C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения фурфурола
Номер патента: 1176840
Опубликовано: 30.08.1985
Автор: Бернар
МПК: C07D 307/50
Метки: фурфурола
...колонне, например тарельчатой, В колонну поступает раствор соляной кислоты, полученный после зкстракции растительных остатков после выхода из гидролизера 50 со скоростью 3,46 т/ч (13 Е-ная соляная кислота)и после образования фурфурола со скоростью 8,56 т/ч (177. - ная соляная кислота ),т.е. в среднем 15,87.-ная НС со скоростью 12 т/ч, 55 Из нижней части колонны регенерированную 207-ную азеотропную соляную кислоту отводят со скоростью 9,3 т/ч. С корость выхода остаточной водыиэ верхней части колонны 2,42 т/ч,а скорость загрязняющих примесей изнижней части колонны 0,3 т/ч.Потери соляной кислоты составляют1% по отношению к загружаемой кислоте, или в расчете на установку производительностью 5000 т в год на уровнеобразования...
Способ получения 9-(1, 3-диокси-2-пропоксиметил)гуанина
Номер патента: 1176841
Опубликовано: 30.08.1985
МПК: C07D 473/18
Метки: 3-диокси-2-пропоксиметил)гуанина, 9-(1
...гуанин.т,пл., 250 С,П р и м е р 4. В раствор натриевой соли 9-(1,3-диокси-пропоксиметил)гуанина (0,83 г, 3 ммоль) вводе (10 мл) добавляют хлористыйаммоний (0,48 г, 9 ммоль) и полученный раствор охлаждают до .0 С. Полученные кристаллы отфильтровывают исушат. Затем их растворяют в 100 млводы, содержащей КОН0,17 г,3 ммоль).Полученный раствор вымораживаютизатем лиофилизуют для получениякалиевой соли 9-(1,3-дигидрокси-пропоксиметил)гуанина.П р и м е р 5. К раствору натриевой соли 9-(1,3-диокси-пропоксиметил)гуанина (0,83 г, 3 ммоль) вводе (10 мл) добавляют хлористый аммоний (0,48 г, 9 ммоль) и полученныйраствор рхлаждают до 0 С, КристаллыОвыделяют фильтрацией, вакуумной сушкой и затем концентрируют из...
Способ получения 1, 4: 3, 6-диангидро-2, 5-диазидо-2, 5-дидеокси -маннита
Номер патента: 1176842
Опубликовано: 30.08.1985
Авторы: Габор, Пал, Ференц, Янош
МПК: A61K 31/34, A61P 25/20, C07D 307/22 ...
Метки: 5-диазидо-2, 5-дидеокси, 6-диангидро-2, маннита
...воду. Продукт экстрагируют хлороформом, объединенные экстракты хлороформа последовательно промывают 1 н. серной кислотой, во,дой, 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия и снова водой и высушивают над безводным сульфатом натрия. Органическую фазу, которая в качестве основного продукта содержит 3,3-производное димезила (Ш,Ь-идит, К = мезил, Р = 0,60), фильтруют и упаривают до 400 мл. К оставшемуся раствору добавляют 40 мл 4 н. метанольного раствора метилата натрия, при этом температуру поддерживают при 10-15 С. Реакционную смесь оставляют на час при легком охлаждении при этой температуре, после чего охлаждают, промывают водой, высушивают над безвоцным сульфатом натрия и испаряют,. Остаток содержит наряду с целевым продуктом (К, =...
Способ получения производных 5, 6, 7, 7 -тетрагидро-4 тиено(3, 2 )пиридинона-2 или их солей с минеральными или органическими кислотами
Номер патента: 1176843
Опубликовано: 30.08.1985
Авторы: Жан-Пьер, Киуичи, Норио, Шиничиро
МПК: A61K 31/381, A61P 7/02, C07D 495/04 ...
Метки: кислотами, минеральными, органическими, пиридинона-2, производных, солей, тетрагидро-4, тиено(3
...Н). 0 Ь , мг Соединения 30 113 116 125 35 110 286 5406 121 254 278 45 8 118 55 А 50 В Кроме того, опыты показали, что 55 производные общей формулы 1 не вызывают у животных различных видов входе проводившихся опытов местныхили общих реакций, нарушений показаТоксикологические и фармакологические исследования проведены в сравнении с аналогами по строению 2-хлор-бензил,5,6,7-тетрагидротиен(3,2-с)пиридинон, (сравнительное соединение А) и 2-циано-бензил- -4,5,6,7-тетра-гидро-тиен(3,2-с)пиРидинон (соединение В) Токсикологическое исследование, Изучены острая, хроническая, субхроническая и замедленная токсичности. Опыты, проведенные на различ ных видах животных (мышах, крысах и кроликах), свидетельствуют о слабой токсичности соединений общей...
Четвертичные соли, содержащие семикарбазидную группировку, в качестве стабилизатора водных дисперсий полиуретана
Номер патента: 1141725
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Липатов, Файнерман, Шевченко, Шрубович
МПК: B01F 17/22, C07D 213/20
Метки: водных, группировку, дисперсий, качестве, полиуретана, семикарбазидную, содержащие, соли, стабилизатора, четвертичные
.../О; 10ш щ 15).В реактор, снабженный механическоймешалкой и капельной воронкой, помещают 16,71 г макродиизоцианата, содержащего 5,79% ИСО-групп полученного на основе политетраметиленгликолямол. массы 1100 и толуилендиизоцианата (смесь изомеров 2,4 и 2,6) и1 О мл сухого диметилформамида. Приэнергетичном перемешивании к изоцианатному компоненту быстро прибавляютрассчитанное количество водного раствора М-(гидразинокарбонилметил) пиридинийхлорида (4,20 г в 3 мл воды).После окончания экзотермической ре" 25акции полученную смесь осаждают ацетоном, фильтруют, сушат до постоянного веса.Выход 19 г (90,97),Найдено, %: М 9,0; СЬ 4,38; 30С 59,801 Н 9,72.П р и м е р 3. Дихлорид олигоуре...
Способ получения 5-этил-2-цианпиридина
Номер патента: 1177298
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Белова, Розенблат, Салтыбаева, Суворов
МПК: C07D 213/84
Метки: 5-этил-2-цианпиридина
...опыта 10 ч. Всего подают 105 г МЭП. Получают 94,8 г 5-этилпиколинонитрила, что составляет 82,8% от теории. Съем целевого нитрила 68,2 г с 1 л катализатора в час. Конверсия МЭП 90,2%, се" лективность процесса 91,8%.П р и м е р 6. Катализатор из примера 3. Скорость подачи МЭП 75,5 г, воздуха 899,3 л, ИН, 67,7 г на 1 л катализатора в час. Молярное отношение МЭП:02:ЮН = 1;13,5:6,4. Время контакта 0,91 с, температура 320 С. Продолжительность опыта 10 ч. Всего подают 105 г МЭП. Получают 97,4 г 5-этил-цианпиридина, что составляет 85,0% от теории. Съем целевого продукта 70 г с 1 л катализатора в час. Конверсия МЭП 94,4%, селективность 90,0%.П р и м е р 7. Катализатор по примеру 3. Скорость подачи МЭП 75,5 г., воздуха 666 л, ИН 116,7 г ....
Способ получения 2-метил-3-ацетил-5-фенил-4, 5-дигидрофурана
Номер патента: 1177300
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Виноградов, Кондорский, Никишин
МПК: C07D 307/28
Метки: 2-метил-3-ацетил-5-фенил-4, 5-дигидрофурана
...им. Н.Д.Зелин (53) 547.722, (56) Авторско У 469692, кл. (54)(57) СПОС АЦЕТИЛ-ФЕНИЛ взаимодействи СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК У 33в, А.Е.Кондорскйй1 1177300 гИзобретение относится к усовер- Строение полученного целевого продукшенствованному способу получения та подтверждено методами ПМР и ИК 2-метил-З-ацетил-фенил,5-дигидро-спектроскопии. фурана, который может найти применение в пищевой пРомышленности в каче-П р им естве ароматизатора. водят аналогично примеру 1. Загрузкацель изобретения " увеличение вы- исходных реагентов, условия проведехода целевого продукта. ния реакции и выход целевого продукП р и м е р 1. В стеклянную ампулу та приведены в таблице,1 ОФ загружают следующие реагенты, г Проведение процесса при...
Способ получения 2 -5 -иодметил-5 хлорметил-1, 3-диоксанов
Номер патента: 1177301
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Кантор, Киладзе, Курмаева, Рахманкулов, Чалова, Чистоедова
МПК: C07D 319/06
Метки: 3-диоксанов, иодметил-5, хлорметил-1
Способ получения хлорпроизводных флуорено-и оксофлуорено тиофенов
Номер патента: 1177303
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Сидоренко, Терентьева
МПК: C07D 495/00
Метки: оксофлуорено, тиофенов, флуорено-и, хлорпроизводных
...2-Ятиофен 2),К реакционной смеси, состоящейиз 10 г (0,04 М) 3-(9"оксофлуоренил 2)акриловой кислоты,6,6 г (О, 04 Ч),ТЭАХ добавляют по каплям (1/3 отобщего количества) хлористого тионила 38,0 г (0,32 моль). Дальнейшееопроведение реакции при 135 , процесси выделение продукта аналогичны приЗО меру 1, Выход 3, 10, 10-трихлорхлоркарбонилфлуорено,2-тиофена10,5 г (67,7%).Пример 3. 3,8ихлоркарбонил-оксо8,7-Я дитио6Ч 820 Замещение 860 в аромати ческом кольце 53,92 54,31 31, 00 30,13 1,8 1,9 36,3 36,6(9-оксофлуоренилиден,7)-диакриловой кислоты, 19,9 г ТЭАХ и при комнатной температуре добавляют по каплям хлористого тионила (1/3 общегоколичества 115,2 г (0,96 моль). На. гревают реакционную смесь до 130и добавляют по...
Гербицидный состав
Номер патента: 1178308
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Канити, Нобуюки, Рикуо, Риузо, Сигеюки, Фумио
МПК: A01N 43/40, C07C 143/75, C07D 213/32 ...
Метки: гербицидный, состав
...состояние роста культурныхрастений и сорняков. Оценку воздействия гербицидного состава на растения определяют по десятибальной шкале: 10 - полное подавление роста,1 - отсутствие повреждений.Результаты опыта представленыв табл. 2,П р и м е р 2. Специальные горшки для выращивания растений заполняютпочвой и готовят ее аналогично примеру 1. Затем под поверхность почвына глубину У 2 см высаживают на двухполовинах поверхности соответственно корневище сорго алепского и столон бермудской травы, а также наодной половине садят корневище иверея ползучего. Степень воздействиягербицидного состава на опытные рас-.тения определяют через 80 дн послеоб 1 аботки почвы. Шкала оценки, каки в примере 1.Результаты опыта представлены31178308 Т а б л и...
Двойные цинковые соли алкилбисдитиокарбаминовых кислот и метиловых эфиров -бензимидазолил-2-карбаминовых кислот, обладающие фунгицидной активностью
Номер патента: 694018
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Андреева, Дымшакова, Кукаленко, Петрова, Смирнова, Суворова, Шувалова, Юхнина
МПК: C07C 155/06, C07D 235/32
Метки: активностью, алкилбисдитиокарбаминовых, бензимидазолил-2-карбаминовых, двойные, кислот, метиловых, обладающие, соли, фунгицидной, цинковые, эфиров
Способ получения моно-или бис-(2-амино-3, 4-дициано-1, 5 замещенных)-пирролов
Номер патента: 1178746
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Абрамов, Алексеева, Воробьева, Насакин, Сухобоков, Чернихов, Шевницын, Яковлев
МПК: C07D 207/34
Метки: 4-дициано-1, бис-(2-амино-3, замещенных)-пирролов, моно-или
...состоящейкз 17 г (0,05 моль) 4,4-(М,М-дибензолиденамино)бензидина, предварительно растворенного в 200 мл диметилсульфоксида и 0,01 г окиси висмута,при постоянном перемешивании добавили 13 г (О, 1 моль) 1, 1,2,2-тетрацианэтана и все это выдержали в течение10 мин при 35 С, после чего смесьнагрели до 100 С и перемешивали еще10 мин. Контроль за ходом реакцииосуществляли методом ТСХ на пластинах З 5"811 цйо 1" УЧ 254, о конце реакции судили по исчезновению пятна Н,ТЦЭ.После окончания реакции отделилифильтрованием от реакционной массыокись висмута и добавили к фильтра- . 40ту 100 мп горячей (90 С) воды и всеоохладили до 5 С. Выпавший осадокотфильтровали и переосадили из диметилформамида, очищая активированнымуглем. После сушки в...
Способ получения сложных этиловых эфиров 1-метил-или 1, 4 диметил-1 -пиррол-2-уксусной кислоты
Номер патента: 1179921
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Анна, Дьердь, Ева, Кальман, Карой, Марта, Пирошка
МПК: C07D 207/34
Метки: 1-метил-или, диметил-1, кислоты, пиррол-2-уксусной, сложных, этиловых, эфиров
...ва 40 кууме; получают 2,17 г этилового эфира 1,4-диметилН-пиррол-уксусной кчслоты (607. от теории) вовиде кипящего при 78-80 С при 0 2 мм рт. ст. основного продукта;45 п р = 1,486,П р и м е р 2. 10 г (0,04 моль) этилового эфира 1,4-диметил-З-этоксикарбонилН-пиррол-уксусной кислоты смешивают с 32 мл 85%-ной фос 50 форной кислоты и смесь перемешивают 4 ч при 90 С. Реакционную смесь выливают на 60 г.измельченного льда и экстрагируют трижды по 70 мл дихлорметаном. Объединен 55 ные органические фазы промывают один раз 50 мл 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия, затем дважды по 30 мл водой, сушат надбезводным сульфатом натрия и выпаривают. Полученный в виде остатка сырой продукт (4 г) очищаютописанным в примере 1 образом путемвакуумной...
Способ получения производных фенилпиридазина
Номер патента: 1179925
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Франц, Энгельберт
МПК: C07D 237/12, C07D 237/14
Метки: производных, фенилпиридазина
...200 мл ацетона, 100 мл воды и 100 г влажного после центрифугирования 3-фенил-окси-хлорпиридазина и с помощью 39,4 г 48,17-ного МаОН устанавливают значение РН 9,6. Раствор охлаждают до 25 С и в течение 30 с добавляют 67,0 г 987.-ного изопропилтиохлорформиата.Спустя 4 мин температура достиогает 40 С, а РН - 7,5. Перемешивают 2 ч, при этом значение РН падает до 4,5. После прекращения перемешивания осуществляют разделение слоев и отделение более тяжелой по удельному весу Фазы, содержащей МаС 1, Более легкую по удельному весу фазу освобождают от растворителя в вакууме на ротационном испарителе и получают 146,0 г маслянистого 0-1.3-фенил- -6-хлорпиридазинил-(4)1-Х-изопропилтиокарбоната. Выход 100%.П р и м е р 5. Аналогично примеру 4 100 г...
Способ получения производных бензтриазола
Номер патента: 1179927
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Вальтер, Вилли, Иоахим, Манфред, Норберт, Фолькхард
МПК: A61K 31/501, A61P 9/12, C07D 249/18 ...
Метки: бензтриазола, производных
...Н)-пиридазинон (1 а).9 г (29,2 моль) 5-метил-(3 - -амино-бензиламинофенил)-4,5-дигидро(2 Н)-пиридазинЬна растворяют в 200 мл полуконцентрированной солчной кислоты, При 0-5 С, размешивая, медленно добавляют каплями раствор 4,13 г (60 ммоль) нитрита натрия в 40 мл воды. Продолжают размешивать реакционную смесь еще в течение 5 ч при комнатной температуре, затем продукт реакции отсасывают и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 6,5 г (69,6%), Т, пл. 160-162 фС. Вычислено, %: С 67,70; Н 5,37;М 21,93.-дигидро(2 Н)-пиридазинона растворяют в смеси из 100 мл диоксанаи О, 1 г трихлоруксусной кислоты.При 0-5 ОС добавляют при перемешива 15 нии 0,52 г (5 ммоль) трет -бутилнитрита. При 15-20 С перемешиваютв течение 2 ч. Затем...
Способ получения производных пиридо(3, 4 ) -триазина или их кислотоаддитивных солей
Номер патента: 1179931
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Дерди, Енике, Иболиа, Луиза, Мария, Пал, Петер, Христо, Юдит
МПК: C07D 471/04
Метки: кислотоаддитивных, пиридо3, производных, солей, триазина
...при помощи ангидрида масляной кислоты. С выходом 73% получают 3- -фенил-бутирил,4-дигидро-пиридо (3,4-е)-ая-триазин, который идентичен продукту по примеру 6.Острая токсичность данных соединений общей формулы 1 была установлена на мышах при оральном введении. Полученные 3 Щ, -значения сведены в табл,1.79931 4определено на крысах по методу Винтера, т.е. 0,1 мл 17-ной Саггапеепдпсуспенэии был инъецирован под подошвуодной из задних конечностей животного. Объем подошвы перед введениемвоспаляющей суспензии и затем через3 ч измерялся с помощью ртутного плетиэмометра, Тестовое соединение вводилось животным Ьрально. В табл.3 1 О приведены дозы (значительно тормозящая доза), вызывающие 307.-ное торможение. Таблица 1 ЛД орально, мг/кг Уо ф...
Способ получения 2, 3-циклоалкано-2, 3-дигидробензофуранов
Номер патента: 1180368
Опубликовано: 23.09.1985
Авторы: Козликовский, Кощий, Кузнецов, Нестеренко
МПК: C07D 307/77
Метки: 3-дигидробензофуранов, 3-циклоалкано-2
...р и м е р 1. Беру фе иола, 0,27 г алюминия мскот 30,1 г еталличе Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,3-циклоалкано,3"дигидробензофупанов формулы 5 1 О 5 го и 8,01 г 1,3-циклогексадиена.Реакцию проводят по указанной в примере 1 методнкв при 160 С в течеоние 2 ч, Получают 15,00 г 2,3-цикпогексано,3- дигидробензофурана,выход 86,1%.П р и м е р 2 Проводят аналогично примеру 1. Время выдержки0,5 ч. Получают 12,90 г продукта,Выход 73,5%.П р и м е р 3. Проводят аналогично примеру 1 при 150 С, времявыдержки 1 ч, Получают 14,25 г продукта. Выход 81,8%.П р и м е р 4. Берут 40,4 г фенола, 0,27 г металлического алюминия и 6,6 г 1,3-циклоцентадиена. Реакцию проводят по приведенной методиоке при 160 С в течение 1 ч....
2, 2, 6, 6-тетраметил-4-оксопиперидиниевая соль 4-окси-3-ацето 6-метилпиранона-2 в качестве синергической добавки пластифицированного поливинилхлорида
Номер патента: 1180369
Опубликовано: 23.09.1985
Авторы: Волкотруб, Гаврикова, Ефимов, Звегинцева, Сивохин, Скрипко, Тархова
МПК: C07D 405/02, C08K 5/3435, C08L 27/06 ...
Метки: 4-окси-3-ацето, 6-метилпиранона-2, 6-тетраметил-4-оксопиперидиниевая, добавки, качестве, пластифицированного, поливинилхлорида, синергической, соль
...толщиной0,5+0,05 мм.Оценивают начальный цвет, прозрачность и изменение окраски пленки при 420 и 520 нмДчя,определения прозрачностииспользуют спектрофотометр СФА,изменения окраски - "Стабилиметр".Данные испытаний представленыв табл. 2Из табл. 2 следует, что введениев состав стабилизирующей смеси продукта ДГС обеспечивает получениебесцветной прозрачной пленки.Готовят смеси порошкообразногополивинилхлорида, пластификатора истабилизаторов состава, укаэанногов табл. 3.Смеси выдерживают в термошкафу при 100 С в течение 1 ч, затем перемешивают на вальцах при 145-.150 С в течение 7 мин. Из полученного пластиката калибруют пленки толщиной 0,3+0,05 мм.Полученные пленки испытывают на комплекс физико-механических свойств до и после старения в...
Способ борьбы с сорняками
Номер патента: 1181518
Опубликовано: 23.09.1985
Авторы: Еиносуке, Сигео, Теруюки, Ютака
МПК: A01N 47/12, A01N 47/16, C07C 155/02 ...
...водой на глубину 1 см и выдерживают в этом состоянии до техпор, пока куриное просо не достигает стадии 1,5 листа (один вариант)и 3 листа (второй вариант), Послеэтого в воду, в которой произрастаютрастения риса и куриного проса,вносят действующие вещества общейформулы (1) и известные гербицидыв форме эмульгирующегося концентрата,Та блица оединение оза, кг/га Стадия 1,5 листьев куриного проса Э листьев курвоса Стадног Герб акти рбицидная Фитотокс тивность ность (р уриное ния риса осо) цидна ность тотоксичсть (растея риса) стеуринаосо) 3 5 5 5 5 0 5 5 5 5 3 5 5 6 0,5 5 0 3 5 6 3 2 5 5 6 5 5 5 1,5 5 з 1вОценку.гербицидного действияи фитотоксичность проводят через.25 дней после обработки по следующейшкале:0-степень...
Способ получения (высший алкил)-аммониевых солей ароматических енолов
Номер патента: 1181537
Опубликовано: 23.09.1985
Авторы: Габор, Золтан, Иван, Лайош, Шандор
МПК: A01N 33/12, A01N 43/16, C07C 87/30 ...
Метки: алкил)-аммониевых, ароматических, высший, енолов, солей
...соль дифацинона в виде желто вато-коричневого масла, пго = 1,5348 При охлаждении продукт не кристаллизуется, а при -55 С образуется стеклообразное твердое вещество.П р и м е р 4. Смесь 1 г (2,67 ммоль) хлорфацинона, 1, 14 г (3,2 ммоль) трис-(н-октил)-амина и 50 мл ацетоннтрила кипятят с дефлег мацией до тех пор, пока больше не будет уменьшаться количество присут ствующего в виде отдельной Фазы трис-(октил)-амина и пока не образуется практически прозрачный гомоП р и м е р 2, Смесь 4,18 г (15,5 ммоль) диметил-(н-гексадецил)-амина, 5,32 г (15,5 ммоль) хлорфацинона и 20 мл н-гексана в течение часа кипятят с дефлегмацией. За это время твердый хлорфацинон пол" ностью растворяется и образуется прозрачный раствор оранжевого цвета....
Способ получения -арилсульфонил -аргининамида или его солей
Номер патента: 1181539
Опубликовано: 23.09.1985
Авторы: Акико, Есикуни, Казуо, Риодзи, Синдзи, Созуке, Тору
МПК: C07C 143/78, C07D 211/34, C07D 223/06 ...
Метки: аргининамида, арилсульфонил, солей
...из которых замещена минимум одним заместителем, выбранным из группы, включающей гало, нитро, циано, гидрокси, диалкиламино С 2- С , сульфоамино, карбамоил, Я, В-диалкилкарбамоил С-С , И-алкилкарбамоил С 2-С , амино, алкиламино С -С , меркапто, алкилтилфаралкил С;С,2карбоксил, алкоксикарбоил. С 2 Сфо карбоксиалкил С 2 С ф ациламино С С,оалкилкарбонил С 2-С, , гидроксиалккп С-С галоалкил С-С , гидроксиалкок сил С-Г оксо. - и фенил, замещенный в случае необходимости минимум одной гидроксильной группой, алкоксигруппой С,-С , или ихсмесями; тетрагидронафтильная 1,2-этилендиоксифенильная, хроманильная 2,3-этилендиоксинафтильнаяили ксантенильиая группа, любая из которых замещена минимум одним заместителем, выбранным из группы, включающей алкил...
Способ получения производных 2-(тиенил-2)-или 2-(тиенил-3) этиламина
Номер патента: 1181543
Опубликовано: 23.09.1985
МПК: C07D 333/20
Метки: 2-(тиенил-2)-или, 2-(тиенил-3, производных, этиламина
...эфира и воды, Водную фазу повторно экстрагируют несколько раз диизопропиловым эфироми объединенные органические фазыпромывают водой, сушат сульфатомнатрия и упаривают, получают.21 г(мультиплет, ЗН)Стадия Д. Диэтил-М-ортохлорбензил-М-(тиенил)этилфосфорамидат.К суспензии 3,6 г (0,075 моль) гидрида натрия (507-ная в масле) в150 мп толуола прибавляют по каплямпри перемешивании при комнатной температуре 21 г (0,075 моль) этил-.М 2-(тиенил)этилфосфорамидата в 20 мптолуола, Ставшую красной среду в течение 1 ч доводят до температуры80 С, затем прибавляют по каплям16, 1 г (0,1 моль) ортохлорбензилхлорида. Поддергивают при перемешиваниив течение 3 ч температуру 80 С, затем после охлаждения промывают водой,Толуольную фазу затем упаривают...
Способ получения производных хинолина или их солей
Номер патента: 1181544
Опубликовано: 23.09.1985
Авторы: Сатоси, Хироси, Цутому
МПК: A61K 31/47, A61P 31/04, C07D 401/04 ...
Метки: производных, солей, хинолина
...слой промывают водой, высушивают над безводным сульфатом натрия и испаряют,Остаток перекристаллиэовывают из сме.си ДМФ и этанола, получают 7-(4-аллил-пиперазиннл)-1-этил,8-дифтор 1,4-дигидро-оксохинолин-З-карбоновую кислоту в количестве 0,055 г,т.пл. 227-230 С (с разложением),Найдено, 7: С,59,69; Н 5,52;И 10,89.С 1 НгР 2 "зОз 1/4 Н,ОВычислено, %: С 59,76; Н 5,76;Х 11,00.П р и м е р 7 (2). 1-Этил-(4 этилпиперазинил)-6,8-дифтор,4 дигидро-оксохинолин-карбоноваякислота.0,2 г триэтиламина, 0,3 г гидрохлорида 1-этил,8-дифтор,4-. дигидро-, 4-оксо-(1-пипераэинил)-хинолин 3-карбоновой кислоты, О, 19 г йодистого этила и 5 мп ДМФ смешивают инагревают при перемешивании в течение 3 ч при 90 С, растворитель испаряют. Остаток растворяют в 2 н....
Способ получения замещенных тиазолидиниловых эфиров серной кислоты или их солей
Номер патента: 1181545
Опубликовано: 23.09.1985
Автор: Анжело
МПК: A61K 31/427, A61P 35/00, C07D 417/12 ...
Метки: замещенных, кислоты, серной, солей, тиазолидиниловых, эфиров
...мл воды, дополнительно перемешивают в течение 20 мин, после чегооба слоя разделяют. Метиленхлорндный раствор сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме водоструйного насоса. К остатку прибавляют 110 мл диэтилового эфира, выделившийся в осадок продукт реакциижелтого цвета отфильтровывают нанутчфильтре, промывают его три разаацетоном и затем диэтиловым эфиром.Полученный 3-метил-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-тиазолидинилиден 1-гидразоно)-4-оксо-тиазолидинил 1-сульфат пиридиния имеетт. пл. 187 С,П р и м е р 8. К раствору 2,0 г (25 ммоль) трехокиси серы в 50 мл зтилендихлорида по каплям добавляют при 0 С сперва 2,2 г.(25 ммоль) безводного диоксана, а затем 8,2 г (25 ммоль) 5-окси-метил- - 5-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-...
Способ получения конденсированных производных пиримидина в виде рацематов или оптических изомеров
Номер патента: 1181546
Опубликовано: 23.09.1985
Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Лелле
МПК: A61K 31/517, A61P 37/08, C07D 471/04 ...
Метки: виде, изомеров, конденсированных, оптических, пиримидина, производных, рацематов
...при 50 С и затем 1 ч при 90 С.Образующуюся соль 9-(диэтилиминофенилметил)-3-фенил-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо 1,2-апиримидина без выделения гидролизируютследующим способом: к реакционнойсмеси после охлаждения добавляют15 г ледяной воды и затем перемешивают в течении получаса. Выпадающие кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат,Получают 0,6 г (34,8 Х) 9-бензоил",15 20 25 30 35 50 55 .Н 20,79. 7мидина. После перекристаллизации :из этанола соединение плавится :при 214 С.Найдено, Х: С 76,41 Н 5,83 Н 8,25.С 22 Н М,О 1.Вычислено, а, С 76,72," Н 5,85 Я 8,13.П р и м е р 35. К смеси, содержащей 10,0 ммоль 3- этоксикарбонил-б-метил-оксо, 7,8,9-тетрагидро- -4 Н-пиридо 1, 2-а 1 пиримидина и 3,54 г Я,Я-диэтилбензамида, при 15-20 С...
Способ получения пиримидо-2-бензазепинов или их фармакологически совместимых кислотно-аддитивных солей (и его вариант)
Номер патента: 1181547
Опубликовано: 23.09.1985
Авторы: Армин, Нормэн, Ойген, Родней
МПК: C07D 487/04
Метки: variant, кислотно-аддитивных, пиримидо-2-бензазепинов, совместимых, солей, фармакологически
...светло-желтые призматические кристаллы с т.пл. 122-125 С.ОП р и м е р 8. 9-хлор-(2-хлорфенил)-2-изопропилН-пиримидо 5,4- Й 3 2 3-бензазепин.Смесь, содержащую 3,5 г(10 ммоль) 45 1-(2-хлорфенил)-3,4-дигидро-(диметиламиио)метиленН-бензазепин-она, 4,8 г (40 ммоль) изобутирамидинхлоргидрата, 10 мл(41 ммоль) (Ч) 4,12 М метанолового 50 раствора метилата натрия и 100 мл метанола, перемешивают 2 ч при комнатной темнературе. Смесь разбавляют водой и экстрагируют хлористым метиленом, Метиленхлоридный раствор 55 высушивают над безводным сульфатом натрия и концентрируют при пониженном давлении с получением желтого 547 8 масла. Кристаллизацией масла эфиромполучают светло-желтое вещество с т.пл. 127-129 С. Перекристаллизацияиз смеси эфира с...
Способ получения галоидводородной соли -нитробензилового эфира 7-амино-3-метил-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1181548
Опубликовано: 23.09.1985
Автор: Лоуэлл
МПК: C07D 501/04, C07D 501/18
Метки: 7-амино-3-метил-3-цефем-4-карбоновой, галоидводородной, кислоты, нитробензилового, соли, эфира
...избытков спирта не требуется и не нужна обработка водой. Процесс проводят в широком температурном интервале в жидкой фазе.С экономической точки зренияпредпочтительным иминогалогенидомявляется иминохлорид и галоидводоро:дом - хлористый водород,Кроме того, имнногалогенидом может быть иминобромид, иминофторид1181548 4получения может быть использован природный или полусинтетический пенициллин.Примерами бета-диолов, которыемогут быть использованы в процессе,являются 1,3-пропандиол, 1,3-бутанФо диол, 1,.3-пентадиол, 2,2 диметил,3-пропандиол, 2,2-диэтил,3-пропандиол; 2,4-пентадиол; 2,2-дифенил - 10 -1,3-пропандиол; 2,2-бис(параметилфенил)-1,3-пропандиол и соответствующие дитиолы и смешанные тиолоспир- .ты. Примерами альфа-диолов...
Катализатор для получения пиридиновых оснований
Номер патента: 1181702
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Бабаджанов, Коляда, Кучкаров, Промоненков, Хамидуллаев, Юсупов
МПК: B01J 23/80, C07D 213/12
Метки: катализатор, оснований, пиридиновых
...ОстальноеП р и м е р ы 2-5. Образцы катализатора готовят по принципу 1,добавляя к 127 г обработанному соляной и фтористоводородной кислотойоксиду алюминия соответствующие количества оксида цинка и оксида железа.Составы полученных образцов ката- З 5лизатора приведены в табл, 1 и 2,Образцы катализаторов испытываютв процессах синтеза пиридиновыхоснований из ацетилена и аммиака, атакже иэ ацетилена и аммиака в при 40сутствии метанола. Опыты проводят в ТО 20 Пример,УАцето-метил-метил- Высшие пиринитрил пиридин пиридин диновые ос- нования 12,0 18,0 33,0 8,0 42,5 10,2 47,2 9,9 46,3 16,2 35,314,0 23,2 17,2 8,0 7,0 26,7 12,0 10,0 5,0 24,6 16,3 12,5 11,0 Состав катализатора, мас.7 ЕпО Ре,03 =Аг Оэ 3,0 12,0 Остальное 5,0 10,0 Остальное 5 12,0 3,0...
Способ получения бис-(азиридино)-диметиламинометана
Номер патента: 1182034
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Богатский, Городнюк, Костяновский, Котляр, Лукьяненко, Набиев
МПК: C07D 203/08
Метки: бис-(азиридино)-диметиламинометана
...способу получения бис-(азиридино)-диметиламинометана Аоркоторый может быть использован в качестве промежуточного продукта длясинтеза биологически активных веществ. 15Цель изобретения - сокращениевремени и упрощение процесса получения бис-(азиридино)-диметиламинометана,Пример 1. К б г (50 ммоль) 201,1-диметокситриметиламина прибавляют 4,3 г (100 ммоль),азиридина,смесь перемешивают 10 мин, после чего механическую мешалку останавливают. Через 10-15 мин после смешения 25реагентов наблюдается саморазогреваоние реакционной смеси до 40-50 С,После охлаждения до 15-25 С оставОляют при этой температуре в течение10 ч, после чего подвергают перегонке. После отгонки при атмосферном давлении непрореаГировавших исходных соединений, а также...
Способ получения 2, 3, 5-трихлор-4 -пиридинов
Номер патента: 1182035
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Кобраков, Промоненков, Сычев, Швехгеймер
МПК: C07D 213/26
Метки: 5-трихлор-4, пиридинов
...относится к органической химии, в частности к синтезу 2,3,5-трихлор-Н-пиридинов (где К - Н, алкил, арил), . которые используются для получения гербицидов.Цель изобретения - упрощение процесса и расширение ассортимента целевых продуктов.П р и м е р 1. Смесь 14,4 г (0,1 моль) трихлорацетонитрила, 5,6 г (0,1 моль) акролеина (соотношение 1:1), 1 г (0,011 моль) СцС 1 в 150 мл бензола нагревают в авто- клаве при 160 С в течение 60 мин. По окончании реакции растворитель отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 50 мп ЗОЖ-ного раствора К СО и экстрагируют н-гексаном (2 ф 30 мл), н-гексан упаривают.и получают 13, 1 г (727) 2,3,5-трихлорпиридина, т.пл. 48-49 С.Н йдено,3: С 32,95; Н 1,15 Я 7,52, С 1 56,78.СНС 1Вычислено,7: С 32,90, Н 1,10,...