C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 406453

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Власов, Орлова, Преображенская, Савельева, Старостина, Суворов

МПК: C07D 209/04

Метки: 3-оксиацетилиндола

...взаимодействии хлорангидрида ацетилгликолевой кислоты и днзтиламина,Щ М Кл, С 072 209/ОТираж Подписное Заказ 5984 Изд. М ЯЯ Щ 1 ИИ 11 И Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушская наб., 4 Филиал ПГП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Примердол,В трехгорную колбу, снабженную мешалкой,. капельной воронкой, обратным холодильником с хлоркадьциевой трубкой и бтермометроМ, .загружают 34,6 г (0,2моль).Й -диэтиламида ацетилглнколе,;вой кислоты, при температуре, не выше5 С и перемешивцний прибавляют 18,24 мло(0,2 моль) перегнанной хлорокиси фосфора ,Оперемешивают 15 мин при комнатной температуре, при температуре не выше 20 оСприбавляют раствор 21,04 г (0,18 моль)индола в 18,24...

Номер патента: 424426

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Глушков, Смирнова

МПК: C07D 223/14

Метки: 3-в, 5-тетрагидро-азепино(2, хиноксалина

...системы - 1 Н, 2,3, 4, 5-тетрагидроазепино( 2, 3- 5 ) хиноксалиназаключается в том, что Ц -оксокапролактам алкилируют триалкилоксонийфторборатомобшей формулы Й ОВГ 4, где- алкил,с последуюшей конденсацией полученного 2-алкокси-ЭН, 4, 5, 6, 7-тетрагидроазепина со-фенилеыпамином и выделением целевогопродукта известными приемами,П р и м е р, а) Получение 2-этоксц-Э-оксо-ЭН, 4, 5,6,7-тетрагидроазепина, К 2 г (0063 моль) фторбората триния и 200 мл сухого четыреххлоуглерода при О С порциями добав 9 г (0,054 моль) С( -оксокапроСмесь перемешивают при О Сои подшелачивают 25%-ным раствоаша до рН 7,5-8. После фильтранический слой отделяют, сушат надм натрия, упаривают и остатокют. Получают 4,2 г (50%) 2-этоксоН, 4, 5, 6,...

Номер патента: 510472

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Азимов, Арюзина, Сакович, Сычева, Щукина, Яхонтов

МПК: C07D 213/34

Метки: 2-пропилизоникотионовой, кислоты, тиоамида

...амндом натрия - 63,2.Превращение, 2-пропилпиперидона о7 в 2-пропил-цианоксипиперидисуществляют, например при действиин ацвтонциангидрина при комнатной тем". пературе. Выход кристаллического циангидрина)Чсоставляет 85. При дегидратации соединения)Чнаилучшие результаты дало использование в качестве дегидратирующвго агента хлор- окиси фосфора. Выход соеДинения Ч составил 76,4. По данным протонйогомагнитного резонанса продукт дегидратации представляет собой смесь примерно равных количеств двух изомерных 2-пропил-циандегидропиперидинов ф Ьф и аав А и дРазделение этих изомеров не проводилось, поскольку обаоони при нагревании в высококипящирганических растворителях (напримерв ксилоле) в присутствии катализаторов дегидрирования, например 4-ныл...

Номер патента: 510473

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Залесский, Иващенко, Мощицкий, Сологуб

МПК: C07D 213/61

Метки: 4-амино-2, 6-тетрахлорпиридина

...последующим выделением целевогопродукта известными приемами.Обычно используют диметилформамид, содержаппй около 1% воды.На весь процесс обычно требуется 1 - 1,5 ч, Образование амннотетрахлорпнридина включает промежуточное получение соответствующего изоциана. та, который затем реагирует при высокой температуре с водой, давая нестойкую И.замешенную кар.бамнновую кислоту, разлагающуюся науглекислотуи аминотетрвхлорпиридин. Отсутствие изомерного5 продукта в данной реакции доказано с помощьюЯМК - .спектра, который показал наличие сигнала7,50 м,д. (диметилсульфоксид), характерного для4-нзомера, Спектр ЯМК 2 . аминотетрвхлорпирилина в диметилсульфоксиде имеет Сигнал с 7,37 м,д.10 Кроме ЯМВ - спектров структуры изомерных аминотетрахлорнирндиио...

Номер патента: 510474

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Пасечная, Степаненко, Стрелец, Эфрос

МПК: C07D 235/18

Метки: 2-фенилбензимидазола, аминооксипроизводные, мономеры, полиэфирамидов

...массы 10 о - нымраствором ИаОН до рН - 7 при интенсивном охлаждении, т. пл. 297 С, Выход 92%Г, 5 . Окси - 2. (и - аминофенил) - бензимщ.-азол,14 г (0,0542 моля) 5- метокси2 . (ламинофенил) . бенэимидазола в 100 мл 48 о - нойН 8 г кипятят 8 ч, Реакционную массу охлаждают,выпавший осадок отфильтровывают и подщелачи.вают З о - ным раствором гидроокисч натрия дорН - 7. Готовый продукт перекристаллизовываютиз водного этанола, т. пл, 276-277 С. Выход 89%,Соответствие полученного соединения приведенной формуле подтверждается данными элементар.ного анализа, ЯРМ - и ИК - спектров.Найдено,%: С 69,22; Н 4,75; й 18,72.СНЫ,О,Вычислено,%: С 69,30; Н 4,89; й 18,70.Спектры ЯМР - Н (получены на спектрометреНагап НА - 100 при рабочей частоте 100...

Номер патента: 510475

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Дегутене, Дегутис, Растейкене

МПК: C07D 295/00

Метки: 4-морфолинофенилалкановых, кислот

...по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП " Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 зкого) кристаллическоговещества, т,пл.111-113 С (иэ циклогексана). Лис. данные111-113 С (из смеси спирта с эфиром) В 0,41 (насиликагеле; система растворителей - смесь бензолас метанолом 8:2).Найдено,%: С 65,15,65,23; Н 7,63,7,81; й 6,44,6,38.С 1 зН, Ози,Вычислено,%: С 65,01; Н 7,74; Н 6,33.Оставшийся после отделения кристаллов мор,фолинокислоты циклогексан может без очистки применяться для перекристаллиэации следующей порции этой кислоты.б) 5 г (0,0181 г моль) 4 1 ди- (2 хлорэтил)- амао 1 - фенилуксусной кислоты растворяют в50 мл 20%-ного водного раствора едкого кали икипятят с обратным холодильником в течение 1...

Номер патента: 510477

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Апсе, Гиллер, Жук, Крейле, Славинская, Страутиня

МПК: C07D 305/10

Метки: бутиролактонкарбоновой, кислоты

...у-бутиролактон (до 25,мол.%) и небольшо количество (до 2%) про.510477 30 1 1 94,6 0 1 Гидр Как види туры законо целевого пр эксперимент шение тетраги ВаОэ, хлорбе расход воздух си) средний целе каче вед зола слоты 72 фо 1. Спосо вой кислодни оное,раж 569 1 ИИПИ Заказ 953/502 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная дуктоа конденсации. Для регенерации катализатораприменимы известные методы. После отфильтрования катализатора и отгонки хлорбензола оксидатподвергают вакуумной перегонке , (тетрагидрофура - 2 . карбоновая кислота сткип. 128 - 130 С//10 мм рт.ст бутиролактон у. карбоновая кисло.та с т, кип. 163 С/2 мм рт.ст.). Непрореагировав"шую тетрагидрофуран . 2 - карбоновую кислотувозвращают в цикл,Предлагаемый процесс прост...

Номер патента: 510995

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Пьетро, Юго

МПК: C07D 209/04

Метки: индола

...смеси, 25 Предпочтительно используют двуокись кремния.Соединение, подвергаемое пиролизу, поцают в реактор в газообразном состояниив смеси с инертным разбавителем (углекислый газ, аргон, азот, углеводород ит.,ц.). Время контакта, в течение которогопроводят реакцию, составляет 0,01-20 с.П р и м е р 1. Применяют реактор изнержавеющей стали с внутренним диаметром3,81 см. В реактор подают,1-,цифениламиноэтан в смеси с толуолом в молярномсоотношении 1; 1 8.оТемпература реакции 580 С, время контакта 2,5 с.1Получают 100%-ную канверсию 1,1в ,цифениламиноэтана при избирательностипо отношению к индолу 5% и к анилину 80%,П р и м е р 2. В реактор ввоцят 526 гдвуокиси кремния, полученной распылением и экструзией из коллоидного растворадвуокиси...

Номер патента: 510996

Опубликовано: 15.04.1976

Автор: Кальм

МПК: C07D 209/04

Метки: индола

...дополнительнооказывает большого влияния на результавидетельствуют данные табл. 2,ты,аблица 34,6 7,6 5 48 гон П р и м е р 3. о - Этиланилин и воду подвергаютзаимодействию в присутствии катализатора из ромита меди, активированного окисью бария. Со. ина 15:1, время кон. нные при различной отношение воды и о - этилатакта 5 с. Результаты, получетемпературе, даны в табл, 3Таб а 3(98%ЕГО, 2%А 10,) +95 (98%4 гО 2% А 1, 0,) +9% +1% КОН оставляют реагировать аналитической скоросч в присутствии воды ииз хромита меди,ктивирои о-этилао газа 580 580 6 1 Продолжение таблицы,64 67,9 8,4 25,4 9,8 23,93 395-б 356 31 514 40,1 3 41,0 П р и м е р 5. о - Этиланилин и воду подвергают торвзаимодействию с обьемно-аналитической ско. барростью жидкости 0,75 в...

Номер патента: 510997

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Вульф, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 211/82

Метки: 4дигидропиридинов, солей

...12 см этилоэвого эфира ацетоуксусной кислоты и 5 смаммиака с обратным холодильником реакциэнную смесь упаривают и эстаток, который в результате прэдолжительногэ стояниязастывает с получением белых кристаллов,перекри сталлизэ вывают., оКристаллы имеют т. пл, 101-103 С (петрэлейный эфир), Выход 70% теории.Применяя изопропцлэвый эфир ацетоуксусной кислоты аналогичным образом получаютдиизопрэпцлэвый эфир -,6-диметил- 4- гдиэтиламиноэтэкси) фени.-1,4-дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты с т, пл,113-115 С (лигрэцн ыетролейный эфир).Вы"од 7 5%П р и м е р 3. Диметиловый эфир 2,6,циметил-( 2 -метоксцкарбэнилметоксифенил)-1,4-дигидрэпиридип,5-дцкарбонэвойкислоты,После многочасового нагрева дэ 100 С10 г метиловэгэ эфира 2-формцлфеноксиук,Ъсусной...

Номер патента: 510998

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Анна, Габор, Йожеф, Каталин, Мате, Тамаш

МПК: C07D 213/28

Метки: оксиметилпиридинов

...из 10 мл петролейного эфира и получают кристаллы 2,6-ци 45 окспметилпирицина. После высушивания выход продукта составляет 2,69 г (96,7% от теоретического).оТ. пл. 113-114 С. Опрецеленное спектрофотометрически соцержание чистого соецинения составляет 99,6%.П р и и е р 4. 4,46 г (0,02 моля) -, 6-циацетоксиметилпиридина растворяют в 44,6 ил безвоцного метилового спирта и приготовленный раствор перемешивают с 4,2 ил (3,01 г = 0,03 моля) триэтиламина при комнатной температуре в течение 8 ч. Реакционную смесь обрабатывают по примеру 3 и получают 2,64 г 2,6-циоксииетилпирицина с т. пл. 114-116 С.о60 Выхоц 95,0%. Содержание чистого соецинения составляет 99,68%.П р и м е р 5. Опыт осуществляют по примеру 3, однако вместо триэтиламина...

Номер патента: 510999

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07D 221/28

Метки: 7-бензоморфанов, илиморфинанов, метоксиметил-фурилметил)6

...5, 9 сс -диметил-( 23-фуроил) -2 - ( 2-метоксимси) -6,7 -бензоморфан.К суспензии 3,26 г (0,015 моля) 5,9 сСдиметил-окси -6,7-бензом орфана в 33 млабсолютного хлористого метилена и 6 млтриэтиламина при перемешивании в течение 1 ч, по каплям дэбавляют раствор5 75 2 г :метоксиметил-фуроилхлорида,Затем в течение 4 ч кипятят с обратнымхолодильником. Охлаждают и в присутствиильда последовательно промывают 2 раза,каждый раз 30 мл 2 н. НСГ и три раза водой, каждый раз по 30 мд, После сушки надсульфатом натрия раствор хлористого метил на упаривают в вакууме. Остаток весом7,7 г состоит из 5,9 ос -диметид-(2-метоксиметид-фуроил)-2 -( 2-метоксиметил, l3-фуроид-экси) -6,7-бензоморфана, которыйв следующей стадии реакции...

Номер патента: 511000

Опубликовано: 15.04.1976

Автор: Рудольф

МПК: C07D 233/24

Метки: 2-ариламино-2-имидазолина, производных

...(10-ный избыток) пере"мешивают в течение. 68 ч с 250 г 2,б-дихлоранилика и 2245 мп РОС 1при 50 С,Затем па ьозмажкасти наиболее полноотгоняют ат реакционной смеси в накууме избыточное количество аксихларидаФосФора, полученный остаток сггешинаютс 10 кг льда и при охлаждении льда:чпосредствам грибанлекия 253-нога раствора гидраокиси натрия доводят смесьда,щелочкой реакции, Н посредственнатрижды производят экстрагиранание хлорйстьч метиленом, объединенные экстракты один раэ промывают 1 н. растворомгидраакиси натрия и дна раза водой,сушатиупарггзают в вакууме до сухогосостояния, Вь:хад 1-ацетил-(2, б-дихлорфениламина,-2-имидазалина составляет 92.,5 от теоретического н расчете на 2,6 дихларжилин.После пегэек"стализацин иэ...

Номер патента: 511001

Опубликовано: 15.04.1976

Автор: Майкл

МПК: C07D 239/70

Метки: пиримидинов, производных, триазоло1

...(12,5 г)и метил- -метокси-. ос-метилакрилат (10 г) растворяют в ледяной уксусной кислоте (25 мл).Раствор кипятят в течение 50 час, охлаждают, разбавляют водой (100 мл) и экстрагируют хлороформом (3 х 80 мл), Хлоро 1 формный раствор промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия (100 мл), загем водой ( 30 мл) и сушат над".сульфатом магния, Остаток после выпари- .вания хлороформа затирают с гексаном (50 м 1и фильтруют, После кристаллизации из смесиэтилацетата и гексана получают смесь 2 оензиламин-б-метил-оксо-н-пропил,7 дигидро -триаэоло- (1,5 - оо )-пиримидина (65%) и 4-бензил-метил-оксо-н-пропиламин,7-дигидро- В-триазоло(1,5 ос) .пиримидина (35%) с т.пл. 8485 С,П р и м е р 3. 3,5-ди-(нпропиламин)1,2,4-триазон- (5 г)...

Номер патента: 511002

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Сигехо, Тосиюки, Хироми, Хисао

МПК: C07D 243/06

Метки: производных, тиенодиазепина

...остаток, которыйвьп;рнсталлнзовывается из эфнраи получают 1метил 5 . (о фторфецил). 1,3 . дигндро 2 Н.тцец - (2, З.е) 1,4 - лцаэелцц - 2. оц в виде призмсвстло. желтого цвета с т.пл. 115,6. 16 С.зо После церекрн таллнзацин из эталона получают,бесцветные призмы с т.пл. 115,5.117 С.Найдецо 5:.: С 61,37; Н 4,12; Л 0,20; 5 11,67.С 1411 г Йг 8 СОВывслсцоЯ: С 61,29; Н 4,04; й 10,2; 335 11,69.П р ц м е р 2. К раствору 500 мл 5 - (о .-хлорфецил)1,3 . дигцдро . 2 И . гиен (2, З.е)1,4 . дцазепин . 2 . оца и 5 л дцметилформамндадобавляют цорцнямн при перемешиваниц 76 мг4 о 63;-цой по весу дисперсии гидрида натрия в мине.ральнол 1 масле ц смесь нагревают при 60 С втечение 30 мин. осле охлаждения смеси до О"С кней добавляют по каплям пзствор 284 лл...

Номер патента: 511003

Опубликовано: 15.04.1976

Автор: Джоржо

МПК: C07D 263/30

Метки: 5тризамещенных, оксазолов

...Вд64, т.пл. 150-152 фС,(ив 1)йэтиловогдэФира) .4-карбамоил-метил(п-толил)оксазол путем взаимодействия хлорангидрида 5"метил-(п-толил)-4-оксан"золкарбоновой кйслоты с аюегаком.Выход 75, т.пл, 169"170 С (из метанола)4"Зтилкарбамоил-метил-(п-толил)-оксазол путем взаимодействия хлор- .ангидрида 5-метил-(п-толил)-4-оксазолкарбоновой кислоты с этиламином.Выход 60, т,пл. 99-101 С (из диэтилового эФира).4-Циклогексилкарбамоил-метил-(п-.толил)-бксаэол путем взаимодействия хлорангидрида 5-метил-(и-толил)4 оксазолкарбоновой кислоты с циклогексиламином. Выход 75, т.пл. 146149 С (из диэтиловогоэфира).4-Карбамоил-циклогексил-метилтоксазол путем взаимодействия хлорангидрида 2-циклогекснл-метилоксазолкарбоновой кислоту с аймиаком.Выход 72, т,пл....

Номер патента: 511004

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Гьи, Жанин, Жерар, Клод, Колетт

МПК: C07D 271/10

Метки: 2-оксиметил-1, 4-оксадиазола, производных

...затем диизопропило" вым эфиром. Очищают перекристаллиза" цией из абсолютного спирта.Т.пл. 127 С выход 89. 25Найдено, г С 61,31 у Н 4,751М 16,04СНЙОВычислено,С 61,36 Н 4,581М 15,90., 30П р и м е р 2. 2-.Ьминокарбонилоксиметил-фенил,3,4-оксадиазол.Вводят 16 г (0,1 моля) фунилхлорформиата в охлажденный до 5 С раствор 18 г (0,1 моль) соедкнения, получен- Зб ного в примере 1, в 200 мл безводного пкридина.Реакционную смесь оставляют на 12 ч при комнатной температуре затем пиридин выпаривают под вакуумом. По лученный продукт, соответствующий формуле ч .( и = О), растворяют в 200 мл этилацетата и раствор промывают 2 н. соляной кислотой, затем раствором бикарбоната натрия.После выпаривания растворителя продукт достаточно чистый, 1,пл. 94 С....

Номер патента: 511005

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07D 295/00

Метки: 7-бензоморфанов, метоксиметилфурилметил)6, морфинанов

...и последующего восстановления продукта разложения с 0,76 г алюмогидрида лития получают основание выаеукаэанного соединения, Его переводят в гидрохлорид и кристаллизуют. Выход составляет 2,4 г ( 63,8% от теории)у т.пл. 220-221 С и после перекристаллизации иэ зтано. ла - эфиру не изменяется, Вещество имеет Ы)1 = +72 (с а 1, метанол) .П р и,м .е р 7. Гидрохлорид 9 А-этил-оксн-(3-метоксиметилфурФурил)-5-метил-б,7-бензоморфана.Из 2,31 г (0,01 моля) 9 а( -этил- -окси-метил-б,7-бенэоморфана аналогично примеру 1 посредством взаимодей ствия с 1,92 г 3-метоксииетил-Фуроилхлорида и последующего восстанов ления продукта разлоаения с 0,76 г алюмогидрида лития получают соответствующее выпеуказаиному соединению основание, которое...

Номер патента: 511006

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Винфриде, Вольфганг, Курт, Руди, Хартмут, Херберт

МПК: C07D 307/70

Метки: нитротиофена, нитрофурана, производных

...приемами. 5Для получения солей соединенийФормулы , используют такие кислоты,как соляная, серная, фосфорная, бромистоводородная, уксусная, молочная,лимоннаящавелевая, яблочная, сали- )Оцкловая, малоновая, малеиновая, янтарная или алкилсульфокислоты.П р и м е р. 3 - (5-Нитро-фурил)(4,3-в) пиридаэин суспендируют при0 С в 11 мл концентрированной серно)кислоты к при 10 С вводят по каплям11 мл азотной кислоты, при этом образуется раствор, После перемешивания в течение 1 ч выливают в 62 млсмеси льда и концентрированного водного аммиака. Выделенный продукт 25отсасывают и перекристаллизовываютиз 15 мл смеси, состоящей из 70диоксака и 30 диметилформамкда, приэтом получают 0,4 г 3-(5-нигроФурил) -б-(4-метил- пиперазинилметиг 30ленамино) - 6...

Номер патента: 511007

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Сумио, Хамао, Цутому

МПК: C07D 309/04

Метки: 4дидезоксиканамицина

...11 лиденканамнпина В.,2 г прснээсднстс канамицина ВУ1 т:-тГСТОЗЛЕННСГС СПОСОбОМ, СПИСаННИЧэ 11 ркмере Зт РастВсряют В 40 мл ВОДГ. уксуспгтй кислоты (:3) и раствори ЕВГИТ Пря 95 С 30 М 1 тн. ЭТОТ Заотари:.ают и 2, 58 г полученногоДЕатЭТСНЕРСЭдННСГО ПРОДУКТа РВСТВСРЯРТ5 МЛ ДЮ 1 СттиЛФОрМаМН,та. ПОСЛЕ Етобаэлениг 0,65 г 2,2-днметоксипропапа н 55 ибеэвсной и-тслуслсульФокислоты раствор выдерч твают при;комнатной тегмпем рат 1 гре 1 чч, : вор выливают в во-у тщийся с адск отбнльтровываютэолом. ПОЛУч.т/".1, О Г неРастэОРнмОГо э бензс-. т ле дсгс эещес "в г(В ОбЩЕЙ ФОР. УЛЕ 2ОС.Н У=СИ(СН,р, 2Ю 0 (Н 7 пр 1 л С - 2 является 00", Н. и 1приС - 5 является Н) . 1,18 г производного канамяцина В, полученного,как указано в примере 4,...

Номер патента: 511008

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Анна, Данута, Збигнев, Пшемыслав, Фердинанд, Ханна, Хенрик, Ян, Януш

МПК: C07D 311/02

Метки: 3диалкиламиноэтил-4-алкил7, карбоэтоксиметоксикумаринов

...вес,ч. безводного карбоната калия,кипятят 10 мий, прибавляют 0,03 вес,ч.иодистого калия и 14,4 вес.ч. этило"вого эфира А -хлоруксусной кислоты.,Реакционную смесь выдерживают притемпературе кийения 10 мин, бхлаждаютдо комнатной температуры и осаждаютпродукт водой. Осадок отфильтровываюти промывают водой до рН 7. Получают28,7 вес.ч. 3-( 5 -бромэтил)-4-метил-карбоэтоксикумарина, т,пл.118-120 С.(98 от теоретического).28,7 вес.ч . 3-(-бромэтил) -4"метил-карбоэтоксиметоксйкумарина в100 вес.ч. , бензола прибавляют к13 вес.чбезводного карбоната калияи 10 вес.ч, диэтиламина, выдерживаюТв течение 5 ч, при температуре кипения, охлаждают, промывают дважды25 мл воды. Бензольный слой испаряютдосуха в вакууме. Остаток растворяютв 120 вес.ч...

Номер патента: 511009

Опубликовано: 15.04.1976

Автор: Рэмон

МПК: C07D 417/12

Метки: 2"-дитиазолила, дисульфида

...фильтруютосадок, промывают на Фильтре 2 раза320 см изопрпанола и сушат в вауумепри 40 С до постоянного веса,оПолучают 6,3 г (94,8 в расчете навведенный 2-меркаптотйаэол) продуктат.пл, 177 С.Повторяют предыдущий опыт.охлаждая содержимое аппарата через 30 мин,выделяют осадок, затем фильтрат снованагревают до 40 фС еще в течение 30 минфРпотом охлаждают до 20 С и снова отделяют осадок.Осадок, полученный после реакциив течение 30 мин, весит, 5,25 г и имеетвышеуказанную температуру плавления.Отбираемый продукт после реакции продолжительностью 1 ч весит 0,85 г.Выходы после 30 мин и 1 ч составляютсоответственно 79 и 91,8,П р и м е р 2. Опыт проводят пометодике примера 1, но,загружают0,65 г Ре СТ вместо 6,5 г. После 24 чреакции выделяют 6,5 г...

Номер патента: 511010

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Курт, Ханс

МПК: C07D 471/04

Метки: производных, триазинобензимидазола

...с т. пл, 86 - 87 С,( 11 1 Ч-(ЖНг)л-ОНзНайдено, %: С 69,3; Н 9,2; М 14,0.СгзНзз 1142 г. Мол. вес 400.Вычислено, %: С 69,0; Н 9,0; 11 14,0.В ИК-спектре соединения имеется характерная для карбонила полоса поглощения при 1720 см - , и полосы поглощения при 1620 см- и 1595 см - , характерные для двойной связи,П р и м е р 2. 57,3 г (0,3 моля) 2-метоксикарбониламинобензимидазола суспендируют в 900 мл метиленхлорида и прибавляют 39 г (0,3 моля) 3-диэтиламино-пропиламина. Суспензию нагревают до 35 С. При этой температуре добавляют по каплям при перемешивании 60 мл (0,7 моля) 35%-ного водного раствора формальдегида, Перемешивают в тече511010 ние 2 ч при 38 С, затем охлаждают, переме. впивая.Непрореагировавший 2-метоксикарбонил....

Номер патента: 511011

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Ежи, Ирена

МПК: C07D 513/00

Метки: пенициллина, производных

...сухой массы.Сырой продукт очищают методом хроматографирования.Получают 3,86 г чистой 6 . (М - бензилфенилацетамидино) . пенициллановой кислоты, то есть45,5 % от теоретического выхода.Найдено,%: М 10,08,Сг 3 Н г 5 113 8 О 3Вычислено,%: й 9,92,П р и м е р 2, По описанной в примере 1методике получают б . (ч . бензилфеноксиацетамидино)пенициллановую кислоту, используя 6(феноксиацетамидо) пенициллановую кислоту ибензи ламин.Найдено,%: й 9,64Сг 3 Нг 5 1 э БО 4Вычислено,%: й 9,56,П р и м е р 3. По описанной в примере 1методике получают 6 - (й . 1,5пентиленфе 1 Уноксиацетамидино) пенициллановую кислоту,используя 6 (феноксиацетамндо) . пенициллано.вую кислоту и пиперидин.Найдено, %: М 10,05.С 21127138 О 4Вычислено,%: й 10,06,П р и М е р...

Номер патента: 511317

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Гринев, Курило, Черкасова

МПК: C07D 209/04

Метки: 2-ариламиноиндолов

...этих соединешйом, что 3-арилазоиндол общей форм где В, В, и В имеют вышеуказанное значение,1 О обрабатывают цинком в уксусной кислоте вприсутствии уксусного ангидрида и ацетата натрия,Строение полученных соединений подтвержденоИК н ПМР - спектрами, а также превращение их ва-гнилы изатинов и затем в изатины.15 П р и м е р 1. 1 - Метил -2. феииламино 3.ацетиламиноиндол,К раствору 2,35 г (0,01 моля) 1.метил 3 фенилазоиндола в 20 мл ледяной уксусной кислотыприбавляют 2;8 мл (0,03 моля) уксусного ангидри.да, 1,2 г (0,014 моля) плавленого ацетата натрия, азатем порциями 3,9 г 10,06 моля) цинковой пыли,лоддерживая температуру оеакциоиной массы 50 - 60 С. По окончании прибавления цинковойпыли реакпнонную смесь перемешивают 30...

Номер патента: 511318

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Довлатян, Мирзоян

МПК: C07D 291/04

Метки: 3-оксатиазолидинов, производных

...аромат1500 см , при этом отсутствует полоса поглощения,характерная для С=-й 2240 см .Физико-химические константы и данные эле.ментарного анализа приведены в таблице.П.р и и е р 1. 2-Оксо- фенил.4- имнно,5.-диметил . 1,2,3 -оксатиазолиднн.К 1,4 г (0,0 моля) тиониланилина в присутствии 1.2 капель пириднна при 0 С прибавляют0,85 г (0,01 моли) ацетонцнангндрина. Смесь ос.тавляют при комнатной температуре в течение10 мин, затем нагревают при 50 - 55 С 30 мин. Реак.ционную массу обрабатывают водой и выпавшиекристаллы отфильтровывают н сушат.53 1612 14,2 а 1 е 3 52-53 г 1,1 Ч 15 3,35 из зизОга зпз 59,6 6,Ю туч 13 га т,ф 5 г 1 2 53 9,23 13-13 13 1 с 5 12,г 5 сгеиззигОз 113-11 Дв 12,21 ,31 1.3 55 Ь Е2,15 13 д 5 4 в,аз Сз нгсачгоз Гз с,и,сва,озв...

Номер патента: 511855

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Клеменс, Ханнс, Хельмут, Хеннинг, Эберхард

МПК: C07D 209/82

Метки: карбазола, производных

...бчас с обратным холодильником. СмесьбОохлаждают, катализатор отфильтровывают, раствор 511855диевым катализатором на активированном угле(10%.ное содержание палладия) по примеру 1 Б,дегидрируют и после перекристаллизации из смесииэопропиловый спирт/метиловый спирт получают с83%.ным выходом этиловый эфир 5хлор - 8-метил - карбазол . 1 - карбоновой кислоты с т.пл,102 СП р и м е р 8. А, Приусловияхпримера 7 А 10 гэтилового эфира 3 - бром - 2. оксо - циклогексан.карбоновой кислоты подвергают азаимодействию с3 - хлор2 - метил - анилином до полученияэтилового эфира 7 - хлор 8метил - 1,2,3,4-тетрагищюкарбазол - 1 - карбоновой кислоты,Б. Полученное производное тетрагидрокарбазо.ла растворяют в хлорбензоле, смешивают с палла.диевым катализатором...

Номер патента: 511856

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Вульф, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 211/82

Метки: 4-дигидропиридинов, солей

...оксифвяил)1,4дигидропиридин 3,5 дякарбааовой кислоты,0,1 Мола этилового эфира 4 зтокснкарбоннлпроп.-2 окснбеязклндвнацвтоуксусиой кислоты и0,1 моля этилового эфира р . аминокротоновойкислоты в 100 мл зтевэяа кипятят с обратнымхолодильником в течение 8 час. После упарки рвс.тво ритела и перекристаюпаации из беязола получают бедыв кристаллы с т,ил. 214216 С (выход54%).П р и м е р 14. Дяэпловый эфир 1,2,6трнатпд. 4 (3. метокси. 4 этоксикарбоннлме.тозссифенил) 1,4 дишдропирилин - 3,5 - ликер.боновой кислоты. 0,1 Мола этилового эфира - 3-нетокси 4 . этокси Иарбоннльютоксибензилидднацатоуксусной кислоты и О,1 мола этилового эфирай . метидамияокротоновой кислоты в 100 илатаева хипятат с обратным холодильником в;счел" о 4 час. После упаривания...

Номер патента: 511857

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Агнеш, Агоштон, Антал, Габор, Золтан, Иштван

МПК: C07D 217/00

Метки: 5-диазоцина, производных

...выделять путем повторногораствораии в несмешивающемся с водой раствори.;еле,Органического растворителя соединенияы.пк-. формулымогут быть выделены известны.; 1 гк 1 стзллиззцъ 4 ей Остатка из подходящего раст"-.;ч:;е и).П р и м е р . ,0 г (0,02 моль) 1 - (3,4 .дл Оксибснзи 11, - ь,7 диэтокси 3,4 дигидроизохинолина и 1,2 мл ледяной уксусной кислоты раз.мешивают с 200 мл воды и с 1,8 г (0,06 моль) .параформальдегиуц в течение 3 час при 90 С, Затем полученный раствор Охлаждают до комнатной тем.пературы и встряхивают с 50 мл бензола. Экстракт сушат над сульфатом натрия, фильтруют и упарива ют в вакууме. Таким образом получают 6 г светло.желтого масла, которое в теплом виде растворяют в 20 мл этанола. После охлаждения и потирания сте.нок...

Номер патента: 511858

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Андраш, Йожеф, Миклошне, Тодор

МПК: C07D 241/36

Метки: 2-формилхиноксалиноксим-1, 4диоксида, производных

...повышается до 40 С. При указанной температуре реакционную смесь перемешиваютв течение 4 час, Выделение оксима в осадок начинается примерно через 0,5 час. После перемешивания втечение 4 час реакционный продукт оставляют на ночь,далее выделив шийся в осадок продукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством диметил.формамида и затем зтиловым спиртом. После сушкиполучают 53,5 г вещества.Полученный продукт нагревают с диметилфор.мамидом до температуры кипения, затем фильтрувт в горячем состоянии. В результате получаютчистый продукт, т,пл. 244 С.Найдено,%: С 52,78; Н 3,62; й 20,15.;,с,1,и,о,Вычислено,%: С 52,68; Н 3,44; й 20,48.П р и м е р 2. Получение 2формил . 7 .мети лхнноксалин 1,4. диоксидоксима.В смесь, состоящую из 7,5 г (0,05...