C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 511859

Опубликовано: 25.04.1976

Автор: Эрик

МПК: C07D 277/46

Метки: ацетоацетиламинотиазолил-4)-уксусной, кислоты, этилового, эфира

...углерода в алкильном радикале, в частности бутилацетат, или ароматические углеводороды, например толуол, или галоидированные углеводороды, например четыреххлористьй утле род.Исходный продукт, этиловый эфир (2 - амико. тиазолил . 4) уксусной кислоты, получают известным способом путем взаимодействия сложного этилового эфира 7 . хлорацетоуксусной кислоты с тиомочев иной.П р и м е р . В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, а также электронагревательной рубашкой, вводят 18,6 г этилового эфира (2 амино. гиазолил - 4) уксусной кислоты, растворенного в 50 мл бутилацетата и 5 мл ледяной уксусной кисло. ты, нагревают при перемешивании до 50" С Затем51859 Составитель В. ПазниаТехред М. Левицкаа...

Номер патента: 511860

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Альфонс, Денис, Пауль

МПК: C07D 277/60

Метки: 1-в, имидазо-2, тиазолов

...Получают д. 2. тиофе.нилньацвзолидин, т.пл. 194-195,5 ССледуя методике, изложенной в примере 1, и 40заменяя б 3. амннофенетилаьеао. дигидрохлорнджвимолекулярными количествамн б . 1,2. днами.но3 . феиилнропаи - дигидрохлорнда, получают б2 мвркапто4 бензин. 2. имндазолин, т.пл,152-154,5 С, 45П р и м е р 2, К раствору этнлата натрияполученного обычньаю путем, исходя нз 0,46 ч.натрия и 30 ч. этанола, добавляют 3,6 ч. б2- тио.4. феюлимидвзолидииа. По окончании добавлениявсю реакционную массу перемеаваают н нагреваю. эос обратным холодильником в течение 15 мнн. Послеэтого. добавляют 3,1 ч. хлорацетальдегидциэгнлацв.талл,. С;"сь перемешивают и нагревают 1 чвс сбратньь" холодильником, После охлаждения зтаисл нсл;.,ают. К остатку добавляют...

Номер патента: 511861

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Вилем, Грэхэм, Джеймс

МПК: C07D 405/00

Метки: 5-нитрофурилпроизводных

...значения, .с дннитрилом малоновой кислоты и прн необ.хоццности полученное в результате соединение об.на 1.й формулы 5 превращают в соль реакцией сорганической или неооганической кислотой. нтрофурилнитрилимин обшей формулы 5 мо жег быть получен, если соо 1 ветствуюший ннтро фурил а. галогентидраэон обшей формулы 6 0 где Х обозначает атом галогена;Я 1 имеет указанные значения,обрабатывают основанием, Обработку при необходимости ведут в присутствии другого обычно.го галогенводородного акцептора. Содержащийся в 15 галогенгндраэоне общей формулыб галоген яв.ляется преимущественно хлором нли бромом.П р и м е р 1. Смесь 10 г 5 - амино . 4 .-карбамонл 1- метил - 3(5 митро - 2. фурил) пиразола и 100 мл уксусного ангидрида нагревают с 2 В...

Номер патента: 511862

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Дзиносуке, Куние, Тадасиро, Тецуо, Цумому

МПК: A61K 31/545, C07D 501/18, C12P 35/02 ...

Метки: 7-аминодезацетоксицефалоспорановой, кислоты

...748, полученной в 45пример 1 Б, доводят до значения 7. К каждомулитру фильтрата отдельно, добавляют по с 50 г цалнта "(Гнфло Супер Цел)", активированного угля (фирмы "Вако ДжюнякиКо", для хроматографии), СМ-целлюлозного ионообменника (фир.мы ",Серва Ко", 0,5 мкг/г) н амберлита СС(форма Н), полученные смеси перемешивают в течение 30 мнн. В это время рН попдержнвввт около 7, затем каждый носитель выделяют фильт.55ровзнием, промывают водой и получают влажный носитель. Рассчитывают степень энзимной адсорбцни для каждого носителя, принимая за 100% ную адсорбцию энзима степень адсорбции целмтом, при этом получают результаты, приведенные в табл. 1. Таблица 1 Носитель Относительнаястепень адсорбции,% Белит Активнрованный уголь СМ целлюлозаАмбе...

Номер патента: 512208

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Абдураимов, Кадыров, Сагдуллаев, Сафаев

МПК: C07D 211/06

Метки: бис-(пиперидинодитиокарбамато, толуилендиизоцианатов

...Учитывая это свойство реагирующего компонента, для проведения реакции обычно используют диоксан как инертное вещество для исходных кдмпонентов.Строение полученных продугтов подтверждено данными элементного анализа и ИК-спектрами,Целевые продукты получают с высокими выходами, а именно 64-96% от теоретического,П р и м е р 1, Бис - й, ч - (пиперидинодитиокарбамато) - толуилендииэоцианат.Смесь Зг пиперидин . ч . дитиокарбамата и 15 мл диоксана нагревают до 80 С, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям 1,5 мл толуилендиизоцианата и выдерживают 2 час, затем охлаждают до 0 С и отфильтровьвают выпавший осадок. Продукт промъвают эфиром и перекристаллизовывают из бензола.-М . дитиокарбамата. После...

Номер патента: 512209

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Авотс, Лавринович, Лаздиньш, Силе

МПК: C07D 213/10

Метки: 4-фенилпиридина

...2-Метилпиридин Са, (РО,),+0,7 Ь СцС 1,А 1,СО,(РО,),Заказ 1261111 Изд. М 331 Тираж 575 Подписное ЦПИИПИ Государственного комитета Сове;а Министров ССС 1 э но делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Рвушская наб, д. 4 5Типография, нр. Сапунова, 2 непрерывность цикла контактированпя и цикла регенерации, а также при использовании системы, состоящей из двух попеременно работающих реакторов со стационарным слоем катализатора,П р и м е р 1. Промышленный катализатор - у-окись алюминия с диаметром гранул 1 - 2 мм, обрабатывают 57%-ной азотной кислотой при 65 С, затем промывают водой до рН 5 в промывных водах и высушивают при 120 С. В стеклянный реактор загружают 7 мл приготовленного указанным способом катализатора и нагревают...

Номер патента: 512701

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Бобби, Вильям, Джеймс

МПК: C07D 207/04

Метки: пирролидинил-карбоксанилидов

...в тного растворителя.Вычислено, : Х 12,8.С,зН,в 1 зО,Найдено,: Х 13,2. П р и м е р 2. Приготовление соединения 5351.1 ис,5-диметилпирролидин (9,9 г, 0,1 моль), приготовленный по способу, описанному в примере 1, вводят в реакцию в среде 100 мл безводного бензола, с фенилизотиоцианатом (13,5 г, 0,1 моль).После того, как слабо экзотермическая реакция затихает, реакционную смесь нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 3 час, охлаждают, и растворитель удаляют при пониженном давлении. Оставшееся твердое вещество кристаллизуют из смеси пентана с бензолом для получения 14 г (60 д/о-ный выход) соединения 5 5351, представляющего собой твердое вещество; т, пл. 104 - 150 С.Вычислено, ,: К 11,9.СН 1,.Найдено, ,; И...

Номер патента: 512702

Опубликовано: 30.04.1976

Автор: Петер

МПК: C07D 233/46

Метки: индазола, производных

...- ного раствора едкого натра и90 мл воды, в смесь добавляют за один раз 8,9 годиметилсульфата и 1 час размешивают при 60 С,.После охлаждения образовавшийся осадок отфильтровьвают, тщательно промывают водой ивысушивают, Для отделения обоих образовавшихсяизомеров измельченный продукт-сырец кипятят с150 мл простого эфира, нерастворившиеся веществаотфильтровывают. Фильтрат фильтруют через ак., тивированньй уголь, концентрируют до 100 мл,разбавляют 200 мл н.гексана, упаривают до объема70 мл охлаждают и фильтруют. Оба осадка объединяют и после перекристаллизации иэ метанола получают 3,1 г 6- хлор. 2- метил 7. нптроиндазола;т.пл. 160-161,5 С,Маточньп раствор н.гексана упаривают. Из остатка получают после перекристаллизации из мета.иола 1,1 г,...

Номер патента: 512703

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: "пьер, Жак

МПК: C07D 235/04

Метки: бензимидазола, производных

...- карбамоил - 2 - бензпмидазолилкарбаминовой кислоты. 38,4 г метплового эфира2- бспзимпдазолилкарбаминовой кислоты и0,3 г 1,4 - дпазабицпкло - (2,2,2) - октана суспепдируют в 600 мм тетрагидрофурана, прибавляют по каплям 35 г изоцианата 4-тетрагидроппранпла и перемешивают в течение5 час при 23 С. Фильтруют и упаривают фильтрат досуха прп уменьшенном давлении.Остаток экстрагируют изопропиловым эфиром и отсасывают полученные кристаллы.Процесс повторяют три раза, продукт сушатпрп комнатной температуре при уменьшенномдавлешш. Получают 59 г метилового эфира1-(4 - тетрагидроппранпл) - карбамоил-бензпмпдазолплкарбампновой кислоты в виде белого твердого вещества, разлагающегося при252"С.Вычислено, %: С 56,59; Н 5,69; К...

Номер патента: 512704

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Гюнтер, Матиас, Роберт, Ханс

МПК: C07D 243/10

Метки: 10-дигидро, 4)диазепин-11-онов, 5-ом, замещенных, н-дибензо, положении

...СЕ 19,30П р и м е р 16. 5,10-Дигидро- . -метил-пирролидиноацетилН-дибензо в,е 1,41 -диазепин-он.Получают из 5-хлорацетил,10-дигидро-метилН-дибензо в,е 1,4- -диазепин-она и пирролидина в бензоле согласно описанному в примереа 11 способу; т.пл. 135-137 С. Выход 54 от теории.С,Н, Н,О (мол.вес 335,4)Вычйслено,Ъу С 71,62; Н 6,31;й 12,53 35Найдено,Ъ : С 71,30; Н 6,36;Н 2,23П р и м е р 17, 2-Хлор,10-дигидро-пнрролидиноацетилН-дибензо в,е(1,41 -диазепин-он. 409,7 г 2-хлор-хлорацетил,10- дигидроН-дибензо в,е 11,41-диаэепинона (т.пл. 218-219 С, разложение) и 7,1 г пирролидина нагревают с обратным холодильником в 45 150 мл диоксана в течение 3 час. После выпаривания растворителя в вакууме к остатку примешивают избыточный, разбавленный водный...

Номер патента: 512705

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Гьи, Жаннин, Ив, Клод

МПК: C07D 263/62

Метки: 2)бензоксазола, 8диметоксифуро, аминированных, производных

...Н 5,22; . 5,88.Найдено, /,: С 57,15; Н 5,17; Х 5,69.Ь, 5-Амино - б - окси - 4,7 - диметоксибснзофуран. 0,88 моль 5-ацетамидо-б-окси,7-диметоксибензофурана нагревают с обратным холодильником в течение 24 час в 1,75 л 2 и. раствора хлористого водорода в этаноле.Исходный амин быстро растворяется и получают раствор светло-коричневого цвета. По истечении 24 час его разбавляют в 1 л воды, отгоняют этанол, экстр агируют этилацетатом для удаления непрореагировавшего амида,Нейтрализуют до РН 42 н. содой, добавляя ее по каплям при тщательном перемешивапии. Получают 5-амино-б-окси,7-дпметокси-бензофуран, который используют без дальнейшей очистки, т, пл. 131 С. Выход 80%.Вычислено, %: С 57,41; Н 5,30; М 6,70.СщН 1 М 04.Найдено, %: С 57,66; Н 5,33; К...

Номер патента: 512706

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Геллмут, Гельмут

МПК: A61K 31/122, A61K 31/4453, C07D 295/088 ...

Метки: плевромутилинов

...водный раствор гидрохлорида упаривают в вакууме при температуре баии приблизительно 30 вС.В тонкослойной хроматографии на силикагеле Ц вещество в системе хлороформ-метанол 1:2 является одврродным,,Пенообразвый, продукт суШат в вакууменад гидроокйсью калия.П р и м е р 4. 14-Дезокси 14-14 Ю (2-днэтиламиноэтокси)-фенилмеркаптоацетоксидигвдромутилин.14-Дезокси-таэнлоксиацетоксющгидромутилин.А. К 8,86 г дигидроплевромутилкна8 з 30 мл сухого пирвдина при -15 С иганическую фазупромывают ледяной водой и насыщенным раствором бккарбоната натрия. После высушивания над сульфатом натрия и упаривания полу- ф чают продукт с точкой размягчения 78-80 С..Б. 0,53 г 14-Дезокси-тозклокси ацетоксимутилина гидркруют в 10 мл этилацетата при атмосферном...

Номер патента: 512707

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07D 295/00

Метки: 7бензоморфанов, метоксиметил-фурилметил)-6, морфинанов

...имеют прежде всего нищие алифатические или простые ароматические и гетероциклические ацнльные радикалы, в частности ацетил, пропнонил, бензоил, 2 метоксиметил . 3 . ;фуроил и 3- метоксимепщ 2- фуроил.Отщепление можно проводить различными спо. собами. Простейпкм способом является кислый или щелочйои гидролиз, предпочтительно в водном, спиртном нлн водноспиртном растворе. Темпера туру реакции можно варьировать в широких пределах, обычно работают от 20 до 100 С,о-Ацильную группировку можно отщеплять также восстановлением, например восстановлением комплексными пшридами металлов, например алюмо ридом лития,Исходные соединения формулы 11 можно по. лучать ацилированием соответствующих норбензо. морфанов или -норморфинанов с помощью соеди. кения...

Номер патента: 512708

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Вульф, Фридрих, Хорст

МПК: A61K 31/4422, C07D 211/82

Метки: 4-дигидропиридинов, солей

...2-, 3- или 4-формилфецоксиуксусной,кислоты, этиловый эфир 2-, 3- или 4-формилфенокси-и-масляной кислоты, бутиловый эфир 2-нитро-формилфеноксиуксусной кислоты, 2- (у-диэтиламино-и-пропокси) - бензальдегид, 4- (у-дипропиламино+оксипропокси) -бензальдегид, метиловый эфир 3-формилфеноксипропионовой кислоты, 2-(метиламинопропиламино) - бензальдегцд, изопропиловый эфир 2-, 3- или 4-формилфеноксиуксусной кислоты, пропиловый эфир 3-формилфеноксиуксусной кислоты, трет бутиловый эфир 4-формилфеноксиуксусной кислоты, аллиловый эфир 2-метокси-формилфеноксиуксусной кислоты, аллиловый эфир 2-формил- метоксифеноксиуксусной,кислоты, изопропиловый эфир 2-формил-изопропилфеноксиуксусной кислоты, аллиловый эфир 3-нитро- форм илфеноксиуксусной кислоты,...

Номер патента: 512709

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Кайрнз, Ли, Чеймберс

МПК: C07D 311/00

Метки: бензопирана, производных

...1/2 НрО,Вычислено, %: С 61,3; Н 5,43. Мол. вес 304,В, Натриевая соль 8-аллил-(2 - оксипропокси)-4 - оксо - 4 Н - 1-бензопиран-карбоновой кислоты, Готовят раствор 1,7 части полугидрата 8-аллил-(2 - оксипропокси) - 4 - оксоН-бензопиран-карбоновой кислоты и0,42 части бикарбоната натрия в 25 частях5 20 25 35 10 30 40 45 50 55 60 65 воды. Полученный раствор фильтруют и сушат вымораживанием, Получают 1,8 части натриевой соли 8 - аллил - 5 - (2-оксипропокси) - 4 - оксо - 4 Н-бензопиран- карбоновой кислоты.Пример 2. 6,8 - Ди-трет.-бутил - 4 - оксо Н-бензопиран - 2 - карбоновая кислота.А, 6,8-Ди-трет. - бутил-оксо - 4 Н-бензопиран-карбоновая кислота. Смесь 5 частей 2,4-ди-трет. - бутилфенола, 3,55 части диметилового эфира ацетилендикарбоновой...

Номер патента: 512710

Опубликовано: 30.04.1976

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 333/10

Метки: 2-в, 4н-бензо4, 5)циклогепта-(1, производных, солей, тиофена

...рсакциснцую смесь кипя - ят .". т 3,:1 цс 1.5 ас, охлякддют дс 20 - 25 С 11 пр 3 Одз.",ю О кдцл 51 м 3 тсчец 31 с 30 м 11 Н 9.5 г 9,10-дег;1 д) о-ме ГПГ 1-4 Н-бецзо 4,5 ци 3(логе:,;21.0-) тц; с:1-1-оца ь 50 мл аб;олютного тетрагидрофурацд. Затем реакционную смесь 1-.ерсмсш 3:здот з течение 2 час при комнатной температуре и 30 мин кипятят. После охла)кдени 51 .1 лиВ 2 От В 250 м. 20",-нсгс раствора хлористого 2:.:Опия, экстраг 31 ру 10 т хлористым мстцлсцом. экстракт промывают водой, сушат ц пари 210 т. Пслу 210 т в Вцдс Остдт)(а неочищсцць:и 9,10-дсгидро-мстил- (1-мстил- пцпсрцдцл) - 4 Н -ссцзс 4.5 ци 1(логсптд 1,2-Ь тисфсц-0, кП р ц: с р 2. 2-тил- (1-ц-бутил-пипсридилидс 11) -9,10- дигидро Н-бсцзо 4,5 циклогептя 1.2-Ь п 1 офс 3...

Номер патента: 512711

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-в, 5)-циклогепта, бензо-(4, производных, тиофена

...выкристаллизовывапиперидилиден) - 4 Н - бензо - (4,5) - цикло- ется хлоргпдрат, последний фильтруют 11 Я1, - 1 тиофен - 9 - (10 Н) - он - фумарат. путче и суспепдируют г 500 см воды. Ссгегз маточного раствора выдел;пот 6-х;Ор - 4- Зп зпю подщслачивают концентрированным рас( - метил - 4 - пипериди;иден) - 41-1 - бензо- твором едкого натрия и свободОе осповаппс(4,5) - циклогепта 1,2- Ьтиофе - 10(9 Н) - ои экстрагнруют 000 см хлороформа. После про(см, пример 8). 9 г фумярата суспе 1;дируют и мывки водой и сушки пад сульфатом натриясм воды и подщелачиваОт растворот Зп. хлороформеппый раствор упаривают в ваку-едкого натрия. Свободное основание экстра уме. В остатке получают сырое, маслянистоегируют хлороформом. Полученныи экстракт...

Номер патента: 512712

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Аранка, Габриэлла, Ене, Иболья, Луйза, Энике

МПК: C07D 401/06

Метки: 4-дизамещенных, пиперазинов

...кристаллический дихлоргидрат М -пиколинилпиперазина плавитсяпосле перекристаллизации при 210 фСс раэложенкем.Аналитические данные. (М = 264,17)Вычислено, г М 15,911 С 1 26,34Найдено, г Н 15,95; СВ 26,35П р к м е р 2. Получение Й -пиколиноклпиперазкна.Смесь 8,6 г.(0,1 моль) безводногопкперазина и 12,2 г (0,1 моль) амидапиколкновой кислоты кипятят с обратнымхолодильником 20 час в масляной ванне температурой от 150 до 160 оС, после чего смесь подвергают Фракционнойперегонке при давлении 0,1 мм рт,ст.Получают. 21 г (55) .й "пиколиноилпи-.пераэкна. Продукт идентичен продукту,полученному в примере 1.П р к м е р 3. Получение )4 -(6 м(.тиЛпиколинил)- И -метилпипераэина.Смесь 33,0 г (0,2 моль) этилового эфира б-метилпиколиновой кислотыи...

Номер патента: 512713

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Дэвид, Курт

МПК: C07D 471/14

Метки: азаиндола, гетероциклическмх, конденсированных, производных

...и схтттки сульфатом магнияпропускают через колонкт с 75 г нейтральногоглинозема (актттвцость 11 П. Проявлением колоттки эфиром - бензолом (3: 20) поз чают1,2 г целевого соединения; т. пл. 159 в 1 С.Обработкой 1,1 г по,тучеццого основания вэфире избытком цзопропацолового растворахлористого водорола по,ччатот соль, которуюперекристаллизовывают из нитрометана и получатот 0,7 г лцгилрохлорида целевого соелинения; т. пл. 253 С.Ха,ан, (КВг) 4,54: 6.11; 6.15 мк.ЯМРОРМсаО): б 1,78 (синглет, 126-метил),4,11 (ситтглет, 12-метил), 4,95 с (мультиплет,протон С - 6) м.л.П и и м е р 7. А. 1,2.3,6,7,8 а-Гексагцдроаметилиндолизинон(5 Н) .Гмесь 200 мл тот о.ча, 4.1 г ьетилята нятрия и 16 г димети,чового эФира 2-карбоксиметил-пирролидинмас,чяцой киелотьт...

Номер патента: 326863

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Арендарук, Климова, Сколдинов, Шмарьян

МПК: C07D 241/04

Метки: 1-или, 2-адамантил, пиперазина

...т,пл, 205-207 С (из спирта).Найдено,%: М 7, 7,66;8,34, 8,35С Н Вычислено,%: ф 8,89;8 7,7 Хлоргидрат, т.пл, 284-286 Н йд ноо. Ю 8,95, 9,14,326863 0 ИВ 24722 ЯИ Вычислено,%: М 24,11,СР Н 24 И 2 Составитель Л, Пеняева3, фанта Редактор Т. Шарганова Техред.А, демьянове Корректор Заказ 294/10 Тираж 576 Подпис н ое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС.Р по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 С Н й ОЬ НСВычислено,%: С 3 8,92.П р и м е р 2. 1-(1 -Адамвнтил)-4-(й,-толуолсульфонил)-пипераэинПолучен в условиях примера 1, Выход80,7%, т.пл, 215-217 С (из смеси эфирас ацетоном).1Найдено,%Ю 7,64, 7,55;3 8,36, 8,45.Вычислено,%:Я...

Номер патента: 513030

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Инаков, Мадиханов, Махсумов

МПК: C07D 207/32

Метки: 1-фенил-2-(метиленол)-5-(2, 5-трихлорфенокси)-пиррол, активность, бактерицидную, проявляющий

...помещают 2,87 г (0,01 г-моль) 1-(2,4,5-трихлорфенокси) -гексадиин,4-олав фф60 мл диоксана, 0,05 г полухлористоймеди и 0,93 г (0,01 г-моль) анилина,овыдерживают 2 час при 101,5 С, даютостыть, добавляют 200 мл соляной кислс.ты (1:20), экстрагируют эфиром, нейтрали- фзуют экстракт раствором аммиака и водным,раствором поташа, сушат над безводнымкарбоящщ калий, отгоняют растворитель5 щищаьт пращцц тонкослойной хроматоГРафиюй иа окиси алюминия (П степень ак-4тивюсти) в система бензол-этанол (25;1).,фых 94 70,09%, т,пл. 90-92 С,Найдено %:56,54; 56,56; Н 3,56;З,БЬ;. М 3,57; 4,58,60с, нСЮО,.фърщслено, %; С Д 6,62;. Н 3,63;1 3,63. оение синтези нного веществаЯМР- и ИК-сп подтверждено даннымроскспи и. Формул зобретения,1,...

Номер патента: 513031

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Иваник, Цмур

МПК: C07D 209/02

Метки: 1-диалкил-2галоидметил-3а, галоидов, оксипергидроиндолиний

...добавления рас51303 1, Способ .получения 3.,1-дадкЛ-гаЭ 3 лоидметил-За-оксипергидроиндолиний галоидов обшей формулы Я"з, ОН - сн х;,о 2 где Х - галоид;груши йР - остаток дцадкдалина илициклического амина, например пиперидина,о г л и ч а ю ш и й с я тем, чго 1-аллил-диалкиламцноциклогексанольобрабатывасг при охлаждекиц гадогеком в орга"ническол расгвортеле, например в меганоле или чегыреххлорпсгом углероде, с пос дедуюшим выделением целевого продукта.ц ц й с я тем, что процесс ведуг йригем:(и яРедактор 3, Горбу ваЫ Ъ .: . ГЗаказ 2807 Тираж 576 . ПодписноеЕ 1 НИИПИ Государственного комитета Совета Мин с ров СССРпо дедам изобретений и сгкрытй3.3,3035, Москва, Ч 1-35, Раушская набд. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина,...

Номер патента: 513032

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Кост, Нгуен, Юровская

МПК: C07D 209/08

Метки: 2-(индолил-3)4-карбоксихинолинил-3, алкановой, кислоты

...час, затем охлаждают, разбавляют водойи фильтруют. Фипьтрат подкиспяют 25%-нойуксусной кислотой. Выпавший через несколько часов желтый осадок отфипьтровывают,промывают спиртом и кристалпизуют избольшого объема спирта, Получают 2-(индолил)-4-карбоксихинопинипуксуснуюкислоту. Выход 0,49 г (57% от теории),от.пп, 286-287 С (из этацопа),Уф-спектр (в 10%-цомйдОН ): Л ,нм(протоцы бензопьного кольца ицдопа), мупьтиппет 8,10 (протоны хинолина),Р 0,36;4 рК 7 94Найдено, Ъ: С 69,7; Н 4,6.СЦЦ 1 А 0(1.Вычислено, %: С 70,0 Н 44,П р и м е р 4, 12-(1,2-Диметипиндопил)-4-карбоксихинопинип-З уксуснаякислота,Это соединение получают по примеру 1из 0,59 г (0,0025 моль) З-(1,2-диметипиндопип) пропионовой кислоты и 0,37 г(4,2 О), 331 (:.,88),70,8; Н...

Номер патента: 513033

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Батог, Дурманенко, Козлова

МПК: C07D 209/66

Метки: 3"-эпоксипропилоксифенил)-4, «2», мономеры, полимерных, термостойких, эпоксигексагидрофталимиды

...группы в геккольце содержат также глнциднук группу.Наличие в чолекуле эпоксндньс различной реакционной способноспозволяет сннтезировать полнчерырядэченной структурой.На основе указанно полтчать тепло 51оАналогично примеру 1 из 1 моль(109 г)м-аминофенопа и 1 моль (166 г) 2-метилтетрагидрофгалевого ангидрида получают эпоксид с эпоксидным числом 19,8,, содержащий 1,8% органического хлора.П р и м е р 4. 100 вес.ч. эпоксиимида, полученного в примере 2, нагреваютдо 60-80 оС, добавляют 45,5 вес.ч. расплавленного малеинового ангидрида, тщательно перемешивают, заливают в металлические формы и озаерждают 6 час при100 оС, по 2 час при 120, 140, 160 и180 оС и 12 час при 200 оС.Тецлостойкостьотвержденных полимеров по Мартенсу 190 оС, ивдел...

Номер патента: 513034

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Иванов, Корытина, Розанцев, Садыхов, Шапиро

МПК: C07D 215/02

Метки: 2-дигидро-или, 4-тетрагидрохинолина, полиалкилпроизводных

...вакуумной разгонке,а затем собирают фракцию с т,кип. 128130 оС/5 мм рт.ст. Выход 27,3 г(58%теории); и. 1,554 д, О,86,Найдено %; С 8321; Н 10,74; 635,Мол.вес 231 (масс-спектрометрически),П р и м е р 4. 6,8-дитре.-Бутил,2,,4 триметил, 2, 3,4-тетрагидрохинолин,В стальной автоклав емкостью 0,5 лзагружают 45 г 2,2 4-гриметил2,3, 4-тетрагидрохинолина, 200 мл изобутилена,9 г ЬпСС и нагревают его 8 час при220-230 С. Продукт перегоняют в вакууоме. Отбирают фракцию т,кип, 185 оС/6 ммрт,ст.; П 1,559, д 0,86, Выход 32 гао(4 3%)Найдено, %: С 83,48; Н 11,27; К 4,65,Мол.вес 287 (масо-спектр).Са 0 НЮВычислено,%: С 83,62; Н 11,49; Я 4,87,Мол,вес 287.ф ЯМР-спектр: отсутствуют пики 6,57 и6,87 м,д, (орто- и лара-протоны), имеется пик 7,14 м,д,...

Номер патента: 513035

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Глушкова, Киро, Серая, Черемисина

МПК: C07D 231/12

Метки: 1-циклоалкиламинометилен-3(5)-метилпиразолы, неокрашивающие, резин, стабилизаторы

...оС и в течение 15 миндобавляют раствор 36,9 г (0,45 г-моль)3(5)-метилпиразола в 75 мл изопропилового спирта, кипятят 5 час при перемешивании, отгоняют растворитель, перегоняют остаток в вакууме и получают63,5 т (77,8%) бесцветной жидкос:тнт,кип. 134-135 оС/13 мм рт,ст.; т 1ао1,5066; д 1,088, растворяющейсяпри комнатной температуре в спиртах,о,ацетоне, хлороформе и иоде,йдено, %: С 60,15; Н 8,60; Л 23,65; МЕ 49, )3,5130353Вычислено,%;С 60,0; Н 8,28; г 23,20;Мй 51,448.П р и м е р 2. Получение 1-(8 -пипе- р идилметилен)3 (5) -метилпиразола , озонин).Как в примере 1, из 15,01 г (0,57 г-моль) формальдегида, 42,57 г (0,5 г-моль) пиперидина и 36,9 г (0,45 г-моль) 3(5)-метилпиразола в 270 мл изопропилового спирта после перегонк. в вакууме...

Номер патента: 513036

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Павлычев, Потеряхин, Рахимкулов, Сабитова

МПК: C07D 307/36

Метки: сильвана

...Н 1шем среднюю активность. Степень превращения фурфурола в этом случае в первыхслоях меньше, экзотермический аффект процесса гидрирования также меньше, чтоснижает протекание побочных реакций. Окончательное гидрирован.е фурфурола осуществляется на высокоактивном катализаторехромите меди.Преимуществами предложенного способа являются: увеличение срока службы ка 3)тализатора за счет того, что,медный катализатор, имеющий более высокие механическую прочность и термостабильность,принимая на себя основной экэотермический аффект процесса гидрирования фурфурола, предохраняет хромит меди от разрушения; высокая термостабильность медногокатализатора, которая позволяет подвергать его многократной окислительной регенерации: акономия дорогого...

Номер патента: 513037

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Волынский, Гальперн, Щербакова

МПК: C07D 309/04

Метки: 3-(-алкил-или, циклоалкилтетрагидропиранов

...выход целевого продукта на второй б стадии ( 49%) и использование металлического натрия.С целью увеличения выхода целевогопродукта на второй стадии по предлвгаемому способу 3-влкил- или цикловлкил- 10 хлортетрвгидропирвн подвергают дегидрохлорированию действием спиртовой щелочипри 140-160 оС с последующим квтвлитическим гидрированием полученного 3-влкил,или циклоалкилдигидропиранв водородом в 1 о присутствии никелевого катализатора типаРенея при 20-60 оС и давлении 10-30 атив присутствии органического растворителя,5П р и м е р 1, Получение 3-бутилтетрагндропирана.3-Бутил-хлортетрагидропиран (смесь цис- и транс- иэомеров, т,кип.59 оС/Змм рт.ст., л 14630,д 10148), полученнйй с выходом 60% иэ О -гептена, параформа и газообразного...

Номер патента: 513038

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Даванкова, Давидович, Рогожин

МПК: C07D 327/04

Метки: 1-оксо-2-алкокси-3-тиоланонов-5, активных, амидов, биологически, вещества, кислот, меркаптокарбоновых, производные, промежуточные, синтезе

...520ИК-спектр, см ". 1780.Найдено, %: С 44,63; Н 6,20. С.Н 100,я О - С=О ко-с-в Я - С-В НЦНИИПИ Заказ 370/ ираж 576 одписное лиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул, Гагарина, 10 Вычислено,Ъ: С 44,42; Н 6,16,П р и м е р 5, 1-Оксо-метилэтокси 4-метил-З-тиоланон,Аналогично примеру 4 иэ с -меркаптопропионовой кислоты и этилортоацетатвв среде хлороформа получают 1-оксометил-этокси-метил-З-тиоланон 5, т.кип,69-70 оС/3 мм рт,ст., п 1,4598.ЫИК-спектр, см: 1780. Выход 96,5%,П р и м е р 6. 1-Оксо-метокси-метил-З-тиоланон,Аналогично примеру 1 иэ меркаптопропионовой кислоты и метилортоацетата получают 1-оксо-метокси-метилтиоланон, т,кип, 71-72,5 оС/5 мм рт.ст.,ар 1,47 30.ИК-спектр, см; 1780. Выход 96,8%.Все полученные соединения идентифицированы по...

Номер патента: 513039

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Багреева, Корецкая, Лизгунова

МПК: C07D 401/04

Метки: апоатропина, хлоргидрата

...раствор вносят 25 мл насыщенного водцого раствора хлорцс гого натрия, Гцдрохлорид алоатроциця ивлкают 45 из кислого водного раствора хлороформом (порциями по 100-75-50-30 мл). Хлороформный экстракт сушат над прокалеццьм сульфатом натрия, фильтруют и хлороформ Отгоняют при пониженном двлении, Крцстял лическцй остаток обрабатывают 50 мл изопроцилового спирта, массу при церемешивации кипятят 5 мин, затем мздленцо охлаждают до 0-5 ОС и выдерживают при этой тмцерятуре 8-10 чяс. Очадок От 55 фильгровываюг, иромываюг ца фильтре изопропцловым спиртом (30 мл) и сушат сначала при комнятноц температуре, а загем црц 90-100 ОС, Получают 16,3 г (529. ) хлзргцдрага ацэатроцш;, т,цгь". 1 237-238 С (водя - Насыщенный растворОхлористого натрия,...