C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1151209

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Джунджи, Икуо, Кийофуми, Мицуо, Нобуо

МПК: A61K 31/352, A61K 31/4433, A61P 9/12 ...

Метки: 5-замещенной, кислоты, пиколиновой, токофериловых, эфиров

...водой, 1 и. соляной кислотой, снова водой и насыщенным водным раствором бикарбоната натрия. Толуол отгоняют, а остаток подвергают хроматографии на колонке, заполненной силикагелем, с использованием в качестве элюента смеси бензола и этилацетата в соотношении 4: 1. В результате получают 1,3 г Й 1-Ы-токоферил-этилпиколината в виде желтоватой маслянистой жидкостиИК-спектр, 4 чистьй макс., см 2920, 2855, 1750, 1725, 1570, 1460, 1300 ь 12401 1100 755.образом, как и в примере 1, используя в качестве исходных соединенийЙ 1-Ы-токоферол и соответствующиепроизводные 5-замещенной пиколиновойкислоты получают следующие соединения,й 1-Ы-Токоферил-бутилоксипиколинат (пример 14), температура плавления 46-48 С.ИК-спектр, 4 чистый макс., см-:2920,...

Номер патента: 1151210

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Агнеш, Золтан, Иожеф, Иштван, Лелле, Тибор

МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 471/04 ...

Метки: активных, антиподов, геминальных, дигалоидных, конденсированных, оптически, пиримидин-4-онов, производных, рацематов

...хлороформа и суспензию перемешивают 10 мин при комнатной температуре, Кристаллы отфильтровывают и промывают хлороформом.фильтрат выпаривают в вакууме, Приперекристаллизации остатка из метанола получают 1,5 г (74,87) 3,9,9 трибром"б-метил,7,8,9-тетрагидро 4 Н-пиридо-(1,2-а)-пиримидин-она,плавящегося при 157-159 С,Вычислено, Ж: С 26,96; Н 2,26;И 6,98; Вг 59,79.СэНХОВг 3Найдено, Х: С 26,80; Н 2,06;Н 7 ьОО; Вг 59,00.П р и м е р 22. Процесс ведут вусловиях примера 8, но исходя иэЗ,б-диметил,7,8,9.-тетрагидроНпиридо-(1,2-а)-пиримидин-она, получают 9,9-дибром-З,б-днметнл-б,7,8,9-тетрагидроН-пиридо-(1,2-а)-пиримидин -4-он, плавящийся при 114115 С. Выход ЗО,ОЕ,Вычислено, Ж: С 35,75; Н 3,59;Я 8,34; Вг 47,56.С 1 а Н 1 вИгОВггНайдено, Ж: С 3574; Н...

Номер патента: 1151211

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Артур, Джозеф

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-дигидро-3, 5-ароил-1, кислоты, пиррол-1-карбоновой, пирроло

...экстрагируютэфиром для удаления всех неомыляемыхпродуктов. Водный раствор содержит 15натриевую соль 5-п-толуоил - 1,2-дигидро-ЗН-пиррол-(1,2-а)-пиррол--карбоновой кислоты.Водный раствор, полученный описанным образом, подкисляют 10 Ж-ной 20соляной кислотой и экстрагируюттрижды этилацетатом. Соединенныеэкстракты выпаривают и высушиваютдосуха при пониженном давлении, остаток кристаллизуют из. смеси этилацетатгексил и получают 5-п-толуоил,2-дигидро-ЗН-пиррол-(1,2-а)-пиррол-карбоновую кислоту, идентич-ную продукту, полученному в примере 1. 30П р и м е р 3. После гидролиза изопропиловой группы сложногоэфира по методике, описанной в примерах 1 и 2, получают следующие соли: натрий 5-бензоил,2-дигидро-ЗН-карбоксилат, калий...

Номер патента: 1151212

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Казуюки, Фудзио, Хироси

МПК: A61K 31/431, A61P 31/00, C07D 499/12 ...

Метки: варианты, его, пенициллина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...62,52 4,98 10,13 П р и м е р 72. По примеру 70 получают 6-Р-(-)-2нитро,2- дигидро-б-оксо-.6 Н-пиррол(3,2,1- 4 )хинолин-карбоксамид 1-2-фенилацетамид -3,3-диметил-оксо-тиа-азабицикло(3,2,0)гептан-карбоновую кислоту в виде желтьх кристаллов неопределенной формы.Элементарный состав С Н 4 И 6088,. С Н ИРасчетный 56,94 4,10 11,86 Найденный 57,21 4,31 11,97 П р и м е р 73. По примеру 70 получают. 6-,0-(-)-2-18-фтор,2- дигидро-оксоН-пиррол(3,2,1-1 ) николин-карбоксамид-(4-оксифенилацетамид 1-3,3-диметилоксо- тиа-азабицикло(3,2,0)гептан- карбоновую кислоту в виде белых кристаллов неопределенной Формы.Элементарный состав СЭН 4 И 408 Р, 7:С Н ИРасче тный 58, 03 4, 17 9, 67 Найденный 58,21 4,21 9,79 П р н м е р 74. А. 2,2 г...

Номер патента: 1151213

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такео, Такесу, Юкио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: солей, цефалоспоринов

...=4: 1: 1), получая 7,6 мг целевого соединения. Температура плавления 175-.178 С (разложение).ИК-спектр (см , нуджол): 1780,1660, 1620, 1610. ЯМР-спектр (8,ацетон-й 1,): 3,71 (2 Н, с), 3,95, (ЗН, с), 4, 38 (2 Н, с), 5, 06 (1 Н, д, Е=5 Гц), 5,90 (1 Н, дд. Е=5 Гц, 10 Гц), 6,00(1 Н, д, Е=8 Гц), 7, 12-8, 26 (9 Н, м), 8,46 (1 Н, д. Е=10 Гц), 8,92 (1 Н, с),11, 38 (1 Н, д, Е=8 Гц) . 4П р и м е р 2. 7/-Р-(6,7-Диоксихромон-карбоксамидо)-2-(4-оксифенил)ацетамидо 1-3- (1,3,4-тиадиазол- -2-ил)тиометил 1-3-цефем-карбоновая кислота.Выход 52,6 Х. Темпеоатура плавления 190-192 С (разложение).ИК-спектр (см , нуджол); 1772, 1660,.16 15. ЯМР-спектр (8, ПМВО-с 1): 3,60 (2 Н, шир.), 4,22 (1 Н, д, Е= =12 Гц), 4,56 (1 Н, д, Е=12 Гц), 5,02 (1 Н, д, Е=5...

Номер патента: 1151214

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Джек, Ларри, Лоуэлл

МПК: C07D 501/59

Метки: 3-галоидцефалоспоринов

...к раствору.эквивалентного количества галогена или путем прибавления галогена и триарилфосфита одновременно в определенное количество инертного органического растворителя при желаемой температуре. Совместное добавление реагентов осуществляется с такой скоростью, что цвет галоида остается в реакционной смеси до тех пор, пока последняя капля триарилфосфита не обесцветит раствор. 10 15 Кинетически контролируемые триарилфосфит-галоидные комплексы, используемые согласно предлагаемому способу, стабилизируются в растворе путем добавления примерно от 10 до ЗО 100 мол.% пиридина в качестве основания. Если например, добавляют около 50 мол.% пиридина к раствору кинетически контролируемого продукта реакции трифенилфосфита и хлора в хло ристом...

Номер патента: 1152518

Опубликовано: 23.04.1985

Авторы: Золтан, Иожеф, Иштван, Реже, Ференц

МПК: A61K 31/4015, A61P 9/12, C07D 261/08 ...

Метки: изоксазола, производных

...0,5 гперекиси бенэоила раствор нагреваютдо кипения. К смеси в течение полутора часов маленькими порциями добавляют 0,12 моль М -бромсукцинимида,после чего реакционную смесь кипятятследующие 4-5 ч. После охлажденияотфильтровывают выпавший осадок сукцинимида, Остающийся сиропообразный3-метил-галоген-бромметилизоксаэол без дальнейшей очистки можно 25использовать дальше. Выход 90-100%,11525 Так, 3-метил-хлориэоксазол-ил-метиленоксигуанидин вызывает сильное снижение кровяного давления у мышей и кроликов; ЕР, для этого соединения составляет 340,0 мг/кг (внутривенно, на мышах) . У кошек сороковая часть дозы ЬЭ (8,5 мг/кг живого веса) 3-метил-хлориэоксаэол-илметиленоксигуанидина, внутривенно, снижает кровяное давление на 40%. У...

Номер патента: 1152952

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Адамович, Вернер, Ерофеев, Незнанов, Осиновский, Шолин, Щербаков

МПК: C07D 209/20

Метки: кристаллизации, триптофана

...черемешивании до 30 фС, выдерживают при этой температуре в течение 50-75 мин и охлаждают раствор до 10 оС,40Согласно данному способу кристалли зации Ь-триптофана охлаждение раствора производится по ступенчатому режиму с определенными скоростями. От начальной температуры 80 С охлаждение раствора производится со скоростью 2,8-. 6 град/мин при перемешивании до достижения температуры 30 С, прн которой создается предельное пересыщение раствора, Выдерживание растворе при этой температуре в течение 50 75 мин приводит к массовому зарождению кристаллов,. которые растут за счет ди 4 кЬузии вещества из пересь 1 щенного раствора. После выдерживания .55 раствора в изотермических условияхВНИИПИ Заказ 2441/21 Ти раствор охлаждают до 10 С. Такой...

Номер патента: 1152953

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Офицеров, Самуков, Швалье

МПК: C07D 213/71

Метки: 3-(2-пиридилдитио)пропионовой, кислоты

...растворяют в 150 мл этанола,раствор обрабатывают активированнымуглем, фильтруют и упаривают. Послеперекристаллизации остатка из смесиэтилацетат - петролейный эфир (1:1по объему) получают 11,3 г 3-(2-пиридилдитио)пропионовой кислоты (907. в расчете, на 3-меркаптопропионовую кислоту).Т,пл, 63-64 С,Вычислено, %; С 44,65 Н 4,18;И 6,51 у Я 29,76.СьНРО,згНайдено, %: С 44,65; Н 4,26;1 635 ю 8 29 ь 89В результате применения изобретения снижается расход дефицитного2,2 -дипиридилдисульфида на единицупродукта в 5,6 раза, повышается выход кристаллической 3-(2-пиридилдитио)пропионовой кислоты с 407 до907, а также сокращается время процесса,25 384 Подписное 1 11529Изобретение относится к усовершенствованному способу получениянесимметричного...

Номер патента: 1153809

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Акира, Митио, Такамаро, Тецуо, Тосиеи, Хирозо

МПК: A01N 37/34, A01N 43/60, C07D 241/14 ...

Метки: гербицидная, композиция

...а в качестве наполни"теля смесь китайской глины и кизель гура при массовом соотношении 2:1,при этом массовое соотношение активного вещества, поверхностно-активного вещества и наполнителя состав.ляет 40:5:55.40 Предлагаемая гербицидная композиция эффективна как при обработкепочвы, так и при обработке вегетирующих растений. Особенно она эффективна при борьбе с сорными рас" 45 ;тениями в посевах риса.Для приготовления гербициднойкомпозиции смешивают все входящиев нее ингредиенты и растирают их впорошок.50 Ниже представлены активные вещества общей формулы 1 и примеры, иллюстрирующие эффективность гербиЦИДНОй КОМПОЗИЦИИ84 1153809 Продолжение табл.3 6,/ 7 224 20 0 0 0 20 225 0 226 20 0 0 0 0 10 0 0 0 0 827 20 0 0 0 228 20 0 4 0...

Номер патента: 1153810

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Вольфганг, Зигмунд, Рихард, Эрих

МПК: A01N 43/64, C07D 249/18

Метки: варианты, его, средство, фунгицидное

...25 а.де%. О, Н 2,29 4При осуществлении способа а) в качестве инертного органического растворителя используют толуол, бензол, ксилол, хлорбензол.Способ б) осуществляется в расплаве. Обычно реакция протекает за короткое время. В качестве катализатора годятся сложные эфиры серной кислоты или сульфокислоты, которые также применяются для введения радикала К в способе а). Обычно применяют диметилсульфата или сложный метиловый эфир-п-толуолсульфокислоты в качестве катализатора.Пригодными для проведения способа б) ка-ализаторами передачи фаз являются хлористый или бромистый триэтилбензиламмония, хлористый, бромистый, гидрогенсульфат и гидро- окись тетрабутиламмония, бромистый тетрабутилфосфония.Следующие примеры иллюстрируют получение...

Номер патента: 1153826

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Мортон, Чарльз

МПК: C07D 209/82

Метки: 5-цис-диметилпиперазино)-пропил, 9-3-(3, варианты, его, карбазола, солей, сольватов

...107 г,557.-ный выход, т.пл.34-35 С.3Вычислено: С 73,91;Н 5,79,Б 5,75.СПЫС 1Найдено: С 73,85",Н 5,81; И 5,72.Б. 9-ГЗ-(3,5-цис-Д 1 щетилпиперазино) -пропил 1-карбазол дигидрохлоридполугидрат. 40 9-(3-Хлорпропил)-карбазол (12,2 г, 0,05 моль), 26-цис-диметилниперазин (5,7 г, 0,05 моль), углекислый калий (10 г) и диметилформамнд (50 мп) нагревают при действии обратного холодильника в течение 1 ч, охлаждают и Фильтруют. Фильтрат отпаривают от растворителя в вакууме (водоструйный насос) и остаток обрабатывают 250 мл 1 н, раствора хлористоводородной кислоты, Полученный раствор встря хивают эфиром. Эфирную фазу отбрасывают, а фазу, образованную хлористо- водородной кислотой, обрабатывают материалом "Целит" , фильтруют и...

Номер патента: 1153827

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 209/42 ...

Метки: аминодикислот, замещенных, изомеров, оптических, приемлемых, рацематов, солей, фармацевтически

...триэтиламина. После добавления 1 г10%-ного палладия-на-угле суспензиюснова гидрируют под давлением0,5 бар вплоть до исчезновения исходного первичного амина, что контролируют с помощью тонкослойной хроматографии, обнаруживая этот амин с помощью нингидридаРеакционную смесь фильтруют и концентрированный фильтрат растворяют в 25 мл воды и пропускают через 125 мл ионообменной смолы (1 орех 50 Н ). Фик сированньй на смоле продукт элюируют 500 мл водного 1 н.раствора аммиака. затем 260 ип дистиллированной воды.Объединенные элюаты выпаривают досуха, Остаток после выпаривания представляет собой целевой продукт в виде моноаммиачной соли. Полученныйвес 0,6 г.С л НгИзЪРассчитано, %: С 58, 11; Н 7, 17;0 11,43.Найдено, %: С 58,91; Н 6,93;И...

Номер патента: 1153828

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Даниель, Серж

МПК: C07D 307/86

Метки: 2-диметил-7-оксибензофурана, 3-дигидро-2

...1,5%, 5Из этого опыта следует, что при130 С в отсутствие катализатора циклизация орто-металлилпирокатехинав ДЦОБ осуществляется только в оченьнезначительной степени и что ТТ(МЕ)ниже полученного с катализатором.П р и м е р 2. Следуют методикепримера 1, используя ту же аппаратуру, и исходя из 0,0436 г изопоопилата алюминия (2, 110 смоль), 1,7164 г 5о-металлилоксифенола (1,04610 моль).2Смесь нагревают при 140 С в течение 6 ч при перемешивании, Такимобразом, получают 1,080 г ДДОБ и остаются 0,343 г непревращенного о-металлилоксифенола, или ТТ(ИЕ) 80,0%,КТ (ДДОБ) = 78,6%.П р и м е р 3. Следуютметодике примера 1, используя ту же аппаратуру иисходя из 0,0257 г изопропилата алюминия (1,2 10 4 моль), 2,2789 г о-металлилоксифенола (1,410...

Номер патента: 1153829

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Кристофер, Лоренс

МПК: A61K 31/427, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: 2-гуанидино-4-имидазотиазолов, аддитивных, кислот, приемлемых, солей, фармацевтически

...Т. пл, 227229 С. 25ЯМР (ПМСО-сааб) (о): 8,40 (6 Н),7,86 (с 1 Н); 7,64 (с., 1 Н),3,40 (м 2 Н), 1,62 (м., 2 Н),О, 09 (т., 2 Н) .Вычислено: С 33,71; Н 5,38; ЗОИ 27,52.2 НС 1 . Н ОНайдено: С 33,75; Н 5,03,И 26,41.П р и м е р 7 Лигидрохлорид З2-гуанидино-(2-Я-изо-пропиламино-имидазоил)тиазола.Смесь 2,0 г (7,3 ммоль) дигидрохлорида 2-амино-(2-гуанидино-тиазолил)этанона, 0,92 г (11 ммоль) 40Я-изо-пропиоцианамида и 20 мл водыдовоцят до рН 4,5 с помощью добавления по каплям 203-ного раствора гидроокиси натрия, Смесь нагреваютпри 60 С 16 ч. Добавляют еще 0,30 г 45(3,7 ммоль) И-изо-пропилцианамидаи смесь нагревают при 110 С 3 ч.Смесь подщелачивают водным растворомкарбоната натрия и Фильтруют для,удаления нерастворимого материала. ЗОФильтрат...

Номер патента: 1153830

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Берндт, Бертиль

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: аминопенициллинов, кислотно-аддитивных, сложных, солей, эфиров

...г, 0,002 моль), а затем раствором хлорангидрида К -азидо-м-фторфенилуксусной кислоты (2, 1 г, 0,01 моль) в сухом эфире (5 мл). После перемешивания в течение -1 ч добавляют воду (100 мл), доводят рН смеси до 6,5 и экстрагируют трижды этилацетатом. Соединенные органические экстракты промывают водой и рассолом, высушивают и упаривают под вакуумом. Получают 1 -ацетоксиэтил-0- сб -азидо-м-фторфенилацетамидо)пеницилланат (1,5 г) в виде маслянистого остатка. Этот продукт дает сильное ИК-поглощение при 2110 и 1780-1750 см , указывающее на присутствие азидогруппы, /3 -лактамного кольца и карбонильных групп сложных эфиров.Азидозамещенное сложного эфира (0,7 г) растворяют в 607.-ном этаноле (7 мл) и добавляют к предварительно гидрированному...

Номер патента: 1154277

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Блохин, Попова, Постовалов

МПК: C07D 213/56

Метки: 4-динитроанилида, кислоты, пиколиновой

...ликолиновой кислоты,Как видно из приведенных в таблицеданных, при температуре реакции ниже-2 С (примеры 43-56), а также приотемпературе выше +10 С (примеры29-42) снижается выход 2,4-динитроанилида пиколиновой кислоты. Максимальный выход достигается в интервалеатемператур от -2 до +10 С и составляет 83,1-83,37 (примеры 1-5, 15-19, 57)при массовом соотношении аннлидатиопиколиновой кислоты, серной кислоты и азотной кислоты 1:(4-6,25):(1,75-4)., Снижение или увеличениесоотношения компонентов за эти пределы приводит к уменьшению выходацелевого продукта,Для доказательства строения полученного соединения, гриводит гидролизего в кислой среде с последующейидентификацией продуктов гидролиза,5,76 г (0,02 моль)...

Номер патента: 1154278

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Курбанов, Мамедов, Мишиев, Шахтахтинский

МПК: C07D 301/24, C07D 303/04

Метки: 6-диэпоксигексана

...колбу, снабженную мешалкой,термометром, капельнойворонкой иобратным холодильником, загружают11,2 г (0,02 моль) КОН в ЗО мл 80%-ного водного раствора диоксана. В реоакционную смесь, нагретую до 70 С, 5 Оподают по каплям 18 г (0,05 моль)1,6-дибром,5-диацетоксигексанав 20 мл диоксана в течение ЗО мин,после чего при этой температуресмесь продолжают перемешивать еще 553,5 ч. По окончании реакции полученный осадок отфильтровывают, фильтратэкстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл) сушат над сульфатом натрия и после отгонки растворителей (эфири диоксан) остаток подвергают перегонке, отбирая фракцию с т.кип. 5861 С (10 мм рт.ст.). После повторной перегонки выделяют 4,8 г (84%от теории) 1,2,5,6-диэпоксигексана.Селективность 82%. Т.кип....

Номер патента: 1154279

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Авакян, Агавелян, Гарибян, Лещев, Матевосян, Петрашкевич, Рахманько, Старобинец, Халецкая, Худоян

МПК: C07D 311/72

Метки: токоферола

...вместе с триметилгидрохинономдо 307 ф 6 -токоферола. Использование больших количеств воды ведетк уменьшению растворимости триметил.гидрохинона и снижению эффективности его отделения. Использованиемалых концентраций хлорида цинка(меньше 6 М) приводит к неполномуизвлечению изофитола, а использование более чем 7 М растворов хлорида цинка неудобно из-за их высокойвязкости.Полученный углеводородный раствор очищенного 06 -токоферола промывается 10%-ным водным растворомсерной кислоты с целью удалениявозможных примесей хлорида цинка,после чего углеводород отгоняется.Степень чистоты конечного продукта97-99%,П р и м е р 1. В 100 мл октана,нонана или декана растворяют 20 гтехнического продукта. содержащего,7:М -токоферол 78,...

Номер патента: 1154280

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Батырбаев, Злотский, Зорин, Куковицкий, Рахманкулов, Трифонова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксанов, 5-бром-5-нитро-1

...водного раствора ИаОН. Раствор перемешивают при 18"22 С . Затем из капельной воронки по каплям добавляют 16,8 г 1,4-диоксандибромида. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще 10 мин и далее выпивают на фильтр Шота. Осадок образовавшегося продукта промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по лакмусу, Сырой продукт перекристаллизовывают из гексана. Получают 19 г 5-бром-нитоо,3-диоксана (выход 903), т.пл. 59 С.Спектр ЯИР Н (в СС 1) 3 м.д. 4,20 д (2 На), 4,88 д (2 Не) 2 СН О,ф 4,83-5,03 и (2 Н, ОСНО).Элементный анализ.Найдено,7: С 48,08 Н 6,02, И 14,04.С Н ОИВгВычислено, 7; С 48,04, Н 6, 06; М 14,0.П р и м е р 2. Загрузка. 2-Метил-ннтро,3-диоксан О, 1 моль (14,7 г), 1,4-диоксандибромид 0,1 моль (16,8 г) .Процесс...

Номер патента: 1154281

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Дегутис, Езярскайте

МПК: C07D 471/04

Метки: 10-алкилхиндолины, качестве, основе, поли, продуктов, промежуточных, сенсибилизаторов, слоев, электрофотографических, эпоксипропилкарбазола

...ПИР (СЭС 1, м,д.): 0,70- О1,93 (Н, м, СН СН СН ); 4,48 (2 Н,П р и м е р 4. 10-Бутилхиндолиц.Обрабатывают 1,0 г гидрохлорида10-бутилхиндолина 52-ным воднымраствором углекислого натрия и экстрагыруют с этиловым эфиром. ЪЬирныйслой отделяют и высушивают сульфатом магния. Затем отфильтроньиают,этиловый эфир отгоняют и остатокперекрнсталлизонывают из петролейного эфира или смеси этилового эфира и гексана, Выход 10-бутилхиндолина 0,6 г (68,977);т.пл. 92,5-94,5 С,Найдено, 7: И 9,97. 35Н ЮВычислено, 7: И 10,21.Спектр ПМР. (СОС 1 м,д.): 0,63. -2,00 (7 Н, м., СН,СН СН ); 4,04(0,03 моль) окиси кальция и 60 млометилэтилкетона 1,5 ч при 55-60 С,оЗатем охлаждают до 10 С и к смеси 50добавляют 4,0 г бромистого гептилаи выдерживают 1 ч. Затем...

Номер патента: 1155156

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Джордж, Фредерик

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-карбоксамида, 4-оксатиин, 6-дигидро-2-метил, фенил

...мин, затем дополнительно вводят8 г 15 -ного водного раствора гидроокиси натрия.По прошествии еще 15 мин начинают введение 50%-ной перекиси водоро да. После этого реакция протекаеттаким образом, как описано в примере 1, Общее количество используемой50-ной перекиси водорода 17,6 г.Получают 80,8 г соединения (1). Выф ход 68,7%; т. пл. 96,8-97,6 оС; степень чистоты 98,6 .П р и м е р 4. Ацетоацетанилнд(88,6 г; 0,5 моль) растворяют в140 г 28,6%-ного КаОН (0,5 моль) ЗО при перемешивании и комнатной тем"пературе. Температуру повышают доо35 С и постепенно вводят 2-меркаптоэтанол (120,0 г) и 50%-ную перекисьводорода (56,4 г). Перед началомввода перекиси водорода вводят2-меркаптоэтанол (10 мл), и небольшой молярный избыток 2-меркаптоэтанола...

Номер патента: 1155157

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Мэри, Чарльз

МПК: C07D 333/56

Метки: 3-(4-аминоэтоксибензоил, бензо, солей, тиофенов

...Выход на .этойостадии составляет 867.П р н м е р 5. Гидрохлорид б-метансульфонилокси-(4-метансульфонилоксифенил)"3-4-(2-гексаметилениминоэтокси)бензоил 1 бензо 5)тиофена.Из 4-(2-гексаметилениминоэтокси)бензоиой кислоты в виде ее гидрохлорида получают 5,6 г (0,019 моль) хлорангидрида, как описано в примере 1,за исключением того, что в качестверастворителя используют 50 мл толуола.К хлорангндриду кислоты добавляют150 мл 1,2-дихлорэтана, 13,4 г хлори"да алюминия и 5,0 г (0,013 моль)6-метансульфонилокси-(4-метансульфо"нилоксифенил) бензо Д) тиофена. Смесьперемешивают 30 мин и дополнительнодобавляют 1,7 г хлорида алюминия. Че"рез 15 мин дополнительного переиешивания реакционную смесь выливают налед. Слои отделяют и водный слой дважды...

Номер патента: 1155158

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Армин, Герхард, Карл-Гейн, Клаус

МПК: A61K 31/55, A61K 31/553, A61K 31/554 ...

Метки: дибензимидазоазепина, производных, солей

...соеди- Мнений путем циклизации соответствующего аминопроизводного бромцианом всреде органического растворителя,например тетрагндрофурана 2 .Цель изобретения " способ полученмя новых производных азепина общей формулы (1), обладающих ценнымифармакологическими свойствами,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения 4производных дибензимидазоазепина формулы (1), соединение общей формулыП р и м е р 1. Гидробромид 2-метил-З-имино,2,9,13 Ь-тетрагидро- -Н-дибенз(с,Г.) имидазо (1,5-а)азепина (соединение 1).Размешивая, к суспензии 7,15 г (0,03 моль) б-метиламинометил,11- -дигидроН-дибенз (Ь,е)азепина (ФормулыТ 1; К 1 и К=Н; К=-СН Х = -СН-, пунктирная линия - простая связь) в 70 мл абсолютного этанола прибавляют...

Номер патента: 1155159

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Такао, Хидеаки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20 ...

Метки: металлами, производных, солей, цефалоспорина, щелочными

...соединений, антимикробной .активности."О экскреции мочи и желчной экскреции ниже показаны репрезентативные предлагаемые соединения.Испытываемое соединение 7-2,;карбоксиметокснимино-(4-тиазолил)ацетамццо 1-3-цефем-карбононая киспота (син-изомер)(соединение А ). зА. Минимальные ингибирующие концентрации.Антибактериальную активность 5 ф"хп ч 1 сго" определяют по методу разведения сложенной пополам пластины агара. Одну петлю с выращенной в течение ночи культурой каждого испытываемого штамма в триптиказа-соевом бульоне (1 О жизнеспособных клеток1 мл) наносят на сердечнопентонныйсодераасссий дифференцированныексссссесстрассисс испытываемого репрезентативного соедин ния и постсе инкуба -о,ции в течение 20 ч при 37 С получают минимальные...

Номер патента: 689174

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Акчурина, Аношин, Горбунов, Левина, Парамонов, Пирогов, Рыков, Сизов, Суханов, Утробин, Школьный

МПК: C07D 277/80

Метки: оксадиэтиленбензтиазолил-2-сульфенамида

...с морфолином обрабатывают 50перекисью водорода в морфолине.Если перекись водорода добавлятьк смеси 2-меркаптобензтиаэола иморфолина без предварительногосмешения ее с морфолином, то целе 35вой продукт получается с низкимвыходом (707, т. пл, 83-84 С) . Проведение реакции через продукт взаимодействия морфолина с перекисьюводорода исключает ряд побочныхреакций, в результате чего повышается выход продукта и улучшается егокачество (выход 90-947, т. пл. 8687 С)45Для проведения реакции 2-меркаптобензтиазол растворяют в морфолине (соотношение 2-меркаптобензтиазол: морфолин 1:5,6 и добавляют к полученному раствору смесь морфолина и перекиси водорода 1.соотношение мор 74 2фолин:перекись водорода 1; (2,7-4)1в течейие 5-7...

Номер патента: 1155601

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Айзиков, Батиров, Бляхарский, Кулиев, Курмуков, Маликов

МПК: A61K 31/352, A61K 31/80, A61K 35/78 ...

Метки: полимера-эпигалохина, растительного

...высушиваютв сушильном вакуумном шкафу при50-60 С до постоянного веса и исчезновения запаха зтилацетата. Получают 200 г (1 ОХ от веса исходногосырья) эпигалохина (целевой продукт),представляющего собой аморфный повофшок светло-коричневого цвета с 0 Ц +40Э(с 1,0, этанол), разлагающийся при 4290-300 С, ИИ = 2000-10000.П р ц м е р 3. В перколятор емкостью 20 л вносят 2000 г воздушносухих мелкоизмельченных корней родиолы Семенова и шестикратно экстра-гируют при комнатной температуресмесью вода " этиловый спирт (703 пообъему) порциями по 12, 10, 10, 10,10, 10 л, каждой порцией в течение24 ч. Полученные экстракты, хранящиеся в темноте при комнатной температуре (20-25 С), объединяют иупаривают в роторном испарителе под1155601На...

Номер патента: 1156593

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Геста, Свен, Стен, Ян

МПК: A61K 31/40, A61P 1/08, A61P 25/18 ...

Метки: аддитивных, бензамида, изомеров, кислотно, оптических, производных, солей

...в вакууме. Остающееся масло ф 5 кристаллиэуют при стоянии. Получают 0,75"г. После перекристаллизации из н -гексана получают 0,6 г (6,5 ) чистого продукта с т. пл. 62-63 С,П р и м е р 9, (-)-О-этил- ЗО (3,5-дихлор-б-окси-метоксибензамидометил)-пирролидин.Это соединение получают путем деалкилирования (-)-И-этил-(3,5- дихлор,б-диметоксибензамидометил)- пирролидина аналогично примеру 2. Выход 373, т, пл. 48-49 С (иьо -октан). Щф(с 1,26; хлороформ),П р и м е р 10. Гидрохлорид (-)- К-н-пропил-(3-бром-окси-меток- р сибензамидометил)-пирролидина., Это соединение получают путем деалкилироваиия (-)-В-н-пропил- (3-бром 6-диметоксибензамидометил)- пирролидина аналогично примеру 2. 4 З Выход 483, т,пл. 140-141 С (ацетон). Я 3 :-78(с=0,80,...

Номер патента: 1156594

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Габор, Ене, Шандор, Эрика

МПК: C07D 207/40

Метки: замещенных, циклоалкилсульфонилпирролидиндионов-2

...тормозящую ков.центрацию.Полученные результаты представлены в табл. 1 и 2,В тестах были исследованы следующие органиэмы: 1282 562 433 12648 11326 24765 31948 Р19646 Р10064 34035 30338 50148 1. БасеЬагошусея сегечдя.ае2. Сапй 1 да а 1 Ьсапс3. -"- ггор 1 са 1 в4. Аврег 11 ця п 1 цег5. Аярег 8111 ця Ецппдагця6, Аврегв 111 ця 11 а 1 гдя7. Реп 1 сд 11 шш йдугагцш8.:Реп 1 сд 11 дцш дугагцш9. Репдс 11 шш сЬгуяоаепцш10. Репс 11 цш сЬгуяоаепцш11. Мдсгоярогцш ауряецш. чаг. чповцш12. Ярогогг 1 сЬцш ясЬепИ13. ТгдсЬорЬугоп гцЬгцш14. ТгхсЬорЬуоп шепгадгорЬугез15. ЕрЫегшорЬугоп Г 1 оссовцш16, Рцвагцш агашдпогцш17. Рцяагцш охуярогщп18. Рцзагдцш шоп 11 йогше19. Рцяагдцш сц 1 шогщп20. Азрег 8111 цв пгеег21. Сапйдда Егцвед22. Сгургососсцв пеоГогш 11802...

Номер патента: 1156595

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Вернер, Вольфганг, Дитер, Манфред, Франц

МПК: C07D 209/12

Метки: аминокислот, индоксильных, пептидов, сложных, тиоиндоксильных, эфиров

...отгоняют н вакууме и остатокрастворяют примерно н 100 мл этилацетата, После отсасывания следующего количеств," выделившейся И,И -дициклогексилмоченины прозрачныйэтилацетатный раствор последовательно промывают по дна раза 30 мл 1 н,лимонной кислоты, 20 мл воды, 50 мл5-10%-ного раствора бикарбоната натрия и 25 мл воды, После высушиваниянад сульфатом натрия этилацетатнуюфаэу концентрируют н вакууме, Аморфный остаток очищают с помощью колоночной хроматографии на силикагелес помощью смеси толуол-диоксан(9:1),После концентрирования собранныхФракций в вакууме и перекристаллизации остатка из смеси уксусногоэфира и эфира (1:1 О) получают 1,04 г(20%) 3-/И/-трет-бутилоксикарбонил/Ь-аланилокси/-индола: бесцветныекристаллы, т,пл, 158 С; : -65 0,с...