C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 567409

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Агнеш, Аттила, Золтан, Иштван, Лелле, Петер

МПК: A61K 31/14, A61K 31/4375, C07D 471/04 ...

Метки: 8-нафтиридина, производных

...- 1, 4 . дигидро .1,8.нафтиридина, 10 мл хинолина и 1,27 г йодаперемешивают при 100 С, после чего реакционнуюсмесь обрабатывают по известным метод ам.Таким образом получают 1- этил . 7 - метил . 4 оксо, 4 - дигидро . 1, 8 . нафтиридин - 3-карбонил - (циклогексилметилхинолиний) . йодид.Пр и мер 24.Смесь 1,56 г 1- этил- метил.-3- цнклогексилацетил - 4. оксо,4- дигидро, 8 нафтиридина, 10 мл изохинолинаи 1,27 г йодаперемешивают при 100 С, после чего реакционнуюсмесь обрабатывают по известным методам.Таким образом получают 1- этил - 7 - метил - 4-.оксо - 1, 4 . дигидро . 1, 8 - нафтиридин - 3 карбонил - (циклогексилметииизохинолиний)йодид.реакционную смесь обрабатывают по известнымметод ам.Таким образом получают 1- этил. 7. метил. 4 оксо...

Номер патента: 567410

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Андроники, Вальтер-Гунар, Курт, Макс, Эгон

МПК: A61K 31/52, C07D 295/12, C07D 295/13 ...

Метки: аденина, арилпиперазиновых, производных, солей

...моль) аденнна, нагревают в течение 10 мин с обратным холодильником, охлаждают идобавляют 13,8 г (0,055 моль) 3 . 4 . (2 . метилфенил) . пипераэин . пропнлхлорида в 30 мл изопропанола. Эту смесь нагревают в течение 6 час при перемена. 10 ванин с обратным холодильником. Затем фильтру. ют на холоду и из осадка водой вымывают хлорис. тый натрий, Промытый водой и высушенный нро. дукт перекрнсталлизовывают из уксусного эфира., Получают 10,5 г 9,.3 . 4 . (2 - метилфенил) . И пнпераэнн-пропил апенина (60%); т,гл. 132 - 133 С 1 Аналогичным ооразом получают соединения,приведе нные в таблице.(уксусныйэфир) 52 1. Способ получения арилпиперазиновых произ. водных аденнна обшей формуль 1 45Х - СН: - СН:-гя. в которон й имеет в Х - атом галогена,в...

Номер патента: 567411

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Андре, Петер

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/14 ...

Метки: амоксициллина, аргининовой, соли

...перемешивают с растворителем, например с этанолом или пропанолом, или изопропанолом, в котором аргининовая соль амоксициллина не растворяется, при осаждении последней применяют Зоб.ч. одного из трех 45 укаэанных растворителей на 1 об,ч. применяемой при реакции смеси пропиленгликоля и метанола или смеси воды или пропиленгликоля с этанолом или пронанолом, или изопропанолом.Аргининовая соль амоксициллина обладает ан. 50 тибиотическим действием, соответствующим действию амоксициллина, который имеет широкий спектр действия против грамположительных и грамотрицательных микроорганизмов.П р и м е р 1. К перемешиваемой при 5 С 51 суспензии 4,20 г тригидрата амоксициллина в 200 мл воды прибавляют по порциям 10 мин 1,70 г 1.аргинина. После...

Номер патента: 567724

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Ивановский, Казанкин, Коршунов, Кутьин, Шиханов, Шкарникова

МПК: C07D 213/08

Метки: алкилпиридинов

...оСи3,5 г фракции, т. кип. 147-155 оС, содержащей 61% 4-николина. Выход 2- и 4- пи-.колина с учетом рецикла промежуточныхфракций 26,2 и 27,5 молЛ соответственно,П р и м е р 6, Как в примере 1, в течение 30 мин в токе аммиака (7,5 г/час)пропускают 11,8 г фракции ВПО (т. кип.155-215 оС) и, как в примере 2, проводятконденсацию ацетальдегида с аммиаком. Выход 2- и 4- николина 26,1 и 28,2 мол,%соответственно.П р и м е р 7, Через свежерегенерированный АСК в течение ЗО мин при 550 оСв токе водяного пара (9 г/час) пропускают10,3 г фракциц ВГ 10 (т. кип, 155-215 оС),в токе азота снижают температуру до425 оС и проводят конденсации ацетальдегида с аммиакомкак в примере 2, Выход2- и 4- николина 25,8 и 27 4 мол.% соответственно.сП р и м е р 8. Через...

Номер патента: 568361

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Исаму, Кейити, Кикуо, Масару, Масахару, Сигенари, Сигехо, Хисао, Юнки

МПК: A61K 31/452, C07D 295/108

Метки: бутирофенона, производных, солей

...обратным холодильником, охлаждают, разбавляют водой, подщелачивают насыщенным водным раство.фб ром карбопата натрия и экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают водой, сушат над без.водным сульфатом натрия, концентрируют в ваку.уме, перекристаллизовывают из зтанола и получают7 . (4 - оксо . 1 - фенил - 1,3,8- триазаспиро - 4,5 вц . декан - 8 - ил)- 2,4 - дифторбутирофенон,т.пл, 190 - 204 С,Подобным образом (см. примеры 2 - 4) получа 4 - 4 - Окси - 4 . (3 трифторметилфенил)бб "пиперидин - 1 - ил - 1 (2,4- дифторфенил) - 1,1.этилендиоксибутан7- 4- Окси. 4. (3- трифторметилфенил) пи.(50 мл) перемешивают 30 час при комнатной темературе, выливают в воду, экстрагируют этилаце.татом, промывают экстракт достаточным количеством воды и...

Номер патента: 568364

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 209/48

Метки: изоиндолина, производных, солей

...формулы где Аг имеет указанные выше значения, магнием в смеси метанола и раствора, насыщенногохлоридом аммония, или щелочным боргидридом вводной или водна-спиртовой среде,Фтзлимиды указанной формулы в свою очередьполучают при обработке амина общей формулыАг-йН где Аг - как указано выше, ангидридом о.- фталевой кислоты,П р и.м е р 1. К суспензии 3,9 г гидрида натрияв 50 о ном минерзльном маспе и 40 мл безводногоДМФА добавляют раствор 17,85 г 3 - окси . 2 -(2-пиридил) . 1. изоиндолинона в 100 мл безводногоДМФА, поддерживая температуруС, После прекращения вьщеления газа добавляют 11 г 1 хлор 2 . диэтиламиноэтзна, вьщерживзют 2 час при50 С, охлаждают, выливают в смесь 750 млдистиллированной волы и 50 мл 4 н. метзнсульфокислоты, промывают...

Номер патента: 568365

Опубликовано: 05.08.1977

Автор: Дэвид

МПК: C07D 239/36

Метки: пиримидина, производных

...гОрциями В тдоб;в;юг в 1 Ч 0 ьг концентрнровкслоты пря 0 С, переменгпают доб проэрааого о-.;:твора, в течете 15568365 СНСООН Составитель Т. Архипм а Техред Н. Андрейчук Корректор Л, Веселовская Редактор Т. Шарганова Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 179 В/51 филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная,4 332,8 г М,й 1 диэтилгуанидинсульфата, перемешива ют 1 час нри комнатной температуре (22 - 24 С) и 2 час при 90 С, разбавляют 1050 мл деионизирован. ной воды, добавляют концентрированный вводный раствор аммиака (удвес, 0,880) до рН 4, смесь охлаждают до 0 С в течение 1 час, отделяют осадок фильтрованием, промывают 20 мп...

Номер патента: 568366

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Андре, Ханс

МПК: A61K 31/4985, C07D 243/26

Метки: 5-окисей, бензодиазепина, производных, солей

...24 мл 48%ной водной бромистоводород.ной кислоты, перемешивают 20 мин, нейтрализуют30 о ным едким натром й экстрагируют метиленхлоридом. Экстракт промывают водой, сушат напсульфатом натрия, выпариванл, перекристаллизовывают остаток из смеси этилацетатэфир петролейный эфир и получают 6. фени л - 8 - хлорН - Я . триазоло . 4,3-а 1,4 - бензодиазепин. 1 метанол, т.пл. 209 - 21. С. Выход 77%,Вычислено,%: С 62,87; Н 4,04; й 17,25.Найдено, %: С 63,1; Н 4,2; й 17,2.Аналогичным образом, исходя из 3,23 г 1(п-метоксибензилокси) . метил- (о- хлорфенил)-8 - 4 Н. 8 - триазоло4,3.- а 1,4бензодиазепи.на при 20 - 22 С в течение 55 мин получают 6- ( о-хлорфенил) - 8 - хлор - 4 Н - Я - триазоло - 4,3. а 1,4 - бензодиазепин - 1. метанол, т.пл, 235 - 237...

Номер патента: 568367

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Казуо, Юкиеси

МПК: C07D 261/12

Метки: изоксазола, производных

...применяют акцептор кислоты, и приь"60, лучше при 80 - 130 С, еслиакцептор кислоты не используют. Однако при оченьвысоких температурах возможно разложение реагентов.Время реакции 0,5 - 5 час.Целевой продукт выделяют из реакционнойсмеси фильтрованием или упариванием в вакууме иочищают обычными способами, например перекри.сталлиз ацией.ФП р и м е р 1. 2 - Хлорацетил . 5 метил. 3-изоксазолинон,В 30 мл сухого толуола растворяют 2 г 3- окси5 - метилизоксазола и 2,3 г хлорацетилхлорида инагревают с обратным холодильникол, наблюдаябурное выделение хлористого водорода, По окойа.нии выделения газов реакционную см сь охлаждают, упаривают в вакууме, перекрисга лизовываютостаток из н - гексана и получают Зг бесцветныхкристаллов, т.пл. 91 - 94...

Номер патента: 568368

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Вильфрид, Ганс, Карл

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: кислот, кристаллических, пенициллановых

...веществе, % (аналитическоеполному использованию производных пенициллина, распределение по Крейгу).избыток которых, в свою очередь, уменьшает вероятность гидролиза производных имидазолина. р и м е р .,э вес.ч. О-а- амино -1,4 Поскольку избыточные производные имидазо -циклогексадиени - (1)- ди нил -( )- метилпеициллин- суспенлина в воде бистро переходят в нейт альные а лр ные ацил- дируют в . 0 об.ч. воды, при размешивании добавсили ацилтиомочевины, которые легко удалить чис- ляют н. едкии натр до образования раствора, прил 2охлаждении смесью льда с водой прибавляюттота целевых продуктов остается почти неизменной,Приразделенииреакционнуюсмесьподкисляют 1,6 вес.ч. 1-хлоркарбонил -2- оксо -3- метилсульдо рН 1 - 4 неорганическои...

Номер патента: 568369

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/10 ...

Метки: ампициллина

...экстракты сушат над сульфатом нат.рия, концетрируют досуха при 20 С/12 мм и полу.чают 260 мг хлоргидрата ампнциллина, В 0,15 всистеме ацетон. уксусная кислота (95;5 по объему)-.П р и м е р 4. К раствору 56,5 г фенациловогоэфира бензилпенициллина в 1 л безводного бензола,охлажденному до 5 С, приливают 40 мл пириднна иозатем в течение 1,5 час при - 5 С добавляют покаплям раствор 27,5 г пятихлористого фосфора в30 мл безводного толуола, перемешивают 1 час при- 5 С, быстро фильтруют, выливают фильфат в600 мл ледяной воды, отделяют органическую фазу,промывают ее последовательно 2250 мл ледяногонасьпценного раствора хлорида натрия, 250 мл5 0-ного водного ледяного раствора бикарбонатанатрия, и 250 мл ледяного насыщенного...

Номер патента: 568370

Опубликовано: 05.08.1977

Автор: Жан

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/12 ...

Метки: кислоты, пенициллановой, производных, солей

...4 х 100 мл насыщенногораствора хлористого натрия, сушат над сульфатоммагния, фильтруют, обрабатывают фильтрат 2 г животного угля, фильтруют и концентрируют до200 мл в вакууме (20 мм) при 30 С. 35К остатку добавляют 20 мл 2 н. раствора2-этилгексаноата натрия в этилацетате, полученныйосадок выдерживают 16 час при 0 С, фильтруют,промывают ЗЛО мл этилацетата и ЗХ 20 мл эфира,сушат в вакууме (0,3 мм) при 20 С и получают 4012,1 г натриевой соли (1,3 -дитиол -2- он -4- ил) -6-ацетамидопенициллановой кислоты, В 0,55 (силикагель, система ацетон-уксусная кислота, 95:5 пообъему); а) = +254 (с = 1,014, вода),Вычислено, %: С 39,38; Н 3,30; й 7,07; 45Я 24,26.Найдено, %; С 39,29; Н 3,33; М 7,11; 8 23,81,ИК-спектр (в таблетке бромистого калия),см ...

Номер патента: 568371

Опубликовано: 05.08.1977

Автор: Робин

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: 7д-(гуанил-1-уреидо, производных, фенилацетамидо, цефалоспорина

...3- цефем -4.;аОкарбоновой кислоты суспендируют в 2 мл воды,подшелачивают, тризтиламином до рН 9,5, к образовавшемуся., раствору добавляют раствор 207 мг4-гуанилсемикарбазида и 69 кг нитрита натрия в2 мл воды; перемешивают 1 час, вымораживают на3бане с сухим льдом и хранят 15 час в холодилыгике,Оттаявшую холодную смесь фильтруют, промываютосадок водой и эфиром, сушат и получают 328 мгаморфного продуктА100 мг продукта суспендируют в 1 мл воды,добавляют тризтиламин до рН 10, подкисляют раст.вор до рН 6,5 фосфорной кислотой, перемешивают1 час на ледяной бане, отфильтровывают кристаллы,промывают их водой и сушат в вакууме. Выход62 мг,П р и м е р 2, 7- О- а. (3-гуанил .1. уреидо).фенилацетамидо3. (1.мелл -1 Н. тетраэол .5-илтиометил) 3-...

Номер патента: 568640

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Голина, Гуляев, Суворов, Хоштария, Штейнпресс

МПК: C07D 209/08

Метки: производных, эпитиопропокси)-индола

...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 78,21; Н 6,16; М 5,65; Ь 6,52.С 32 НЗОМ 2015 ьВычислено, %: С 78,33; Н 6,17; К 5,71; 5 6,53.П р и м е р 2. 1,2-Диметил-З-кар бэтокси- (Р, у-эпитиопропокси)-индол.4 г (0,00139 моль) 1,2-диметил-З-карбэтокси-(р,у-эпоксипропокси)-индол растворяют при комнатной температуре в 25 мл ацетона и добавляют 20 г (0,2 моль) КСИВ. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 60 ч. По окончании перемешивания раствор упаривают в вакууме досуха и продукт реакции очищают от примесей на хроматографической колонке, заполненной окисью алюминия, элюент - хлороформ. 1,2- Диметил-карбэтокси- фу -...

Номер патента: 568641

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Дубур, Кастрон, Кац, Силениеце

МПК: C07D 211/00

Метки: 4-дигидропиридина, 6-ди(метилзамещенного)-4, диалкил(спироциклоалкан)-3, дициан-1

...(1,1 1= Й 2= .3 К 3= 5= 1 К 4=0 С 13) .Получают аналогично из метилата натрия исоединения 1 (К 1=К 2=СНЗ, КЗ=КЗ=Н)Выход 0%, т. пл, 9 Ы - 1 ООС,И(С, см - : 1630, 16 ЬО, 2200, 3200, 3295.УФС Лбах нм /1 е: 28 (4,9), 2 (4,5),350 (4,4).Спектр ПМР б м. д., СЗС 001.1; 1,52 (ОН),3,57 (61-), 4,46 (4 Н).Вычислено, %: С 63,2; Н 6,9; Ч 1,0.131 171 Ч 3 02,Найдено, %: С 63,9; Н 6,8; 1 Ч 16,9.1 р и м е р 4, 2,6-ДИ- (йодметил) -4,4-диметил 3,5-дициан - 1,4-дигидропиридин (1, К 1=Й 2=- С 13 Кз - К 5 Н К 4 ) ф11 олуча 1 от аналогично из иодида калия и соединения 11 (К 1=К 2 -- СНз, Кз=КЗ=Н). Выход 6%, т. пл, 63 - 164"С.ы,С, см в : 1 Оь, ООО,220,3, 315, 32,3271.УФС, Лшах нм/1 д 61: 210 (4,8); 250 (4,6); 3 О(4,2) .Вычислено, %: С 30,1; Н 2,5; Х...

Номер патента: 568642

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Авот, Крейле, Круминя, Мильман, Славинская, Страутиня, Эглите

МПК: C07D 213/02

Метки: кислот, пиридинкарбоновых

...моля) 2,6-лутидина(2,6 - диметилпиридин), 153,6 г (0,515 моля) ИазСгз 07 2 НзО и160 мл воды. Реакцию проводят при постепенном повышении температуры до 250 С в течение 1 ч и при 250 С - в течение 2 ч (давлениев реакторе 38 атм). Реактор охлаждают. Реакционную смесь выгружают из реактора иразбавляют водой до 530 мл. Осадок Сг,О,отфильтровывают. Получают 67,4 г Сг,ООксидат содержит 0,18 г (0,0023 моля,1,3 мол. %) пиридина, 0,48 г (0,0045 моля,2,6 мол, %) 2,6-лутидина.Оксидат при интенсивном перемешивании подкисляют концентрированной НС 1 до рН= =1 и оставляют при 6 С в течение 2 ч, Осадок фильтруют и промывают водой, Осадок сушат при 100 С. Получают 31,94 г 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты (сырца), содержащего 19,37 г (0,1 моля)...

Номер патента: 568643

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Гершунс, Пустовар

МПК: C07D 215/42

Метки: 2"-дихинолил-как, 4"-ди-п-бензолазоанилино-2, меди, реагент, фотометрического

...40 мин при 170 -200 С. Плав охлаждают и растворяют при нагревании в 130 мл уксусной кислоты. Раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют 20%-ный раствор едкого кали до рН 10. Вы павший осадок промывают водой, сушат икристаллизуют из 100 мл диоксана. Выход 0,54 г (30%).П р и мер 2, Получение Сц+-комплекса 4,4- ди-и-бензолазоанилино,2-дихинолила, 20 К водному раствору (рН 6,0), содержащему нитрат меди и гидроксиламин солянокислый, прибавляют 0,03%-ный раствор 4,4-дии-бензолазоанилино,2-дихинолила в изоамиловом спирте, энергично встряхивают в течение 2 мин. Отделяют спиртовый слой и фотометрцр уют.4,4-ди-и-бензолазоанилино - 2,2-дихинолинпо величине коэффициента молярного поглощения комплекса (вбб 2 23500) превосходит иззо вестный...

Номер патента: 568644

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Никонова, Петрова, Рябокобылко

МПК: C07D 257/06

Метки: бис(4-натрийтетразолилазо-5)этилацетата

...охлаждения, готовят раствор 2: смесь 170 м,г воды, 200 г льда, 27 мл концентрированной соляной кислоты и 7,2 г (0,055 гл) ацетоуксус ного эфира. Сразу же после прибавления588644 Оптическая плотность раствора 1: 100000 прн 410 нмОбразец Тетра, полученный по литературным данным и перекристаллнзованный из 50%-ного зта- нола Испытание выдержи- вает 0,45 - 0,46 Тетра, полученный новым ме- тодом Испытание вь 1 держи- вает 0,46 Формула изобретения Составитель А. Орлов Текред М. Семенов Корректор И. Симкина Редактор Л. Новожилова Заказ 671/1540 Изд. М 671 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. Патент ацетоуксу ского эфира...

Номер патента: 568645

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Вернигор, Лукьянец

МПК: C07D 263/56

Метки: аналогов, гетероциклических, дистирилбензола

...общей формулы в прия предмамид.ола,диПр им ер. К смеси 0,003 моля 2 оксазола и 0,1 - 0,16 моля КОН в 10 диметилформамида прибавляют при перемешивании при комнатно туре раствор 0,01 моля терефтале гида в 20 мл диметилформамида,вание продолжают еще 1 ч. Затем 15 ную массу разлагают прибавление соляной кислоты до слабокислой р павший осадок 1,4-дир- (бензок винил -бензола отфильтровывают,водой и небольшим количеством метанола, Выход составляет 95% полученного соединения достигаетс сталлизацией из толуола.%: С 66,67; Н300 С, я мак52000 и 6000получены втаблице. 1 ч ,70.382 (вхлтственно. охаракт где А - 2-бензоксазолил, 5-трет.-бутил-беназолил или 2-нафто-(1Способ заключаетсяизводное соответствуювергают взаимодействи метилбенз 15...

Номер патента: 568646

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Зиемелис, Пенке, Плявиньш, Страздыня, Фельдман, Шиманская

МПК: C07D 295/02

Метки: пиперазина

...повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагают способ получения пиперазина циклизацией хлоргидрата моноэтаноламина при 200 - 250 С в присутствии активированного угля марки А с диаметром частиц 0,05 - 0,25 ля в количестве 3 - 30 оо, преимущественно в количестве 5 /о УЧЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА прибавляют солярную кислоту до рН. После упарки раствора, когда температура достигает 180 - 200 С, добавляют 13,5 г актпвированного угля марки А, что составляет 54,:считая на хлоргидрат мопоэтаноламина.Циклизацию проводят в течение 7,5 - 8 ч. Затем продукт циклизации - двойную соль дихлоргидрата пиперазина и хлористого аммония, растворяют в горячей воде, фильтруют, добавляют 71 г едкого натра и отгоняют пиперазин гексагидрат. В результате...

Номер патента: 568647

Опубликовано: 15.08.1977

Автор: Гусейнов

МПК: C07D 301/04

Метки: окиси, этилена

...ссыпается вниз в напорный стояк, где проходит активацию кислородом и снова поступает на реакцию, а контактный газ выводится из,системы через патрубок.Предлагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса на 85 - 90%, съем окиси этилена составляет 500 г,г катализатора в 1 ч, выход окиси этилена, считая на пропущенный этилен, 64,5/,. 30В примерах приведены результаты процесса окисления как для случая, когда на вторую стадию, т. е. в реактор с падающим потоком подается только пепрореагировавший в реакторе с восходящим потоком эти лен, а также для случая, когда непрореатчровавший этилен перед поступлением в реактор с падающим потоком дополняется свежим до общей оптимально допустимой концентрации его в смеси с воздухом. При этом...

Номер патента: 568648

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Аветисян, Дангян, Назарьян

МПК: C07D 307/58

Метки: 3-фенил3-бутенолидов

...можно применять и технический поташ.П р:и м е р 2, Получение З-фенил,5- диметил-Лз-бутенолида.Смесь 6,9 г безводного поташа, 6,2 г метилэтилацетилкарбинола и 7,9 мл этилового эфира фенилуксусной кислоты при перемешивании нагревают на,масляной бане 10 ч при 200 С. Затем реакционную смесь,подкисляют разбавленной (1: 1) ,соляной ,кислотой, экстрагируют эфиром, эфирный экст 1 ракт,высушивают сульфатом магния. После удаленич растворителя остаток закристаллизовывается. Получают 6,8 г (61,1% от теоретического) 3 - фенил,5-диметил-эпил-Л-бутенолида с т. пл. 61 - 68 С (из спирта).Найдено, %: С 77,55; Н 7,25.СдН 120Вычислено, %: С 77,77; Н 7,40. П р и,м е р 3. Получение 3 - фенил,5- дипропил-Лз-бутенолида,а) В присутствии безводного поташа. Смесь...

Номер патента: 568649

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-карбоксиэтил-1, 3-диоксана, качестве, пластификаторов, поливинилхлориду, производные

...-30,5О,5 9,00,97613/40,15 3 О 101 о 50 О:" 50 1 Оо Таблица 2 Параметр взаимодействия пластификаторов с поливинилклоридо Критерий взачодействия пластификаторов с поливинилклоридо, карактери-зующий теплоту смещения, В, (ккал/см) Параметр растворимости(1 Ч)2-н-Пропил.2-ацетоксиэтил,3-диоксан (Ч)2-Озо-пропил-а цетокспэт ил,3-диоксан (Л) 1,07 10,00 0,34 10,36 1,08 0,36 10,01 1,06 0,35 10,04 0,3 1,03 0,35 10,21 1,04 0,34 0,37 0,37 0,40 10,40 1,3-диоксана и при перемешивании натревают до кипения (135 С). При этом в течение 10 ч прикапывают смесь 8,7 г (0,1 моля) винилацетата, 26 г (0,2 моля) 2-пропил,3-диоксана и 5,84 г (0,04 моля) ди-трет-бутилперекиси. После добавления всей смеси перемешивание при слабом кипении продолжаюг еще 4 ч, затеи...

Номер патента: 568650

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Каримов, Мамаджанова, Насыров, Нуманов

МПК: C07D 333/52

Метки: мононитро-1-тиаиндансульфоксидов

...прилизают по каплям 0,65 вес. ч. нитрата калия в 7 вес. ч. концентрированной серной кислоты.0 После прибавления всего раствора смесь перемешивают еще 1,5 ч. По окончании,реакции содержимое колбы выливают в стакан со льдом, экстрагируют хлороформом. Экстракт нейтрализуют 5%-ным раствором карбо ната натрия, промывают водой, сушат прокаленным сульсратом магния.568650 проводят ее в условиях, описанных в примере 3.Из реакционной смеси с выходом 52,5%выделяют мононитро,5-диметил-тиаиндансульфоксида с по -1,5920.В ИК-спектре имеются полосы поглощения, характеризующие наличие в молекулесульфоксидной и нитрогрупп.Найдено, %: С 53,74, 53,81; Н 4,64, 4,60;10 ) 1416 1429СНХОзЯ.Вычислено, %: С 53,33; Н 4,44; 5 14,22.В таблице приводятся...

Номер патента: 569284

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Вильгельм, Германн, Герхард, Хельмут

МПК: C07D 213/16

Метки: 3-метилпиперидина

...до 500, предпочтительно при 50 - 200 атм. Непрерывный способ можно проводить в течение продолжительного времени с высоким выходом 3 . метилпиперидина. Аммиак отгоняется из продукта реакции и независимо от содержания в нем незначительного количества метилпиперидина рециркулируется в процесс. 3 Метилпиперидин находит применение в качестве ускорителя вулканизации и присадкКк смазочным маслам. Кроме того он является промежуточным продуктом в получении никотиновой кислоты, важной в качестве медикамента и прибавки к кормовым средствам. П р и м е 1, В вертикально расположеннуютрубку (емкостью 0,5 л) для проведения реакции под давлением, наполненную 0,3 л (240 г) никелевого катализатора РСН 55/10, таблетками 5 Х 6 мм (фирмы Фарбверке Хехст),...

Номер патента: 569285

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Акитоси, Кеичи, Кюя, Тсутому, Фумихико, Ясуо

МПК: C07D 251/54

Метки: производных, триазина

...медленно нагревают до кипения и затем выдерживают при температуре кипения 2 час, После охлаждения реакционную смесь зкстрагируют хлороформом, хлороформенньй раствор промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают при пониженном остаточном давлении до получения сиропа.6,2 г сиропа растворяют в 20 мл метанола и полученньй раствор прибавляют при перемешивании к раствору 1,7 г маленновой кислоты в 10 мл метанола. Выпавший при этом кристаллический осадок отделяют фильтрованием н перекристаллизовьвают из метанола. В результате перекристаллизации получают 0,8 г малеиновокислой соли 2 - амнно . 4- фенетиламино - 6 . этиламино - а - триаэина, который представляет собой белое кристаллическое вещество с т.пл. 161 - 162,5...

Номер патента: 569286

Опубликовано: 15.08.1977

Автор: Роже

МПК: C07D 271/10

Метки: оксадиазолинона, производных

...до 90 С, Холодильник с охлаж; дением сухим льдом заменяют змеевиковым холо. дилыиком н нагревают с обратным холодильником с целио ,очистки от газов, После охлаждения до 5 С отфильтровывают выпавший осадок, затем сушат его под вакуумом (0,5 мм рт.ст.) при 20 С, Полу. чают 258,5 г метилового эфира 3(2 метоксифе нил)3хлоркарбонйлкарбазиновой кислоты, тлл, 139 С, Это соединение суспендируют в 1000 мл хлористого метилена, затем приливаот 140 мл триэтиламина.Из полученного таким обра эом раствора постепенно выпадает хлоргидрат три этиламина, После Зч перемешивания при 20 С приливают 250 мл воды для растворения осадка хлоргидрата. Хлорметиленовъй раствор отделяют, затем промывают последовательно 250 мл 1 н. со ляной,кислоты и дважды по 250 мл...

Номер патента: 569287

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Иван, Йожеф, Кальман, Каталин

МПК: A61K 31/4453, A61K 31/47, A61P 37/08 ...

Метки: бензгидрилоксиалкиламина, производных, солей

...известньп,и приемами.П р и м е р 1, К смеси 4,2 г амида натрия и о 80 мл сухого бензола прибавляют 27,9 г (0,12 моля) и- метил - и. хлорбенэгидрила и затем 17,6 г (0,1 моля) ч . 3 . хлорэтил) гептаметиленимина.Смесь перемешивают 20 ч при ее температуре кипе ния. Затем смесь охлаждают ипромываютдважды 15 (по 20 мл) водой и 4 раза (по 50 мл) 2 н. соляной кислотой. Кислые экстракты соединяют и доводят рН среды этого объединенногокислого экстракта до 9 прибавлением концентрированного водного раствора МаОН. Собирают органические слои, полученные при экстракции (ЗМЗО мл) бензолом. Отго няют растворитель и остаток очищают перегонкой. Пол ченный таким образом М . 2- (и - хлор. а- метил-. а. фенилбензилокси) . этил - гептаметиленимин кипит при58...

Номер патента: 569288

Опубликовано: 15.08.1977

Автор: Станислав

МПК: C07D 401/06

Метки: диизохинолилдипиридилбутанов, солей

...200 мл ксилола, и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 5 ч при перемешивании.После охлаждения реакционную смесь 2 раза встря хивают с 500 мл 5%-ного водного раствора едкого натра. Ксилольный раствор .сушат сернокислым натрием, фильтруют и затем ксилол упаривают в вакууме. Остаток растворяют в 800 мл 95%.ного этилового спирта и оставляют стоять до завершения кристаллизации. Получают 76,0 г 1 . (1 - изохинолил) - 2 - (2 пиридил) - этилена (выход 47%), желтые кристаллы с тлл, 166 С.П р и м е р 1 В автоклаве, снабженном устройством для подачи водорода, суспендируют 35,0 г 1 - (1 - изохинолил) - 2 - (2 . пиридил).- этилена и 3,5 г окиси платины в 275 мл ледяной уксусной кислоты, Реакцию проводят при комнат. ной температуре и при...

Номер патента: 569289

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Бернар, Гьи, Мишель, Патрик

МПК: A61K 31/496, C07D 295/04, C07D 403/06 ...

Метки: 5-триметоксициннамоил, пиперазина, пирролидинон-2-ил1-карбонилметил, солей

...Мишель Тюрем, Ги Рэйно, Бернар Пурриа и Патрик Ге(Франция) ностранная фирма Делаланд С, А.Франция)е относится ацетилпирролидином в средерителя в присутствии карбо.ла т),одных патеразина,ксициннамоил) - й ств метал брете ипера гическ. карбонилметнлйти применение тез ния является на, обладающи способ получения би3, 4, 5 - триметоксицил - 1 - карбонилметилием соответствующе( й- (3,4,5 Фролидинон - 2.зина формулы 1 ми своис б получени ) -й -Гп тил) . пипера слосоннамоил пи рролидинизаимодейств триметоксициил. 1 -ка НфСН-Сне- С-фтн0 ФО или его солей,Способ заключается в том, что й - (3, 4, 5 триметоксициннамоил) - пиперазин формулы 11 лидономформулы 11 СнгС-м. акцио иной последуюм виде или сН"СН- -ь 1 среде этилацетата нри кип ссы в...