C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 786897

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Пиер

МПК: A61K 31/352, C07D 311/18, C07D 311/24 ...

Метки: бензопирана, производных, солей

...т,пл. 240- 242 оС (с разл.).П р и м е р 4. 1,4 г натрия вводят в 60 мл тетрагидрофурана. Затем медленно прибавляют 9 г метилового эфира ацетоуксусной кислоты. Температура внутри смеси при этом повышао(ется до 52 С. Затем ее перемешивают в течение 2 ч при 40 С до полного растворения натрия. К темно-красному мутному раствору прибавляют по каплям в течение 15 мин 6 г 2-ацетокси- -4-метоксиоксалиламинобензоилхлорида в 50 мл тетрагидрофурана и нагревают 18 ч с.обратным холодильником. Далее суспензию охлаждают, фильтруют на нутче и остаток на фильтре растворяют в ледяной воде. Раствор слегка подкисляют 1 н. соляной кислотой и фильтруют на нутче образовавшийся осадок. Полученный желтый продукт обрабатывают метанолом, отсасывают...

Номер патента: 786898

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вильям, Роберт

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: 1-окси-3-замещенного, 10а-гексагидро-9н-дибензо, 6-диметил6, изомера, оптического, пиран-9

...натрия, сушат и выпаривают в ваку.ме. Получают светложелтое масло, которое растирают с15 мл гексана и получают 98 мг(+)-4- )4-(1,1-диметилгептил)-2,б-диоксифейил-б,б-диметил-норпинанона, который выпадает в осадок пристоянии. Жидкость,хроматографируютна силикагеле и получают дополнительное количество продукта. Этот продуктидентичен продукту из примера 3.П р и м е р 9. (+)-4- 4- (1,1-Диметилгептил)-2,б-диоксифенил-б,б-диметил-норпинанон.119 мг .(+)-б,б-диметил,2-диацегокси-норпинена и 118 мг 5-(1,1-диметилгептил)-резорцина растноряютв 12,5 мл дихлорметана при комнатнойтемпературе и добавляют 0,05 мг диэтилэферата трехфтористого бора.Смесь перемешивают в течение 4 ч,затем выливают на смесь льда и бикарбоната натрия и экстрагируют...

Номер патента: 786899

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: C07D 405/14

Метки: 1±-1, 3-диоксолан-2-илметил)-1н, 4-триазолов, аддитивных, виде, или-1н-1, имидазолов, кислотно, отдельных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...-Фенил -пропан-амида. Т.пл,116,9 С,П р и м е р 8. Смесь 1,7 ч,М-(4-оксифенил)-ацетамида, 4,2 ч,цис- (2,4-дихлорфенил)-2- (1 Н-имидазол-илметил)-1,3"диоксолан-ил-метансульфоната, 2 ч. карбонатакалия и 69 ч, М,М-диметилформамида перемешивают в течение ночи при 100 С.Затем реакционную смесь охлаждаюти выливают в воду. Продукт зкстрагируют дважды трихлорметаном. Соединенные экстракты дважды промывают водой, сушат, Фильтруют и выпаривают.Остаток растирают в смеси 4-метил-пентанона и 2,2-оксибиспропана,Продукт отфильтровывают и кристаллизуют из 4-метил-пентанона. Получают 2,8 ч(6" ) цис-М- (4- (2в (2,4-дихлорфенил)-2-(1 Н-имидазол-илметил)-1,3-диоксолан-илметокси-фенил )-ацетамида с т.пл, 180,5 С.Смесь 8,9 ч. цис-М- )4- 2-...

Номер патента: 786900

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Гюнтер, Зигфрид

МПК: A61K 31/551, C07D 471/04

Метки: пиридобензодиазепинонов, солей

...супьфатом натрия, упаривают иостаток перекристаллизовынают из бензина (т,кип.100-140 С), т.пл,76-78 С, овыход 81 теории.Вычислено,Ъ: С 71,56; Н 8,01;М 15,89.СН 27 М 40 (352,5) .Найдено, Ъ : С 71,40; Н 8,10; 35М 15,97,Из основания соляной кислотой вацетонитриле получают гидрохлорид,который после перекристаллизации изэтанола плавится при 274-275 фС с раз Оложением.Вычислено,: С 64,85; Н 7,51,М 14,40; С) 9,11.Гидрохлорид: С 21 Я 9 С 6 М 40 (388, 9) .Найдено, Ъ : С 64,60; Н 7,77;14,18; С 1 9,12.Такое же соединение получают стем же выходом, если вместо гидриданатрия используют гидрид калия илилития.П р и м е р 13. 11- (3-Диэтиламинопропил)-6,11-дигидро,б-диметилН-пиридо 2,3-Ь 1 1,5)бензодиазепин-он,2,39 г 6,11-дигидро,б-диметил- -5 Н-пиридо...

Номер патента: 786901

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Мицуру, Садао, Терудзи, Хирому

МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06 ...

Метки: 7-замещенных, аминоацетамидооксадетиацефалоспоринов

...р 3. К раствору 116 мгО-(3,4-диацетоксибензоил)-Фенилглицина и 100 мг дийенилметил-амино-(1-метилН-тетразол-илтиометил)-1-оксадетиа-цефем-карбоксилата в 4 мл дихлорметана дсба-:, -Оляют 77 мг 1-этоксикарбонил-этокси,4-дигидрохинолина и перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь э;.:трагируют этилацетатом и водой, этилацетатный слой последовательнопромывают разбавленной соляной кислотой, раствором бикарбоната натрия,водой и раствором хлористого натрия,Смесь сушат и растворитель отгоняют. ЩОстаток хроматографируют на колонке с силикагелем (содержит 10 воды)и элюированные смесью бензол-этилацетат (1:1) фракции собирают м выпаривают досуха. Получают 107 мг диАенил-Метил-...

Номер патента: 786902

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90 ...

Метки: 4-(4н)(тио)пиран-3карбоновой, 6-амино-2, 6-тетрагидро-спиро, кислоты, пенам-2, сложного, эфира

...получают 159,6 г д.-изо мера трет-бутил-карбокси-о-Фталмидо,8-дитиа-З-аза-.-спиро 1.453 декан-ацетатат.пл. 210-212 С,Анализ для С Н ЩЭ 65(мол,вес 478)Рассчитано,%; С 552; Н 5,44;М 5,85.Найдено,% : С 56,1; Н 5,50;Н 5,80.2 б) трет-Бутил-бензилоксикарбонил-М-Фталимидо-дитиа-аза-спиро 1451 декан-ацетат (формула (): Х = 5).К раствору 3,26 г (0,019 моля) бромистого бензила и 4,8 г (0,01 моля ) с,-изомера трет-бутил-карбокси- -Ы;фталимидо-дитиа-аза-спиро 53 декан-ацетата в 50 мл диме 786902тилформамида по каплям и при поддержании температуры около 25 С спомощью ледяной бани добавляют1,34 г (0,013 моля) триэтиламина,Перемешивают в течение ночи прикомнатной температуре. Таким образомполученный прозрачный раствор выливают в смесь воды со льдом и...

Номер патента: 786903

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Даниель, Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 513/02

Метки: 2-с, 3-с-или, кислотами, пиридинов, приемлемых, производных, солей, тиено, тиено(3, фармацевтически

...С (бенэол.-циклогексан), выход 96.б) 7-Метил-оксо-б-тозил,5,6,7-тетрагидротиено- (2, 3-с) -пиридин :В,= Н; В = СН; В =п-толил,Это соединение получают согласнометодике примера 1 б) из описанногов пункте а) тоэилата в виде кристаллов белого цвета, т.пл.164 ОС (бенэол-ацетон), выход 90.в) 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1): й, -- Н; В=СН 3,Это соединение получа:эт по методике примера 1 в) иэ описанного впункте б) тоэилата в виде крсталлов белого цвета, т.пл.220 фС (циклогексан-зтанол), выход 50.П р и м е р 4. 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1) В. СН,На) 4-0 кси-метил-б-тоэил,5,6,7-тетрагидротиено-(2,3-с)-пиридин (Ч);й = СН й : Н; В : п-толил.Это соединение 3 получают по методике примера 1 а) из...

Номер патента: 787027

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Богатский, Давиденко, Заболотская, Кузнецов

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26

Метки: 3-окси-7-бром5-(о-хлор, 4-бенздиазепин-2-она, дигидро-3н1, фенил

...в днметилсульфоксиде.Через 3 сут содержимое колб экстрагируют хлороформом, Хлороформенныйслой отделяют и экстракт выпариваютдосуха при пониженном давлении.После очистки на колонке с силикагелем выделяют 42 мг продукта белого цвета, не растворимого в воде,но растворимого в 95-ном этиловомспиртеи диметилсульфоксиде. Вь;ход20 от внесенного продукта, Температура плавления 160-62 С,В ИК-спектре вещества проявляются полосы налентных колебаний свободной и ассоциированной гидроксильной групп в область 3600-3480 смполосы свободной и ассоциированной)МН-групп при 3390-3180 см . Наблюдается интенсивная полоса налентных787027 Формула изобретения Составитель С.МалютинаРедактор Т.Веселова ТехредН.Бабурка Корректор Н.Пвыдкая Заказ 8215/4...

Номер патента: 787407

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Берстенев, Глубоковских, Кан, Суворов

МПК: C07D 213/57

Метки: 2-метил-6-циани, 6-дицианпиридинов

...30 г, воздуха - 1500 л,аммиака 48,8 г/литр катализатора вчас, Время контактирования реагирующих веществ 0,5 с; продолжительностьопыта 5 ч. Всего подано 21 г 2,6 пу, тидина. По данным хроматографического анализа водный катализат содержит19 г (76% от теории) 2,6-дицианпиридина, 2,54 г (11%) 2-метил-цианпиридина, 1,22 (6%) 2-цианпиридина. Осадок 2,6-дицианпиридина отфильтровывают, промывают холодной вбдой, сушати перекристаллизовывают дважды из толуола. Т. пл. 123-124 С,Найдено,%; С 65,17; Н 2,88 ф 32,60.ф30.Вычислено,%: С 65,12; Н 2,32;Й 32;55.Всего получено 18,2 г (72%) 2,6-цицианпиридина.2-Метил-цианпирицин из водногофидьтрата экстрактируют СС 6,(, послеотгонки растворителя и возгонки т. пл.продукта 72 С,. Найдено,%: С 7...

Номер патента: 787408

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Белова, Коломиец, Сучков

МПК: C07D 233/08

Метки: 1-оксиэтил-2алкилимидазолинов-2

...сокращении времени синтеза .с 6,5-7 ч до 3,5 ч и использовании постоянных параметров остаточного цав- щ ления и температуры и исключить необходимость в подпитке реакционной смеси свежим-гидроксиэтилэтилендиамином.Выход 1-оксиэтил-алкил-имидазолинов составляет 98,9-100% от тео- д рии в пересчете на загружаемую кислоту с содержанием целевык продуктов в образцах 99,6-99,8%. Содержание продукта в пробак определяют с привлечением Уф-и ИК-спектроскопии,30П р и м е р 1, В двухгорлую колбу емкостью 25 0 мл, снабженную те рмометром, насацкой кляйзена с термометром и дефлегматором, холодильником Либика и капилляром для подачи инертного газаб 35 (азот, аргон и т. п.) при 70-80 С загружают 68, 9 г ( 0,4 моля) предварительно расплавленной...

Номер патента: 787409

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Архипова, Безменова, Дорофеева, Пискунова

МПК: C07D 333/48

Метки: безусадочность, вискозным, галоидалкоксисульфоланы, мокром, несминаемость, обладающие, придавать, состоянии, способностью, тканям, хлопчатобумажным

...г (0,3 моля) сульфоленапри10-20 С. Смесь перемешивают 1 ч ифупаривают в вакууме (50-100 мм рт. ст,),получают 91,3 (94%) 3-бром-(2-бромэтокси) сульфолана, который прецставляет собой бесцветную очень вязкую жидкость, разлагающуюся при перегонке, И1,5190.Найдено,%: 610,6.Вычислено,%; Я 9,95.П р и м е р 2. 3-Бром-(2-бром-этокси) сульфолан.К смеси 49,6 г (%62 моля)диоксандибромица с 51 мл (1 моль) окиси этилена небольшими порциями прибавляют23,6 г (0,2 моля) сульфоленав течение 1 ч при 6-10 С, раствор перемеошивают еще 30 мин. Бром и окись эти 30лена упаривают в вакууме, получают53,6 г (83%) 3-бром-(2 бромэтокси)сульфолана.П р и м е р 3. 3-Бром-(3-хлор-бром пропил окси ) сульфолан.К раствору 35,5 г (0,3 моля)сульфо 35лена, 190 мл (2,4 моля)...

Номер патента: 787410

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Воронков, Калихман, Кейко, Мусорина

МПК: C07D 407/06

Метки: 2-метил-2, 2бидиоксацикланов-1

...смеси продуктов реакции после первой пере - . гонки не превышает 35%, а после повторного фракционирования составляет лишь 8%. Союз Советск ивСоциалистическихРеспублик 2-2, 2 -бидиоксацикланов,3 обшей фор- мулы чаюшийся в том, что диоксиацетонподвергают взаимодействию с избытком этиленгликоля в присутствиикатионообменной смолы. Схема процесса Процесс осложняется образованием изомера ( Ш) 11,Способ характеризуется невысокимвыкоаом и труанодоступностью исходногоаиоксиацетона,787410 гии процесса и расиирения ассортиментацелевых продуктов, в качестве карбонильного еоединения используют О(,-етоксиакгтеин а в качестве циола соединение формулы 11 ИО-СН)и-ОН ргде И имеет указанные значения,и процесс ведут в среде бензола сазеотропной отгонкой...

Номер патента: 788644

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Кукаденко, Фролов

МПК: C07D 207/273

Метки: качестве, пирролидон-2нитробензолсульфокислота, продуктов, промежуточных, синтеза, фунгицидов, хлорангидрид

...мл ледяной во 25 ды. Выпавшее желтое вещество отфильтровывают, отмывают от кислот холоднотводой, высушивают на воздухе. Получают11,5 г (99 считая на исходный сульфохлорид) неочишенного и-М-пирро./идон-ил 30 м-нитробензолсульфохлорпда (П) (Х - С 1),788644 25 0 МО.гй,1 0 Н,С 1 30 Составитель Т. Мамонтова Техред И, Заболотнова Корректор Л, Расторгуева Редактор П, Горькова Изд.166 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 4887 Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3В результатс кристаллизации из дпхлорэтана выделяют 10,2 г (88"4) желтогокристаллического д-Х-пирролидон-ил-мнитробензолсульфохлорида (11) (Х С 1),т. пл. 159 - 160...

Номер патента: 707196

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Бубель, Гринкевич, Тищенко

МПК: C07D 263/16

Метки: 2-алкилтио-2-оксазолина, производных

...перемешивании 6,8 г(0,1 моль)газообразного трехфтористого бора,поддерживая температуру реакционнойсмеси в интервале (-10) -0 С. Затем 30к образовавшейся взвеси комплекса метилтиоцианата с трехфтористым боромприкапывают в течение одного часа9,25 г (0,1 моль) эпихлоргидрина,поддерживая температуру в указанных 35пределах. После чего реакционнуюсмесьобрабатывают 70 г гидрокарбоната натрия и 15 мл воды и целевойпродукт экстрагируют 300 мл диэтилового эфира. Полученный эФирный раст Овор сушат безводным сульфатом натрия,эфир отгоняют на роторном испарителв и остаток перегоняют при пониженномдавлении . Получают 10,3 г (62) 2-ме- ,тилтио-хлорметил-оксазолина.П р и м е р 2. 2-Этилтио-хлорметил-оксазолин.Синтез аналогичен примеру 1, заисключением...

Номер патента: 595961

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Воронин, Губина, Маркушина, Харченко

МПК: A61K 31/381, C07D 333/16

Метки: 1-(5"-метилтиенил-2, алканолов

...среде триФторуксусной кислоты позволило впервые получить А,А -замещенные метил 20 тиенилалканолы.П р и м е р 1. 1-(5-Метилтиенил)-бутанол,В колбу помещают 7 г (0,05 моль)1-(5 -метилфурил) -бутанола - 3 и25 насыщают его 2 ч сероводородом. Затеммедленно прикапывают 14 мл (0,23 моль)трифторуксусной кислоты и смесь перемешивают в токе сероводорода еще0,5 ч. Реакционную смесь обрабаты 30 вают раствором бикарбоната натрия до595961 формула изобретения Составитель Т. Попова Редактор Л, Письман Тех едА .Юепанская Ко ректо Н. Г иго кЗаказ 9244/74. Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 111111, .- ЬЬ Ь. .ЬЬЬЬФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нейтральной. реакции, экстрагируюЪэфиром...

Номер патента: 789517

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Бендиков, Бойко, Ганьшина, Закусов, Луцкий, Мирзоян, Шемякин, Шмарьян, Шмуйлович

МПК: A61K 31/455, A61P 25/28, C07D 213/81 ...

Метки: аминомасляной, изоникотиноиламид, кислоты, кровоснабжение, мозга, улучшающий

...отмечают через 530-50 мин после введения препарата,кроме того, снижается уровень артериального давления.Опыты с регистрацией тоническойактивности в симпатических нервахпочки и рефлекторных ответов, с афферентов А и С - группы сОматических 4 Онервов показали выраженную физиологическую активность целевого продукта.В результате исследования получают следующие результатыгнепродолжительное умеренное выраженное усилие симпатической активности (увеличение амплитуды и частоты спайков). Этот эфФект развивается на фоне гипотензии вследствие периферического действия препарата,натонус разистивных сосудов. Первоначальное усилие симпатической активности является рефлекторным ответом с системы механоцепторов буферныхзон сосудов и...

Номер патента: 789518

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Алавидинов, Кадыров, Сайдалиев, Сафаев, Яновская

МПК: C07D 211/10

Метки: вулканизации, кабельных, метилксантогенаты, морфолина, пиперидина, резин, ускорителями, являющиеся

...р и м е р 4. 3"Метилпиперидил- бО(0,1 молЯ параформа, 6,2 мл (0,1 моль) б 5 сероуглерода, 5,6 г (0,1 моль) едкого кали в среде диоксана. Реакцию проводят в течение 2 ч при 20-25 С, растворитель отгоняют и .целевой продукт очищают. перекристаллизацией из этилового спирта.Выход 15,16 г (68,5 от теоретического). Т. пл. 320 ОС с разложением.3-Метилпиперидил-М-метилксантогенат калия при нагревании хорошо растворяется в воде, спирте и СС 4 .В диэтиловом эфире, бензоле и ацетоне не растворяется.Найдено, : С 39,41; Н 5,53; М 5,47;5 26,31) К 16,42.с нмоь кВычислено, : С 39,5; Н 5,76; М 5,76; М 26,35; К 16,5.П р и м е р 5. 4-Метилпиперидил-М-метилксантогенат калия.Аналогично примеру 1 проводят реакцию взаимодействия .11,5 мл (0,1 моль)...

Номер патента: 789519

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Ахмеров, Исматуллаева, Кучкаров, Тапилов, Юсупов

МПК: C07D 213/08

Метки: оснований, пиридиновых

...катализатор (катализатор гидратации ацетилена) несниЖая своей первоначальной активнос..ти, рабртает в пределах 70 ч и после регенерации полностью восстанавливает активность. Катализатор характеризуется.следующими показателями:Насыпной вес, мп/Г 0,9354Удельная поверхность,м /г 132Удельная кислотность,ьл 0,1 н.н-бутиламинана 1 м/г 0,030Производство кадмий-кальцийфосфатного катализатора налажено в промышленном масштабе.Образование пиридиновых основанийиз моноэтаноламина идет через стадиидегидратации и дегидроциклизации исопровождается образованием олигомера структуры.(СН -С 1 Н )иНН2где п=10 - 15,который может быть использован какингибитор сероводородной коррозиистали и отвердитель для эпоксидныхсмол.Способ...

Номер патента: 789520

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Здзислав, Зэнон, Станислав, Стэфан, Чэслав

МПК: C07D 231/24

Метки: 4-2-(пиразол-1-карбонамид, мочевин, этилбензолсульфонил

...и изоцианата циклогексила получают й -4 в (2-(4-метилпиразол-карбонамид) этил(бензолсульфонил )й -циклогексилмочевину с т.пл, 168-169 О С после кристаллизации из гидратированного метанола, В случае применения изоцианата циклопентила получают й-)4 в (2-(4-метилпиразол-карбонамид) этил- бензолсульфонил)- й -циклопентилмочевину с т.пл. 130-181 С после кристаллизации из гидратированного метанола.П р и м е р 5. По примеру 1 из хлорангидрида 3,5-диметилпиразол- карбоновой кислоты и 4-(2-аминоэтил)- бензолсульфонамида получают 4-(2- (3,5-диметилпиразол-карбонамид) этилбензолсульфонамид с т.пл. 172- 174 ОС после кристаллизации из метанола, а затем из этого соединения и изоцианата циклогексила получают...

Номер патента: 789521

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Александрова, Быкова, Ельцов, Ковжина, Кожевникова, Кострич

МПК: C07D 235/04

Метки: 1-метил-5-окси-4, внутрикомплексные, волокна, качестве, красителей, металлов, нитрозобензимидазолом, полиамидного, соединения

...при 300 С.Найдено,Ъ: й 11,50, 11,56.о 7 ЭВВычислено,Ъ: й 11,58.ф спектр 1,макс нм (19 290 0(3,32), 700 (3,54),Полученное соединение окрашиваетшерсть и натуральный шелк в интенсивный оливковый цвет. Светопрочность окрасок на образцах из шерстисоставляет б баллов, на образцахиз натурального шелка - 5-4 балла.(Светопрочность прямого оливковогоЗх составляет 4 балла),П р и м е р 2. й 1 ( 1( ) комплекс 201-метил-окси-нитроэобенэимидаэола.2,13 г (0,01 моль) хлоргидрата1-метил-окси-нитрозобензимидазола растворяют в 50 мл воды, добавляют 6,12 мл концентрированной уксусной кислоты, 0,76,.г ацетата натрияи раствор 1,76 г ацетата двухвалентного никеля в 50 мп воды. Реакционную массу нагревают до 60-70 С 3030 мин. Целевой продукт отфильтровывают,...

Номер патента: 789522

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Батог, Петько, Степко

МПК: C07D 303/02

Метки: алифатически-циклоалифатические, диэпоксидные, качестве, разбавителей, смол, соединения, эпоксидных

...Па с, И=1,4805, д 4 =1,1895.Найдено,: С 59,62, Н 7,85; эпоксидные группы 35,33; МК 57,91,ОВычислено,; С 59,49, Н 7,49; эпоксидные группы 35,54; Мйв 58,15. П р и м е р 2. Получение глицидилоксиэтил,4-эпокси-б-метил-циклогексанкарбоксилата (диэпоксид 1 б).Из 184,2 масс.ч. оксиэтиловогоэфира 6-метилтетрагидробензойнойкислоты в 500 мл толуола, 92,5 масс.ч,эпихлоргидрина, 4 мл четыреххлористого олова и 48 масс.ч. едкого натрааналогично примеру 1 получают230,7 масс.ч. (96) продукта с содержанием эпоксидных групп 15,07.После вакуумной перегонки получают187,4 масс.ч. (78) чистого глицидилоксиэтил-б-метилтетрагидробензоата, т.кип, 174-176 ф С/7 мм. рт. ст.Содержание эпоксидных групп,%:Найдено 17,23,Сц Н ОВычислено 17,91,Из 187,4 масс.ч,...

Номер патента: 789523

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Волбушко, Комиссаров, Кузьменко, Симонов

МПК: C07D 487/02

Метки: бензимидазола, люминофоры, метилперхлорат, перхлорат, пирроло, стирил)-2-арилзамещенные

...Н 3,6, С 118,2.ИК-спектр, см : 1640 (С:й).,П р и м е р 4. 1-3, в (и-Вг-Стирил) -2-(и-Вг-фенил) пирроло (3,2,1 Ь,1)- бензимидазол (Тг) .Соединение получают аналогичнопредыдущим из 2,66 г (0,02 моль)- 1-аминобензимидазола, 9,95 г(0,05 моль) и-бромацетофенона и9,35 г (0,07 моль) безводного хлорис 40 того цинка при нагревании в течение1,5 ч при 250 С. Выход 4,9 г (51,2).Ярко-желтые иглы с т,пл 261 С (избензола),Найдено,Ъ: С 57,5, Н 3,2, Вг 33,2,4 С 2 з н 14 В г йВычислено,Ъ: С 57,8, Н З,О, В 1"33,4.П р и м е р 5. 1- 4. в (и-Вг-Стирил)2- (и-Вг-фенил)-78"дижетилпирролоо .(321-Ь 1)-бенэимидазол (1 д),Соединение получают аналогичнопредыдущим из 1,61 г (0,01 моль)1-амино,б-диметилбензимидазола4,98 г (0,025 моль) и-бромацетофенонаи 4,67 г (0,035...

Номер патента: 789524

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Гладкая, Чуйгук

МПК: C07D 487/04

Метки: 5-а, качестве, красителей, пиразоло, пиримидиния, полиметиновых, продуктов, производные, промежуточных, синтезе

...спиртовом растворе. Т.пл, 192195 (из этанола), Найдено,:й 10,2.С 10 НОЗН Вычислено,; М 10,4.Симметричныи карбоцианин, Раствор0,39 г (1 моль) трифторацетата и0,3 мл (2,2 моль) триэтилортоформиата в 1 мл уксусного ангидрида кипятят 10 мин. После охлаждения прибавляют 0,2 г (1,4 моль) МаСР 04 НОи выделившийся осадок перекристаллизовывают из этанола, Выход 0,25 г(75),Т.пл. 282-284 О, Л ( Е. 10 ): 60811, 3 этанол.Найдено,: С Р 5,5; Н 12,9,СНС Р 1 6 О 4Вычислено,: С 8 5,3,М 12,6.П р и м е р 4. 2,4-диметил-фенилпиримидо (1,2-в) индазолий перхлорат, Смесь 2,1 г (10 ммоль 3-анилиноиндазола, б мл трифторуксуснойкислоты и 1,2 мл (12. моль) ацетилацетона кипятят 20 мин. Избыток трифторуксусной кислоты отгоняют ввакууме водоструйного насоса при...

Номер патента: 791227

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Мигуель, Сеша

МПК: C07D 207/16

Метки: или, карбоксальдегида, пиперидин, пирролидин, производных

...Дитиобисв(2-метил-пропаноилбис-2-пирролидинкарбоксальдегид.При замене 1-(3-ацетилтио-метилпропаноил)-2-Л-оксиметилпирролидином 1-(3-ацетилтиопропаноил)-2-оксиметилпирролидина, в процедуре примера 11, а затем подвергая продукт обработке в соответствии с процедурой примеров 12 и 13, получают 1,1-дитиобис-(2- -метил-пропаноил)бис-2-пирролидинкарбоксальдегид.П р и м е р 16. 1-(3-Меркапто- -метилпропаноил)-2-2-пирролидинкарбоксальдегид.При замене 1-(3-ацетилтио-метилпропаноил)-2-2-пирролидинкарбоксальдегидом, 1-(3-ацетилтиопропаноил)- -2-2-пирролидинкарбоксальдегидом 1-(3-ацетилтиопропаноил)-2-Е-пирролидинкарбоксальдегида, в процедуре примера 14, получают 1-(3-меркапто- -2-метилпропаноил)-2-Е-пирролидинкарбоксальдегид.П р и м е р 17,...

Номер патента: 791228

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Вольфганг, Карл, Курт, Макс, Эгон

МПК: C07D 209/32

Метки: аминопропанола, производных, солей

...С). В целом выход составляет 3,7 г (86 от теории) 4- )2-окси(1-метилмеркапто-метилизопропиламино)-пропокси 1-индола.Получение бензоата. 3,1 г (0,01 моль) 4- 2-окси-(1-метилмеркапто-метилизопропиламино)-пропокси 1-индола растворяют в 50 мл уксусного эфира и смешивают с эквивалентным количеством бензойной кислоты, растворенной в малом количестве уксусного эфира. Медленно выпадающий осадок после некоторого времени отсасывают и сушат. Получают 4,0 г(93 от теории) 4- 2-окси-(1-метилмеркапто-метилизопропиламино)- -пропокси 1-индол-бензоата с т.пл.155 С.П р и м е р 2. Получение 4- 2- -окси-(1-этилмеркапто-метилизопропиламино)-пропокси 1-индола.Смесь из 1,9 г 4-(2,3-эпоксипропокси)-индола и 3,5 мл 2,2-диметилазиридина оставляют на 3 дня при...

Номер патента: 791229

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Мари, Поль, Шарль

МПК: C07D 211/86

Метки: дигидропиридина, производных

...соответствующих исходных продуктов, получают продукты,приведенные в табл 1.,6-Диметил,5-дутокси-этокси)-1идин 5 (метанол) 1 (2-карбоме гидропири, 6-Диметил-З, 5-доксиэтокси)-1,4 ин 107 (метанол 109 (метанол) 6 132 (ацето 5 142 (этиловыйэфир) 118 (метанол) 79 (бензол/пентан, 10/30) 156 (метанол-ацетон 80/20) 5 3,5-Яикарбоме- дропиридин 2,6-Д токси ридецил ,4-диги 61 (ацето су по на Образовавшийся остаток фильтруют и промывают горячим ацетоном для удаления избыточного количества гексаметилентетрамина,Полученный осадок сушат дс постоянного веса, проьывают горячим ацето 2,6-Диметил,5-дикарбоалилокси,4-дигидропиридин 2,6-Диметил,5-дикарбобензилокси,4-дигидропиридин,6-Диметил,5-ди/2"-карбхлор-этокси-этокси/1,4 дигидропиридин П р и м е...

Номер патента: 791230

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Бруно, Курт

МПК: C07D 213/20

Метки: бетаина, кислоты, пиридилалкилсульфоновой

...надлежащих реагентов были, соответственно, получены указанные ниже продукты:Бетаин 2-(И-бензилпиридил-(2-этансульфоновой кислоты. Температуора разложения 198 С.Бетаин 2-(М-бензилпиридил-(4 --этансульфоновой кислоты,41,8 г (0,2 моль) натриеной соли2-пнридилэтансульфоновой кислоты,30,5 г (0,25 моль) пропилсульфоната,200 г метанола и 15 г воды нагревают в течение 7 ч при 65 С, Реакционную смесь затем концентрируют в вакууме и остаток смешивают с 200 млконцентрированной хлористонодороднойкислоты. Выпавший хлористый натрийотфильтровывают, а фильтр упариваютдосуха: маслянистый остаток растворяют в 200 мп метанола и выдерживают2 сут. Часть осадившейся за это время 2-пиридилэтановой кислоты отфильтровывают, а фильтр нейтрализуют 530-ным...

Номер патента: 791231

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Артур, Балвонт, Сивараман

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/30

Метки: активных, имидазолидин-2-тионов, оптически, производных

...21,8 г 1-(2-метоксиэтил) - 1-4-Фенил-имидазолин-она в 120 млуксусного ангидрида кипятят с обратной перегонкой 4 ч. Уксусный ангидрид отгоняют при пониженном давлении.Оставшееся полутвердое вещество пе- ррекристаллизовывают из эфира и получают соединение в виде твердого вещества белого цвета с температурой плавления 73-75 С.П р и м е р 15. Рацемический 1 в (2-метоксиэтил)-3-ацетил-фенил-имидазолидон,Около 3,9 г 1-(2-метоксиэтил)-3-ацетил-фенил-имидазолин-они 400 мг 10-ного палладия на углев 30 мл этанола гидрируют в прибореПарра при давлении водорода30 фунт/кв.дюйм (2,1 атм). Через1 ч катализатор отфильтрбвывают ипромывают 50 мл этанола. Соединенныефнльтрат и промывку упаривают и получают соединение в виде бесцветногомасла,П р...

Номер патента: 791232

Опубликовано: 23.12.1980

Автор: Рудольф

МПК: A61K 31/4168, C07D 233/44

Метки: 2ариламино-2-имидазолина, производных

...мл абсолютного тетрагидрофуранадобавляют раствор 4,60 г 2-(2,6-ди/хлорфениламино)-2-имидазолина в30 мл тетрагидрофурана. Смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем выпаривают в вакууме досуха, осадок хорошо растирают с ,Щ150 мл НО, фильтруют, промываютводой и сушат.Получают 6,05 г сырого 1-о-толуил-(2,6-дихлорфениламино)-2-имидаэолина,о 25Температура текучести 160-175 С(80,9 теории) чистого для анализапродукта с т.пл. 179-180 С,П р и м е р 5. К раствору 4,5 гг 1-толуилимидазолида в 70 мл тетрагидрофуана добавляют раствор 4,60 г2-(2,6-дихлорфениламино)-2-имидазолина в 30 мл абсолютного.тетрагидрофурана. Смесь оставляют на ночь прикомнатной температуре. Затем досухавыпаривают в вакууме, осадок хорошорастирают с 150 мл воды,...

Номер патента: 791233

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Джереми, Линда, Маргарет, Сугаванам

МПК: C07D 233/60

Метки: 4-триазола, имидазола, производных, солей

...каплям бром (8 г) в четыреххлористомуглероде (20 мл) в течение 2 ч, следя за тем, чтобы содержание свободного брома в реакционной смеси быломинимальным во избежание образованияпобочных продуктов реакции. Растворпромывают насыщенным водным раствором бикарбоната натрия и водой, вы- осушивают (сульфат магния), упарнваютв вакууме и получают неочищенный1-(4-хлорфенил)-2-бром,4-диметилпентанолв виде белого кристаллического вещества, т.пл. 48-50 С. 15Стадия г. Продукт (0,69 г), полученный в стадии в, и 1,2,4-триазол(0,17 г) смешивают с карбонатом калия (0,52 г) в ацетоне (10 мл) исмесь кипятят с обратным холодильни Оком в течение 2 ч. После охлаждениядо комнатной температуры неорганический матеРиал отфильтровывают,фильтрат концентрируют в...