C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 645553

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/62, C07C 211/53, C07C 231/12 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...- метилбензиламина в растворе едкого натра анало Огично примеру 7,П р и м е р 24. 2-Ацетамино-бромкарбамоил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламин; т, пл. 185 - 190 С.Получают из 2-амино-бром- карба 5моил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламинаи ацетилхлорида аналогично примеру 8.П р и м е р 25. Х-Этил-амино-карбамоил-Х - циклогексилбензиламин; т. пл,136 - 138 С. 20Получают путем омыления Х-этилацетамино-циано-Х - циклогексилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 13.П р и м ер 26. Х-Этил-амнно-бром5 - карбамоил-Х - циклогексилбензиламин;т. пл. 144 - 146 С,Получают путем омыления Х-этиламино- бром-циано-Х - циклогсксилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 7.П р и м е р 27, Х-(2-Амино-карбамоилбензил)...

Номер патента: 645565

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Лео, Томас

МПК: C07D 213/64

Метки: пиридина, производных

...газожидкостной хроматографии и ядерного магнитного резо.нанса показывает, что это масло содержит- 3,0% летучих примесей, 0,32/о изомераМ-замещенного пиридона и остальное целе 45 вой продукт - этиловый эфир 2-(3,5,6-трихлорпиридилокси)-пропионовой кислоты.Дистилляция аликвотного количестваэтого сырого эфира на колонке Вигра(15 см) приводит к получению бесцветного50 масла с т. пл, 126 - 127 С/1 мм рт. ст;1 5281Анализ этого масла методом газожидкостной хроматографии и методом ядерного магнитного резонанса не обнаруживает55 примесей.Вычислено, /о: С 40,23; Н 3,38; С 1 35,62;Я 4,69,СОН 1 ОС 1 з 11 ОзНайдено, %: С 40,3; Н 3,34; С 1 35,3;60 И 470.П р и м е р 4, Изопропиловый эфир 3,5 дихлор-фтор-пиридилоксиуксусной кислоты.Раствор 18,4 г...

Номер патента: 645566

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Мюррей

МПК: C07D 231/12

Метки: пиразолов

...был использован диметилсульфат, но твердую безводнуюгидроокись натрия заменяют на разные основания. В некоторых случаяхксилол заменяют различными раствори- , 65 телями.64 Результаты Приьзер 5 Водная )(аОН (25-ная) в ксилоле в результате приводит кнепрореагировавшему 3,5-дифенилпираэолу.6 Водная ИаОАс (10-ная) вксилоле в результате приводитк непрореагировавшему 3,5-дифенилпираэолу.7 Основания не прибавляют, врезультате получают непрореагировавший 3,5-дифенилпираэол.8 Водный БаНСОприводит в результате к непрореагировавшему 3,5"дифенилпираэолу.9 Водный БаСО приводит в результате к непрореагировавшему 3,5-дифенилпиразолу,10 Метилат натрия при кипячениис обратным холодильником всреде метанола приводит кнепрореагировавшему...

Номер патента: 645567

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Вальтер, Лоуренс, Мюррей

МПК: C07D 231/12

Метки: 5-дизамещенных, пиразолов

...проводят в присутствии ароматического растворителя с высоной точкой кипения урн температур,е порядка 200 С.Аналогично, но заменяя соопветственно ацетофенон и бензальдегид соответствующим кетоном и альдегидом получают следующие пиразолы общей формулы 3 Карбометоивифенил3,4-Димепилфеййл60 2,4-Диметокеифенилцсмесь охлаждают до температуры 50 С и дооавляют,30 вес. ч. воды. Путем добавления водного раствора пидрата 1 натрия,регулируют величину рН. Органический слой дважды цромывают 30 вес. ч. воды. С,целью определения выхада целевого продукта метилизобутилкетон удаляют в вакууме .и получают 4,95 вес, ч. (93 ОО необработанного выхода) 1 масла, которое кристаллизуется при точке охлаждения (т. пл, 52 - 53 С). Анализ продукта показывает, что...

Номер патента: 645568

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...- (1 Н) = (ЗН) -хиназолин,4-дион в виде гидрохлорида; т. пл. 298 - 305 С (с разложением). Выход З,О г (87%теоп."ттттРгтшо 1Исходный продукт получают следующим образом.6,2 г 2-3-(М-бензил-трет-бутиламино)-2. оксипропокси)-6 - уреидобензамида гидрируют в присутствии 0,6 г палладия на угле в 500 мл метанола до окончания поглощения водорода (катализатор 5%-ный). Фильтрацией, выпариванием фильтрата и добавлением к остатку изопропанола получают 2 - (З-трет-бутиламино-оксипропок. си)-6-уреидобензамид, т. пл. 189 в 1 С.П р и м е р 3. К 2,5 г 1-(2,3-диаминофенокси) -2-окси-трет-бутиламинопропана добавляют 1,7 мл концентрированной соляной кислоты, затем 10 мл молярного раствора фосгена в толуоле, смесь затем 5 ч перемешивают при 20 С....

Номер патента: 645569

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Гьи, Клод

МПК: A61K 31/505, C07D 239/42, C07D 401/10 ...

Метки: 4-ариламино-6-метилпиримидина, производных

...этилацетата.Выход 71 у т,пл. 210 фС.Сг, НУВМ 04 е8 Вычислено, %: С 66,94; Н 6,29М 12,49.Найдено, % С 66,85 Н 6,40;Н 12,49.П р и,м е р 2. Метнловый эфир 1 О М 2-(3-трифторметилфенил)-6-метил--4-пиримидинил -антраниловой кислоты.Это производное получают по примеру 1, однако, перекристаллиэациюпроводят из изопропилового спирта, йне иэ этилацетата.Выход 86 т,пл. 111 С.С 0 Ньзз 0 аВычислено, В: С 62,01; Н 4,16М 10,85.20 Найдено, %1 С 62,061 Н 4,21 уМ 10,76.Аналогично примеру 1 получаютпроизводные 4- ариламино"6-метилпири-мидина, представленные в таблице.(Чаал еа фф оо мф сча а м ав мм М (Ч Л 0 сЮ 1 с аФфСЧ Ф а фФа ОЛсс с с с с с с с с с с с аа аст оа аа аа е ф э эа СЧСЧ лса а л Ю ф О см м Ю Ю О 0 1 с а фф чйм сс с ГГ аа ЮЮ ОО фо3 Фс О О Ю 0...

Номер патента: 645570

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Джон, Джосеф

МПК: C07D 239/50

Метки: 4диаминопиримидин-3-оксида, производных

...- Й,Й=дициклогексиламинаи 3,25 г (0,0219 моль) фторбората триметилоксония в 50 мл хлористогометилена размешивают в атмосфере азота при комнатной температуре, Через24,5 ч добавляют раствор 4,0 г карбонатакалия в 4,0 мл воды, Смесьразмешивают. полчаса. Органическуюфазу слййают, соединенные органические фазй йромывают 20-ным растворомКСО (водным). После сушки карбонатом калия органическую фазу концентрируют в вакууме. В полученное масло добавляют раствор 1,20 г цианамида в 15 мл сухого этанола, Затем40 ч размешивают и добавляют 3,82 г(0,054 моль) гидроксиламингидрохлорида и 6,00 г (0,073 моль) карбонатакалия и 68 ч размешивают. Потом реакционную смесь хроматографируют насиликагеле, получая 6,84 г кристаллического продукта, который...

Номер патента: 645571

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Антон, Армин, Курт, Эрнст-Отто

МПК: C07D 239/88

Метки: производных, солей, хиназолона

...и 5,6 г элового эфира 4-аминоизофталевойлоты нагревают в масляной бане втечение 8 ч до 150 С. Темно-буроло затем с 10 мл ацетонитрила вчение 1 ч нагревают с обратным хдильником, хорошо охлаждают и отсывают образовавшиеся кристаллы.рекристаллизацией из небольшогочества метанола получают вышеуканое соединение; т.пл, 148-155 Сло-желтые иглы) . Для СЗ Н,о ИЯОЗ вычисл С 56,93; Н 3,65; И 10,22; Найдено, о. С 56,87; Н М 10,21; Я 11,82. П р и м е р 2, Этиловы 8-оксоН-изохино 1,2-Ь)П р и м е р 3. Этиловый эфир 12-оксоН-хино 2,1-Ьхиназолин-карбоновой кислоты 4,1 г 2-хлорхинол как в примере 2 11,9 ра 4-аминоизофталево рабатывают. Получаем соединение имеет т.пДля С дН 4 ИОз вС 71,70; Н 4,40; И 8Найдено, : С 71, И 8,67; О 15,95.П р и м е р 4....

Номер патента: 645572

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Алек, Джон, Уильям

МПК: A61K 31/421, C07D 263/48

Метки: оксазола, производных

...0,11 лсоль). Прибавление осуществляют из капельной воронки по каплям в течение 20 лсик. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 и при комнатной температуре, после чего отфиль тровывают выпавший твердый осадок белого цвета и фильтрат упаризают в вакууме.В итоге получают 22,4 г практически бесцветного масла, в спектре ПМР которого, снятого в четьреххлорпстом углероде, 30 имеется характерный оксазольный пнк: г1С"г 1 Э "е;еитиии; аиалиа;ца Т. Иип Н о;," 89 го 138 - 140/0,2 00 - 021,2 9 729 8 Этил Ме. тил С,Н;Р.О 8,39 8,50 11,66 11,86 раствору 2-амино-метилоксазола (1,0 г, 0 010 моль) и триэтиламина (1 6 лсл, 0,01 смоль) в сухом диэтиловом эфире 35 (50 лсл) при 5 - 10 С. Реакционнусо смесь где К, К, Ка имеют указанные значения,...

Номер патента: 645573

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Брайан, Карл, Стефан

МПК: A61K 31/426, C07D 277/56

Метки: производных, солей, тиазола

...20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 41 - трет-бутиламино-(5-2 - (адамант- ил) этиламинокарбонил) - тиазол-илокси)- пропан-ол; т, пл. 76 - 78 С,П р и м е р 2. Получение 1 -изопропиламино- (5-2-(адамант - 2-ил)этиламинокарбонил -тиазол - 2-илокси) -пропан-ола.Смесь, состоящую из 12 г (0,0314 моль) 1,2-эпокси- (5- 2- (адамант-ил) этиламинокарбонил) - тиазол-илокси) - пропана, 12 г (0,203 моль) изопропиламина и 20 мл этанола выдерживают при комнатной температуре в течение 12 ч. Затем смесь выпаривают в вакууме с целью удаления растворителя и полученный в результате остаток растворяют в 50 мл этилацетата, охлаждают до - 20 С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Затем смесь отфильтровывают, полученный в результате филь- трат промывают...

Номер патента: 645574

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Марсель, Роберт

МПК: C07D 285/12

Метки: 4-тиадиазолов, 5-замещенных

...при пониженномдавлении, оставшиеся следы хлористоготионила удаляют путем добавки безводного бензола с последующим выпариванием. К остающемуся хлорангидридукислоты, который растворен в 100 млабсолютного диметилформамида,при охлаждении добавляют 29,3 г (0,32 моль)тибсемикарбазида. Полученную смесьоставляют на ночь при комнатной температуре и избыток растворителя затемудаляют при пониженном давлении. После 65 добавки ледяной воды к остатку образуется осадок, который отфильтровывают и перекристаллизуют из смеси .ацетон в . гексан. Полученный 3-трифторметилфенилацетил-тиосемикарбазид плавится при 197-199 С.оП р и м е р 2. При применении описанного в примере 1 способа и соответствующих исходных соединений получают следующие соединения...

Номер патента: 645575

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 5-алкилуреидо-1, кислоты, производных, тиадиазол2-ил-сульфонил, уксусной

...диметилформамид и гексаметилфосфортриамид, нитрилы карбоновых кислот, как ацетонит рил, и многие другие. П р и м е р. Бутиловый эфир 5-(1,3,3-триметилуреидо) - 1,3,4-тиадиазол- ил - сульфонил 1-уксусной кислоты.10 25 мл фосгена конденсируют при - 20 Си растворяют в 50 мл метиленхлорида.При температуре от - 5 до 0 С при перемешивании и наружном охлаждении в течение 30 мин к полученному раствору при капывают раствор 73,5 г третичного бути.лового эфира (5-метиламино,3,4 - тиадиазол-ил-сульфонил) -уксусной кислоты и 33 мл Х,К-диметиланилина в 400 мл метиленхлорида. После 2 ч перемешивания ре акционную смесь при перемешивании выливают в ледяную воду, отделяют органическую фазу, сушат над сульфатом магния и сгущают в вакууме, В маслянистый...

Номер патента: 645576

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Гьи, Ив, Клод

МПК: A61K 31/357, C07D 319/18

Метки: 4-бензодиоксана, производных, солей

...заключается в том, что карбонильное соединение формулы 11ОН ют взаимодеиствию с хлоралкилормулы 111 ацетона в присутствии ка я при температуре кипени среды. дино-э -бсана.К раствору 110 г (0,57 моль) 5-окси-б-ацетил,4-бензодиоксана в 1200 мл ацетона добавляют 250 г (1,8 моль) карбоната калия, затем 125 г (0,85 моль)-пиперидинохлорэтана. Кипятят смесь с обратным холодильником в течение 18 ч, фильтруют, фильтрат выпаривают, остатокlрастворяют в этилацетат,ипрорезывают Вычислено, %: С 57,71; Н 6,37;1 н. раствором епкого натра затем И 3,54,., водой. После высушивания и выпарива- Со Н БО 8ния растворителя полученное масло(153 г) растворяют в ацетоне и добавляют ацетоновый раствор 45 г ща. -Велевой кислоты. фильтруют, промываютйолученный...

Номер патента: 645577

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Жак, Клод, Поль, Шарль

МПК: C07D 333/24

Метки: производных, тиофена

...- 64 С.П р и м е р 4. Получение а- (3-тиенил) -а,адициклогексилацетонитрила.20 В колбу емкостью 100 мл загружают 8 млбезводного бензола, 5 г (0,025 моль) а-(3- тиенил) -а-циклогексилацетонитрила и 4 г (0,025 моль) циклогексилбромида. Затем при перемешивании в атмосфере азота мед ленно прибавляют 1 г (0,026 моль) амиданатрия в суспензии в 12 мл безводного бензола при температуре не выше 20 С, затем перемешивают 12 ч при комнатной температуре. Прибавляют 3 мл этанола, затем 30 выливают реакционную смесь в 50 мл ледяного раствора 1 н, соляной кислоты. Водную фазу экстрагируют 50 мл эфира, декантируют органическую фазу, промывают ее водой, сушат и концентрируют при пони женном давлении.Затем очищают полученную смесь на колонке со 100 г окиси...

Номер патента: 645578

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/427, C07D 235/30 ...

Метки: производных, тиазолинилкетобензимидазола

...подвергают обработке, как в примере 1,и получают 1-(тиазолин-ил)-2-амино.5(6)-бензоилбензимидазол.П р и м е р 3. А, 4-Амино-нитробензиловый спирт.35 50 г (0,27 моль) 4-хлор-нитробензилового спирта, 250 мл метанола и 200 мл жидкого аммиака загружают в охлажденный автоклав, Автоклав закрывают и нагревают до 150 С. После охлаждения автоклав от крывают и летучие продукты смеси отгоняют в вакууме. Остаток переносят в эфири эфирный раствор фильтруют, чтобы удалить выпавший хлорид аммония, Эфирныйфильтрат упаривают в вакууме досуха, получая твердый продукт,5Этот продукт перекристаллизовывают изабсолютного спирта и этилацетата, получая23,6 г (52%) 4-амино-нитробензиловогоспирта с т. пл. 100 - 101 С,Вычислено, о/о. С 50,00; Н 4,80; М 16,66, 10С...

Номер патента: 645579

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/427, C07D 417/04 ...

Метки: 1(тиазолинил-2, 5(6)-замещенных, аминобензимидазолов

...С до - 10"С в течение 1 ч.Затем раствор нагревается до 26 С, и приэтой температуре его выдерживают в течение 3 ч. Затем раствор выливают в 1,1 лводы, выпаривают, промывают тетрагидрофураном и отфильтровывают.Получают 4,56 г белого твердого 1-(тиазолин-ил)-2-амино - 6-(а-окси-а - н-бутилбензил) -бензимидазола; т. пл. 206 -209 С,Пример 2. 2 г (5,26 ммоль) 1- (тиазолин-ил) - 2-амико- (а-окси-а-н-бутилбензил)-бензимидазола растворяют в 250 млхлороформа. К раствору добавляют 1,3 ги-толуолсульфокислоты. Смесь кипятят собратным холодильником в течение 1,5 ч.Смесь охлаждают до 25"С, дважды промывают насыщенным водным раствором карбоната натрия, высушивают и выпаривают.Получают 900 мг 1- (тиазолин-ил) -2 амино- (и-н-бутилиденбензил) -...

Номер патента: 645580

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Милан, Рудольф

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: 5-бромникотиновой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...подвергают взаимодействию с 10 а-метоксигидролизерголом, 10П р и м е р 1. 10 а-Метоксидигидролизерг гол-бромникотинат.1,82 г (26,7 ммоль) имидазола растворяют в 40 мл ацетонитрила, добавляют 8,28 г (26,7 ммоль) трифенилфосфита и оставляют 15 стоять в течение 1 ч при 20 С. Затем рас-твор смешивают с 2,71 г (13,4 ммоль) 5- бромникотиновой кислоты в 10 мл гексаметилфосфортриамида. После перемешивания в течение часа при комнатной температуре 20 добавляют еще 2,29 (8 ммоль) 10 а-метоксидигидролизергола в 50 мл гексаметилфосфортриамида и продолжают перемешивать в течение 4 ч при комнатной температуре,Затем реакционную смесь разбавляют 25 трехкратным количеством метанола, подкисляют соляной кислотой до рН 2 и медленно выливают в колонну,...

Номер патента: 645581

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Джеймс, Николас, Эдмунд

МПК: C07D 457/02

Метки: 2-галоид-6метил-8-цианометил, галоид6-метил-8-карбоксамидометилэрголинов

...эрголинового основания в эфи 4ре и добавляя эквивалентное количествофармацевтически приемлемой кислоты, растворенной в эфире. Полученные соли обычно не растворяются в эфире и их выделяют5 фильтрацией и очищают перекристаллизацией. Можно получить соли, растворяя эрголиновое основание в этаноле и добавляяэквивалентное количество фармацевтическиприемлемой кислоты в этанольном раство 10 ре. В этом случае соли растворяют и выделяют, удаляя растворитель в вакууме. Полученный остаток, если он не кристаллический, может быть легко закристаллизованиз этанола или других пригодных раство 15 рителей.Приготовление солей.560 мг Р-бром- метил-цианометилэрголина растворяют в 40 мл тетрагидрофурана (ТГФ). - 10 мл раствора 1 г ма 20 леиновой кислоты в 50...

Номер патента: 645582

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Клод, Корнель, Мэйер

МПК: C07D 471/02

Метки: гетероциклических, соединений

...- 1 - пиперазинил) - карбонилокси - 2-(7- хлорнафтиридин,8-ил)-1-изоиндолинон, т. пл. 216 С,П р и м е р 5. 2- (7-Хлорнафтиридин,8-ил)-3-(4-циклопропилкарбонил - 1 - пиперазинил)-карбонилокси - 1 - изоиндолинон; т. пл, 252 С,П р и м е р 6. 2-(7-Хлорнафтиридин,8-ил)-3-(4 - этоксикарбонил - 1 в пиперазинил)- карбонилокси-изоиндолинон; т. пл. 211 С.П р и м е р 7, 5- (4-Ацетил-пиперазинил)- карбонилокси -6 - (7 - хлорнафтиридин - 1,8- ил)-7-оксо,7-дигидроН-пирроло 3,4-Ь - пиразин; т. пл. 270 С.П р и м е р 8, 5-(4-Акрилоил - 1- пиперазинил) - карбонилокси - 6-(7- хлорнафтиридин,8-ил) -7-оксо - 6,7- дигидро - 5 Н- пирроло,4-Ь пир азин, гидр атированный; т. пл.224 С,П р и м е р 9, 5- (4- Акрилоил -1-...

Номер патента: 645583

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Роджер

МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/20 ...

Метки: 2-карбоновой, 3-тиоэтилиден-7-оксо-4-окса-1, азабицикло, гептан, кислоты, сложных, солей, эфиров

...С. Добавляют этерат трех- Зфтористого бора (15 капель, 0,18 мл)при -30 С, а затем раствор тиофенола(550 мг) в дихлорметане (10 мл) .Смесь перемешивают при температуреот -30 до -10 С в течение 2 ч и 40промывают 3-ным раствором бикарбоната натрия (3 и 50 мл) . Органическую фазу высушивают над сульфатоммагния, растворитель упаривают дополучения масла, после хроматографирования которого получают соединение в виде бесцветного масла (298 мл,20),ИК-спектр (СИСА) г 1800, 1755,1695 см"1.Спектр ЯМР (САКСО); 2,76 (1 Н,17 гц, б-СН); 3,38 (дуплеты,(1 Н, дуплет, Я = 2,5 гц, 5-С:Н);7,32 8 (5 Н, шир.синглет, БРП) .-"Яф: +2 О(с=1,16 МеОН)П р и м е р 8, Бензиловый эфир 603-(5-метокситиадиазолил-тиоэтилиден)-7-оксо-окса-азабицикло 3,2,01...

Номер патента: 645584

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Энрико

МПК: A61K 31/33, A61K 31/395, A61P 31/00 ...

Метки: 29-гексагидропроизводных, рифамициновых, соединений, тетрагидроили

...Перемешивание при40 С продолжают в течение 2 ч и после добавления 300 мл хлороформа раствор отмывают водой. После сушки растворительвыпаривают, Остаток растворяют в 10 млметанола, обрабатывают водным растворомаскорбиновокислого натрия и затем выливают в раствор метабисульфита натрия.Твердый остаток экстрагируют этиловымэфиром, эфирную фазу выпаривают и остаток растворяют в диизопропиловом эфире,Получают 0,5 г продукта общей формулы 1, где Х является Р-стирилом, а У -Электронный спектр поглощения в метаноле показал пик 450 т/и (есм =82,2),Аналогично при помощи реакции 3-амино,17,18,19,28,29 - . гексагидро- дезацетилрифамицина з получают 25-дезацетил 16,17,18,19,28,29-гексагидропроизводное продукта, описанного в примере 5.П р и м е...

Номер патента: 645585

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Брайянт, Маринус

МПК: C07D 513/04

Метки: 6-дигидроп-дитиин-2, дикарбоновой, имидов, кислоты

...вести в среде несмешивающегося с водой растворителя, например хлористого метилена,При реакции ангидрида 5,6-дигидро-п-дитиин,3-дикарбоновой кислоты с аминонитрилом в качестве инертного органического растворителя обычно используют эфир, тетрагидрофуран, хлороформ, хлористый метилен, бензол, толуол, ацетонитрил,П р и м е р 1, 3- И- (1-цианциклогексил)- карбамоил,6-дигидро-п-дитиин- карбоновая кислота,К суспензии 1,88 г ангидрида 5,6-дигидроп-дитиин,3-дикарбоновой кислоты в 50 мл эфира прибавляют при перемешивании 1,24 г циклогексанаминонитрила, смесь кипятят 5 ч, кристаллический продукт отфильтровывают, промывают ацетонитрилом и сушат, Получают целевой продукт с т, пл.133 - 134 С (разл,).П р и м ер 2, 1-(5,6-дигидро-п-дитиин,3-...

Номер патента: 645586

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Йожер, Ласло, Отто, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: 14-положении, винкана, замещенных, производных

...ПолучаютЗ 0 16,3 г (70 о/о ) дезоксивинкаминолтозилата,который имеет т, пл. 145 - 147 С,Концентрированием маточника получаютдополнительно 3,5 г (15 о/о) продукта, благодаря чему общий выход возрастает до35 19,8 г (85 о/о)Для Сг 7 НзЛгОзЯ молекулярный вес 464.Вычислено, /,: С 69,85; Н 6,90; Ы 6,04.Найдено, /о. С 69,85; Н 6,78; Х 6,56.П р и м е р 2, Эпидезоксивинкаминолтози 40 лат,3,1 г (0,1 моль) эпидезоксивинкаминоларастворяют в 15 мл абсолютированного пиридина, К раствору при 0 С прикапывают2,38 г (0,0125 моль) хлорида и-толуолсуль 45 фокислоты в 15 мл абсолютированного пиридина. Реакционную смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение24 ч. Затем к смеси добавляют 150 мл насыщенного раствора бикарбоната...

Номер патента: 448716

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Амбарцумян, Багразян, Довлатян, Хачатрян

МПК: C07D 251/70

Метки: производных, симм-триазина

...в 20 мл сухого ацетона прибавляют 4,3 г (0,03 моль) метилйодида и при перемешивании нагревают 5-6 ч.Смесь отфильтровывают, иэ Фильтрата удаляют часть ацетона и продукт реакции осаждают водой, отсасывают(0,012 моль) пропилйодида, 1-2 капли ГГиридина и 15 мл сухого ацетонанагревают на водяной бане в течениеб чэ СМесь Отфильтровывают) уДаляютчасть ацетона при комнатной температуре и продукт реакции осаждаютводой. Выход 2,5 г(94,3), т.пл.73-75 С,П р и м е р 3, 2-И -Пропил-н-цианамино) -4,б-бис-изопропиламино-симм- триазин,Смесь 4,1 г (0015 моль) каллеВОЙ сОли 2-цианаминорб-бис-изопропиламино-симм-триазина, 3,1 г(0,015 моль) пРОпилйодида,. 2 мл лиг ьетилоормамида и 20 мл ацетона приГ)ерем.")нивании...

Номер патента: 468497

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Долватян, Хачатрян

МПК: C07D 251/70

Метки: 2-цианамино-4, 6-бис-алкил(диалкин, амино-2, симм-триазинов

...подкисля-. ют разбавленной соляной кислотой до рН 4. Выпавшие кристаллы отсасывают и высушивают, на воздухе. Выход 1,7 г (80,9% от теоретическогоу.10й р и м е р 3. 2-цианамино,6- -бис-этиламино-симм-триазин.К 16 г (0,11 моль) технического, цианамида кальция (с 55%-ным содержанием основного вещества) добавляют 15 90 мл воды и смесь перемешивают при 25-30 С в течение 3 ч, затем отфильтаровывают. К полученному таким обра зом водному раствору кислой кальциевой соли цианамида прибавляют 11 г (0,0422 моль) хлористого триметил (4,6-бис-зтиламино симм-триазинил) аммония, растворенного в 8 мл воды. Смесь перемешивают 4 ч, затем оставляют при комнатной теМпературе на 12 ч. Для разложения выпавшей кальци евой соли добавляют 2,8 г (0,05...

Номер патента: 646907

Опубликовано: 05.02.1979

Автор: Ройс

МПК: A61K 31/4168, A61P 25/22, C07D 233/88 ...

Метки: 4-оксо-2имидазолидинилиденмочевин

...промываютводой и очищают двойной перекристаллизацией иэ смеси тетрагидрофуран-метанол. Размеры кристаллов уменьшают добавлением раствора продукта в минимальном количестве ДМФ к сильно перемешиваемой воце (около 1,1 д)и фильтрованием полученных кристаллов, которые эа 2 О тем сушат при комнатной температуре ввакууме в течение 24 ч, Температураплавления их 193-195 С (с разл.).Г 1 р и м е р 4, 1-(1-Метил-оксоимицаэодидинилицен) -З-м-толилмочевина.Реакцию 13,31 г (0,100 моль) м-толилиэоцианата с 1,88 г (0,105 моль)креатинина проводят так же, как в примере 3. Продолжительность ее 6 ч. Перекристалдизацию осуществляют цважцыпри комнатной температуре в течение24 ч. Выход целевого продукта 7,22 г(0,105 моль) креатинина провоцят попримеру 3,...

Номер патента: 646908

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Джеймс, Джесджит, Майкл, Томас

МПК: C07D 257/04

Метки: производных, тетразола

...диметилсульфоксида. После перемешивания в течение 1,5 ч под азотом при комнатной температуре реакционную смесь выливают в ледяную воду. Основной водный раствор акстрагируют смесью этилацетата с эфиром 2 1, подкисляют до значения рН 3 10%-ной водной соляной кислотой и акстрагируют этилацетатом. Объединенные акстракты атилацетата промывают водой, сушат (безводным сульфатом натрия) и концентрируют, Сырой) продукт растворяют в этилвцетате и кристаллиэуют. Концентрирование фильтратв приводит к получению 5,32 г желаемого 5- с(-окси--бензилоксиметил- с- - 6-(тетразол-ил) -цис-гексен-, -ид-циклопентана ( В ), который применяют в дальнейшем без очистки.П р и м е р 3. 5-сС-Ацетокси-Р- -бенэидоксиметил-д. - 6-(тетр азол-...

Номер патента: 646909

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Джузеппе, Карло, Паоло

МПК: C07D 317/08

Метки: алкиленкарбонатов

...давления около 35 ать. рНреакционной смеси 4,7-5,5.Абсорбция С 02 начинается тотчаспосле подачи О, давление поддерживают на начальном уровне путем подпиткиСО и О в отношении 2:1,По истечении 3 ч реакционную смесьохлаждают и извлекают из автоклава.Получают 12,3 (0,12 моль) пропиленгликолькарбонатв (селективность75 мол.%) и 7,5 г (0,04 моль) пропилениодгидринв (селективность25 мол%)который после отделенияповторно используют как источник иодадля следующего процесса, Конверсияпропилена 8,5 молЛ.Н р и м е р 3. Загружают 51 г(0,27 моль) Си Э, 10 г АфСО 5 НО,24 см (0,2 моль) бутилнитритв,500 см 5 воды и 250 см вцетонитри 3ла, вводят 81 г (2 моль) пропиленаи нагревиот до .70 С, подают СО поддавлением 13 втм и О под давлением6 атм до общего...

Номер патента: 646910

Опубликовано: 05.02.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/55, C07D 337/12

Метки: 11-дигидробензов, е-тиепин-11-оновых, изомеров, оптических, рацематов, соединений, солей

...и 62 мл уксусной кислоты нагревают 8 ч при870 С, охлаждают, выливают в воду и экстрагируют 250 мл этилацетата. Экстрактпромывают водой и экстрагируют 250 мл0,5 М водного раствора карбоната натрия.Зтилацетатный раствор, остающийся после экстракции карбонатом натрия, высушивают и выпаривают с получением 451,06 г непрореагировввшего фенилэтиламида. Водный экстракт карбоната натрия подкисляют 500 мл 2 н. солянойкислоты и экстрагируют 350 мл этилацетата, Зтилацетатный экстракт высушивают и выпаривают, получая 1,34 гостатка, состоящего из 2-(6,11-дигидродибеддо-Ь,е-тиедид1-он-ид-пропионовой кислоты, 1,06 г фенилэтиламида растворяют в 45 мл концентрированной соляной кислоты и ЗО ма уксусной кислоты и нагревают в течение 14 чпри 85 С, затем...

Номер патента: 646911

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: A61K 31/343, A61K 31/4525, C07D 211/16 ...

Метки: пиперидина, производных

...в 1-метин 6911 8-4-(5-хлор-метин-бензофуранип)-пиперидин, т,пн. гидрохнорида 227 С,Гидрохнориды получают, как в примере2, из сырых оснований.Исходные 1-формннпроиэводные синтезируют следующим образом,Смесь 150 м ацетангидрида и 80 мпоавьиной кислоты перемешива 1 от в течение 15 мин при 50 С, добавляют0,1 мользамешенного дня ацинирования4-(2-бензофуранин)-пиперидина, например 21,5 г 4-(5-метин-бензофуранин)-пиперидина, и перемешивают 40 минпри 50 С, охлаждают и растворяют в "ф1800 мл воды.Выделившийся сырой продукт растворяют в ацет ила не тате, раствор сушат сульфатом магния и выпариваютв вакууме. Полученные 1-формилпро изводные можно использовать непосредственно для восстановления.4-(2-Бенэофуранин)-пиперидины...