C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1313351

Опубликовано: 23.05.1987

Авторы: Такаюки, Хадзиме, Юн

МПК: C07D 501/06, C07D 501/46

Метки: 2-2-аминотиазол-4, 3-триметиламмонийметил-3, ил-2-метоксииминоацетамидо, моносульфата, цефем-4-карбоксилата

...7180 нм.Спектр ЯМР у 8 рц(Лр О) р ч в /млн э 3,28 (9 Н, с., Ю + (СНз),)ь 5 33 (1 Н д., 1 = 5,5 Гц, 6-Н), 5,56 (1 Н, д., Д : 5,5 Гц, 7-Н).6 . Раствор хлоргидрата 7-амико- триметиламмонийметил-цефем-карбоксилата (150 мг, 0,49 ммоль) в смеси тетрагидрофуран-вода (В соотношении 3:1,6 мл) нейтрализуют (конечная величина рН = 6,5-7,5) 1 моль НаОН при 0-5 С. В раствор вводят сложный М-оксибензтриазоловый эфир (2)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоуксусной кислоты .(240 мг, 0,75 ммоль), 1 ерез 2,5 ч смесь подкисляют 2 моль Н 804 (рН Э) и вливают в 50 мл ацетона, Полученный осадок извлекают путем фильтрации, После перекристаллизации продукта из 2 моль Н БО получают продукт (164 мг, 613) с т.пл. 228-232 С (с разложением).ИК-спектр(КВг), см...

Номер патента: 1313854

Опубликовано: 30.05.1987

Авторы: Аванесян, Заплишный, Погосян

МПК: C07D 251/22, C07D 251/24, C08G 61/00 ...

Метки: 2-оксо-2, 3-дигидро-4, 5-триазина, бис-3, диэтиламинометилен-4, оксифенил)-1, смеси, триазина, трис-(3

...2,3-дигидро,6-бис-(4 -оксифенил)1,3,5-триазина и 7,8 г (0,02185 моль)2,4,6-трис-(4-оксифенил)-1,3,5-триазина, добавляют 6,57 г (0,09 моль)диэтиламина и 7,3 мл 37%-ного водногораствора формалина (что составляет0,09 моль чистого формальдегида) инагревают с обратным холодильникомна водяной бане в течение 5 ч прио75 С. Затем реакционную смесь слива-.ют в фарфоровую чашку и упариваютна кипящей водяной бане. Остаток тща 35тельно растирают с петролейным эфиром (Зх 30 мл) для удаления исходныхи высушивают при 40 С до постоянноймассы. Получают 14,6 г (85%) СПТ ввиде вязкого масла вишневого цвета.Хроматографированием на колонке,заполненной окисью алюминия 11 степени активности, диоксанового раствораСПТ с последующим элюированием диоксаном и...

Номер патента: 1313855

Опубликовано: 30.05.1987

Авторы: Лихтеров, Лобова, Пашкина, Чупров, Этлис

МПК: C07D 251/34

Метки: трис-2-гидроксиэтилизоцианурата

...мешалкой,обратным холодильником, термометроми трубкой для подачи окиси этилена,помещают 64,5 г (0,5 моль) циануровой кислоты (ЦК), 200-240 г (1113 моль) воды и 4-30 мол,7 от количества циануровой кислоты слабокислотного катионита. Затем в течение17-10 ч при температуре в реакторе100 С пропускают 70-75 г (1,6 о ЗО1,7 моль) окиси этилена (непоглотившуюся окись этилена конденсируют вловушке, опущенной в охладительнуюсмесь, и возвращают в реакцию). Окончание реакции определяют по привесу 35реактора. По окончании реакции катионит отфильтровывают и получают водныйраствор трис-(2-гидроксиэтил)-иэоцианурата с примесью изомерного трис(2-гидроксиэтил) цианурата, Наличие 40трис-(2-гидроксиэтил) -цианурата подтверждается данными ИК-спектров...

Номер патента: 1313856

Опубликовано: 30.05.1987

Авторы: Иванов, Полищук

МПК: C07D 323/00

Метки: диаминодибензоилдибензо-18-краун-6, производных, транс, цисили

...- разработка нового способа.Способ иллюстрируется следующим примером.П р и м е р. Смесь 3,9 г транс-диаминодибениокрауни 7 мл бениоилхлорида в абсолютном декане нагревают при перемешивании до 120 С и добавляют б г безводного хлористого цинка. Реакционную смесь перемешивают при 125 С в течение часа. Затем осторожно добавляют избыток воды, водный раствор сливают, осадок нагре- г 0 вают с 72 Е-ным НБО в течение получаса при температуре кипения раствора. Реакционную смесь выливают на лед, водным аммиаком устанавливаютг 5 щелочную среду, отфильтровывают выпавший осадок и сушат на воидухе. Продукт перекристалпииовывают ии метанола и бениола. Выход 683, 4 г.Сведения о режимах осуществления способа приведены в таблице. Таким образом,...

Номер патента: 1314953

Опубликовано: 30.05.1987

Автор: Арне

МПК: A61K 31/4178, A61K 31/44, A61P 1/04 ...

Метки: омепразола, солей

...7 от теоретического выхода),ЯМР-спектр, 8 (СПС 1 ): 0,8-1,5(дуплет, 1 Н); 6,8 (двойной дуплет,1 Н); 7,3 (дуплет, 1 Н); 7,7 (дуплет,1 Н); 8,35 (синглет, 1 Н).П р и м е р 8. Получение гуанидиновой (С (ХН ) ) соли омепразола.Раствор гуацидица (0,0029 моль),полученный из нитрата гуанидина и КОНв 50 мл этанола, добавляли к растворуомепразола (180 г, 0,0029 моль), полученный раствор перемешивали в течение 15 мин, а затем растворительвыпаривали.Получили гуанидицовую соль омепрасзола (т.пл, 110-112 С, растворима вводе).П р и м е р 9. Получение титановой соли тетраомецраэола.Тетраизопропилат титана (1,03 г,0,0036 моль) добавляли к растворуомепразола в безводном изопропаноле(250 мл) и полученную смесь перемешивали в атмосфере азота при...

Номер патента: 1314954

Опубликовано: 30.05.1987

Авторы: Джеффр, Джон, Таунли, Томас

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 417/04 ...

Метки: кислотно-аддитивных, кислоты, производных, солей, хинолинкарбоновой

...получением 0,92 г 45 1-этил,8-дифтор,4-дигидро-оксо-2- 1(фенилметокси) карбониламинометил 1-4-тиазолил 1 -3-хииолинкарбоновой кислоты, т. пл. 185-90 С. Без дополонительной очистки твердое вещество 50 обрабатывают бромистоводородной кислотой в уксусной кислоте на протяжении ночи и выливают в эфир/этилацетат. Фильтрование дает твердое вещество, которое растворяют в водном ам миаке при рН 10,8. Концентрирование этой смеси до трети объема и фильтрование дает 0,46 г 7- 2-(аминометил) -54 44-тиазолилэтил,8-дифтор,4 дигидро-оксо-хинолинкарбоновойокислоты, т. пл. 199-203 С.Аналогичным путем получают следующие соединения:1-Этил-б,8-дифтор,4-дигидро- (метиламино)метил-тиазолил -4-оксо-хинолинкарбоновая кислота,т. пл, 172-174 С (разл.) (ба).7- 2-...

Номер патента: 1315452

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Блюм, Богомолов, Егоренко, Иевлева, Канаева, Красавин, Попонова

МПК: C07D 213/16

Метки: пиридина

...И,БочароваРедактор Н.Егорова Техред А.Кравчук Корректор А.Обручар Заказ 2314/25 Тираж 371 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-,35, Раущская наб., д.4/5,Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная,Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки пиридина, применяемого в высокоэффективной хроматографии в качестве злюента.Цель изобретения - повышение качества продукта - достигается за счет проведения очистки ректификацией с добавкой ацетона в количестве 6-10%.П р и м е р 1. Исходный пиридин в количестве 940 г (956 мл) и 60 г (76 мл) ацетона загружают в куб ректификационной колонны. Ректификацию ведут в колонне диаметром 20 мм, высотой 400...

Номер патента: 1315453

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Дворски, Чержовски

МПК: C07D 231/02, C07D 233/02, C07D 237/02 ...

Метки: аммониевых, растворов, солей, четвертичных

...течение 2 чпостепенно при постоянном охлажденииприбавляют 184 г эпихлоргидрина та 5ким образом, чтобы температура реаогирующей смеси составляла 30-40 С.После окончания прибавления необходимого количества эпихлоргидрина охлаждение прекращают и температура 10осмеси произвольно повышается до 80 С.Как только температура смеси начинает понижаться, реакция заканчивается. Теоретический выход 1,4-бис-(З-хлор-гидроксипропил)-1,4-диметилпиперазиндиилийхлорида составляет73,97, практический выход 71,17.П р и м е р 5, В стеклянной аппаратуре по аналогии с примером 2 в203 г соляной кислоты растворяют80 г пиридазина, При 30 С начинаютпостепенно прибавлять 184 г эпихлоргидрина, Температуру смеси поддерживают охлаждением в интервале 35-45 С.После...

Номер патента: 1315454

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Гарри, Джеффри, Джон

МПК: C07D 279/28

Метки: аддитивных, алкиловых, кислотами, низших, производных, сложных, солей, фенотиазина, эфиров

...-фенотиазина обрабатывают, добавляяпо каплям 20 мл 1,55 М раствора бутиллития в гексане при 20 С, В обо35 раэовавшийся раствор в виде отдельных порций добавляют 3,1 мл диметилформамида и смеси дают постоять прикомнатной температуре в течение18 ч. Сырой альдегид выделяют экстрак.40 цлонной обработкой диэтиловым эфироми используют без дальнейшей очистки.Сырой альдегид обрабатывают фосфонаткарбанионом, полученным из диэтилметоксикарбонилметилйосфоната45 изложенным в примере 1 образом, в результате чего получают (Е)-4-(или 1)- в (2-метоксикарбонилвинил)-10-(2-диметиламинопропил) фенотиазин, который кристаллизуют из этанола, полу 50 чая продукт с т.пл. 129-130 С,(Е)-4-(или 1)-(2-карбоксивинил)- - 10-(2-диметиламинопропил)-фенотиазин.Этот...

Номер патента: 1316556

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Дзунитиро, Есиказу, Исао, Казусиге, Киенори, Масафуми, Норико, Садао, Сун-Ити, Томояси, Хидеки, Хироюки, Ясуо

МПК: C07D 207/12

Метки: приемлемых, производных, пролина, солей, фармацевтически

...50 55 соли соединения по примеру 3 или 5.03 п = -4,6 (С=,0, МеОН).Лизиновая соль. Растворяют в22 мл метанола 1, 19 г соединения,приготовленного согласно примеру 3или 5.К этому раствору добавляют0,416 г лизина,смесь перемешивают1 ч при комнатной температуре и выпаривают в вакууме,К остаткудобавляютхлороформ, затем смесь Фильтруют и выпаривают в вакууме. К остатку добавляют диметиловый эфир и продуктфильтруют с отсасыванием, получаялизиновую соль соединения по примеру 3 или 5 (1,54 г),Го 3= -23, 1 (С=1,0, МеОН) .Натриевая соль. Растворяют в25 мл метанола образец (2,27 г) соединения, приготовленного согласнопримеру 3 или 5. К этому растворудобавляют 0,5 14 г.ацетата натрия,затем смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин...

Номер патента: 1316557

Опубликовано: 07.06.1987

Автор: Жан-Поль

МПК: C07D 213/36, C07D 213/54

Метки: 2(3-пиридил)-2, варианты, его, кислоты, производных, фениламиноуксусной

...до0,5 С медленно перемешивают газовыйпоток хлористоводородной кислоты донасыщения после перехода к температуре окружающей среды перемешиваюттечение 16 ч, Затем разбавляют реакционную смесь 150 мл безводногоэфира. Полученное твердое веществобыстро осушивают, промывают 300 мл 45безводного эфира, затем помещают в.водный раствор с 107-ного КНСО. После фильтрации, промывки дистиллированной водой, этанолом и осушки в вакууме получают 19,6 г (3,4-дихлорфенил)-2-аминопропанамида в виде твердого белого вещества, плавяющегосяпри 175 С (выход 92 Е).П р и м е р 6. Получение (3,4-дихлорфенил)-2-амино-(3-пиридил)-про-.55пановой кислоты (соединение 65),В колбу загружают 19,2 г (3,4-ди-,хлорфенил)-2-амино-(3-пиридил)-про 57 бпанамида (соединение 64)...

Номер патента: 1316558

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Вернер, Клод, Патрик

МПК: C07D 213/127

Метки: пиперидиндиона, производных

...натрия и выпаривают растворитель в вакууме, Хроматографируют остаток на колонне с окисью, алюминияПромывая смесь пентана с этилацетатом (90-10 об/об), получают вязкую жидкость (16 г), используемую далее для циклизации.с) БК 42436.Нагревают при 100 С в течение 1 ч 16 г ранее полученного соединения и 150 мл концентрированной серной кислоты (с 1 = 1,83). Добавляют 300 мл воды и нагревают с дефлегматором 12 ч. После охлаждения подщелачивают добавлением раствора едкого натра 407-ной концентрации, охлаждая с внешней стороны таким образом, чтобы поддержать температуру реакционной смеси ниже 30 С. опропил.эфире.)ействие синтебыло оценено желудочковой Т.пл. 93-94 С в изВьгх. 2 1% (КБ Антиаритмическое дзированных соединенийна животной...

Номер патента: 1316559

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Вилли, Иоахим, Манфред, Норберт, Фолькхард

МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 235/18 ...

Метки: аддитивных, имидазола, кислотно, производных, солей

...имидазо, 5-Ь 1-пиридин.Получают аналогично примеру 1 из 45 2,3-диаминопиридина и 2-метоксиБ-метилметансульфониламинобензойнойкислоты. Выход 57,2 от теоретическо.го, т,пл. 238-240 С.Рассчитано, Х: С 54,20; Н 4,85;50 М 16,86; Б 9,65С,Н,Ь, О Б (3 32 ь 4)Найдено,: С 54,20; Н 4,91;Я 16,68; Б 9,86.П р и м е р 5. 8-(2 -Метокси- 55 К-метилметансульфониламинофенил)-пуринПолучают аналогично примеру 1 иэ4,5-диаминопиримидина и 2-метоксиН-метилметаносульфониламинобенэойной(П р и м е р 10. 2-(2, -Метоксиетансульфониламинофенил)-бензимидаол,Получают аналогично примеру 1 из рто-фенилендиамина и 2-метокси- етансульфониламинобензойной кислоты. Выход 23,6% от теоретического, т.пл. 250 С.Рассчитано, %: С 56,76; Н 4,76; М 13,24; Б 10,10С,Д 1 Я 0 Б...

Номер патента: 1316560

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Казуюки, Митиаки, Хиденора, Юн-Сюн

МПК: A61K 31/495, A61K 31/496, A61P 9/04 ...

Метки: анилинового, приемлемой, производного, соли, фармацевтически

...4-(3,4-диметоксибензоил)-1- пиперазинил 1 ацетанилид. Бесцветные гранулообразные кристаллы (иэ ацетона). Т.пл. 106-109 С. П р и м е р 33, о-Карбамоил-ц- (4-метилбензоил)-1-пиперазинилацетанилид. Бесцветные призматические кристаллы (из этанола). Т.пл.182,5185,5 С. П р и м е р 34. о-Карбамоил-р- (4-цианобензоил)" 1-пиперазинил ацетанилид. Бесцветные хлопьевидные кристаллы (из метанола). Т.пл. 213- 215,5 С,П р и м е р 35. п-Карбокси-ю- (3,4-диметоксибензоил)-1-пиперазинил 1 ацетанилид моногидрохлорид полуторагидрат. Бесцветные игольчатые кристаллы (из метанола). Т,пл.170- 174 С.Условия реакции и выход конечных продуктов примеров 5-35 приведены ниже.Получение фармацевтической композиции 1. 5Используя известные способы,...

Номер патента: 1316561

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Сатоси, Хироси, Цутому

МПК: A61K 31/4709, A61K 31/496, A61P 31/04 ...

Метки: 4-дигидро-4-оксо-7-(1, 8-дифтор-1, гидрохлорида, кислоты, пиперазинил)-1-винилхинолин-3-карбоновой

...видно из табл. 2, предлагаемое соединение обладает двукратнойантибактериальной активностью по 45 сравнению с известным по защитномудействию против экспериментальноинфецированной мышам Е. со 1 МЕ 4707.П р и м е р 1. Гидрохлорид 6,8-дифтор,4-дигидро-оксо-(1-пиперазинил)-1-винилхинолин-карбоновой кислоты.К раствору, содержащему 0,2 г.гидроксида натрия, 2,5 мп воды и2,5 мл этанола, добавляют 0,2 г эти лового эфира 7-(4-ацетил-пиперазинил)-1-(2-хлорэтил)-6,8-дифтор,4-дигидро-оксохинолин-З-.карбоновой кислоты и смесь нагревают приоперемешивании 3 ч при 80-90 С. После1316561 4сусной кислоты (6,5 мл) добавляют0,4 г уксусного ангидрида и смесьоперемешивают при 80 С в течение 1 ч,После отгонки растворителя остатокобрабатывают водой и...

Номер патента: 1316562

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Деррик, Кейт

МПК: A61K 31/415, A61K 31/4192, A61P 1/04 ...

Метки: гетероциклических, кислотами, производных, солей

...1-пиразол-ил 1-валерамиодина нагревают при 160 С в течение12 мин, Полученный стеклообразныйпродукт растворяют в 1 мл ацетона,3 13165 55 содержащем 0,056 г малеиноной кислоты, После добавления эфира выкристаллизовалась дималеатная соль 3-метил- 14- 3- 2-/2,2,2-трифторэтил/-гуанидино) -пиразол-ил 1-бутил)-1,2,4-триазола, т.пл. 125-130 С,ЯМР-спектрограмма в с 1 ДМСО:1,68 (ш, 4 Н);,2,24 (з, ЗЙ); 2,58(Е., 2 Н); 4,09 (Е, 2 Н); 4,2 (с 1, 2 Н);6,01 (й, 1 Н); 7,77 (с 1, 1 Н). 10П р и м е р 3. Раствор 0,5 г неочищенного метил-14-2-(2,2 р 2-трифторэтил)гуанидино 1-1,2,3-триазол-ил-валеримидата и 0,2 мл аминоацетальдегиддиметилацеталя н 10 мл 15МеОН перемешивают при комнатной температуре в течение ночи. Полученнуюсмесь выпаривают досуха,...

Номер патента: 1316563

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Джеймс, Лоренс, Майкл

МПК: A61K 31/353, A61P 1/08, A61P 1/12 ...

Метки: бензоконденсированных, бициклических, соединений

...х 25 мл), 1 н. гидроокисью натрия (4 х 25 мл), водой,рассолом и высушивают МАЗО .Выпарива 4ние растворителя обеспечивает получение 4,0 г сырого продукта в виде25пены, который кристаллизуется из метиленхлорида/гексана до получения3,67 г целевого соединения, т,пл,125-126 С.П р и м е р 5. 5-0 кси,2-диме 30тил-(2-метилпропил)-3,4-дигидроНбензопиран-карбоновая кислота, т.пл185-187 С.Получают каталитическим гидрированием соответствующего 5-бензил эфира, 35используя описанные способы.П р и м е р 6. А. Используя способы примеров 1 и 3, но исходя из инитрофенил сложного эфира, полученного в примере 4, и подходящего амидаили мочевины, получают таким же образом следующие соединения:СН.З СОИНСО Я (Б соянсос(сн,), СОМНСОСН СН(СН) СОННОГО СН(СН )П р и...

Номер патента: 1316564

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: "пьер, Ада, Джанфедерико, Карло

МПК: C07D 487/04

Метки: а)пиримидина, пиридо(1, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, циклоалифатических

...т, пл.197-199 С.Аналогично получен 3-(2,6-дихлорбензилиден)-7-метил,2,3,10-тетрагидроциклопента(й)пиридо(1,2-а)пиримидин-он, т, пл. 210-211 С,П р и м е р 9. 5-Метокси,2,3,10-тетрагидроциклопента(с 1),пиридо(1,2-а)пиримидин-он с т, пл. 212 о214 С (4 г) подвергают взаимодействию с бенэальдегидом (8 г) в метаноле (150 мл) в присутствии метилатанатрия (4 г) при кипячении с обратнымхолодильником в течение 150 ч После охлаждения и концентрирования ввакууме до небольшого объема осадокотфильтровывают и промывают водойдо нейтральной реакции: кристаллизация из диоксана дает 2,5 г 3-бенэилиден-метокси,2,3,10-тетрагидроциклопента(й)пиридо(1,2-а)пиримидино(0,39 г) в диметилформамиде...

Номер патента: 1318144

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24, C07D 501/46 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...С.Физические свойства этих соединений идентичны свойствам продуктов, полученньпс в примере 3.Пивалоилоксиметил- Н 2-аминотиазол-ил)-глиоксиламидо 1-3-2- (5-метил,2,3,4-тетразолил)метил-в - цефем-карбоксилат, полученный по п. 5.1, подвергают той же реакции, что и п.5,2, за исключением того, чтоо реакцию осуществляют при 5 С в течение 20 ч, или при 40 С в течение 3 ч.Получают следующие соединения.Пивалоилоксиметил2-(2-аминотиазол-ил)-2-(син) -метоксииминоацетамидо) -3-12-(5-метил,2,3,4-тетразолил)метился-в-цефем-карбоксилат, т.пл. 127-128 С (с разложением).Физические свойства этого соединения идентичны физическим свойствам продукта, полученного в примере 3.П р и м е р 6 . 6,1, В 6,6 мл М,Ы- диметилацетамида суспендируют 2,2 г...

Номер патента: 1318145

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Али, Бернар

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: производных, цефалоспорина

...в вакууме до получения объема 10-15 мл, Этот раствор выливают в 150 мл изопропилового 0 эфира. Твердую часть отжимают, промывают в изопропиловом эфире и сушат Полученное неочищенное вещество хроматографируют на колонке с силикагелем (120 г). В качестве элюента используют смесь метиленхлорид - метанол 85-15 об./об., и получают искомое соединение.Растворяют 1 г защищенного соединения, лолученного на стадии Г, в 2 мл анизола и охлаждают полученный раствор до 5 С, затем прибавляют 10 мл трифторуксусной кислоты. Оставляют смесь для того., чтобы ее температурасподнялась до 20 С, и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч,4Трифто р уксусную кислоту выпаривают в вакууме и переводят в осадок соединение путем введения эфира....

Номер патента: 1318146

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Вильям, Давид

МПК: C07D 205/08, C07D 241/08, C07D 277/28 ...

Метки: азетидинилсульфокислоты, производных, солей, щелочных

...и эфир декан-ируют, получая требуемый продукт в виде белого твердоговещества,Р) Калиевую соль дифенилметиловаго эфира ЗБ-/Зс(2),4 Я/1 -2-Г//1 в (2-амина- тиазолил)-2//4-метил-оксо-";-(сульфометокси)-3- азетидинил/амино 1-2-оксоэтилиден/амина/окси/-2-метилпропионсвой кислоты.(2) - -амина /2-(дифенилметокси)-1,1-диметил-сксс-этокси/-иминс,тиазолуксусную кислоту (0,30 г,0,68 ммоль) и гидрат 1-сксибензотриазола (0.10 г, 0,68 ммаль) растворяют в 4 мл сухого диметилформамида в атмосфере азота. Данное вещество охлаждают да О С, и порциями добавляют И,И -дициклогексилкарбодиимид (0,14 г, 0,68 ммсль). После добавления реакционную смесь перемешивают при С С в течение 1 ч. К даннойсмеси добавляют раствор 3-амина-(сульфометокси)аэетидина...

Номер патента: 1318148

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Поль, Сьюзан

МПК: A61K 31/4709, A61K 31/505, A61P 31/04 ...

Метки: 4-диамино-5-(замещенных)пиримидинов

...моль) перемешивают в течение 20 ч в диметилАормамиде (15 мл) при комнатной температуре. Растворитель уларивают при пониженном давлении и остаток встряхивают с водой (15 мл), содержащей несколько капель концентрированной гидро- окиси аммония. После сильного охлаждения в течение нескольких часов от 5фильтровынают желтое тверпае Вещес".Во(0,47 г, 88,1%). Весь сырой продуктрастворяют в смеси 1:1 этанола и МОтиленхлорида (приблкзитеггьна 25:т,и получающийся ряствср нггинают н кс -лонку с фларисллом ( 10 Г 6000меш) Колонку еще раз элп руют сме-.сью растворителей (и рибли.:ите.ьнс150 мл) и элюент упариваю. до получе-.ния бледно-желтого твердоо вегестга(О, 15 Г, 28 1%) 1 и 1 ,7-200 СРассчитано, %: С 60,99 Н 626;,И 2371; Б 9,05,Найдено, %: С...

Номер патента: 1318151

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Джерайнт

МПК: C07C 103/30, C07C 103/50, C07D 207/16 ...

Метки: 1-фенил-2-аминоэтанола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...и экстракты последовательно промывают водой (100 мл),10% в/с раствором карбоната натрия.(МАЗО) соединенные экстракты выпаривают, в результате чего образуетсянеочищенный 3,4-бис(пивалоилокси)ацетофенон в виде масла (23; 1 г), который используют без очистки,Раствор брома(3,15 мл, 0,061 моль)в хлороформе (50 мл) по каплям добавляют при комнатной температуре в пе-.ремешиваемый раствор 3,4-бис(пивалоилокси)ацетофенона (19,5 г 0,061 моль)и трет;-бутил-ацетата (8,2,мл,0,06 моль) в хлороформе (150 мл), содержащий каталитическое.количествобезводного хлорида алюминия (0,2 г),Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 1 чпосле того, как добавление заканчива"ют, далее добавляют хроматографический силикагель (75 г) и смесь...

Номер патента: 1318152

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Аттила-Киш, Золтан, Пал, Терез, Ференц, Юдит

МПК: A01N 37/34, C07C 121/66, C07D 295/18 ...

Метки: 2-циано-2-фенилуксусной, кислоты, производных

...до размера зерен 1-20 мкм,затем гомогенизируют диспергирующим агентом (10%-ный натрий-метилолеилтаурад или 107-ный лигносульфонат),Из смачивающегося порошка готовятводный раствор.Применяют следующие методы испытания.Фиксация ц СО7Сегменты растений (диск бобов илист кукурузы соответстненно) выдерживают в течение 24 ч в растворе концентраций 20, 50, 100, 200, 500,1000 и 2000 ч на 1 млн., затем фиксируют в течение 1 ч в системе фиксациив атмосфере СО, выделяющейся из10 мг ВаСО, имеющего активность57 мКи/мг, при постоянном освещении,Ассимиляцию растения прекращают жидким азотом и сегменты растений сушатпри 80-90 С. После гомогенизации определяют их активность с помощью измерительного устройства (система сжигания измерение в газовой...

Номер патента: 1318156

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Александр

МПК: C07D 205/04

Метки: 1-бензилазетидин-3-ола

...т.пл, 64,5-65,5 С,выход 272,Рассчитано, 7,: С 73,6, Н 8,0И 8,6,ьНайдено, Х: С 73,5; Н 8,3; 11 8,6.ЯМР (СНС 1 ): 2,95 (м, 2 Н);3,6 (м, 4 Н); 4,40 (м, 1 Н); 7,30 (м,5 Н); 3,30 (1 ДН, шир, ОН).П р и м е р ы 2-12, Аналогичнопримеру 1, за исключением того, чтоводу на стадии Б заменяют смесью(1:1 по объему) воды и органическогорастворителя, Полученные результатыприведены в таблице Метилизобутилкетон 26 Аналогично примеру 1, за исключением того, что на стадии Б воду заменяют по очереди этандиолом, ацетонитрилом, метанолом и бутанолом,В каждом случае получают 1-бензилаэетидин-З-ол.Полученное соединение являетсяполезным промежуточным продуктом,Так, его можно превратить обычнымиспособами, например, в соответствующие 3-цианоазетидиновые...

Номер патента: 1318157

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Жорж, Марк

МПК: C07D 233/72

Метки: 1-карбамоил-3-(3, 5-дихлорфенил, гидантоина, производных

...25 П р и м е р 8. Использование изопропиламина в качестве акцепторакислоты.В суспензию 9,2 г (0,03 моль),полученного в примере 2 хлоркарбо 3 д нил-(дихлор,5-фенил)-З-гидантоина в 80 мл хлорбензола, вливают втечение 20 мин раствор 3,6 г(0,06 моль) изопропиламина в 20 млхлорбензола Поддерживают температуру не более 30 С, Спустя час послеперемешивания добавляют 150 мл хлорбензола. Органический раствор промывают 100 мл водного раствора 3,6%ной хлористоводородной кислоты.Пос 40 ле сушки и концентрирования при пониженном давлении получают 9.9 гтвердого вещества, плавящегося при135 С, представляющего собой изопропилкарбамоил-(дихлор,5-фенил) -5 -З-гидантоин,П р и м е р 9-13. Один моль органического основания (можно с избытоком) выливают...

Номер патента: 1318158

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Ева, Лайош, Ласло, Саболч, Юлия

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26

Метки: 4-бензодиазепин-2-она, 4-замещенного-1, производных, тетрагидро-2

...Спустя 1 ч п печень не может осуизм барбитурата натосле введения соединении, которые исследовали в различ ных дозах, 100 мг/кг барбитурата на рия вводили внутрибрюшинно животным Величины ЕД, рассматриваемых соеди131815 жазания пама, наруш 2 ное наркоз щей пр СОС ое тивно,Указ ты пере Изициен- где Кподверг значения,концентаммиака в среде К . имеют указанныеют взаимодействию с рированным раство изше спир рожное нений были вычислены из процента заснувших животных (контрольные животные, принявшие только барбитурат натрия в указанной дозе, не впадают в спящее состояние). 5Усиливающее воздействие на гексобарбитальный наркоз было определено по методу Кцпйсе и др. введением гексобарбитала при дозе 60 мг/кг в хвостовую вену мышей через час...

Номер патента: 1318159

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Джеффри, Кенней

МПК: A61K 31/4196, A61P 31/10, C07D 249/08 ...

Метки: производных, триазола

...сушат (МАЗО. Удаление растворителя, мгновенная хроматография на двуокиси кремния (ЗО г) и элюирование смесью метиленхлорид/метан/аммиак (93:7:1) дают целевое соединение(34,5 мг),т,пл.162 - 163 С.Рассчитано, %; С 49,0; Н 4,7; К 16,3.СН ,С 1 г 1 С;Найдено, %: С 48,6; Н 4,7; И 15,9.П р и м е р 2. Получение 2-(2,4- -дихлорфенил)-3 в метил в-(И-метилкарбамоил)-1-(1 Н,2,4-триазол-ил) бутан-ола.0 анные отно примщиев р с 5 пол 3 13181 -ол (948 мг) растворяют в сухом диоксане (20 мл), а затем добавляют 1- оксибензотриазолгидрат .(О,61), дициклогексилкарбодиимид (1,85 г),Полученную в результате смесь перемешивают при комнатной температуре (20 С) в течение 2 ч, затем добавляют триэтиламин (455 мг) и перемешивание продолжают в течение ночи (19 ч.)....

Номер патента: 1318160

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Рейнхарт, Фолькерт, Хайсйорг, Ханс-Рудольф

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазол-3-ин-5, илиденмочевины, кислотно-аддитивных, кислотой, производных, солей, соляной

...Т.пл. 123- 124 С. ТСХ: растворитель = уксусный эфир; Н-значение 0,610.Аналогичным образом получают другие соединения 1 (см, табл. 1).Таблица 1.35 7 131816Соединения 1 пригодны для дефолиации растений, предпочтительно хлопковых растений,Указанные соединения могут ипользоваться также в древесных питомниках, плодовых культурах и бобовых.Растения, урожай которых нужно соб- .рать, или части растений благодаряэтому становятся как легко доступными, так и значительно облегчается 1 Оих созревание. При соответствующихокружающих условиях таким образомобработанные растения позднее образуют снова здоровую, нормальную листву15Соединения 1 обладают характернымцитокининовым действием, могут способствовать вегетативному росту культурных...

Номер патента: 1318161

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Коити, Митсуо, Такаси, Томох, Тосиро

МПК: A61K 31/496, A61P 9/10, C07D 295/185 ...

Метки: варианты, его, пиперазиновых, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...(КВг): 1680-1600, 1590,900 см " .ЯМР (1 МСО - й ), l: О, 90 (6 Н, ш,(СН ) СН-); 1,51 (ЗН, гп, -СН СН-); 13 81 23 С д Н,г.,н зо пНайдено, 7.: С 54,87; Н 6,69;гМ 6,76,П р и м е р 11, 6,5 г моноизобутилового эфира эпоксиянтарной кислоты 5растворяют в 40 мл этилацетата, послечего в раствор добавляют 4,0 г Б-оксисукцинимида. При одновременном перемешивании смеси и ее охлаждениильдом в нее по каплям добавляют 25 мл 10этилацетатного раствора 7,5 г М,И -:-дициклогексилкарбодиимида, причемчтобы температура не превышала 15 С.,а затем смесь перемешивают при комнатной температуре 2 ч. Далее"по15каплям к смеси прибавляют 25 этилацетатного раствора 13, 1 г 1-Ь-лейцил-(2,3.,4-триметоксифенилметил)-пиперазина и образовавшуюся смесьперемешивают...