C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 565036

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Ведерников, Калниньш, Крума, Попов

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...АСС 90 60 60 90 105 130 146 122 4200 4060 3320 4370 2,53,2 4,4 2,8 59 74 83 67 9,5 11,8 13,3 13,3 13 4 2 12,5132 33 13 96 15 50 85 25 Пентозансодержащее растите пьное сырье измельчают до размеров технологической щепы, затем смачивают раствором фосфорной кислоты. Смоченное раствором катализатора сырье загружают в реактор и обрабатывают в токе водяного пара при давлении б - 8 кгс/см в течение 60 - 90 мин. Выходящий из реактора пар конденсируют и из конденсата выделяют фурфурол ректификацией или любым другим известным методом. Выход фурфурола составляет до 80/, от теоретически возможного,П р имер 1. 1200 г рядовых опилок березовой древесины с содержанием влаги 8 О/О смачивают 132 мл 15/о-ной фосфорной кислоты путем распыления через...

Номер патента: 565037

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Арутюнян, Березовский, Дангян, Дровосекова, Залинян, Пидэмский

МПК: A61K 31/427, A61P 29/02, C07D 277/40 ...

Метки: 2-изоамил-2-карбэтокси-42-аминотиазолил4-пентанолид-4, активность, анальгетическую, противосудорожную, проявляющий

...насосом отгоняют ацетон, остаток охлаждают, растворяют в20 - 30 мл воды и подщелачивают водным ам 20 миаком до рН 8 - 9. Экстрагируют эфиром,экстракты промывают водой и сушат надсульфатом магния. После отгонки эфира остаток при стоянии кристаллизуется. Выход18,4 г (82,1%) от теоретического, т. пл, 96 -25 98 С (беизол-петролейный эфир) .Найдено, %; С 56,35; 1-1 6,92; 1 М 8,10,СН ОЛЗВычислено, %; С 56,47; Н 7,06; Х 8,23.Методика горячей пластинки Время оборонительного рефлекса иа пикедействия препарата, с Тест максимального электрошокаДоза препарата,путь введения Соединение Выживаемость животных в опыте о защита от судорог,50 42 8 АмидопиринХлоракои 70 100 20 Составитель С. ПоляковаРедактор Л. Емельянова Техред М. Семенов...

Номер патента: 565629

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/40, A61K 31/5375, C07D 295/088 ...

Метки: пирролиловых, соединений, солей

...галогено- водородные, серная, фосфорные, азотная, хлорная, алифатические, алыциклические, ароматические или гетероциклические карбоновые или сульфокислоты, например, муравьиная, уксусная, пропионовая, янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, винная, ли,монная, аскорбиновая, малеиновая, оксималеиновая или пировиноградная, фумаровая, бензойная, антраниловая, а-оксибензойная, салициловая, эмбоновая, метан-, этан-, циклогексан-, оксиэтан-, этилен-, галогенбензол-, толуол-, нафталинсульфокислоты или сульфаниловая кислота; метионин, триптофан, лизин или аргинин.Эти или другие соли новых соединений, на,пример пикраты, могут служить и для очистки полученных свободных оснований. Для этого основание переводят в соль, которую отделяют и снова...

Номер патента: 565630

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Генри, Джон, Мартин

МПК: C07D 231/14

Метки: пиразола, производных

...приготовляют раствор 154 г (2 ,моля) 1-метил-нитро-стирилимидазола в смеси 2,5 л метанола, 1,5 л метиленхлорида и 200 мл воды, При помощи водяной бани в колбе поддерживают комнатную температуру, Через раствор пропускают смесь озона и кислорода (37 О Оз) со скоростью 1,1 л/мин, Образование озонида контролируют время от времени газожидкостной хроматографией (ГЖХ) и тонкослойной хроматографией (ТОХ). Озонолиз длится 25 ч, к концу раствор приобретает палево-желтую окраску.Раствор 594 к йодистого натра в 2 л воды и 400 мл уксусной кислоты перемешивают в круглодонной емкостью 10 л колбе, достаточно быстро вливая раствор, полученный при озонолизе, и поддерживая температуру ниже 40 С при аомощи бани с ледяной водой. После 10-минутного...

Номер патента: 565631

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Джоел, Канг, Юлиус

МПК: C07D 251/26

Метки: производных, триазина

...до 0 С и добавляют 336 вес. ч. 50 о/о-ного водного раствора едкого натра. После повторных экстракций реакционной смеси метиленхлоридом и отгонки метиленхлорида в вакууме получают 228,6 вес. ч. сырого У-метоксикарбонил-И,К,И-триметилгуанидина с чистотой 84,4, из которого выделяют перегонкой чистый продукт с т. кип. 72 С (0,5 мм рт. ст.).По указанной методике, применяя эквимолярные весовые количества соответствующих аминов и соответствующих К-метоксикарбамоил-И-алкилцианамидов, можно получать следующие промежуточные гуанидины:К-метоксикарбонил-И-метил - И - этил-К- метилгуанидин;К-метоксикарбонил-И - метил - У - изопро пил-Х-метилгуанидин;И-метоксикарбонил-Х-метил - М-бутил-Х метилгуанидин;К-метоксикарбонил - М-метил-К-аллил-М...

Номер патента: 565632

Опубликовано: 15.07.1977

Автор: Роберт

МПК: A61K 31/35, A61P 31/04, C07D 493/10 ...

Метки: антибиотика, производных, солей

...продукта.Эту смесь растворяют в 20 мл смеси бензола и этилацетата (7: 3), раствор выливают в колонку (силикагель) размером 4)(120 см (сорт 62) и элюируют той же смесью растворителей, контролируя хроматографией,в тонком слое на силикагеле, применяя смесь бензола н этилацетата (3: 2); для проявления применяют опрыскивание серной кислотой. Целевой пропиловый эфир А 2041 элюируют из колонки, Фракции, содержащие пропиловый эфир А 2041, объединяют и выпаривают досуха. Полученный остаток кристаллизуют из смеси ацетона с водой и получают 4,15 г пропилового эфира А 2041; т. пл. 114 - 116 С; а 5 +73,08 (С=1, СН 8 ОН); рК(66%-ный водный диметилформаиид) 7,8.Вычислено, %: С 63,26; Н 9,19; О 27,55.С 52 Н 90017.Найдено, %: С 63,60; Н 9,74; О...

Номер патента: 565633

Опубликовано: 15.07.1977

Автор: Гари

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/59 ...

Метки: 3-фторцефалоспоринов, производных

...сложно- эфирной группировки сульфоновой кислоты может служить неорганический фторид формулы М+Г-, где М+ - ион натрия, калия или серебра. По предлагаемому способу применяют предпочтительно фторид калия,Превращение 3-сульфонилокси-цефема в 3-фтор-цефем проводят в инертном растворителе, в частности в нитриле или нитроалкане, предпочтительно ацетонитриле, пропионитриле, нитрометане или нитроэтане и наиболее предпочтительно, ацетонитриле, в отсутствие влаги и температуре от - 20 до +25 С, предпочтительно при 15 - 25 С. 3- сульфонатцефалоспорин и растворитель смешивают с не более 1 эквивалентом неорганического фторида, рассчитанным по эфиру сульфоновой кислоты. Предпочтительно используют эквивалентные количества сложного эфира сульфоновой...

Номер патента: 565913

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Енейкина, Фассахов, Шарнин

МПК: C07D 233/68

Метки: хлорнитроимидазолов

...очистки, и использование дефицитных хлорокиси фосфора и диметтятформамил а,я =ЙО 74 =СО(П),Й =Я НЯ 2=СР,Ми МОе, (Ш)согласно которому динитроимидазол кипятят в концентрированной соляной кислоте,П р и м е р, 0,01 г/моль динитроимидазола кипятят 0,5 ч в 40 мл концентрированной соляной кислоты, затем растворупаривают до 10 мл, охлаждают-выпавшийпродукт отфильтровывают, промывают водой (3 х 10 мл), сушат на воздухе.Характеристики полученных продуктовданы в табл, 1,(Продукты 1, 11, ц идентифицировались также пробой смешения с известными образцами). Цель изоб ического про Для этогорошение технолоают способ получениформулы ед ол рнитроим Лзобретение относитчения хлорнитроимидазолиспользоваться в синтезществ и как...

Номер патента: 565914

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Антони, Вацлав, Карел, Мирослав, Олдрих, Ярослава

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: аминоэтил, производных, солей, эрголина-1

...р и м е р 1, Б -6-метил-( Ь --аминоэтил) -эрголин,Суспензию иэ 5 г 1) -б-метил-цианметилэрголина-.1 в 200 мл 80 %-ноговодного раствора диоксана насыщают прио45 0-5 С газообразным аммиаком, добавляютоколо 10 г водной суспензии никеля Ренеяи гидрируют смесь 2 ч в маятниковом автоклаве при давлении водорода 60 атм иотемпературе 55-60.С, После охлаждения50 реакционной смеси отсасывают на нутче катализатор, промывают его 80%-ным водным раствором диоксана, выпаривают соединенные бесцветные фильтраты в вакууме,получаемом с помощью водоструйного на 55 соса, досуха и перекристаллизовывают остаток из водного раствора диоксана.Получают Р -6-метил-( 3 -аминоэтил)-эрголинв виде слегка желт вао о отых иголок с т.пл, 175-176 С;ос -7160 (с =0,5;...

Номер патента: 566521

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Иварс, Хейнрих, Эрнст

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/45, A61K 31/55 ...

Метки: лактамов

...кислоты и 240 мл ледяной уксусной кислоты, смешивают с 1 г окисип.,атины и гидрируют при нормальном давлении и комнатной температуре. По окончании поглощения водорода катализаторотсасывают,фильтруют и отгоняют растворитель путем пере 1 онки в вакууме мак .симально при 40 С. Остаток растворяютов 90 мл абсолютного этанола. При стоянии при охлаждении кристаллизуется, сульфат этилового эфира с -(о-сульфобензи.миде)-о-вминовалериановой кислоты в виде белых крчсталлов с т.пл. 165-167 С,выход 93% от теоретического.Найдено, %: С 40,10; 39,76; Н 4,86;4,51; М 15, 13.Вычислено, %: С 39,60; Н 4,75;И 15,08.14 г этого соединения растворяют в120 мл дистиллированной воды и обрабатывают гидрокарбонатом калия, акстрагируют хлороформом, сушат над...

Номер патента: 566522

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Андре, Одиль, Роже, Франсуа

МПК: C07D 215/12

Метки: 3-хинолинкарбоновой, кислоты, производных

...кислоты.Исходя из 4 - окси . 7 - хлор - 3 - хинолинкарбоновой кислоты, получают хлорангиприд 4 - окси 5 -7 . хлор - 3 - хинолинкарбоновой кислоты,т.пл, 370 С.4 . Окси . 7 . хлор -М.(2. тиазолил). 3 аинолинкарбоксамид. Исходя из хлорангидрида 4.- 2- аминотиазола в условиях примера 1 получают 450 - окси - 8 - трифторметил - й . метил-й . (2.тиазолил) - 3. хинолинкарбоксамид.П р и м е р 8. Хлорангидрид 4 . окси . 8-трифторметилтно - 3 . хинолинкарбоновой кисло.ты,55 В колбу вносят 3,65 г 4 окси 8 . трифтор.метилтио - 3 хинолинкарбоновой кислоты и 50 млбензола. К полученной сусиензии добавляют 1,1 млхлористого тионила и кипятят 2 час. Гри охлаждении получают осадок, который отфильтровывают и,ь 0 промывают безводным бензолом, а затем...

Номер патента: 566523

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Жан, Марсель, Норбер

МПК: C07D 307/80

Метки: бензофурана, производных

...2 . н . бутил - 3 - (4 - у - И-метилпиперазинопропоксибензоил) - бензофурана ст.пл. 220 С;дигидрохлорид 2 - н - бутил - 3 - (4 . у - И= этилпипераэинопропоксибензоил)бензофурана ст.пл, 225 С;дигидрохлорид 2 - н - бутил - 3 . (4 - 7 - йпропилпиперазинопропоксибензоил) - бензофуранас т.йл. 240 Сгидрохлорид 2 - н - бутил. 3 . (4 у - й.фенилпиперазинопропоксибензоил) - бензофурана ст.пл. 148 С;оксалат 2 - н . бутил . 3 - (4 - у - йэтилбутиламинопропоксибензоил) . бензофурана ст.пл. 70 С.П р и м е р 4. Получение гидр охлорида 2- этил= 3- (4 дин- пропиламинопропоксибензоил)-бензофурана,В 250.мл колбу, снабженную механическоймешалкой, помещают 5,32 г (0,02 моля) 2- этил3- (4. оксибензоил) - бензофурана, 8,18 г (0,06 моля) безводного...

Номер патента: 566524

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Йозеф, Лелле

МПК: A61K 31/519, C07D 471/04

Метки: 2-а)-пиримидина, пиридо(1, производных, солей

...с т. пл. 228-229 С растворяют в 700 млэтанола при нагревании, затем добавляют 10,0 гникеля Ренея и реакционную смесь кипятят с45обратным холодильником до прекращения выделе.ния газообразного аммиака (3 ч - 3 ч 30 мин).Катализатор отфильтровывают и фильтрат выпаривают,Получают белый кристаллический 3 . (карба 50 моилметил) . 4 оксо 6,7,А 9 - тетрагидро 4 Н-пиридо - 1,2-а пиримидин, После перекристаллиза.ции из этанола т.пл. 182 183 С; выход 95%,Вычислено,%: С 57,96; Н 6,32; М 20,28Найдено,%: С 57,68; Н 6,02; М 20,34 Получают 4,3 г ("5,5%) белого кристаллического3(карбоксиметил)- 6,8. диметил4 оксо 6,7,8,9тетрагидро - 4 Н . пиридо - 1,2-а.пиримидина ст.пл. 120 С (при 144 С декарбоксилирование),Вычислено,%: 061,00; Н 6,83; М...

Номер патента: 566525

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: азотсодержащими, металлами, основаниями, производных, солей, цефалоспорина

...см при пониженном давле.нии 20 мм рт. ст). Ггосле охлаждения до температуры, примерно, отделяют0 С ляют твердое вещество ха при пониженном давлении (20 мм рт. ст). Тремязпутем, фильтрования и промывают .о два раза порциями добавляют 70 см бензола и концентрисм зтилацетата. Получают 2,6 г 2. карбокси - 7 5 руют досуха при пониженном давлении(20 мм т, ст,) для удаления остаточного хлористого-ацетамидо - 3метил. 8оксо 5тиа - 1. аза4,2,0 бицикло. 2- октенав виде светло бежевого Остаток растворяют в 80 см хлороформа. По.лученный раствор за час и при поддерживаниипорошка.10 температуры при - 10 С добавляют к растворуозО 1 И 6з Обг,Н 42 И 75 8248, течение 15 час при температуре около 4 С затемНайдено,%: С 45,8;,П и м е р 4,Краствору 6,45 г...

Номер патента: 397004

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Вейнберг, Герман, Гиллер, Кнунянц, Лаздиньш, Сникере

МПК: C07D 239/22

Метки: 5-фтор-6-ацетоксидигидроурацила

...с циркуляционной трубой из нержавеющей стали марки 1 Х 18 Н 9 Т емкостью 0,5 л при гидродинамическом режиме Я е40000. 25 П р и м е р . В реактор загружают300 мл ледяной уксусной кислоты и21,6 г урацила. При интенсивном гидродинамическом режиме ( 3 е40000) всуспензию подают газовую смесь фторазот (1;2,14) со скоростью 27,5 л/часдо появления фтора в отходящих газах,потом со скоростью 3,4 л/час до исчезновения урацила в реакционной смеси. Температурный режим реакции 20-25 С. Методконтроля урацила в реакционной смесибумажная хроматография (система: этилацетат - 90%-ная муравьиная кислотавода в соотношениях 65:5:5, бумагаУИтак Уи -11, для урацила М 0.300,33),Общая продолжительность реакции неболее 1,5 час. Образующиеся...

Номер патента: 273822

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Амбарцумян, Довлатян

МПК: C07D 263/44

Метки: 4-диоксо-3-арил5, дихлорметиленоксазолидина

...%: Й 10,00;Вычислено, %Примерцтаанистого натрводы ири охлаждваюаи нрибавлО ехиан /3 ф ф,1Изобретение относится к области получения соединений, которые могут обладать фунгицЫдной и гербицидиой активностью.Предлагаемый способ получения новых производных оксазолидинов, заключается в том, что ог -циан- ф, ф, Д. -фгрихлоратил- И -арилкарбамат обрабатывают спиртовым раствором едкого калия или водным раствором цианистого натрия с последуюшим опылением полученного при этом 2- 1 О -оксо-арил Ф-иминодихлорм оксазолидина и выделением целев дукта известными приемами,П р и м е р 1. 2-оксо-4 енил-нмивЗ-. -5-дихлорметиленоксазолидин. Б2,93 г (0,01 моля)о -диан-Д, /3, /3грихлорэтил-Ю -фенилкарбрмита с т, тцт.90-91 С, полученного конденсацией...

Номер патента: 566838

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Андронати, Богатский, Данилин, Руденко

МПК: C07D 245/06

Метки: 1н-онов, 4-дигидро-1, 5-бенздиазоцин-2

...общей формулыС 10 С(СгНзКг) ХНг НС 1)где Кг имеет указанные значения, в средеабсолютного толуола, ксилола или галоидпроизводных бензола,Целевые соединения получают предлагаемым способом с выходом 60 - 85%, 10Пример 1. Раствор 9,82 г (0,04 моль) 2 метиламино-хлорбензофенона в 100 мл хлороформа прибавляют к 8,64 г (0,06 моль)хлорангидрида хлоргидрата р-аланина в 40 млбезводного хлороформа. Реакционную смесь 15кипятят при перемешивании 1 - 1,5 час, затемпри комнатной температуре промывают 80 -100 мл подщелоченной воды (до рН 10 - 12).Хлороформный раствор упаривают при пониженном давлении, к остатку прибавляют 200 - 20250 мл толуола, раствор упаривают до 20 -30 мл, к этому раствору прибавляют 60 - 80 млгексана, выделившийся...

Номер патента: 566839

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Аветисян, Арутюнян, Ерицян, Залинян, Мовсисян

МПК: C07D 251/34

Метки: 3-диаллил-5-2-окси-3-галоидпропилизоцианурат, гомои, мономер, растворимых, сополимеров

...1,3-диаллил-(2-окси-галоид- Зо ь 5,2 г (0,025 моль) диал г (0,025 моль) эпихлорэтиламнна при перемешиводяной бане при 70 - 80"С н. Затем бесцветную илп идкость перегоняют в ва- С/2 мм рт. ст. Выход 6,8 г 7,50; Н 5,18; Ь 1 13,64; С 1гомополимера с о и о л и м е р а Сополимер с виннлацетатом не растворим в этилацетате, дихлорэтане, толуолеСополимер с метилметакрилатом не растворим в этилацетате, дихлорэтане, ацетоне, то- луоле Не растворим в этилацетате, дихлорэтане, толуоле, ацетоне Триаллилизоцианурат 1,3-Диаллил-(2-оксигалоид-пропил)-изоци акурат Сополимер с винилацетатом растворим в этилацетате, дихлорэтане, толуоле, бензоле,Сополимер с метилметакрилатом растворим в этилацетате, дихлорэтане, диметилформамиде, ацетоне,...

Номер патента: 566840

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Гельфанд, Каменный

МПК: C07D 307/48

Метки: выбросов, гидролизных, парогазовых, поглощения, производств, промышленных, фурфурола, фурфуролсодержащих

...мл со скоростью непрерывно продле вают в течение 1 ч лсодержащий влажный воздух при туре около 40 С со скоростью около . По данным анализа рассчитано, что тво фурфурола, поступпвшсго с воздуппарат, составляет 1,09 г; после нейции поглощающего раствора до р 11 8 1 и фурфурола с водяным паром в дпснайдено 1,08 г фурфурола, Таким об566840 Формула изобретения Составитель С. Чернова Техред М. Семенов Корректор Л Орлова Редактор А, Соловьева Подписное Заказ 1885/10 Изд. Ие 635 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 разом, поглотцение фурфурола практически 100 о/о -ное.П р и м е р 2. В условиях примера 1 проводят опыт, в...

Номер патента: 566841

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Горбас, Зинченко, Мостославский, Саенко, Слепченко, Ядрихинская

МПК: C07D 333/76

Метки: 8-вс-тиофен-2-она, нафто

...упрощение процесса путем исключения наиболее трудно осуществимых технологических стадий и уменьшения их числа с 14 до 4 при одновременном повышении15 выхода продукта.Предлагаемый способ заключается в том,что 1,8-цианнафталинсульфонат натрия сплавляют с хлорокисью фосфора с последующим восстановлением образовавшегося при сплав ленни 1,8 - цианнафталинсульфохлорида двухлористым оловом.Это позволяет не выделять промежуточного1,8-цианнафталинсульфохлорида, а непосредственно смешивать сплав хлорокиси фосфора 25 и 1,8 - цианнафталинсульфоната натрия с уксусной кислотой. Это также позволяет не приготовлять заранее реактив-раствор хлористого олова в уксусной кислоте, а добавлять порошок хлористого олова к уксуснокислому рас твору сплава....

Номер патента: 566842

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Ковалева, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: замещенных, имидазопиридинов

...недостатков предлагается новый способ получения соединений формулы (1), заключающийся в том, что о-диаминопиридины взаимодействуют с соответствующим альдегидом при 150 - 175 С в присутствии окислителя - серы, как в отсутствие растворителя, таки в среде растворителя - мезнтилена, при температуре кипения реакционной массы.224 в 2 91 170 в 1 170 в 1 70,56 5,80 89 5,92 С 14 Н 14 Г 4 70,32 80 175 5,38 87,3 С 4 Н 44 М 73,26 5,31 72,56 165 в 1 150 в 1 150 в 1 291 в 2 92 86 С 44 Н 1 зИ 4 С 1 4,80 61,65 4,86 58,30 4 С 1 найдено 13,16 ч,; вычислено 13,00% Формула изобретения Составитель ф. Михайлицын Редактор В. Мирзаджанова Техред А, Камышникова Корректор Е. ХмелеваЗаказ 1664/14 Изд.597 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров...

Номер патента: 566843

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Белевич, Вейнберг, Гиллер, Диковская, Клейнер

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-амидинопенициллановой, кислоты, производных

...эфира 6-аминопенициллановой кислоты, добавляют 10 г гексаметиленимина, 17 г триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты и 2 г хлористого цинка, Полученную смесь перемешивают при 20 С в течение 20 час. Раствор фильтруют и растворитель упаривают при пониженном давлении, Остаток кристаллизуют нз водного ацетона. Получают 32 г (80%) кристаллического продукта; т, пл. 118 в 1 С; а" +231 (с= = 1, этанол).П р и м е р 2. 6 Р-(гексагидро - 1 Н-азепин-ил) - метиленамино -пенициллановая кислота,К 30 мл безводного хлороформа, содержащего 2,88 г триметилсилильного эфира 6-аминопенициллановой кислоты, добавляют 1,6 мл триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 1,0 г гексаметиленимина и 0,2 мл эфирата трифторида бора. Полученную смесь...

Номер патента: 567401

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Рольф, Эмиль

МПК: A61K 31/4015, C07D 207/26

Метки: солей, сульфамоилфенилпирролидинонов

...раствор упаривают и остаток растворяют в разбавленном едком натре. Добавлениемразбавленной соляной кислоты осаждают 5,6 г целевого продукта,Растворяют 24 г 2фенил - 4- бромбутиросуль.фавиламида в 250 мл абсол. диоксана и вносят 4 гпорошкообразного амида натрия. Реакционнуюсмесь нагревают 2 час при температуре кипения (собратным холодильником), выпавшее веществоотсасьвают досуха, остаток обрабатьвают 200 млразбавл, едкого патра, образуется осадок, Суспен.зию подкнсляют разбавленной соляной кислотой,выпавший осадок отфильтровывают, сушат, получают 8,3 г неочищенного продукта (еще 5,6 г);т,пл. 170 - 176 С. При перекристаллизации из спиртат.пл. 197 - 199 С. Продукт идентичен полученному впримере 2.П р и м е р 4. 1 - (л -...

Номер патента: 567402

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Андраш, Ева, Золтан, Иван, Йюдит

МПК: A61K 31/47, C07D 215/22

Метки: производных, солей, хинолина

...после этого производятфильтрование. Полученный продукт промывают нанутч.фильтре бензином, В результате с выходом95% получают плавящийся при температуре 300 С сразложением этиловый эфир 6 . ацетокси . 7 этокси- оксихинопин - 3-карбоновой кислоты.После перекристаппизации из диметипсульфоксидатемпература плавления продукта составляет310 С,Вычислено,%:С 60,18; Н 5,36; М 4,38.Найдено,%: С 60,20; Н 5,16; М 432. П р и м е р 4. Способом, аналогичным описан. ному выше, из примененного вместо э 1 ипового эфира этоксиметипенмапоновой кислоты бензило. вого эфира этоксиметипенмапоновой кислоты по. пучают соответствующее бензипьное эфирное соеди. нение. 4 . ацетокси - 3 - этоксианипин вводят в реакцию в среде этилового эфира уксусной кислоты с...

Номер патента: 567403

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Франц, Эрик

МПК: A61K 31/472, C07D 217/24

Метки: изохинолина, производных, солей

...133.134 С/0,08 мм рт.ст) получают в результате нагревания при температуре кипения смеси 1,2-; -дигидрокси - 3 изопропиламинопропана с взятым в избыточном количестве бензальдегидом в бензо.ле, причем используют прибор, снабженный устройством для отделения воды.1,2 . Дигидрокси - 3 - изопропиламинопропан с температурой кипения,0,4 Кр = 96 - 98 С получают в результате нагревания 1,2 . дпидрокси - 3-хлоропропана с взятым в 15.кратном избытке изопропиламином при температуре 100 С в туго.плавкой трубке. 50 2, 1(2 . Гидроокси)изохи полин риме пиламино-изоп имеющие нормальность от 0,5 до 3, предпочтитель.но минеральные кислоты, например 1 н. хлористо- водородную кислоту или 1 н, серную кислоту,Наиболее целесообразно проводить реакциюпри 0 - 80...

Номер патента: 567404

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Бруно, Джанкарло

МПК: C07D 233/54

Метки: 2-нитроимидазола, производных

...кристаллизации иэ диэтилового эфира продукт пла вится при 106 - 108 С. .П р и м е р 2, Аиалошчно примеру 1, исходяиз 2,2 г 5 (2 - хлорэтил) . 1 - этил. 2. ннтроими. дазола в качестве исходного вещества, получают 1,5 г (82%) 1 . этил . 2- нитро 5 - винилими. дазола, т.пл. 45-47 С. онми. Способ получения производньдазола общей формулы 9) Изобретение касается способа по соединений - производных 2 . нн обладающих антимнкробным дейс формулы В,где В - метил илн этил;19У - винил.Предлагаемый способ получения новых произ. водных 2нитроимидазолов формулы (1) основав на известной реакции взаимодействия галондиых алкилов с сильными основаниями, например алкоголятами щелочных металлов 1 .Укаэанный способ заключается в том, что...

Номер патента: 567405

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Грехем, Чарон

МПК: C07D 233/88

Метки: гетероциклических, соединений

...бромистоводородной кислоте. После прекращения выделения 16 азота смесь нагревают на водяноюЪ бане 1/2 ч, разбавляют. водой- и насыщают -аеуюедороцом. После фильтрования, концентрирования до небольшого объема и экстракции хлороформом получают 3- бром2оксиметилпиридин (4,8 г); которьй Ю растворяют в водной бромистоводородной кислоте(48 о - ная, 50 мл), к раствору добавляют хлоргидрат цистеамина (3,22 г) и кипятят с обратным холодильником 6 ч. После концентрирования и перекристаллизации из водного этанола получают 25 дибромгидрат 2. (2 - аминоэтил) - тиометил - 3.бромпиридина (6,1 г), т.пл. 252 - 254 С.Найдено,%: С 23,6; Н 3,4; 1 ч 6,7; 87,9СаН 11 ВгйэЯВычислена %1 С 23,5; Н 3,2; 1 ч 6,9; В 7,8, 30 При реакции...

Номер патента: 567406

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 243/16

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-азазн-1, изомерных, солей, таутомерных, форм

...нагревается до 90 С и до.капывается 15 г бромбутиронитрила 7, Смесь вотечение 5 час перемешивается при 90 - 95 С, затемотсасывается от неорганической соли и фильтратвыпаривается в вакууме. Сиропообразный осадокрастворяется в 400 мл хлороформа, трижды про.мывается 5% - ным натровым щелоком и дваждыводой, слой хлороформа высушивается и добавляется бензин до помутнения, Через ночь продуктвыкристаллизовывается в чистом виде. Температу.ра плавления 170 - 174 С; выход 20 г,Найдено,%: С 63,6-8; Н 4,3-4,6; О 4,8-4,9.Вычислено,%: С 69,81; Н 4,46; О 4,7,П р,и ме р 4. Окись. бецзоилметил- (о. хлорфенил) . 6. аэа. 7- хлор - 1, 2. дигидро - ЗН- 1, 4- бензодиазепинона - (2).К смеси 16,1 г (0,05 моль) окиси - 5 - (охлорфенил) - 6. аза - 7. хлор -...

Номер патента: 567407

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Гюнтер, Зигфрид

МПК: C07D 243/38

Метки: пиридобензодиазепинонов, солей

...) аботкой метилйолид танол лигилробецзолиаз 0,08 мм р6, 11 б - мети сгиламиоэтил)- 3 Ь 1, 5) 164 С/0,01 мм рт.ст. лро - 11 (2-,и 5 Н пирило5. он, т.кии. 163 изониа зепи ило он,1- (3 Ь 1, 5 0-202 С/ 6 . метил . 1Н пирило 2, 3 - оц, т,к. 20 50 о . 6 метил5 Н гирил 2 35 . он; т,кии. 1 лигицоэтил1,5) .85 Г/ ирро ензодиазепин ,06 мм рт,ст.; натрового щелока путеМзгревания в обратным холодильником переводят в ций пиридобецзолиазеииноц формулы Соелицения общеи формулыполучают также взаимодействием соответствующего пиридобензо. лиазепицоца общих формул Х . Х 1 в виде солей щелочного металла, например, н присутствии гидри. да натрия или гидроокиси натрия, с дигалогеналканами например 1- бром.З-хпорпроианом, предпочтительно в присутствии...

Номер патента: 567408

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Вальтер, Вернер, Гардо, Зигберг, Иоахим, Карл

МПК: C07D 307/06

Метки: пантолактона, расщепления, рацемического

...бутилацетата и сушат. Получают 91 г гидрохлорида ( - ) . 3 - аминометилпинана со значениема 2 = - 44,0 (с = 4; СНэОН). Путем реакции сводйым натровым щелоком, экстракции йростымэфиром и последующей перегонки из гидрохлоридаможно получить (-) - 3 - аминометилпинан созначением а = - 39,6 (чист.).П р и м е р 3. К раствору из 10 частей гидро.окиси натрия в 100 частях воды добавляют 32,5 части д, с - пантолактона. Затем эту смесь нагревают втечение 30 мин до 80 С, причем образуется рацемическая натриевая соль пантойной кислоты, Подачей2 н раствора соляной кислоты регулируют значениерН полученного раствора до 8,5. В раствор в течение10 мин при комнатной температуре, разменивая,вводят раствор из 24,5 части гидрохлорида (+) ....