C07D 323/00 — Гетероциклические соединения, содержащие кольца только более чем с двумя атомами кислорода в качестве гетероатомов

Номер патента: 283068

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Инкорпорейтед, Иностранна, Иностранцы, Катцуми, Тадафуми

МПК: C07D 323/00

Метки: тетраоксана

...возвращают в реакционную смесь для повторного использования,П р и м е р 2. Горизонтальную трубку диаметром около 2 см присоединяют к боку реакционной колбы на 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром. Эту трубку вторым концом подсоединяют к вертикальной делительной трубке с внутренним диаметром 3 см и высотой около 40 см, снабженной в нижней части регулирующим кра. ном, Эта трубка закрыта в верхней части,олиз которой имеется патруоок для подсоединения горизонтальной трубки, выходящей из реактора, В реактор загружают 400 мл источника формальдегида и 400 мл экстрагирующего растворителя. Уровень двухфазной сме си достигает горизонтальной трубки, присоединенной к реактору и соединенной с вертикальной делительной...

Номер патента: 289591

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вернер, Вольфганг, Иностранна, Теодор, Федеративна, Хайнрих, Ханс

МПК: C07D 323/00

Метки: триоксана

...от остатков формальдсгцда путем встряхивания указанного раствора с незначительным количеством концентрированного водного раствора сульфита 25 натрия. Хлористый метцлен отгоняют. Оставшийся неочищенный трноксан подвергают ректифцкаццн цад металлическим натрием в атмосфере азота. Температура плавления перегнанцого трцоксаца 62 - 63 С, Степень превра щения формальдсгцда составляет 74% от289591 15 Предмет изобретснпя Составитель О. Смирнова Корректор Л, Л. Евдонов Редактор Н. Вирко Изд. Мо 11 Заказ 4031/7 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 теоретической, а выход триоксана - 98,3/о от общсго количества превращенного...

Номер патента: 644789

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Абдуллаева, Сайфуллина, Стемпневская, Ташмухамедова

МПК: C07D 323/00

Метки: 11-диена, 12дибензо-1, биологических, гексаоксациклооктадока-2, диацильные, ионной, качестве, мембран, производные, проницаемости, регулятора

...и 193 - 195 С.Найдено, %: С 65,95; Н 6,84; М 472.С 26 Н 8208.Вычислено, %: С 66,08; Н 6,82; М 472,5.П р им е р 3. 2,3,11,12-(4,4"-Дибутирил)- дибензо-корона-б.5,4 г (0,015 моля) 2,3,11,12-дибензо-коронырастворяют в 54 г ПФК при нагревании (125 - 130 С), прибавляют 13,9 мл(0,15 моля) масляной кислоты и продолжают нагревание 0,5 ч при той же температуре. Реакционную массу обрабатывают, какв примере 1, Получается смесь изомеров ст. пл. 149 - 165 С. Выход 5,2 г (70%). Перекристаллизацией смесь разделяют на изомеры с т. пл. 154 - 156 С (основной продукт) и 180 - 181 С,Найдено, %: С 67,05; Н 7,20; М 499,6.С 28 Н 3608.Вычислено, %: С 67,18; Н 7,25; М 500,6.П р и м е р 4. 2,3,11,12-(4,4"-Дивалерил)- дибензо-корона-б.3,2 г (0,009 моля)...

Номер патента: 684034

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 323/00

Метки: димерных, кеталей, циклических

...перекристаллизовываютиз гептана. Получают 55,3 г (70% выход) 2,2 11,11 мгетраметил,3,10,12"гетраоксациклооктадекана, т.пл. 105 фС.Найдено, %: С 65,42; Н 12,05, Мол.вес 314,СН 04.Вычислено, %: С 63,31; Н 11,47.Мол,ес., 316.2 ОКислочный Гидролиз полученного соеднпения приводит к образованию с количественным выходом ацетона и гександиола,6.П р и м е р 2.Смесь гептандиола,7(33 г), осушенного бензола (300 мл),безводного катионита КУс СОЕ 4,85,1 мг КОН/г (10 г) и 2,2-диметил,3-диоксолана (51 г, 0,5 моль) вносятв колбу по примеру 1. Получают 55,0 г 3(выход 64%) 2,2,12,12 сетраметил 1,3,11,13 ыгетраоксациклоайкозана, т.пл. 9899 С,Найдено, %: С 70,15; Н 12,40, Мол.вес.- 343.ваВычислено, %ф С 69,72 Н 11,70,Мол. весу 344.Кислотный гидролиз...

Номер патента: 726096

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Курникова, Лундина, Подгорная, Попова, Постовский, Тарасов

МПК: C07D 323/00

Метки: амиды, дибензо-18-краун-6, комплексов, металлов, продукты, промежуточные, синтеза, солями

...оС, растворимыв диоксане и спирте, нерастворимы вбензоле, эфире,Найдено,%: С 60,15; Н 6,21; М 540.Вычислено,%: С 60,76; Н 6,35;Ю,91,П р и м е р 2. 33-бис-(2-карбоксибензамидо) -дибензо-краун.К 3,9 г (0,01 моль) 3,3-диаминодибед 35зо-краунв 25 мл диоксана при12-15 С и энергичном перемешиванииприкапывают 0,02 моль фталевого ангидрида. Смесь перемешивают 60 мин, Растворитель отгоняют, Остаток промываютдоводой, кристаллизуют из смеси диметилформамида и метанола (1:1), Кристаллы бесцветные, растворимы в диоксане, этаноле, диметилформамиде, нерастворимы вэфире, бензоле, т.пл,340 С,Найдено,%: С 63,33; Н 4,88; /Ч 3,90,Ъб 342. 2.Вычйслено,%; С 62,97; Н 4,97;М 4,08.П р и м е р 3. 3,3-бис-(1,1,2,2-тетрафторпропанамид)-дибензо-краун,К 3,9 г...

Номер патента: 763344

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Гагельганс, Мирходжаев, Сайфуллина, Ташмухамедов, Ташмухамедова, Шкинев

МПК: A61K 31/335, A61P 3/12, C07D 323/00 ...

Метки: 12-(4, 4-диамил)дибензо-18-корона-6, биологических, избирательного, индуктора, искусственных, калиевой, качестве, мембран, проницаемости, транс-2

...еще 2-3 минуты. Контролем служат пробы, в которые вносят только соответствующий объем эталона.Результаты исследований показывают( табл.1) , что транс,3,11,12-(4,4 диамил)-дибенэо-коронав низких концентрациях (2,5 10 " -1 х 1 ОМ) индуцирует проницаемость митохондриальных мембран преимущественно для ионов К , в меньшей мере - для Н и Ма, не действуя даже при использовании существенно более высоких концентраций (5-10 ф 10 М) на скорость переноса цвухвалентных катионов. В присутст-б вии 1 х 10 М соединения 1 проницаемость митохондрий по йа увеличивается в 1,3 раза, по Н+- в 2 раза, в то время как по К+ - в 20 раз. Болеевысокие концентрации циклополиэфира (1"10- 1 ф 10 М) индуцируют общее увеличение проницаемости митохондрий для...

Номер патента: 937456

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Овчинников, Черноиванов

МПК: C07D 323/00

Метки: макроциклических, полиэфиров

...Н - ацетильнаягруппаи/или переводом его щелочнымгидролизом в соединение формулы (1),где В - водород, и выделением целевого продукта. ОВ качестве алкоголят металлапредпочтительно используют изопропилат натрия, калия или лития, в качестве вторичного спирта - изопропанол. )5Так как сырые продукты реакциипредставляют собой гигроскопичные,труднокристаллизующиеся масла, то ихэкстрагируют смесью толуол-хлорофорогл (3:2), ацетилируют и выделяютв виде диацетатов, которые можно получить в кристаллическом виде.Чистые соединения формулы (1),где й - водород, получают гидролиэомдиацетатов,25Для получения более высоких выходов целевых продуктов растворы исходных реагентов постепенно добавляют к раствору катализатора.П р и м е р 12,3-Бензо,16...

Номер патента: 952846

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Ермакова, Подгорная, Попова, Постовский, Федорова

МПК: C07D 323/00

Метки: дибензо-18-краун-6, диформазильные, извлечения, качестве, кобальта, комплексонов, металла, никеля, одновременного, переходного, производные, щелочного, щелочноземельного

...Через 2 ч осадок фильтруют, 25 су нагревают на водяной бане при 60- промыва;рт водой и метанолом. Темно- .70 С 1 ч. При охлаждении выпадает осакрасные кристаллы сушат в вакууме. док, который фильтруют, промывают Растворим в этаноле, хлороформе, ди- ЗЪ-ной уксусной кислотой, водой и сухлорэтане, диметилформамиде, нераст- шат, Темно-фиолетовые крйсталлы. Сосворим в воде, эфире, хлористом ме- . тав комплекса 2:1. Растворим в диметилтилене. Выход 0,46 г (45). Уф-спектР: формамиде, метаноле, нерастворим в 268, 305 нм в этаноле. воде, хлористом метилене и хлороформе.Комплексные соединения диформазиль- П р и м е р 11. Комплекс 3,3 ных производных дибензо-краунбис-циан-(2-карбоксифенил)-форс солями переходных металлов никеля З 5 мазил...

Номер патента: 958421

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: 11-диена, 12-дибензо-1, гексаоксациклооктадека-2

...эфира в 30 мл бутанола, кипятятреакционную массу 8 ч и обрабатывают да.лее, как описано в примере 1,Получают 35,1 ДБ 18 К 6, выход 65,0% тео35реп 1 ч,При продолжительности процесса 16 чполучают ДБ 18 К 6 с выходом 65,3% теоретич.,за б ч получают ДБ 18 К 6 с выходом 62,5%теоретич,При применении 4,75 г 18 Кб (б мол,%)40выход полученного ДБ 18 К 6 составляет за8 ч 65,2% теоретич., за б ч. - 64,0% теоретич., при применении 7 мол.% 18 Кб припродолжительности реакции б ч, получаютДБ 18 К 6 с выходом 64,0% теоретич., приприменении 3 мол.% 18 К 6 выход ДБ 18 К 6составляет за 8 ч 61,8% теоретичпри применении 2 мол.%, 18 Кб при продолжительности реакции 8 ч получают ДБ 18 Кб с выходом 47,0% теоретич,П р и м е р 1, (сравнительный). Получение...

Номер патента: 981318

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Бебих, Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: гексакозана, гексаоксатрицикло20, производных

...0,1 моль/л уменьшает производительность процесса. Гидрирование можно осуществлять в гексане, гептане или октане, однако во всех. случаях выход конечного продукта одинаков, в то время как гексан легче удаляется из системы, что и объясняет его преимушества при выборе растворителя.П р и м е р 1 (сравнительный пример), Проводят получение ДЦГ 18 К 6 в условиях известного способа. Для этого смесь 62,5 г ДБ 18 К 6 и 6,3 г хатвлизатора (5% рутения на .окиси алюминия) в 250 мл н-бутанола помешают в 0,5 л автохлав и гидрируют при 100 С водоо родом при исходном давлении 100 атм, в течение 4,5 ч. Затем катализатор отфильтровывают, причем вместе с катализатором отфильтровывается большое количество непрореагировавшего ДБ 18 К 6. После отгонкин...

Номер патента: 996415

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: Бебих, Жукова, Филиппов, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: макроциклических, полиэфиров

...металла выше 10-кратного не оказывает существенного дополнитель-: ного действия на процесс. Для проведения процесса используют водньк растворы гидроокиси щелочного металла а 6 концентрацией 30-50. При применениираствора с концентрацией ниже 30 выход конечных продуктов резко снижается, верхний предел определяетсярастворимостью в системе.Процесс проводят при,Н 0-100 С, оп-,тимальной является температура реакции 70-90 С. При проведении реакциипри температуре ниже НОС заметноувеличивается время реакции, при температуре выье 100 С существенно снижается выход конечных продуктов,П р и м е р 1. Получение дициклогексил-краун-Н (ДЦГ 18 КН).Смесь 11,6 г (0,1 моль) циклогек=андиола,2, 17,1 г (0,12 моль)(0,01 моль) ДЦГ 18 КН и 100 мл...

Номер патента: 1004379

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Брод, Эрглис

МПК: C07D 323/00

Метки: ди-метабромбензо-18-краун-6

...внутримолекулярное бромирование дибензо-краун, что обеспечивает высокий выход получения ди-(мета- , бром.бензо) -18-краун, а также гладкое3 1004протекание реакции и исключение побоч-ных продуктов.При более низких температурах (доо80 С) получают. ди-бромпродукт с содержанием монобромпродукта до 40%.При температурах выше 100 С происходит перебромирование, и в продуктереакции обнаруживают до 25% трибром продукта.П р и м е р . В эмалированный реак 16тор загружают 15,0 кг (32,6 М) муравьиной кислоты, 0,360 кг (1,0 М)дибензо-краун, 0,02 кг железнойстружки, перемешивают в течение 0,5 чи при 15-20 фС в течение 20 мин до" Ибавляют 0,320 кг (2,0 М) брома, Реак-циойную смесь нагревают до 90 С, вы"держивают при этой температуре.в течение 2 ч...

Номер патента: 1004380

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Абакумова, Коленко

МПК: C07D 323/00

Метки: 11-диена, 3-бензо-1, гексаоксациклооктадека-2

...-бензола и 22,9 г (0,05 М) 1 р 8-дитозилачь-Зрб-диоксаоктана в 1 л бензола. Затем при перемешивании и кипячении добавляют по каплям раст вор 11,2 г (0,1 М) трет-бутилата калия в 200 мл смеси бутанол - бензоп в соотношении 1:1 и 0,002 г дициклогексил- .18-краун. Смесь кипятят 5 ч, Вьшавший осадок тозилата калия удаляют фильтрованием, а растворитель - вакуумной отгонкой, Полученный продукт очищают при 30-минутном кипячении в н-гексане,Выход 2,3-бензо,4,7,10,13, 16- -гексаоксациклооктадека,1 1-диена 11,7 г, что составляет 75% от теоретически рассчитанного.Точка плавления 43-44 С.Найдено, %: С 61,3; Н 7,6,Сь Н 240Вычислено, %: С 61 р 5 Н 7,7.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, капельной воронкойи обратным...

Номер патента: 1027162

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Егоров, Кобрин, Лубенец, Хмельницкий

МПК: C07D 323/00

Метки: дициклогексил-18-краун-6

...активной поверхности катализатора , и, как следствиеэтого, увеличению его расходных норм.Использование этанола в качестве раст О ворителя также обусловлено его дешевизной и технической доступностью.Для восстановления 1 кг дибензо-краун"6 требуется 0,92 кг катализатора и 10 л этанола, Как катализатор, так и этанол теоретически нерасходуется и после регенерации могут . быть вновь возвращены в процесс,При проведении процесса нецелесообразно снижать давление ниже 100 атм ЗО и температуру ниже 150 С, так. како"это приводит к неполному восстанов,ление дибензо-крауни снижениювыхода целевого продукта.Повышение давления выше 200 атм итемпературы выше 200 С также нецелеосообразно, так как при проведениипроцесса в таких условиях наряду...

Номер патента: 1065415

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Жукова, Ласкорин, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: краун-6, краун-эфиров-производных

...хлорексом и содержащий по данным ГЖХ2,8 г ди-иьо -амилдициклогексилкраун, 0,6 г иэо -амилциклогександиола,2, 0,1 г хрорекса и 1,5 г. 30органических соединений неизвестнойструктуры, растворяют в 25 мл гексана и полученный раствор встряхиваютпри ОоС в течение 10 мин с 10 мл4,5 И водного раствора хлорной 35кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 10 мл гексана,растворяют в 10 мл хлороформа иобрабатывают далее по примеру 1,Получают 2,75 г ди- юо -амилдицик логексил-краун, содержащего .98,5 основного вещества, выход96,7 теоретического.Пример 3, 10 г смеси,образующейся при получении ди- иэоамилдибенэо-краунвзаимодейст 45вием им -амилпирокатехина с хлорек:сом и содержащей по данным ГЖХ 8,1 г,ди- изо -амилдибензо-краун,0,5 г иьо...

Номер патента: 1014237

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: дициклогексил-18-краун-6, разделения, цис-анти-цис-изомеров, цис-син-циси

...кондентрацией ниже1 моль/л возможно неполное выделениекомплекса изомера А из исходной смеси,особенно при повышенных концентрацияхисходного раствора ДЦГ 18 К 6 в СС 14, )При использовании хлорной кислотыс концентрацией выше 1,5 моль,7 л возникает опасность загрязнения изомераА изомером Б.Цис-анти-цис ДЦГ 18 К 6 (иэомер Б)может быть выделен в виде жидкогокомплекса при контактировании полученного после фильтрации раствора в СС 14с 30-607.-ным водным раствором НС 10,Этот комплекс образует третью фазунад водным концентрированным растворомхлорной кислоты. Из этого комплексадействием воды может быть выделенв чистом виде изомер Б.Для выделения комплекса изомераБ необходима хлорная кислота с кон37 3 10142центрацией 30-60%. При применениихлорной...

Номер патента: 1117301

Опубликовано: 07.10.1984

Авторы: Грен, Калишевич, Тимофеев

МПК: C07D 323/00

Метки: тетранитродибензо-18-краун-6

...способ получения тетра" нитродибензо-крауннитрованием 15 дибензо-краунконцентрированной азотной кислотой в смеси с концентрированной серной кислотой при 4 С с последующим нагреванием смеси до 60 С и выделением целевого 20опродукта при охлаждении 2.Недостатком известного способа является необходимость соблюдения строгого температурного режима с большим перепадом температур. 25 Целью изобретения является упрощение технологии процессаЭта цель достигается предлагаемым способом получения тетранитродибензо-краун, который заключается в том, что дибенэо-краун- -6 подвергают нитрованию концентрированной азотной кислотой н среде ацетонитрила при температуре кипения реакционной смеси.Применение концентрированной азотной...

Номер патента: 1198075

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Грен, Калишевич, Тимофеев

МПК: C07D 323/00

Метки: дибензо-18-краун-6, динитропроизводных

...же вводят 20 мл 23%-ной азотной кислоты, Образовавшийся растворупаривают до минимального объема,из которого выкристаллизовываютжелтые кристаллы. Полученный продуктпромывают холодной водой и просушивают до постоянного веса. Выход целевого продукта составляет 898 г(98%). Время, затраченное на все операции, составляет 60 мин,Получен динитродибензо-краун в виде желтых кристаллов, содержащихсмесь транс-цис-динитродибензокраун-б, что подтверждается наличием на дериватограмме двух пиковэкзотермического характера при 212220 С и 300-313 С. Молекулярный веси чистота полученного продукта .определялись с помощью масс-спектрометрии. В масс-спектре продукта имеется интенсивный пик молекулярногоиона с ш/г 450, соответствующий динитропроизводному...

Номер патента: 1225842

Опубликовано: 23.04.1986

Авторы: Беляков, Дорофеев, Сафронова, Соколенко, Царенко

МПК: C07D 323/00

Метки: 12-дибенз-1, 16-гексаоксациклооктадекадиена-2, 25-динитро-2

...г(17,9 мас.%) 20,25-динитродибенз"18-краун-б.Суммарный выход 96,3 мас.7,Т.пл, 21,25-динитродибенэкраун248-254 С, а 20,25-динитродибенз-краун228-232 С.Элементный анализ.Найдено, 7: С 53,31; Н 5,00;Н 6,18.С, На, И 01 оВычислено, %: С 53,33; Н 4,92;И 6,22,Мол, масса 450,40.ИК-спектр: 1140 (гласим "СН 2-О-СН 2); 1275 (гласим РЬ-.О-СН 2-) 31530 Яаснщ Н 0) еИК-спектры обоих изомеров идентичны в области отпечатков пальцев. Аналогично примеру 1 проводят ряд синтезов с варьированием соотношения реагентов и температурных условий. Результаты нитрирования дибенэ 18-краун"б (Кр) даны в табл. 1.1225842 Физико-химические константы целевых продуктов, полученных по примерам 9-11 без дополнительной очистки, практически идентичны, При этом к...

Номер патента: 1227632

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Демин, Князев, Михайлов, Свиридов, Таратин

МПК: C07D 323/00

Метки: атомов, воде, выделения, кислорода, комплексов, краун-эфиров, металлами, растворимых, содержащих, цикле, щелочноземельными, щелочными

...очистки и выхода выделяемых краун-эфиров от щелочных илищелочно-земельных металлов,П р и м е р 1. Через колонну диаметром 15 мм, заполненную катионитомКУв Н -форме объемом 84 см (5 кратный избыток), пропускают 0,5 лнейтрального (рН 7) водного растворакомплекса 18-краун-б с калием в:видехлористого калия с концентрацией0,1 моль/л.Атомно-абсорбционный анализ (чувствительность 10 мас.%) показываетчто раствор на выходе из колонны несодержит калия. В выходном растворесодержится 0,05 моль (13,2 г) 18-кра"ун(выход 100%) и 0,05 моль солянойкислоты. Из полученного раствора пятикратным экстрагированием равнымобъемом хлороформа с последующей егоотгонкой выделяют 18-краун(выход0,049 моль, 98%, 12,9 г), В эксперименте используют 5-кратный...

Номер патента: 1257071

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Бела, Ерне, Иштван, Йене, Клара, Ласло

МПК: C07D 323/00, C08K 5/159, G01N 27/40 ...

Метки: активных, ингредиентов, ионо, качестве, краун-эфиры, мембранных, простые, селективных, электродов

...катионов, выбранных из группы, включающей в себя натрий, калий, кальций и магний. Измерение ионов калия особенно необ" ходимо в процессах жизнедеятельности. Наилучшими электродами, селективными по отношению к ионам калия являютсяионоселективные электроды, содержащие в качестве активного ингредиента валиномицин.Для применения в биологических исследованиях основным свойством является фактор селективности по отРо 1 ношению к ионам натрия (К я ), который составляет примерно Зх 10 Калиевый электрод, полученный на основе валиномицина, имеет более высокую селективность или равную потью, как и при измерении ионов калия,Так как ионы щелочных металлов часто в природе встречаются вместе,такое совпадение Факторов селективности может оказаться...

Номер патента: 1268583

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Ермаков, Кусов, Лихолобов, Лубенец, Семиколенов, Хмельницкий

МПК: C07D 323/00

Метки: si—н, анти, дициклогексано-18-краун-6, изомеров, разделения, цис, цис-и

...(18 ) цас, сан, атос -изомера с т. пл. 61-62 С.П р и м е р 3. Процесс проводят в условиях примера 1, Получают 8 г (40 ) т 1 ис, анти,;цис -изомера с т.пл. 68-70 С; цис, син, рис -изо45 50 55 5 10 15 20 25 30 35 40 мер выделяют при -12 С. Получают7,6 г (38 ) тАас, син, ь 1 ис -изомерас т.пл. 42-52 С, что свидетельствуето недостаточной частоте соединения.П р и м е р 4. Процесс проводятв условиях примера 1. Цос, анто,иис -Изомер выделяют при 30 С и получают 3 г (15%) изомера с т.пл, 6870 С. фильтрат после отделения ттис,анти,иис -изомера отгоняют до одной трети первоначального объема,выдерживают при (-5) - (-10) С, получают 14 г (70%) продукта с т.пл.58-66 С, что свидетельствует о совоместном осаждении изомеров.П р и м е р 5. Процесс...

Номер патента: 1270152

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Жукова, Иванов, Карганов, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: дициклогексано-18-краун-6, разделения, транс-анти, транс-изомеров, транс-син-транси

...избыток) получают транс-син-транс-изомер с выходом 16,97 теоретич. и транс-анти-транс-иэомер с выходом 12,97. теоретич, общий выход изомеров 29,87При применении О, 1 моль КОН получают транс-син-транс-изомер с выходом 9,5 Х теоретич., транс-анти-транс-изомер с выходом 7,07 теоретич., общий выход изомеров 16,5 Х.При применении 2-кратного избытка КОН получают транс-син-транс-изомер с выходом 18,07 теретич., транс-анти- транс-иэомер с выходом 13,7 Х теоре- . тич., общий выход иэомеров 31,7.При применении 2,2-кратного избытка КОН получают транс-син-транс-изомер с выходом 18, 1 Х теоретич. и транс-анти-транс-изомер с выходом 13,77 теоретич., общий выход изомеров 31,8 Х.П р и м е р 11. Аналогично примеру1 9 при проведении циклизации , -ди...

Номер патента: 1313856

Опубликовано: 30.05.1987

Авторы: Иванов, Полищук

МПК: C07D 323/00

Метки: диаминодибензоилдибензо-18-краун-6, производных, транс, цисили

...- разработка нового способа.Способ иллюстрируется следующим примером.П р и м е р. Смесь 3,9 г транс-диаминодибениокрауни 7 мл бениоилхлорида в абсолютном декане нагревают при перемешивании до 120 С и добавляют б г безводного хлористого цинка. Реакционную смесь перемешивают при 125 С в течение часа. Затем осторожно добавляют избыток воды, водный раствор сливают, осадок нагре- г 0 вают с 72 Е-ным НБО в течение получаса при температуре кипения раствора. Реакционную смесь выливают на лед, водным аммиаком устанавливаютг 5 щелочную среду, отфильтровывают выпавший осадок и сушат на воидухе. Продукт перекристалпииовывают ии метанола и бениола. Выход 683, 4 г.Сведения о режимах осуществления способа приведены в таблице. Таким образом,...

Номер патента: 1318596

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Дедов, Зеленкина, Зефиров, Караханов, Неймеровец, Самошин

МПК: C07D 323/00

Метки: циклогексано-краун, эфиров

...вещества иполучают 0.,810 г 9(выход 987) дициклогексано-краун Продукт хроматографически и спектрально чистый.П р и м е р 8. Процесс проводятаналогично примеру 1, но в реакционный сосуд добавляют 0,302 г бензо 15-краун. При 60 С за 2 ч достигают 1003-ную конверсию исходноговещества. Упаривают растворитель иполучают 0,295 г циклогексанокраунс выходом 95,57 Продукт хроматографически и спектрально чис 45Спектр ПИР (СПС 1 ), м.д. от ТМС:0,8-2,2 (м,8 Н, СН циклогексанового кольца); 3,20 (м, 2 Н, СНО);3,60 (с, 16 Н, ОСН СНО). 96 4П р и м е р О, Процесс проводятаналогично примеру 1, но в реакционный сосуд добавляют 0,225 г бензо 12-краун. При 35 С за 2,5 ч достигают 1007-ную конверсию исходноговещества. Упаривают растворитель иполучают 0,220...

Номер патента: 1331429

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Бела, Ерне, Иштван, Йене, Клара, Ласло, Мариа

МПК: C07D 323/00

Метки: краун-эфиров, простых

...диоксаца добавляют 19,8 г 5 (0,1 моль) бисоксиэтилпирокахетина и после отгонки растворителя полученный продукт перекристаллизовывают из метилизобутилкетона.Выход 70,5 г (787.). 20П р и м е р 11. (1,2-Фецилендио г пи окси)-диэтил,2 -бис-И-(2 -нитро 5 " (1" 4 ц 7 Я" 1 О 13 ф -Ф Фш( пентаоксациклопентадека-ен)-фенилкарбамат).25К раствору 70,6 г (0,2 моль) 4 - изоцианато-нитробензо-краунв 300 мл абсолютного диоксана добавляют 19,8 г бисоксиэтилпирокахетина и 0,7 мл триэтиламина, Выделившийся 30 продукт отфильтровывают и перекристаллизовываютиз этанола.Выход 75,2 г (807).П р и м е р 12. 2,5-бис-(2-ниттаоксациклопентадека" -ен)-фенилкарбамоилоксиметил)фуран.Процесс ведут аналогично примеру 11, но вместо диоксана используют 12,8 г...

Номер патента: 1361148

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Беляков, Соколенко

МПК: C07D 323/00

Метки: 12-дибенз-1, 16-гексаоксациклооктадекадиена-2, 25-диамино-2, транс-21

...37; И 7 р 219 Н 6,80.Н 6 вв в ОвВычислено,%: С 61,53; Ю 7,17,Н 6,71.ИК-спектр, 1 , см :.3420, 3350(дублет, НН), 1275(РЬ - О-СН -),1140 (-СНп-СН -). Полоса валентныхколебаний нитрогруппы(1530 см )в спектре отсутствует,Аналогично примеру 1 приводятряд синтезов с варьированием соотношения реагентов и применением хлоридов калия и лития, Результаты влияния соотношения реагентов на выходсоединения (1) приведены в таблице. Увеличение соотношения динитросоединение/хлорид и динитросоединение/ гидразин-гидрат свьппе соответственно 1:2 и 1:36 не приводит к увеличению выхода продукта и экономически нецелесообразно. 1148 2П р и м е р 2, Восстановлениев отсутствие хлоридов металлов.К смеси 2,5 г соединения (11) и50,5 г никеля Ренея (в виде...

Номер патента: 1377280

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Зелечонок, Злотский, Котляр, Николаева, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 323/00

Метки: н-алкилкраунэфиров

...0,73 г (0,005моль) перекиси трет-бутила, Выходгексил-краун1,82 г (48 напревращенный 15-краун, конверсиякоторого составляет 25 о). Л р и м е р 4. Осуществляют аналогично примеру 1, используют 11 г (0,05 моль) 15-краун"5, 8,4 г (О, 1 моль) гексена, 2, 19 г (0,015 моль) перекиси трет-бутила. Выход гексил-краун1,93 г (47 на превращенный 15-краун-.5, конверсия которого составляет 27 ).П р и м е р 5, Осуществляют аналогично примеру 1, используют 11 г (0,05 моль) 15-краун, 16,8 г (О, 2 моль) гексена, 2, 19 (О, 015 моль) перекиси трет-бутила. Выход гексил- -15-краун1,93 г (47 на превращенный 15-краун, конверсия которого составляет 27 ).Данные о получении гексил-краунприведены в табл.1,На основании данных табл.1 следует, что наибольший...

Номер патента: 1381116

Опубликовано: 15.03.1988

Авторы: Бурсим, Ганин, Котляр, Лукьяненко, Макаров, Симонов

МПК: C07D 323/00

Метки: выделения, дициклогексано-18-краун, дициклогексано-18-краун-6, смеси, технического, цис-изомеров

...кислоты. Выход цис-изомеровДЦГ-Ксоставляет 34 г (91 .).П р и м е р 4. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, использутот 100 мл изопропанола, 29,1 г(0,3 моль) амидосерной кислоты и100 мл воды для растворения. Выходцис-изомеров ДЦГ-Ксоставляет32 г (8 б ),П р и м е р 5. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, используттт 150 мл изопропанола, 38,8 г(0,4 моль) амидосерной кислоты и150 мч воды для ее растворения. Выходтис-изомеров ДЦГ-Ксоставляет30,5 г (81 ).П р и м е р 6. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, исттользуют 7,8 г (0,08 моль) амидосерной кислоты. Выход цис-изомеровДЦГ-Ксоставляет 26 г (70 ).П р и м е р 7. Процесс осуществляют, как описано в примере , используют для растворения ДЦГ-К 50 мл метанола....

Номер патента: 1421743

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Иванов, Иванова, Полищук

МПК: C07D 323/00

Метки: 11-нитро-12, 2-метокси)-этокси, 9-краун-3, бензо

...изобретения " получение нового соединения 11-нитро- (2 -метокси)"этокси-бензо-краун-10производного бензо-краун, которое может быть использовано в качестве комплексона при выделении иразделении металлов.Цель достигается взаимодействием20,21,23,24-тетранитродибензо-краунс 2-метоксизтилатом щелочногометалла в органическом растворителе.П р и м е р 1. 0,54 г (0,001 моль)тетранитродибензо-краунрастворяют в 100 мл диметилсульфоксида,прибавляют 0,196 г 0,002 М 2-метоксиэтилата натрия и перемешивают реак.ционную смесь при комнатной температуре 2 ч. Затем ее .выливают в воду. 25Полученный раствор экстрагируют хлороформом, растворитель отгоняют.Продукт выделяют колоночной хроматографией....