C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 440833

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Биккел, Кумп

МПК: C07D 498/02

Метки: 440833

...каталитическим гидрированием 3,4-лутидина) и на ночь оставляют стоять при 20 С. К реакционной смеси, получившей по истечении этого времени оранжево-желтую окраску, добавляют воду и подкисляют до значения рН 5, из чего с хлороформом получают продукт (25 г), состоящий из двух компонентов. (Тонкослойная хроматограмма с пропитанным лимонной кислотой силикагелем, средство элюирования: хлороформ с 1% метанола).Для разделения на компоненты продукт, полученный экстракцией хлороформом, хроматографируют с 2000 г промытого кислотой силикагеля, в качестве средства элюирования служит хлороформ с 1% метанола.Наблюдают 2 полосы, элюаты которых выделяют отдельно. Элюат элюированной первой полосы после выпаривания дает светло- желтый остаток,...

Номер патента: 440834

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Бюго, Калописис, Эстрадье

МПК: C07D 211/84

Метки: 440834

...необходимую для осаждения ацетата индамина. Таким образом получают после отсасывания 2,5 г продукта, хроматографически чистого, который плавится с раз ложением при 134 - 136 С,Мол. в., рассчитанный для С 11 Н 1 оИзС 1 СНзСОН, 307, найденный путем потенциометрического титрования в уксуснокислой среде с помощью хлорной кислоты, 315.Найдено, о/о; С 49,15 - 49,35; Н 4,55 - 4,70; М 22,29 - 22,30.Сп Н 1 ойзС 1 СНзСО,Н.Вычислено, /,: С 50,73; Н 4,58; К 22,76. П р и м е р 7, Приготовление моноацетата моногидрата Х-(амино)-фениламино - 3- аза-бензохинондиимина.Сначала приготовляют аналогично способу, описанному в примере 3, персульфат Х-(амино) фенил)амино- аза - 2 - бензохинондиимина. Обрабатывают сырой полученный пер сульфат водным аммиачным...

Номер патента: 440835

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Аллес, Мейер, Серед

МПК: C07D 409/12, C07D 417/12

Метки: атомов, высокая, галоида, замещенных, известна, которые, медицине, могут, найти, новых, относится, положени, применение, реак1ционпая, соединений, способность, способу, хинолинов1изобретение

...-8-трифторметилхинолин.При перемешивании нагревают при 95 Ссмесь 10,5 г ацетонида 4-(2-а-глицерилоксикарбонилтиенил- амино) -8 - трифторметил 25 хинолина и 50 мл воды, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и перемешивают в течение 15 мин прп 95 - 100 С, охлаждают льдом в течение часа, отсасывают исушат в вакууме, Получают 10,04 г хлоргид 50 рата 4-(2-а-тлицерилоксикарбонилтиенил- амино) -8-трифторметилхинолина, плавящегося при 150 С,10,04 г хлоргидрата растворяют в 30 мл теплого метанола, фильтруют, прибавляют к35 фильтрату 5 мл триэтиламина, охлаждаютльдом в течение часа, отсасывают, промывают осадок ледяным метанолом и сушат в вакууме. Остаток растворяют в 55 мл кипящегометанола,...

Номер патента: 440836

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Викк, Лангбейн, Мерц, Штокхаус

МПК: C07D 221/26, C07D 307/36, C07D 405/06 ...

Метки: 2-фурилметил)6, 7-бензоморфанов

...-2 - окси - а -5 - этил-метил,7-бензоморфан, т. пл. 140 С (соль с НС 1);2-(5-метилфурфурил)-2 - окси - а,9-диэтил,7-бензоморфан, т. пл. 147 С;2-фурилметил - (3)1 - 2 - окси-я,9-диметил,7-бензоморфан, т. пл. 252 С (соль с НС 1);2- фурилметил - (3) 1-2 - окси-а-метил- этил,7-бензоморфан, т. пл, 268 С;2-4 - метилфурилметил-(3)- 2-окси-а,9- диметил,7-бензоморфан, т. пл. 250 С (соль с НС 1);2-фурфурил- ацетокси-к,9 - диметил, 7-бензоморфан, т. пл. 135 С (соль с НС 1);2-фурфурил- метокси-к,9 - диметил,7- бензоморфан, т. пл. 210 С (соль с НС 1);2- 2-метилфурфурилметил - (3)-2 - ацетокси-а,9-диметил - 6,7 - бензоморфан, т. пл.215 С (соль с НС 1); 2-2 - метилфурилметил - (3) -2-метокси-сс,9-диметил - 6,7 - бензоморфан, т. пл. 128 С (соль с НС...

Номер патента: 440837

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Викк, Лангбейн, Мерц, Штоккхаус

МПК: C07D 221/28, C07D 405/04

Метки: 440837

...1 способом, исходя израцемического 3-оксиморфинана и 2-этилхлорметилфурана, получают хлоргидрат указанного соединения с выходом 95/О, т. пл.180 С.Г 1 р и м е р 10. К-(2-Этилфурилметил-(3) )З-оксиморфинан.Описанным в примере 1 способом, исходя израцемического 3-оксиморфинана и 2-этилхлорметилфурана, получают указанное соеди 1:ение в виде основания с выходом 91%, т. пл.160 С.П р и м е р 11. (+) -И-Этилфурилметил(3) ) -З-оксиморфинан,Описанным в примере 1 способом, исходяиз (+) -3-оксиморфинана и 2-этил-хлорметилфурана получают указанное соединение ввиде основания с выходом 74 О/о, т. пл. 158 С.Исходное соединение можно получить, например, следующим образом. Аналогично примеру 1 алкилируют (+)-3-оксиморфинан с 5...

Номер патента: 440838

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Брок, Ленке, Фогельзанг, Шеффлер

МПК: C07D 237/32

Метки: 4-бензилфталазона, производных

...- 2-2-К-метилпирролидинил)- этил) -1- (2 Н) -фталазинон.П р и м ер 4. 4 - (и-хлорбензил) -2-Х-метилпергидроазепинил-(4-1 - (2 Н) - фталазинон.30,6 г и-хлорбензилацетофеноп-о-карбоновой кислоты и 16 г гидразинсульфата нагревают с 9,4 г едкого патра в 250 ьл воды, После промывки и высушивания получают 27 г 4-(ихлорбензил)-1-(2 Н)-фталазинона.20 г 2-(2-хлорэтил) - М-метилпирролидингидрохлорида вносят в раствор 4,4 г едкого патра в 20 мл воды и нагревают до 70 С, Этот5раствор прикапывают в нагретую до 70 С смесь цз 27 г 4-(п-хлорбензцл) -1-(21-1) -фталазицона ц 40 мл 50 О//о-ного раствора едкого патра и песмешива 1 от еще 1 час при этой же температуре. После охлаждения и разбавления водой цсрастворенное вещество поглощают...

Номер патента: 440839

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Кук, Хулихэн

МПК: C07D 239/80

Метки: 1-алкил-4, 1-алкил-4-фенилили

...угля.Получение исходных продуктов.П р и м е р 1. 1-Изопропил-фенил,7-метил ендиокси,4-дитидр о(1 Н) -хин аз олинон.А. 1-Нитро,4-метилендиоксибензол.К 150 мл охлажденной до 0 С и выдержанной при этой температуре концентрированной азотной кислоты прибавляют по каплям при сильном перемешивании 100 г метилендиоксибензола. После окончания прибавления разбавляют реакционную смесь до увеличения объема в несколько раз водой, полученный осадок собирают вакуумной фильтрацией и промывают его несколько раз водой, После перекристаллизации сырого продукта из метанола получают указанное соединение, т. пл, 138 в 1 С,Б. 1-Ам 1 ино,4-метилендиоксибензол, К раствору 38 г 1-,нитро,4-метилендиоксибензола в 75 мл абсолютното этанола прибавляют 1,5 г 5%-ного...

Номер патента: 440840

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 295/04

Метки: 440840

...хроманильный радикал и радикал Аг ароматическая или гомоциклически построен и означает а-нафтил, Рнафтил или Р-инданиловый радикал. Ценными соединениями являются также Х- (3,4 метилендиоксифенил) -,пропил- (2) 1- И- (а-,нафтил) -аиперазин, М- (3,4-метилендиоксифенил) - пропил - (2)-М-(Р-нафтил)- пиперазин, Х(3,4-метилендиоксифенил) пропил-(2) 1-Х- (р-инданил) пипер азин, Щ 1- (1,4- бензодиоксанил) - пропил- (2)- И- (р-нафтил) -пиперазин и Х- (хроманил) -пропил- (2)-ЬГ- (а-нафтил) -пиперазин или физиологическипереносимые кислотноаддитивные соли этих соединений.П р и м е р. Гидрохлорид-Х - 1- (3,4-метилендиоксифенил) пропил- (2)1 - Х- (Р-нафтил)- пипер азина,Вариант Л.Смесь из 8,5 г 1-3,4-метилендиоксифенил- (2)- бис-(Р-хлорэтил) -амино...

Номер патента: 440841

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Криккио, Ланчини

МПК: C07D 493/06

Метки: 3-формилрифамицина, гидразонов

...группы моно- или полиядерного гетероциклического кольца, содержащие по меньшей мере один гетероатом, выбранный из ряда кислорода, азота или серы.Способ получения соединений заключается в обработке 3-формилрифамицина формулы или его 25-дезацетилпроизводного, или соответствующих гексагидросоединений в органическом растворителе стехиометрическим количеством выбранного гидразина формулыН 2 И - КЙ 1 К 2,где К 1 и К 2 имеют указанные значения, с последующим выделением целевых продуктов.В некоторых случаях, если гидразин содержит сильно кислую группу (например, сульфогруппу), то целевое производное рифамицина гидролизуют в положении 27 в 27-диметокси-оксисоединение во время образования гидразона.Пример, Кррифамицина Я)водного, или соодинения...

Номер патента: 440842

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Лемикс, Раап

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 440842

...кислоту (4,7 г) получают в виде пены после сушки этилацетатното раствора и после удаления растворителя. Ее обрабатывают ЗО мл трифторуксусной кислоты при 0 С, выдерживают при 0 в течение часа и разбавляют эфиром. Твердый осадок (3,6 г) извлекают, промывают эфиром и раствопяют в смеси 30 мл воды и 30 мл ацетона. рН раствора доводят до 5,0 добавлением 3 н. раствора гидрата окиси аммония и выпаривают при пониженном давлении. Твердый осадок извлекают фильграцией и промывают последовательно ледяной водой, ацетоном и эфиром, Его окончательно высушивают в вакууме над Р,О. в результате чего получают 1,8 г (38 от теоретического) 7- (о-аминометилфенилтиоацетамидо) -3-(1-метил- тетразолилтио) - метил цеф-ем-карбоновой кислоты в виде...

Номер патента: 426479

Опубликовано: 05.09.1974

Авторы: Варшавер, Вершинин, Голубков, Диточенко, Комяков, Костюченко, Липкес

МПК: C07D 327/02

Метки: сультонов

...составляет 75% (от теории).П р и м е р 1. В реактор с мешалкой, термометром и холодильником загружают 35 г смеси бутилового эфира 1-метил,3-хлорпропан- и 1,4-хлорбутансульфокислот и медленно поднимают температуру в реакторе. Выделяющийся 1-хлорбутан (при температуре теплоносителя 120 в 1 С) улавливают в конденсаторе, охлаждаемом сухим льдом с ацетоном илп льдом с солью, а по количеству его судят 5 о прохождении и конце реакции.Получают 13,5 г продукта, хроматографический анализ которого показал 98% содержания 1-хлорбутана.Остаток в реакторе при 140 в 1 С и ва кууме 10 мм рт. ст. перегоняют и получают19,7 г (75% ) продукта, имеющего следующие показатели для бутансультона:Вычислено: мол. вес 136; Я 23,5; и 1,4577;с 12 е 1,3190.Найдено:...

Номер патента: 442602

Опубликовано: 05.09.1974

Автор: Чавлет

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/14 ...

Метки: 3-метиленцефамсоединений

...Н 4,85;М 8,43.Найдено, %: С 57,84; Н 5,04; 4 8,31П р и м е р 3, Раствор 1 г 3-амидинотиометил-2-(б-тиеиил)-ацетамидо 1 --цефем-карбоновой кислоты в3100 мл 50%-ного (по объему) водногоэтанола подвергают гидрогенизации в течение 12 час при комнатной температурев атмосфере водорода при давлении3,15 кг/см в присутствии 6 г никеляРенея в качестве катализатора. Катализатор отфильтровывают и промывают водой.Фильтрат и катализаторную промывку соединяют вместе и выпаривают досуха ввакууме, Осадок растворяют в 25 мл водыи добавляют 50 мл этилацетата. Эту смесьи подкисляют 1 н, соляной кислотой, доводявеличину рН до 2,5. Этилацетатный слойотделяют, высушивают над сульфатом магния и выпаривают досуха,Аморфный осадок перекристаллизовыва 1 ют из...

Номер патента: 437383

Опубликовано: 25.09.1974

Авторы: Беркутова, Коган

МПК: C07D 215/04

Метки: хинолина

...воды и разлагают раствором едкого натра. Выделившийся хинолин перегоняют и получают 99%-ный хинолин, выход 40%. Цель изобретения - упрощение процесса.Это достигается тем, что при осуществлении предлагаемого способа исключаются стадии перекристаллизации и фильтрации.Сущность способа заключается в том, что технический хинолин обрабатывают минеральной кислотой, например 20/о-ной серной кислотой, с последующим отделением нейтральных углеводородов отгонкой с водяным паром, мислый раствор подщелачивают до рН 4,2 - 4,4, полученный целевой продукт отделяют и перегоняют. Получают 99%-ный хинолин, выход 40%.П р и м е р. В реактор загружают 1000,кг технического (93%-ного) хинолина и при перемешивании добавляют 2000 кг 20%-ной серной кислоты. Из...

Номер патента: 446969

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Биккел, Петер, Скартаццини, Фехтиг, Хейслер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/20 ...

Метки: 7-ациламино-цеф-3-ем-4, карбоновой, кислоты, производных

...угольной кислоты,45Остатокв соединении формул п=-1, К - годород пли замещенный в соответствующем слуЗе алифатпческий, ци клоалифатический, циклоалпфатически-алифатический, ароматический или аралифатический углеводородный остаток или замещенный в соответствующем случае гетероциклический или гетероциклически-алифатическил остаток, где гетероциклический остаток имеет предпочтительно ароматический характер, и/или четвертпчный атом азота, функционально модифицированная в соответствующем случае, предпочтительно этерифицированная в сложный или простой эфир, окси- или меркаптогруппа, функционально модифицированная в соответствующем случае карбоксильная, ацильная группа, замещенная в соответствующем случае аминогруппа или азидогруппа, и...

Номер патента: 428671

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Васильева, Загрутдинова, Лебедева, Машковский, Медведев, Щукина

МПК: C07C 277/08, C07C 279/02, C07D 215/12 ...

Метки: 2-гуанидинометилхинолина•т, сульфата, ш1егш

...свойствами,Предлагаемый способ получения сульфата 2-гуанидинометилхинолина заключается в том, что 2-аминометилхинолин конденсируют с сульфатом Я-метилизотиомочевины в эквимолекулярных количествах при нагревании, преимущественно при 110 С, с выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. К раствору 2,36 г (0,017 моль) Ь-метилизотиомочевины в 10 мл воды прибавляют 2,53 г (0,017 моль) 2-аминометилхинолина и нагревают 1 час при 110 С, Конец реакции контролируют по прекращению выделения метилмеркаптана, Горячий раствор обрабатывают активированным углем, фильхлаждают. Выпшат, получаютанидинометилхиисталлизовыва авший осадок ,35 г (84,0%) олина, Для оч т из воды,отде- суль- истки труют и оляют и суфата 2-гуего перекр235 в 2...

Номер патента: 449488

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Бикель, Боссхардт, Мюллер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных

...20 мм) с 8 г силикагеля и упаривают:Остаток растирают с небольшим количеством этилацетата, фильтруют на путче,ъдобавляют к осадку С( -этилгексаноат натрия и выделяют кристаллы натриевой соли7-цианацетиламино- (2-метил, 3, 4 тиадиазол-илтио)-метилцеф-ем 4 карбоновой кислоты.Для синтеза исходной 7-амин-(2 метил,3,4-тиадиазол-илтио)-метилцеф-ем-карбоновой кислоты в растворе 6,42 г натриевой соли 7-(0-5 лминоадипоиламино)-цефалоспорановойкислоты в 112 мл фосфатного буфера срН 6,4 суспендируют 2,4 г 2-метил,3,4 -тиадиазолин-тиона, при интенсивномперемешивании прибавляют 2 н,растворкарбоната натрия до рН 6,6 и и атмосфе-ре азота нагревают 6 час до 60 С, Охлажодают, фильтруют через стеклянную фритту6 4, при хорошем перемешивании прибавляют к...

Номер патента: 450411

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Кюнцле, Хунцикер, Шмутц

МПК: C07D 295/088, C07D 295/096, C07D 295/125 ...

Метки: дибензоксазепинов

...из смеси простого и петролейного эфиров и получают 2-нитро-трихлорметилтиодифенилокись, т. пл. 76 - 79 С. 61,3 г этого продукта растворяют в 280 мл сульфолана и в течение 30 мин нагревают до 150 С с 41 г трифторида сурьмы. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 1,5 ч, прибавляют некоторое количество разбавленной соляной кислоты и встряхивают с простым эфиром. Органическую фазу промывают разбавленной соляной кислотой и разбавленным раствором едкого патра, высушивают над сульфатом натрия и выпари 450411вают досуха в вакууме. В качестве остатка получают 2-нитро-трифтор метилтиодифенилокись с т. кип. 125 - 130 С при 0,1 мм рт. ст которую можно кристаллизовать из смеси простого и петролейного эфиров до получения...

Номер патента: 450413

Опубликовано: 15.11.1974

Автор: Кристенсен

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 7-ациламино-7-метокси-3-цефем4, карбоновых, кислот, производных

...- 7- метокси-цефем-карбоксилат0,25 г Бензгидрил 3-карбамоилоксиметиламино-метокси-цефем-карбоксилата растворяют в 20 мл метиленхлорида и охлаждают до 0 С. Добавляют 0,25 г 2-тиенилацетилхлорида, затем 0,25 мл пиридина. Реакд ционную смесь перемешивают при 0 С в течение 20 мин, затем выливают в 25 мл ледяной воды. Органическую фазу отделяют и один раз промывают фосфатным буфером с рН=2, дважды 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия, а затем водой. Органическую фазу сушат и выпаривают, остаток хроматографируют на силикагеле и получают бензгидрил 3-карбамоилоксиметил-(2-тиенилацетамид) -7-метокси-цефем - 4-карбоксилат.Ж, Бензгидрил 3-карбамоилоксиметил-(2 тиенилацетамидо) -7- метокси - 3-цефем-карбоксилатРаствор 0,2 г бензгидрил...

Номер патента: 453402

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Алексеев, Голь, Изобретсп

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диалкил-4-хлорметилиирилиевых, 6-диллкил-4-хлорметилпирилиевых, ichoclгде, алкил, минер, новых, общей, относится, соединений, солей, солей1изобретение, способу, формулы, х—aihhoh

...Гидриддми кдрООпсвых кислот В присутствии минеральной кислоты.С целью повышения выход и чистоты копс 5 пых продуктов температуру реакцио 5 П 5 ой смсс: поддезжцВд 50 т цс Выше 65 С.П р и м с р 1. Перхлорат 2,6-дпметцл-хлормстилпирилця.К смеси 75 мл (0,72 моль) уксус ого ап 5 гидридд и 20 мл 0,24 моль) хлористого металлила приливают в течение 15 - 20 мпп 8 мл(О, моль) 70%-пой хлорпой кислоты так, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 65 С, охлаждают, присив 10и 5- - 20 мл пропцлового сппр.д ц через 15 мциГОплцвд От 100 а 5 л эфир.Осадок фильтруОт, промывд От эфцро.1.Выход - 7 г (27,34), т. Пл. - 74 С (пз ледяпой уксусной кислоты).5 1 аде 0, %: С 37,58; 1-1 4,10; С 1 27,8,Сз 1-1 5 оСе 0.Вычислепо, %: С 37,35; Н 3,89; С...

Номер патента: 453403

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Краснокутска, Яхонтов

МПК: C07D 498/04

Метки: производных

...%: С 46,97; Н 3,94: Х 16,43;ЗО С 13,86.453403 Предмет изобретения 20 б; С 15,71; 2,3) окхлор- кислог ниту реаквой вы- одноча- нейтрагируют гоняют, ,2,3) окосгавптель Т. РаевскТехрсд 3. Тараненк Редактор Т, Девятко Корректор Н. А Изд.,М 1981 ТирГосударственного комитета Совепо делам изобретений и открйосква, Ж, Раушская наб.,аказ 642 ж 506а Министровтийд. 4/5 ПодписноСР ЦНИИП Обл. тпп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли Ь. Получение 1-ацетил-метил-амицо-бхлор-азацндолина. 2 г 1-ацетил-метил-н 11 тро-б-хлор-азаиндолина в 250 лгг спирта подвергают гидрированию в присутствии 2 г 8% -цого палладия на угле при избыточном давлении водорода 20 - 30 с,г вод. ст, После поглощения рассчитанного...

Номер патента: 453404

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Бернашевский, Изобретени, Степан, Якоби

МПК: C07D 231/14

Метки: кислот, пиразол-3-карбоновых

...пористой перегородкой для диспергированпя газового потока, снабженную обратным холодильником, загружают 10 лгл 98%-ного З-метилпиразола, 100 игл 65%-ной серной кислоты, 0,8 г сульфата марганца, 0,5 г хлорида хрома и прп температуре 75 С пропускают озонированный воздух или кислород, содержащий 1 - 8 об.% озона, Процесс заканчивает после поглощения 85 - 90 об.% озона от теоретически необходимого количества. Затем к оксидату добавляют 0,5 - 2 лгл бисульфпта натрия и нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра до рН 2 - 5. Реакционную смесь упарпвают досуха и экстрагируют 150 мл ацетона, фильтруют, остаток промывают ацетоном, потом ацетон отгоняют на водяной бане, Сухой остаток перекристаллизовывают из воды и сушат при 80 - 90 С. Получают...

Номер патента: 453405

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Арифов, Атакузиев, Кадыров, Ордена, Османов, Хасанов, Шакиров, Юнусов

МПК: C07D 235/32

Метки: ilj«i(t-s, lknpto, »л1й, алкиловых, бензимидазолилкарбаминовой, кислотыв, фу»д, эфиров

...СцС 1 з, А 1 С 1 з, 8 г (0,1 г моль) цианамида кальция в 30 мл воды, поддерживая температуру смеси не выше 30 - 40 С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количсством воды и объединяют с фильтратом, К промывным водам добавляют 5,4 г (0,5 г моль) о-фенилендпамина и концентрированной солянон кислоты до рН 5. Реакционную смесь нагревают при 75 - 85 С в течение 30 мин. При этом поддерживают рН 5 добавлением необходимого количества концентрированной соляной кислоты, Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и осадок отделяют, промывают водой, ацетоном и сушат. Выход 8,6 г (90,5 дЬ от теоретически возможного), т. пл. 330 - 2 С.П р и м е р 2, В колбу, снабженную холодильником, мешалкой и трубкой для отвода...

Номер патента: 453406

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Ивин, Изобретени, Слесарев, Сочнлин

МПК: C07D 239/42

Метки: галоидаминопиримидинов, фторсодержащих

...в вакууме. 2,4- дифтор-дп (2-хлорэтил) амино-метилпиримидин - бесцветная жидкость, т. кип. 100 - 101/0,03 лслс рт, ст., пЯ 1,5095, т. пл, 20 - 21.3. 2,4-Дихлор.ди (2.фторэтцл) амино-метилпиримидин. Смесь 20 г (0,07 люля) 2,4-дио 15 2 О 25 4 О 4 О 45 5 О 55 оо 65 хлор-ди (2-хлорэтил) амино-б-метилпирими. дина, 50,5 г (0,40 лсоля) безводного фтористого серебра, 60 лсл абсолютного бензола кипя. тят 6 ч при перемешивании в темноте. Кристаллические соли серебра отфцльтровыкают, промывают эфиром, бензолом; ооъедсс. ценные фильтраты обесцвечивасот встряхиванием с небольшим количеством окиси алюминия и остаток после удаления растворителей из фссльтратов перегоняют в вакууме. Получают 10,9 г (58,3,/о) 2,4-дихлор-ди (2-фторэтил)...

Номер патента: 453407

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Безменова, Изобретени, Лурье

МПК: C07D 333/48

Метки: оксиэфиров, простых, ряда, сульфоланового

...реакционной смеси цс20 превышала 30 - 36 С, После прибавления всего количества хлоргидрина содержимое реактора перемешивают 2 ч прп 50 С. Избытокметилата натрия нейтрализуют концентрированной соляноп кислотой и хлорцд натрия от 25 фильтровывают. метанол упаривают в вакууме. Получают 16,8 г вязкого масла соломенного цвета,4-Метилоксисульфоланолвыделяют ва куумной разгонкой. Выход 11 г (66%) продукта30 с т, кип, 120 - 125 С (0,01 мм рт. ст.).453407 Предмет изобретения Составитель Т. ТитоваРедактор Т. Девятко Текред 3. Тараненко Корректор Е. Рогайлина Заказ 31/18 Изд. М 1928 Тираж 506 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5(0,22 моль)...

Номер патента: 453822

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 307/12

Метки: d-глюкофуранозидов

...при 0 - 5 С волным 10 н. раствором гилроокиси натрия, Большую часть этаноля отгочяют при пониженном давлении, остаток экстрагируют хлороформом, хлорофорчньтй этсстракт промывают водным раствором бисульфита натрия и водой, сушат над сульсЬятот натрия и выпаривают при пониженноч чявлснии. Остаток дистиллируют и получатот этил-0-аллил,б-ди-О-бензил - 0 - глтокоАур ацозил при 200 С (0,03 мм рт. ст.) в вите свет 20ло-желтого масла; а р = - 181 С (с= т в хлороформе) .П р и м е р б. Раствор 47 г 1,2-О-изочропттлилен-З-О-н-пропил,б-ли-О-бензил - а-глтотсофуранозы в 1060 мл 1 н. раствора хлористого водорода в этаноле оставляют на 17 ч прц комнатной температуре, затем нейтрализчтот при 0 - 5 С 10 н. раствором гидроокиси натрия. Больпуто часть...

Номер патента: 453834

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Дарио, Иностранна, Иностранцы, Карло

МПК: C07D 207/32, C07D 207/323

Метки: арилалкилпирриламиноэтанолов

...слой, высушенный с помощью МАЗО и отфильтрованный, выпаривают в вакууме для получения сухого остатка (33,8 г).Полученный таким образом продукт очищают кристаллизацией из смеси изопропанола и гексана (78 О/о по весу гексапа), обесцвечивают активироваппым углеродом в метаноле, фильтруют, выпаривают метанол и перекристаллизовывают остаток из указанной смеси изопропанола и гексана.Полученное соединение имеет следующие характеристики а о = - 23,3 (с=4,35/о в метаноле); т. пл. 104 - 105 С.Аналогично получают следующие соединения:Я, Я (+) -М,Х-ди-втор-бутил- (о - хлорбензил) -2-пиррил -глиоксиламид; а ого =.+23,3 (с=4,35% в метаноле); г. пл. 104 - 105 С;К,М,К-ди-втор-бутил-(о - хлорбепзил)- 2-пиррил-глиоксиламид; т, пл. 98,5 в...

Номер патента: 453835

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Вилем, Иностранна

МПК: C07D 209/48

...соединение в кристаллической форме А с т, пл. 81 - 83 С, выход 90%. Перекрцсталлизаццей этого материала из толуола получают тот же самый продукт в кристаллической форме В с т. пл. 101 - 102 С. ЗО 05 40 45 45/о-ным раствором гидроокисц аммония (по О50 мл) и еще три раза водой (по 50 мл), при чем поддерживают температуру 50 С, Полученный раствор толуола охлаждают до 32 С и фильтруют. Фиг)ьтрат охлаждают.доОс) и его снова фильгруют. Полученные в каждом случае твердые вещества ооъединяют, перекристаллизовывают из смеси толуола и хлороформа (7:1) и получают названное в заголовке соединение с т. пл. 81 - 83 С (форма А). П р и м е р 3. 5-(и-Хлорфенил) -5-окси,3-лигидроН-имидазо- (2,1-а) -изоинлолАналогично примеру 1 или 2, но используя...

Номер патента: 453836

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Виль, Иностранна, Иностранцы, Эли

МПК: C07D 213/127

Метки: 3-бензилпиридина, производных, солей

...180 - 83 С при остаточном дявлсшш 0,1 мм рт. ст.П р ц м е р 2. 3-(а-Фецоксибецзил) -пиридин Смесь 11,6 г (0,1 моль) фецолята натрия, 24,0 г (0,1 моль) а-хлор-бензилпиридина и 200 мл сухого диметилформамида кипятят около 5 ч. Смесь продуктов реакции охлаждают, выливают в 500 мл дистиллированной воды и водную смесь экстрагируют несколько раз эфиром. Объединенные эфирные экстракты высушивают, растворитель удаляют при уменьшенном давлении и остаток перегоняют в вакууме, Получают продукт, идентифицированный как 3- (а-феноксибензил) -пиридин, имеющий т. кип, около 185 С при остаточном25давлении 1 мм рт. ст.; и ) 1.6112. Весовое количество 4 г. П р и м е р 3. а- (4-Хлорфенил) -Х,Х-ди-(и- пропил) -3-пиридилметиламинСмесь 24 г (0,1 моль)...

Номер патента: 453837

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Великобритани, Грэхэм, Иностранцы

МПК: C07D 217/24

Метки: кислотно-аддитивных, производныхтетрагидроизохинолина, солеи

...с т. пл. 190 в 1 С (из изопропанола - эфира).Используемый как исходное вещество 2-2.-циклогексил- 3,4-диметилфенил) -3-оксопропил -6,7- диметокси-метил 1,23,4-тетрагидроизохинолингидрохлорид можно получить следующим образом.4- (2-Циклогексилацетил) -1,2- диметилбен 6зол получают аналогичным примеру 1 образом из 107 г 2-циклогексилацетцлхлорида,94 г алюминийхлорида и 70 г ортоксцлола вдихлорметане.5 Смесь 23 г 4-(2-циклогексилацетил)-1,2-диметилбензола, 24,4 г 6,7-диметокси-метил - 1,2,3,4 - тетрагидроизохинолингцдрохлорида,4,5 г параформальдегида, 0,2 мл концентри.рованной хлористоводородной кислоты ц 50 млО метанола нагревают в течение 72 ч с обратным холодильником. Другие...

Номер патента: 453838

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Даниель, Иностраниа, Иностранцы, Фрг

МПК: C07D 233/72

Метки: гетероциклических, двухъядерных, спиртов

...эквивалента на 1 кг). Спектр протонного магшггцого резонанса (60 Мс Н-ЯМР, обнаруженный в дейтерохлороформе СРС 1, цри 35 С по отношению к тетраметилсцлану ТМ 5) доказывает благодаря присутствию следующих сигналов правильность структуры полученного продукта:б= 1,42:6 протонов (синглет):608=1,33 - 1,42:12 прогонов (дублет) б= - 2,90 - 3,10:1 протон (мультицлет) 8=3,63:4 протона (мультцплет) б= - 5,1 - 5,7;2 протопи (мультццлст) П р и м е р 5. 1,3-Бис-(5,5-дцмстцлгпдацтоинил) -пропац-ол.В четырехгорлой колбе обьемом 6 л с мешалкой, термометром, обратным холодильником ц капельной воронкой перемешивают црп 110 С 1793 г 5,5-дпметилгидантоина (14,0 моль), 1015 г мелкопорошкового безводного карбоната калия (7,35 моль), 10 г хлорпда...