. пл, 230 - 231 С,Известен способ получения 11,Х-бис-(2,2,6, б-тетраметилпиперидил)оксамида, заключающийся в том, что 4-амино,2,6,6-тетраметилпиперидин подвергают взаимодействию с дилорангидридом щавелевой кислоты 1.Выход и качество целевого продукта в литературе не описаны,Недостатками известного способа являются: использование труднодоступного оксалилхлорида, его высокая коррозионная активность, необходимость связывания выделяющего в процессе синтеза хлористого водорода, а также возможность протекания побочных процессов при ацилировании вторичной экранированной аминогруппы,С целью упрощения процесса предлагают способ получения...
Способ получени 2(3)-метил-бис-бензимидазо 2, 1-в: 2, 1= бензо 3, 8 фенантролин-8, 17-диона, и 2(3)=метил=бис бензимидазо2, 1=: 1, 2= бензо 3, 8 -фенантролин =6, 9 диона -кубовых красителей
Номер патента: 582251
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Соломатин, Шалимова, Шигалевский
МПК: C07D 231/00
Метки: 1-в, 17-диона, 2(3)-метил-бис-бензимидазо, 2(3)=метил=бис, бензимидазо2, бензо, диона, красителей, кубовых, получени, фенантролин, фенантролин-8
...едактор А. Соловьев Подписив СССР Изд.945 Тираж 5ударственного комитета Совета Мини по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская наб., д Заказ 2589 ПО Г/5 Типография, пр. Сапунова 3самым, обуславливает большую яркость и интенсивность окраски.Кроме того, предлагаемые красители могутбыть использованы в печати и для крашенияхлопчатобумажных и вискозных тканей, образуя при этом яркие и прочные окраски,Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить новые красители, обладающие большой яркостью и интенсивностью окраски. 10Предлагаемый способ получения соединений формул 1 и 11 заключается в том, что11 (10) - метил - 7 Н - бензимидазо 2,1 - а бензде -изохинолин- он - 3,4 - дикарбоновуюкислоту или 7 Н - бензимидазои 2,1 - а ж...
Способ получения производных 5-фенацил2, 3-имидазол-2, 4 диона
Номер патента: 582252
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Андрейчиков, Ионов, Налимова, Тендрякова, Токмакова
МПК: C07D 233/96
Метки: 3-имидазол-2, 5-фенацил2, диона, производных
...взаимодействием соответствующих 5 - арилфуран,3-дионов с мочевиной при нагревании.5-Арилфуран - 2,3 - дионы в свою очередьполучают из соответствующих ароилпировиноградных кислот.Цель изобретения - упрощение технологического процесса.Достигается это тем, что соответствующуюароилпировиноградную кислоту непосредственно нагревают с мочевиной, преимущественно при температуре 125 в 1 С в течение1,5 ч. А, Налимова, С. П, Тендрякова, ова и Ю. В, Ионов П р и мер 1. 5-Фенацил - 1,3 - ими4-дион.Смесь 1 г (0,0052 моградной кислоты и 0,31вины нагревают при тев течение 1,5 ч.Выход 1 г (88,5%) пл и та).П р и м е р 2, 5-и-Метилфенацидазол,4 - дион.2 г (0,01 моль) и - метградной кислоты и 0,6 гны сплавляют по примеруВыход 2 г (89,6%), т,спирта).Найдено,...
Способ получения производных тиазола
Номер патента: 582253
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: C07D 277/36
Метки: производных, тиазола
...заключается в нин подвергают взаимодей ной кислотой или 2-хлор 5 уксусным ангидридом при до 105 С,11 ри использовании хл реакцию желательно пров при использовании 2 - хл 10 акцию желательно вести пературе, а при использов гидрида при температуреПример 1, 24-Ди15 тиазол.0,45 г (0,0003 моль)10%-ного ЬаОН и 0,27хлоруксусной кислоты80 - 90 С, Светло-желтызуют солянои кислотоифильтровывают, перекспирта.Выход 0,4 гНайдено, %25 К 36,25; Ь 5,39,С 7 НЛО 43 з,Вычислено, %: С 31,5 5,39.Пример 2, 230 тио)-тиазол, Э0,15 г (0,001 моль) тиороданина смешивают при комнатной температуре с 0,15 г (0,0015 моль) 2-хлорбензоксазола, Образовавшийся белый план растирают с сухим эфи. ром, осадок перекристаллизовывают из спирта. Т. пл. 119 С.Выход 0,2 г...
Способ получения этиленкеталя аминоацетона
Номер патента: 582254
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: C07D 317/00
Метки: аминоацетона, этиленкеталя
...продуктом и который получают из неустойчивого хлорацетона.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу в качестве производного аминоацетона используют хлоргидрат аминоацетона, а в качестве катализатора - тримтилхлорсилан.Процесс ведуттриметилхлор силан15 ч и после обраблевой этиленкетал55 - 60%.По сравнениюспособ позволяетность процесса ссичный и огне- и вбензол, сократитьной. П р и м е р 1. Смесь 4,4 г хлоргидрида амиоацетона, 8 мл этиленгликоля и 8 мл триметилхлорсилана нагревают 15 ч при кипении (60 - 65 С), охлаждают, выливают в избыток насыщенного раствора поташа и исчерпываю щее экстрагируют эфиром или этилацетоном.После сушки экстрата поташа и удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме.Получают 2,8 г (60%)...
Способ получения концентрата сероорганических соединений
Номер патента: 582255
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Коган, Нехорошев, Полякова, Рыжова
МПК: C07D 335/02
Метки: концентрата, сероорганических, соединений
...общей серы 2,24 вес. % путем обработки фракции серной кислотой с выделением концентрата в количестве 8 - 9 вес. % с содержанием в нем общей серы 12,5%. При этом в концентрате содер жится до 20 - 25% примеси углеводородов 113Недостатками этого способа являются; ос. моление продуктов выделения, наличие стадии нейтрализации этих продуктов раствором 20 щелочи, а также регенерация используемых в процессе растворов серной кислоты. изобретению по техниоб получения сероорга в, заключающийся в ракцию с общим содербрабатывают комплексорным оловом при нагрепоследующим разложевновь обрабатывают комплексообразователем до тех пор, пока не прекратится выделение новых количеств комплекса,В интервале температур 15 - 35 С хлористый алюминий...
Способ полученияпентаникотината кверцетина
Номер патента: 582256
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Аронская, Безрук, Дикань, Клюева, Любецкая, Макаревич
МПК: C07D 405/12
Метки: кверцетина, полученияпентаникотината
...фосфора при нагревании следующим кипячением полученного хл гидрида с кверцетином в среде пиридина следующей обработкой полученного про водой 11. Цель изобретения - п чистоты целевого продуктПо предлагаемому сп кислоту подвергают взаи стым тионилом, взятым в с никотиновой кислотой, в на в присутствии диметил пературе кипения реакцио дующей обработкой квер ридина прн кипячении. а.особу никотиновую модействию с хлорисоотношении 1,1: 1 среде трихлорэтилеформамида при теминой среды, с послеетином в среде питочивой ктоймассциейсушк стки сло:1, ежу- ино- чиснной траой и очиРедактор А, Соловьева Коррскторы: О. Данишеван 3, Тарасова Заказ 2597/5 Изд,955 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстсний и...
Способ получения производных пиразола
Номер патента: 582758
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: C07D 231/14
Метки: пиразола, производных
...этанола нагревают 1 часпри температуре кипения с обратнымхолодильником, В полученную реакционную смесь вливают 100 мл воды ипотемневшую смесь охлаждают до комнатной температуры. Смесь подщелачивают концентрированной гидроокисьюаммония и отфильтровывают для выделения темного осадка. Твердое вещество хроматографируют на силикагеле,используя этилацетат в качестве раст,ворителя и элюента и получают двасоединения Ь и В.Соединение )1 имеет т.пл . 154-157 Соно соответствует - по данныи элементного анализа ,5-(этиламино)л 1-метил-(1-иетил-нитро-имидазолил) пиразолу.соСоединение В имеет т.пл, 81-Зь: Си по данйым ЯМР- и ИК-спектровпредставляет 5-(диэтиламино)-1-метил-(1-метил-нитро-имидазолил)-пиразол,П р и м е р 13, Получение...
Способ получения производных бензазолов
Номер патента: 582759
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: C07D 235/14
Метки: бензазолов, производных
...(П) реагирует вначале с формальдегидом с получением соответствующего М -метидольного соединения, а.после этого с амином.По предлагаемому способу получают саедувщие соединения: 1-диэтаноламиноиетилбенэтриаэол) 1-диэтаноламинометилбенэимидазол, 1-диизопропанолаиинометилбензтриазол; 1-диизопропаноламинометилбензимидазол; Х й -бисГ / -(1-бенэтриаэолилметил)-этаноламин; М М "бис-(1-бенэимидазолилметнл) -РН -пропаноламин; М,Н -бис-(1-бенз. триаэолилметил)-изопропаноламин;1-( Я -метилэтаноламинометил)- бензтриазол) М,М -бнс-(1-бензнмидаэо/лилметил) -З-амино-З-метилбутанол, ИК -бис- (1-бенэнмидаэолилметил) -3- /-диметилбенэил) -бензтрназол .П р и м е р . 2 3,82 ч . бензтрназолаи 21,03 ч. диэтаноламина смешивают10с 75 ч. этанола и 6,0...
Способ получения фениловых эфиров 2 карбалкоксиаминобензимидазолил-5, (6)-сульфокислоты
Номер патента: 582760
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Дитер, Иозеф, Райнхард, Хайнц
МПК: A61K 31/4184, C07D 235/32
Метки: 6)-сульфокислоты, карбалкоксиаминобензимидазолил-5, фениловых, эфиров
...эфир 3-нитро-хлорбензолсульфокислоты температура плавления 68 фС, 3-хлорфениловый эфир 3-нитро-аминобенэолсульФокслоты, температура плавления138 С и 3-хлорфениловый эФир 3,4-диаминобензолсульфокислоты; температура плавления 84 С3-хлорфениловый эфир 2-карбометоксиамино-бензимидазолсульфокислоттемпература плавления 234 фС (разл.),через 2-хлорфениловый эфир 3-нитро-хлорбензолсульфойислотычерез 2-хлорфениловый эфир 3-нитро-аминобензолсульфокислоты и 2-хлорФениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты2-хлорфениловый эфир 2-карбометоксиамино-бензимидазолсульфокислотычерез 2,5-дихлорфениловый эфир ,3-нитро-хлорбензолсульфокислоты;2,5-дихлорфениловый эфир 3-нитро-аминобензолсульфокислоты и 2,5-дихлорфениловый эфир...
Способ получения 5-фтор1-сульфонилурацилов
Номер патента: 582761
Опубликовано: 30.11.1977
Автор: Масао
МПК: A61K 31/513, C07D 239/545
Метки: 5-фтор1-сульфонилурацилов
...этанола, выдерживают раствор в течение ночи при 5 ф С и получают 2,95 г (54,6) 2-бенэолсульфонил-фторурацила, т.пл 256-257 С (диоксан-этанол), в виде кристаллов.Найдено, : С 44,58; Н 2,53;7,13; Х 10,06;11,81 Вычислено,: С 44,44; Н 2,61;7,04; К 10,37," 5 11,85П р и м е р 3. 2,60 г (0,02 моль) 5-фторурацила и 1,38 г (0,01 моль) безводного карбоната калйя суспендируют в 50 мл диоксана и проводят реакцию с 3,82 г (0,)2 моль) а -толуолсульфонилхлорида аналогично примеру 1, получая 3,54 г (62,3) 5-фтор -1-( о -толуолсульфонил)-урацила, т .пл . 241-242 С (метанол-хлороформ) в виде кристаллов.П р и м е р 4. 2,60 г (0,02 моль) 5-фторурацила растворяют в 20 мл диметилацетамида, затем прибавляют 1,40 г (0,01 моль) безводного карбоната...
Способ получения производных бензоксазола
Номер патента: 582762
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: C07D 263/56
Метки: бензоксазола, производных
...например метил- или этилйодидом.П р и м е р 1. 2-(2-о-хлорфенил-б-бенэоксазолил)-пропионовая кислотаА. Этил-(2-о-хлорфенил-бенэоксазолил) -пропионат .Раствор о-хлорбензальдегида (4,3 г)и этил-(3-окси-аминофенил)-пропионата (б г) в толуоле (100 мл) кипятят с насадкой Дина-Старка, собирая образующуюся воду. Через 30 минраствор упаривают досуха. Остатокрастворяют в уксусной кислоте (100 мл)добавляют тетраацетат свинца (15 г)и нагревают на водяной бане 1 ч. Затем раствор выливают в смесь льда сводой и экстрагируют эфиром, получаяпродукт в виде масла, образец которого дает удовлетворительный микроаиализ.Б. 2-(2-о-хлорфенил-б-бензоксазолил)"пропиоиовая кислота.Полученный этил-(2-о-хлорфенил.(50 мл), через 1,5 ч раствор упаривают досуха и...
Способ получения щелочных или щелочноземельных солей 2сульфат-аскорбиновой кислоты
Номер патента: 582763
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Киеси, Хиронари, Эйичи, Юкио
МПК: C07D 307/62
Метки: 2сульфат-аскорбиновой, кислоты, солей, щелочноземельных, щелочных
...С 19,60; Н 2,74П р и м е р 3. 43,2 г 5,6-0-иэопропилиден -аскорбиновой кислоты бб растворяют в 300 мл днметилформамидК полученной смеси по каплям добавляют 274 мл раствора 48 г серногоан гидрида н 700 мл диметнлформамидапри 0-10 С. Смесь перемешивают прикомнатной темпераутре 3 ч, затемдобавляют 2 н. раствор едкого натрадо рН 7. Продукт отфильтровывают,фильтрат концентрируют и р .творяютн воде, добавляют 2 н. раствор соляной кислоты до рН 2, 3 и получают24,6 г белых кристаллов мононатриевой соли 2-сульфат,6-0-изопропилиден- ( -аскорбиновой кислоты. Продукт растворяют н 60 мл воды, перемешивают при 60 С 45 мин, охлаждают,добанляют метанол, кристаллиэуя продукт, и получают 83,3 г (88,7) белых кристаллон динатриевой соли 2-сульфат...
Способ получения производных имидазо (2, 1-а) изохинолина
Номер патента: 582764
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио
МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04
Метки: 1-а_, изохинолина, имидазо-2, производных
...остатокс 1-5 атомами углерода, например метил, этил, пропил, изопропил, бутил,С 07 0 471/04582764 126-128 163-164 б где )1 - водороднизший алкоксил111 - водород В- водород отлич ающ Ю производное имина общей Формулы Йизши или низший ал или низший ал оксилил,что й с я темзо 2, 1-аизУй ноли где й, И и Кимеюния, подвергают катгенизации с примененладия на угле в качера в прис азной кисло нирителя пр С12 ати с мта.2. Способ по и. 1,щ и й с я тем, что вворителя используютИстоЧники информацвнимание при эксперти1. Бартошевич Р. истановления органичесМ., Иностранная лит укаэанные значеалитической гидро.ием 10-ного пал. стве катализатобавленной уксусческого раствои давлении 8 целевого продукутствйи р ты и орга и 70-120 выделение отл качест...
Способ получения азотосодержащих полициклических соединений или их солей
Номер патента: 582765
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон
МПК: A61K 31/4375, A61K 31/4745, C07D 471/06 ...
Метки: азотосодержащих, полициклических, соединений, солей
...например путемперекристаллизации. Для перекристаллизации в качестве растворителя могут применяться, например, алифатические спирты, типа метанола и эта 4 О нола, кетоны, например алифатическивспирты, типа метанола и этанола, ке"тоны, например ацетон, а также алифатические сложные эфиры, в частностиалкилоные эфиры алканкарбоновых кис,р лот, например этилацетат, кроме тогопригодны нитрилы, например ацетонит"рил. Согласно предлагаемому способуполучают соединения Формулы 3. с ны".сокими выходами и в форме хорошор идентифицируемых веществ. Результатйэлементарного анализа хорошо совпадают с рассчитанными величинами,расположение полос инфракрасногоспектра характерных групп являетсяоднозначным доказательством соответствия получаемых...
Способ получения производных 3-хинолинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 582766
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: A61K 31/4741, C07D 215/16, C07D 215/233 ...
Метки: 3-хинолинкарбоновой, кислоты, производных, солей
...всмеси с 100 мл 5-ного едкого калии 15 мл 96%-ного спирта 1 ч на кипящей водяной бане. Затем смесь освет(2, а 0-СН О) м.д,П р н м е р 4, 2,76 г (О 01 моль)этил,4-дигндро-амино,7-метилендиокснхинолин-карбоксилата нагревают в смеси с 80 мл 5-ного едкого калил н 10 мл спирта 1 ч на кипящей водяной бане, растворяя всевещество. Раствор осветляют активированным углем, отсасывают и подкисляют 5-ной соляной кислотой до рН 2.Выпавший осадок отФильтровывают, пронвают водой до нейтральной реакциии получают 2,3 г (92,8) желтой 1,4-дигидро-оксо-умино,7-метилендиоксихинолин-карбоновой кислоты,которая не плавится при 360 С.Найдено,: С 53,17) Н 3,40)М 11,11,С 1 К, Ц,О,.Вычислено,: С 53,23 Н 3,25)9 11,29.ИЕ-спектр (в ХВ) 3455,. 3390(2, а;...
Способ получения тиофенсахаринов или их солей
Номер патента: 582767
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: C07D 513/04
Метки: солей, тиофенсахаринов
...красную закись меди (иногда с примесью черного сульфида меди) подкисляют 50 мл концентрированйой соляной кислоты при 40 фС и выделяют непрореагировавший продукт, который отфильтровывают, К кислому раствору, нагревая, прибавляют 80 г хлористого калия, охлаждают и получают целевой продукт в виде бесцветных кубических кристаллов, которые охлаждают до 5 ьС в течение ночи, без дополнительной промывки фильтруют и для удаления остаточного исходного продукта дважды кипятят, добавляя по 300 мл ацетона. ,Выход 68 г (85 на прореагировавшийисхОдный прОдукт)В. Хлорангидрид 3-хлорсульфонилтиофен-карбоновой кислоты.50 г (0,203 моль) полученной в п,Б монокалиевой соли суспендируют в 250 мл оксихлорида фосфора и, перемешивая, прибавляют 85 г (0,40...
Способ получения 4-метоксиметилнафталимида
Номер патента: 583128
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Носач, Сердечная, Слезко, Тихонов, Хоменко, Шапкин
МПК: C07D 205/12
Метки: 4-метоксиметилнафталимида
...в кае метоксилируюшего агентадимвтилсльфат и процесс ведут в присутствии;шело три рН раствора 9-10 и температуре 55-.75 с последующим кипячением в поисутствии твв дого едкого патра,Согласно предлагаемому, способу получают целевой продукт с выходам до 978% и Тпл 1 98-1 99 оС. После перекристаллизации из уксусной кислоты целевойпродукт имеет Т 201-201,3 С, при этом выход составоляет 90%.Преимуществами предлагаемого способа являются проведение процесса при атмосферном давлении и умеренных температурах, а также отстутствие медьсодержаших сточных583128 Составитель С, Маслов,Техред Е. давыдович,Корректор И, Гоксич Редактор А. Мурадян Заказ 4840/37 Тираж 553 П одписное 1 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...
Способ получения 1, 4-диазабицикло (2, 2, 2)октана или его низший алкилпрозводных
Номер патента: 583129
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бурова, Гусева, Завельский, Сигалина, Терещенко
МПК: C07D 241/36
Метки: 2октана, 4-диазабицикло, алкилпрозводных, низший
...алкилена к пипера- зину (или С-алк:1 лпиперазина) 0,5-3,0, вприсутствии кальиийфосфатного катализатора,583129 Составитель ф. МихайпицынРедактор А, Мурадян ТехредМ, Левицкая Корректор И. Гоксич Заказ 4840/37 Тираж 553 П одписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская, наб., д. 4/5филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 с последующим выделением целевого продукта из реакционной смеси,В качестве исходного сырья могут применяться пиперазин и его низшие С-алкилпроизводные, например: пиперазин, С-метилпиперазин, С-этиппиперазин и другие моно-и ди-ап.килзамешенные пиперазины; окись этилена,окись пропипена и другие окиси апкиленов.Реакцию можно проводить в...
Полисульфированные триазиниламиностильбеновые соединения в качестве оптических отбеливателей для хлопка, шерсти, бумаги в интервале рн от 1 до 11
Номер патента: 583130
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Подрезова, Тоцкая, Чесноковская
МПК: C07D 251/68
Метки: бумаги, интервале, качестве, оптических, отбеливателей, полисульфированные, соединения, триазиниламиностильбеновые, хлопка, шерсти
...соединения представляют собой зелено Оватые кристаллические вещества, растворимые в воде,П р и м е р 1, Соединение формулы .П)где Р - Ва- С 2 Н 5,К 100 мп охлажденной до О С воды добввпяют 1 мп водного раствора поверхцосунс активного вещества СС, 3,74 г(0,02 м) цианурхпорида, 5;83 г (0,021 м,2,5-дисупьфокиспоты анипина в виде динвтри.евой соли, Размешивают при атой темпера- ЗОре 3,5-4 часа, По окончании первого аципирования вводят 3,95 г 00095 м) динвтриевой соли 4,4 -дивминостипьбен.2- ьдисупьфокиспоты и при температуре 15-20 Сразмешивают 1 час, пэддерживая рН 6 - 6,5,По окончании второго цципироввция црипивают10% цый избыток М, Я -диэтипэтипецдивми,и ц при темцературе 98-100 С размешивают1 час. Иыдепяют продукт высапиввцием поваренной...
Способ получения эпихлоргидрина или метилэпихлоргидрина
Номер патента: 583131
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Алиева, Кязимов, Пономарева, Рзаева
МПК: C07D 303/14
Метки: метилэпихлоргидрина, эпихлоргидрина
...наб, д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Способ осуществляют следующим образом.В стеклянный вертикальный реактор предварительно подают через нижнюю пористуюрешетку воздух, а затем через верхний штуцер, в который в дальнейшем вставляют капеьную воронку для подачи олефина, наливаютдиметилфталат и одновременно насыпают порошкообразный катализатор.Обогрев реактора ведут при помощи электронагревателя. Регулирование температуры осуЧществляют релейным включателем с контактным термометром, Для контактного термометраФв реактор впаян стеклянный карманПри достижении температуры растворителяе7 СС происходит растворение катализатора-аэотнокислого серебра после чего вверхний штуцер вставляют капельную воронку, с аллилхлоридом или...
Способ очистки -аскорбиновой кислоты
Номер патента: 583132
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бешевли, Богданов, Зедлей, Золотарев, Тхоревская, Хафизова
МПК: C07D 307/62
Метки: аскорбиновой, кислоты
...в течение 1 часа при температуре входящего воздуха 9 д С. Маточный раствор, содержащий 187,3 г/Л-аскорбиновой кислоты, в диспергиро ванном состоянии подают через форсунку на псевдоожиженную инертную насадку со скоростью 2 л/ч. Для псевдоожижения используют воздух, предварительно подогретый до Температура Получено послес шки Загружено на сушку.Времяпребываотери аоорбиновой ислотыри выделе- нии Содержание во-корбиновой К од ичесттво 100 Ъ- ной аско Количчество) л Коли- чествс влаги васко бино ( вой ки доте в слое инертной насадки,С ния раствора вслое инерной наса ушильноо агента (воздуха)С одержание ооновного би новой кисл отыг кислоты, г/л вещества% ки, мин загру- енной 56 60 3622 9681 050 124 331 56-60 368)6 97,64 0,50 6,0 1,60 56-60...
Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам
Номер патента: 583133
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры
...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...
1, 6nангидро-2, 3, 4-хлораль глюкопираноза, проявляющая наркотическое действие и способ ее получения
Номер патента: 583134
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Апсите, Веверис, Кименс, Перникис, Сурна
МПК: C07D 309/08
Метки: 4-хлораль, 6nангидро-2, глюкопираноза, действие, наркотическое, проявляющая
...правило, реагирующие вешества берут в эквимолярном соотношении или с небольшим избытком хлораля.Обычно наибольший выход целевого продукта получают в случае, если продолжительность реакции составляет 4-5 часов,Получаемое при этом соединение обладает наркотическим действием, превышающим по широте действие-глюкохлоралозы, При использовании целевого продукта наркоз наступает быстро и без фазы возбуждения.П р и м е р, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, качельной воронкой и трубкой для выхода инертного газа, ггомещают-1 7,5 5 9-60 610 23,67 2,47 52,0 По криоскопии 16,2 г левоглюкозана, добавляют 48,62 г свежеперегнанного хлораля и нагревают содер жимое колбы до 65 С в токе аргона при постоянном перемешивании в течение 5 часов,...