C07D — Гетероциклические соединения

Страница 208

Способ получения производных 4-амино-транс декагидрохинолина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 633476

Опубликовано: 15.11.1978

Автор: Морис

МПК: A61K 31/47, C07D 215/18

Метки: 4-амино-транс, декагидрохинолина, производных, солей

...105 мд дихлорэтана.Затем реакционную среду выдерживают при 20 С 1 ч и нагревают до 4550 С в течение 16 ч, Полученный растОвор охлаждвют до 10-15 С. Образовавшийса осадок 1-3-(4-фторбензоид)-пропил-фениламино-транс-дигидрохинолина 50дигидрохлорида отфильтровывают.Избыток пропионилхлорида гидродизуют 120 мл метанола и раствор выпариввют досуха,Полученный остаток растворяют в150 мл ацетона, нагревают при действииобратного холодильника и растворитедьотгоняют, )ту операцию повторяют дВажды.633476 10иолом (2:1 по объему) получают 263 г 4-( Й-фенил-М -пропионид)-вмино-3- о- -( 4-фторбензоил)-пропил-гранс-декагидрохинолина гидрохлорида (ормв а). Иы 5 ход 54 Ъ, т. пл. 158-160 С. При температуре кипения растворителя и действии обратного...

Способ получения оптических изомеров -циклопропилметил3 окси-9-азаморфинина

Загрузка...

Номер патента: 633477

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Казуо, Максвелл, Ричард, Тецудзи

МПК: C07D 221/28

Метки: изомеров, окси-9-азаморфинина, оптических, циклопропилметил3

...или ацетон, выделяют образующуюся днастереоиэомерную соль (+) или (-)-азаморфинана, маточный раствор концентрируют и добавляют дополнительное количество д -О,О-дибенэоилвиныой кислоты или (2 Р :ЗР)-2-нитротартраниповой кислоты ипи (25:3 5)-2-нитротартраниловой кислоты, выделившуюся при атом диастереоизомерную соль обьедиияют с полученной ранее, обрабатывают основанием и выделя ют целевой продукт.Предпочтительно, рацемический (Х)-И -цикл опроп ил мети п-окси-аэвморфинан633477 Составитель А. АнисимовРедактор Н, Потапова Техред 3. Фанта Корректор Е. Папп Заказ 6414/49 Тираж 517 Подписное 0 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5Финиап ППП "Патент", г....

Способ получения производных 1, 4-диокиси хиноксалин 2карбоксамида или их солей

Загрузка...

Номер патента: 633478

Опубликовано: 15.11.1978

Автор: Джеймс

МПК: A61K 31/498, C07D 241/40

Метки: 2карбоксамида, 4-диокиси, производных, солей, хиноксалин-2

...приопивания температуру раствора вновь довоодят до 5 С и по капфям приливают раст- .вор 1,61 г (001 моля) 1-окиси 5-цианобензофурана в 20 мп вцетонитрипа, при0 достаточном охлаждении, чтобы поддерживать температуру реакции ниже 10 С, Пооокончании прибавки реакционной смеси дают нагреться до комнатной температурыи перемешивают до утра. Выпавший оса- .док отфильтровывают, получают 1,3 г неочищенного .продукта, т. пп. 203-204 С(с разложением), При перекрнстадпизациинеочищенного продукта из метанола получают 0,65 г 1,4-диокиси 6(,7)-цианоЗО - Я,3-диметипхиноксапин-карбоксамида,т, пп, 218-220 С.Вычислено,%: С 55,8; Н 3,9; М 21,7.Найдено, %: С 55,2; Н 4,1 й 21,2.П р и м е р 5. Аналогично примеру4, но метипвмин заменяют соответствующим...

Способ получения стильбеновых соединений

Загрузка...

Номер патента: 633479

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Фритц, Ханс, Ханс-Рудольф

МПК: C07D 251/68

Метки: соединений, стильбеновых

...дэ6. При таком рН при температуре 5-20 ОСсмесь перемешивают еще 2-3 час, в течение кэтэрых практически вступает в реакцию вся аминобензолдисульфокиспота.К прэзрачному реакционному растворудобавляют раствор 106,8 ч. 4,4 -диаминостильбен,2 -дисульфокислого натрия/в 775 ч. воды, величину рН с помощьюраствэра карбэната натрия поддерживают6,5-7 и смесь 3-4 час перемешивают при20-30 С.После этэгэ в прозрачном реакциэнном растворе больше не обнаруживается амин. К раствору получаемэй гексанатриевой соли 4,4 -бис-хлэр/2,8-дисульфофениламинэ-( симм триазинил ) -6 - аминэ- .ф-стильбен, 2 -дисульфэкислоты добавляют 115 ч. амида-(-диэтиламинэпрэпиламинэ)-прэпиэновэй кислоты ( продукт присэединения к акриламиду 3-диатипамино-прэпиламина), величина...

Способ получения (+) ( )-энантиомера 3-12-4-(8-фтор-10, 11-дигидро-2метилдибензо тиепин-10-ил)-1-пиперазинил-этил 2-оксазолидинова или его солей

Загрузка...

Номер патента: 633480

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: C07D 403/14

Метки: 11-дигидро-2метилдибензо, 2-оксазолидинова, 3-12-4-(8-фтор-10, солей, тиепин-10-ил)-1-пиперазинил-этил, энантиомера

...выдерживают при температуре дефлегмации и прививают незначительным количеством дисоли камфор- -сульфоновой кислоты (+)-( 5 )-3-/2" 14 ЗО -( 8-фтор,1 1-дигидро-метилдибензо- ,тиепин-ил)-1-пиперазинил- -этил/-2-оксазолидинона. Реакционную смесь выдерживают 72 час при темпера 55 туре дефлегмации с перемешиванием. Полученный осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают нри уменьшенном давлении. Получают (+)-3 2-(4- -()-8-фтор 10,11-дигидро-метилдибензо Ь т 5 тиепин 10-ил 1-1-пипераэи 40 нил-этил/-2-оксаэолидинон-( ; ) -2-оксо- -10-борнаисульфонат (1:2), иэ которого освобождают основание на окиси алюминий ступени активности Т (основной), Элюиро ванный чистый (+)-( Ь)-3-24-(8 фтор- -10, 1 1-дигидро-метилдибенэо , т 1...

Способ получения 2-тиенил(4-метил-2-пиридил)-кетона

Загрузка...

Номер патента: 633481

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Кристобал, Мерседес, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан

МПК: C07D 409/12

Метки: 2-тиенил(4-метил-2-пиридил)-кетона

...(П).В колбу вводят 25,5 г тнофена, растворенного в 70 мп безводного эфира, с последующим внешним охлаждением до (:-5)-(-10) С. К указанному раствору в атмосфере азота добавляют по каплям, в течение 1,5 ч 400 мл 1,03 н. эфирного раствора бутилпития, приготовпенногонепосредсъвенно перед реакцией. Смесь перемещивают в течение 15 мин и выдерживают ее до момента достижения температуры окружающей среды. Затем смесь кипятят с обратнымм хоподипьн иком в четение 45 мин, В конце этого периода реакционную смесЬоохлаждают до (-10)-(-20) С, в затем к ней по каплям добявлятот 24 5 г 2-пиано-метиппиридина, растворе вводном топуопе. Добавлениев течение 30 мин и затем с таз с обратным хоподипьником в517 Подписноеого комитета Совета Министрретений и...

Способ получения производных пенициллановой кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 633482

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/14 ...

Метки: кислоты, пенициллановой, производных, солей

...и осадок собирают путем фильтрования, Получают 1,0 г 6-3-2--Э-( о-нитрофенилсульфепшамино) -3-. К-метилкарбамоил пропионамидо)-2-и-оксифенилацетамидо пенициллановой кислотыЭ 4 О в форме желтых йгольчатых кристаллов.Этот продукт обрабатывают так, как это было описано в гримере 2 (4) и получают 6-3-2-( 2-2-амино- Н -метилкарбамоилпропионамидо) 2 п оксифенилацет45 амидо пенициллановую кислоту.П р и м е р 27, 2,46 г 6- З -2-амим ио- И -метилкарбамоилпропионамидо)-2- ц оксифенилацетамидо пенициллановой кис-, лоты растворяют в 5 мл диметилформами да и прибавляют 1,50 г натриевой соли 2 етилгексановой кислоты, После встряхивания раствора к нему прибавляют 20 мл атилацетата и образовавшийся осадок собирают путем отфильтровывания. При...

Способ получения цефалоспориновых производных в виде син изомера или смеси сини антиизомеров, или их солей

Загрузка...

Номер патента: 633483

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Гордон, Джанис, Мартин

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: si—н, антиизомеров, виде, изомера, производных, сини, смеси, солей, цефалоспориновых

...порциями в течение 5 мин так,чтобы температура реакции не превышала6 С. Ьелтый раствор перемешивают еще15 мин и затем добавляют 4,5 мл метанола. Раствор концентрируют до 60 мли концентрат растворяют в 750 мл метанола, Добавляют 45,3 г (540 ммолей)раствора бикарбоната натрия в 600 млводы, затем (4,5 г) активированногодревесного угля, и подученную суспензиюперемешивают при омнатной температурев течение 2 1, Древесный уголь удаляютФильтрацией через Киэельгур, и рН светло-желтого фильтрата доводят до 4,5 разбавленной соляной кислотой. Раствор концентрируют до половины объема под пониженным давлением и добавляют равныйобъем воды. рН доводят до 2,0 разбавленной соляной кислотой и продукт отделяют фильтрованием, промывают водойо(Зх 150 мл) и...

Способ получения пирролидонкарбоксилататриметилглицина

Загрузка...

Номер патента: 633860

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Аймухамедова, Мокеева, Рукавишникова

МПК: A61K 31/4015, C07D 207/28

Метки: пирролидонкарбоксилататриметилглицина

...условиях,свободен от примеси П -Формы,П р и м е р. В трехгорлую кОлбу,снабженную мешалкой и обратным холодильни.;Ом, помецают 1 моль бетанна,приливают 650 мл дистиллированнойводы, затем при перемешивании добавляют 1,1 моль Ь в (+) -глутаминовокислоты. Реакционную .смесь нагреваютна водяной бане при 95 С до наступ"а оления равновесия между глутаминовойи пирролидонкарбоновой кислотами.Стетень перехода глутаминовой кислоты в прролидонкарбоновую в моментравновесия составляет 90-92,5.После окончания нагревания раствор упаривают до 70 С ВЕ( 1,465),к нему добавляют этиловый спирт дляОсажденея непроредгировавшей глутамнновой кислоты, Конечная концентрация спирта в растворе должна быть нениже 80. После Отделения выпавшегоосадка, спирт...

Способ получения солей гидромелоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 633861

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Спиридонова, Финкельштейн

МПК: C07D 251/54

Метки: гидромелоновой, кислоты, солей

...кислота легко превращается в гидромелонат калия или натрия обработкой водными растворамисоответствующих щелочей.формула изобретенияСпособ получения солей гндромелоновой кислоты путем сплавления роданистого калия с продуктом дезаминирования меламина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процессаполучения целевого продукта, роданистый калий сплавляют непосредственно с дициандиамндом нли меламнном с последующей очисткой продукта реакции перекристаллизацией нз воды в присутствии мелема в качестве адсорбента. личаетсясплавляютиамидом иличисткойталлизацимелама впозволяетия целевого 15истот Известен способ получения солей гидромелоновой кислоты путем сплавления роданистого калия с продуктом дезаминирования меламина....

Способ получения производных индана или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 634663

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Рихард, Трефор

МПК: C07C 213/02, C07C 213/08, C07C 217/38 ...

Метки: антиподов, индана, оптическиактивных, производных, рацематов, солей

...мл воды и 200 мл 2 н. соляной кислоты и извлекают продукт бензолом,Маслянистый неочищенный продукт очищаютхроматографией на силикагеле и получают4 -мотркси-спиро-(циклогексан,2 -ин)) одан)-1-он (т, пл, 94-96 С),Б, 5,6 г 4-метокси-спиро-(циклогекх )са,2 -индан)-1 -он кипятят 20 ч собратнымхолодильником с 80 мл уксусной кислоты и 20 мл 48%-ного раствора бромистого водорода, затем растворко 7 щентрируют, разбавляют водой и извле 7кают афиром. 4-Окси-спиро-(циклогексан 71,2 -индан)-1 -он, остающийся послеудаления растворителя, плавится при 162164 С,В, К раствору 4,5 г 4 -окси-спироФ-(циклогексан-.1,2-индан)-1-она в 20 млапихлоргидрина добавляют 2 капли пиперидина и перемешивают смесь 4 ч прио100 С, Раствор упаривают,...

Способ получения замещенных гетероциклом производных 5сульфамоилбензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 634664

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: C07D 207/04

Метки: 5сульфамоилбензойной, гетероциклом, замещенных, кислоты, производных

...двойные связии/или этерифицируют свободные карбоновые кислоты с образованием сложных эфиров, и/или переводят сложные эфиры карбоновых кислот путем гидролиза ипи отщеппения в карбоновые кислоты, и/илипосредством отщепления защитной группывысвобождают окси-, амино- ипи меркаптогруппы, окиспяют меркапто- или супьфинипьные группы или апкилируют амино.группы, и/ипи переводят карбоновые кис-лоты в их соли,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе;1,Вейганд-Хипьгетаг. Методы эксперимента в органической химии, М"Химия, 1968, с, 65-68.6346 чает о-фенипеновый радикал или группировку1" В В,5где У - простая связь ипи алкипеиовая группа с числом углеродных атомов 14;К и К 7 являются одинаковыми иди различными и означают атом водорода...

Способ получения производных пиперидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 634665

Опубликовано: 25.11.1978

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 211/06

Метки: пиперидина, производных, солей

...95 гсмеси изомеров в 300 мл этилового спирта смешивают с раствором 48 г фумаровой кислоты в 1000 мл атилового сяирта и смесь выдерживают в течение 48 чпри комнатной температуре, причем происходит кристаллизация гидрофумарата транс,2,3,4,4 а,5,11,11 а-октагпдро-метилН-бензо 5 бциклогепта 12-спиридинее-6-она,Температура плавления продукта 201- 4202 С (после перекристаллизации иэ этнолового спирта).Образовавшийся госле первой перекристаллиэацил маточный раствор упариваютдосуха, остаток смешивают с водой и хлористым метиленом и смесь подщелачивают, прибавляя гидроокись натрия, Послеотделения органического раствора воднуюфазу три раза экстрагируют хлористымметиленом, объединенные органическиерастворы промывают водой, сушат над углекислым...

Способ получения сложных эфиров 6, 7диалкокси-4-оксихинолин 3-карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 634666

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Андраш, Ева, Золтан, Иван, Йюдит

МПК: A61K 31/47, C07D 215/233

Метки: 3-карбоновой, 7диалкокси-4-оксихинолин, кислоты, сложных, эфиров

...3, 2,76 г (0,01 моль) этилового эфира 6-окси-етокси-оксихинолин-карбоновой кислоты перемешивают при нагревании в 120 мл димео типформамида и при 50 С к смеси примешивают 1,0 г (0,02 моль) гидрида наь- рия в виде суспензии в масле. Затем производят споласкивание 20 мп диметипформамида, После добавления 1,64 г (0,012 моль) н-бутилбромида реакционную массу медленно нагревают на воо дяной бане до 100 С и затем перемешивают при укаэанной температуре в течение 30 ч. Непосредственно после этого реакционную смесь упаривают в вакууме . до сухого состояния, полученный остаток растворяют в виде и, прибавляя разбавленный раствор соляной кислоты рН раствора доводят до нейтрального значения, Выпавший в осадок твердый продукт от фипьтровывают,...

Способ получения производных бензоморфана или их солей

Загрузка...

Номер патента: 634667

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Есяки, Кендзи, Тосио, Хисао

МПК: A61K 31/439, C07D 231/26

Метки: бензоморфана, производных, солей

...С, обрабатывают.0,03 г угля и фильтруют. Фильтрат концентрируют для удаления метанола, подщелачивают водным раствором аммиака и экстрвгируют эфиром, Эфирный экстракт концен трируют до образования остатка, который перекристаллизовыввют из ацетона и получеют 2-окон- (т -( П фиорбенвоил) пропил 3-6,7-бензоморфаа, т, пд. 165- .5-169 т 5 С:о-хлорбутана 1,01 г бикарбоната натрия 1575, 1250 1220 11799 1020.и 20 мл диметилформамида перемешива- Вычислено, %: С 71,58 Н 7,31;оют в течение 35 час при 125-155 С, 15 3,63.Смесь концентрируют при пониженном СцН Я 0 СОдавлении до удаления большей части расъ- Найдено, %: С 71,65; Н 7,45;Й 3,58.ворителя и добавляют воду, Затем смесь П р и м е р 7, 2-нитро- -( Иэкстрагируют эфиром, Эфирные экстрак-...

Способ получения гетероциклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 634668

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Грэхэм, Чарон

МПК: C07D 233/00

Метки: гетероциклических, соединений

...кипения с обратным холодильником в течение 4 ч.Концентрированием, за которым сдедуеточистка на ионообменной смоле Й 50(Н )с адюированием 0,02 н соляной кисло Ютой обработкой гидроокисью натния ипикропоновой кислотой получают 1,75 гтройного пикродоната И -2-(4-метип-имидазопипметиптио)пропип) гуанидина,т. пп, 173-175 С, из водного диметип- йоформа мида.Найдено,%: С 46,9; Н 4,5; И 21,9;65,1,8,60 ( 2,0 протона на интегральной кривой, вычислено ддя 2,0 протонов),3,94 (4,4 протона на интегральной кривой,. вычислено для 4, О протонов),имидазод - 2 Н; синглет,имидазоп - СН; сингдет,СН И 5 3 С., И й 0Вычислено,%: С 47,1; Н 4,4; И 227, 5 5,5. Тройной пикропонат суспендируют вводном атаноие и обрабатывают солянойкислотой до образования...

Способ получения 3-амино-1, 2, 4-оксадиазолов

Загрузка...

Номер патента: 634669

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Деже, Кальман, Чаба

МПК: A61K 31/42, C07D 271/06

Метки: 3-амино-1, 4-оксадиазолов

...при 55-65 С в течение 0,5-6 ч,П р и м е р 1, 6,6 г формилгуанидина суспендируют в 200 мл этанола и фосуспензию, охлажденную до минус 15 С,смешивают с 97 мл 5,8% ного гипохлорита натрия и затем с 15 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционнуюсмесь выдерживают в течение 1 ч приоминус 5 - минус 10 С, Затем в реакционную массу добавляют водный раствор 12,1 г карбоната натрия и кипятят10-12 мин, Реакциойную смесь охлаждают, упаривают нв холоду и акстрагируют этилацетатом, выпаривают досухаи сублимированием выделяют 3-аминоо-1,2,4-оксадиазол, т. пл. 114-116 С,П р и м е р 2. Суспендируют 8,4 гхпоргидрата лаурилгуанидина в 170 млэтанола и к су".пензии, охлажденной доминус 10 С, добавляют 29,6 мл 7,5%ного раствора гипохлорита...

Способ получения производных тиазола или их солей с минеральными кислотами или с органическими сульфокислотами

Загрузка...

Номер патента: 634670

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Андре, Весперто

МПК: A61K 31/426, C07D 277/24

Метки: кислотами, минеральными, органическими, производных, солей, сульфокислотами, тиазола

...3-(2-метил-тиазопип)-2-пропеновой кислоты, которую перекрис таппизовыввют из 800 см 10%-ногозатанопа, получают 23,8 г 3-(2-метип-тиазопип)-2-пропеновой кислотыот, пп. 204 С.Б. 2-Метил-тиаэопиппропановвя кис- Ипота.Смешивают 10 г 3, (2-метил-тиаВзопип)-2-пропвновой кислоты, 260 сматвнопа, 15 см триэтипаминв, 5 г10% ного пвппадия на активироввнном Нугле, выдерживают в атмосфере водорода в течение 1 ч, фильтруют и промывают пвппадий атанолом, Концетрируютфипьтрат и получают 13 3 г бесцветно 3го масла которое растворяют в 100 см Иводы, барботируют в раствор сернистыйангидрид до получения кислой среды, азатем отгоняют избыток сернистого ангидрида пропусканием азота отсасываютподученные кристаллы, промывают и сушат,ИПолучают 7,1 г...

Способ получения производных хиназолина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 634671

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Ален, Антони, Джон, Колин

МПК: A61K 31/517, C07D 401/04

Метки: производных, солей, хиназолина

...прис Д- алкил, имеюш леродя, или 3 изб,вз азота, к которому он образуют пиперидинов или их солей, о т с я тем, что хиназоатома атомоминены,ое кольцл и ч алин обще 111 О ., 111 р.р . юши йй формулыФ.",3,1 И- О 2 7 имеет указаннНа 1 - хлор илн б гают взаимодейств е значениЯрмрю с амином 1 одве 1 ЦЕй ф уль где Ки к ют у рите нные значения в инертном раст температуре и в в свободном вид ле при комнатной т целевой продук в виде соли.и принятые во зе,:етероциклические 960, с, 308,илиормаципертиР. ГЛ, 1 чцики и внимание при эк 1, Эльдерфилоединения. М.,Составитель Т. Я Техред 3. Катрнч ина Л. Небола Кузне ва Редактор ек аж 517омитета Собретений иРаушская на аказ 66293П Н 1ПГос Подписноевета Министровткрытийб., д. 4/5 енцогорцлиял ППП "Патецтфр...

Способ получения производных 1, 2бензотиазин-3-карбоксамида

Загрузка...

Номер патента: 634672

Опубликовано: 25.11.1978

Автор: Джозеф

МПК: C07D 417/12

Метки: 2бензотиазин-3-карбоксамида, производных

...8 -(2-тиазолил)-4-окси-бензилН,2-бензьтиаэин-карбоксамида и 1,0 г 10%-ного паппадия на угле в смеси хлороформа с метанолом (2:1 по обьему) взбалтывают в атмосфере водорода при начальном дав 634672лении 2,8 атм. Через 2 ч катализаторотфильтровывают, к фильтрату добавляютсвежую порцию катализатора (1,0 г) игидрирование продолжают в течение еще2 ч.Катализатор отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме досуха. Желтый остаток перекристаллиэовывают изэтанола.Г. 1,1-Двуокись М -(2-тиазолил)-4- 16-окси-метилН, 2-бензотиазин.карбокса мида,К 4,2 г 1,1-двуокиси М -(2-тиаэолил)-4-оксиН,2-бензотиазин-З-карбоксамида в смеси 11 мл воды, 40 мл Мэтанола и 12 мл 1 н. водного растворагидроокиси натрия добавляют 2,4 мл йодистого метила и, полученную...

Способ получения имидазо (4, 5)пиридинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 634673

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Вилли, Фолькард, Эберхард

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 5)пиридинов, имидазо-2, солей

...г (25% от теоретического),Найдено,%: С 56,20; Н 6,46;1 12,44,Вычислено,%: С 55,65; Н 6,20,Й 12,33.Уф-спектрйл,д., 306 нл (этанол).П р и м е р 8. Днгндрохлорид 2-(4-метоксифенил )-3-(3-морфолинопропил)-ЗН-имидвзо 4 5-Я пиридинв.Соединение получают аналогично примеру 7 Б из Я -(2-хлор-пирндил)-(3-морфолинопропил)-4-метоксибензамидв водиатиленгликоле при 150 С. Исходное соединение синтезируют аналогично примеру7 А нз-3-морфолинопропил)-2-метоксибензвмидв и 2-хлор-З-аминопирядинв,выход 2 2 г (2600 от теоретического),от. пл, 218 С.Найдено,%; С 56,40; Н 6,21; С 3 1611.Вычислено,%: С 56,47; Н 6,31;С 3 16,67,Уф-спектр:г 300 нм (атанол),П р и м е р 9. Дигидрохлорид-гидрат2-(4-метоксифенил )-3- 3- (4-фа нилп ипервэин-ил) пропнлД-ЗН -пмидвзо...

Способ получения оптически активных производных эбурнаменина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 634674

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Ева, Кальман, Карола, Ласло, Мария, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: активных, оптически, производных, солей, эбурнаменина

...т; пл, 79-84 С;0 0,74о(СО сложного эфира), 1 612 (С = С ),1218 (ас,СОС сложного эфира), 810,43760 ( -СН).Найдено, %: С 61,7; Н 6,6;5,0,Св Н,6 й, 09Вычислено, Ь: С 61,8; Н 6,6; М 5,1;О 26,5.П р и м е р 13, (-)-11-Метокси-(3 4, 5 -триметоксибензоил) окси/ /метилс., 16 д- -эбурнаменин-тартрат.1 г (0,0029 моль) (-)-11-метокси - ,1 4-оксиметил-З-, 16 с -эбурнаменинарастворяют в 15 мл пиридина и растворсмешивают с 0,72 г (0,003 моль)3,4,5-триметоксибензоилхлорида, Реакционную смесь оставляют стоять при 20- 25 оС в темном месте в течение 16 ч затем добавляют 40 мл хлороформа, Хлороформсодержащую реакционную смесь трижды встряхивают с порциями по 40 мл водного раствора 2%-ного едкого натра. Хлороформную фазу, содержащую сложный эфир,...

Способ получения -капролактама

Загрузка...

Номер патента: 635095

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Бадриан, Газанчиянц, Горшков, Дмитриева, Дохолов

МПК: C07D 201/06

Метки: капролактама

...на пта(п(рев па.)огаза до (реапстора, улучшить тепплдсъем и(е,п(ос(релственн(о в слое катализа(то(ра,и упсдстить узел кои(ъеи(са(ции пса(прола(ктама (из и";.(рд(газо(вой смеси, выходящей из,реакто,раа. Нпример, вместо слож)гдй системы ,кондеСатдрд(з пи холодильников, пс;:яде)1 саПИЮ Лгиктасяа Мажию (Пр(ОВдд(ИТЬ С ПОМОЩЬЮ одное о роторно-плс(.дчппого конденсата(да. 1. Спосоо пол)чения в-капролактама парофазной пере(груп(ппро)ккой цклс(гександндеспи(м(а в (п(ри сттс Т 1 в и и 1 пс с гдООжБке.-:(.0 ГО ,катализатд(ра (н(а,ас(н(о(в(е трехокис)1 бора 1 и ок(1 тси,ал)о(хаииия,пр(и 230 - 400 С, о т л ич а ю щ и й с я тем, чпо, с целью повышения выхода коиеч(но(,"ю (п(рд(ду(кта и уппропцеския процесаа,;ислользуют (катализатор,...

Способ выделения кристаллического пиперазина

Загрузка...

Номер патента: 635096

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Колбина, Комаров, Крицевцов, Кротова, Михайлова, Терещенко

МПК: C07D 295/02

Метки: выделения, кристаллического, пиперазина

...мндпократного цспользОвя Ия.П:р им ер 1, При Гпдлучепиги эп:ле;(д:.аз(пня Гиз лц.;лорэтяНа и,",)чиякя в каче гВс лобочны.( прОдмктев Ос(дязютГСЯ :и) "взят, диэти)ецтриямцн, амцноэтцлпиг(еразн С( .(Р.,:ПРЛ МЕСИ.После выеленИя эп:(лендцЯмца остаСТОЯ КОЕВ(И ОСТЯТОК СОСТЯЗа, МЯС. /О . 1 1000 г : дезего с);. г(р 1 з)")г/и;1, О,добявляот +00 г оецз)(а ярСц Б,)-2;КаГОия с т. кц:. 80 - 120 С. В,рсзугьтте ГПЕД) (Д.(1 Ч Е СК 0 Ц Р П ф 1 П(ЪЦЦЦРЦ Я Т 4 ОС- фсрсюь .(1 ЗГ с нпи на,кдг е: не, меюгцси 12 хд") стцчески,( тяре 0"( (дяуч" юг Амкецю 1 с т, к(иск до 95 С соСтлвз, г/.(ас. %: В дда и эт 1(л с:ди Я (,(и :.Г У рУглеводороды 51,0(45,9П цгцер ази(и 5,0/4,5 Фракцию 1 рясслачза(от, ни)к(ний слой, содери(ащ)й в ссновногм этилендцамин ц во ду,...

Способ получения фталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 635097

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Глуховский, Кернос, Мищенкова

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...р пда 210 г/л ка т ч.Пр им е р 2. В услоисях аналопично примеру 1 прои подаче через ваяадийтитапэвый,катализагар с соогношеняем 12 Оз: : ТО,=1: 15 9000 л воздуха, 342 г очксилола и 57 г бензола (весовое соотношенс 33: 1: 0,2 соогветагвенно) выход фгалевого аггидрада составляет 76,3 мол. % на про,пуптедный о-каилол, производительно;ть 244 г/.г кат,ч.П р и м е,р 3. В условиях аналогичнах иимеру 1 при гемперагуре 360 С падают 6000 г воздуха, 216 г о-ксилола и,6,7 г бензола, выход фталевого ангидрида составляет 77,4 мол. % на (пропущенный овксилал, производителыгость катализатора для фга. левого ангидрида 156 г/.г кат./ч.П р нм е р 4. Процесс окисления о-ксилола провводят па станио.арном слое вакадкевого катализатора на,корунде (садержавие...

Способ получения триоксана

Загрузка...

Номер патента: 635098

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Бессонов, Павликов, Пакулин, Чилипенко

МПК: C07D 323/04

Метки: триоксана

...0,01 0,10 Тр:исус,а 1 нФаркагл ыдепидМуравьиная иислютаМетанол 40 Способ Показатель,единица измеренияизвестный предложенный Средняя скорость образования г/л ч 14,90 Средняя производительность,165,00 105 в 1 Среднии состав потока,%.форм альдегидтриоксан 36,00 15,40 0,24 Кислотность, % на на едвницу формальдегвда (65 гlч) .П 1 ри введении солей бевзолсулыфокислотызначителыно увеличивается окорость образов анния тр,ио:каана,Кроме того, в резусльтате действия,прибанляемой сажали прсисхолит уменьшеннепарциалыного давлевия форма,льдепида посравнению с водой и триаисаном, паэтомус,пар,ами триоксана меньше испаряепсяформальдегида,что (в:конечнюм счете призодит к более полной конверони фсрмальдегида н триоксан, увеличввает прсизвюдител ыню...

Способ получения диалкиловых эфиров 3-метилсульфолан-2, 3 диола

Загрузка...

Номер патента: 635099

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Куршева, Мухамедова

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-метилсульфолан-2, диалкиловых, диола, эфиров

...эфиров З-метилсульфолан,3- диола общей формулы А и алкильныи,радикал, айти применение в качелимерам, в текстильной получения 3(4)-оксисульфоланов, заклю что З-метил,4-эпоксиют взаимодействию со ии серной кислоты 11.635099 Формула изобретения снз Г ,.он а огСоставитель Т. Левашова Текред С. Антипенко Корректор С. файн Редактор Л. Герасимова Заказ 849/271 Изд.752 Тираж 546 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Тип. Харьк, фил. пред, Патент сульфолана растворяют в 60 мл абсолютного этилового спирта и добавляют 6 гкапель концентрированной НЬ 04, нагревают :месь в запаянных трубках при 130 в 1 С 6 ч. После охлаждения трубки вскрывают, 5 содержимое нейтрализуют...

Способ получения морфиновых производных или их солей

Загрузка...

Номер патента: 635868

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Бернард, Иво, Ирвин, Терин

МПК: A61K 31/485, C07D 221/28

Метки: морфиновых, производных, солей

...оставляют при комнаткой температуре на 6 ч. После обычной обработки получают масло, которое растворяют в 10 мл эфира и оставляют на 24 ч при ,.од С, осадок отфильтровывают и получают 2,3 г (66%) с т.пл, 134-136 С.Перекриствллизация из смеси СНС 1 я-эфир дает продукт с т.пл, 140-142 С,Вычислено,9 о. С 74,31; Н 7,429Й 4,13.С1)ОэНайдено,%; С 74,13; Н 7,39; И 4,13,Пример 4.Я20 й -Ьиклопропилметил-окси- 25-метоксиморфинан.К перемешиваемой суспенэии 1,8 гвлюмогидрида лития в.50 мл безводноготетрагидрофурана по каплям в течение5 мин добавляют раствор 6 г (17 ммоль)полученного в примере 3 соединения в10 мл тетрагидрофуранв, кипятят 1 ч,затем обрабатывают обычным способом.Продукт растворяют в петролейном эфире(т.кип, 40-60 С) и фильтруют...

Способ получения производных триазина

Загрузка...

Номер патента: 635869

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Вернер, Герд, Хайнц, Хельмут

МПК: C07D 251/42

Метки: производных, триазина

...водного едкого патра (40% -ного) и затем с 0,5 моль одного этиламцца (70%-ного) и 0,5 моль едкого натра (40%-ного), но в качестве растворителя применяют 830 г смеси, состоя;ей из 85 вес. % толуола и 15 вес. % ацетона, и обмен с а-аминоцзобутиронитрцлом производится во время первых 2 ч добавления едкого патра при 15 С ц во время следугощпх 3,5 ч добавки едкого патра црц 35 С, а реакция с этиламином во второй стадии проводится прц 60 С. Получают 119 г белого продукта, содержащего е менее 98,3% 2- (-циан-метцлэтцлампцо) - 4-этиламцо-хлор-силл-трцазцна, выход - 97 ог,Г 1 р и м е р 7. Аналогично примеру 92,2 г цианурхлорида (0,5 дюль) подвергают реакции с 0,51 моль с.-аминоцзобутироццтрила и 0,5 лоль водного 25%-ного едкого патра. Д,тя...

Способ получения производных оксадиазолина

Загрузка...

Номер патента: 635870

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Жан-Франсуа, Раймонд

МПК: A01N 43/824, C07D 271/113

Метки: оксадиазолина, производных

...кристаллы отделяют фильтрованием. После концентрирования фильтрата, полученные кристаллы отделяют фильтрованием. После псрекристаллизации из ацетонитрила полученных кристаллов получают 38,1 г 5-трет-тиобутил-(2-оксиамицо-хлорфснил) - оксадиазолиц,3,4-оца, плавящегося цри 195 - 196 С. б 0 15 25 30 35 40 45 50 В 227 мл концентрированной серной кислоты (д= 1,83), добавляют маленькими порциями, поддерживая температуру реакционной среды между 13 и 21 С, 22,7 г 5-треттиобутил - 3- (2-оксиамино-хлорфенил) -оксадиазолин - 1,3,4 - она - 2. Перемешивают смесь сщс при той жс температуре в течение 20 миц. Гомогснный раствор оранжевого цвета выливают на 400 г льда. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием, затем извлекают водным...