C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 576044

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Дитер, Иозеф, Райнхард, Хайнц

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/32

Метки: 2-карбалкоксиамино-5(6, фенилсульфонилоксибензимидазолов

.... бензимилаэол, тцш, 280 С (разл.)иэ сложного фецилового эфира 4- бромбецэолсульфокцслота - 3 - цитро - 4 . амина и сложногофеццлового эфира 4 - бромбецэолсульфокислота 3,4 диамица - 2. карбомегоксцамицо - 5(6) . (4 бромфец 1 исульфоцилоксц) бенэимилазолиэ сложного феццлово о эфира 3 - бромбензол.сульфокиаюта 3 ццтро - 4- амина (т. пл. 158 С)и а 1 ожцого фсцилового эфира 3 - бромбецзолсульфокиаюта - 3,4 . диамина - 2- карбометоксиамицо - 5(6) - (3 - бромфецилсульфоцилокси) .бенэимилаэол, т.пл. 241 С (раэл.)иэ сложного фенилового эфира 2- бромбензол.сульфокислота - 3 - нитро - 4 - амина и аюжногофецилового эфира 2 - бромбецэолсульфокислота 3,4 - диамица - 2 - карбометоксиамино - 5 (6) . (2 бромфецилсульфоцилокси 41 -...

Номер патента: 576045

Опубликовано: 05.10.1977

Автор: Джэк

МПК: C07D 239/26

Метки: пиримидина, производных

...г бензгидрола. Через 5 час прибавляют 10 гбензгидрола, 25 мл уксусной кислоты и 10 г трех.фтористого бора. Посж 7.час нагревание прекра.шают, реакционную смесь фильтруют, выливаютфильтрат на лед, перемешивают, отфильтровываютосадок, дважды промывают его эфиром и получают 170,4 г (65%) 2,4 - днокси . 5 . (2,4 . днхлор.бензгидрил) . пиримидина, т.дл. 302 - 306 С.В смесь 400 г хлорскиси фосфора и 10 г ди.метилформамида вносят 70 г 2,4 - днокси 5- (2,4- дихлорбензгидрил) - ниримидина и 10 г диметилформамида, нагревают 1 час при температуре кипе.ния, отгоняют избыток хлорокиси фосфора, вьца.вают реакционную смесь при перемешивании на жди экстрагируют эфиром, Объединенные экстрактыпроьывают холодной водой, упаривают, пере.кристаллизовывают...

Номер патента: 576046

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Кейичи, Кодзи, Нобухару, Тадаси, Хироси

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/12 ...

Метки: пенициллина, производных, солей

...вый эфир, и замещенный или незамещенный фенил. алкиловый эфир, например трифенилметиловый эфир,Исходные соединения формулы П можно при. менять в виде солей с металлами, например с натрием, калием или кальцием, или с аминами, например с триэтиламином или пиридином, полу. чаемыми известными способами.Из реакционноспособных производных соеди. нений формулы П можно назвать галоидангидриды, например хлорангидрид, антидр яды, смешанные ангидриды, например этиловый эфир хлорангидри да угольной кислоты, активированные сложные эфиры и т,п,При использовании кислот формулы 1 в сво. бодном виде или в виде соли й - ацилирование предпочтительно проводят в присутствии конденсирующего агента, такого, как Й,Й - дизамещенный карбодиимнд, например й,й -...

Номер патента: 540461

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Коршак, Кофман, Кронгауз, Раубах, Фроммельт, Хайн

МПК: C07D 241/42

Метки: бис-(алюминофанилхиноксалины, мономеры, полимеровполиимидофенилхиноксалинов, получени

...циклом (а через ароматический цикл), более стойка, что удобно при их получении, хранении и дальнейшем использовании в синтезе полимеров.Полимеры, получаемые на основе пред-Ы лагаемых бис- (аминофенилхиноксалинов),П р и м е р 1. Синтез бис 2- (4- -аминофенил)-3- фенилхиноксалина;й - связь.В трехгорлую колбу, снабженную ме .шалкой, вводом для аргона и обратным холодильником, помещают 0,88 г (0,0039 моль) 4-аминобензила, 0,42 г (0,002 моль) 3,3-диаминобензидина, 75 мл этанола и кипятят в течение 46 12 ч. Реакция протекает в суспензии, но внешчий вид осадка в процессе реакции изменяется. Выход вещества 1, г (95 от теоретического),т.пл. 375-377; (из смеси диметилформамид : вода).Найдено, : С 79,89; Н 4,88; К 5,25;14,03; 13,96.Сцо г...

Номер патента: 305763

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Блинов, Иванова, Мельников, Швецов-Шиловский

МПК: C07D 263/58

Метки: 3-хризантемоил, 3-хризантемоилбензоксазолинтиона-2, бензоксазолинона-2, производных

...Реакционную смесь перемешивают 5 ч при комнатной температуре, отфильтровывают сопянокислую соль триэтипамина и отгоняют бензоп в вакууме, а остаток перекристаплиэовывают из гептана, Получают 2,3 г (80%) 3-хризантемоилбензоксазопинона -2,Найдено, %: С 71,30; 71,45; Н 7,03690;Ы 510; 5,03. Вычислено,%: С 71,55, Н, 6,92;И 4,94,П р и м е р 5. Из 6-хлорбензоксазопинонаи хлорангидрида хризантемовой кислоты получают 3-хризантемоип-хпорбензоксазолинонтак же, как в примере 4но с выходом 90% и т, пп. 89-90 С (гептан),Найдено,%: С 63,87, 6358; Н 5,85;С 1 10,96; 10,88.СН еСЮО,.Вычислено,%: С 63,83 Н 5,67;С 1 11,08; 3 4,39; 4,60;4,35. Формула изобретения 1. Способ получения производных 3-хриэантемоилбензоксазопинонаили...

Номер патента: 576314

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Волынская, Зайонц, Кириллов, Крылов, Лоскот, Щедрович

МПК: C07D 213/61

Метки: 5дихлор-4, 6-диметил-3, бензоилоксипиридина

...и улучшение условий труда.Предлагаемый способ получения 2,6-диметил,5 - дихлор - 4 - бензоилоксипиридина заключается в том, что 2,6-диметил,5-дихлор-пиридон подвергают взаимодействию с хлористым бензоилом в присутствии триэтиламина в среде хлорбензола при 132 в 1 С.П р и м е р, Смесь 2,5 г (0,013 моль) 2,б-диметил,5-дихлор-пиридона, 7,5 г (0,065 моль) хлористого бензоила и 0,3 мл (0,0021 моль) триэтиламина в 25 мл хлорбензола кипятят при перемешивании 1,5 ч. Затем отфильтровывают выпавший гндрохлорид трпэтпламина, фильтрат упарпвают в вакууме водоструйного насоса (прп остаточном давлении 30 мм рт. ст.) почти досуха. Сухой остаток продукта промывают 20 мл изопропилового спирта, отжимают и сушат при 50 - 60 С в течение 1 ч. Продукт...

Номер патента: 576315

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Арестова, Барабанова, Бебих, Иванов

МПК: C07D 239/22

Метки: 3-пиримидинтион, 6-триметил-3пентил-1, качестве, маслам, присадки, противозадирной, смазочным

...пентплампном в среде органического растворителя, образующего азеотропные смеси с водой, при температуре кипения реакционной массы и одновременной отгонке азеотропа.При этом происходит одновременно дегидратация продуктов конденсации и образование дигидропроизводных 1,3-пиримидинтиона.П р н м е р. Смесь 15,7 г 2-метил-изотиоцианпентанона, 8,7 г пентиламина и 60 мл бензола нагревают до кипения, отгоняя азеотроп вода - бензол. После прекращения выделения воды реакционную смесь охлаждают и полученный продукт перекристаллизовывают из гексана. Получают 22 г (91%) 4,6,6-триметил- З-пентил,3-пиримидинтиона, т. пл. 72 С.Найдено, %: С 64,04; Н 9,78; Х 11,69; 512,33,СН.Х 25.Вычислено, %: ,75; 1 ч 12,35;5 14,13.Проведено сравнение...

Номер патента: 576316

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Акимова, Левинсон, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: бензофуразана

...по сравнению с известным повысить выход продукта с 40 до 65%, снизить температуру реакции со 120 - 150 до 25 - 30 С. Производные бензофуразана являются биологически активными веществами.Известен способ получения бснзофуразана 10 реакцией о-динитрозобензола с фосфином в 95%-ном этаноле с выходом 60% 1. Применение соединений трехвалентного фосфора ограничено трудностью их получения.Известен способ получения бензофуразана 15 взаимодействием о-динитробензола с азидом натрия в среде диметилсульфоксида или этиленгликоля при 120 - 150 С 21, Процесс ведется при высокой температуре, выход продукта реакции 40%. 20Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса за счет снижения температуры...

Номер патента: 576317

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бернд, Бернхард, Герхард, Ламброс, Хельга, Хельмут, Юрген

МПК: C07D 307/32

Метки: ангидрида, малеинового

...465 С,состоящего из комбинации окисей ванадия,фосфора и магния в атомном соотношенииУ: Р: Мд = 1: 1,2: 0,05; 7 мл катализатора срабочей температурой 505 С, состоящего изкомбинации окисей ванадия, фосфора, вольфрама, железа и титана в атомном соотношении У; Р; %: Ге: Т 1 = 1; 7,9: 0,1: 3,5: 3,1 и10 мл стеклянного бисера в качестве инертного материала. Реакционную трубку нагреваютдо 450 С и выдерживают при этой температуре, Вслед за этим через слои катализаторасверху вниз со временем пребывания 0,5 секпропускают газовую смесь, которая состоит до98,8/, из воздуха и до 1,2/ю из смеси бутеновследующего состава, обю/ю: 63 бутена, 12транс-бутенаи 25 нис-бутена.Устанавливается температура верха, равная480 С. После реактора продукты...

Номер патента: 576318

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 309/02

Метки: 2-оксабицикло(4, гексадека-1(6)-ена, гомолога, метильного

...пр, Сапунова, 2 тильпого гомолога за счет исключения использования взрывоопасного и токсичного боргидрида натрия, а также за счет сокращения числа стадий процесса.П р и м е р 1. К раствору метилата натрия, приготовленному из 0,09 г (0,004 г атом) натрия в 26 мл метанола, прибавляют 9,42 г (0,037 моля) 2-этоксикарбонилциклододекан-она, реакционную смесь охлаждают до 0 С и прибавляют по каплям при сильном перемешивании раствор 3,36 г (0,06 моля) акролеина в 4 мл метанола. Перемешивают реакционную смесь 1,5 ч при 0 С, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой (по фенолфталеину) и гидрируют над никелем Ренея при 125 С и давлении 120 атм 4 ч, К реакционной смеси добавляют раствор 3 г (0,075 моля) едкого натра в 3 мл воды и кипятят 3...

Номер патента: 576319

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Лавринович, Рубенис

МПК: C07D 317/16

Метки: 2-(4-фторфенил)-2, 3-хлорпропил)-1, диоксалана

...колбы подогревают на водяной бане и подключают к водоструй ному насосу. При 90 - 100 С в течение 12 чнебольшими порциями прибавляют 119 г (1,0 моль; 72 мл) хлористого тионила, При этом небольшая часть содержимого перегоняется, Отгон заливают обратно в реакцион О ную колбу. Последний раз отогнанную жидкость отбрасывают, содержимое колбы охлаждают, разбавляют 400 мл четыреххлористого углерода и выливают в 500 мл 3%-ного раствора бикарбоната натрия. Смесь встря хивают в делительной воронке. Органическийслой отделяют и два раза промывают 250 мл 3%-ного раствора бикарбоната натрия, два раза 500 мл воды и сушат над хлористым кальцием. Высушенный органический слой 20 упаривают и оставшееся темное масло перегоняют в вакууме. Собирают фракцию,...

Номер патента: 576320

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Беленький, Волкенштейн, Гольдфарб, Карманова

МПК: C07D 333/10

Метки: 4-хлорметил-2-ацилтиофенов

...3 ч, после чего выливают на лед, экстрагируют хлороформом, экстракт 2 З промывают водой, раствором бпкарбонатанатрия, снова водой и сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, выделяют 10,9 г 4-хлор- метил-ацетотиенона, т. кип, 88 - 89 С (0,1 мм 25 рт. ст,) выход 62 5,сП р и м е р 2. Получение 4-хлорметил-тиофенальдегида.К 33,6 г (0,25 моля) безводного хлористогоалюминия в 25 мл сухого хлороформа в опп санных выше условияприбавляют 10,8 г576320 Составитель Т. Левашова Техрсд Л. Гладкова Редактор Е. Хорина 1(орректор Л, Брахнина Заказ 2279/15 Изд,837 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5(0,1 моля)...

Номер патента: 576321

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Акифьев, Белевич, Вейнберг, Касянич, Клейнер

МПК: C07D 499/18

Метки: 6(гексагидро-1н-азепин-1-ил, кислоты, метиленамино-пенициллановой, срособ, технической

...обработку кристаллогидрата можно заменить обработкой его последовательно тремя объемами диметилформамида, одним объемом изопропанола и сорока объемами ацетона. Количество кристаллизационной воды в антибиотике при этом снижается до 0,6 - 0,7 вес. %.Важное преимущество данного способа состоит в том, что на стадии очистки и последующего обезвоживания кристаллогидрата объем растворителей (воды, этилового спирта, диметилформамида), в которых легко растворима 6+(гексагидроН-азепин-ил) -метиленамино -пенициллановая кислота, берется заведомо в 4 - 5 раз меньшим, чем это необходимо для полного растворения антибиотика. Поэтому предлагаемый способ практически сводится к отмывке 6+(гексагидроН- азепин- ил) -метиленамино -пенициллановой...

Номер патента: 576924

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Карл-Йосеф, Франсуа

МПК: C07D 213/85

Метки: цианпиридинов

...экзотермическая, то выделяемое тепло целесообразно использовать, например для выработки пара, который можно полностью использовать, поскольку предлагаемый способ осуществляется в отсутствие водяного пара. П р и м е р 1, В реакторе с псевдоожиженным слоем диаметром 17 см и высотой 40 см нагревают до 291 С 75 см порошка пятиокиси ванадия, чистота которого 99,6%, удельная поверхность 6 м/г, а крупность зерна 100.250 мкм. Затем в реактор вводят газовый поток 2,9 мл/ч 3 - николина, 5,25 л/ч аммиака и 180 л/ч воздуха, который предварительно пропускают через трубчатую печь, нагре. вают до 300 С, Время контактирования в этих условиях 1,35 с. Затем реакционные газы охлаждают до комнатной температуры и при -10 С их поглощают в метаноле, в...

Номер патента: 576925

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07D 207/32

Метки: пирролиловых, соединений, солей

...фенола формулт ьРу - Рь - ОН с 5 - хлорметил - 3 . изопропил - 2 .-фенилоксазолидоном в димепьлформ амиде,В следующих примерах температуры указаны вградусах Цельсия.П р и м е р 1, 2 г сырого 3 . изопропил - 2 фецил - 5 - о - (пиррол - 1. ил) фецилоксиметил .оксазолидина растворяют в 20 мл этанола, прибав. ььлют 20 мл 2 и. соляной кислоты и выдерживают при комнатной температуре 2 час. Реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток растворяют в 20 мл воды и отфильтровывают нерастворившийся остаток. Фильтрат экстрагируют 20 кч эфира и водную фазу подшелачивают 5 мл концентрированного раствора едкого натра. Экстракцией 50 мл эфира получают сырой 1 изопропиламино. 3- о..(пиррол . 1 - ил) фенокси - 2 - пропанол, который после перегонки...

Номер патента: 576926

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Альбрехт, Герд, Ханс-Дитер

МПК: C07D 213/20

Метки: 1-окст-2-(1метил-3-фенилпропиламино)-пропил, 4-(дифенилметокси)1-метилпиперидиний, фенолята

...способ получеметокси) - 1 - метилпиперидинии-метил . 3 - фенилпропиламино пропил 1 - фенолята.14,97 г 4-. оксн. 2. (1 мтилЗ .фенилпропиламино) . пропил- фенола и 14,07 г 4 - (дифенилметокси) - 1 - метилпиперидина растворяют нри нагревании в 300 - 500 мл метилового спирта и при механическом перемешивании произ. водят нагревание до температуры кипения. Непо. средственно после этого при перемешивании к реакционной смеси прибавляют по каплям воду до тех пор, пока возникаюшее в месте падения капли помутнение более не исчезает. Реакционный раствор охлажпают при перемешивании, причем происх576926 Сз в Н 4 в 1 Чз О з (580,82),Найдено,%: С 78,51, Н 8,29; 1 4,84.Формула изобретения1. Способ получения 4- (дифенилметокси) - 1 метилпиперидиний - 4...

Номер патента: 576927

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Жильбер, Ксавье, Роже

МПК: C07D 213/81

Метки: амидов, гетероциклических, солей

...метансульфоновой кислоты. Затем раствор фильтруют, подшелачивают карбонатом калия. Получившийся кристаллический продукт филыруют и выделяют 12,8 г 2 - ( 6. ацетамидоникотинамидометил) . 1 . этилпирролидина в форме кристаллов светло. коричневого цвета, плавящихся (по Кофлеру) при 163 С, Это соединение деацетилируют нагреванием при наличии флегмы в течение 15 мин в присутствии 4,8 г поташа в 140 мл этанола и 6 мл воды. Получают 6,8 г 2 (6 . аминоникотинамидометил) - 1 этилпирролидина в форме кристаллов светло.ко. ричневого цвета, плавящихся (по Кофлеру) при 136 С.2 - (б . Аминоникотинамидометил) - 1 этилпирролидин также получается следующим путем.К раствору 23,5 г (0,1 моля) хлоргидрата 3- хлоркарбонил . 6 . ацетамидопиридина (приготов....

Номер патента: 576928

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Фриц

МПК: C07D 223/16

Метки: 1он-тиено(3, 2-с, бензазепина, производных, солей

...смеси упарива.нием реакционной смеси, образованием соли и т.д.и очищать известным образом, например, путемперекристаллиэации, Полученные таким образомсоединения формулы 1 можно переводить извест.ным образом в их кислотноаддитивные соли.Полученные поизобретению соединения фор.мулы 1 при комнатной темпера-уре твердые, всоответствующем случае кристаллические основания, которые путем взаимодействия с подходящими неорганическими илн органическими кисло.тами можно перевести в их соль, В качестве орга.нических кислот пригодны толуолсульфокислоты,малоновая, янтарная, яблочная, малеиновая, виннаякислота и т.д. и в качестве неорганических кислот -галогенводородная кислота, серная, азотная, фос.форная и т,д. В примерах комнатная...

Номер патента: 576929

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Басил

МПК: C07D 223/26

Метки: соединений, солей, циклических

...метилиндоло 1,7-ав 1 бензазепина в 423 мл сухого бензола подвергают при незначительном охлаждении взаимодействию с 33 мл этилового эфира хлормуравьиной кислоты, За тем смесь нагревают 16 ч при температуре дефлегмации. Тонкослойная хроматография показывает, что реакцию завершают и поэтому раствор экстра гируют 0,5 и. хлористоводородной кислотой до тех пор, пока не исчезло непревращенное основание. Нейтральный бензольный слой сохраняется. Кисльй экстракт доводят до щелочной реакции, экстрагируют бенэолом и экстракт упаривают, причем получают 49 г основания, 1 - (2 - диметиламиноэтил) - 1,2,6,7 - тетрагидро - 2- метилиндоло 1,7-ав) 1 бензазепина. Это основание растворяют в 245 мл бензола, подвергают взаимодействию с 25,4 мл этилового эфира...

Номер патента: 576930

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Басил

МПК: C07D 225/08

Метки: бензазепина, производных, солей

...рт. ст.) .П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 6,7- 5 дипщро - 2 - метил - 1 - (2 - этил - аминоэтил)- индоло - (1,7-ав) (1) бензазепин переводят в транс- (2- этиламиноэтил) - 1,2,6,7 - тетрагидро - 2-метилиндоло - (1,7 - ав) (1) бензазепии; т.кип.. 140 С2 ф 10 мм рг. ст., т.ил. гидрохлорида 169-171 С. Способ получения производных бензазепинаобщей формулы где й - метил- и или их солей, о т соединение общей ф этилгруппа,цт ичающиимулы П е выше значени де К имеет указанньподвергают взаим трием в смесиака и целевой еиствию с на дкого ам воб одном тетрагидрофур продукт вьще соли. Источник при экспертиз 1, Бартош нических соедив виде информа овления орга вич Р, Методы восс нений, М., 1960, с. 7 ИИПИ Заказ 2955/703Тираж 553 одписнос Филиал...

Номер патента: 576931

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Гюнтер, Иоахим, Карл, Манфред

МПК: A61K 31/522, C07D 231/12, C07D 487/04 ...

Метки: пиразола, производных

...м е р 1, Получение 7 - 3 - М - метил - й- -2 - гидроксиэтил) - амино - 2 - гидроксипропил 1.1,3 - диметилксантин - 3метилпиразол - 5 -карбоксилата-диметилксантина растворяют в 30 мл абсолютирован.ного этанола и в нагретый до кипения раствор приперемешивании (магнитная мешалка) прикапывают раствор 3,5 г (0,0276 моля) 3метил. пиразол-5 - карбоновой кислоты в 100 мл абсолютированного этанола.После добавления охлаждают прозрачный раствор до комнатной температуры, Через некотороевремя высаживают бесцветные кристаллы, которыеотсасывают на фильтре,Из маточника, сконцентрированного в вакууме,с помощью стояния в холодильнике получают дальнейшую кристаллическую фракцию, которую объе.диняют с первой и перекрнсталлизовывают из этанола, Полученная...

Номер патента: 576932

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дитер, Йозеф, Райнхард, Хайнц

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/32

Метки: замещенных, карбалкоксиаминобензимидазолов

...фильтрат досуха.После разбавления изопропанолом сырой 43- (2- . пиперидилэтокси) - фенокси . 2 - аминоанилин может непосредственно использоваться для описанной выше реакции с сульфатом 8 - метилтиомочевины.Для получения 4 - 3 - (2- пиперидилэтокси)- . фенок си 2 - аминонитробензола сначала 6 г натрия растворяют в 500 мл абсолютного этанола, добавляют 64 г 4 - (3оксифенокси) - 2. аминонитробензола и раствор упаривают в вакууме, После сушки над твердым едким кали образуется 70 г натриевойсоли 4 . (3 - оксифенокси) - 2аминонитробензола.Перемешивают смесь 13,4 г натриевой соли 4(3 - оксифенокси) - 2аминонитробензола в100 мл ацетона с 7,5 г пиперидиноэтилхлорида втечение 3 час на паровой бане. Затем растворительупаривают в вакууме,...

Номер патента: 576933

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Анаклето, Антонио, Эрнесто

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: 127н, 3-в, диона, фталазин-5(14н, фталазино

...т,пл. 225 С,П р и м е р 2. Получение фталазино 2,3 - Ь 1фталазин - 5 (14 Н), 12(7 Н) - диона.К 12 г (0,05 моля) 2- бензил - 3,4 - дигидро 1(2 Н) - фталазинона в 200 мл тетрахлорэтана прибавляют 4 мл триэтиламина и затем к этому раствору прибавляют 8 г этилового хлоркарбоната. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч. После фильтрования солей растворвыпаривают до сухого состояния при уменьшенномдавлении. Остаток вливают в 200 мл свободной отоводы фтористоводородной кислоты при 10 С. После выдерживания при 10 С в течение 15 ч фтористоводородную кислоту удаляют при помощи струиазота и остаток промывают водным карбонатомнатрия и затем водой.Остаток очищают путем кристаллизации из этанола. Выход 7,5 г 6 1%)...

Номер патента: 576934

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Макс, Манфред, Руди, Рут, Феликс

МПК: C07D 239/24

Метки: солей, сульфониламинопиримидинов

...- (2-бензолсульфонамид, который после кристал.олизации из этанола плавится при 168 - 169 С, Выход продукта 48%. 4Аналогичным образом получают следующиесоединения:4 - 2 - (5 - метокси - 2 - метил - 2,3 дигидро .бензс/ Ь/ фуроил - (7) амино) - этил - й - б/Ь/ - фуроил - (7) - амино - этил - й - б - (2 метоксиэтокси) - пиримидинил - (2) . бензол-сульфонамид, т,пл. 157 - 159 С (из этанола);4 - 2 - (5 - хлор - 2 - метил - бензо /Ь/ фуроил(7) - амино) - этил - й - 5 - изобутил пиримидинил - (2)- бензолсульфонамид, т,пл.181 - 182 С (продукт перекристаллйзовьгвают сначала из смеси метанол - метиленхлорид и затем изацетона, содержит 1/2 моля кристаллизационногоацетона).30 4 . 2 - (5 - хлор - 2 - метил - 2,3 . дигидро-бензо /Ь/ . фуроил (7)...

Номер патента: 576935

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Аллен

МПК: C07D 257/06

Метки: кислоты, производных, солей, тетразолилуксусной, эфиров

...- тетразол - 1 - ацетат;циклопентил 5(и - толуил) - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;д 0 п - нитробензил 5 - (а- нафтоил) - 1 Н - тетраэол- 1 - ацетат;2,2,2 - трихлорэтил - 5 - бутаноил - 1 Н-тетразол. 1- ацетат,бензил - 5пропионил - 1 Нтетразол - 185 - ацетат;2этилгексил - 5 - циклопентаноил - 1 Н- тетраэолацетат;а - нафтил - 5 - изобутаноил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;40 трет,бутил - 5 - фенилацетат - 1 Н - тетразол - 1-ацетат;додецил - 5ацетил - 1 Н - тетразол - 1ацетат;этил - 5 - этоксикарбонил - 1 Н - тетраэол - 1-ацетат;45 метил - 5 - бутоксикарбонил1 Н - тетразол - 1 ацетат;бензил - 5 - феноксикарбонил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;2,2,2 - трихлорэтил5 . (2 - этилгексилокси 50 карбонил - 1 Н - тетразолацетат,и кислоты, соли щелочных...

Номер патента: 576936

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бела, Илдико, Иштван, Йожеф, Лайош

МПК: A61K 31/426, A61K 31/54, C07D 277/18 ...

Метки: 2-фенилгидразинотиазолинов, или-тиазинов, солей

...Зб мл этанола кипятят 2,5 час.Этанол отгоняют под вакуумом, разбавляют 20 млледяной воды и годщелачивают концентрированным водным раствором гидроокиси аммония,Выделившийся сироп обрабатывают хлороформом, хлороформенный раствср сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют под вакуумом, Получают 18 г неочищенного 2 - (2,6 -дихлорфенил) - гидразино - 2- тиазолина, который растворяют в 15 мл бензола и осаждают гидрохлорид, приливая спиртовой раствор соляной кислоты при охлаждении, Получают О,бг гидрохлорида 2 - (2,6 - дихлорфенил) - гидразино - 2- тиазолина, т,пл, 241 - 242 (разложение), При перекристаллизации из смеси этанола и эфира (1:1) т.пл, 242 - 243 (разложение), По структуре и физическим свойствам полученный продукт идентичен...

Номер патента: 576937

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: "пьер, Альбан

МПК: A61K 31/352, C07D 311/32

Метки: монооксиэтил-7-рутина

...температуры, удаляют остаточную окись этилена введением в реактор инертного газа, например азота, вытесняющего остаточную окись этилена, которую улавливают путем барботажа в водный 6 н. раствор соляной кислоты. Раствор подкисляют до рН 1 - 3 раствором кислоты, предпочтительно минеральной кислоты, например 2-ной соляной кислотой; освобождаются ОН - фенольные комплексы. Выделение целевого продукта осуществляют следующим образом. Моно-ОЭР производное осаждают в воде, в то время как при реакциях в астично водных и полярных органических средах растворитель заменяют водой и доводят рН рас вора до 1 - 3, при котором осаждают моно - 7 ОЭРНа этой стадии можно легко удалить,раство. римые в воде примеси. Выход практически чистого моно - 7 -...

Номер патента: 576938

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Иштван, Ласло, Лоранд, Мария, Михаль

МПК: A61K 31/352, C07D 311/38

Метки: 8-аминометилизофлавонов, производных, солей

...изопропанолом, Получают 13,3 г битартрата, который плавится при 184-186 С. 7 - Изопропокси - 8 - морфолинометилизофла- - гвонцитратгидрат10,0 г 7 - изопропокси - 8 - морфолинометилизофлав она при кипении растворяют в 50 мл85 с-ного изопропанола. К раствору приливаютсуспензию 6,5 г лимонной кислоты в 15 мл85%-ного изопропанола. К раствору, ставшемусовершенно прозрачным после кипячения в течение15 мин, добавляют 10 мл безводного бензола, Оставшийся раствор осветляют активированнымуглем, затем фильтруют и размешивая, кристаллизуют, После охлаждения льдом осадившийся продукт отфильтровывают, промывают изопропанолом, а затем сушат. Получают 14,1 г соли, котораяплавится при 151 - 153 С.7 - Изопропокси - 8 - морфолинометилизофла-вонглюк...

Номер патента: 576939

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вилли

МПК: A61K 31/35, C07D 321/00

Метки: 7)-деканов, 9-диоксатрицикло-(4, окси-2, —карбаматов

...получают 4,5 г белых кристаллов (71,5% оттеории), С НМО ьол.вес 295,35, т.пл,98 - 101 С (по Кофлеру), а) =+ 38 (метанол).П р и м е р 6. 4 а. й - Аллилкарбаминоил - 3,10. диметил - 8 . метокси - 2,9 - диоксатрицикло-(4,3,1,0) - декан.9,74,5 г 4 а . окси - 3,10 . диметил - 8 - метокси,9 диоксатрицикло - (4,3,1,0)-декана вместе с374 г аллилизоцианата при добавке нескольких капель ледяной уксусной кислоты нагревают в бензоле в течение 24 ч при 50 - 60 С и далее аналогичнопримеру 1,После перекристаллизации (6,0 г) сырого продукта иэ смеси и - гексан - эфир (1:9 по объему)получают 4,2 г белых кристаллов (67% от теории),С 6 Нтзй 05 мол.вес 297,35, т.пл. = 56 - 58 С (поКофлеру) а) = 32 (метанол)-ОСОСН 3 Й НЙ-ОСОСН 3,13-На-ОСОМНСЕ 1 (СНэ) л,...

Номер патента: 576940

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Амброгио, Эльвио

МПК: A61K 31/5025, C07D 237/26, C07D 249/16 ...

Метки: производных, солей, триазолопиридазина

...хлороформом. Органический раствор высушивают над безводным сульфатом натрия, затем упаривают в вакууме. Образовавшийся твердый продукт дважды кристаллизуют из изопропанола, получают 6,5 г целевого соединения, т,пл.177180 С.П р и м е р 3. 6 - Бис (2 - оксиэтил)амино - 8- в мет - симм, триазоло (4,3-в) пиридазингидрохло.ридСмесь 30 г 6 - бис . (2- оксиэтил)амино - 4- -метил - 3 - гидразинопиридазиндигидрохлорида, 80 г 10%-ной гидроокиси натрия и 200 мл 99%-ной муравьиной кислоты 3 ч кипятят с обратным холодильником, затем упаривают досуха. Остаток сме.шивают с 200 мп 18%-ной соляной кислоты. Смесь 2 ч нагревают с обратным холодильником, затем концентрируют досуха, получают целевое сослине. нис.1 оспе псрскристапшгэацци из...