C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 516685

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Беляев, Блюмберг, Бушин, Каракулева, Маслов, Нориков, Розанцев, Шапиро, Эмануэль

МПК: C07D 211/94

Метки: иминоксильных, радикалов, стабильных

...а па прореагировавший,бензапьцегиц - 33%,П р и м е р 2, Окисление провоцят вусловиях примера 1, но в реактор цобввля"ют 0,05 г окиси серебра ( АД 0). Через 305 час после начала окисления в реакционнойсмеси содержится, г (вес %);Еензальдегиц 4,1 (8,2)2 2 5 6-Тетраметиппипери цин 0,71 (1,4) 352,2, 6,6-Тетрвметилпипернцип-оксил 1,20 (2,4)Бензойная кислота 1,35 (2,7)Е опверсия 2,2,6,6-тетраметипииперидииасостяииет 60,5%, конверсия бензальдегида21%,Выход 2,2,6,6-тетраметилпиперицин-оксипв на прореагировавший амин составляет 99%, а на прореагировавший бензальдегид - 7 1%, 45П р и м е р 3, В металлический авто 6клав обьемом 200 см загружают раствор10 мп уксусного ипи бензойного апьцегицав бензоле или ацетоне (весовые количествауказаны в...

Номер патента: 516686

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Астафьева, Баранова, Баскаков, Воловник, Фаддеева

МПК: C07D 233/02

Метки: 3-замещенных5-арилиминогидантоинов

...15) оиминопропзводного, т.пл. 159-160 С (метанол) .Найдено,%: Й 11,80; С 0 20,74. 26Н СР й,О,.Вычислено,%: М 12,07; С 0 20,36.При использовании этилизоцианата выход95%, т.пл. 159-160 С,оНайдено,%: И 12,29; С 0 20,78. 25С Н СГМ 0Вйчисплено,%; И 12,07; С 0 20,36,11 ри смешении иминопроизводных, подученных с использованием метил- и этидизо цианата, депрессии температуры плавления не обнаруживается,П р и м е р 2, 1-(п-Хлорфенил)-3-метил-(п-хлорфенил)-иминогидантоин.1,4 г .1 -(и-хлорфенил-метил-(и 35 -хлорфенпл)-гидроксиламиногидантоина, 3 мл метилпзоцпаната и 1 мл триэтиламина смеши.ахают при комнатной температуре, наблюрая разогревание реакционной смеси доо35-40 С, После охлаждения до 20 С удаляют избыток метилизоцианата и...

Номер патента: 516687

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Дорофеенко, Межерицкий, Рябухин

МПК: C07D 265/14

Метки: 3-оксазин-4-ония, 4н-5, 6арено-1, солей

...1640, 1587,1540.Найдено,%: С 41,21; Н 3,29; СР 12,96Ь 5,21.С 9 Н МО НСРОВычислено,%: С 41,37; Н 3,06;СР 13,60,И 5,36,П р и м е р 2. Получение перхлората2-фенилН,3-бензоксазин-ония.К смеси 1,19 г салицилнитрила и 1,40 гхлористого бензоила в 10 мл абсолютногохлороформа прибавляют при перемешивании2,60 г четыреххлористого олова. Смесьперемешивают при комнатной температурев течение 1 час, осацок отфильтровывают,,ИН8 23 4 СоставительБ. ЧерновТехред 3. фанта.,Корректор Л, Веселовская Редактор С. Бородкина Заказ 1627/141 Тираж 554 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул, Проектная,4 промывают абсолютным эфиром,...

Номер патента: 516688

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Борисевич, Пелькис

МПК: C07D 285/36

Метки: 4-дитиазепина, производных

...брома в 5 мн сухого хлороформа. Г 1 еремешивание продолжают еще,30 мин, после чего прибавляют 10 мнабсолютного спирта и перемепивают 10 мпп,25 Холодный раствор красного цвета пропускв516688 Составитель А. ОрловТехреа 3. Фанта Корректор Л. Веселовская Редактор 3. Бородкина Заказ 1627/1.41 Тираж 554 ПоцписноеИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо цепам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж, Раушская набц.4/5 Филиал ППП Патент", г, Ужгороц, ул. Проектная,4 ют через колонку с А 0(ч,ц,а) и вымывают с колонки первую зону хлороформом,Раствор цесорбированного вещества упаривают в вакууме, созцаваемом с помощьюьоаоструйного насоса, Остаток отмывают10 мл бензола, фильтруют и сушат на возцухе. Гемгература плавления...

Номер патента: 516689

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Довлатян, Мирзоян

МПК: C07D 291/04

Метки: 3-оксатиазолидинов, производных

...алюн (1:4),екса(72) Авторы изобретения В.В. Повлатян й на известной . реакции ина со спиртами, предлагаеполучения пооизводных 1,2,3 динов обшей срормулы В ИК=спектт л присутствуют характерные полосы поглощения при 1630 и 1635 см (СН=СН ) и отсутствуют полосы поглощения .при 2100 (С=-С) и ЗЗОО см ( = СН)ЯМР=спектр (Вариан Т=60, дейтерированная вода, внутренний стандарт тетраметилсилан), м.д.: 7,5 (Н бензольного ядра); синглет 2,2 (группа СН), 1,5 (протоны СН ). Соотношение между интегралами интенсивностей групп СН иП р и м е р. К смеси х,39 г (0,01 моль) тиониланилина в 6 мл ацетона при охлаждении прибавляют 1-2 капли пиридина, прикапывают 0,84 г (0,01 моль) диметилэтиттилкарбинола, выпеоживают 1 час при 50 С, охлаждают до комнатной...

Номер патента: 516690

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Блажин, Валуев, Идлис, Калиновский, Короткевич, Огородников, Петров, Скачкова

МПК: C07D 319/04

Метки: диметилдиоксана-1, массы, реакционной, синтеза

...применяют углеводороды, напр ергексан или бензол.Недостатком такого способа являетсяО необходимость создания дополнительноготехнологического узла выделения разделяюцего агента, что усложняет процесс,С целью упроц 1 енпя процесса предложено процесс рекгпфикации вести в прпсутста вии 5-20 весЛ воды,Формальдегид отгоняют с водными азеотропами ТМК и ДМД (т,е, с теми про,ктами которые находятся в масляномслое синтеза ДМД)Количество воды вО азеотропе с ТМК 118 весЛ а с ДМД35,2 весЛ. Ректпфикацию проводят придавлении 3-5 атм. С верха колонны отоирают водные азеотропы ТМК и ДМД вместе с формальдегидом прп 70-90 С в заЛ висимости от давлония в колонне а пз куба516690 Составитель С. МасловТехред 3. Фанта Корректор Л. Веселовская Редактор 3,...

Номер патента: 516691

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Белевич, Вейнберг, Гиллер, Диковская, Хохлов

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/12 ...

Метки: 6-(гексагидро1н-азепин-1-ил, кислоты, метиленамино, пенициллановой

...кислоты в органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Однако известный способ сложен и приводит к получению загрязненного целевогопр одукта,С целью упрощения технологии процессаи повышения чистоты целевого продуктапредлагается в качеетве производного силильного эфира 6- аминопенициллановойкислоты использовать И -триметилсилильное производное триметилсилильного эфира6- аминопенициллановой кислоты. П р и м е р. К 500 мп этилацетата,содержащего 36,0 г (0,1 моль) триметилсилильного эфира л -триметилсилил-аминопенициллановой кислоты, при интенсивном перемешивании добавляют 25,7 г51 Й 691 Составитель В, ДерябинРедактор Т. Шарганова Техред 3. фанта Корректор Д, Веселовская Заказ...

Номер патента: 516692

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Поваров, Рабинович

МПК: C07D 499/68

Метки: аминобензилпенициллина

...растворяют в 20 мд безводцого 35 пиридица и добавляют 2,5 г К - (2-пирими, л)-1-фенол-сульфонамида, Далееор; Твор охлаждают до 0 С и в течение 30 мин добавляют 1,58 г хдорокиси фосфора в 5 мд хлористого метилена, Реакци оцную смесь перемешивают при комнатной температуре, после чего выливают в 300 мл холодной воды со льдом. Выделившийся Я -(2-пирпмидид) -4-сульфонамидо-фени,ловый эфио И -карбофурфуридокси -1)(-) -с 45 -аминофецидуксусной кислоты многократно промывают до исчезновения запаха пиридина, после чего растворяют в 20 мд хлористого метилена, К раствору прибавляют сульфат магния и взбалтывают. Посде сушки раствор фильтруют,б) Одновременно получают ацилальное производное 6-АПК, ддя чего 3 г 6-АПК суспендируют в 4,5 мл...

Номер патента: 517255

Опубликовано: 05.06.1976

Автор: Хэррис

МПК: C07D 211/70

Метки: 3-замещенных, алканоилпроизводных, арилтиокарбамоилпроизводных, солей, тетрагидропиридинов

...и остаток дважды перекристаллизовывают из ацетона. Получают 2 - метил - 3- -бен зоил . 1,4,5,6 - тетрагидропиридин, т,пл.135 38 С. Исходный продукт получают следуннцимобразом.Смесь 5 г соли таллия с 1 - бензоилацетоном и81 г 3 бромпропионитрила перемешивают 4 час под азотом при 80 - 90 С. Реакционную смесь охлаждают, фильтруют, остаток промывают диэтиловым эфиром, фильтрат упаривают и остаток перегоняют. Сначала отгоняют избыток реагентов, затем улавливают фракцию, кипящую при 130-145 С (0,1 - 0,09 мм рт. ст,) . Получают нитрил 4. бензоил5. оксогексановой кислоты.Аналогично примеру 1 получают . следующиесоединения:3 - (2,3 - диметилбензоил) - 1,4,5,7 . тетрагидро,пиридин, т.пл. 176,5. 178,5 С (после перекристалли.эации из ацетона);3...

Номер патента: 517256

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Антон, Жан-Мишель, Эрвин

МПК: C07D 221/06

Метки: инденопиридинов, кислотных, солей

...этанола и получаютцелевой продукт, т. Пл. 297-300 С (разл.) 4 ОДля Получениягндрохлорида 1,3,4,9 Ьгетрвгидро( 2 Н)-индено-,11 2-с 3-пир ндинпропионамида в раствор 17,9 г. 1,3,4,4 а,9 О-гексагидро 5-оксн( 2 Н)-индено,2-с ,фФиридинпропионамида в 350 мл хлороформа 4добавляют по 1 каплям 10 мл тионилхлорида,кипятят 30 мин с обратным холодильником,выпаривают 1 в вакууме, кипятят остаток с150 мл изопропанола, охлаждают, отфильровывают осадок и два раза перекристалли- озовывают из метанола, . т,пл. 224-226 ОС(разл.).Дпя синтеза Метипового эфира 1, 3, 4,-гексагидро-окси( 2 Н) -ин деног 1, 2ридинпропионовой кислоты 40 г 1,3,4,9 Ь-гексагидро(2 Ц)-индено,2-с 4пропионамид .и гидрохлорид 1,3,4,9 е -фтетрагидро(2 Н)-индено,2-с 1 -пиридии,Аналогично...

Номер патента: 517257

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Андре, Ханс

МПК: C07D 243/14

Метки: бензодиазепина, производных

...10 т из смеси эт)1 лане.т 1 гРтрслРч)1 п 1 ) Оппз) т 2, гц 1)Сеп 00 - ( - (,ИацОМЕШЛ . бацэамц 1, -Л,154-155 С.15 Аналагнч 110 понтчаОт 2 . амицо - 1)1 - (пиано.метил) бецзаГРл, пря использован)н 1 2 Н 3,1) 92 г 1 08 .,аь 1 Г 1 п,1 па 1 атрня В в)пе507101) )дсп и 10 Ру-.11);:эм мас.е з 200 мл70 Рлпоп)";1 агэ т-" т)агпдп",) пп",Р и) зтибьпн Оастпо) 1,.:г (О,ОЗ моль 2. ам);но - .- -хлор -(и,ълометн):) - бензамнпа В 70 м).аб"Ол)ОТ),ого тетэаг 1 дОу 1 эаиа, Затем реакионнуюсмесь кин)лтят 2 час, Госле чего в течение 1 час25 переменв 1 ВРют при комн.тно 11 температуре.Избыток гидрида натрия разлагают этаиолом, реек1 з 10 нц О смесь ) Зарина)От а ОстатОк ЛРрекристаллизовыва)от из смеси зтанол - этиладетат, Получают2 - аупио . 3,4...

Номер патента: 517258

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Армин, Йозеф

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...не самостоятельное соединение, а его щелочное производное, полученное с использованием алкоголята, гидрида илц амида щелочного металла, такого, как натрий, или проводить реакцию обмена в присутствии основания, например едкого патра или триэтиламица.Для обмена алифатически связанного галоида с диалкиламицогруппой можно использовать диалкиламиц и проводить реакцию в растворителе, например диоксаце, диметилформамиде, бецзоле, толуоле, ацетоне, метилэтилкетоне.Восстановление в присутствии окиси платины целесообразно осуществлять в органическом растворителе таком, как ледяная уксусная кислота, спирты, при 0 - 50 С, предпочтительно при комнатной температуре.Для получения солей целевых соединений можно испольэовать неорганические и...

Номер патента: 517259

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07D 263/04

Метки: оксазолидинов, солей

...фильтруют, подкисляют слегка фильтратэфирным раствором соляной кислоты, кристал.лизуют эатиранием, отсасывают, перекристаллизовывают из смеси ацетон. эфир и получаютгидрохлорид целевого соединения, т.пл. 163165 С. трет - оутиламиноэтанола и 40 Т-ного раствораформальдегида аналогично примеру 1 получаютдигидрохлорид целевого продукта, т,лл, 164 - 178 С)нагревают 6 час с водоотделителем до температурыкипения, добавляют 5 г пропионового альдегида,чагревают 3 час, охлаждают, вьшаривают в вакуумедосуха и хроматографируют остаток на колонке с50 г силикагеля, используя бензол в качестве3элюента. Элюаты содержащие целевой продукт,упаривают досуха в вакууме и получают укаэанноесоединение в виде пены,ЯМР.спектр (СОС 1 э), ррпэ:0,7-1,8...

Номер патента: 517260

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Здзислав, Халина

МПК: C07D 407/14

Метки: аспарагината, карбоната, циклического, эритромицина

...отостаток и получают 4,52 г (99,2%) моногидрата 1вспарагината циклического карбоната эритромицииаА т.пл, 131 - 142 С.5Вычислено,%: С 55,38; Н 8,19; 1 ч 3,07; О 33,38,Са г Нг г Р 1 г 01 в 11 г ОНайдено, %: С 55,57; Н 8,24; М 2,62; О 33,40.П р и м е р 2. К 3,8 г циклического карбонатаэритромнцина А, оастворенного в 40 мл 96%-ного О этанола, добавляют раствор 0,665 г 1. - аспараги.новой кислоты в 40 мл воды, перемешивают дорастворения, выпаривают в вакууме большую частьрастворителей, добавляют безводный этанол, отто.няют с ним оставшуюся воду и получают тот же М продукт, что и в примере 1, При длительной сушке"аееьН Со авиъ.иь С. нерио Теаред М Лееиика Корректор Н,Макареаи едактор Г Шаргаиова Заказ 1628/1 Тираж 576 Подписное...

Номер патента: 517590

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Карцев, Кост, Терентьев, Якущенко

МПК: C07D 237/28

Метки: 4-тетрагидро-5азациннолинов

...окиси алюминия на пластинке с толщиной слоя 1,5 мм в системе бензол-метанол-хлороформ 9: 1: 1. Из темной в ультрафиолетовом свете полосы с Ку=0,56 - 0,68 выделяют моноаддукт, который перекристаллизовывают из гептана. Выход 0,9 г (10%), т. пл. 93,5, УФ- спектр Лбах нм (1 яетах): 242 (3,99); 277 (3,67).В ПМР-спектре моноаддукта 2-винилпиридина с диметиловым эфиром азодикарбоновой кислоты в (СС 14) наблюдался квадруплет протона Н, с 6=8,52 м. д. (1 а,7=4,5 Гц; 4,з -- =2 Гц), квадруплет протона Нз с 6= 8,32 м. д, (Зз,7=9 Гц, 1 з,6=2 Гц), квадруплет протона Н 7 с 6=7,38 м. д. (17,з -- 9 Гц, 37,з= =4,5 Гц), два синглета (по 3 протона) метильных групп с 6=4,03 и 4,14 м. д. и мультиплет протонов Нз и Н 4 (всего 4 протона). В ИК-спектре...

Номер патента: 517591

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Завьялов, Овечкина, Похвиснева

МПК: C07D 239/24

Метки: 6-диамино-4-оксипиримидинов, замещенных

...и а Подеиств дии со ле прп ских к Предлагаемый способ н(ениых 26 - диаминообщей формулы 1 получения Х,-за - оксипиримидш517591 10 Формула изобретения ОН 20 Н 30 где К -енгликоле аталитичес 2. Способ то процессимеет указаные зн при нагревании и ких количеств ацет по п. 1, отлича проводят при 170 -аченпя, в этив присутствиита меди.ющийся тем,00 С,Составитель Б. Черновдактор Л. Емельянова Техред В. Рыбакова Корректор И. Позняковская каз 2483/2ЦН Изд.ПИ Государствен по делам 113035, Москва764 Тираж 575ного комитета Совета Мини изобретений и открытий, Ж-Зо, Раушская наб., д. Подписноеов СССР пография, пр. Сапунов 3лучают 2 г (68%) хлоргидрата 2 - амино - 4- окси - 6 - (р-оксиэтиламино) пиримидина (1 а), т. пл. 199 в 2 С; К 1 0,15 (здесь и...

Номер патента: 517592

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Александрова, Григорьев, Красулина

МПК: C07D 265/36

Метки: выделения, диморфолинэтана

...выпадают кристаллы, которые подвергают вакуумной фильтрации на воронке Бюхнера.Затем продукт сушат при температуре 20 С и остаточном давлении 8 - 10 мм рт. ст. в течение б ч. Выход целевого продукта составляет 85% от теоретического, т, пл, 68 С. рфолинэтаина и хлонатрия, занную смесь рмула изобретения Способ выделент акционной смеси, п ем этилепдиамина карбоната натрия, что, с целью увели дукта, реакционну матическим углев эолом,25 С, Выход целевс содержанием Пример, Осмесью, получе новке и содерж гликоль, воду,укта составляет 85%о вещества 98%. 2одят с реакционнойпромышленной устаорфолинэтан, этиленхлористый натрий,ого продосновног пыт пров иной на ащей дим этанол и Изобретение относится к новому способу выделения...

Номер патента: 517593

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Журинов, Приходько, Фиошин

МПК: C07D 405/02

Метки: кислоты, котарнина, опиановой

...За счет этого выход слс вых продуктов (котарнпггд 11 Опа,ов и кислоты) увеличивается с 80 до 86% и с 85 до 91% соответственно. Ндпряжеглгле нд элсктролизере уменьшается с 18 до 3- - 5 В.Кроме ТОГО, процесс 11 нтеггспфггцир; с с 11 10 счет увеличения плотности тока нд диоде сО,б (в известном спосоое) до 1,5 А/дм 2. Использование бихромата калия вместо диафрагмы значительно ОблеГчает ОбслуткиваНе электролизера и позволяет вести процесс по 15 непрерывной схеме,П р и мер, Для проведения электролизасначала готовят сернокислый раствор ндркотина: в емкость (1 л) с теплой водой здгру)кагот наркотин и при перемешг;ванг и доодв ляют серную кислоту в эквнмолекул 1 р 10 м к- личестве для образования серпокислого няркотина, доводят концептря 11...

Номер патента: 517594

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Апене, Ауце, Микстайс

МПК: C07D 473/34

Метки: аденина

...фосфора, закрывают и соединяют с автоклавом, в котором находится 100 мл 30 о/о-ного раствора гидроокиси натрия. Реакционный автоклав нагревают 10 ч при 120 С, одновременно пропуская га зовчю смесь в автоклав с раствором щелочи517594 Составитель В. Дерябин Техред М, Семенов Редактор Е. Хорииа Корректор Т, Добровольская 1 Заказ 1850/3 Изд, Юе 1402 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государствено 1 о комитета Совета Министров СССР по делам изооретсний и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(давление 23 ат), охлаждают до комнатной температуры и открывают. После отделения избытка соединений фосфора получают 20,6 г реакционной смеси, содержащей 6,1 г аденина (определение аденина проводилось методом УФ-спектроскопами при длине волны 253,7...

Номер патента: 518127

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Вульф, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 211/82

Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, основных, сложных, солей, эфиров

...до кипения в течение неакольких часов. упаривают, осаждают,в,виде хлоргидрата. Получают светло- желтые кристаллы. Выход 85%.П р и мер 11. 3-(р-Х-Метилдиперазин)- и-пропиловый эфир-метиловый эфир 2,б-димгтил-фенпл,4 - дигидропиридин - 3,5-дикарбоновой кислоты.Нагревают с обратным холодильником з течение нескольких часов раствор 5 мл бензальдегида, 12 г у-Х - метилпиперазин-и-пропилового эфира ацетоуксусной кислоты и 6 г метилового эфира 3-аминокротонхвой кислоты в 40 мл спирта, получают желтые кристаллы в виде хлоргидрата (после соответствуюцей обработки). Выход 90%.П р и м е р 12. 3-(а-Пиридил)-метиловый эфир-метиловый эфир 2,6-диметпл - 4 - (2- хлорфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.7 г 2-хлорбензальдегида,...

Номер патента: 518128

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Анаклето, Винченцо, Эльвио

МПК: C07D 237/30

Метки: 4-дигидро-1(2н)-фталазинона, производных, солей

...480 мл 18%-ной хлористоводородной кислоты в течение 3 ч при перемешивании и при температуре около 0 С. Затем еще добавляют 39 г цинкового порошка и 240 мл концентрированной хлористоводородной кислоты в течение 2 ч прои перемешивании в течение еще 8 ч. Потом еще добавляют концентрированной хлористоводородной кислоты (1,5 л) и цинкового порошка (39 г) при перемешивании реакционной смеси в течение 3 ч. Твердое вещество отфильтровывают и промывают 350 мл 20%.ной хлористоводородной кислотой. В результате кристаллизации из воды получают 183 г (90%) монопидрата солянокислой соли 3,4-дигидро(2 Н) -фталазинона.Свободное осно)ванне можно получать практически с количественным выходом путем обработки гидрохлорида водным раствором...

Номер патента: 518129

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Анаклето, Антонио

МПК: C07D 237/30

Метки: 127н, 14н, 3-фталазин-5, диона, фталазино2

...5(Изд. М 1 о 37 осударстзенпого комитета по дедам изобретений т Москва, Ж, РаушскаиТираж 575Совета Министрооткрыт.шиаб., д. 4/5 Заказ 837/1070ЦНИИПИ ПодписцоеССР Тип. Харьк. фид. пред. Патен зкстракты сооирают и после зыпаривания и кристаллизации из этанола получают 135 (52%) фталазино(2,3-Ь)фталазин - 5(14 Н), 12 (7 Н) -диона с т. пл. 225 - 227 С. Восстановление можно осуществлять и с применением в качестве растворителя смесей диметилформамида и диоксана.П р и и е р 2. К суспензии, содержащей 278 г (1 моль) фталазино (2,3-Ь) фталазин(14 Н),7,12-триона и 70 г А 1 С 1, (0,5 л 4 оль) в 5000 лил тетрагидрофурана,прибавляют суспензию из 57 г (1,5 моль) ХаВН 4 в 5000 л г тетрагидрофурана и смесь перемешивают примерно при 20 С в течение 24 ч,...

Номер патента: 518130

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Анаклето, Антонио

МПК: C07D 237/30

Метки: 3-в, фталазин-5(14н, фталазино2

...ксилол в качестверастворителя.П р и м е р 6. Получение фталазино (2,3-6)фталазин(14 Н), 12 (7 Н) -диона,,Взвесь 30 г 2-фталидил(2 Н)-фталазинона500 мл уксусной кислоть 1 гидрируют80 С при давлении 2,5 атм в присутствии 1 г110/,-ного Рд на древесном угле. Выход 23 г(81% ) .Если реакцию осуществляют,при атмосферном давлении, выход 78%.П р и м е р 7. Получение фталазино 2,3-Ьфтал азин(14 Н), 12 (7 Н) -диона.К взвеси 5,6 г 2-фталидил(2 Н)-фталазинона и 18,3 г,цинкового порошка в 50 мл воды добавляют в течение 4 ч 140 г 30 оо-,нойН,504, температуру выдерживают около 90 С,После оканчивания добавки смесь выдержи:вают при 90 С еще в течение 2 ч. После ох 5 10 1520 о" Зо 35 40 45 50 55 60 65 лаждения экстрагируюттвердую массу хлороформом и...

Номер патента: 518131

Опубликовано: 15.06.1976

Автор: Эрих

МПК: C07D 239/36

Метки: 4-окси6-оксиметилпиримидина, производных

...нием дающих щелочную реакцт например раствора едкого нат мости от расходования; целесо ,временно контролировать эле 1 значение рН.Реакцию можно проводить ном или повышенном давленн тельно 20 атм).П р и м е р 1. 9,33 г 4-окси15 ОН В, (11) 1 Формула изобретения Составитель Т. АрхиповаТехред Е. Подурушина Редактор Е. Хорина Корректор И. Гутман Заказ 837/1070 Изд.537 Тираж 575 Подписное 1 г 1 ИИПИ Государствешого комптета Совета Министров СССР по дели., изобретений и открытий Москва, К, Рвугпскав наб., д. 45Тип. Харьк. фпд. пред. Патент пзопропилпиримидина (0,0495 люля) и 13,60 г ацетата натрия с 3 холекулахи кристаллЗационной воды (0,10 лоля) нагревают в 200 мл воды с обратпызм холодильиком, Через 5, 24 и 48 и реакцию прерывают, доводя...

Номер патента: 518132

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Альберто, Амедео, Джорджо, Пьетро, Росселли

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...С. После охлаждения и добавления простого диэтило.зого эфира гидрохлорид триазола собирают на фильтре и суспендируют в водном раствор двууг 1 екис ого натрияСвободное основание экстрагируют при помощи простого диэтилового эфира, а органическую фазу упаривают после ее сушки над сернокислым натрием. Сырой продукт очищают, перегонкой при 160 С 0,1 мм рт. ст. Выход 76%.П р и м е р ы 2 - 12. Согласно описанному в примере 1 методу и с,применением соответствующих хлорангидридов и гидразидов бензимпдной кислоты получают следующие триазолы (см. таблицу). П р и м е р 14. 1-метил-(3-хлорфенил) -5.Смесь из 6,85 г 1-метил-(о-толил)-гидразина, 13,8 г сложного этиловогоэфирая-хлор.бензимидной кислоты и 1,8 г гидрохлоридасложного этилового эфира...

Номер патента: 518133

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: "пьер, Клод, Франсуа

МПК: C07D 275/04

Метки: имидазо-2, производных, тиазола

...фенил)оксирана, растворенного в 150 мл метанола,Г 1 р и м е р 9, По способу примера 1, исходяиз 29,4 г 1- 2-окси- (4-нитрофенил) этил имидазолидинтиона, получают 11,0 г 2-(4- 55 нитрофенил) - 2,3,5,6-тетратидроимидазо(2,1в)тиазола с т. пл. 176 С.Получают 83,8 г 1-2-окси-(4-нитрофенил)этилимидазолидинтионас т, пл. 196 - 198 С при действии 147 г сероуглерода на 147,0 г 60 Х - 2-окси - 2-(4 - нитрофенил)этилэтилендиамина в 2000 мл н-бутанола.Получают 147,0 г Х-окси-(4-нитрофенил)этилэтилендиамина в виде масла при действии 100 мл этилендиамина в растворе из 65 250 мл метанола и 80 мл воды на 124,0 г 2-(4 5.1.8.1 335 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 бО б 5 нитрофенил) оксирана, растворенного в 250 млметанола.При мер 10. По способу примера...

Номер патента: 518134

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Есихико, Исао, Микио, Мицуо, Созо, Хисао, Ясуси

МПК: A61K 31/351, C07D 309/22

Метки: 4-дигидро-2н-пиран-2, 4-диона, производных

...раствор пе ремешивают 4 ч при комнатной температуре,затем 30 мин при 40 - 50 С. После этого этанол отгоняют из реакционной смеси при пониженном давлении и получают сырые белые кристаллы, которые перекристаллизовывают из и-гексана и получают белые игольчатые кристаллы, представляющие собой целевой продукт, т. пл. 46 - 47 С, выход 1,3 г (81%).П р и м е р 6. Получение 5-бром- 1-(Каллилоксиамино) - бутилиден - б-пропил,4- дигидроН - пиран,4-диона.1,5 г 5 - бром - 3-бутил-окси-пропил-апирона (т. пл. 50 - 51 С) растворяют в 10 мл этанола и прибавляют 0,6 г аллилоксиамина, после чего полученный раствор перемешивают 4 ч при комнатной температуре, а затем непрерывно перемешивают при 40 - 50 С 30 мин. Затем этанол отгоняют из полученного...

Номер патента: 518135

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Гебриэл, Девид, Джон

МПК: C07D 311/02

Метки: производных, хромана

...Белую пасту 0,25 ч размешивают, затем добавляют раствор 132,2 кг ()-6-ацетокси- окси - 2,5,7,8 - тетраметилхромана в 1000 мл тетрагидрофурана. Бледно-желтую взвесь 18 ч размешивают при 23 С, после чего 4 ч нагревают с обратным холодильником. Из охлажденных растворов, полученных после двух таких реакций, удаляют растворитель, затем экстрагируют эфиром, промывают водой, сушат сульфатом натрия, растворитель удаляют. Получают красно-коричневое масло, содержащее (+) -метиловый эфир 6-ацетокси,5,7,8- тетраметилхроман-ил в уксусной кислоте. В раствор этого продукта в 2000 мл этанола добавляют 2000 мл воды и 240 г гидроокиси натрия. Раствор 4 ч размешивают при 23 С, промывают петролейным эфиром (границы кипения 30 - 60 С), разбавляют...

Номер патента: 518492

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Бекмухаметов, Комендантов

МПК: C07D 203/18

Метки: 3-арил-2, кислот, назирин-2-карбоновых, эфиров

...получения эфиров 3- азирин - 2 - карбоновых кислот изомериз- арил - 5 - алкоксиизоксазолов при 200 оС.Однако реакцию приходится вести при высокихтемпературах, а целевые продукты получают со сравнительно невысокими выходами,Целью изобретения является увеличение выходацелевого продукта и упрошение процесса.Поставленная цель достигается тем, что изомеризацию 3 - арил - 5 - алкоксиизоксазолов проводят вприсутствии каталитических количеств стеарата за.кисной меди. Г 1 ри этом удается снизить температурупроцесса до 60 оС и увеличить выход до 75%. Целевой продукт выделяют известным способом,П р и м е р, Голучение метилового эфира 3 - фенил - 2 Н - азирин - 2 - карбоновой кислоты.К раствору О,1 г окисного стеарата меди в 25 мциклогексана...

Номер патента: 518493

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Атавин, Михалева, Сигалов, Трофимов, Чеботарева

МПК: C07D 207/02

Метки: пирролов

...Ж-.35, Раушскаи нас., и.4,5Заказ 1957238 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Просктнаи, 4 яния квадрупольного момента азота, два дублета Б 5,74 м,д, (при С - 3) и 6,15 мд. (при С - 2), Протоны при С 4 и С 7 (5 2,42 м.д.) С 5 и С 6 ( 8 1.67 м.д.) резонируют в сравнительно сильном поле. Характерно, что сигналы Н иН являются триплетами из.за спин-спинового взаимодействия между собой и с протоном у азота, причем Ъ 3с в = " =.15 гц.ЯН-С =Сн ЯН-СН СН=СН10В ИК - спектре 4,5,6,7 - тетрагидроиндола присутствуют полосы поглощения, относящиеся к индольному кольцу, а также полосы 1665 и 3370 см-1 относящиеся к И- Е - связи (деформационные и валентныс колебания ассоциированной группировки) .П р и м е р 2, Синтез 2,3 - пентаметиленпирро 15 ла...