C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1033001

Опубликовано: 30.07.1983

Авторы: Андраш, Дьердь, Енике, Иболиа, Каталин, Ласло, Луиза, Пал, Петер

МПК: A61K 31/472, A61K 31/4725, A61P 25/00 ...

Метки: аддитивных, аминоизохинолина, кислых, производных, солей

...м е Р 6 , 1-(4 -метилпипе 50 разин -ил)-3-амино"4-метилизохинолинреагирует с безводной соляной кислотой, раствореннОй в этаноле. Выход1-( 4-метилпиперазин-ил)-3-амино"4-метилизохинолиндигидрохлорида составляет 85 ЖЯп 155-156 РС.П р и м е р 7 . 1-бром.-амино;,.изохинолин реагирует с морфолиномв мользквивалентных количеСтвах такимлинил-аминоизохинолинэтанолсульфонат. Выход составляет 913 1 П 148- 149 С.П р и м е р 91-пиперидинил- -аминоизохинолин приготавливают иэ 1-бром-аминоизохинолина с пипериЮо р.о., мг/кг Соединение При"мер 10 дином по способу,. описанному в примере 3. Выход составляет 703, 292-93 С,П р и м е р 10 . Получают 1-пиперидинил-аминоиэохинолинэтанолсульфонат. 4Выход составляет 894, п 99-100 СП р и м е р 11 5 г (0,027 моль)...

Номер патента: 1033002

Опубликовано: 30.07.1983

Автор: Филип

МПК: A61K 31/496, A61K 31/517, A61P 9/12 ...

Метки: 4-(2-фуроил)-пиперазин-1-ил, 7-диметоксихиназолина, амино-6, бромистоводородной, соли, хлористоводородной

...кие как этиленгликоль и диэтиленгликоль, простые эфиры гликопя, такие как .этиленгликоль монометиловый простой эфир, диэтиленгликольмоноэтиловый простой эфир, 1,2-диметоксиэтан и диэтиленгликольдиметиловый простой эфир; третичные амиды, такие как И,й-диметилформамид, й,й-диэтилацетамид и метилпирролидон; диметилсульфоксид или пиридин.П р и м е р 1. Получение 2-(.4-(2- фуроил)-пипераэин-ил 3-4-амино,7- диметоксихинаэолина.В колбу, емкостью 50 мл, снабжен. ную мешалкой, обратным холодильником и сушильной .трубкой, вводят 160 мг. (0,66 моль) 4-бензоиламино- хлор7-диметоксихинаэолина 244,2 мг (1,32 ммоль) 1 в (2-фуроил) - пиперазина и 4 мл изоамилового спирта, Полученную смесь нагревают при 100 С 4 ч, затем охлаждают до.комнат0ной...

Номер патента: 1033003

Опубликовано: 30.07.1983

Автор: Томас

МПК: A61K 31/513, A61P 1/04, C07D 403/06 ...

Метки: 4-пиримидона, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...при перемешивании и затем выдерживают ее в течение,л 16 ц.Зту смесь вливают на лед, получают коричневый водный раствор, который подкисляют до рН 6 ледянойуксус. ной кислотой, а водную фазу упаривают, Органическую фазу остатка экстрагируют горячим ацетоном и изопропанолом, нерастворимый неорганическийосадок отфильтровывают, промывают дополнительным количеством горячего ацетона и изопропанола. Фильтрат и промывки упаривают досуха, и остаток растворяют в воде и раствор нейтрализуют до рН 7 бикарбонатом натрия. Вод1033003 БАРС. ный раствор экстрагируют этилацетатом, и соединенные органические экстракты промывают водой, высушивают сульфатом магния и упаривают при пониженном давлении, получают зтил-...

Номер патента: 1033004

Опубликовано: 30.07.1983

Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такео, Такесу, Юкио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: variant, солей, цефалоспоринов

...диметилформамид,диоксан, дихлорметан хлроформ,бензол, толуол, этилацетат или ихсмеси.Представителями основных реагентов являются гидроокиси щелочныхметаллов, как, например, гидроокисьнатрия или гидроокись калия, кислыекарбонаты щелочных металлов, такиекак двууглекислый натрий, амины,например, триэтиламин, пиридин, диметиланилин или Й-метилморфолин.Примерами силилирующих реагентовявляются Я,О-бис 1,триметилсилил) 5 10 5 20 25 30 ацетамид, гексаметилдисилазан или М-триметилсилилацетамид.Соединения общей формулы 1 проявля" ют высокую противомикробную активностьявляются эффективными не только против грамположительных бактерий, но также и против грамотрицательных бактерий. В частности соединения отличаются тем, что они обладают...

Номер патента: 1033495

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Амирова, Афанасьев, Кадыров, Ниязов, Сайдалиев, Сафаев, Яновская

МПК: C07D 417/12

Метки: 1-(бензтиазолил-2-тио)-пергидроазепинон-2, вулканизации, качестве, резиновых, смесей, ускорителя

...наблюдается при щс =278 нмИспытание соедийения Формулы(11 в качестве ускорителя вулканизации каучуков проводили в сравнении с 2"меркаптобензтиазолом (каптаксом) и 2-меркаптоимидазолом (Роданин -62)2 О в наполненных и ненаполненных резиновых смесях на основе натурального и синтетического каучуков (НК и СКНМК). Исследуемый препарат ввог 5 дили в наполненные и нанаполненные маточные резиновые смеси в равном весовом количестве 0,7 мас,г для смеси из НК, 0,8 мас.г для СКНМКИзготовление резиновых смесей про- . изводили на стандартных лабораторных вальцах 160 х 320. Образцы для испытаний вулканизировали в прессе с электронагревом при температуре 1 ч 3 С в течение 5, 10, 20, ч 0, 80 мин. Для характеристики вулканизатов исполь- З 5 зовали...

Номер патента: 1034605

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Ежи, Люсина, Ян

МПК: A61K 31/4152, A61P 29/00, C07D 231/30 ...

Метки: 2-дифенилпиразолидином, 5-дикето-1, бутил-3, диэтиламиноэтиламида, кислоты, молекулярного, соединения, хлорфеноксиуксусной

...соединения В-диэтиламиноэтиламида д-хлорфеноксиуксусной кислоты с 4-н-бутил,5-дикето,2-дифенилпиразолидином с одной молекулой воды После фильтрации и промывки толуолом кристаллы обдают при 60 ОС 80-ным водным раствором ацетона в количестве 252 г. После охлаждения получают молекулярное соединение 6-диэтиламиноэтиламида д-хлорфеноксиуксусной кислоты с 4-н -бутил,5-дикето,2-дифенилпиразолидином, кристаллизующееся с 2 моле кулами воды, которое промывают водным раствором ацетона и сушат при60 С.Получают 120 г молекулярного соединения, что соответствует выходу продукта 65. Молекулярное соединение 6-диэтиламиноэтиламида д-хлорфеноксиуксусной кислоты с 4-н-бутил- -3.5-дикето,2-дифенилпиразолидиномпредставляет собой белый порошок, легко...

Номер патента: 1034606

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Алессандро, Альдемино, Джермано, Луиджи, Серджо

МПК: A61K 31/48, A61P 25/24, C07D 457/02 ...

Метки: производных, эрголина

...натриевую соль 1,3-циклопентандиона вместо натриевой соли ацетил ацетона. Получают целевое соединение с выходом 70 и т.пл. 180-183 фС.35Повторяют пример 23, но исполь зуют натриевую соль 1,3-циклопентан- диона. Получают целевое соединение с выходом 65 т,пл. 230-232 фС., П р и м е р . 30, 2-Тиометил- -метил" О 2-циклопентенон)-3-окси О метился.-эрголин,Повторяют пример 24, но используют натриевую соль 1,3-циклопентан-. диона. Получают целевое соединение с т.нл. 203-205 фС. Выход 64, у П р и м е р 22. 2-Бром-б-метил-Я" (З-бутен-он-метил)-4-оксиметил-эрголин,Повторяют пример 18, но используют 2-бром-б-метил-толилсульфонилоксиметилэрголин вместо 2,6-ди-.метил-толилсульфонилоксиметилэрголина. Получают целевое соединение с выходом 68 и...

Номер патента: 1034607

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Икуо, Казуо, Сейго, Сигео, Сичеру, Тадаси, Такехиро, Юкио

МПК: C07D 471/04

Метки: 0)-окт-2-ен-8-он-2-карбоновой, 1-азабицикло-(4, активных, кислоты, оптически, производных, цис-7-амино

...полученными в примере 1,Ы 3 Я = 48,5 ф(С=0,5, в 1 М Фосфатном буферном растворе, рН 7), 1034607-7 р -аминоо-метил-азабицикло(4,2,0) -окт-ен-он-карбоновойкислоты,3-1. Получение разрушенной клеточной суспензии.1Повторяют методику примера 1-1.3-2, Получение раствора субстра-,та.Повторяют методику примера 1-2 с 10тем исключением, что используют(1)- гйс -7 Ь-февилацетамидоо(.-метил-аэабицикло(4,2,0) -окт-ен-,он-карбоновую кислоту.3"3. Энзимная реакция.Повторяют методику примера 1-3 стем исключением, что используют полученные в разделах 3-1 и 3-2 разру"щенную клеточную суспенэию и раствороубстрата, Коэффициент реакции становится стационарным через 1 ч. Реак цию продолжают в течение 120 мин.Выход ( ) субстрата составляет 50(молярное...

Номер патента: 1035023

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Абдрахманова, Бассамыкина, Заиконникова, Пашкуров, Резник, Смирнова, Фасхутдинов

МПК: C07D 239/28

Метки: 3-(тииранил-2-метил)-6-метилурацилов

...3-аллил"б"метилурацилы.П р и м е р 1, Получение 3-(тииранил-метил)-б-метилурацила.5 г 8-метил-окси-б-оксоН"3,4,5,6-тетрагидропиримодо (2,1-н) в (1,3)тиазина греют в 20 мл декана с обратным холодильником при перемешиваниив течение 15 мин до температуры ки. -пения 174 С. После охлаждения образовавшийся осадок отфильтровывают ипромывают серным эфиром. Вес осадка4,8 г (96). Перекристаллизовываютиз зтилцеллоэольва. Тм 200-201 С.Найдено,: С 48,31; Н 5,051И 14,04.Вычислено для С 8 Н(0 ИО 2 Я, :С 48,47; Н 508 у И 14 р 13.П р и м е р 2, Получение 5"Вг-."3(тииранил-метил)-б-метилурацила.5 г 7-Вг-метил-окси-б-оксоН,4,5,б-тетрагидропиримидо (2,1-в)-(1,3) тиазина греют в 20 мл тетралина с обратным холодильником приперемешивании от 180 до 195 С в...

Номер патента: 1035024

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Бавика, Гурьянов, Островский, Ремизов, Сарана

МПК: C07D 305/12

Метки: алкилкетенов, высших, димеров

...р и м е р 1В двухлитровуючетырехгорлую колбу помещают 493,6 гхлорангидрида миристиновой кислоты,приливают 1200 мл безводного толуолаИ к полученному раствору при перемешивании в течение 20 мин приливаютпо каплям 202,4 г триэтиламина, приэтом реакционная масса разогревается 35)до тех пор, пока температура реакционной массы не сравнивается с ком"ватной.Не прекращая перемешивания, приливают 200 мл трехпроцентного водного раствора изопропилового спирта,содержащего 0,1 соляной кислоты.Смесь перемешивают 2-3 мин и переносят .в делительную воронку. Через 4510 мин происходит разделение яа дваслоя. Водный слой отделяют, а органический слой сушат, упаривают, выцеляют 382,4 г (93-ное) целевого продукта, представляющего собой...

Номер патента: 1035025

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Друганова, Зыкова, Смирнова, Чилясова

МПК: C07D 319/04, C08K 5/1575

Метки: диформаля, пентаэритрита

...порошок светложелтого цвета. Он имеет молекулярнуюмассу 161, температуру плавления4 7-49 С, массовую долю связанногоформальдегида 33, массовую долюгидроксильных групп О, 5.П р и м е р 2В реакционнуюколбу загружают 110 мл толуола,4,1 г (7) катализатора КУ-8 чС,59 г пентаэритрита и нагренают смесьдо 110 С. Продолжительность дозирования формалина 90 мин, За это время отгоняют 75 воды, а оставшуюсячасть воды (25) отгоняют за 60 мин,Выход диформаля пентаэритрита 96.По внешнему аиду диформаль пентаэритрита - светло-желтый сыпучий порошок. Он имеет молекулярную массу163, температуру плавления 46-49 С,массовую долю связанного формальдегида 32, массовую долю гидроксильных групп 0,8. П р и м е р 3. Согласно примеру 1, но продолжительность...

Номер патента: 1035026

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Курбанов, Мамедов, Мишиев, Шахтахтинский

МПК: C07D 345/00

Метки: селенолана

...что согласно способу полученияселенолана, бис-(2-бромэтил)селендибромид подвергают взаимодействию сцинковым порошком в среде этанолав атмосфере азота при 50-70 ОС.Процесс проводят в течение 1"3 ч.Процесс протекает по схеме 45 Ь 1 Сн СН Ь 1 Н С-СНу5 Е+17,МЬГСН СН 1,ОН Нтс С"тВ . ." Исходный бис- (2-бромэтил) селендибромид с т.пл, 119 "120 С получают по известной методике. 55Процесс предпочтительно проводить при 60 С в течение 2 ч. Выход селенолана достигает 82 от теорииП р и м е р 1. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, 60 термометром, трубкой для подачи азота, обратным холодильником, загружают 10 г (0,022 моль) бис-(2-бромэтил)селендибромид в 40 мл этанола.Затем к содержимому колбы при пере-.мешивании в...

Номер патента: 1035027

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: пиримидо, производные, тиазола, тиазоло

...найти применение в синтезе 40красителей,Цель достигается новой гетероцик-,лической системой общей формулы 1.Способ получения соединений обаа;ейФормулы 1 заключается в том, что соответствующую соль 2-метилтио-амино.-фенилтиаэолия подвергаютвзаимодействию с 4-хлор-формилтиаэолин-оном в среде органическогорастворителя, например уксусной кислоты, при 90-100 С,Строение полученных тиаэолопиримидотиаэолов доказано данными элемеитного анализа, ИК- и ПМР-спектров,а также их химическими превращениями. 55В ИК-спектрах продуктов конденсацииотсутствуют полосы поглощения И-Н=Составитель СРедактор А. Гулько Техред А,Баби илиал ППП Патент, г. У связи исходных тиазолиевых солей в области 3200-3400 см 1. Н ПМР-спектре бензосульфоната 7,8"дигндрооксо-...

Номер патента: 1036248

Опубликовано: 15.08.1983

Автор: Стюарт

МПК: A61K 31/44, A61P 7/02, C07D 211/70 ...

Метки: 1-бензил-1, приемлемых, производных, солей, тетрагидропиридина, фармацевтически

...получают с 65- 80-ным выходол хлоргидрат 1-(3,4- дихлорбензил )-1,2,3,6-тетрагидропиридин (пример 8), т.пл. 247-250 С, после перекристаллизации из смеси 45 изопропанол-эфир, и хлоргидрат 1- (3,5-дихлорбензил )-1,2,3,6-тетрагидропиридин (пример 9), т.пл. 231- 234 С,после перекристаллизации.изосмеси метанол-этил ацетата.П р и м е р 10. Аналогично примеру 1, но исходя из 4-цианобензилбромида 19,5 г и 1,2-,3,6 - тетрагидропиридина (8,3 г), получают 1- (4-цианбензил)-1,2,3,6,-тетрагидропиридин гидрохлорид (12,0 г), т,пл, 259-261 С, после перекристаллизации из смеси этанола, метанола и ацето. на.П р и м е р 11, 4 Ацетоксибензилт бромид (Зг) и пиридин (2,2 г) нагре вают в ацетоне (25 мл) с обратным холодильником 3 ч, Раствор удаляют...

Номер патента: 1036249

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Бернд, Вольфганг, Герхард, Манфред, Фолкер, Хайнрих, Эдгар

МПК: A61K 31/395, A61K 31/485, A61P 9/06 ...

Метки: 9-тетрагидро-7, азонина, дибенз, производных, солей

...при 30 С в тетрагидрофуране Спустя 2 ч после нагревания при 55 С, реакционную смесь смешивают с насыщенным водным раствором хлрристого аммония и проводят последующую обра" ботку, Таким способом получают 15 г неочищенного основания, которое подвергают очистке на хроматографической колонке (силккагепь/толуол + 2 метанола) . Получают в результате б-бензил,12-диметокси-гидрокси- "5,6,8,9-тетрагидроН-дибенз(Й,Е) азонин в виде бесцветных кристаллов, которые можно подвергнуть перекристаллизации из смеси этилацетата / хлористого метилена; температура плавлй ния 62-65 СП р и м е р 10, (+)-2,12-диметокси"1-гидрокси-метил;Фенетил "5,6,8,9-тетрагидроН-дибенз(Й,Е) азонин.Получают раствор реактива Гриньяра из 5,5 г (0,23 моль) активированных...

Номер патента: 1036250

Опубликовано: 15.08.1983

Автор: Риккардо

МПК: A61K 31/545, C07D 501/20

Метки: 2-(2-амино, 4-тиазолил)-2-метоксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, гидробромида, гидрохлорида, кислоты, кристаллического, пивалоилоксиметилового, эфира

...т.пл. 187-191 С. )Ы( р ь+ 8211 (с. - ,0,689 в метаноле);08:КЕ 0,29 (силикагель, этилацетат) у УФ-спектр (ЕВОН): максимум при 235 (6= 16600)р 245 (БЬ и 296) ЯЬ мм: собой в первую очередь жирные эмульсии или суспензии.Фармацевтические препараты могут быть стабилизированы и/или содержать вспомогательные вещества, например консерваторы, стабилизаторы; смачивающие и/или эмульгирующие средства, вещества, способствующие раствори мости и/или буферы. Предложенные Фармацевтические препараты, которые при желании могут содержать другие фармакологические ценные вещества, получают обычным образом, например с по мощью обычных способов смешивания, растворения или лиофилизации, и содержат приблизительно 0,1"100 (пред" почтительно от 1-50),...

Номер патента: 879944

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Орлова, Эйлазян, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 5-бензил-1, 5-диметил-4, 7-тетрагидроимидазо, акарицидным, действием, обладающий, пиридиния, хлорид

...приведены в таблице. Изобретение относится к новомухимическому соединению, конкретно, кхлориду 5-бензил5-диметил,5,6,7-татрагидроимидазота,в-с 3 оиридинияформулы (1))С 1 О ЮН обладающему акарицидным действием,Известно использование в качествеакарицида 4,4 -дихлордифенилтрихлорметилкарбинола,(кельтана) 1 ,Целью изобретениЯ является расширение арсенала средств воздействияна живой организм.Указанная цель достигается хлоридом 5-бензил5-диметил,5,6,7-тетрагидроимидазод,5-свиридиния вышЕпРиведенной фоРмУлы (1 р), котоРый получают взаимодействием 1,5-диметил,5,6,7-тетрагидроимидазо 4,5-спиридина с хлористым бензилом в средеабсолютного бензола и выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. Хлорид...

Номер патента: 1036725

Опубликовано: 23.08.1983

Авторы: Резник, Салихов

МПК: A61K 31/515, C07D 239/62

Метки: 3-бис, 5-диэтилбарбитуровых, галогеналкил, галогеналкил)-5, кислот, совместного

...)- -5,5-диэтилбарбитуровой кислоты в виде прозрачного бесцветного масла, п = 1, 5030 3 Нл 10, 397 р Н О, 536.Найдено,: : 50,051 Н 6,60;В 8,48 у С 2 20,99.С 4 Н 2 С 120 зВВычислено,Ъ: С .49,85; Н 6,53;Б 8,30; СХ 21,06.ИК-спектр: ) см-, КВг: 1692, 1755 (С = О)Из Фракции н-пропилового спирта получают 4,00 г (21) Н-(у-хлорпропил)-5,5-диэтилбарбитуровой кислоты . в виде малоподвижного масла, которое закристаллизовывается; т.пл. 86- 88 С (петролейный эфир-бензол ).Найдено, : С 50,80; Н 6,80;Б 10,57; С 2 13,56.(Молекулярная масса:найдено 257,8;. вычислено 260,5 ).ИК-спектр: 4 ,см-, КВг: 1685, 1720, 1760 (С = 0 ), 3145, 3240 (НН) .П р и м е р 2. Сов естное получение Н-(в-бромбутил ) и 1,3-бис...

Номер патента: 1037839

Опубликовано: 23.08.1983

Авторы: Деррик, Тобиас

МПК: A61K 31/433, A61P 1/04, C07D 285/08 ...

Метки: 4-тиадиазола, производных

...1. Раствор сырого3- 2-аминоэтил)тиометил -5-гуанндИно,2,4-тиадиазолокснлата (б г) в20воде (180 мл), триэтиламин (2,1 мл)и раствор диметил (цианоимидо)дитикарбоната (2,7 г) в этаноле(180 мл) перемешивают при 70 С в течение полутора часаРастворительвыпаривают в вакууме и образующеесяв результате масло экстрагируюткипящим этанолом (200 мл) . К экстракту добавляют избыток растворащавелевой кислоты в этаноле и затем 30его выпаривают .в вакууме, получаякрасного цвета масло, которое кристаллизуется при смешивании с водой(40 мл). Кристаллы отфильтровываюти высушивают и в результате получает ся 3-Г 2-(3-циано-метилизотиоуреидо)этилтиометил-гуанидино,2,4-тиадиазолоксалат.3- (2-Аминоэтил)тиометил -5-гуанидино,2,4-тиадиазолоксалат),используемый в...

Номер патента: 1037840

Опубликовано: 23.08.1983

Авторы: Даниель, Жан, Жан-Клод, Клод

МПК: A61K 31/382, A61K 31/4436, A61P 1/04 ...

Метки: 2-2-пиридил-тетрагидротиофена, производных

...имеющего т.пл. 131 С.П р и м е р. 3. Раствор 23,5 г циизопропиламина в 135 мл смеси безводного гексаметилфосфортриамида и безводного тетрагидрофурана (47:53, по объему ) добавляют по каплям в течение 15 мин к 145 мл(1,6 М)раствора М -бутиллития в гексане,.охлажденногодо -60 С, Реакционную смесь перемешивают в .течение 5 мин при температуре около -60 С, после чего к ней добавляют в течение 15 мин 33,3 г 2-(6-метил-пиридил)-тетрагидротиофена в виде раствора в 135 мл .смеси безводного гексаметилфодфор- . триамида и безводного тетрагидрофурана (47:53, по объему). Реакционную смесь перемешивают при -65 С в теО чение 15 мин, после чего нритой же температуре к ней добавляют в течение 30 мин 20,2 г метилизотиоцианата в...

Номер патента: 1037841

Опубликовано: 23.08.1983

Авторы: Есиро, Есиюки, Юн-Ити

МПК: A61K 31/4375, A61P 31/04, C07D 471/04 ...

Метки: 8-нафтиридина, пригодных, производных, солей, фармацевтически

...кислоты,т.пл.220-224 С, 220племен тный а нализ .Найдено, %; С 56,32; Н 5,34;И 17,68, Е 5,98.СН йОЕВычислено, В: С 56,24; Н .5,35;И 17,49; Г 5,93.Инфракрасный спектр Эй(КВг), см ф1710, 1635.П ри м е р б. Получение сложного этилового эфира соединения общей 30формулы(1 ),Раствор этил-этил-этансуль-.фонил-б-фтор,4-дигидро-оксо,8-нафтиридин-З-карбоксилата(1,72 г) в 80 мл ацетонитрила нагревают с .обратным .холодильникомв течение 1 ч. Реакционную смесьподвергают обработке аналогично примеру 2 и получают 1,32 г этил(90 мл) добавляют по каплям горячий раствор 1-этил-б-фтор,4-дигидро-метансульфонилокси-оксо,8 нафтиридин-карбоновой кислоты(1,15 г) в 110 мл ацетонитрила.Смесь 60нагревают с обратным холодильникомв течение 1 ч с...

Номер патента: 1037842

Опубликовано: 23.08.1983

Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/24 ...

Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов

...воды, доводят величину рН до 7 путем добавления раствора бикарбоната натрия,фильтруют осадок, прозывают его5 см 3 водыи высушивают. В резуль,тате получают 1,3 г твердого светлобежевого продукта, который растворяют в 10 .см ЗхлороФорма. Получен-.ный раствор добавляют по каплям к100 смЗ изопропилового эфира приперемешивании. Образующийся нерастворизый осадок отфильтровывают, снова,растворяют в 25 смэтетрагидрофура на, образующийся раствор фильтруютв присутствии растительной сажи ивыпаривают до получения остаточного объема 5.сзРв вакууме ( 20 мм ртст. )К этому раствору добавляют 25 смэтилацетата. Образующийся твердыйосадок отфильтровывают, прозывают10 смз этилацетата и высушивают. Врезультате получают 0,9 г 2-бензгидрилокси карбонил-...

Номер патента: 1038340

Опубликовано: 30.08.1983

Авторы: Городецкий, Микадзе, Николишвили, Пагава, Рухадзе

МПК: C07D 201/16

Метки: выделения, дистилляции, капролактама, кубовых, продуктов

...проводят в экстракторе Ь и получают рафинат, водный остатокВО, содержащий водорастворимые примеси и 1,0 - 1,5 мас. Ъ капролактйма, уничтожаемый сжиганием. Экстракт-раствор капролактама в органическом растворителе - направляют в экстрактор 7, где происходит водная реэкстракция капролактама. Водный раствор капролактама далее упаривают в выпарном аппарате 8, после чего капролактам подвергают очистке дистилляцией в аппарате 9 в присутствии гидроокиси щелочного металла, Дистиллят представляет со- бой очищенный товарный капролактам, а кубовый остаток содержит 40- ,50 мас.В капролактама. олигомеры, щелочную соль Я -аминокапроновой кислоты, различные примеси и нзбыточ ную гидроокись щелочного металла. Кубовый остаток направляют в...

Номер патента: 1038341

Опубликовано: 30.08.1983

Авторы: Абраменко, Галиуллина, Казымов, Николаева

МПК: C07D 209/08

Метки: арилиндолотриметинцианинов

...моль) диэтилацеталя бензоилуксусного альдегида, 2,07 г (0,01 моль) 1-метил- -фенилиндола и 20 мл уксусного ангидрида прибавляют по каплям при комнатной температуре раствор 1,8 г (0,01 моль) П -толуолсульфокислоты в 10 мл уксусного ангидрида, Смесь выдерживают при комнатной температуре 3 ч, выливают в 800 мл эфира. Выпавший продукт отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают. После перекристаллизации из этилового спирта темно-зеленые иглы с. т.пл. 133-135 С (с разложением). Выход 68, максимум поглощения в смеси (5:1) нитрометана и уксусной кислоты при 628 нм, Е 19,0 10Найдено, : С 79,03, Н 5,46, И 4,00С 4 Н Э 8 ВОЭВВычислено, : С 79,06, Н 5,48, М 4,01П р и м е,р 3. Получение 1,1- ( -диметил,2-ди-(П -бромфенил) -8-...

Номер патента: 1038342

Опубликовано: 30.08.1983

Авторы: Алексеев, Ворожцов, Масанова, Соломатин, Фельдблюм, Шигалевский

МПК: C07D 221/14

Метки: 1-бинафтил-4, 8-гексакарбоновых, ангидриды, кислот, красителей, монобензимидазольных, продукты, производных, промежуточные, синтеза

...2,7 г (0(025 моль) о -фенилендиамийа. Подкисляют 15-ным раствором 60соляной кислоты до Рн 6,3-6,8. Вы" держка 10 ч при 108 фС и рН 6,3-6,8;рН поддерживается добавлением15-ного раствора соляной кислоты.По окончании выдержки подкисляют , 65 до рН 4,0-4,5 и кипятят 20 мин, эатем подщелачивают до рН 9,0-9,5, отфильтровывают дибензимидазол 1,1-бинафтил,4,5,5,8,8-гексакарбоновой кдслоты( который имеет самостоятельное значение, Из, фильтрата уксусной кислоты выделяют ангидрид бен,(имидазол(1-бинафтил(4(5(5( - 8,8-гексакарбоновой кислоты 6,41 г (46,3). После перекристаллиэации из уксусного ангидрида получают 6,00 г (43,3) продукта.Найдено, : С 69,50; 69,40; Н 2,57, 2,58, И 5,23; 5,03Вычислено, : С 69,32, Н 2 5 И 5,05.Прим е р 2 В аналогичны...

Номер патента: 1039440

Опубликовано: 30.08.1983

Авторы: Жак, Жан-Клод, Мишель

МПК: C07D 207/09

Метки: бензамидов

...кислоты;500 мл безводного диок."сана и по каплям 30, 3 г триэтиламина.Смесь охлаждают до 20 С, после.чего вводят в нее по каплям 32,5 гэтилхлорформиата. Смесь перемешивают1 ч, затем Фильтруют, а полученныйФильтрат выпаривают под вакуумом.Остаток обрабатывают 500 мл тет"рахлорметана. Кристаллы отфильтро-.вывают, промывают в тетрахлорметане и затем сушат.Получают .74 г (74,5) 2-метокси-"-4-амин-этилсульфанилкарбэтоксибен. бОзоата с т.пл. 77 С.Найдено,г 5 9,40,Вычислейо,г Я 9,66.М-(2,5-Дихлорпентил)-2-метокси-амин-этилсульфанилбензамид. у В колбу, снабженную перемешива"телем, термометром и холодильникомвводят 4,33 г 2,5-дихлорпентиламинхлоргидрата 65 мл диметилформамида, 2,27 г триэтиламина, а затем7,47...

Номер патента: 1039441

Опубликовано: 30.08.1983

Автор: Харольд

МПК: C07D 213/46

Метки: 5-замещенных-4(1н)-пиридонов, аддитивных, кислых, солей

...р и м е р 10. 1-Метил,5-бисв(3-трифторметилфенил)-4-(1 Н)-пиридон, т.пл, 152-154 ОС. Выход 39П р и м е р 11, З-фенил-(2,2,2.-трифторэтил)-5-(3-трифторметилфенил) -4(1 Н) -пиридон, ЯМР-спектр;квадруплет, центрированный при 256 СРЯ, ароматические протоны при 420-468 СРЯ. Выход 46,П р и м е р 12. 3-(3-Бромфенил) - -5-(3-хлорфенил)-1-метил(1 Н)-пиридон, т,пл, 192 С. Выход 23. П р и м е р 13. 3-(3-Хлорфенил) --1-метил-(3-трифторметилфенил)- ф 1 о -4(1 Н)-пиридон, т.пл, 133-134 С. Выход 29. П р и м е р 23, 3-(4-Метоксифенил)-1-метил-(3-трифторметилфенил)-4(1 Н)-пиридон, т.пл, 162165 С. Выход 33.П р и м е р 24.3,5-Ьис-(3"Хлорфенил)-1-метил(1 Н)"пиридон,т.пл. 164-167 С. Выход 59,П р и м е р 25. 1-Метил- (3-метилфенил)-5-фенил(1...

Номер патента: 1039442

Опубликовано: 30.08.1983

Авторы: Федо, Ханс

МПК: A61K 31/495, A61P 25/22, C07D 295/13 ...

Метки: производных, фенилпиперазина

...эфир получают продукт с т.пл. 66,5-68 С.25П р и м е р 9. 1- 2-(К-формиламино)этил)-4-(3-хлорфенил) пиперазин,16, 7 ммоль (4, О) г 1- (2-аминоэтил -(3-хлорфенил) липеразина растворяют в 20 мл муравьиной кислоты и смесь, перемешивают в течение 12 ч при комнатной температуре. Далее добавляют 50 мл воды и 50 мл метиленхларида. Слои разделяют, и водный слой экстрагируют. снова метиленхлоридом. Объединенные органические слои про мывают водой и сушат. Растворитель далее удаляют при пониженном давлении, Остаток подвергают очисткена колонке, заполненной силикагелем, и в качест ве элюента используют смесь метилен хлорид/метанол в соотношении 95:5. После удаления растворителя остаток кристаллизуют из эфира/петролейного эфира,...

Номер патента: 1039443

Опубликовано: 30.08.1983

Автор: Херберт

МПК: C07D 307/89

Метки: десублимации, диангидрида, кислоты, пиромеллитовой, фракционной

...при высоких скоросной. очистке.тях газа, так как при этом появляетЦель изобретения - упрощение про- ся механический эффект трения нацесса.стенке.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу Фракцион- Дополнительно к факту небольшогоной десублимации диангидрида пиромел количества прочно спекшихся осажденлитовой .кислоты из реакционных газов ных кристаллов в трубе по сравнению .процесса окисления псевдокумола путем со свободно получающимися кристалла,их предварительного охлаждения от ми работа с небольшой скоростью по,430 до 210-220 С с последующим пропус- тока приводит к формированию болееканием их со скоростью 0,1-3 м/с 65 крупных кристаллов, которые могут. П р и м е р 5. Через пластинчатый холодильник с эффективной...

Номер патента: 1039444

Опубликовано: 30.08.1983

Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи

МПК: C07D 505/06, C07D 505/18

Метки: 1-оксадетиацефалоспоринов

...или метилата щелочногруппа формулы ле при температуКСОИН- течение около 1где В - свободный фенил, фенил, за-," имодействием обрмещенный нитрогруппой, циано- единением формулыгруппой, метилом или хлором, . : М-Х,бензилили феноксиметил ф ". где Х имеет указСООВ - карбонсил, бензнлоксикар-., М - калий илбонил или дифенилметокснкар- " в ацетоне.при тебонил, ной до 308 С в те 1-метилте1,3,4-тиа2-метил-илтио-рада ю щ ие Формулы азол-илтио-, азол-илтис- и ,4-тиадиазбли ч ени я тем, чт СООВмеют указили бром,метоксилир анные значения,ию начения, збытка трет ора избытка ла в метано 0 до -50 вС едующим вза я смеси с с анные месью и рас го мет е отс по азующе енияные значнатрий,ературе от комнние 1 6 ч,Заказ 6250/61 , Тираж 418 Подписное...