C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения 2-циано-6-оксибензтиазола и его варианты
Номер патента: 1055332
Опубликовано: 15.11.1983
Авторы: Карл, Ханс-Георг
МПК: C07D 417/04
Метки: 2-циано-6-оксибензтиазола, варианты
...соляной кислотой, Затеи проводят из него дважды экстракцию диэтиловым эфиром порциями по 500 мл,промывают экстракты водой, высушиваютих над сульфатом натрия, смешивают суглем, который отфильтровывают послевэбалтывания, и упаривают фильтрат ввакУУме. В результате получают 2,5. г 45сырого 2"циано"оксибензтиазола,Полученный сырой продукт суспендируют в 100 мл воды и смешивают с . 1 н. раствором гидроокиси натрия . Приэтом спустя короткое время продукт 50растворяют и остается незначительноеколичество нерастворимого остатка.К раствору добавляют уголь, послевзбалтывания отфильтровывают его, под"кисляют Филь-.рат разбавленной срляной 55кислотой, отсасывают выпадающие кристаллы и высушивают их в эксикаторе.Полученный продукт...
Способ получения алкалоидов типа лейрозина или их кислых аддитивных солей
Номер патента: 1055333
Опубликовано: 15.11.1983
Авторы: Карой, Каталин, Лайош, Чаба
МПК: A61K 31/407, C07D 519/04
Метки: аддитивных, алкалоидов, кислых, лейрозина, солей, типа
...1, 1 экв) в 3 мл дихлорметана. Смесь охлаждают до -15 С, смешивают с М 2 мг (1,0 ммоль И.десметилвиндолина с 0,82 мл (5,8 ммоль) свежепере. 50 гнанного трифторуксусного ангидрида. Смесь реагентов выдерживают в течение 18 ч при температуре между -10 и "20 ОС, затем в смесь добавляют раствор из 140 мг натрийборгидрида в 11 мл 55 безводного метанола при -10 С. Течео ние реакции контролируют посредством послойной хроматографии (адсорбент:си-. 333 41ликагель;растворитель:смесь дихлорме"тана и метанола в соотношении соответственно 20:2). По окончании реакциисмесь концентрируют на четверть объема при 20 ОС. Остаток промывают 15 млдихлорметана и потом с помощью разбавленного в соотношении 1:1 водногораствора гидроокиси аммония устанавливают...
Способ получения 4-бензилиден-9-фенил-симм октагидроакридина
Номер патента: 1055740
Опубликовано: 23.11.1983
МПК: C07D 219/02
Метки: 4-бензилиден-9-фенил-симм, октагидроакридина
...1 г 13, в среде уксусной кислоты при кипячении реакционной смеси. Для .выделения продукта реаг.циоиную смесь подщелачивают содой, выделившийся осадок. растворяют в соляной кислоте, экстрагируют нейтральные примеси эфирсм, водный слой разбав-ляют вЩой, экстрагируют. хлороформом, остаток после упаривания хлороформа делят на компоненты с помощью препаративной тонкослойной ,хроматограФии, получают 17,9 4-бензилиден 9-фенил-симм.-октагидроакридина 1) .Иедостатк гми известного способа являются,низкий выход целевого продукта и сложность его выделения.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение . процесса за счет выделения целевого продукта.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения...
Способ получения 5-амино-4-циано-1, 2, 3-тиадиазола
Номер патента: 1055741
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Бакулев, Кондратьев, Мокрушин, Шафран
МПК: C07D 285/06
Метки: 3-тиадиазола, 5-амино-4-циано-1
...кровянымядом), Кроме того, для хранения к работы с азидом натрия необходимы особые условия в связи со вэрывчатостьюазидов тяжелых металлов,Цель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение выходацелевого продукта, 40Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом получения5-амино-циано,2,3-тиадиазола, заключающимся в том, что К -амино"ци;анотиоацетамид подвергают взаимодействию с нитритом натрия в присутствиисоляной кислоты при температуре от-7 до 5 ОС в среде растворителя,гР И СМс-сн-е МЬ стынг гнн гоинг8 Исходное соединение получают при нитриэировании цианотиацетамнда нитРнтом натрия в соляной кислоте с 55 промежуточным образованием 2-гидроксиимнно-цианотиоацетамида, который без выявления восстанавливают дитконитом...
Способ получения пиримидинонов или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1056900
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Вольфганг, Иоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард
МПК: A61K 31/513, A61P 9/00, C07D 239/88 ...
Метки: кислотно-аддитивных, пиримидинонов, солей
...10,52.П р и м е р 3. 2-(4-Оксифенил )-З-метил-б-метокси,4-дигидро-хиназолин-он. 10152025 50 а) 2-(4-Ацетоксифенил )-З-метил-б-.30 -метокси4-дигидро-хиназолин-он.1оОхлажденный до -30 С раствор иэ55,5 г (0,332 моль) 3-метоксиантраниловой кислоты в 500 мп пиридина прибавляют при. -30 С, перемешивая, к91 г (0,425 моль) 4-ацетоксифенил--метилимидхлорида. Реакционную смесь помешивают в течение 1 ч(ООСи еще1 ч при комнатной температуре. Последовательно вливают реакционную 40 смесь темно-Фиолетовой окраски при,мерно в 2, 8 л ледяной воды, при этом выделяется целевой продукт в виде фиолетО; вых кристаллов. Осадок отсасывают, промывают водой и сушат в шкафе ва куумной сушки при 80 ОС, Т.пл. 164- 170 С; выход 80,4 г (74,6 теоретического...
Способ получения сесквитерпеновых производных или их солей
Номер патента: 1056901
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Васеи, Есимаса, Масано, Такетоси, Хироцугу, Ясуо
МПК: A61K 31/343, A61P 13/12, A61P 17/00 ...
Метки: производных, сесквитерпеновых, солей
...или агентов.Терапевтические агенты. Полученные сесквитерпеновые производные ,общей формулы (1) и их соли являются полезными как препараты длялечения нефрита, В этом случае их вводят в фармацевтические рецептуры вместе с обычными Фармацевтическими приемлемыми носителями, которымиявляются, например, разбавители или экципиенты, такие как наполнители,расширители, связующие, смачивающиеагенты, деэинтеграторы, поверхностно-активные агенты и смазки, которые обычно применяют для приготовления лекарств, зависящих от способа введения единичных форм дозы.Для лечения могут быть выбраныв соответствии с целью лечения раз личные формы дозы испособы введения лекарства как средства лечениянефрита, Типичныи формами дозы являются таблетки, пилюли,...
Способ получения производных -гетероциклил-4 пиперидинаминов или их солей
Номер патента: 1056902
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Жозеф, Марсель, Раймон, Франс
МПК: A61K 31/454, A61K 31/4545, A61P 1/04 ...
Метки: гетероциклил-4, пиперидинаминов, производных, солей
...материалы-носители, диспергирукшие агенты и т.п. можно испольэовать при приготовле нии порошков, гранул, капсул и таблеток. Ввиду,лх простого примененйя, для получения стоматических единичных доэ предпочтительно испольэовать таблетки и капсулы; в этом случае 65 используют твердые Фармацевтические носители. Для получения парентеральных композиций (в общем случае) носитель содержит стерильную воду, которая составляетбольшую часть носителя, хотя могут содержаться также другие ингредиенты, например для увеличения растворимости, Можно приготовить растворы для инъекций, в которых носитель содержит солевой раствор, раствор глюкозы или смесь растворов солей и глюкозы, Можно также приготовить суспензии для инъекций, в которых используются...
Способ получения 1-оксадетиацефалоспоринов или их солей
Номер патента: 1056903
Опубликовано: 23.11.1983
МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 498/04 ...
Метки: 1-оксадетиацефалоспоринов, солей
...дифенилметил 7в (Фдйфенилметоксикарбонил - Ф -Ц-оксифенилацетамидо.)-7-Ж -метокси-З-(1-метилтетразол-.ил)-тиометил-оксадетиа-цефем-карбоксилат (86.,4 мг) в виде бесцветной пены. Выход 49,6.ИК:1 вак 3585 3315 1790 ф 1722 ф 1700 плечевой сдвиг см 1.Яир:УвЖ (3,45 с + 3,48 с) ЗН, (3,72 с + 3,75 с) ЗН, 4,18 с 2 Н, 4,45 с 2 Н, (4,67 с + 4,70 с) 1 Н, 5,02 с 1 Н.П р н м е р 4. Смесь М в (индан.-5- -ил)-оксикарбонил- К -фенилуксусной кислоты (148 мг) и хлорида тионнла (0,25 мл) нагревают до 70 С и эту температуру поддерживают в течение 1 ч, а затем выпаривают при пониженном давлении. Остаток растворяют в бензоле (2.мл), а затем снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в хлориде метилена (2 мл) и. сливают в раствор дифенилметил 7 - -аминоА...
Способ получения производных 1, 4-диазепина
Номер патента: 1056904
Опубликовано: 23.11.1983
МПК: C07D 495/14
Метки: 4-диазепина, производных
...фазуотделяют, промывают разбавленнымаммиаком и остаток перекристаллизовывают иэ этанола.Выход 8-бром-б-(о-хлорфенил- 40-5-бромметил,2,4-триазола (т.пл.146-148 С) вместе с 4,3 г (0,026 моль)йодида калия, 51,2 г (0,40 моль)М,М-диизопропилэтиламина и 14,3 г 550, 21 гголь) гидрохлорида гидроксиламина в 530 глп метанола в течение 5 чнагревагт с обратным холодильником.Затем отсасывают от нерастворенногопродукта, растворитель отгоняют в 60вакууме при 40 С, остаток гоглощаоют в метиленхлориде, промывают водой,метиленхлоридную Фазу сушат, упари-.вают и остаток перекристаллизовывают из сложного этилового эфира ук сусной кислоты, Выход целевого продукта 11,3 г (90,8 от теоретического). Т,пл. 188-190 ОС,б) Целевой продукт. 5 г(0,011...
Способ получения 4-ацильных производных 4 -тиено (2, 3 ) (1, 4)бензотиазина
Номер патента: 471020
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Васильева, Гринев, Новицкая, Першин, Романова, Шведов
МПК: C07D 513/04
Метки: 4)бензотиазина, 4-ацильных, производных, тиено
...10 мл уксусного ангидридаи 0,05 г 0 -толуолсульфокислоты. Реакцию и выделение вещества проводятв условиях примера 1. Выход 2-метил-карбэтокси-ацетил-б-хлорН-тиено(2,3-8)(1,4)бензотиазина1,55 г (68,5 Ъ), т, пл, 129-130 д С(из метанола).Найдено,%; С 52,44, 52,02;Н 3 95, 4 08; С 1 9 53, 9,56;М 4,10, 4 06; Б 17 78, 17,41,С 6 л 4 С 1 ИО л БгВычислено,Ъ: С 52,24; Н 3,84;С 1,9,64; й 3,81; Б 17,43.П р и м е р 3, 2-Метил-карбэтокси-ацетил-б-бромН-тиено(2,3 - 8)(1,4)бензотиазин,Для опыта берут 5 г (0,0135 моль)2-метил-карбэтокси-бромН-тиено(2,3-8)(1,4)бензотиазина, .50 мпуксусного ингидрида и 0,1 г д -толуолсульфокислоты, Реакцию выделения вещества проводят в условияхпримера 1. Выход 2-метил-карбэтокси-ацетокси-б-бромН-тиено(2,3 -...
Способ получения алкиловых эфиров 6, 6-диметил-5, 6-дигидро 4(1н)-пиридон-3-карбоновой или 6, 6-диметил-5, 6-дигидро-4(1н) -пиридон-2, 3-дикарбоновой кислот
Номер патента: 1057495
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Костяновский, Эльнатанов
МПК: C07D 211/74
Метки: 3-дикарбоновой, 4(1н)-пиридон-3-карбоновой, 6-дигидро-2, 6-дигидро-4(1н, 6-диметил-5, алкиловых, кислот, пиридон-2, эфиров
...экстрагируют эфиром,после удаления эфира продукт пере".кристаллизовывают из смеси этилаце. тат-С(Ж Получено 1,3 г (96%) белых50игольчатых кристаллов, т.п. 108109 С. СООТГ 7,06;Е отО, 1,34 СН 5 (Щ сн мН которое получают Уф-облучением спиртового раствора й-винилазетидин- -она при 30-40 С. Выход 6-14% Я .Однако исходное соединение труднодоступно и выход целевых продуктов мал.Цель изобретения - разработка нового способа получения алкиловых эфиров б,б-диметил,6-дигидро(1 Н 7 -пиридон-карбоновой или б,б-димети -5,6-дигидро(1 Н) -пиридон,3-дикарбоновой кислот формулы 1, кото. рые могут быть использованы в качестве полупродуктов для синтеза физиологически активных веществ и могут найти применение как биологически активные...
Способ получения -оксиэтильных производных 2, 3, 5, 6 бисциклоалканопиперидинов
Номер патента: 1057496
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Кривенко, Николаева, Харченко
МПК: C07D 219/00
Метки: бисциклоалканопиперидинов, оксиэтильных, производных
...- скелетного никеля, промотированного рутением (Й /ЙЮ ) при 90-100 С и аавлении вопороаа 700100 атм ЯНеаостатком способа является то, что процесс осуществляют в жестких усло виях - при высокой температуре и аавле 4 нии при однократном использовании ката" лиэатора (Й/8 ц).3011 ель изобретения - упрош оба. 2В автоклав помещают новую порцию 2,2 -метиленбисциклогексанона (4,16 г, 0,02 моль), этаноламина (1,22 г, 0,02 моль), 65 мл метанола. Провоаят процесс в вышеуказанных условиях. Реак" ция заканчивается через 6-7 ч. Гиарогенизат сливают аекантацией, упариввют,Данную операцию повторяют еще раз по указанной метоаике, исхоця иэ тех же количес тв исхоаных реагентов.Во всех случаях после упаривания с количественным выхоцом (в расчете на...
2, 4-диамино-6-пентахлорфенокси-1, 3, 5-триазин в качестве антипирена для поливинилхлорида
Номер патента: 1057497
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Дядченко, Конова, Лифинцев, Молькова, Попов, Таболкина, Хоруженко
МПК: C07D 251/18
Метки: 4-диамино-6-пентахлорфенокси-1, 5-триазин-2, антипирена, качестве, поливинилхлорида
...промывают ватой 3 апо 100 мл и высушивают на возц в .соединений, поэволяюших эффективно свило постоянного веса Получают. 17,1 гжать горючесть ПВХ по сравнению с известными антипиренами цля ПВХ.мелкокристаллического вещества белогоПоставленная. цель достигается свойдвета, что составляет 91% от тео ти91% от теоретического, считая на 2,4 аиамино-хлорствами нового химического соецинения1,3,8 триазинформулы Хе которое можеГ быть испольнН йС 26 93 Я 03эовано в качест антипирена цля ПВХ.16 38.47 36Соединение формулы Х получают путем взаимодействия 2,4-диамино-б-хлор. Вычислено, %: С 28,76; Н 1,06;-1,3,5-триаэина с пентахлорфенолятом,"18 643 Щ 47,27,натрия в диметилформамице при 140- Соединение формулы 1 испытано в ка14 д...
Способ получения 2-имино-5-фенацилиден-4-оксазолидонов
Номер патента: 1057498
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Андрейчиков, Богачев, Некрасов, Шапетько
МПК: C07D 263/48
Метки: 2-имино-5-фенацилиден-4-оксазолидонов
...2-Имаго 5-фенацилиаен-оксаэолдоны представляют собой белыв микро,гЦ. атом водорода или фвнил, заме шенный атомом галогвна, котове могут найти применение в синтезе биологически активных соединений.Известен способ получения 2-имино - э-аарбоксимеФициаен-оксазопиаона, который закпючается в том, что моноуре" ид 2-бром-малвановой кислоты поавврга. ют циклизации в среце анетаеого будуара Выход целевого продукта 26-32% ЯОднако этим способом йе были полу чены производные оксазолдона с арильным заместителем в 3 положении.Известен способ получении 2 аибутил аминоарал 1,3-оксазинонов общей формулы О ПМ сП р и м е р 1 , Получение 2-амино 5-д-бром фенацилиаен 4-оксазолиаона.К раствору 042 г (0,01 М) цианамица в 10 мл диоксана добавляют 2,53 г...
Способ получения 2-(1, 3-дитиолан-2-илиден)амино-6-арил-1, 3 оксазин-4-онов
Номер патента: 1057499
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Андрейчиков, Некрасов
МПК: C07D 265/06
Метки: 2-(1, 3-дитиолан-2-илиден)амино-6-арил-1, оксазин-4-онов
...в20 мл толуола цобавпяют 1,44 г(0,01 М), И -циано-имино,3 дитиолана и греют в течение 20 мин, выделившийся осацок перекристаллизовьвают из 40диме тилформамида.Получают 1,2 г (39%) вещества.Т,пл. 249-250 С (ДМфА).Вычислено, %; И 9,21; , 21,05;С 55,26; Н 3,94. 45СингЦОгбг.Найдено, %: л 9,14; з 21,00;С 55,09; Н 4,00.П р и м е р 2 . Получение 2-(1,3цитиолан-илиден) -амико- и -этокеифенил, З-оксаэин-она,К раствору 2,18 г (0,01 М) 5-,)-зтоксифенил, 3-дигид рофуран, Эонав 20 мл толуола добавляют 1,44 г(0,01 М) Ц -пианоимино,3-дитиолв 55на и нагревают в течение 30 мин, выпавший осадок перекристаллизовываютиз диметилформамица. Получают 1,0 гВ спектре ПМР 2-(1,3-цитиол -илиден ) -амино-топил, 3-ок 4-она снятого в растворе...
16, 17-дигидро-7-фенил-5н, 15н-ди 2, (12)-нитробензо 1, 11, 4, 5, 7, 8 -диоксатетраазациклотетрадецин в качестве хромогенного реагента для определения лития
Номер патента: 1057500
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Дьяконова, Островская, Палилова
МПК: C07D 273/00
Метки: 12)-нитробензо, 15н-ди, 17-дигидро-7-фенил-5н, диоксатетраазациклотетрадецин, качестве, лития, реагента, хромогенного
...с переходом в бесцветные конденсированные макроциклические тетразолиевые соляПоставленная цель достигается 1 Б, 17-дигидро-фенилН, 15 Н-ди 12,(12) -нитробензо 1 1,11,4,5,7,8 диоксатетра азациклотетрадецином формулы качестве хромогенного реагента ля определения лития.Способ его получения заключаетя в том, что бисдиазотированный бис 2-аминоарил)ди(поли)оксаалкан обей формулы10575003 4 н,нконцентрированной соляной кислоты. После 4 ч выдержки. выпавший осадок в Я отфильтровывают, промывают водой и 00высушивают. 5, Очистку проводят при пОмощи колоночной хроматографии на силикагеподвергают двойному азосочетаниюпе. Из упаренного элюата получают с соединением, имеющим активные ме- кристаллы темно.фиолетового цвета. тиновые или метиленовые...
Способ получения 5-арилиден-4-тионселеназолидинона-2
Номер патента: 1057501
Опубликовано: 30.11.1983
МПК: C07D 293/06
Метки: 5-арилиден-4-тионселеназолидинона-2
...изобретения - увеличение выиеацелевого продукта, а также расширениеассортимента целевых продуктов.Поставленная цель достигается спо 40собом получения соединений общей формулы 1, который заключается в том,что соответствующий 8-арилиденселеназодипинаион подвергают взаимодействию спятисернистым фосфором в среде толуола 45при температуре кипения реакционнойсмеси.П р и м е р 1; 8Хдорбензилиаен-тионселеназолиаинон1 У .К раствору 1,9 г (0,05 моль) 8 -Ф 50хлорбензидиценселеназодидиндиона 2.,4 д 1в 20 мл кипящего толуола добавляют 1,1 г (0,075 моль) пятисернистого фос фора, при этом наблюцается бурное выде ление газа и раствор окрашивается в интенсивно-красный цвет. После подучасо вого кипячения при постоянном перемешиванпи раствор...
Способ получения, -диэпоксибутана
Номер патента: 1057502
Опубликовано: 30.11.1983
Автор: Зихерман
МПК: C07D 303/04
Метки: диэпоксибутана
Способ выделения фурфурилового спирта из продуктов гидрирования фурфурола
Номер патента: 1057503
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Васильева, Демин, Пасынков, Ржанников, Федотова, Цирлин
МПК: C07D 307/44
Метки: выделения, гидрирования, продуктов, спирта, фурфурилового, фурфурола
...произ водят при пониженном давлении с це". лью сократить до минимума образование продуктов осмоления Фурфурилового спирта в колонне. Пределы остаточного давления в колонне выбирают экспери" ментально с учетом реальных возможнос 2 О тей вакуумирования ректификационных колонн на производстве..Легколетучие примеси Фурфурилового спирта концентрируются в верхней час-р ти колонны. Это обусловливает подачуподогретой воды в верхнюю часть колонны. Вода при температуре 40-50 С поо .дается в количестве 12,0-14,5 от ,сырья. Количество воды определяется условиями выделения фурфурола и других легколетучих продуктов (например сильвана) в виде азеотрбпов с водой - Фурфурол"вода, сильванвода и дрЭкспериментально установленное количество воды...
Способ автоматического управления процессом получения гидрата диацетон-2-кето -гулоновой кислоты
Номер патента: 1057504
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Горбунов, Маслов, Пальчик, Терентьев, Хачатуров
МПК: C07D 307/62
Метки: гидрата, гулоновой, диацетон-2-кето, кислоты, процессом
...зависимости концент" рации целевого продукта в реакционной смеси От расхода сырья (соляной кис" лоты) и времени нахождения реакционной смеси в реакторе.В промышленных условиях эти экстремумы смещается в связи с изменением качества исходного раствора натриевой соли ДКГК В связи с этим полу" чение максимального выхода целевого продукта в таких условиях путем стабилизации рН реакционной смеси .в ре.акторе и времени ее пребывания в реакторе согласно найденных зависимос" тей не позволяет достичь поставленной цели.Так, при недостаточном времени пребывания реакционной смеси в реакторе не успевает выделиться весь гидрат диацетон"кето-.-гулоновой кислоты из реакционной смесиПри избыточном времени выделенный гидрат...
Способ получения 2-имино-4-алкиламино-5, 5-диалкил-2, 5 дигидрофуранов
Номер патента: 1057505
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Живетьева, Косицина, Скворцов, Трофимов
МПК: C07D 307/66
Метки: 2-имино-4-алкиламино-5, 5-диалкил-2, дигидрофуранов
...в синтезе биологически активных веществ.Поставленная цель постигается способом, заключающимся в том, что третичный цианоацетиленовый спирт формулыВ 1. - и-Сй50я, онгце Ц и Я имеют вышеуказанные значе ния, попвергают взаимоаействию с первичным амином формулы 55Н,в И гце К,имеет вышеуказаннов значение при температуре 20 28% в среце спирта; 08 3Первичный амин прецпочтительно используют в вице 20-40%-ного вопногораствора,П р и м е р 1, 1,2 имино-метил"амино,8-аиметил,5-аигипрофуран.К 0,84 г 1-пианодикси-метил 1 бутина в 5 мл этанола прибавляют4 мл метнламина (20%-ного воцногораствора). Смесь перемешивают при 20 Сои течение 1,5 ч. Перекристаллизациейиз эфира получают 0,38 г (80%) цигицроФурана с т.пл. 112 дС,;3460 (ЯН),Отсутствуют...
Способ получения е-3-(5-нитрофурил-2)-акриловой кислоты
Номер патента: 1057506
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Вентер, Зилниеце, Зицманис, Приеде, Трушуле
МПК: C07D 307/71, C12C 1/15
Метки: е-3-(5-нитрофурил-2)-акриловой, кислоты
...от реакционнойсмеси.Для успешного осуществления реакции необходим небольшой молярный избыток малоновой кислоты, так как вполярной апротонной среде параллель"но реакции конденсации протекаетчастичное декарбоксилирование в уксусную кислоту. Для устранения влияния эТого недостатка необходимо,чтобы молярное соотношение 5-нитрофурфурол : малоновая кислота составляла = 1:1,2-3,0.Температурный интервал реакции50-120 С определен как свойствамирастворителя (например, диметил"сульфоксид разлагается при температуре выше 110 С), так и свойствами реакции - ниже 50 С. реакция про, отекает слишком медленно, а выше120 С начинается заметное осмолениеоцелевого продукта, что влечет за собой понижение выхода,Иетодика способа, К раствору 5-нитрофурфурола...
Способ получения 2-изобутил-4-метил-3, 6-дигидропирана
Номер патента: 1057507
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Блажин, Геворкян, Девекки, Идлис, Казакова, Огородников, Пугач, Пыльников
МПК: C07D 309/18
Метки: 2-изобутил-4-метил-3, 6-дигидропирана
...р Н 11,86.В кубе колонны обнаружено 4,3 г не- идентифицированного побочного продук" та в виде темно-коричневой парафино" вой жидкости. Потери при.опыте 0,6 г (0869 от загруженных реагентов),П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1, однако в качестве катализатора в колбу загружают 0,07 г гидросульфата аммония (020005 моль, 0,08 мас,3 в расчете на загруженные реагенты) . Через 67 ч собирают 7,0 г роды, отгоняют циклогексан (Ф 2 г), 8,2 г непревращенного 2-метилбутен- -1-ола, а затем отгонкой при пониженном давлении (13 мм рт.ст ) выделяют 579 г фракции изоокиси розы, выкипающей при 68-70 ОС (выход 94,0 от теории), 1 1,4480; 34 0,8605. найдено, ь; с 778919 н 11979В кубе колонны содержится 3,97 г неидентифицированного побочного...
Способ получения 3-фенил-5, 6-бензокумарина
Номер патента: 1057508
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Воробьева, Зеленский, Котомин, Любый, Целютина
МПК: C07D 311/92
Метки: 3-фенил-5, 6-бензокумарина
...отгоняют уксусную кислоту при температуре 149",150 С и разряжении 500-600 мм рт.ст.Ов течение 30-40 мин,. до полного пре"кращения поступления погона (17,45 г,уксусной кислоты).Затем реакционнуюмассу охлаждают до 100-105 С и приразмешивании загружают 178,6 г смесиэтиловый спирт: хлорбензол (72:28),0,5 г натриевой соли монобутилнафталинсульфокислоты, подогревают дот.кип. 82-84 С и при этой температуре дают выдержку 30 мин до полногорастворения продукта. Затем реакционную массу фильтруют, охлаждают до 1820 ОС и дают выдержку 1 ч для полнойкристаллизации продукта.Выкристаллизованный продукт отФильтровывают, промывают 90 г смесьюэтиловый спирт : хлорбензол (72:28),хорошо отжимают и сушат. Получают2194 г З-фенил,6-бенэокумарина,что составляет...
Способ получения 2, 5-бис-метил-2, 5-бис-(2-пропинокси)-1, 4 диоксана
Номер патента: 1057509
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Арутюнян, Давтян, Матнишян, Мкртчян
МПК: C07D 319/12
Метки: 5-бис-(2-пропинокси)-1, 5-бис-метил-2, диоксана
...С 64,27 р Н 7,23.П р и м е р 4. Процесс проводятаналогично примеру 3, только температуру поддерживают "20 С. Выход целевого продукта 3,92 г (28), т.пл,125126,5 СНайдено, Ж: С 6396 Н 7,13.С,О 4,. 1 1057509 2Изобретение относится к способуполучения нового соединения - 2,5-бис-метил,5-бис-пропинокси)- -1,4-диоксана, который может найтиприменение в качестве мономера всинтезе полиацетиленовых полимеров,обладающих хорошей адгезией к стеклу и металлу.Известен способ получения 2,5-бис"-метил,5-бис-метокси,4-диоксана взаимодействием пропаргиловогоспирта с окисью ртути и эфирата трехфтористого бора или окиси ртути и уксусной кислоты в качестве катализатора в среде метанола при 65-70 С Я,15Однако в этих условиях нельзя получить...
Способ получения производных индолизина
Номер патента: 1058505
Опубликовано: 30.11.1983
МПК: C07D 209/44
Метки: индолизина, производных
...по сравнению с известными.производными, практическиингибирующие лишь К -эффекты при минимальной дозе, при которой проявляются другие фармакологические действия, относящиеся к сердечно-сосудистой системе,Среди предлагаемых соединений наиболее перспективным для лечения грудной жабы следующие:1) 1-бром-метил-4-(3-ди-нбутиламинопропил) -окси-бромбензоил -индолизин2) 2-н-бутил-Г 4- (3-ди-н-бутиламинопропил)-окси-бромбензоил -индо" лизин3) 2-этил-4- 3-ди-н-бутиламинопропил) -окси-З-хлорбензоил-индоли-, зин;4) 2-н-бутил-4- (3-ди-н-бутиламинопропил)-окси-хлорбензоил-индо- лизин;5) 2-изопропилЗ- (3-ди-н-бути ламинопропил 1-окси,5"дихлорбензоил -индолизин;б) 1-бром-фенил-4-3-ди-н-бутиламинопропил) в .окси-хлорбенэоил...
Способ получения оптически активных меркаптоалканоиламинокислот
Номер патента: 1060106
Опубликовано: 07.12.1983
Авторы: Казунори, Киуоси, Масами, Такехиса, Хидео
МПК: C07D 207/16
Метки: активных, меркаптоалканоиламинокислот, оптически
...с гндросульфидом натрия или аммония в средеводы или М ,й-диметилформамида примолярном соотношении соединенияформулы 1 и гидросульфида натрия илиаммония 1:2-10, концентрации гидросульфида натрия или аммония в. реакционной среоде 5-10 мас,% и температуре 50-90 С в атмосфере инертногогаза,П р и м е р 1. 3-Хлор-Э-метилпропаноилхлорид из 3-окси-3-метилпропановой кислоты.В смесь 36,6 г 3-окси-3-метилпропановой кислоты и 1,28 г й ,М-диметилформамида по каплям с перемешиванием в течение 90 мин добавляют92,0 г тионилхлорида, температуруреакционной смеси поддерживают науровне ие выше 25 С путем охлаждеония в бане иэ смеси воды со льдом.Далее реакционную смесь нагреваютдо 40 ОС и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. После удале-ния...
Способ получения производных гидантоина или их солей
Номер патента: 1060107
Опубликовано: 07.12.1983
МПК: A61K 31/4166, A61P 7/02, A61P 9/02 ...
Метки: гидантоина, производных, солей
...слой пропускают через силикагель в растворителе (1:9 эфир/гексан) и растворитель упаривают в вакууме, в результате чего получают 1-бром-(тетрагидропирин-илокси)октан в виде бесцветного масла.ПМР-спектр, м,д.:0,88 (ЗН, триплет, СНЗ) и 4,62 (1 Н, широкий, -О-СН-О-). Раствор 15,0 г тетрагидропирина . и 13,0 г диэтил-аминонондиоата в 100 мл этаноле кипятят с обратным холодильником в течение .18 ч, этанол удаляют в вакууме, осадок разбавляют водой, содержащей карбонат натрия. Смесь экстрагируют дихлорметаном, экстракт сушат сульФатом натрия и упаривают. Остаток очищают в хроматографической колонке с силикагелем (1:4 гексан/эфир) и получают диэтил- 3-(тетрагидропирин-илокси)октиламино) нонандиоат в виде бесцветного вязкого масла....
Способ получения цианурхлорида, обладающего высокой реакционной способностью в водном растворе или суспензии
Номер патента: 1060108
Опубликовано: 07.12.1983
Авторы: Фритц, Хайнц-Рюдигер
МПК: C07D 251/28
Метки: водном, высокой, обладающего, растворе, реакционной, способностью, суспензии, цианурхлорида
...так и оргаП р и м е р 3. В газовый поток 200 кг/ч пара хлористого цианура и 150 кг/ч воздуха, вводимый в конденсатор при 180 ОС, добавляют непосредственно перед вводом в конденсатор 20 кг/ч гидрофобной пирогенной кремневой кислоты с размером частиц л 12 пм.При изменении агрегатного состояния хлористого цианура иэ парооб(Зез добавки гидроФобной.кремневойкислоты, вес. 49,75 20,1 16,08 2,51 11,56 58,25 34,54 5,67 ВНИИПИ Заказ 9869/61 Тираж 418 Подписное филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 разного в твердое происходит процесс, аналогичныи примеру 1П р и м е р 4. В газовый поток 200 кг/ч пара хлористого цианура и 150 кг/ч воздуха, вводиьв(и в конденсатор при 180 ОС, добавляют непосредственно перед вводом в конденсатор 0,4...
Способ получения меламина
Номер патента: 1060109
Опубликовано: 07.12.1983
Авторы: Доминик, Йоханнес, Пиер, Рудольф
МПК: C07D 251/60
Метки: меламина
...подвергают теплообмену скомпримированным газом,Меламин отделяют в одном илинескольких псевдоожиженных слояхчастиц меламина при косвенном охлаждении водой с образованием пара. 4, Способ по пп. 1 - 3, о т л ич а ю щ и й с я тем, что охлаждающую воду подают противотоком к реакционным газам, несущим меламин.5. Способ по пп1 - 4, о т л ич а ю щ и й с я тем, что парциальное давление аммиака в псевдоожижен-. ном слое катализатора составляет 350-2500 кПа,Охлаждающую воду подают противотоком к реакционным газам, несущиммеламин,Парциальное давление аммиака впсевдоожиженном слое катализаторасоставляет 350-2500 кПа.При необходимости газовую смесь,подлежащую компримированию,фильтруют для удаления .пыли.Процесс упрощается вследствиеисключения...